SU1058942A1 - Method for making ceramic products based on indium oxide - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КБРАМИ-ЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДА . ИНДИЯ, включающий термообработку исходного материала при 1200°С, помол, формование и спекание изделий , отличающийс  тем, что, с целью повышени  электропроводности изделий, перед термообработкой исходный материал брикетируют, а термообработку осуществл ют путем нагрева до 1600с, . причем в интервале 1200-1600с через каждые 100-150с осуществл ют изотермическую выдержку с последующей закалкой на воздухе, а фор1мование и спекание осуществл ют го|р чим прессованием при 1000-1100°С и давлении 0,05-0,1 ГПа. СО сMETHOD FOR OBTAINING SCRATCH PRODUCTS BASED ON OXIDE. INDIA, which includes heat treatment of the source material at 1200 ° C, grinding, molding and sintering of products, characterized in that, in order to increase the electrical conductivity of the products, before the heat treatment, the source material is briquetted and heat treated by heating to 1600 s. moreover, in the range of 1200-1600s, isothermal aging is performed every 100-150s, followed by quenching in air, and molding and sintering are carried out by hard pressing at 1000-1100 ° C and a pressure of 0.05-0.1 GPa . SO with

Description

о :л эоabout: l eo

х 4;;x 4 ;;

о Изобретение относитс  к химичес кой промышленности и может быть использовано в технологии noj.ynpoводниковой и электронной техники. В полупроводниковой технике дл  получени  материаловSn OjC высокой электропроводностью известен способ получени  пленок оксида инди , получаемых следующим путем: из сме си 9п и соотношении 1;4 полу чают брикеты (таблетки), которые ,испар ют в вакууме при 600-700 0, при этом на подложке образуетс  пленка 5п7 О толщиной 2000Л, затем плс 1ку окисл ют до5п20 1. Известен способ получени  керамических образцов оксида инди , заключающийс  в прессовании порошка Sn-, О марки ОСЧ и спекании при 1300°С на воздухе с вьщержкой в те чение 4 ч 2} . Полученные указанным способом керамические образцы оксида инди  имеют электропроводность 1,12 10 Ом. . Следовательно, данный способ не дает возможности пол чить керамику5n O-jC высокой электр проводностью, например, близкой к пленочной.. Наиболее близким к предложенном по технической сущности и достигае мому результату  вл етс  способ иэ , готовлени  электропровод щих керамических изделий на основе оксида инди , включающих, мол.% оксидинди  33,3-70, ортониобат инди  30-66,7, путем смешивани  измельченных исходных материалов, термообработки при 1200°С в атмосфере воздуха в течение 48 ч, измельчени , формовани  с последующим спеканием в воздушной атмосфере, вакууме или инертной атмосфере при 1500-1600°С в течение 4ч з . Электропроводность материала (0,125-2) .; Цель изобретени  - повышение электропроводности изделий. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  керамических изделий на основе оксида инди , включающему термообработку исходного материала при 1200с, помол, формование и спекание изделий, перед термообработкой исходный материал, брикетируют, а термообработку осуществл ют путем нагрева до 1600 С, причем в интервале 1200-1600с через каждые 100-150°С осуществл ют изотермичес кую выдержку с последующей закалкой на воздухе, а формование и спе ние осуществл ют ГОРЯЧИМ прессованием при 1000-1100 с и давлении 0,05-0,1 ГПа. Интервал температур термообрабо |Ки (отжига) -выбираетс  с учетом того, что данный оксид начинает те р ть кислород из решетки при 1200С, что приводит к по влению свободных носителей тока. Потер  кислорода протекает в интервале температур 12С)0-1600°С, а выше 1600°С происходит нарушение катионной подрешетки оксида инди , что приводит к уменьшению свободных носителей тока . Закалку образцов на воздухе провод т дл  того, чтобы фиксировать отклонение от стехиометрии в решетке оксида инди  при каждой фиксированной температуре. Размол отожженных и закаленных образцов провод т дл  увеличени  напр жени  в решетке оксида инди . Темперс1турный инвервал прессовани  выбран по ТОЙ причине, что при температурах ниже получаетс  пориста  керамика, выше 1100°С и указанном давлении наблюдаетс  частичное оплавление образцов на контактах с молибденовой прокладкой . Интервал давлений обусловлен тем, что приложенное давление (0,05 ГПа) не дает возможности получить плотную керамику, а давление 0,1 ГПа приводит к разрушению образцов. Керамику на основе оксида инди  по предлагаемому способу получают следующим образом. Из порошков 5п70о(марки осч) прессуют брикеты при и давлении 10-20 МПа. Эти брикеты подвергают последовательным отжигам в интервале температур 1200-1бООс, повыша  температуру в каждом следующем отжиге на 10 0-15 , выдержка при каждой фиксированной температуре 5 ч с последующей закалкой на воздухе. Затем брикеты измельчают до размера частиц 10-15 (I/ и прессуют образцы заданной конфигураций / при 1000-1100°С и давлении 0,050 ,1 ГПа. Измеренные значени  электропроводности керамики на основе .оксида инди  в зависимости от режима термообработки исходного материала и режима прессовани  изделий приведены в таблице. 1050°С, 0,05 ГПаo The invention relates to the chemical industry and can be used in the technology of noj.ynvodnikovoi and electronic equipment. In semiconductor technology to produce materials Sn OjC with high electrical conductivity, a method is known for producing indium oxide films obtained by the following way: from a mixture of 9n and a ratio of 1; 4, briquettes (tablets) are obtained, which are evaporated in vacuum at 600-700 0, while A 5p7 O film with a thickness of 2000L is formed on the substrate, then plc 1ku is oxidized to 5p20 1. A method is known for producing ceramic samples of indium oxide, which consists in pressing Sn-, O powder of grade OCh and sintering at 1300 ° C in air for 4 hours. 2}. Ceramic samples of indium oxide obtained in this way have an electrical conductivity of 1.12 10 Ohms. . Consequently, this method makes it impossible to obtain a 5n O-jC ceramics with high electrical conductivity, for example, close to film. The closest to the proposed technical result that is achieved is to prepare electrically conductive ceramic products based on indium oxide, comprising, mol.% oxide 31.3-70, indion ortoniobate 30-66.7, by mixing the crushed raw materials, heat treatment at 1200 ° C in air for 48 hours, grinding, shaping, followed by sintering in air osfere, vacuum or inert atmosphere at 1500-1600 ° C for 4h h. The electrical conductivity of the material (0,125-2).; The purpose of the invention is to increase the electrical conductivity of products. The goal is achieved by the method of producing ceramic products based on indium oxide, which includes heat treatment of the raw material at 1200 s, grinding, molding and sintering of the products, before heat treatment, the raw material is briquetted and heat treated by heating to 1600 C, and in the interval 1200-1600s every 100-150 ° C is carried out isothermal aging followed by quenching in air, and molding and grinding are carried out by hot pressing at 1000-1100 s and pressure 0.05-0.1 GPa. The temperature range of the heat treatment | Ki (annealing) is chosen taking into account the fact that this oxide begins to draw oxygen from the lattice at 1200 ° C, which leads to the appearance of free current carriers. Oxygen loss occurs in the temperature range of 12 ° C to 0-1600 ° C, and above 1600 ° C, the cationic sublattice of indium oxide is disturbed, which leads to a decrease in free current carriers. The quenching of samples in air is carried out in order to fix the deviation from stoichiometry in the indium oxide lattice at each fixed temperature. The grinding of annealed and quenched samples is carried out to increase the voltage in the indium oxide lattice. The temperature invert extrusion was chosen for this reason: at temperatures below porous ceramics is obtained, above 1100 ° C and at the indicated pressure partial melting of the samples is observed at the contacts with the molybdenum gasket. The pressure range is due to the fact that the applied pressure (0.05 GPa) does not make it possible to obtain dense ceramics, and a pressure of 0.1 GPa leads to the destruction of the samples. Indium oxide ceramics according to the proposed method are prepared as follows. From 5p70o powders (high grade grades), briquettes are pressed at a pressure of 10-20 MPa. These briquettes are subjected to sequential annealing in the temperature range of 1200-1 BOOC, increasing the temperature in each subsequent annealing by 10 0-15, holding at each fixed temperature for 5 hours, followed by quenching in air. Then the briquettes are crushed to a particle size of 10-15 (I / and pressed samples of a given configuration / at 1000-1100 ° C and a pressure of 0.050, 1 GPa. The measured values of electrical conductivity of ceramics based on indium oxide depending on the heat treatment mode of the starting material and pressing mode products are given in the table. 1050 ° С, 0.05 GPa

Продол5чение таблицыTable extension

, ,

50 0,07 ГПа50 0.07 GPa

, ,

45 0,1 ГПа45 0.1 GPA

Данные таблицы показывают, что. электропроводность керамики из оксида инди  по данному способу резко возрастает и становитс  равной 700 . .These tables show that. The electrical conductivity of indium oxide ceramics in this method increases dramatically and becomes equal to 700. .

Испытани  показали, что керамические образцы оксида инди , изготовленные по пpeдлaгae ю.1y спосо ,бу, могут работать в интервале температур 25-900 0 в вакууме Tests have shown that ceramic samples of indium oxide manufactured according to the preference of Yu.1y method, bu, can operate in the temperature range 25-900 0 in vacuum

0 рт.ст. и на воздухе в интервале 25-1400 с без существенных изменений электрофизических и прочностных свойств.0 Hg and in the air in the range of 25-1400 s without significant changes in the electrical and strength properties.

Использование предлагаемого способа получени  керамики оксида ин5 ди  обеспечивает по сравнению с известными возможность получени  повышенных электрофизических и прочностных свойств керамических образцов оксида инди , что особенно важ0 но в полупроводниковой и электронной технике, возможность использовани  керамики оксида инди  в широком температурном интервале как в среде воздуха,, так ti вакуума без Using the proposed method for producing ceramic oxide in5 di provides, in comparison with the known, the possibility of obtaining enhanced electrical and strength properties of ceramic samples of indium oxide, which is especially important in semiconductor and electronic equipment, the ability to use ceramic indium oxide in a wide temperature range like in air,. so ti vacuum without

5 существенных изменений по.лученных свойств, а также без объемных изменений , так как данный, оксид в ука;занных интервалах не имеет-фазоных превращений.5 significant changes in the radiated properties, as well as no volumetric changes, since this is an oxide in this range; it has no phase transformations.

Claims (1)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИ- ЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ НА ОСНОВЕ ОКСИДА ИНДИЯ, включающий термообработку исходного материала при 1200°С, помол, формование и спекание изделий, отличающийся тем, что, с целью повышения электропроводности изделий, перед термообработкой исходный материал брикетируют, а термообработку осуществляют путем нагрева до 1600°С, причем в интервале 1200-1600°С через каждые 100-150°С осуществляют изотермическую выдержку с после дующей закалкой на воздухе, а формование и спекание осуществляют горячим прессованием при 1000-1100°С и давлении 0,05-0,1 ГПа.METHOD FOR PRODUCING CERAMIC PRODUCTS BASED ON INDIA OXIDE, including heat treatment of the source material at 1200 ° C, grinding, molding and sintering of products, characterized in that, in order to increase the electrical conductivity of the products, the source material is briquetted before heat treatment, and heat treatment is carried out by heating to 1600 ° C, and in the range of 1200-1600 ° C, every 100-150 ° C is isothermally held followed by hardening in air, and molding and sintering are carried out by hot pressing at 1000-1100 ° C and a pressure of 0.05-0, 1 g a.