SU108808A2 - Способ получени d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола - Google Patents
Способ получени d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиолаInfo
- Publication number
- SU108808A2 SU108808A2 SU559668A SU559668A SU108808A2 SU 108808 A2 SU108808 A2 SU 108808A2 SU 559668 A SU559668 A SU 559668A SU 559668 A SU559668 A SU 559668A SU 108808 A2 SU108808 A2 SU 108808A2
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- para
- amino
- nitrophenyl
- threo
- obtaining
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
В fiBT. св. Ль 106358 описан способ полученп d,; -трео-1-пара-нитрофенил-; -амино-1 ,3 проиакд ола (треоамипа), заключаюп1,пйс в том, что остаток, полученньи после удалени соединений алюлшпн и отгонки растворител из реакционHoii массы от восстаповлени d,jпара-нитро-7 . - ацетилами о -;; - окси11ропио:|1ен .)на и.зопропклатом алюмини , непосредсгвеино обрабатывают (о.мы,-1Я)г)т) водным растБором минеральных кислот, мину стадию выделени d,/ -трео-1-пара-нитрофеиил-2-ацетп .та.мнно-1,3-ироиандио.-1а.
Установлено, что получаемый таким ооразо.м треоамин достаточно чист дл иревраи1,ени его в синтомицин, но не И1)игоден без дополнительно оч1;сткн ;ли получени из пего левомицетнна, вследствие наличи п нем орган:1ческих прнмесеи, ггрен тстпующнх гладко кристаллизацп ; вннно-кис.лых co.ief.
С цель;) устгансн;.; этого нод .остатка, т. с, дл иозьиисн.и .качества треоамина и упрощени технологического процесса, предлагаетс произв.эдить омьыение указанного выше остатка (т. е. d, l-трео1-пара-нитрэфенил- 2 -ацетнламино1 ,:3-нронандиола) в среде изопропилового спирта. В результате нз реакционной массы выдел етс только хлоргидрат треоамина, а находившиес в исходном нродукте органические примеси полностью остаютс в сниртово.м маточнике. Пример I. К раствору изопроии .иата алюмини , полученному из 12,7 г алюмини и 2.50 мл абсолютного изоцропано.га, прибавл ют 50 г d, ;-пара-нитро-а-ацетилам ШО-3оксппроннофенона и перемешивают 5 час. ири 58-62. После этого ирибавл ют 300 мл 80 /о-ного изоироианола , кни т т 1 час, охлаждают и при 46--52 прибавл ют коагул нт, состо щи нз 20 мл 96%-ной серной кислоты, 20 г суль (liaia кали ii 80 M.I воды. ВыпавHiiie квасцы отфильтровывают, экcTpariijiyioT в 2 приема 800 .ил
80°/о-ного изопропанола, и соединенные фильтраты испар ют в вакууме . К остатку прибавл ют 50 мл абсолютного изопропанола, 70 м.г концентрированной сол но кислоты или эквивалентное ко,-1ичество изонронанола, насыщенного хлор;стым водородом, и реакционную смесь перемешивают при 70-75 в течение I часа. После окончани выдержки реакционную с.месь охлаждают до 0,5° и продолжают перемешивание при этой температуре в течение 2 час. Полученный хлоргидрат d,/; -трео-1-пара-нитрофенил-2- амино-1,3 - пропанднола отфильтровывают,промывают 50 мл абсолютного изопропанола и затем 60 мл дихлорэтана. Если проба, хлоргидрата при взбалтывании в пробирке с дихлорэтаном окрапшвает носледни, промывку дихлорэтаном повтор ют еще раз. Хлоргидрат d,( -трео-1-пара-н1ггрофеиил2-амино-1 ,3-пропандиола раствор ют при нагреваиил в 90 мл коды, обрабатывают раствор угле.м (2- 4 г), фильтруют и после охлаждени до 35--38 осаждают основание треоамина прибавлением ),г пого раствора едкого натра.
Выход 22 г(53,, счита на d,i пара-нитро-а-ацетиламино - р - оксипроциофенон ), т. пл. 138 .
Пример 2. Процесс провод т аналогично описанному в примере I со следующими изменени ми:
а) Перед внесением оксикетона к раствору нзопропилата алюли ни upHCaB.iHioT 27 мл 10,,,-ного раствора хло1)исто1-о водорода в абсолютном изоиропаноле; б)оксикетон внос т в реакционную массу порцн .м;; по 10 г через 30 лпиг. кажда , после чег.) послел,июю выдерживают 3 часа при 58-62 и в) иерсд коагул цией в реакционную массу прибавл ют 4 г кальципиропаниой соды.
Выход d.i -трео-1-пара-нитрофен;1л 2-ам11но-1,3-иропапдиола 29,5 г ( теории) т. пл. 138--139 .
Пример 3:. Процесс провод т аиало1ично описанному в примере 1 со следующими изменени ми: а) дл иолучени раствора изопронплата алюмини берут 24,3 г алюмини и 300 Л1Л абсолютного изопропаиола; б) оксикетон внос т в реакционную массу порци ми но 10 г, через 30 мим. кажда , поело чего ее выдерживают 3 ч;;са при 58-62 и в) количество коагул нта величиЕ ают вдвое.
Выход d,i -трсо-1-нара-нптрофенил-2-амино-1 ,3-пропаидиола 28,5 г (68Vo теории), т. пл. 138-139.
Предмет изобретени
Способ получеии d,l -трео-1-паранитрофенил-2-амино- 1,3-пропандиола по авт. св. Лн 106358, о т л н ч а ющикс тем, что, с целью упрошенп процесса и улучшени качества продукта, омыление d,; трео-1-п ра-нитрофенил- 2 -ацетиламлно-i .о-пропандиола производ т в изопропиловом спирте.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU559668A SU108808A2 (ru) | 1956-10-24 | 1956-10-24 | Способ получени d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU559668A SU108808A2 (ru) | 1956-10-24 | 1956-10-24 | Способ получени d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU106358 Addition |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU108808A2 true SU108808A2 (ru) | 1956-11-30 |
Family
ID=48406292
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU559668A SU108808A2 (ru) | 1956-10-24 | 1956-10-24 | Способ получени d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU108808A2 (ru) |
-
1956
- 1956-10-24 SU SU559668A patent/SU108808A2/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3242190A (en) | 3-hydroxy-5-aminomethylisoxazole compounds | |
US3175000A (en) | Process for the preparation of metal salts of alpha-hydroxy-gamma-methyl mercapto butyric acid | |
US2760992A (en) | Naphthalene | |
US3872166A (en) | Improvement in the recovery of glyoxylic acid | |
SU108808A2 (ru) | Способ получени d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола | |
Pfister et al. | The Synthesis of DL-Threonine.* I. From α-Bromo-β-methoxy-n-butyric Acid and Derivatives | |
US2010615A (en) | Production of anhydrous alkali metal hyposulphites | |
US2435125A (en) | Purification of tryptophane | |
US2516350A (en) | Method of isolating mannite | |
US5304677A (en) | Method for producing 2,6-dihydroxybenzoic acid | |
US2806890A (en) | Recovering trimethylolethane by ethyl acetate extraction | |
US3948985A (en) | Method of producing carboxymethyloxysuccinic acid | |
US3829472A (en) | Method for the separation of methallyl sulfonate | |
RU2234492C1 (ru) | Способ получения 2,3,4-триметоксибензальдегида | |
US4028407A (en) | Method of producing tartaric acid | |
US3970707A (en) | Method for preparing 3,5,3',5'-tetrabromo-2,4,2',4'-tetraoxydiphenyl | |
US2789993A (en) | Process for the extraction of isanic acid from vegetable oils | |
BG61912B1 (bg) | Нов метод за получаване на 3,4-дихидрокси-5-нитробензалдехид | |
SU96305A1 (ru) | Способ получени монометил-аминоантипирина | |
SU106378A1 (ru) | Способ получени 4-амино-5-формиламино-урацила | |
SU64567A1 (ru) | Способ выделени гидроксиламина | |
RU2123003C1 (ru) | Способ получения 3-метакрилоксисульфолана | |
GB650341A (en) | Method for the production of amido sulphonic acid | |
CN114478573A (zh) | 一种左氧氟沙星的合成方法 | |
US2124218A (en) | Process for the manufacture of dhodoacetylene |