SU1219590A1 - Method of producing water soluble resorcinol formaldehyde resin - Google Patents

Description

1one

Изобретение относитс  к способам получени  конденсационных полимеров альдегидов, а точнее новолачных ре- зорцинформальдегидных смол, примен емых в пропиточных составах дл  креплени  текстильных материалов к резинам, и может быть наиболее эффективно использовано в производстве шин и других резонотекстильных . изделий.The invention relates to methods for producing condensation polymers of aldehydes, and more specifically, novolac resortsinformaldehyde resins used in impregnating compositions for attaching textile materials to rubber, and can be most effectively used in the manufacture of tires and other resonotextile. products.

Цель изобретени  состоит в снижении содержани  свободного формальдегида в смоле, улучшении ее адгезионных свойств, и прочности вискозного корда при пропитке его составами ,, содержащими смолу,,The purpose of the invention is to reduce the content of free formaldehyde in the resin, improve its adhesion properties, and the strength of viscose cord when impregnated with its compositions containing resin

Пример 1. 50 мае.ч. резорцина и 50 мае.ч. алкилрезорцинов (фракци  фенолов сланцеперерабатьша- ющей промышленности с т.кип. 270- 305°С) раствор ют при перемешивании в 45 мае.ч. этанола и 10 мае.ч. э иленгликол . К смеси добавл ют 0,9 мае.ч. уксусной кислоты в виде ,10%-носо водного раствора и нагревают ее при перемешивании до 45°С. Затем в смесь постепенно добавл ют при перемешивании 15,9 мае.ч. формальдегида , ечита  на 100% по 0,6% от общего его количества в минуту . при одновременном ее нагревании до температуры кипени  87-93°С. Реакционную маесу кип т т 15-25 мин, охлаждают до комнатной температуры.Example 1. 50 mach. Resorcinol and 50 math. Alkylresorcinol (fraction of phenols from the oil shale refining industry with a bp 270-305 ° C) is dissolved with stirring in 45 parts by weight. ethanol and 10 ma.ch. e ilenglikol. To the mixture is added 0.9 wt. acetic acid in the form of a 10% aqueous solution of water and heated it with stirring to 45 ° C. Then 15.9 parts by weight were gradually added to the mixture with stirring. formaldehyde, 100% echita at 0.6% of its total amount per minute. while it is heated to a boiling point of 87-93 ° C. The reaction mixture is boiled for 15-25 minutes, cooled to room temperature.

Полученна  с единовременным введением формальдегида (по известному способу)Obtained with a single introduction of formaldehyde (by a known method)

Полученна  по примеру 1 при предварительном нагревании до Obtained in Example 1 with Pre-Heating to

Полученна  по примеру 2 при предварительном нагревании до Prepared according to Example 2 with preheating to

0,17-0,26 105 101 145 123 182 2580.17-0.26 105 101 145 123 182 258

0,18 112 103 158 128 192 2600.18 112 103 158 128 192 260

0,02 118 106 167 132 198 2620.02 118 106 167 132 198 262

21959022195902

нейтрализуют 20%-ным едким натром рН 7,5-8,5, перемешивают ч и сливают в тару.neutralize with a pH of 7.5-8.5 with 20% caustic soda, stirred for an hour and drained into a container.

Пример 2. Получение смолыExample 2. Getting resin

5 по примеру 1 осуществл ют с тем отличием , что смесь резорцина, алкилрезорцинов , этанола, этиленгликол  и уксусной кислоты нагревают до добавлени  формальдегида до 50 С.5 of example 1, with the difference that the mixture of resorcinol, alkylresorcinol, ethanol, ethylene glycol and acetic acid is heated before the addition of formaldehyde to 50 ° C.

10 Пример 3. Получение смолы по примеру 1 осуществл ют с тем отличием , что смесь резорцина, алкилрезорцинов , этанола, этиленгликол  и уксусной кислоты нагревают до 60 С,10 Example 3. The preparation of the resin of example 1 is carried out with the difference that the mixture of resorcinol, alkylresorcinol, ethanol, ethylene glycol and acetic acid is heated to 60 ° C,

Пример 4. Получение смолы по примеру 1 осуществл ют с тем отличием , что емееь резорцина, алкилрезорцинов , этанола, этиленгликол  и уксуеной кислоты нагревают доExample 4. The preparation of the resin of Example 1 is carried out with the difference that the names of resorcinol, alkylresorcinol, ethanol, ethylene glycol, and uxuenoic acid are heated to

80°С„80 ° С

Пример 5. Получение смолы по примеру 1 осуществл ют с тем отличием , что смесь резорцина, алкилрезорцинов , этанола, этиленгликол Example 5. The preparation of the resin of Example 1 was carried out with the difference that the mixture of resorcinol, alkylresorcinol, ethanol, ethylene glycol

и уксусной кислоты нагревают до В5°С.and acetic acid is heated to B5 ° C.

Результаты испытаний адгези- |онных и механических свойств про- 30 питанного корда при введении полученных смол в латексный состав дл  пропитки корда, а также содержание свободного формальдегида в смолах представлены в таблице. I. .The test results of the adhesive and mechanical properties of the fed cord with the introduction of the obtained resins into the latex composition for impregnation of the cord, as well as the content of free formaldehyde in the resins are presented in the table. I.

Полученна  по примеру 3 при предварительном нагревании до 60°С Prepared according to Example 3 with preheating to 60 ° C.

Полученна  по примеру 4Obtained according to example 4

при предварительномwith preliminary

нагревании до 80°С heated to 80 ° C

Полученна  по примеру 5 при предварительном нагревании до 85°С Prepared according to Example 5 with preheating to 85 ° C.

Составитель Б. Гришин Редактор Н. Егорова Техред Л.Олейник Корректор Л. ПатайCompiled by B. Grishin Editor N. Egorova Tekhred L. Oleinik Proofreader L. Patay

Заказ 1230/33 Тираж 470 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССРOrder 1230/33 Circulation 470 Subscription VNIIPI USSR State Committee

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5for inventions and discoveries 113035, Moscow, Zh-35, Raushsk nab., 4/5

Филиал ППП Па тент, г. Ужгород, ул.Проектна ,4Branch PPP Patent, Uzhgorod, Proektna St., 4

Продолжение таблицыTable continuation

115 107 163 133 196 257115 107 163 133 196 257

116 105 160 131 195 261116 105 160 131 195 261

107 103 149 122 190 259107 103 149 122 190 259

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМОЙ РЕЗОРЦИНФОРМАЛЬДЕГИДНОЙMETHOD FOR PRODUCING A WATER-SOLUBLE RESORCIN-FORMALDEHYDE СМОЛЫ конденсацией смеси резорцина, фракции сланцевых фенолов, кипящей при 270-305°С в соотношении 1:1, одно- и двухатомных спиртов и уксусной кислоты при 87-93 С, о т л ичающийся тем, что, с целью снижения содержания свободного формальдегида, повышения адгезионных свойств смолы и прочности вискозного корда на ее основе, смесь резорцина, фракции сланцевых фенолов, одно- и двухатомных спиртов и уксусной кислоты предварительно нагревают до 50-80 С, а формальдегид вводят в количестве 13-17 мас.ч. на 100 мас.ч. g смеси резорцина и фракции сланцевых фенолов со скоростью введения 0,6% от общего его количества в 1 мин.RESINS condensation of a mixture of resorcinol, a fraction of shale phenols boiling at 270-305 ° C in a ratio of 1: 1, monohydroxy and dihydric alcohols and acetic acid at 87-93 C, which consists in that, in order to reduce the content of free formaldehyde to increase the adhesive properties of the resin and the strength of viscose cord based on it, a mixture of resorcinol, a fraction of shale phenols, monohydroxy and dihydric alcohols and acetic acid is preheated to 50-80 C, and formaldehyde is introduced in an amount of 13-17 wt.h. per 100 parts by weight g a mixture of resorcinol and a fraction of shale phenols with a rate of administration of 0.6% of its total amount in 1 min. . SU „„1219590 >. SU „„ 1219590>