SU1299496A3 - Способ получени 1,2-дихлорэтана и его вариант - Google Patents
Способ получени 1,2-дихлорэтана и его вариант Download PDFInfo
- Publication number
- SU1299496A3 SU1299496A3 SU833679916A SU3679916A SU1299496A3 SU 1299496 A3 SU1299496 A3 SU 1299496A3 SU 833679916 A SU833679916 A SU 833679916A SU 3679916 A SU3679916 A SU 3679916A SU 1299496 A3 SU1299496 A3 SU 1299496A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dichloroethane
- catalyst
- reaction mass
- mixture
- reaction
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/013—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
- C07C17/02—Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс галоидугле- водородов, в частности 1,2-дихлорэта- на (ДЭ) , который широко используют в промышленности основного органического синтеза,Дл сокращени расхода катализатора хлорировани этилена С1 используют определенную добавку,а после отделени растворител катализатор (КГ) возвращают в процесс. Хлорирование этилена С ведут при 30-70 С и давлении 1-1,5 ат в среде ДЭ, вз того как растворитель, в присутствии КГ безводного FeCl и МН при массовом соотношении 1:1 и концентрации FeClg в ДЭ 0,002-0,3 мас.%: с использованием кислорода или воздуха как ингибитора образовани побочных продуктов. Затем из реакхуюнной массы отгон ют ДЭ (до 90-98%), отфильтровывают КТ и возвращают в начало процесса. Вариантом способа вл етс пропускание по-, лученной реакционной массы через адсорбент - активированный уголь или силикагель, из фильтрата отгон ют ДЭ, а из сорбента обработкой ДЭ или НС1 вымьюают КТ и направл ют его в начало процесса. Использование приема возврата КТ сокращает его расход и улучшаютс экономические показатели процесса . 2 с.п. ф-лы. G «э
Description
11
Изобретение относитс к способу получени 1,2-дихлорэтана, которьш н ходит применение в качестве растворител в качестве полупродукта в про- мьшшенности основного органического синтеза.
Целью изобретени вл етс сокращение расхода.катализатора.
Поставленна цель достигаетс тем что в качестве катализатора процесса получени 1,2-дихлорэтана этилена и хлора используют смесь хлорида желез и аммиака в мольном соотношении 0,92 1,04:1, при этом из реакционной масс получени 1,2-дихлорэтана отгон ют 90-98 мас.% содержащегос в ней 1,2- -дихлорэтана, а оставшуюс часть реационной массы фильтруют и выделенный при этом катализатор направл ют в начало процесса.
По второму варианту в качестве ка тализатора процесса используют смесь хлорида железа и аммиака в мольном соотношении 0,92-1,04:1, при этом реакционную массу пропускают через а 1сорбент - активированньй уголь и силикагель, из фильтрата вьщел ют ректификацией 1,2-дихлорзтан, а из адсорбента 1,2-дихлорэтаном или сол ной кислотой вымывают катализатор и направл ют его в начало процесса.
Предлагаемый способ может быть реализован, например, в змеевиковом или в другом подход щем реакторе.
Пример 1. В цилиндрический реактор объемом около 25 м загружа- ют 20000 л (23520 кг) 1,2-дихлорэта
на, к которому добавл ют 170 мг хлорида железа (III) на 1 кг 1,2-дихлорВыделенный катализатор (70 мас.% первоначально использованного катализатора ) отдел ют из фильтра при отсутствии воздуха и ввод т в резер- 35 вуар, загруженный 1,2-дихлорэтаном. В ходе дальнейшего процесса хлорировани необходимое дл реакции количество катализатора добавл ют из регенерированной части, а подвод хлориэтана (3998 г, 24,64 моль). Кроме то- 40 да железа (III) и аммиака можно прекго , в этот pcicTBOp ввод т около 600 л аммони (455,г, 26,77 моль). При давлении в головке реактора около 1,3 ат и температуре реакционной смеси около 40°С в реактор ежечасно пропускают 1008 кг этилена и 2540 кг хлора, содержащего дополнительно около 4 об.% инертного газа, а также 8 м воздуха. Хлорируемую смесь привод т дополнительно во взаимодействие с приблизительно 80 л/ч аммони , причем добавл ют также FeCl, в количестве, поддерживающем в реакторе первоначальную концентргщшо, т.е. 170 мг FeClj на 1 кг 1,2-дихлорэтана. Содержащийс из-за неж« лательных побочных реакций в реакционной смеси хлористый водород образует с введенным аммонием
хлорид аммони хлорида железа
Мольное соотношение (III) и аммиака или хлорида аммони 0,92-1,04:1.
Из реактора отвод т около 3542 кг/ч сырого дихлорэтана и направл ют его в нижнюю часть перегонной колонны. Этот сырой продукт имеет следующий состав, мас.%:
O
5
0 ,0069 0,0081 99,8
0
5
1,2-Дихлорэтан
1,1,2-Трихлорэтан
(ЕДС-дихлорэтан
ЕТС трихлорэтан) 0,15
Колонна работает при умеренно низком давлении (около 0,7 ат абсолютного давлени ) в ее головной части. Из реакционной смеси получают отгонкой 95% целевого продукта реакции, причем очищенный 1,2-дихлорэтан имеет следу- юп;ий состав, мас.%:
C HsCl0,01
1,2-Дихлорэтан 99,98
1,1,2-Трихлорэтан 0,01
Продукт низа колонны охлаждают и после этого пропускают через фильтр. В фильтрате содержитс еще 30 мас.% примененного катализатора, который ввод т дл дальнейшей обработки в вакуумную колонну,
Выделенный катализатор (70 мас.% первоначально использованного катализатора ) отдел ют из фильтра при отсутствии воздуха и ввод т в резер- 5 вуар, загруженный 1,2-дихлорэтаном. В ходе дальнейшего процесса хлорировани необходимое дл реакции количество катализатора добавл ют из регенерированной части, а подвод хлорию
ратить.
Концентраци FeClj в реакционной смеси сначала уменьшаетс вследствие потерь катализатора в нижней части
45 перегонной колонны. Внесением стальных элементов насадки MOJWIO (из-за незначительной коррозии) поддерживать содержание хлорида железа (III) в интервале 0,002-0,005 мас.% (в рас50 чете на количество растворител 1,2- -дихлорэтана). В реакционную смесь добавл ют соответствующее количество аммиака, равное 8-25 л/ч. Мольное соотношение хлорида железа и аммиака
55 или хлорида аммони составл ет 1,04:1.
При достигнутой небольшой концентрации катализатора, который находитс в нижней части колонны в растворенном состо нии, его полностью удал ют через вакуум-перегонную колонну и далее не примен ют. Б ходе дальнейна в качестве растворител в присутствии катализатора на основе безводного хлорида железа при концентрации последнего 0,002-0,3 мас.% в расчете
шего протекани процесса температуру
в реакторе повьшшют до 65 С, а давле- с на растворитель с использованием кислорода или воздуха как ингибитора дл
ние в реакторе - до 1,5 ат,
Пример 2, Около 1,2 кг/ч неочищенного продукта, полученного по примеру 1, пропускают через колонну длиной 850 мм, содержащую 335 г активированного угл . В стоке из абсорбера в течение 6 дней не найдено никаких следов железа. Из полученного используют смесь хлорида железа и ам- фильтрата отдел ют перегонкой 1,2-ди- миака в мольном соотношении 0,92 - хлорэтан. Активированный уголь реге- 15 1,04:1, при этом из реакционной массы нерируют 5%-ным раствором сол ной отгон ют в колонне 90-98 мас.% содер- кислоты.
Пример 3. Реакционную смесь, приготовленную по технологическому
уменьшени образовани побочных продуктов реакции и отделением 1,2-ди- хлорэтана от реакционной массы ректи- 10 фикацией, отличающийс тем, что, с целью сокращени расхода катализатора, в качестве последнего
жащегос в ней 1,2-дихлорэтана, а оставшуюс реакционную массу фильтруют и выделенный при этом катализатор
2. Способ получени 1,2-дихлорэта- на путем взаимодействи этилена и хлора при температуре 30-70 С и давпроцессу согласно примеру 1, содержа-20направл ют в начало процесса, щую 0,275 мае,% хлорида железа (III) и эквивалентное количество аммиака, мольное соотношение Fed, и NHj около 1:1, пропускают с целью отделени катализатора через адсорбционную колон-25лении 1-1,5 ат в среде 1,2-дихлорэта- ну, содержащую мелкозернистую двуо-на в качестве растворител в присут- кись кремни . После адсорбции катали-ствии ката;;изатора на основе безвод- затора в количестве 3,85 г хлориданого хлорида при концентрации послед- железа (III) на 100 г двуокиси крем-него 0,002-0,3 мас.% в расчете на ки , адсорбент оказываетс насьш;енным.ЗОрастворитель с использованием кисло- После промывани адсорбента гор -рода или воздуха как ингибитора дл чим 1,2-дихлорэтаном регенерированоуменьшени образовани побрчных про- 2,3 г хлорида железа (111) на 100 гдуктов реакции, отделением 1,2-ди- двуокиси кремни . Концентрированныйхлорэтана от реакционной массы ректи- раствор катализатора возвращают в ре- 35фикацией, отличающийс актор дл хлорировани и таким образомтем, что, с целью сокращени расхода поддерживают в реакторе необходимую
катализатора, в качестве последнего используют смесь хлорида железа и аммиака в мольном соотношении 0,92 - 40 1,04:1, при этом реакционную массу пропускают через адсорбент - активированный уголь или силикагель, из фильтрата выдел ют ректификацией- 1,2- -дихлорэтан, а из адсорбента 1,2-диконцентрацию катализатора без дальнейшего добавлени хлорида жетеза (III) и аммиака.
Claims (2)
- Формула изобретени 1. Способ получени 1,2-дихлорэтана путем взаимодействи этилена и 45 хлорэтаном или сол ной кислотой вымы- хлора при температуре 30-70 С и давлении 1-1,5 ат в среде 1,2-дихлорэтавают катализатор и направл ют его в начало процесса.Редактор Г.Волкова Заказ 905/63Техред Л.СердюковаКорректор Е.РошТираж 372ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предпри тие, г.Ужгород, ул.Проектна , 4на в качестве растворител в присутствии катализатора на основе безводного хлорида железа при концентрации последнего 0,002-0,3 мас.% в расчетеиспользуют смесь хлорида железа и ам- миака в мольном соотношении 0,92 - 1,04:1, при этом из реакционной массы отгон ют в колонне 90-98 мас.% содер-уменьшени образовани побочных продуктов реакции и отделением 1,2-ди- хлорэтана от реакционной массы ректи- фикацией, отличающийс тем, что, с целью сокращени расхода катализатора, в качестве последнегоиспользуют смесь хлорида железа и ам- миака в мольном соотношении 0,92 - 1,04:1, при этом из реакционной массы отгон ют в колонне 90-98 мас.% содер-жащегос в ней 1,2-дихлорэтана, а оставшуюс реакционную массу фильтруют и выделенный при этом катализатор
- 2. Способ получени 1,2-дихлорэта- на путем взаимодействи этилена и хлора при температуре 30-70 С и давнаправл ют в начало процесса, лении 1-1,5 ат в среде 1,2-дихлорэта- на в качестве растворител в присут- ствии ката;;изатора на основе безвод- ного хлорида при концентрации послед- него 0,002-0,3 мас.% в расчете на растворитель с использованием кисло- рода или воздуха как ингибитора дл уменьшени образовани побрчных про- дуктов реакции, отделением 1,2-ди- хлорэтана от реакционной массы ректи- фикацией, отличающийс тем, что, с целью сокращени расхода20направл ют в начало процесса, 25лении 1-1,5 ат в среде 1,2-дихлорэта- на в качестве растворител в присут- ствии ката;;изатора на основе безвод- ного хлорида при концентрации послед- него 0,002-0,3 мас.% в расчете на .ЗОрастворитель с использованием кисло- рода или воздуха как ингибитора дл уменьшени образовани побрчных про- дуктов реакции, отделением 1,2-ди- хлорэтана от реакционной массы ректи- 35фикацией, отличающийс мтем, что, с целью сокращени расходакатализатора, в качестве последнего используют смесь хлорида железа и аммиака в мольном соотношении 0,92 - 40 1,04:1, при этом реакционную массу пропускают через адсорбент - активированный уголь или силикагель, из фильтрата выдел ют ректификацией- 1,2- -дихлорэтан, а из адсорбента 1,2-дихлорэтаном или сол ной кислотой вымывают катализатор и направл ют его в начало процесса.Корректор Е.Рошко
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19823247988 DE3247988A1 (de) | 1982-12-24 | 1982-12-24 | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1299496A3 true SU1299496A3 (ru) | 1987-03-23 |
Family
ID=6181740
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU833679916A SU1299496A3 (ru) | 1982-12-24 | 1983-12-22 | Способ получени 1,2-дихлорэтана и его вариант |
Country Status (14)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0112544A1 (ru) |
JP (1) | JPS59118725A (ru) |
AU (1) | AU560130B2 (ru) |
BR (1) | BR8307098A (ru) |
CA (1) | CA1227496A (ru) |
CS (1) | CS240987B2 (ru) |
DD (1) | DD215527A5 (ru) |
DE (1) | DE3247988A1 (ru) |
ES (1) | ES8406991A1 (ru) |
HU (1) | HU195175B (ru) |
IN (1) | IN161724B (ru) |
NO (1) | NO157450C (ru) |
SU (1) | SU1299496A3 (ru) |
ZA (1) | ZA839523B (ru) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3347153A1 (de) * | 1983-12-27 | 1985-07-04 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
DE4012529A1 (de) * | 1990-04-19 | 1991-10-24 | Wacker Chemie Gmbh | Katalysatorsystem und verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan durch chlorierung von ethylen unter einsatz dieses katalysatorsystems |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1768367B1 (de) * | 1968-05-06 | 1972-03-09 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von 1,2-Dichloraethan |
BE736638A (ru) * | 1968-08-05 | 1969-12-31 | ||
US3691239A (en) * | 1969-05-05 | 1972-09-12 | Continental Oil Co | Process for purification of ethylene dichloride |
DE3148450A1 (de) * | 1981-12-08 | 1983-06-16 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Katalysatorgemisch und verfahren zur herstellung von 1,2-dichlorethan |
-
1982
- 1982-12-24 DE DE19823247988 patent/DE3247988A1/de not_active Withdrawn
-
1983
- 1983-12-05 IN IN1491/CAL/83A patent/IN161724B/en unknown
- 1983-12-08 CA CA000442868A patent/CA1227496A/en not_active Expired
- 1983-12-13 JP JP58233795A patent/JPS59118725A/ja active Pending
- 1983-12-17 EP EP83112745A patent/EP0112544A1/de not_active Ceased
- 1983-12-22 SU SU833679916A patent/SU1299496A3/ru active
- 1983-12-22 ES ES528324A patent/ES8406991A1/es not_active Expired
- 1983-12-22 DD DD83258474A patent/DD215527A5/de unknown
- 1983-12-22 ZA ZA839523A patent/ZA839523B/xx unknown
- 1983-12-22 CS CS839804A patent/CS240987B2/cs unknown
- 1983-12-23 BR BR8307098A patent/BR8307098A/pt unknown
- 1983-12-23 HU HU834459A patent/HU195175B/hu unknown
- 1983-12-23 NO NO834801A patent/NO157450C/no unknown
- 1983-12-23 AU AU22894/83A patent/AU560130B2/en not_active Ceased
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР № 523072, кл. С 07 С 19/045, 1972. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ES528324A0 (es) | 1984-09-16 |
NO157450B (no) | 1987-12-14 |
AU2289483A (en) | 1984-06-28 |
CS980483A2 (en) | 1985-06-13 |
CA1227496A (en) | 1987-09-29 |
HUT36766A (en) | 1985-10-28 |
JPS59118725A (ja) | 1984-07-09 |
NO834801L (no) | 1984-06-25 |
DD215527A5 (de) | 1984-11-14 |
DE3247988A1 (de) | 1984-06-28 |
AU560130B2 (en) | 1987-04-02 |
ES8406991A1 (es) | 1984-09-16 |
ZA839523B (en) | 1984-09-26 |
BR8307098A (pt) | 1984-07-31 |
NO157450C (no) | 1988-03-23 |
CS240987B2 (en) | 1986-03-13 |
EP0112544A1 (de) | 1984-07-04 |
IN161724B (ru) | 1988-01-23 |
HU195175B (en) | 1988-04-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0425197B2 (en) | Process for preparing diester of carbonic acid | |
US5214185A (en) | Continuous process for preparing dimethyl carbonate | |
MXPA05006057A (es) | Separacion de una mezcla de sustancias que consiste de cloruro de hidrogeno y fosgeno. | |
US4009214A (en) | Separation of hydrogen fluoride from hydrogen chloride gas | |
US4754088A (en) | Process for oxychlorination of ethylene | |
SU1299496A3 (ru) | Способ получени 1,2-дихлорэтана и его вариант | |
US4387082A (en) | Removal of nitrous oxide from exit gases containing this compound during the production of hydroxylammonium salts | |
US4778902A (en) | Method of purifying L-ascorbic acid | |
JP2989477B2 (ja) | 超高純度アセトニトリルおよび粗アセトニトリルの精製方法 | |
EP0501507B1 (en) | Process for preparing diester of carbonic acid | |
EP0597151A1 (en) | Method for preparing formic acid | |
JP2795360B2 (ja) | 炭酸ジメチルの連続的製法 | |
US4251457A (en) | Process for purification of the off-gases resulting from the production of benzoyl chloride from phosgene | |
JP2812418B2 (ja) | エステル化合物の製造法 | |
JP2002226411A (ja) | 1,1,1,3,3−ペンタフルオロプロパンの精製方法 | |
JPH0656712A (ja) | 塩素化メタンの製造方法 | |
US5225593A (en) | Process for preparing pyruvate | |
GB2285443A (en) | High-purity acetonitrile and purification of crude acetonitrile | |
JP2006506324A (ja) | アルキレンカーボネートの精製方法 | |
US5744661A (en) | Purification of 1, 1-difluoroethane | |
JPH06116209A (ja) | 炭酸ジエステルの製造法 | |
EP0183160A1 (en) | Preparation process of indole | |
JPWO2006030656A1 (ja) | 塩化エチルの精製方法およびそれを用いるフルオロエタンの製造方法 | |
JPH0840989A (ja) | 酸不純物の除去法 | |
JPS606337B2 (ja) | 塩素化炭化水素の精製方法 |