SU1066988A1 - Способ получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов - Google Patents
Способ получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1066988A1 SU1066988A1 SU802980115A SU2980115A SU1066988A1 SU 1066988 A1 SU1066988 A1 SU 1066988A1 SU 802980115 A SU802980115 A SU 802980115A SU 2980115 A SU2980115 A SU 2980115A SU 1066988 A1 SU1066988 A1 SU 1066988A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- additive
- alcohols
- methylbutanediol
- dioxane
- alcohol
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C329/00—Thiocarbonic acids; Halides, esters or anhydrides thereof
- C07C329/12—Dithiocarbonic acids; Derivatives thereof
- C07C329/14—Esters of dithiocarbonic acids
- C07C329/16—Esters of dithiocarbonic acids having sulfur atoms of dithiocarbonic groups bound to acyclic carbon atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНЫХ ФОРМ АЛКИЛКСАНТОГБНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ взаимодействием сороуглерода , спирта и щелочи в воде с испельзоваинем добавки, о т л и ч а ю щ и и с тем, что, с целью удолевлени процесса, последний провод т в Присутствии в качестве добавки диоксановых спиртов в количестве 2-3,5% от массы алкилксантогената. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а iota и и с тем, что диоксаиовые спир-1. j используют в со, спиртоэф1|рами триметилкарбинапа,мет11Лбутайдиопа и диоксаибвых спиртов и 3-метилбутандиоломг , 3 в мал рном сог отношении It(О,1-0,2) :
Description
Л
Л
со 00
00 Изобретение относитс к усовершенствованному способу получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов, которые наход т широкое применение в цветной метал лургии в качестве реагентов-собира телей при фпotaциoннoм обогащении сульфидных руд цветных и редких ме таллов, а также в синтезе сероорга нических соединений. Известен способ получени выпус ных форм алкилксантогенатов щелоч ных металлов в виде непыл щих и неслеживающихс псфошков за счет применени в качестве добавок тиок баматов и S-эфиров ксантогеновых кислот Си Недостаткаю этого способа вл ютс высока стоимость указанных добавок, а также ограниченна область применени . Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов взаимодействием сероугл о да, спирта и щелочи в воде в присутствии в качестве добавки алкилового эфира фтапевой или себгщиновой кислоты t2J. Недостатке этого способа вл - етс относительно высока стоимость приме добавок. Цель изобретени - удешевление процесса, позвол ющее использовать в качестве добавки отходы производства изопрена из изобутилена и формальдегида . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов, заключающемус в том, что на стадии ксантогенировани исполх зуют в качестве добавки диоксановые спирты в количестве 2-3,5% от массы алкилксантогената:. Предпочтительно используют диоксановые спирты в смеси со спиртоэ рами триметилкарбинсла, метилбутандиола и диоксановых спиртов 3-метйлбутандиол ||-1,3 в мол рном соотнесении 1: (0,1-0,2 ) :(0,15тО,2 Предпочтительно используют диоксановые спирты и высококип щие компоненты в смеси следующего состава |мас.%1 Диоксановые спирты 72-78 Спиртоэфир триметилкарОинол .а. и метилбутандиола6-10 Сш1ртоэфи| ы диоксаиовых спиртов3-6 3-Метилбутандиол-1 ,310-15 в количестве 3-5% от массы алкилксантогената . В промлиленном производстве изо npeHia из 4,4-диметил-1,3-диоксана, который получают конденсацией изобутилена с формальдегидом, образуетс р д побочных высококип щих продуктов: З-метилбутандиал-1,3, диоксановые спирты (4-метилоксиэтил-1,3-диоксан , 4,4-димeтил-5-oкcимeтил-l ,3-диoкcaн и 5-(2-ОКСИ-2-ПРОПИЛ/-1 ,3-диоксан и спиртоэфиры (1-. -трет.бутокси-З-метил-З-бутанол, 4-метил-4-/2-трет.бутоксиэтил h-l,3-i -}1,иокса,н, 4-4-диметил-5-(трет бутоксиметил ) -1,.3-диоксан, метил-трет.бутиловый эфир, 1-метокси-З-метил-З-бутанол ), по составу близких к указанной смеси.. Осуществление предлагаемого способа обеспечивает повышение качества целевого продукта, а также увеличение его выхода за счет образовани дополнительного количества ксантогенатов при ксантогенировании диоксановых спиртов, что обуславливает более полное превращение сероуглерода в реакционной смеси и тем саьшм предотвращает образование на его основе побочных продуктов, основнымк из которых вл ютс тритиокарбонат и тиосульфат. Содержание основного вещества в целевом продукте составл ет до 98% при выходе последнего до 97%. При осуществлении ксантогенировани в присутствии диоксановых спиртов и главным образом спиртоэфиров и диода обеспечиваетс получение шлпускной формл алкилксантогенатов в виде непьш щих и неслежсшшихс порошков. Достигаемый эффект в данном случае объ сн етс тем, что вы-, сококип щие компоненты добавки, например , спиртоэфиры и диол, не вступающие в реакцию с сероуглеродом, создают моиомолекул рные жидкие прослойки между частицами высушенного ксантогената, предотвращают отрыв частиц друг от друга (пыление и обеспечивают гидфофобизацию порошка , который обуславливает неслежи- . ваёмость продукта в процессе длительного хранени i Степень пылени продукта, определенна по скоростр потока псевдоожижени , достигает 1,1-1,2 м/с. Гигроскопичность порсшка {оицксантогенатов при относительнрй влажности среды 80,0% не превышает 8-10%. Пример 1. В реактор емкостью 500 МП, снабженный мешалкой, обратным холодильником и термометром, при оптимсльном мольном соотношении реагентов загружают 29,4 г (0,53 молъ) едкого кали, 220 г (2,98 моль изопропилового спирта, 974бг(0,58 . Дополнительно загружают 1,82 г (2,0% от обра ующегос по теории изопропилксантогената | диоксановых спиртов в качестве добавки. Реактор помещают на вод ную баню при ТО-ВО С и содержимо перемешивают до полного растворени щелочи. Затем реакционную массу охлаждают до 20-300 Сив реактор при включенной мешалке в течение 15 20 мин дозируют 39,8 г (0,53 моль сероуглерода, температуру реакционной массы при этом поддерживают не выше путем регулировани скорости подачи сероуглерода и темпера турой вод ной бани. После добавлени сероуглерода перемешивание продсхпжают 5-10 мшн,/эатем из реакцион ной массы отгон ют смесь -спирта и воды, и полученную концентрированную реакционную массу в виде пасты сушат в вакуумномшкафу при давлении 150-20:0 мм . при 60-70 С в течение 1ч./ Получают 88,5 Г (97,0% от теории изопропилксант,огената кгши с содер жанием основного вещества 97,0%. Состав кганеральных примесей,мае.%: t , КгСЗз 0,52 Влага и летучие Пыление полученного порошка, определ емое по газрвого по- тока , привод щего навеску испытывае мого образца в псевдоржиженное состо ние , составл ет 0,9 м/с. Ра.вновеснре влагосодержание порошка, определенное после хранени в течение 300 ч в сфеде с относительной влажностью 80,0%, составл ет 9% Пороию не слеживаетс при хранении и прогнозированный срок практической пригодности составл ет 3-4 г. П р и м е р 2. Получение изопро пилксантогената кали осуществл ют по примеру 1, с той лишь разницей, что в реактор дополнительно загружают в качестве добавки 3,2 г (3,5% от образующегос по теории ксантогената } диоксанрвых спиртов. Получают 89,6 г (98,1% от теории изрпропилксантогената кали с содер жанием основного вещества 97,8%. Состав минеральных примесей, мае.%: К о f Iv лСоч к 2 S Влага и летучие Пыление порошка составл ет 1,1 1 ,2 м/с, равновесное влагосодержание при относительной влажности qpe ды 80,0% составл ет 7%, порошок не слеживаетс в процессе хранени , прогнозируемый срок практической пригодности не ксенее 4 г i Пример 3. Аналогично примеру 1 из 70,0 г (1,25 1оль) едкого кали, 94,0 г (1,27 моль) Н-бутилового спирта и 91,0 г (1,2 моль) Сероуглерода в присутствии 45,0 Ь (2,5 моль) воды и 8,8 г смеси диок сановых спиртов, спиртоэфиров триметилкарбинола , меТилбутандиопа и диоксановых спиртов и З-метилбутандиола (соотношение 1:0,1:0,15) в качестве добавки пoлsчaют 202,8 г выход 86,3% от теории ) -бутилксантогената кали с содержанием основного вещества 89,0%. Пыпение порошка равно 1,1 м/с, равновесное влагосодержание при относительной влажности среды 80% составл ет 9,8%. Порошок не слеживаетс в процессе длительного хранени . Прогнозируемый срок пригодности не менее 3г. Пример 4. Аналогично примеру 3, в присутствии, в качестве добавки 6,6 г смеси диоксановых спиртов , спиртозфиров триметилкарбинола, метилбутандиола и диоксановых спиртов и 3-метилбутандиола (соотношение 1:0,2:0,2) получают 292-,5 г (выход 86,1% от теории ) н-бутилксантогената кали с содержанием основного вещества 90%. Пыление порошка состгшл ет 1,1 м/с, равновесное влагосодержание 8,0% при относительной влажности среды 80%. Порошок.не слеживаетс при хранении. Пример 5. Аналогично примеру 1,, из 25,44 г (0,636 ) едкого натра; 191,0 г (3,18 моль) изопропилового спирта и 48,4 г (0,636 моль) сероуглерода в присутствии 35,4 г (1,91 моль) воды и в качестве добавки 3,12 г 13% от образующегос по теории ксантогената) смеси диоксановых спиртов с высококип щими компонент-ми состёша,мас.% Диоксановые спирты . .72,0 Спиртоэфир триметилкарбинола и метилбутандиола 10,О Спиртоэфиры диоксановых спиртов3,0 3-Метилбутандйол 15,0 .получают 96,1 г (выход 92,4% от теории ) изопропилксантогената натри с. содержанием основного вещества 89,5%. Пыление порошка составл ет 1,0 м/с, равновесное влагосодержание 10% при относительной влажности среды 80%. Порошок не слеживаетс при хранении. Пример 6. Аналогично примет ру 5, в присутствии в качестве добавки 5,2 г (5% от образупщегос ксантогената) смеси диоксановых спиртов с высококип щими .компонентгми получают 97,7 г (выход 94,0% от теории ) изопррпйлксантогената натри с содержанием основного вещества 91.6%. Пыление порсмка составл ет 1,3 м/с, равновесное влси осодержание 9,5% при от оситепьной влажности среды 80%. Порошок не слеживаетс при зфсшении.
Пример 7, Аналогично- примеру 1 из 41,0 г (0,73 моль/ едкого кали, 168,0 г (3,66 моль} этилового спирта и 55,8 г (0,73 моль) сероуглерода в присутствии 35,6 г (i«,97 моль) воды и в качеств в добав ки 3,5 г (3% от образующегос ксантогената ) смеси диоксановых спиртов с высококип щими компонентами состава , мас,%: Диоксановые спирты 78,0 Спиртоэфир триметил-г карбинойа и метилбутандиола 6fO Спиртоэфиры диоксановых слйртов 6,0 3 метилбутандиол получают 112,3 г (выход 96,2% от теории этилксантогената кали с содержанием основного вещества 95,8%, Пыление порсмака составл ет О,9.м/с, равновесное влагосодержание 10% при относительной влажности среды 80%. Порошок при хранении не слеживаетс . Прогнозируемой срок практической пригодности 3-4 г.
Пример 8. Аналогично примеру 7 в присутствии в качестве добавки 5,8 г (5% от образующегос KcaHToreHaTaj смеси диоксаНовых спиртов с высококип щими компо,нентами получают 114,9 г (выход 97,5%. от теории ) этилксантогената кали 1с содержанием основного вещества 96,0%. Пыление порсиика составл ет 1,2 м/с, равновесное влагосодержание 9%. Порс иок не слеживаетс при хранении.
В аналогичных услови х при оптимальном соотношении реагентов получают образцы различных ксантогенатов .
Свойства полученных образцов приведены в таблице.
ИзопрошшксантбгенаФ
кали
2,0 3,5
1$0,1;0,15
(1,9 г) 1:0,2:0,2
(3,1 г),
3,0
5,0
й-БутилксантЬгенах
кали
2,0
3,5
50 9 7 7,5
97,81,2
6,9 7,5
97,91,1 98;21,2 7,0
60
83,0 0,1
10 88,2 0,7
9 91,0 0,9
(4,9 г) l:0,2tO,2
(8,2 г)
Этилоксантс генат кали
2,0 3,5
1:0,1:0,15 12,3 г) 1:0,2:0,2
Продолжение табли
.3
8,0
1,2
92,6 92,5
Продолжение таблицы
Claims (3)
1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНЫХ ФОРМ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ . МЕТАЛЛОВ взаимодействием сороуглерода, спирта и щелочи в воде с исполь эованием добавки, от лич а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса, последний проводят в присутствии в качестве добавки
72-78 рами триметилкарбинола, метилбутандиола й диоксановых спиртов и 3-метилбутандиолом-1,3 в молярном со?отношении 1» (0,1-0,
2) г '(0,15-0,27.
3. Способ по пп. 1 и 2,о т дичающий с.я тем, что в качестве добавки используют диоксановые спирты и высококипящие компоненты при следующем составе смеси,мае»%$ Диоксановые спирты Спиртоэфир триметилкарбйнола и метилбутандиола Спиртоэфиры диоксановых спиртов 3-метилбутандиол-1,3 в количестве 3-5% от массы алкилксантогената.
6-10
10-15, σ> о со оо оо
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802980115A SU1066988A1 (ru) | 1980-06-23 | 1980-06-23 | Способ получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов |
DD82240677A DD230242A3 (de) | 1980-06-23 | 1982-06-14 | Verfahren zur herstellung von lieferformen fuer alkylxanthogenate von alkalimetallen |
FI823636A FI77652C (fi) | 1980-06-23 | 1982-10-25 | Foerfarande foer framstaellning av alkalimetallalkylxantater. |
AU90043/82A AU548751B2 (en) | 1980-06-23 | 1982-11-01 | Process for producing alkylxanthates of alkali metals |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU802980115A SU1066988A1 (ru) | 1980-06-23 | 1980-06-23 | Способ получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1066988A1 true SU1066988A1 (ru) | 1984-01-15 |
Family
ID=20917036
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU802980115A SU1066988A1 (ru) | 1980-06-23 | 1980-06-23 | Способ получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
AU (1) | AU548751B2 (ru) |
DD (1) | DD230242A3 (ru) |
FI (1) | FI77652C (ru) |
SU (1) | SU1066988A1 (ru) |
-
1980
- 1980-06-23 SU SU802980115A patent/SU1066988A1/ru active
-
1982
- 1982-06-14 DD DD82240677A patent/DD230242A3/de not_active IP Right Cessation
- 1982-10-25 FI FI823636A patent/FI77652C/fi not_active IP Right Cessation
- 1982-11-01 AU AU90043/82A patent/AU548751B2/en not_active Ceased
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Авторское свидетельство СССР 700959, кл. С 07 С 154/02, 1977. 2. Авторское свидетельство СССР по за вке II 2590823/23-04, 1978 (прототип). * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FI823636A0 (fi) | 1982-10-25 |
DD230242A3 (de) | 1985-11-27 |
FI77652B (fi) | 1988-12-30 |
AU9004382A (en) | 1984-05-10 |
FI77652C (fi) | 1989-04-10 |
FI823636L (fi) | 1984-04-26 |
AU548751B2 (en) | 1986-01-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1092612A (en) | Method for the production of 2,4,6-tri-(3,5- ditertiary butyl-4-hydroxybenzyl) mesitylene | |
US3297737A (en) | Disubstituted orthophenyl borates | |
EP0049057A1 (en) | Preparation of the calcium salt of alpha-hydroxy-gamma-methylmercaptobutyric acid | |
SU1066988A1 (ru) | Способ получени выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов | |
US2745882A (en) | Dehydrative distillation for preparation of alkali metal salts of 2, 4, 6-trialkylphenols | |
Blackman et al. | 27. Promoters for the dropwise condensation of steam. Part I. Preparation of compounds containing monofunctional sulphur groups | |
DeTar et al. | The Willgerodt Reaction. II. A Study of Reaction Conditions with Acetophenone and Other Ketones1, 2 | |
US10590055B2 (en) | Glycerol derived material | |
CA1041117A (en) | Production of salts of chlorinated acetic acids | |
US5264574A (en) | Preparation of oxazaborolidine borane complex | |
JPS5527332A (en) | Binder for manufacturing briquette for metallurgical coke | |
US3928438A (en) | Process for preparation of urea autocondensation product | |
Cope et al. | The Cleavage of Disubstituted Malonic Esters by Sodium Ethoxide | |
US3356656A (en) | Process of preparing polymethylene sulfide | |
US2709707A (en) | Process for preparing vinyl sulfonamide | |
Campos et al. | Interchange Reactions of Mercaptals and Mercaptols with Thiols1, 2 | |
US5087759A (en) | Synthesis of vicinal alkanedithiols | |
US1848504A (en) | David strauss and rudolf tthsemalor | |
SU366006A1 (ru) | _''ВСЕСОЮЗНАЯ г:2^:;;;:ч;:С"А U 'лог: Si О Т е на ivir^A | |
SU1351925A1 (ru) | Способ получени бутилксантогената кали | |
JPS6117835B2 (ru) | ||
US3862223A (en) | Process for preparing triuret | |
CN103304461A (zh) | 一种含金硫化矿捕收剂化合物的合成制备方法 | |
US4846997A (en) | Stable suspensions of sodium hydrogen cyanamide | |
Keiser et al. | ON THE COMPOSITION OF THE ACID CARBONATES OF CALCIUM AND BARIUM. |