SU109972A1 - The method of extraction of the Y-isomer of hexachlorocyclohexane from a mixture of isomers - Google Patents

Description

Извлечение основного инсектицидного компонента нз технического гексахлорциклогексана (ГХЦГ) путем экстракции различными растворител ми затруднено из-за наличи  нобочных масл нистых иримесей.The extraction of the main insecticidal component from technical hexachlorocyclohexane (HCCH) by extraction with various solvents is difficult due to the presence of butterfly oily mixtures.

Предлагаемый способ позвол ет значительно улучшить извлечение T-изомера ГХЦГ пзтем превращени  масл нистых примесей в соединени , облада1ои1ие иной растворимостью , чем гексахлорциклогексаи. Дл  этого масл нистые примеси обрабатывают азотной кнслотой или смесью азотной и серной кислот, получают нитропроизводные, которые легко удал ютс  нри кристаллизации .The proposed method makes it possible to significantly improve the extraction of the T-isomer by HCCH in terms of the conversion of oily impurities into compounds, having a different solubility than hexachlorocyclohexane. For this, the oily impurities are treated with a nitric acid or a mixture of nitric and sulfuric acids to produce nitro derivatives, which are easily removed by crystallization.

Пример. 200 г технического ГХЦГ с содержанием в нем 24,2 г -,- изомера экстрагируют 340 г абсолютного этилового спирта в течение 1 часа при температуре 20°.Example. 200 g of technical HCH with a content of 24.2 g -, - isomer are extracted with 340 g of absolute ethanol for 1 hour at a temperature of 20 °.

Полученный раствор отфильтровывают от нерастворившихс  кристаллов нетоксичных изомеров ГХЦГ и подвергают упариванию с таким расчетом, чтобы содержание 7-изомера после отгонки части растворптел  состав.т ло 10-11 г в 100 г раствора.The resulting solution is filtered from undissolved crystals of non-toxic HCH isomers and subjected to evaporation so that the content of 7-isomer after distilling off part of the solution is 10-11 g per 100 g of solution.

Упаренный раетвор охлаждают до 10-20° н выдерживают прп этой температуре 2 часа. Выделившиес  кристаллы с содержанием 7-изомера более 90% подвергают сушке и перерабатывают на чистый у- изомер.One stripped off retarder is cooled to 10–20 ° N and kept at this temperature for 2 hours. The separated crystals with a 7-isomer content of more than 90% are dried and processed to pure u-isomer.

Из фильтрата после отделени  целевого продукта полностью отгон ют растворитель и остаток, состо ний из 7-изомера и масл ннетых примесей, обрабатывают азотной кислотой или смесью азотной п серной кислот при температуре около 80° в продолжение 1 часа, отдел ют от кислот, промывают водой до нейтральной реакции, енова обрабатывают в течение 1 часа абсолютным этиловым спиртом, вз тым в трехкратном количестве от веса полученного продукта, при температуре 20° и повтор ют операцию по отделению нетоксичных продуктов.After the separation of the target product from the filtrate, the solvent and the residue are completely distilled; the states of the 7-isomer and oily impurities are treated with nitric acid or a mixture of nitric acid and sulfuric acid at a temperature of about 80 ° for 1 hour, separated from the acids, washed with water until neutral, enova is treated for 1 hour with absolute ethyl alcohol, taken in three times the weight of the obtained product, at a temperature of 20 ° and the operation to separate non-toxic products is repeated.

Раствор упаривают до 10-11% содержани  у-изомера и выдерживают при температуре не выше 20° R течепие 2 часов.The solution is evaporated to 10-11% of the y-isomer content and held at a temperature not exceeding 20 ° R for 2 hours.

Втрра ,торци  продукта выдел етс  13 кбличествё 6,75 Д с содержанием 7 .-изомер- -Свйше 9.6;% который присоедин ют ..к. ..раннее полученному ГХЦГ,а-фиЛьТрат упаривают досуха . В остатке ;ползч11ют 37 г ГХЦГ с,содержанием 16% 7 --изомера, «оторый присоедин ют к исходному ГХЦГ, поступающему на извлечение т -изомера.On the other hand, product is released 13 degrees of 6.75 D with a content of 7.-Isomer- Over 9.6;% which is added .. k. .. earlier obtained HCH, a-fIlTrat evaporated to dryness. In the residue; crawl 37 g HCH with a content of 16% of the 7 -isomer, which is added to the initial HCH, which is fed to the extraction of the t -isomer.

Предмет изобретени Subject invention

Способ извлечени  Y изомера гексахлорциклогексана из смеси изомеров путем экстракции растворител ми , о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью более полного извлечени  7-изомера гексахлорциклогексаиа, масл нистые примеси удал ют из смеси путем превращени  их в нитропроизводные , легко удал емые при кристаллизации.A method for extracting the Y isomer of hexachlorocyclohexane from a mixture of isomers by solvent extraction, in order to more fully remove the 7 isomer of hexachlorocyclohexane, the oily impurities are removed from the mixture by converting them into nitro derivatives , easily removed during crystallization.