SU1035081A1 - Method for recovering mercury - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ из щелочных хло шдных растворов экстракцией органическим реагентом, о тличаюоьийс  тем, Что, с целью сокращени  расхода экстрагента , повышени  производительности процесса и снижени  пожароопасности, экстракцию ведут смесью алифатических аминов общей формулы С H. при соотношении водщой и органической фаз METHOD OF EXTRACTION OF MOLTURES from alkaline coolant solutions by extraction with an organic reagent, in order to reduce extractant consumption, increase process productivity and reduce fire hazard, extraction is carried out with a mixture of aliphatic amines of general formula C H. with a ratio of aqueous and organic phases

Description

О. DOO. DO

&ri& ri

оabout

00 Изобретение относитс  к гидрометаллургии , в частности к экстрации ртути из щелочных растворов хлорных производств. Известен способ извлечени  ртути 30%-ной хлоридной солью четвертичных аммониевых оснований, растворен ных в ксилоне или керосине, Экстрак ци  ртути этим реагентом Происходит в интервале значений рН системы 1,1 10,9 с Максимальным извлечением 99,28-99,9 1. Недостатком этого способа  вл ет с  относительно низка  экстракционна  емкость четвертичных аммониевых оснований, требующа  большого расхода реагента. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ изв лечени  ртути из щелочных хлоридных растворов экстракцией органическим реагентом. Согласно этому способу извлечение ртути (0,01-2 г/л) осуществл етс  из водных растворов, со держащих 88-250 г/л NaCl при различ ных значени х рН (4-138) системы 1,0 М раствором диаминов (смесь пер вичных и вторичных диаминов общей формулы (NН) ) в керосине. Ма симальна  экстракци  ртути (99,7%) происходит в интервале значений рН 4-13,8. Отношение водной фазы к органической 2-20). Однако при условии хорошей селек тивности низка  экстракционна  емкость диамина по отношению к ртути приводит к повышению расхода экстрагента и снижению производительнос ти процесса. Из-за большой в зкости экстрагента, его используют в виде раствора в органическом растворителе tкеросине), что повышает пожарную опасность. Цель изобретени  - сокращение расхода экстрагента, повышение производительности процесса и снижение пожароопасности. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу извлечени  ртути из щелочных хлоридных растворов экстракцией органическим реагентом экстракцию ведут смесью алифатических аминов общей формулы ( Нлц при соотношении водной и органической фаз (10-250);(О ,1-1,0) Сущность способа заключаетс , в следующем. Растворы, содержащие 0,008-2 г/л ртути, 100-250 г/л Na С1 и имеющие рН 1-14, контактируют с . чистым АНПО - смесью алифатических ггмлнов Cyillirt iNH при соотношении Уо():(0,1-1,0)в течение 4 мин Роэду1;ным перемешиванием, фазы раздел ютс  быстро 1,через 5 10 мин) и четко. При этом из водного раствора ртуть избирательно полностью переходит в органическую фазу , Реэкстракци  ртути из органической фазы производитс  одним из известных методов, а органическую фазу вновь используют в качестве экстрагента . . Эффективное извлечение ртути из хлоридных рассолов с помощью АНПО позвол ет использовать его дл  очистки от ртути различных растворов (с рН 1-14) как искусственных, так и производственных, например из растворов , вытекающих из ртутных катодных  чеек хлорных производств завода хлорорганических продуктов. Пример 1. К 10 мл раствора, содержащего О,7 мг/мл ртути, ДОО г NaCI и имеющиего рН 1,0, приливают 0,1 мл АНПО (Vg: Vp 10:0,1) и систему перемешивают в течение 4 мин. После расслоени  (через 5 мин) фазы раздел ют. В органической Фазе находитс  7 мг ртути, что составл ет 100%. П р, и м е р 2. -К 50 мл раствора, содержидего 0,7 мг/мл ртути, 120 г NaCl и Имеющего рН 8,74, приливают 0,5 мл АНПО ( 50:0,5). Смесь перемешивают в течение 4 мин. Расслоившиес  через 10 мин фазы раздел ют . Экстракци  ртути в этой си-стеме 35 мг, т.е. 100%. Пример З.кЮОмл раствора, содержащего 1 мг/мл ртути,140 гNaCI и имеющего рН 9,7, приливают 1 мл АНПО (Vjj :Уд 100:1,0). Систему перемешивают в течение 4 мин. Через 10 мин фазы отдел ют. Экстракци  ртути в этих услови х происходит на 99,99%, что соответствует 99,99 мг. Остаточное содержание ртути 0,01 мг. Пример 4. КЮОмл сточных вод с рН 12,5, выход щих из ртутных катодных  чеек и содержащих 0,0054 мг/мл отути; 150 г/л NaCt, приливают 0,5 мл АНПО (Vg -.М 200: 0,5), и смесь контактируют в течение 4 мин. Фазы после расслаивани  (через 10 мин) отдел ют. Извлечение ртути в органический слой при этом соотношении фаз происходит полностью . Пример 5.К 250 мл сточных вод с рН 12,7, выход щих из ртутных катодных  чеек и содержащих 0,054 мг/мл ртути; 200 г NaCl, приливают 0,5 мл АНПО IVu : V 0,5), контактируют в течение 4 мин, и фазы после расслаивани  (через 10 мин) отдел ют. .Извлечение ртути в органический слой при этом соотношении фаз происходит полностью. Приемр 6. К 10 мл раствора, содержащего 1,0 мг/мл ртути; 60 г/л Haul и имеющего рН 2,1, приливают 1,0 мл АНПО (Mf,: УО 10:1). Смесь перемешивают в течение 4 NMH.00 The invention relates to hydrometallurgy, in particular to the extraction of mercury from alkaline solutions of chlorine production. A known method for the extraction of mercury with a 30% chloride salt of quaternary ammonium bases dissolved in xylene or kerosene. Extraction of mercury with this reagent Occurs in the range of system pH values 1.1 10.9 with a maximum recovery of 99.28-99.9 1. The disadvantage of this method is the relatively low extraction capacity of quaternary ammonium bases, which requires a high consumption of reagent. Closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method for extracting mercury treatment from alkaline chloride solutions by extraction with an organic reagent. According to this method, mercury extraction (0.01-2 g / l) is carried out from aqueous solutions containing 88-250 g / l NaCl at different pH values (4-138) of the system with a 1.0 M solution of diamines (mixture primary and secondary diamines of general formula (NH)) in kerosene. The maximum extraction of mercury (99.7%) occurs in the range of pH values 4-13.8. The ratio of the aqueous phase to the organic 2-20). However, under conditions of good selectivity, the low extraction capacity of the diamine with respect to mercury leads to an increase in the consumption of the extractant and a decrease in the productivity of the process. Due to the high viscosity of the extractant, it is used as a solution in an organic solvent (kerosene), which increases the fire hazard. The purpose of the invention is to reduce the consumption of the extractant, increase the productivity of the process and reduce the risk of fire. The goal is achieved in that according to the method of extracting mercury from alkaline chloride solutions by extraction with an organic reagent, extraction is carried out with a mixture of aliphatic amines of the general formula (NLC with a ratio of aqueous and organic phases (10-250); (О, 1-1.0) The essence of the method is , in the following: Solutions containing 0.008-2 g / l of mercury, 100-250 g / l of Na C1 and having a pH of 1-14 are contacted with a pure ANPO — a mixture of Cyillirt iNH aliphatic gyumnes at a ratio of Wo () :( 0, 1-1.0) for 4 minutes to Roed; 1 by stirring, the phases are separated quickly 1, after 5 to 10 minutes) and clearly. In this case, the mercury is selectively completely transferred to the organic phase from the aqueous solution, the mercury is extracted from the organic phase by one of the known methods, and the organic phase is again used as an extractant. . Efficient removal of mercury from chloride brines using ANPO allows it to be used for purifying mercury from various solutions (pH 1-14), both artificial and industrial, for example, from solutions flowing from mercury cathode cells of chlorine plants of organochlorine products. Example 1. To 10 ml of a solution containing O, 7 mg / ml of mercury, DOO g of NaCI and having a pH of 1.0, 0.1 ml of ANPO (Vg: Vp 10: 0.1) are added and the system is stirred for 4 minutes . After separation (after 5 minutes), the phases are separated. The organic phase contains 7 mg of mercury, which is 100%. For example, m-2. -K 50 ml of a solution containing 0.7 mg / ml of mercury, 120 g of NaCl and having a pH of 8.74, 0.5 ml of ANPO (50: 0.5) are added. The mixture is stirred for 4 minutes. Phases separated after 10 min are separated. Mercury extraction in this system is 35 mg, i.e. 100%. Example Z.kuOml of a solution containing 1 mg / ml of mercury, 140 gNaCI and having a pH of 9.7, is poured into 1 ml of ANPO (Vjj: Res. 100: 1.0). The system is stirred for 4 minutes. After 10 minutes, the phases are separated. The mercury extraction under these conditions occurs at 99.99%, which corresponds to 99.99 mg. Residual mercury content of 0.01 mg. EXAMPLE 4 KUOml effluent with a pH of 12.5, coming out of mercury cathode cells and containing 0.0054 mg / ml of üti; 150 g / l of NaCt, 0.5 ml of ANPO (Vg -.M. 200: 0.5) are added, and the mixture is contacted for 4 minutes. The phases after separation (after 10 minutes) are separated. Extraction of mercury in the organic layer at this ratio of phases occurs completely. Example 5: 250 ml of waste water with a pH of 12.7, coming out of mercury cathode cells and containing 0.054 mg / ml of mercury; 200 g of NaCl, 0.5 ml of ANPO IVu (V 0.5) are poured in contact for 4 minutes and the phases after separation (after 10 minutes) are separated. .The merging of the mercury into the organic layer at this ratio of phases occurs completely. Acceptance 6. To 10 ml of a solution containing 1.0 mg / ml of mercury; 60 g / l of Haul and having a pH of 2.1, are poured with 1.0 ml of ANPO (Mf ;: PP = 10: 1). The mixture is stirred for 4 NMH.

После расслаивани  фаз (через 5мин в органической фазе содержание ртути соответствует 10 мг, что составл ет 100% экстракции.After separation of the phases (after 5 min in the organic phase, the mercury content corresponds to 10 mg, which is 100% extraction.

Пример 7. К 250мл сточных во  с рН 12,5, выход щих из ртутных катодйых  чеек и содержащих 0,052 мг/мл ртути; 250 г/л NaCl, приливают 1,0 мл АНПО. Систему контактируют Б течение 4 мин, и фазы прсле расслаивани  (через 10 мин) отдел ют. Извлечение ртути в этих услови х происходит полностью.Example 7. To 250 ml of wastewater with a pH of 12.5, coming out of mercury cathode cells and containing 0.052 mg / ml of mercury; 250 g / l NaCl, poured 1.0 ml ANPO. The system is in contact B for 4 minutes, and the phases after delamination (after 10 minutes) are separated. Extraction of mercury under these conditions occurs completely.

Пример 8. К 250 мл сточных вод, с рН 12,4, Jвыxqд a иx из ртутных катодных  чеек и содержащих 0,008 мг/мл ртути; 170 г/л NaCl,приливают 0,1млExample 8. To 250 ml of wastewater, with a pH of 12.4, Jyxqd a and x from mercury cathode cells and containing 0.008 mg / ml of mercury; 170 g / l NaCl, poured 0.1 ml

АНПО. Смесь контактируют в течение 4 мин, и фазы.после расслаивани  через 10 мин отдел ют. Извлечение ртути в органический слой при этом соотношении происходит полное тью.ANPO. The mixture is contacted for 4 minutes, and the phases. After separation, after 10 minutes, are separated. Extraction of mercury into the organic layer at this ratio is complete.

Таким образом, преимущество предлагаемого экстрагента состоит в том, что он  вл етс  относительно-дешевым промьааленным продуктоп (ISO руб./т) используетс  в малых количествах без разбавлени  в органическом растворит е (объем органической фазы сокращаетс  в 200 раз), что увеличивает производительность процесса и обеспечивает пожарную .безопасjJOCTb .Thus, the advantage of the proposed extractant is that it is a relatively cheap commercial product (ISO rub / t) is used in small quantities without dilution in organic solvent (the volume of the organic phase is reduced by 200 times), which increases the productivity of the process and provides fire. SafeJJOCTb.

Claims (1)

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ РТУТИ из щелочных хлоридных растворов экстракцией органическим реагентом, о тличающийся тем, Что, с целью сокращения расхода экстрагента, повышения производительности процесса и снижения пожароопасности, экстракцию ведут смесью алифатических аминов общей формулы при соотношении водной и органичес- * койфаз (10-250):(0,1-1,0).A METHOD FOR REMOVING MERCURY from alkaline chloride solutions by extraction with an organic reagent, characterized in that, in order to reduce the consumption of extractant, increase the productivity of the process and reduce fire hazard, the extraction is carried out with a mixture of aliphatic amines of the general formula with a ratio of aqueous and organic * co-phases (10-250) : (0.1-1.0). >> 103S081 '103S081 '