SU1110793A1 - Method for producing multiple-layer electrical insulating coatings - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ путем последовательного нанесени  на медную подложку никелевого и хромового слоев и сло  из полимерной композиции на кремнийорганической основе и сушки его на воздухе, о тл и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью обеспечени  работоспособности покрыти  при температуре до 700 С после нанесени  хромового сло  производ т повторное никелирование, отжиг в вакууме при температуре 880-920 0 в течение 1-2 ч, в качестве полимерной композиции используют композицию, включающую, мас.%: Полиметилфенилсилоксановую смолу18,0-19,2 Флагопит18-25 Алунд45-50 Толуол. 12,0-12,8, С сушку сло  из полимерной композиции на воздухе провод т со скоростью подъема температуры 80-100 /4 до 250°С с выдержкой при этой темперау т 1|« туре в течение 0,5-1 ч, после чего емм производ т отжиг полимерного сло  в .вакууме при температуре 700-800 С в течение 1-3 ч и отжиг покр1 1ти  HVA. в целом на воздухе при температуре 500-600 0 в течение 1-2 ч.A METHOD FOR OBTAINING A MULTI-LAYER ELECTRICAL INSULATING COATING by successive deposition of a nickel and chromium layer and a layer of a polymer composition on a silicone base on a copper substrate and drying it in air, ohm and so on, in order to ensure the performance of the coating at a temperature up to 700 ° C after the deposition of the chromium layer, nickel plating is repeated, annealing in vacuum at a temperature of 880-920 0 for 1-2 hours, a composition is used as the polymer composition, comprising, in wt%: Polymer lphenylsiloxane resin18.0-19.2 Flagopit18-25 Alund45-50 Toluene. 12.0-12.8, C the layer of polymer composition is dried in air at a temperature rise rate of 80-100 / 4 to 250 ° C with an exposure at this temperature 1 | "round for 0.5-1 h, after which the emm is made to anneal the polymer layer in a vacuum at a temperature of 700-800 ° C for 1-3 h and anneal the coating 1 1 HVA. In general, in air at a temperature of 500-600 0 for 1-2 hours

Description

1one

Изобретение относитс  к способам получени  высокотермостойких электризол ционных покрытий из композиций на кремнийорганической основе дл  различных конструкционных элементов в электротехнике, электронике .и теплоэнергетике.The invention relates to methods for producing highly heat-resistant electrically insulating coatings from compositions on an organosilicon base for various structural elements in electrical engineering, electronics, and power engineering.

Известен способ получени  электризол ционных покрытий из полиорганосилоксанов путем подготовки металлической подложки, нанесени  на нее сло  из полимерной композиции, |его сушки и термообработки на воздухе Си.A known method for producing electrically insulating coatings of polyorganosiloxanes by preparing a metal substrate, applying a layer of a polymer composition on it, drying it, and heat treating it in air with Cu.

Однако, име  достаточно хорошие диэлектрические свойства, такие покрыти  неработоспособны при температурах и выше.However, having fairly good dielectric properties, such coatings are inoperative at temperatures and above.

Известны также способы получени  стеклоэмалевых и стеклокерамических покрытий путем нанесени  на металлическую подложку силикатных эмалей, их сушки и оплавлени  2 .Methods are also known for producing glass-enamel and glass-ceramic coatings by applying silicate enamels to a metal substrate, drying and melting them 2.

При длительной работе в услови х высоких температур такие покрыти  резко снижают свои диэлектрические характеристики, особенно удельное объемное электрическое сопротивлениеDuring long-term operation under high temperature conditions, such coatings drastically reduce their dielectric characteristics, especially the specific volume electrical resistance.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту  вл етс  способ получе;ни  многослойного электроизол ционного покрыти  путем последовательного нанесени  на медную подложку никелевого и хромового слоев, сло  из полимерной композиции на кремнийорганической основе (композици  включает в себ  этилсиликат, гексаметаксиметилмеламин , метакриловую кислоту, трехокись хрома и воду) и сушки его на воздухе (при ISO) ЗThe closest to the invention in its technical essence and the achieved effect is the method of obtaining; not a multilayer electrically insulating coating by successive deposition of a nickel and chromium layer on the copper substrate, a layer of a polymer composition on a silicon-organic basis (the composition includes ethyl silicate, hexamethaimethylmelamine, methacrylic acid, chromium trioxide and water) and drying it in air (at ISO) W

Диэлектрические свойства покрыти  по такому способу сохран ютс  только до температуры 150°С, затем при более высоких, температурах под рытие начинает разм гчатьс , а при температуре до 700°С оно-  вл етс  совершенно неработоспособным.The dielectric properties of the coating in this way are maintained only up to a temperature of 150 ° C, then at higher temperatures the digging begins to soften, and at temperatures up to 700 ° C it is completely inoperable.

Цель изобретени  - обеспечение работоспособности покрыти  при температуре до 700°С.The purpose of the invention is to ensure the operability of the coating at temperatures up to 700 ° C.

Поставленна  цель достигаетс  . тем, что согласно способу получени The goal is achieved. so that according to the method of obtaining

107932107932

многослойного электроизол ционного покрыти  путем последовательного нанесени  на медную подложку никелевого и хромового слоев и сло  из поли2 мерной композиции на кремнийорганической основе и сушки его на воздухе после нанесени  хромового сло  производ т повторное никелирование, отжиг в вакууме при температуре 880Q в течение 1-2 ч, в качестве полимерной композиции используют композицию, включающую, мас.%: Полиметилфенил сил оке а5 новую смолу18,0-19,2multilayer electrically insulating coating by successively applying a nickel and chromium layer and a layer of a polymeric composition on a silicon-organic base onto the copper substrate and drying it in air after applying the chromium layer, re-nickel plating, annealing in vacuum at 880Q for 1-2 hours, As a polymer composition, a composition is used that includes, in wt%: Polymethylphenyl strength Aca A5, a new resin18.0-19.2

Флагопит18-25Flagopit18-25

Алунд45-50Alund45-50

Толуол12,0-12,8jToluene12.0-12.8j

сушку сло  из полимерной композиции Q на воздухе провод т со скоростью подъема температуры 80-1 до 250 С с выдержкой при этой температуре в течение 0,5-1 ч, после чего производ т отжиг полимерного сло  в вакууме 5 при температуре 700-800 С в течение 1-3 ч и отжиг покрыти  в целом на воздухе при температуре 500-600 С в 1-2 ч.drying the layer of polymer composition Q in air is carried out at a rate of temperature rise of 80-1 to 250 ° C and holding at this temperature for 0.5-1 hours, after which the polymer layer is annealed in vacuum 5 at 700-800 ° C within 1-3 hours and annealing of the coating as a whole in air at a temperature of 500-600 ° C for 1-2 hours

В качестве основы полимерной композиции используют раствор полиметилфенилсилоксановой смолы (ПМФС) в толуоле (лак КО-915 по ТУ 6-02-709-72), флагопит используют в соответствии с ГОСТ 3028-78, а алунд марки КО в соответствии с СТУ 14-605-63,.As the basis of the polymer composition, a solution of polymethylphenylsiloxane resin (PMPS) in toluene (varnish KO-915 according to TU 6-02-709-72) is used, flagopite is used in accordance with GOST 3028-78, and alundum KO in accordance with STU 14- 605-63 ,.

Приготовление полимерной композиции производ т путем смешени  компонентов до образовани  однородной массы. В зкость композиции 13-18 с по воронке ВЗ-4 при 20 С.The preparation of the polymer composition is carried out by mixing the components until a homogeneous mass is formed. The viscosity of the composition is 13-18 seconds with a VZ-4 funnel at 20 C.

Примеры конкретного выполнени  способа получени  многослойного электроизол ционного покрыти  приведены в табл. 1.Examples of a specific implementation of the method of obtaining a multilayer electrically insulating coating are given in Table. one.

Обоснование операций формировани  покрыти  приведено в табл. 2. Б табл. 3 приведены физико-механические свойства, покрытий.The rationale for coating formations is given in Table. 2. B table. 3 shows the physico-mechanical properties of coatings.

Таким образом, способ получени  предлагаемого покрыти  позвол ет обеспечить его работоспособность при температуре до 700°С.Thus, the method of obtaining the proposed coating ensures its operation at temperatures up to 700 ° C.

сеse

аbut

SS

t; юt; Yu

п)P)

нn

о о юoh oh

тtsittsi

IIII

II фII f

IIII

(-(-

(.(.

о оoh oh

i- i-

IIII

4J4J

оabout

о sо roabout so ro

оabout

1Л CM1L CM

CJNCjn

II II

ПP

II II

f -pf -p

COCO

о inabout in

оabout

ttitti

t; о .t; about .

«"

SBSB

E; оE; about

1Л CO1L CO

in CMin CM

in egin eg

«л"L

n - Hn - H

inin

ONII II -p tONII II -p t

vrvr

СЛSL

IIII

oooo

II

о fabout f

inin

CMCM

inin

II

CMCM

IIII

издели  На образцах из меди, наproducts on copper samples

которых никелирование не проводилось, а проводились хромирование и все последующие операции, наблюдалось вздутие покрыти  и его частичное отслаиваниеwhich nickel plating was not carried out, but chrome plating and all subsequent operations were carried out, swelling of the coating and its partial flaking was observed

ромирование издели product chroming

Эта операци  необходима , так как без сло  хрома при отжиге в вакууме при происходит диффузи  меди через слой никел  в органосиликатное (ОС) покрытие, что значительно ухудшает диэлектрические характеристики покрыти  ( р снижаетс  с 1 1 . см., коэффициент теплопроводности увеличиваетс  с 2,0-2,5 до 15-20 Вт/м К)This operation is necessary because without an chromium layer during annealing in vacuum, copper is diffused through the nickel layer into an organosilicate (OC) coating, which significantly impairs the dielectric characteristics of the coating (p decreases from 1-1. See, thermal conductivity increases from 2.0 -2.5 to 15-20 W / m K)

издели  Никелирование после нанесени  хромового покрыти  необходимо дл  улучшени  адгезионной прочности и эластичности ОС покрыти .Nickel plating after chromium plating is necessary to improve the adhesive strength and elasticity of the coating OS.

Таблица 2table 2

Толщина сло  никел  составл ет 2-10 мкм и устанавливаетс  исход  из получени  хорошей адгезии покрыти  к промежуточным сло м, котора  определ лась путем термического нагрева в вакууме до температуры . Толщина ниже 2-х микрон не гарантирует сплошности покрыти , что приводит к отслоению последующего хромового покрыти . Более 10 мкм толщина нерацинальна .The thickness of the nickel layer is 2-10 µm and is established on the basis of obtaining good adhesion of the coating to the intermediate layers, which is determined by thermal heating in vacuum to a temperature. The thickness below 2 microns does not guarantee the integrity of the coating, which leads to the detachment of the subsequent chrome coating. More than 10 microns thickness is noncical.

Слой хрома толщиной 20- 30 мкм надежно предотвращает диффузию меди в ОС. При толщине сло  менее 20 мкм обнаружены следы меди на ОС покрытии. Толщина более 30 мкм нерацио1 альна .A layer of chromium 20-30 microns thick reliably prevents the diffusion of copper in the OS. When the layer thickness was less than 20 μm, traces of copper were found on the OC coating. Thickness of more than 30 microns is not rational.

Слой никел  2-10 мкм увеличивает адгезионную прочность покрыти  с 350 ГС/см (к слою хрома) до 510-550 гс/см (к слою никел ). При нанесении только хромового покрыти  эластичность покрыти  падала с 10 до 30 мм. При отклонении от указанных вьше пределов толп;и |.ч происходит ухудшение как адгезионной прочности, так и эластичности покрыти .A nickel layer of 2-10 microns increases the adhesive strength of the coating from 350 GS / cm (to the chromium layer) to 510-550 gf / cm (to the nickel layer). When only chrome coating was applied, the elasticity of the coating dropped from 10 to 30 mm. In case of deviations from the limits indicated above the crowds, and | .ch, both the adhesive strength and the elasticity of the coating deteriorate.

1515

; Отжиг издели  с ни- Вакуумный отжиг издели  кель-хром-никелие- с никель-хром-никелиевым покрытием в указанном режиме обеспечивает 2 ч высокую адгезионную прочность ОС покрыти  за счет образовани  интерметаллических сое- . динений по границе слоев.; Annealing of a product with a ni-Vacuum annealing of a product of a kel-chromium-nickel-nickel-chromium-nickel plating in the specified mode provides 2 hours of high adhesive strength of the coating OS due to the formation of intermetallic compounds. dyneny on the boundary layers.

Удаление летучих компонентов и отделение ОС покрыти .Removal of volatile components and separation of the OS coating.

Отжиг издели  в вакууме при 700-800 ° С гарантирует равномерное прохождение деполимеризации и структуровани , обеспечивает минимальную шероховатость поверхности ( R 40 ),Annealing the product in vacuum at 700-800 ° C ensures uniform passage of depolymerization and structuring, provides minimal surface roughness (R 40),

Без отжига р -1-10 ОмСМ. После отжига ру 1 Ю м-см:Without annealing p -1-10 OMSM. After annealing pv 1 Yu m-cm:

16sixteen

11107931110793

Продолжение табл..2Continuation of table.2

33

Отжиг проводитс  при 900+20 0 в течение 1-2 ч. При температуре ниже 900°С требуютс  значительные вьщержки дл  достижени  адгезионной прочности. Температура Bbmie нерациональна , так как приводит к уменьшению механической прочности .Annealing is carried out at 900 + 20 ° C for 1-2 hours. At temperatures below 900 ° C, significant loops are required to achieve adhesion strength. Bbmie temperature is irrational, as it leads to a decrease in mechanical strength.

Эта температура и выдержка обеспечивают полное протекание процессов полимеризации и отвердени  покрыти .This temperature and exposure ensure that the polymerization and curing of the coating take place completely.

При температуре ниже 700 С не происходит полного выгорани  органических компонентов . Повьшшние температуры 800°С неэффективно, так как процесс формировани  ОС покрыти  заканчиваетс  при 750-800°С.At temperatures below 700 ° C there is no complete burnout of the organic components. Higher temperatures of 800 ° C are inefficient since the process of forming the coating OS ends at 750-800 ° C.

Полностью выгорает выделившийс  на поверхности ОС покрыти  углерод, что гарантирует высокие электроизол ционные свойства покрыти .The carbon released on the surface of the coating OS completely burns out, which guarantees high electrical insulation properties of the coating.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МНОГОСЛОЙНОГО ЭЛЕКТРОИЗОЛЯЦИОННОГО ПОКРЫТИЯ путем последовательного нанесения на медную подложку никелевого и хромового слоев и слоя из полимерной композиции на кремнийорганической основе и сушки его на воздухе, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения работоспособности покрытия при температуре до 700 С после нанесения хромового слоя производят повторное никелирование, отжиг в вакууме при температуре 880-920°С в течение 1-2 ч, в качестве полимерной композиции используют композицию, включающую, мас.%: Полиметилфенилсилок-METHOD FOR PRODUCING MULTI-LAYER ELECTRIC INSULATION COATING by successive deposition of nickel and chromium layers and a layer of a polymer composition on an organosilicon base on a copper substrate and drying it in air, so that in order to ensure the operability of the coating when at a temperature of up to 700 ° C after deposition of the chromium layer, re-nickel plating is performed, annealing in vacuum at a temperature of 880-920 ° C for 1-2 hours, a composition including, wt.%: Polymethylphenyl is used as a polymer composition power сановую high смолу resin 18,0-19,2 18.0-19.2 Флагопит Flagopit 18-25 18-25 Алунд Alund 45-50 45-50 Толуол Toluene 12,0-12,8, 12.0-12.8 сушку слоя из полимерной композиции на воздухе проводят со скоростью подъема температуры 80-100°/ч до 250°С с выдержкой при этой температуре в течение 0,5-1 ч, после чего производят отжиг полимерного слоя * в вакууме при температуре 700-800 С в течение 1-3 ч и отжиг покрытия в целом на воздухе при температуре 500-600°С в течение 1-2 ч.drying the layer of the polymer composition in air is carried out at a rate of temperature rise of 80-100 ° / h to 250 ° C with holding at this temperature for 0.5-1 hours, after which the polymer layer is annealed * in vacuum at a temperature of 700-800 C for 1-3 hours and annealing the coating as a whole in air at a temperature of 500-600 ° C for 1-2 hours. SU .,„1110793SU., „1110793 1 1 107931 1 10793