SU1198393A1

SU1198393A1 - Способ калибровки дифференциального сканирующего калориметра

Info

Publication number: SU1198393A1
Application number: SU833672299A
Authority: SU
Inventors: Валериан Валериевич Плотников
Original assignee: Специальное конструкторское бюро биологического приборостроения АН СССР
Priority date: 1983-12-14
Filing date: 1983-12-14
Publication date: 1985-12-15

Abstract

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО СКАНИРУЮИЩГО КАЛОРИМЕТРА, включающий заполнение камер эталонной жидкостью, создание в одной из камер калибровочного воздействи путем изменени теплоемкости ее содержимого, регистрацию выходного сигнала, соответствукмцего калибровочному воздействию и определение масштабного коэффициента калибруемого калориметра, отличающийс тем, что, с целью повьшени точности калибровки, калибровочное воздействие создают частичным замещением эталонной жидкости в одной из камер твердым эталонным веществом, инертным к эталонной жидкости, а масштабньй коэффициент определ ют из расчетной величины разностной теплоемкости лС, вычисл емой по формуле: ,fi (. -С,), -dC m (Л где m. -масса твердого эталона; fi fl -плотности эталонной жидкости и твердого эталона соответственно ; С. i S -удельные теплоемкости CO 00 00 CO 00 эталонной жидкости и твердого эталона.

Description

Изобретение относится к калориметрическим измерениям и может быть , использовано при аттестации, поверке или калибровке дифференциальных сканирующих калориметров, предназначенных для измерения разностной объемной теплоемкости жидкостей, т.е. калориметров, у которых камеры имеют постоянную вместимость, а дозирование количества исследуемой жидкости осуществляется 'за счет 100%-ного заполнения камер через подводящие трубки.

Цель изобретения - повышение точности калибровки по разностной теплоемкости дифференциальных сканирующих калориметров, предназначенных для измерения разностной объемной теплоемкости жидкостей.

Предлагаемый способ калибровки калориметров заключается в следующем.

Обе калориметрические камеры заполняют эталонной жидкостью, например дистиллированной водой, для которой известно значение плотности и удельной теплоемкости в широком диапазоне температур. Производят прогрев или охлаждение калориметрических камер, заполненных эталонной жидкостью, в интересующем диапазоне температур и с интересующей скоростью прогрева или охлаждения и регистрируют базовую линию калориметра, т.е. линию относительно которой производится в дальнейшем отсчет выходного сигнала калибруемого калориметра.

I

Для того, чтобы создать калибровочное воздействие, в одну из калориметрических камер, заполненных эталонной жидкостью, помещают твердый эталон, для которого в данном диапазоне температур известно значение удельной теплоемкости и плотности. Учитывая, что калориметрические камеры имеют постоянную вместимость измерительной части, которая заполнена эталонной жидкостью, твердый эталон вытеснит часть эталонной жидкости из измерительного объема калориметрической камеры, и так как теплоемкость эталона отличается от теплоемкости вытесненной им части жидкого эталона, теплоемкость этой калориметрической камеры с содержимым в ней веществом изменится на величину, значение которой может быть вычислено по приведенной выше формуле. Затем регистрируют кривую изменения этой разностной калибровочной теплоемкости в том же диапазоне температур и с той же скоростью сканирования, что и базовая линия. При этом выходным сигналом калибруемого кало5 риметра, соответствующим калибровочному воздействию, является расстояние от базовой линии для регистрируемой кривой. Масштабный коэффициент калибруемого калориметра вычисляют как отношение значения калибровочного воздействия к выходному сигналу, соответствующему калибровочному воздействию при данной температуре. Проведен анализ погрешности ка15 либровки, возникающей при использовании предлагаемого способа. Дифференциальная формула оценки погрешности предлагаемого способа имеет вид

ЭйС

А 0*2 +

Каждую составляющую погрешности сГ(лс) определяют отдельно. После дифференцирования (д^СГ^Сф^т2^+т2 ^2 ^{+ №}2^ЛС2 ⁺

Pi

Для оценки значения погрешности предлагаемого способа при темпера₃₅ с туре 25°С делают подстановку цифровых значений, воспользовавшись данными свидетельства на стационарный образец термодинамических свойств “ лейкосапфир № 149-76 40 по Росреестру СССР.

m₂=1-10 ² г; р₂ = 3,96 --₃; С₂

- о.’” ξ-τ; с, 45 = 4,1807 дш₂ = 5-10^г;

Ы0-» _лСг. , .,о-> Й-.

’-'О-' “0, - 1.10-⁴-®, где дш₂ - максимальная погрешность взвешивания на весах ВЛР-20 (остальные погрешности определяются точностью 55 табличных данных).

После вычисления получим <ЛдС) =

Claims

СПОСОБ КАЛИБРОВКИ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО СКАНИРУЮЩЕГО КАЛОРИМЕТРА, включающий заполнение камер эталонной жидкостью, создание в одной из камер калибровочного воздействия путем изменения теплоемкости ее содержимого, регистрацию выходного сигнала, соответствующего калибровочному воздействию и определение масштабного коэффициента калибруемого калориметра, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности калибровки, калибровочной » воздействие создают частичным замещением эталонной жидкости в одной из камер твердым эталонным веществом, инертным к эталонной жидкости, а масштабный коэффициент определяют из расчетной величины разностной теплоемкости дС, вычисляемой по формуле:

4С - ш 2 ·(р~С_л — ) , где mj - масса твердого эталона;

ί Рг ~ плотности эталонной жидкости и твердого эталона соответственно ;

С, ; С₂ - удельные теплоемкости эталонной жидкости и · твердого эталона.

SU», 1198393