<p>Изобретение относится к области нанесения защитных покрытий на неметаллы с помощью дугового разряда в атмосфере химически активных газов, в вакууме и может быть использовано в машиностроении и точном приборостроении при изготовлении оснастки для высокотемпературной пайки высокоточных деталей сложных геометрических форм.</p>
<p>Известен способ нанесения защитных керамоподобных покрытий на графитовую оснастку, несмачивающихся расплавленными припоями. Известный способ включает операции формирования подслоя путем насыщения поверхности кремнием из газовой фазы и</p>
<p>2</p>
<p>бомбардировкой ионами титана путем приложения ускоряющего напряжения к обрабатываемой поверхности с последующим нанесением покрытия конденсацией ионов титана в среде азота, отлнчающи йся тем, что, с целью повышения качества покрытий за счет увеличения адгезии, очистку поверхности осуществляют при ускоряющем напряжении от 1600 до 1800В, токе дуги 90-120А и остаточном давлении ниже 4,0'ЮГ<sup>2</sup> Па, при этом температура разогрева обрабатываемой поверхности составляет 973-1073К, а нанесение покрытия осуществляют при 'ускоряющем напряжении 700-900В, токе с дуги 140-160А и парциальном давлении азота 1,6-2,0 Па, при этом температура разогрева обрабатываемой поверхности составляет 927-1027К.</p>
<p>нанесение покрытия, состоящего из 35% Μοδί<sub>2</sub>, 35% 5хС и 30% стекла № 238, методом эмалирования.</p>
<p>Известный способ устраняет припекание паяемых деталей к графитовой оснастке и соответственно устраняет их науглероживание при высокой температуре пайки в вакууме. Однако указанный способ не обеспечивает однородность покрытия по толщине й высокие адгезионные свойства из-за низкой устойчивости керамоподобных покрытий к циклическим изменениям температур от 293 до 1423 К, что обусловливает низкое качество паяемых деталей.</p>
<p>5и 1153577</p>
<p>1153577</p>
<p>4</p>
<p>Наиболее близким техническим реI</p>
<p>шением является способ нанесения защитных покрытий на основе нанесения нитрида титана на графитовую оснастку для высокотемпературной пайки, включающий возбуждение дугового разряда в вакууме в парах испаряемого титана, очистку и разогрев обрабатываемой поверхности бомбардировкой ионами титана, путем приложения ускоряющего напряжения к обрабатываемой поверхности с последующим нанесением покрытий конденсацией ионов титана в среде азота.</p>
<p>Недостатком известного способа является низкое качество покрытий, обусловленное невысокой адгезией покрытия к графиту, что снижает качество пайки.</p>
<p>Целью изобретения является повышение качества покрытий.</p>
<p>Цель достигается тем, что в способе нанесения защитных покрытий на основе нитрида титана на графитовую оснаст'ку для высокотемпературной пайки,включающем возбуждение дугового разряда в вакууме в парах испаряемого титана, очистку и разогрев обрабатываемой поверхности бомбардировкой ионами титана путем приложения ускоряющего напряжения к обрабатываемой поверхности с последующим нанесением покрытия конденсацией ионов титана в среде азота, очистку поверхности осуществляют при ускоряющем напряжении от 1600 до 1800 В, токе дуги 9ΟΙ 20 А и остаточном давлении ниже 4,0-10’<sup>2</sup>Па, при этом температура разогрева обрабатываемой поверхности составляет 973-1073 К, а нанесение покрытия осуществляют при ускоря ющем напряжении 700-900 В, токе дуги 140-160 А и парциальном давлении азота 1,6-2,0 Па, при этом температура разогрева обрабатываемой поверхности составляет 927-1027 К.</p>
<p>Экспериментально установлено, что без подготовки поверхности графитовой оснастки невозможно нанести защитное покрытие на основе : нитрида титана с хорошей адгезией ввиду- химической инертности графита. При ионной бомбардировке оснастки ускоренными ионами титана при остаточном давлении не выше 4,0<10“<sup>г</sup>Па поверхность графита химически активируется за счет нагрева до температур 973-1073 К и создания оптимальней величины шероховатости поверхности.</p>
<p>Опытным путем установлено, что при токе дуги меньшем 90 А и ускоряющем напряжении, меньшем 1600 В невозможен разогрев оснастки до указанного диапазона температур, при котором не образуется порошкообразный нитрид титана, склонного к самопроизвольному отслаиванию, а при токе дуги большем 120 А и ускоряющем напряжении большем 1800 В увеличивается интенсивность распыления графита с образованием микровпадин, ухудшающих адгезию защитного покрытия и соответственно качество паяемых изделий.</p>
<p>На этапе нанесения защитного покрытия конденсацией ионов титана в среде азота поддерживались постоянными следующие параметры: ускоряющее напряжение 700-900В, ток дуги 140— 160А и парциальное давление азота</p>
<p>1,6-2,0 Па; при этом температура разогрева обрабатываемой поверхности оснастки составляла 927-1027К.</p>
<p>Экспериментально установлено, что при значении - ускоряющего напряжения меньше 700В и токе дуги меньше 140А невозможен разогрев оснастки до указанных значений оптимального диапазона температур нагрева. В этом случае на оснастку наносится слой порошкообразного нитрида титана, который самопроизвольно отслаивается и ухудшает качество паяемых изделий.</p>
<p>I '</p>
<p>При значении ускоряющего напряжения больше 900В, токе дуги больше 160А графитовая оснастка нагревается свыше 1027К, что приводит к частичному реиспарению образующегося нитрида титана и соответственно образованию пористого покрытия. При использовании оснастки с таким покрытием графит взаимодействует с припоем, что снижает качество паяемых изделий.</p>
<p>При парциальном давлении азота меньшем 1,6 Па покрытие содержит включения металлического титана, смачивающегося расплавленным припоем, при давлении азота большем 2,0 Па наблюдается нестабильное горение разряда.</p>
<p>^Экспериментально установлено, что оптимальная толщина защитного покрытия должна составлять 1,0-40 мкм.</p>
<p>При формировании тонкого слоя меньше 1,0 мкм невозможно предотвратить приваривание паяемых-изделий к оснастке вследствие его пористости,</p>
<p>1153577</p>
<p>6</p>
<p>толстые покрытия более 40 мкм само- ‘ произвольно отслаиваются.</p>
<p>Пример. Осуществляют нанесение защитного покрытия на основе нитрида титана на оснастку для пайки, выполненную из графита марки АРВ=1. Оснастку обезжиривают, загружают в рабочую камеру вакуумной напылительной установки и при давлении 2’Ю'<sup>г</sup>Па проводят ионную бомбардировку Поверхности при токе дуги 100А, ускоряющем напряжении 1700В в течение 10 мин. После достижения температуры разогрева оснастки до 973-1073К осуществляют нанесение нитрида титана в течение 30 мин при токе дуги 150А, ускоряющем напряжении 800В и парциальном давлении азота 1,8 Па.</p>
<p>После этого оснастку подвергают испытаниям на устойчивость к циклическим изменениям температур от 293 до 1423К. Результаты испытаний представлены в таблице.</p>
<p>? Использование предлагаемого способа нанесения нитрида титана на графитовую оснастку для высокотемпературной пайки обеспечивает по срав,0 нению с известным способом следующие преимущества:</p>
<p>увеличение прочности покрытий из нитрида титана, позволяющее повысить количество циклов термонагружения в 10-12 раз;</p>
<p>увеличение выхода годной продукции до 99Ζ;</p>
<p>повышение производительности труда в 1,5-3 раза за счет устранения повторного нанесения противопригарного покрытия.</p>
<table border="1">
<tr><td rowspan="2">
<p>Способ нанесения нитрида титана</p></td><td colspan="4">
<p>Режимы</p></td><td rowspan="2">
<p>Кол-во</p>
<p>циклов</p>
<p>термонагружений</p></td><td rowspan="2">
<p>Выход продукции</p>
<p>без замечаний по</p>
<p>качеству</p>
<p>поверхности</p></td></tr>
<tr><td>
<p>Ток</p>
<p>дуги,</p>
<p>А</p></td><td>
<p>Напряжение,</p>
<p>В</p></td><td>
<p>Парциальное</p>
<p>давление</p>
<p>азота,</p>
<p>Па</p></td><td>
<p>Время,</p>
<p>мин</p></td></tr>
<tr><td>
<p>Известный способ (прототип):</p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td></tr>
<tr><td>
<p>Ионная бомбардировка</p></td><td>
<p>-</p></td><td>
<p>-</p></td><td>
<p>-</p></td><td>
<p>-</p></td><td>
<p>-</p></td><td>
<p>-</p></td></tr>
<tr><td>
<p>Нанесение покрытия</p></td><td>
<p>120</p></td><td>
<p>100</p></td><td>
<p>1 -10-’</p></td><td>
<p>60</p></td><td>
<p>1</p></td><td>
<p>50Ζ</p></td></tr>
<tr><td>
<p>Предлагаемый</p>
<p>способ:</p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td></tr>
<tr><td>
<p>Ионная бомбардировка</p></td><td>
<p>100</p></td><td>
<p>1700</p></td><td>
<p>2-10-2</p></td><td>
<p>10</p></td><td>
<p>10-12</p></td><td>
<p>99Ζ</p></td></tr>
<tr><td>
<p>Нанесение покрытия</p></td><td>
<p>150</p></td><td>
<p>800</p></td><td>
<p>1,8</p></td><td>
<p>30</p></td><td>
<p></p></td><td>
<p></p></td></tr>
<tr><td>