SK284220B6 - Fabric softening composition - Google Patents
Fabric softening composition Download PDFInfo
- Publication number
- SK284220B6 SK284220B6 SK125796A SK125796A SK284220B6 SK 284220 B6 SK284220 B6 SK 284220B6 SK 125796 A SK125796 A SK 125796A SK 125796 A SK125796 A SK 125796A SK 284220 B6 SK284220 B6 SK 284220B6
- Authority
- SK
- Slovakia
- Prior art keywords
- fabric softening
- phase
- composition
- weight
- water
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
- C11D3/001—Softening compositions
- C11D3/0015—Softening compositions liquid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/38—Cationic compounds
- C11D1/62—Quaternary ammonium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
- C11D1/835—Mixtures of non-ionic with cationic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/0005—Other compounding ingredients characterised by their effect
- C11D3/001—Softening compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
- C11D1/66—Non-ionic compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
Vynález sa týka prostriedkov na zmäkčovanie textílií. Vynález najmä zahŕňa prostriedky na zmäkčovanie textílií, ktoré majú vynikajúcu stabilitu, dispenzačné a dispergačné vlastnosti.
Doterajší stav techniky
Prostriedky na zmäkčovanie textílií pridávané do pláchania sú dobre známe. Typicky tieto prostriedky obsahujú vo vode nerozpustné činidlo na zmäkčovanie textílií dispergovaný vo vode s obsahom zmäkčovacieho činidla do 7 % hmotnostných, v tomto prípade sa tieto prostriedky považujú za zriedené, alebo v koncentráciách v rozmedziach od 7 % hmotnostných do 30 % hmotnostných, v tomto prípade sa prostriedky na zmäkčovanie textílií považujú za koncentráty. Textílie sa tiež môžu zmäkčovať použitím platní pokrytých zmäkčovacou látkou na použitie v bubnových sušičkách. Podrobnejšie - komerčne dostupné látky na zmäkčovanie textílií tvoria vo vode naskladané lameláme štruktúry, ktoré majú charakteristické teploty fázového prechodu L/3 na La
Doterajšie prostriedky na zmäkčovanie textílií pridávané do pláchania zmäkčujú depozíciou dispergovaných koloidných častíc zmäkčovacej látky na textílie, zatiaľ čo fólie používané v sušiacich bubnoch zmäkčujú textílie priamym prenosom tekutého prípravku na zmäkčovanie textílií, ako je uvedené v prehľade R. G. Laughlina v „Surfactant Science Šerieš 2“, diel 37, „Cationic Surfactants Physical Properties“, strany 449 až 465. (Marcel Decker, inc. 1991).
Bežné tekuté prostriedky na zmäkčovanie textílií sú vo forme dispergovaných koloidných častíc prostriedkov na zmäkčovanie textílií. Boli už tiež opísané prostriedky na zmäkčovanie textílií vo forme prášku alebo granulátu. Prostriedky na zmäkčovanie textílií tvorené dispergovanými koloidnými časticami majú zložité nestabilné štruktúry. Pre túto nestabilitu je s konvenčnými prostriedkami na zmäkčovanie textílií spojených mnoho problémov. Principiálnymi problémami sú: fyzikálna nestabilita pri uskladnení pri vysokých a nízkych teplotách; pri zmrazení sa ireverzibilné konvertujú na gély; je ťažké získať prostriedky, ktoré majú dobrú dispergovateľnosť v pracej tekutine, dobrú depozíciu na textíliu a dobrú dispenzovateľnosť zo zásuvky zásobníka práčky. Zlá dispergovateľnosť spôsobuje nerovnomerné pokrytie zmäkčovadla textílie na bielizni a v niektorých prípadoch sa môžu vyskytovať škvrny. Tieto problémy sa zvýrazňujú v koncentrovaných prostriedkoch na zmäkčovanie textílií a po pridaní parfumu.
Fyzikálna nestabilita sa prejavuje ako zhustnutie pri skladovaní prostriedku až k úrovni, keď už prostriedok nie je tekutý a môže dokonca viesť k ireverzibilnej tvorbe gélu. Tvorba gélu sa tiež môže vyskytnúť v zásuvke zásobníka práčky, ak teplota zásuvky vzrastie vplyvom pôsobenia horúcej vody. Zhustnutie je veľmi nežiaduce, pretože prostriedok sa potom nemôže pohodlne použiť. Fyzikálna nestabilita sa tiež môže prejavovať ako separácia fáz na dve alebo viac oddelených vrstiev.
Spotrebitelia však požadujú dobrú dispergovateľnosť a dispenzačnú schopnosť a stabilitu pri nízkej alebo vysokej teplote.
Problémy spojené s konvenčnými dispergovanými koloidnými časticami sú odborníkom známe.
Patentový dokument US 4 789 491 (Chang) opisuje špecifický proces na prípravu vodných disperzií katiónových zmäkčovacích látok. O tomto procese sa tvrdí, že pre konáva ťažkosti s viskozitou produktu a slabou dispenzačnou schopnosťou adispergovateľnosťou po skladovaní.
Patentový dokument EP 0 239 910 (Procter and Gambie) opisuje prostriedky, ktoré obsahujú disperzie buď diesteru alebo monoesteru kvartémych amóniových látok, v ktorých má dusík buď dve alebo tri metylové skupiny, stabilizované udržiavaním kriticky nízkeho pH.
Fyzikálna stabilita prostriedkov na zmäkčovanie textílií pridávaných do pláchania bola zlepšená pridaním činidiel na riadenie viskozity alebo antigélujúcich činidiel. V EP 13 780 (Procter and Gambie) sa napríklad činidlá na riadenie viskozity pridávajú do niektorých koncentrovaných prostriedkov. Činidlá môžu obsahovať C10-C18 alkoholy mastných kyselín. V patentovom dokumente EP 280 550 (Unilever) bolo navrhnuté zlepšiť fyzikálnu stabilitu zriedených prostriedkov, obsahujúcich biologicky odbúrateľné kvartéme amóniové látky a mastnú kyselinu pridaním neiónovej povrchovo aktívnej látky. Patentový dokument EP 507 478 (Unilever) opisuje fyzikálne stabilný prostriedok na zmäkčovanie textílií, ktorý obsahuje vo vode nerozpustné biologicky odbúrateľné esterovo naviazané kvartéme amóniové zlúčeniny a neiónové stabilizujúce činidlo.
Boli už urobené rôzne návrhy dodávať zmäkčovadlá textílií v granulámej alebo práškovanej forme. Typický je dokument EP 111074, ktorý používa silikagél ako nosič zmäkčovadla. Nevýhodou použitia nosiča, ako je napríklad silikagél, je že zväčšuje produkt a nemá inú funkciu okrem toho, že robí prášok kompatibilným s inými zložkami, ktoré môže prášok na pranie obsahovať.
Patentový dokument EP 569 184 (Unilever) opisuje použitie granulámeho prostriedku na vytvorenie predroztoku, ktorý sa potom pridáva do zásuvky zásobníka práčky.
Medzinárodná prihláška WO 92/18593 (Procter and Gambie) opisuje granulámy prostriedok na zmäkčovanie textílií, ktorý sa môže pridať do vody, čim sa vytvorí vodná emulzia. Prostriedok obsahuje neiónové mäkčiace činidlo, ako je napríklad ester sorbítanu a katiónová povrchovo aktívnu látku s jedným dlhým alkylovým reťazcom.
Medzinárodná prihláška WO 93/23510 (Procter and Gambie) opisuje kvapalné a tuhé prostriedky na zmäkčovanie textílií, ktoré obsahujú biologicky odbúrateľné kvartérne amóniové látky na zmäkčovanie textílií a modifikátor viskozity a/alebo dispergovateľnosti. Prihláška tiež opisuje špecifický proces výroby týchto produktov. Modifikátorom viskozity a/alebo dispergovateľnosti môže byť jednoduchý dlhý reťazec alkylovej katiónovej alebo neiónovej povrchovo aktívnej látky. Tuhý prostriedok po pridaní do vody tvorí emulziu alebo disperziu.
Naša súčasne prejednávaná prihláška GB 9323268.4 opisuje použitie tegobetaínu na prekonanie problému nestability vyvolanej parfumom v koncentrovanom zmäkčovadle textílie.
V snahe prekonať problémy spojené s dispergovanými koloidnými časticami sa doteraz zameriavala pozornosť na kondicionéry textílií vo forme roztokov látok zmäkčujúcich textílie v organických rozpúšťadlách. Prostriedky tohto typu sú uvedené ako príklady vo zverejnenej prihláške firmy Unilever WO 94/17169. Pri kontakte s vodou sa však stále tvoria dispergované koloidné častice.
Ďalší spôsob prípravy tekutých textilných kondicionérov spočíva v špecifických štrukturálnych modifikáciách.
Patentový dokument US 3 892 669 (Lever Brothers) opisuje číry homogénny na vodnej báze založený tekutý prostriedok na zmäkčovanie textílií a je obmedzený na solubilizované tetralkylkvartéme amóniové soli, ktoré majú dva krátke reťazce alkylových skupiny a dva dlhé reťazce alkylových skupín, pričom skupiny s dlhším reťazcom majú niekoľko metylových a etylových rozvetvení. Solubilizátory zahrnujú arylsulfonáty, dioly, étery, kvartéme látky s nízkou molekulovou hmotnosťou, sulfobetaíny a neiónové povrchovo aktívne látky.
V opise prihlášky sa uvádza, že neiónové povrchovo aktívne látky a fosfínoxidy sú nevhodné na použitie ako samotné a môžu byť použité len ako pomocné solubilizantyPrekvapivo firma Unilever zistila, že nový prostriedok na zmäkčovanie textílii sa môže tvoriť bez doterajších nevýhod. Predložený vynález zahŕňa prostriedky na zmäkčovanie textílií, ktoré majú vynikajúce zmäkčovacie vlastnosti, a ktoré pritom majú vynikajúcu stabilitu pri skladovaní aj pri vysokých aj pri nízkych teplotách, dobrú obnovu pri zmrazení a roztopení a vynikajúcu dispenzovateľnosť a dispergovateľnosť, ak je prostriedok koncentrovaný a dokonca, ak látka na zmäkčovanie textílie je koncentrovaná s hladinami obsahu vyššími ako 30 % hmotnostných. Okrem toho, prostriedky pripravené podľa nášho vynálezu netrpia stratou účinnosti zmäkčovania.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu jc kvapalný prostriedok na zmäkčovanie textílií, ktorý obsahuje:
v podstate vo vode nerozpustnú zlúčeninu na zmäkčovanie textílií všeobecného vzorca (I)
OOCR2
I (R’JjN*- (CtU------ CH
I CH2OOCR2 kde
R1 sa nezávisle volí zo skupiny C1-C4 alkyl, Cl-4 hydroxyalkyl alebo C2-C4 alkenyl a
R2 sa nezávisle volí z C14-C28 alkylových alebo C14-C28 alkenylových skupín a n znamená celé číslo 0 až 5 a solubilizačné činidlo, tvorené neiónovou fázou typu zmáčadlo, pričom pri styku s vodou je prvou vytvorenou lyotropnou kryštalickou fázou normálna kubická fáza II, normálna kubická-bikontinuálna fáza VI, hexagonálna fáza Hl, nematická fáza Nel alebo intermediálna fáza Intl a pripadne obsahujúci pomocný solubilizačný prostriedok bez povrchovo aktívneho účinku, pričom hmotnostný pomer solubilizačného činidla ii) k zlúčenine na zmäkčovanie textílií i) je vyšší ako 1 : 6 a v prípade, ak sa prostriedok na zmäkčovanie textílií riedi vodou na koncentráciu 5 % hmotnostných obidvoch zložiek i) + ii), nachádza sa najmenej 70 % hmotnostných zlúčeniny na zmäkčovanie textílií v roztoku za predpokladu, že prostriedok neobsahuje builder.
Podstatu vynálezu tvorí tiež prostriedok na zmäkčovanie textílií pri plákaní vo forme prášku alebo granulátu, ktorý obsahuje (i) vo vode v podstate nerozpustnú zlúčeninu na zmäkčovanie textílií všeobecného vzorca (I)
OOCR2 (R’jjN*- (CHs)n------- CH
I
CHjOOCR2 kde
R1 sa nezávisle volí zo skupiny C1-C4 alkyl, Cl-4 hydroxyalkyl alebo C2-C4 alkenyl a
R2 sa nezávisle volí z C14-C28 alkylových alebo C14-C28 alkenylových skupín a n znamená celé číslo 0 až 5 a solubilizujúce činidlo, tvorené neiónovou fázou typu zmáčadlo, pričom pri styku s vodou je prvou vytvorenou lyotropnou kryštalickou fázou normálna kubická fáza II, normálna kubická-bikontinuálna fáza VI, hexagonálna fáza Hl, nematická fáza Nel alebo intermediálna fáza Intl a prípadne obsahujúci pomocný solubilizačný prostriedok bez povrchovo aktívneho účinku, pričom hmotnostný pomer solubilizačného činidla ii) k zlúčenine na zmäkčovanie textílií i) je vyšší ako 1 : 6 a v prípade, ak sa prostriedok na zmäkčovanie textílií riedi vodou na koncentráciu 5 % hmotnostných obidvoch zložiek i) + ii), nachádza sa najmenej 70 % hmotnostných zlúčeniny na zmäkčovanie textílii v roztoku za predpokladu, že prostriedok neobsahuje builder.
Vo výhodnom vyhotovení je prostriedok tvorený agregátmi molekúl, samolimitujúcimi svoji veľkosť, ako sú micely alebo miceláme štruktúry s pevným alebo s kvapalným vnútrajškom alebo ich zmesi.
Bez potreby viazať sa teóriou sa predpokladá, že kondicionier textílií podľa tohto vynálezu nie je v konvenčnej lamelámej forme a keď je v styku s vodou môže sa solubilizovať čiastočne vo forme molekulových agregátov samolimitujúcich svoju veľkosť, ako sú napríklad micely alebo miceláme štruktúry s pevným alebo kvapalným vnútrom alebo ich zmesi.
Keď je prostriedok vo forme obsahujúcej vodu, môže sa samotný vyskytovať aspoň v časti vo forme samolimitujúcich molekulových agregátov. Predpokladá sa, že je to táto nová štruktúra prostriedkov na zmäkčovanie textílii, ktorá prekonáva problémy doterajšieho stavu.
Je vhodné, keď zlúčenina na zmäkčovanie textílie a solubilizačné činidlo tvoria priehľadnú zmes.
Nasledujúce testy sa môžu použiť na konečné posúdenie, či prostriedok patri do tohto vynálezu alebo nie.
Test 1
Postup a)
Prostriedok na zmäkčovanie textílií sa zriedi vodou na koncentráciu 5 % hmotnostných, t. j. zlúčenina na zmäkčovanie textílie a všetko solubilizujúce činidlo, t. j. neiónovej povrchovo aktívnej látky a akýkoľvek povrchovo neaktívneho pomocný solubilizátor.
Zriedená zmes sa zahreje na teplotu v rozmedzí 60 °C až 80 °C, potom sa ochladí na teplotu miestnosti a mieša sa 1 hodinu až po dosiahnutie rovnovážneho stavu.
Prvý podiel výslednej skúšobnej kvapaliny sa odoberie a všetok materiál nerozpustný vo vodnej fáze sa oddelí sedimentáciou alebo filtráciou, kým sa nezíska číra vodná vrstva. (Na tento účel sa môžu použiť ultracentrifúgy alebo ultrafiltre.) Filtrácia sa môže vykonať prepustením cez následné filtre 1 pm, 0,45 jim a 0,2 pm.
Postup b)
Koncentrát zlúčeniny na zmäkčovanie textílie v čírej vrstve sa meria titráciou so štandardnou aniónovou povrchovo aktívnou látkou (dodecylsulfát sodný) pomocou indikátora dimidiumsulfid-disulfínovej modrej v dvojfázovej titrácii s chloroformom ako extrakčným rozpúšťadlom.
Postup c)
Titrácia s aniónovou povrchovo aktívnou látkou sa opakuje s druhým podielom prostriedku na zmäkčovanie textílií, ktorá bola zriedená, ale nie separovaná.
Postup d)
Porovnanie postupov b) a c) by mohlo preukázať, že koncentrácia zlúčeniny na zmäkčovanie textílií je najmenej 70 % hmotnostných a výhodne 80 % hmotnostných koncentrácie zlúčeniny na zmäkčovanie textílie podľa c).
To preukazuje, že zlúčenina na zmäkčovanie textílie bola v roztoku.
Postup, uvedený v teste I, je vhodný na prostriedky, v ktorých kondicionier textílie je katiónová povrchovo aktívna látka alebo sa stáva katiónovou pri zriedení.
Nasledujúce testy sú vhodné pre nekatiónové prostriedky.
Test II
Postup a)
Prostriedok na zmäkčovanie textílií sa zriedi ako pre Test I.
Postup b)
Odmeria sa viskozita zriedeného prostriedku pri strihovej rýchlosti 110 s'1.
Postup c)
Zriedený roztok sa zahreje na 60 °C a udržuje sa na tejto teplote 1 deň.
Postup d)
Zriedený roztok sa za mierneho miešania ochladí na 20 °C a potom sa meria viskozita zriedeného prostriedku opäť pri strihovej rýchlosti 110 s’1.
Postup e)
Porovnanie zistených hodnôt viskozity, meraných v rámci postupov b) a c) by mali preukázať, že roztok je menší ako 5 mPas.
Je výhodné, ak prostriedok na zmäkčovanie textílií podľa tohto vynálezu vyhovuje nasledujúcemu testu III:
Test III
Postup a)
Prostriedok na zmäkčovanie textílií sa zriedi podobne ako v teste I.
Postup b)
Odmeria sa viskozita zriedeného roztoku pri strihovej rýchlosti 110 s1.
Postup c)
Zriedený roztok sa zmrazí a potom rozmrazí.
Postup d)
Znova sa odmeria viskozita zriedeného roztoku pri strihovej rýchlosti 110 s’1.
Postup e)
Porovnaním zistených viskozít, meraných v rámci postupov b) a c) by sa malo preukázať, že rozdiel je menší ako 10 mPas.
Prostriedky na zmäkčovanie textílií podľa tohto vynálezu by mali byť podľa predloženého vynálezu priesvitné.
Priesvitným sa v kontexte tohto vynálezu mieni, že ak sa prostriedkom na zmäkčovanie textílie naplní kyveta do výšky 1 cm, cez kyvetu sa dá čítať 12 bodové písmo typu „Courier“.
Ďalšou prednosťou tohto vynálezu je to, že prostriedok na zmäkčovanie textílií je výhodnejší oproti doteraz známym prostriedkom s podobnou hladinou obsahu látky na zmäkčovanie textílie.
Predložený vynález má výhodu v tom, že môže byť použitá vysoká koncentrácia parfumu bez nepriaznivého ovplyvnenia stability produktu.
Zlúčeniny použiteľné na zmäkčovanie textílií v prostriedkoch podľa tohto vynálezu sú molekuly s vynikajúcimi zmäkčovacími vlastnosťami, ktoré sú charakterizované vyššou teplotou pri prechode reťazca z L(3 na La fázu, ako 25 °C, výhodnejšie pri teplote vyššej ako 35 °C a najvýhodnejšie pri teplote vyššej ako 45 °C.
Táto prechodová fáza z L/3 na La sa môže merať pomocou diferenčnej snímacej kalorimetrie tak, ako je definované v „Handbook of Lipid Bilayers“, D. Marsh, CRC Press, Boca Raton Florida, 1990 (strany 137 a 337).
V podstate nerozpustné zlúčeniny na zmäkčovanie textílií v kontexte tohto vynálezu sú definované ako zlúčeniny na zmäkčovanie textílií, ktoré majú v demineralizovanej vode pri 20 °C rozpustnosť nižšiu ako 1 x 10’3 % hmotnostných.
Je výhodné, ak majú zlúčeniny na zmäkčovanie textílií rozpustnosť menej ako 1 x 104 % hmotnostných. Najvýhodnejšie sú zlúčeniny na zmäkčovanie textílií, ktoré majú v demineralizovanej vode pri teplote 20 °C rozpustnosť v rozmedzí od 1 x 10‘8 do 10’6 % hmotnostných.
Výhodné zlúčeniny na zmäkčovanie textílií sú kvartérne amóniové látky.
Je zvlášť výhodné, ak zlúčeninou na zmäkčovanie textílií je vo vode nerozpustný kvartémy amóniový materiál, ktorý zahrnuje látku, ktorá má dve C12-18 alkylové alebo alkenylovú skupiny naviazané na molekulu prostredníctvom najmenej jednej esterovej väzby.
Je výhodnejšie, ak kvartémy amóniový materiál má dve esterové väzby.
Je výhodné z hľadiska životného prostredia, ak je kvartémy amóniový materiál biologicky odbúrateľný.
Výhodné materiály z tejto skupiny, ako napríklad bis[stužený tallowoxy]-3-trimetylamóniumpropylchlorid, a spôsoby ich prípravy sú napríklad opísané v US 4 137 180 (Lever Brothers).
Je výhodnejšie, ak zmienené materiály obsahujú malé množstvá zodpovedajúceho monoesteru, ako je opísané v US 4 137 180, napríklad stužený tallowoyloxy-2-hydroxy-3-trimetylamónium-propánchlorid.
Vhodnými zmäkčujúcimi látkami sú tiež lecitíny.
Neiónové solubilizátory
Solubilizačné činidlo je neiónová povrchovo aktívna látka aje charakterizovaná z hľadiska jej fázového správania sa. Vhodnými solubilizačnými činidlami sú neiónové povrchovo aktívne látky, pre ktoré pri styku s vodou ako prvou lyotropnou kvapalnou kryštalickou fázou normálnou kubickou II alebo normálnou kubickou-bikontinuálnou VI alebo hexagonálnou Hl alebo nematickou Nel alebo intermediačnou Intl fázou, ako je uvedené v článku G. J. T. Tiddya spol., J. Chem. Soc. Faraday Trans. L, 79 975, 1983 a G. J. T. Tiddy, „Modem Trends of Colloid Science in Chemistry a Biology“, Ed. H. F. Eicke, 1985 Birkhauser Verlag, Bazilej).
Povrchovo aktívne činidlá tvoriace La fázu pri koncentráciách nižších ako 20 % hmotnostných sú nevhodné.
Na účely tohto vynálezu sú neiónové povrchovo aktívne látky definované ako látky, ktorých molekulová štruktúra pozostáva z hydrofilnej a hydrofóbnej časti.
Hydrofóbna časť obsahuje uhľovodík a hydrofilná časť obsahuje silne polámu skupinu. Neiónové povrchovo aktívne činidlá tohto vynálezu sú rozpustné vo vode.
Najvýhodnejšie neiónové, povrchovo aktívne činidlá sú alkoxylované, výhodne etoxylované zlúčeniny a sacharidové zlúčeniny.
Keď je prostriedok v tuhej forme, napríklad v práškovej forme, je žiaduce, aby neiónové, povrchovo aktívne činidlo bola sacharidová zlúčenina alebo derivát sacharidovej zlúčeniny.
Príklady vhodných etoxylovaných povrchovo aktívnych činidiel zahŕňajú etoxylované alkoholy, etoxylované alkylfenoly, etoxylované amidy mastných kyselín a etoxylované estery mastných kyselín.
Výhodne neiónové etoxylované povrchovo aktívne látky majú HLB od asi 10 do asi 20.
Je výhodné, ak alkylová skupina povrchovo aktívnej látky obsahuje najmenej 12 uhlíkových atómov.
Príklady vhodných sacharidových povrchovo aktívnych činidiel alebo iných polyhydroxylových povrchovo aktívnych činidiel vrátane alkylpolyglykozidov, ako sú uvedené v EP 0 199 765 (Henkel) a EP 0 238 638 (Henkel), polyhydroxyamidy, ako sú opísané vo WO 93/18125 (Procter and Gambie) a WO 92/06161 (Procter and Gambie). Ďalej sú to sacharidové estery mastných kyselín (sacharózové estery), etoxyláty sorbitanových esterov a polyglycerolové estery a alkyl-laktobiónamidy.
Vynikajúce zmäkčenie sa dosiahne, ak sa použijú prostriedky neiónových povrchovo aktívnych látok založených na sacharidoch a na dlhoreťazcových etoxylátoch založených neiónových povrchovo aktívnych látok.
Výhodne je pomer sacharidovej zlúčeniny k etoxylátom alkoholu s dlhým reťazcom v rozmedzí od 3 : 1 do 1 : 3, výhodnejší je pomer od 1 : 2 do 2 : 1, najvýhodnejší je približný pomer 1:1.
Zmesi solubilizačných činidiel sa môžu použiť v nasledovných prípadoch
Na prostriedky v tuhej forme, zvlášť v práškovej forme, jc rozpustnosť pevnej formy želateľná pri teplote miestnosti, pretože za týchto podmienok sú častice prostriedku krehčie.
Je zvlášť výhodné, ak solubilizačné činidlo ďalej obsahuje povrchovo neaktívny pomocný solubilizátor. Medzi výhodné pomocné solubilizátory sú zahrnuté propylénglykol, močovina, amidy mastných kyselín až do dĺžky reťazca C6 vrátane, kyselina citrónová a iné polykarboxylové kyseliny, ako sú opísané v EP 0 404 471 (Unilever), ďalej glycerol, sorbitol a sacharózu. Zvlášť výhodné sú polyetylénglykoly (PEG), ktoré majú molekulové hmotnosť v rozsahu 200 až 6000, najvýhodnejšie z rozsahu 1000 až 2000.
Je výhodné, ak hmotnostný pomer solubiiizačného činidla (kde je to relevantné, tiež zahrnuje pomocný solubilizátor) k zlúčenine na zmäkčovanie textílií je vyšší ako 1 : 6, výhodne vyšší ako 1 : 4, a najvýhodnejšie rovnaký alebo vyšší ako v pomere 2:3.
Je výhodné, ak je pomer solubiiizačného činidla ku zlúčenine na zmäkčovanie textílií je 4 : 1 alebo menší, výhodnejšie pod 3 : 2.
Je výhodné, ak pomer pomocného solubilizátora k neiónovému povrchovo aktívnemu činidlu je v rozmedzí od 2 : 1 do 1 : 40, výhodnejší je pomer neiónového pomocného solubilizátora a neiónovej povrchovo aktívnej látky je v hodnotách nižších ako 1 : 1, a najvýhodnejšie je nižší pomer ako 1:5.
Je prospešné, ak solubilizačné činidlo/pomocný solubilizátor je v koncentráciách vyšších ako 5 % hmotnostných z celkovej hmotnosti prostriedku na zmäkčovanie textílií, výhodne v hodnotách vyšších ako 10 % hmotnostných. Ak je prostriedok v pevnej forme, je výhodné, ak je solubilizačné činidlo prítomné v koncentráciách vyšších ako 30 % hmotnostných prostriedku.
Hodnoty pH prostriedku na zmäkčovanie textílií
Prostriedky podľa tohto vynálezu výhodne majú pH viac ako 1,5, výhodne menej ako 5.
Ostatné pomocné prídavné zložky
Prostriedky môžu tiež obsahovať mastné kyseliny, napríklad C8-C24 alkyl alebo alkenyl monokarboxylové kyseliny, alebo polyméme karboxylové kyseliny.
Výhodne sa používajú nasýtené mastné kyseliny, zvlášť C16-C18 mastné kyseliny zo stuženého loja.
Je výhodné, keď koncentrácia zložiek z mastných kyselín je vyššia ako 0,1 % hmotnostných, výhodnejšie sú koncentráty obsahujúce od 0,5 do 20 % hmotnostných mastnej kyseliny a najvýhodnejšie sú koncentrácie od 1 % hmotnostného do 10 % hmotnostných.
Je výhodné, ak sa pohybuje pomer zlúčenín na zmäkčovanie textílií ku materiálu mastných kyselín v pomere od 10 : 1 do 1 : 10.
Prostriedky podľa tohto vynálezu môžu v prípade potreby obsahovať plnivá vo forme detergentnov a/alebo aniónových povrchovo aktívnych činidiel.
Je však zvlášť výhodné, ak je prostriedok v podstate bez detergentných zložiek.
Je tiež výhodné, ak je prostriedok v podstate bez aniónovej povrchovo aktívnej látky.
Vhodný je prostriedok na zmäkčovanie textílií, ktorý v podstate neobsahuje žiadne neiónové hydrofóbne organické materiály, ako sú napríklad uhľovodíky a uhlíkové estery mastných kyselín.
Prostriedok môže tiež obsahovať jednu alebo viac prípadných pomocných prísad, vybratých z nevodných rozpúšťadiel, činidiel na udržiavanie pH, parfumov, nosičov parfumu, fluorescenčných látok, farbív, hydrotropov, protipenivých činidiel, antiredepozičných činidiel, polymémych a iných zahusťovadiel, enzýmov, optických zjasňovačov, zakaľovadiel, činidiel proti zrážaniu, činidiel proti krčeniu, činidiel proti škvrnám, germicídov, fungicídov, antioxidantov, protikoróznych činidiel, činidiel na nariasenie, antistatických činidiel a prostriedkov na uľahčenie žehlenia.
Aplikačná forma produktu
Výrobok môže byť v akejkoľvek forme. Zvlášť výhodnými formami sú kvapalné alebo tuhé prostriedky a prostriedky vhodné na pokrytie na plechy bubnovej sušiarne. Pevné formy prostriedku sú z týchto hľadísk vhodné vo forme tabletiek, gélu, pasty a výhodne vo forme granúl alebo prášku.
Prostriedok sa môže použiť v bubnovej sušičke, ale je výhodný na použitie v práčke, napríklad pridanie prostriedku vo voliteľnej forme ešte pred uložením do dávkovacieho zásobníka v práčke.
Príprava prostriedku
Vynález ďalej poskytuje opis spôsobu prípravy prostriedku na zmäkčovanie textílií, ako je opísaný, ktorý zahrnuje kroky:
I) zmiešanie vo vode silne nerozpustnej zlúčeniny na zmäkčovanie textílií a solubilizačného činidla, výhodne pomocou vzájomného zmiešania;
II) pridanie vzniknutej zmesi ku bežným pomocným prísadám, napríklad k vode.
Alternatívne sa prostriedky môžu pripraviť nezávislým pridaním vo vode nerozpustnej zlúčeniny na zmäkčovanie textílií a solubilizačného činidla k bežným pomocným zložkám.
Prostriedky v pevnej forme môžu byť pripravené pomocou rozprašovacieho zariadenia, vymrazením mletím, extrakciou, kryogénnym mletím alebo inými vhodnými prostriedkami.
Vynález bude ďalej názorne ilustrovaný na nasledujúcich príkladoch, ktoré ale v žiadnom prípade vynález neobmedzujú.
Vo všetkých príkladoch sú všetky percentuálne údaje hmotnostné.
Porovnávacie príklady sú označené písmenami, zatiaľ čo príklady podľa tohto vynálezu sú označené číslami.
Nasledujúce príklady boli pripravené jedným z nasledujúcich postupov:
1) Rozmiešanie zlúčeniny na zmäkčovanie textílie v solubilizačnom činidle a pridanie výslednej disperzie do požadovaného množstva horúcej vody.
2) postupné pridávanie zlúčeniny na zmäkčovanie textílií a solubilizačného činidla v horúcej vode (tekutý prostriedok).
Použité skratky v príkladoch znamenajú:
HTTMAPC = l,2-bis-[stužený tallowoyloxy]-3-trimetylamóniumpropalchlorid (Hoechst),
DEQA ~ di-(tallowoyloxyctyl)-dimetylamóniumchlorid (Hoechst).
Testovanie mäkkosti:
Hodnotenie zmäkčenia sa vykonávalo pridaním 0,1 g látky na zmäkčovanie textílií (2 ml z 5 % disperzie na množstvo pripravovanej tekutiny) do 1 litra pitnej vody, vychladenej na teplotu 12 °C, obsahujúcej 0,001 % hmotnostných alkylbenzénsulfonátu sodného (ABS) a umiestnenej v tcrgotometri.
Alkylbenzénsulfonát sodný bol pridaný na účely simulácie prenosu aniónového detergentu z hlavného pracieho prostriedku.
Tri kusy froté látky (8 cm x 8 cm, 40 g celkovej hmotnosti) sa pridali do nádoby tergotometra. Látky sa následne
Tabuľka 1 a plákali počas 5 minút pri 65 ot./min. Potom bola prebytočná kvapalina odstránená odstredením a testovacie obrúsky boli zavesené na šnúru a cez noc boli vysušené.
Zmäkčovanie textílií sa hodnotilo expertným panelom 4 ľudí použitím kruhového párového porovnávacieho testovacieho protokolu.
Každý člen panelu hodnotil štyri súbory testovaných látok. Každý súbor testovaných látok obsahoval jednu látku z každého hodnoteného testového systému. Panelisti mali hodnotiť mäkkosť v 8 bodovej stupnici. Stupne zmäkčenia boli prepočítané pomocou metódy označenej „Hodnotenie odchýlok“(„Analysis of variance“). Nižšie hodnoty označujú lepší stupeň zmäkčenia.
Príklady uskutočnenia vynálezu
Príklady 1 až 4 a A až B
Príklady (série A) a B) boli pripravené použitím štandardných metód opísaných skôr. Séria C) bola pripravená zmiešaním zložiek s vodou pri teplote 70 °C a potom boli vysušené zmrazením.
Boli nastavené pomery zlúčeniny na zmäkčovanie textílií k solubilizačnému činidlu.
Potom bola ohodnotená miera zmäkčenia, celkový obsah zlúčeniny a solubilizačného činidla bol 0,1 g na 1,0 liter vody. Postup sa opakoval pre 3 solubilizačné činidlá.
Výsledky sú uvedené v tabuľke la.
Tabuľka 1
| Príklad | HT TMAPC: Solubilizačné činidlo | Hodnoty zmäkčenia | |||
| a) | b) | c) | |||
| A | 5 | 0 | 3,50 | 3,20 | 2,75 |
| B | 0 | 5 | 7,00 | - | - |
| 1 | 4 | 1 | 3,00 | 3,50 | 2,75 |
| 2 | 3 | 2 | 3,75 | 3,00 | 3,00 |
| 3 | 2 | 3 | 4,00 | 3,75 | 4,20 |
| 4 | 1 | 4 | 6,80 | 4,75 | 4,50 |
a) Tween 20 (ICI) = monolaurát polyoxyetylénsorbitanu
b) MARLIPALO 13/50 (Huls) = C,315 EO
c) N-kokolaktobionamid
| Séria C | % kationového zvyšku 1 pm | % kationového zvyšku 2 pm | Hodnoty počiatočnej viskozity mPas | TEST II Viskozita po 24 hod., 60 °C, mPas | TEST III Viskozita po |
| zmraz. mPas | a rozmrzení | ||||
| A | 10 | - | - | - | - |
| 1 | - | 91 | 2,6 | 2,4 | 2,1 |
| 2 | - | 85 | 2,1 | 2,0 | 1,7 |
| 3 | - | 100 | 2,3 | 3,4 | 1,8 |
| 4 | - | 100 | 2,5 | 1,4 | 3,1 |
Príklad 5 až 9 a C až F
Všetky príklady boli vykonávané štandardnými postupmi, opísanými neskôr.
Zloženia sú uvedené v nasledujúcej tabuľke 2.
Tabuľka 2
Tekuté prostriedky
| Príklady zloženia | C | D | E | F | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| % hmotnostných | |||||||||
| HTTAMPC | 4,60 | 12,00 | - | 14,50 | 8,59 | 8,59 | 8,59 | 8,59 | 8,59 |
| DEQA | - | - | 22,6 | - | - | - | - | - | - |
| Mastná kyselina | 0,77 | 2,0 | 1,7 | 2,42 | 0,41 | 0,41 | 0,41 | 2,42 | 0,41 |
| Genapol T-105 | 0,10 | 1,5 | - | - | - | ||||
| Genapol C-100 | - | - | - | - | 6,00 | - | |||
| Genapol C-150 | - | 6,00 | |||||||
| Genapol C-200 | 1,00 | - | - | - | |||||
| Tween 60 | 6,00 | - | - | ||||||
| Tween 20 | - | 6,0 | 6,00 | - | - | ||||
| PEG 1500 | 1,5 | - | - | ||||||
| NaCl | 1,1 | - | - | - | |||||
| Parfum | 0,50 | 0,9 | - | 1,0 | 1,5 | 1,5 | 1,00 | 1,00 | 1,00 |
| Voda | do 100 | ||||||||
| Silikon | 0,05 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 | 0,06 |
Mastná kyselina
PEG 1500
BDH 1500,
Genapol T-150
Genapol C-100
Genapol C-150
Tween 60
Tween 20
Genapol C-200 = Pristerine 4916 od firmy Unichema, = polyetylénglykol (mol. hm) od firmy = Tallow 15 EO (Hoechst) = Coco 10 EO (Hoechst) = Coco 15 EO (Hoechst) = polyoxyetylcn(20)sorbitanmonostearát (ICI) = polyoxyetylén(20)sorbitanmonolaurát (ICI) = Coco 20 EO (Hoechst)
Test rozpustnosti
Príklady C, D a E, zahŕňajú komerčne dostupné produkty a príklady 5, 8 a 9 boli postupne spracované cez membránové filtre rôznej veľkosti pórov (1 pm, 0,45 pm a 0,2 pm) na dosiahnutie separácie a zostávajúci katiónový materiál bol sledovaný pomocou štandardnej titrácie, ako je opísané v teste I.
Tabuľka 3
| Percentá katiónového zostatku - 0,45 pm | Percentá katiónového zostatku - 0,25 pm | |
| C | 12,80 | - |
| D | 5,50 | |
| D | 18,00 | |
| 5 | 95,00 | |
| 8 | 100,00 | |
| 9 | 90,00 |
Dispenzačná schopnosť
Meral sa zvyšok v zásobníku práčky pridaním 10 ml demineralizovanej vody do čistého suchého zásobníka, nasledovalo pridanie prostriedku na zmäkčovanie textílií. Potom bola zapnutá práčka a ponechaná v chode pri nastavení režimu pracieho cyklu na bavlnu pri teplote 95 °C. Po skončení pracieho cyklu bolo urobené vizuálne hodnotenie množstva zvyšku.
Výsledky sú uvedené v tabuľke 4.
Tabuľka 4
| Príklad | Dávka (gramy) | Vizuálne zrejmý zvyšok | Hodnota zvyšku vyjadrená v % |
| 5 | 37,50 | nie | - |
| 6 | 37,50 | nie | - |
| C | 37,50 | áno | 5% |
| E | 24,15 | áno | 7% |
| F | 38,79 | áno | 30% |
Zvyšok
Zvyšok prilipnutý na látke sa meral naliatím prostriedku z príkladov na predváženú čiernu látku (205 x 205 mm) približne poskladanú do formy vrecka tak, aby bol prípravok na zmäkčovanie textílií zachytený a aby sa zistilo, že prostriedok môže len difundovať cez textíliu. Celá vzorka textílie sa ponorila do 1000 ml kadičky obsahujúcej 1000 ml demineralizovanej vody. Zlúčenina sa držala ponorená 2 minúty za statických podmienok. Po 2 minútach sa zlúčenina vybrala a držala sa na vrchu kadičky a ponechala sa samovoľne odkvapkať počas 1 minúty. Potom sa testovaná textília rozbalila a bol zisťovaný zvyšok. Vlhká látka sa potom umiestnila na dopredu zvážený kus papiera a potom bola sušená v sušiarni pri teplote 80 °C počas 2 dní. Kvalitatívne vyhodnotenie zvyšku bolo vypočítané po opätovnom zvážení textílie spolu s papierom a z poznatku z obsahu pevných látok v tekutine.
Výsledky sú uvedené v tabuľke 5.
Tabuľka 5
| Príklad | Dávka (gramy) | Vizuálne zrejmý zvyšok | Hodnota zvyšku Ό vyjadrená v % |
| D | 15,66 | áno | 40 |
| D | 8,80 | áno | 43 |
| E | 9,00 | áno | 32 |
| E | 14,00 | áno | 26 |
| 7 | 14,00 | nie | preukázateľná |
| F | 14,50 | áno | 68 |
*1 Množstvo zvyšku = percentuálna hodnota zvyšku = = (hmotnosť pevného zvyšku/hmotnosť zvyšku v pridanej kvapaline) x 100
Dispergovateľnosť
Metóda, založená na odstránení zvyšku vo forme filmu predstavuje postup na testovanie dispergovateľnosti v kvapaline, vykonávaná tak, že sa hodnotí odstránenie zvyško vých filmov tvorených na vnútornej stene skúmavky (7 x x 6 mm), prepáchnutím prostriedku na zmäkčovanie textílií, ako funkciu rýchlosti prietoku vody cez skúmavku.
Odstránenie zvyškového filmu bolo hodnotené po injektovaní 0,2 ml kvapaliny do sklenenej skúmavky, ktorá bola potom upevnená vertikálne nad kadičkou a ponechaná v tejto polohe počas 10 sekúnd. Potom bol voda prečerpaná cez sklenenú skúmavku obsahujúcu vzorku, pomocou nepulzačného čerpadla. Čas potrebný na odstránenie filmu z vnútorného povrchu skúmavky bol hodnotený na základe vizuálneho pozorovania. Každý pokus bol trikrát opakovaný pri každej rýchlosti prietoku. Na uľahčenie detekcie filmu bolo v kvapaline rozpustené vo vode rozpustné farbivo.
Tabuľka 6
| Príklad | Čas potrebný na odstránenie filmu pri rôznych rýchlostiach prietoku/sec. | ||
| 400 ml/min. | 600 ml/min. | 800 ml/min. | |
| D | 20,00 | 8,00 | 4,67 |
| E | 15,33 | 9,67 | 7,00 |
| 5 | okamžite | okamžite | okamžite |
| 6 | okamžite | okamžite | okamžite |
| F | 49,33 | 20,00 | 3,33 |
Stabilita pri zmrazení a rozmrazení
Stabilita pri zmrazení a rozmrazení uvedených prostriedkov bola hodnotená tak, že 50,0 ml vzorky bolo umiestnené do mrazničky tak dlho, pokiaľ vzorka nebola zmrazená. Zmrazené vzorky sa potom nechali roztopiť. V tabuľke 7 sú uvedené pôvodné viskozity (pred zmrazením) a viskozita po rozmrazení (v priebehu 24 hodín). Prostriedky podľa tohto vynálezu sú v porovnaní s porovnávacími vzorkami omnoho odolnejšie proti zmrazeniu a rozmrazeniu.
Stabilita pri vyššej teplote
Stabilita pri vyššej teplote bola hodnotená tak, že prípravky na zmäkčovanie textílií boli umiestnené v sušiarni, nastavenej na teplotu 60 °C a pri tejto teplote boli zahrievané počas 60 hodín.
Počiatočné a konečné viskozity sú uvedené v tabuľke 8.
Tabuľka 7
| Príklad | Počiatočná hodnota viskozity, mPas | Viskozita po zmrazení a rozmrazení, mPas |
| C | 45,00 | gél |
| zriedenie C) 1 : 3 | 3,50 | 13,4 |
| E | 48,00 | gél |
| zriedenie E) 1 : 5 | 42,10 | gél |
| 5 | 4,00 | 7,8 |
| 6 | 4,60 | 5,7 |
| 7 | 4,72 | 3,1 |
| 8 | 3,43 | 5,3 |
| 9 | 36,00 | gél |
Tabuľka 8
| Vzorka | Počiatočná hodnota viskozity, mPas | Po 60,0 hodinách, mPas |
| C | 45,00 | gél |
| E | 46,00 | gél |
| 7 | 3,9 | 3,3 |
| F | 36,0 | gél |
Prostriedky podľa tohto vynálezu mali lepšie dispergačné a dispenzačné vlastnosti ako porovnávacie vzorky.
Príklady 10 až 12a a G
Nasledujúce prostriedky boli pripravené spoločným zmiešaním zložiek za ohrevu, následným ochladením zmesi a ich prenesením do zariadenia, vybaveného vysokoobrátkovými nožmi a drtičom, kde sa zmes spracuje na práškovú formu.
| G | 10 | 11 | 12 | 12a | |
| HEQ | 66,6 | 64,0 | 56,0 | 48,0 | 4,8 |
| Mastná kyselina | 4,9 | - | |||
| Dobanol 91-6 (C9-11 6EO) | 0,5 | - | |||
| PEG 1500 | 2,6 | - | |||
| NaCl | 8,5 | - | |||
| Propylenglykol | 6,56 | - | |||
| Plantaren 2000 | - | 16,0 | 28,0 | ||
| N-metyl-1 -deixy-glucityl lauramid | - | - | 8,0 | - | |
| Coco 10 EO | - | - | 16,0 | 8,0 | |
| Kokolaktobionamid | - | - | - | - | 3,2 |
| Softline 2000 (parfum) | 3,50 | 4,75 | 4,75 | 4,75 | 4,75 |
| Microsil-oxid kremičitý | 13,00 | 5,00 | 5,00 | 5,00 | 5,00 |
Mastná kyselina = Pristerine 4916 (Unichema) Coco 10 EO = Genapol C-l00 (Hoechst)
Planteren 2000 = C8.14 DP 1,4-alkylpolyglukozid (Henkel) Dobanol = (Shell)
Microsil = (Crosfields)
Do tergotometra, obsahujúceho 500 g vody a 0,01 % roztok alkylbenzensulfonátu (ABS), bolo ponorených 12 kúskov čiernej celobavlnenej látky s rozmermi 20 x 20 cm s celkovou hmotnosťou 50 g, a obsah tergometru bol plákaný pri 50 otáčkach/min. počas 5 minút. Potom boli kúsky textílie v tergometomerickej nádobke posypané 0,3 g pláchacieho kondicionéra a potom boli v nádobe dôkladne preplakané.
Textílie sa plákali ďalších 5 minút a odobrali sa z roztoku. Potom sa látky sušili počas 30 sekúnd v odstredivke a potom sa pozorne dosušili vyvesením na šnúre tak, aby sa zabránilo stratám na zvyškoch v dôsledku ich nesprávneho uloženia. Potom sa látky hodnotili z hľadiska zvyšku podľa nasledujúcich kritérií.
Frekvencia výskytu: počet látok so zvyškom Percentá pokrytej plochy: percento plochy látky pokryté zvyškom
Škvrnitosť: škvrny zo zvyšku dané ako skóre 1 až 5 v závislosti od intenzity.
Výsledky testov sú uvedené v nasledujúcom súhrnom prehľade:
| Príklad | Priemerné % plochy | Frekvencia výskytu | Výskyt zostatkov zvyškov |
| G | 20,00 | 12/12 | 2 |
| 10 | 0,67 | 4/12 | <1 |
| 11 | 1,75 | 9/12 | <1 |
| 12 | 0,42 | 1/12 | <1 |
Odmeral sa zmäkčovací účinok prostriedkov a podrobili sa testu rozpustnosti, ako je opísané v príkladoch 5 až 9.
| Príklad | Stupeň zmäkčenia | Percentá kationového zvyšku - 0,2 gm |
| G | 4,85 | 10 |
| 10 | 3,75 | 90 |
| 11 | 3,50 | 85 |
| 12 | 2,75 | 83 |
| 12a | 3,75 | 86 |
Príklady 13 až 23
Prostriedky sa pripravili podľa jednej zo štandardných metód opísaných skôr.
| 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | |
| HT-MAPC | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 | 8,7 |
| Mastná kyselina | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 | 0,3 |
| Coco 10 EO | 6,0 | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| Coco 15 EO | - | 6,0 | - | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 6,0 | 6,0 |
| Tween 20 | - | - | 6,0 | - | - | - | - | - | - | - | - |
| Glycerol | - | - | 2,5 | 7,5 | - | - | - | - | - | - | |
| Močovina | - | - | - | - | 0,5 | 1,5 | 3,0 | - | - | - | |
| Kys. citrónová | - | - | - | - | - | - | - | - | 0,25 | 0,50 | 0,20 |
| Propylénglykol | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 | 0,67 |
| Parfum | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 |
| Doplnené do 100 % | vodou |
Stabilita pri skladovaní
Viskozity prostriedkov boli merané na prístroji Carrimed-CSL reometer pri strihovej rýchlosti 110 s1. Výsledky sú zhrnuté v nasledujúcom prehľade.
Prostriedky 13 až 23 majú podľa predloženého vynálezu dobrú stálosť pri vysokej teplote a pri zmrazení a rozmrazení.
Prostriedky 13 až 15 boli vyhodnotené podľa testu rozpustnosti, opísaného v príkladoch 5 až 9.
| Vzorka | Percentá kationového zvyšku - 0,2 pm |
| 13 | 98 % |
| 14 | 93 % |
| 15 | 95 % |
Príklady H až N a 24 až 25
Tieto prostriedky boli pripravené analogickým postupom ako v príkladoch 13 až 23.
| 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | |
| Viskozita (25 °C) počiat. hod., mPas | 10,0 | 7,0 | 9,0 | 7,0 | 9,0 | 8,0 | 7,3 | 4,8 | 5,8 | 6,6 | 5,6 |
| 37 °C, 4 týždne | 11,5 | 7,8 | 14,6 | 8,2 | 18,6 | 8,0 | 7,8 | 5,8 | 8,5 | 6,4 | 6,9 |
| 37 °C, 8 týždňov | 13,5 | 14,9 | 19,3 | 15,9 | 20,3 | 11,5 | 9,9 | 6,9 | 11,1 | 10,2 | 9,0 |
| 37 °C, 12 týždňov | 13,0 | 12,1 | 22,5 | 11,2 | 20,0 | 16,8 | 14,1 | 7,1 | 10,8 | 10,9 | 7,7 |
| 22 °C, 4 týždne | 9,9 | 6,2 | 14,3 | 5,3 | 7,1 | 5,8 | 6,6 | 4,3 | 4,7 | 5,3 | 5,6 |
| 22 °C, 8 týždňov | 12,1 | 7,9 | 15,2 | 7,2 | 10,1 | 6,3 | 7,1 | 4,9 | 6,4 | 6,1 | 7,2 |
| 22 °C, 12 týždňov | 10,3 | 11,0 | 13,1 | 10,5 | 10,6 | 6,4 | 7,1 | 5,7 | 7,6 | 7,7 | 8,3 |
| 6 °C, 4 týždne | 10,4 | 8,8 | 13,6 | 7,0 | 6,6 | 8,4 | 5,9 | 6,7 | 5,6 | 5,4 | 5,4 |
| 6 °C, 8 týždňov | 13,6 | 10,3 | 17,3 | 8,0 | 11,1 | 11,1 | 7,4 | 6,3 | 8,0 | 7,0 | 3,4 |
| 6 °C, 12 týždňov | 11,9 | 8,8 | 17,1 | 10,8 | 8,5 | 8,9 | 6,9 | 8,1 | 7,6 | 5,5 | 24,7 |
| Zmrazenie a rozmrazenie | 8,5 | 5,8 | 8,5 | 7,8 | 8,4 | 6,3 | 5,8 | 6,6 | 9,3 | 5,8 | 7,9 |
| H | 1 | J | K | L | M | N | 24 | 25 | |
| DEQA | 11,33 | 6,82 | - | - | - | - | - | 9,0 | - |
| ArosurfTA 100 | - | 9,0 | 7,5 | - | - | - | - | - | |
| HT+MAPC | - | - | 16,0 | 11,58 | 8,8 | - | 8,8 | ||
| Stužený loj | - | - | 2,7 | 1,93 | 0,2 | - | 0,2 | ||
| IE | 1,36 | - | - | - | - | - | |||
| APG 650 (prášok) | 6,82 | - | - | 6,0 | - | - | |||
| Loj 11 EO | 6,82 | 6,0 | 3,0 | 2,5 | - | - | |||
| COCO 15 EO | - | - | - | - | - | 6,0 | |||
| Coco 11 Eo | - | - | 7,5 | - | 6,0 | - | |||
| Loj 25 EO | 1,0 | - | - | - | |||||
| Radiasurf 7248 | 2,67 | - | - | - | - | ||||
| Parfum | 0,9 | 0,9 | 0,9 | 0,9 | - | 0,9 | 0,9 | ||
| Doplnené do 100 % | vodou |
ArosurfTAlOO IE
Radiasurf 7248
APG 650 = distearyldimetylamóniumchlorid (Sherex) = ditallowalkylimidazolín ester = polyglycerolmonostearát (Olefoina) = alkylpolyglykosid (Henkel)
Test rozpustnosti a stabilita pri uskladnení
Prostriedky sa podrobili tomuto testu, ako je opísané v príkladoch 5 až 9. Roztoky 5 % hmotnostných z týchto vzoriek sa tiež podrobili testu III, ako je opísaný skôr. Výsledky sú uvedené v súhrnom prehľade.
| Vzorka | Percentá kationového zvyšku 1,0 gm | Percentá kationového zvyšku 0,2 pm | Percentá hodnoty viskozity mPas | Hodnoty viskozity po zmrazení a rozmrazení mPas |
| H | 4,0 | - | 72,0 | gél |
| 1 | 50,0 | 2,3 | 45,0 | |
| L | 10,0 | 8,0 | 35,0 | |
| M | 17,0 | 5,0 | 45,0 | |
| N | 29,0 | - | - | |
| 24 | 95,0 | 2,5 | 2,0 | |
| 25 | 96,0 | 0 | - |
Viskozity prostriedkov sa merali pomocou rcometra Všetky porovnávacie vzorky stuhli za daných podmieCarrimed, ak viskozity boli pod 20 mPas a reometrom nok, čo preukazuje ich nízku stabilitu pri skladovaní.
Haake, ak viskozity boli na 20 mPas. Viskozity sa merali pri strihovej rýchlosti 110 s'1. Po 2 týždňoch prostriedok označený N stuhol.
| H | I | J | K | L | M | N | 24 | 25 | |
| Viskozita - počiatočné hodnoty | 10,0 | * | * | * | 72,0 | 86,0 | 93,0 | 6.0 | 5,30 |
| Zmrazenie a rozmrazenie | * | * | * | * | * | * | 9.0 | 4,00 | |
| 37 °C, 4 týždne | 8,4 | * | * | * | 50,0 | 427,0 | 9.0 | 75,0 | |
| 37 °C, 12 týždňov | 8,0 | * | * | * | 121,0 | 735,0 | 8.0 | - | |
| 22 °C, 4 týždne | 8,7 | 110,0 | 87,0 | 6.0 | 6,2 | ||||
| 22 °C, 12 týždňov | 7,5 | * | * | * | 129,0 | 72,0 | 6.0 | - | |
| 4 °C, 4 týždne | 9,5 | * | * | ♦ | 60,0 | - | 5.0 | 5,4 | |
| 4 °C, 12 týždňov | 9,0 | * | * | * | 140,0 | - | 4.0 | - |
* - stuhnutie
Príklady P a Q
Tieto prostriedky sa pripravili vzájomným miešaním zložiek, iných ako močovina a pridaním zmesi do roztave nej močoviny. Výsledná emulzia bola na rozprašovacom zariadení ochladená, čím sa vytvoril sypký prášok.
| Materiál | P | Q |
| di-(stužený tallowjdimetylamoniumchlorid | 13,5 | 18,0 |
| mono-(stužený tallowjtrimetylamoniumchlorid | 1,5 | 2,0 |
| Glyceroltrioleát | 7,5 | 10,0 |
| Coco (kokosový tuk) alebo Loj 15 EO (Tallow 15 EO) | 7,5 | 10,0 |
| Močovina | 70,0 | 60,0 |
Prostriedky sa podrobili testu rozpustnosti, ako je opísané v príkladoch 5 až 9. Prostriedky sa zriedili tak, že zložky označené 1 tvorili 5 % hmotnostných vztiahnutých na hmotnosť roztoku.
Výsledky boli nasledujúce.
Príklady R až W
Prostriedky sa pripravili vzájomným zmiešaním zlúčeniny na zmäkčovanie textílií a mastnej kyseliny a potom pridaním zmesi do horúcej vody. Potom sa pridali ostatné zložky.
| Vzorka | Percentá kationonového činidla 1 pm |
| P | 10% |
| Q | 18% |
Vzorky: Patent EP 0280 550
| R | S | T | U | V | W | |
| Di-stužený tallow dimetylamoniumchlorid | 4,20 | 4,20 | 4,20 | 4,20 | 4,20 | 4,20 |
| Stužené mastné kyseliny z loja | 0,70 | 0,70 | 0,70 | 0,70 | 0,70 | 0,70 |
| Loj (Tallow) 15 EO | 6,0 | - | - | - | - | - |
| Nonidet LE.6t (Shell) | - | 1,0 | - | - | - | - |
| Oleyl 20 EO (Hoechst) | - | - | - | - | 4,0 | 8,0 |
| APG 300 (Henkel) | - | - | 4,0 | 1,0 | - | - |
| Voda | 95,1 | 95,1 | 95,1 | 95,1 | 95,1 | 95,1 |
SK 284220 Β6
Prostriedky sa zriedili na obsah 5 % zmäkčovacim prostriedkom a neiónovým činidlom a potom sa filtrovali podľa testu rozpustnosti v príkladoch 5 až 9.
Viskozity prostriedkov pod 20 mPas sa merali pomocou reometra Carrimed. Viskozity nad 20 mPas sa merali reometrom Haake. Viskozity sa merali pri strihovej rýchlosti 110 s1.
Hodnotila sa stabilita pri zmrazení a rozmrazení.
| Percentá kationového zvyšku, 0,2 pm | Počiatočná hodnota viskozity mPas | F-T viskozita mPas | |
| R | 30,0 | 5,90 | gél |
| S | 29,0 | 11,24 | separácia |
| T | <10,0 | 3,0 | separácia (47) |
| u | <10,0 | 12,0 | 60,0 |
| V | <10,0 | 4,3 | 38,0 |
| w | <10,0 | separácia | separácia a gél |
Príklady 26 až 29
Prostriedky boli pripravené podľa jednej zo štandardných metód z prípravy príkladov opísanej skôr.
| 26 | 27 | 28 | 29 | |
| HEQ | 8,82 | 8,70 | 8,58 | 7,71 |
| Stužené mastné kyseliny z loja | 0,18 | 0,30 | 0,42 | 1,29 |
| Coco 15 EO | 6,00 | 6,00 | 6,00 | 6,00 |
| IPA | - | - | - | 0,75 |
| Propylenglykol | - | 0,70 | 0,70 | - |
| Glycerol | - | - | - | 0,75 |
| Voda |
Prostriedky boli podrobené testu rozpustnosti opísanému v príkladoch 5 až 9.
| Príklad | Percentá katiónového zvyšku - 0,2 pm |
| 26 | 100 |
| 27 | 97 |
| 28 | 90 |
| 29 | 85 |
Z uvedených výsledkov vyplýva, že použitá hladina mastnej kyseliny sa môže meniť v širokom rozsahu, pri zachovaní rozpustnosti.
Príklady 30 až 35
Prostriedky v pevnej forme sa pripravili tým istým spôsobom ako v prostriedkoch série C) opísané v príkladoch 1 až 4.
| 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | |
| HTTMAC | ||||||
| DEQA | ||||||
| Arquad 2 HT (Axzo) | ||||||
| Kokolaktobionamid | ||||||
| Betain-Tego-L5351 | ||||||
| Coco 15 EO | ||||||
| N-metzl-l-deoxzglucityl-kokoamid (Th. Goldschmidt) |
Prostriedky sa podrobili testu rozpustnosti a testom II a III, ako je opísané skôr.
| Percentá katiónového zvyšku | Percentá katiónového zvyšku | Počiatočná hodnota viskozity | Test II, Hodnoty viskozity po 24 hod. pri 60 °C | Test III, Hodnoty viskozity po zmrazení a rozmrazení | |
| 1,0 pm | 0,2 pm | mPas | mPas | mPas | |
| 30 | - | 85 | 3,7 | 2,5 | 3,8 |
| 31 | - | 89 | 4,4 | 1,9 | 1,4 |
| 32 | 100 | 2,9 | 4,4 | 1,9 | |
| 33 | - | 77 | 2,6 | 2,1 | 2,4 |
| C | 13 | - | - | - | - |
Porovnávacie prostriedky X a Y boli pripravené analogickým spôsobom.
X sa skladá z:
HT TMADC89,00
DOBANOL91-60,7
Loj 25 EO3,8
PEG 15003,8
Pri sterine 49166,5
Y sa skladá z:
DEQA75,5
Radiosurf 724817,8
Loj 25 EO6,7
Odmerala sa účinnosť zmäkčenia vlastností prostriedkov 31,33aX.
| Stupeň zmäkčenia | |
| 31 | 4,5 |
| 33 | 5,0 |
| X | 7,25 |
Prostriedky sa podrobili testu na zostatky zvyšku, ako je opísané skôr. Výsledky sú uvedené v nasledujúcom súhrnom prehľade.
Výsledky testu zostatkového zvyšku.
| Častosť výskytu | Plocha (%) | výskyt zvyškov (zostatok) | |
| 30 | 10/12 | 6,25 | 1 |
| 31 | 5/12 | 1,83 | 1 |
| 32 | 6/12 | 2,33 | 1 |
| 33 | 4/12 | 2,75 | 1 |
| 34 | 0/12 | 0 | 0 |
| 35 | 0/12 | 0 | 0 |
| X | 12/12 | 18,08 | 2 |
| Y | 12/12 | 23,75 | 4 |
Prostriedky v pevnej forme podľa tohto vynálezu majú vynikajúcu stabilitu a zvyškové charakteristiky.
Claims (10)
1. Tekutý prostriedok na zmäkčovanie textílií, vyznačujúci sa tým, že obsahuje vo vode v podstate nerozpustnú zlúčeninu na zmäkčovanie textílií všeobecného vzorca (I),
OOCR2
I (R’jsN*- (CHj),------- CH
I
CHjOOCR2 kde
R1 sa nezávisle volí zo skupiny CrC4 alkyl, Cl-4 hydroxyalkyl alebo C2-C4 alkenyl a
R2 nezávisle volí zC14-C28 alkylových alebo C14-C28 alkenylových skupín a n znamená celé číslo 0 až 5 a ii) solubilizačné činidlo, tvorené neiónovou fázou typu zmáčadlo, pričom pri styku s vodou je prvou vytvorenou lyotropnou kryštalickou fázou normálna kubická fáza II, normálna kubická-bikontinuálna fáza VI, hexagonálna fáza Hl, nematická fáza Nel alebo intermediálna fáza Intl a prípadne obsahujúci pomocný solubilizačný prostriedok bez povrchovo aktívneho účinku, pričom hmotnostný pomer solubilizačného činidla ii) ku zlúčenine na zmäkčovanie textílii i) je vyšší ako 1 :6a v prípade, ak sa prostriedok na zmäkčovanie textílií riedi vodou na koncentráciu 5 % hmotnostných obidvoch zložiek
i) + ii), nachádza sa najmenej 70 % hmotnostných zlúčeniny na zmäkčovanie textílií v roztoku za predpokladu, že prostriedok neobsahuje builder.
2. Prostriedok na zmäkčovanie textílií pri plákaní vo forme prášku alebo granulátu, vyznačujúci sa t ý m , že obsahuje vo vode v podstate nerozpustnú zlúčeninu na zmäkčovanie textílií všeobecného vzorca (I),
OOCR2 i
(R’feN*- (CH2)n ------- CH
I
CH2OOCR2 kde
R1 sa nezávisle volí zo skupiny C1-C4 alkyl, Cl-4 hydroxyalkyl alebo C2-C4 alkenyl a
R2 nezávisle volí z C14-C28 alkylových alebo C14-C28 alkenylových skupín a n znamená celé číslo 0 až 5 a ii) solubilizačné činidlo, tvorené neiónovou fázou typu zmáčadlo, pričom pri styku s vodou je prvou vytvorenou lyotropnou kryštalickou fázou normálna kubická fáza II, normálna kubická-bikontinuálna fáza V1, hexagonálna fáza Hl, nematická fáza Nel alebo intermediálna fáza Intl a prípadne obsahujúci pomocný solubilizačný prostriedok bez povrchovo aktívneho účinku, pričom hmotnostný pomer solubilizačného činidla ii) ku zlúčenine na zmäkčovanie textílii i) je vyšší ako 1 : 6 a v prípade, ak sa prostriedok na zmäkčovanie textílii riedi vodou na koncentráciu 5 % hmotnostných obidvoch zložiek i) + ii), nachádza sa najmenej 70 % hmotnostných zlúčeniny na zmäkčovanie textílií v roztoku za predpokladu, že prostriedok neobsahuje builder.
3. Prostriedok podľa nároku 1 alebo, vyznačujúci sa tým, že solubilizačné činidlo je tvorené neiónovým zmáčadlom a pomocným solubilizačným činidlom bez povrchového aktívneho účinku.
4. Prostriedok podľa niektorého z nárokov 1 až 3, vyznačujúci sa tým, že pomer solubilizačného činidla ku zlúčenine na zmäkčovanie textílií sa pohybuje v rozsahu od 2 : 3 do 4 : 1.
5. Prostriedok podľa niektorého z nárokov 1 až 4, vyznačujúci sa tým, že zlúčenina na zmäkčovanie textílií má rozpustnosť v demineralizovanej vode pri 20 °C nižšiu ako 1 x 10-3 % hmotnostných.
6. Prostriedok podľa niektorého z nárokov 1 až 5, vyznačujúci sa tým, že ako zlúčeninu na zmäkčovanie textílií obsahuje 1,2-bis(stužený tallowoyloxy)-3-trimetylamóniumpropanchlorid.
7. Prostriedok podľa niektorého z nárokov 1 až 6, vyznačujúci sa tým, že obsahuje viac ako 10 % hmotnostných solubilizačného činidla.
8. Prostriedok podľa niektorého z nárokov 1 až 7, vyznačujúci sa tým, že je tvorený agregátmi molekúl, samolimitujúcimi svoju veľkosť, napríklad micelami alebo roztokom micel s pevným alebo kvapalným vnútrajškom alebo ich zmesou.
9. Prostriedok podľa nároku 1, vyznačujúci sa t ý m , že je priesvitný.
10. Prostriedok podľa nároku 1,vyznačujúci sa t ý m , že obsahuje viac ako 20 % hmotnostných solubilizačného činidla.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB9406832A GB9406832D0 (en) | 1994-04-07 | 1994-04-07 | Fabric softening composition |
| GB9406831A GB9406831D0 (en) | 1994-04-07 | 1994-04-07 | Fabric softening composition |
| GB9406827A GB9406827D0 (en) | 1994-04-07 | 1994-04-07 | Fabric softening composition |
| PCT/EP1995/001087 WO1995027769A1 (en) | 1994-04-07 | 1995-03-22 | Fabric softening composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SK125796A3 SK125796A3 (en) | 1997-07-09 |
| SK284220B6 true SK284220B6 (en) | 2004-11-03 |
Family
ID=27267138
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SK125796A SK284220B6 (en) | 1994-04-07 | 1995-03-22 | Fabric softening composition |
Country Status (15)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5773409A (sk) |
| EP (1) | EP0754215B1 (sk) |
| CN (1) | CN1077134C (sk) |
| AU (1) | AU702743B2 (sk) |
| BR (1) | BR9507285A (sk) |
| CA (1) | CA2184070C (sk) |
| CZ (1) | CZ290568B6 (sk) |
| DE (1) | DE69521039T2 (sk) |
| ES (1) | ES2158098T3 (sk) |
| HU (1) | HU221140B1 (sk) |
| PL (1) | PL182112B1 (sk) |
| RU (1) | RU2134736C1 (sk) |
| SK (1) | SK284220B6 (sk) |
| TW (1) | TW308615B (sk) |
| WO (1) | WO1995027769A1 (sk) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR9609820A (pt) | 1995-07-11 | 1999-07-06 | Procter & Gamble | Composições amaciantes de tecidos concentrados dispersíveis em água e estáveis |
| US5929025A (en) * | 1995-09-18 | 1999-07-27 | The Procter & Gamble Company | Stabilized fabric softening compositions comprising a fabric softening compound, fatty acid, and perfume |
| GB9520519D0 (en) * | 1995-10-04 | 1995-12-13 | Unilever Plc | Detergent composition |
| US6323172B1 (en) * | 1996-03-22 | 2001-11-27 | The Procter & Gamble Company | Concentrated, stable fabric softening composition |
| US6943144B1 (en) * | 1997-05-20 | 2005-09-13 | The Procter & Gamble Company | Concentrated stable, translucent or clear fabric softening compositions including chelants |
| ATE284941T1 (de) * | 1999-05-04 | 2005-01-15 | Akzo Nobel Nv | Verwendung von alkoxilierten zuckerestern in flüssigen wässrigen weichmacherzusammensetzungen |
| DE10059340A1 (de) * | 2000-11-29 | 2002-06-20 | Henkel Kgaa | Teilchenförmiges Textilnachbehandlungsmittel |
| DE10102274A1 (de) * | 2001-01-18 | 2002-08-08 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co | Harnstoffhaltige Zusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
| BR0207909A (pt) * | 2001-03-07 | 2004-07-27 | Procter & Gamble | Composição condicionadora de tecido adicionada ao enxágue para uso onde resìduo de detergente estiver presente |
| GB0207481D0 (en) | 2002-03-28 | 2002-05-08 | Unilever Plc | Solid fabric conditioning compositions |
| GB0318154D0 (en) * | 2003-08-02 | 2003-09-03 | Unilever Plc | Fabric conditioning compositions |
| US7371718B2 (en) * | 2005-04-22 | 2008-05-13 | The Dial Corporation | Liquid fabric softener |
| JP4611422B2 (ja) * | 2005-05-12 | 2011-01-12 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 凍結融解条件下で安定な布地柔軟化組成物 |
| US8038729B2 (en) * | 2007-06-15 | 2011-10-18 | Ecolab Usa Inc. | Liquid fabric conditioner composition and method of use |
| GB0716510D0 (en) * | 2007-08-24 | 2007-10-03 | Unilever Plc | Fabric conditioning compositions |
| GB0716509D0 (en) * | 2007-08-24 | 2007-10-03 | Unilever Plc | Fabric conditioning compositions |
| US8232239B2 (en) | 2010-03-09 | 2012-07-31 | Ecolab Usa Inc. | Liquid concentrated fabric softener composition |
| BR112012024811B1 (pt) * | 2010-04-01 | 2021-08-31 | Evonik Operations Gmbh | Composição ativa amaciante de tecido, e seu método de preparação |
| MX2012011473A (es) * | 2010-04-01 | 2012-11-16 | Procter & Gamble | Suavizante de telas. |
| RU2526035C1 (ru) * | 2010-04-01 | 2014-08-20 | Эвоник Дегусса Гмбх | Активная композиция мягчителя ткани |
| CN103249824A (zh) * | 2010-12-01 | 2013-08-14 | 宝洁公司 | 织物护理组合物 |
| US8673838B2 (en) | 2011-06-22 | 2014-03-18 | Ecolab Usa Inc. | Solid concentrated fabric softener composition |
| RU2017109564A (ru) | 2014-10-08 | 2018-11-19 | Дзе Проктер Энд Гэмбл Компани | Композиция для улучшения свойств ткани |
| US9506015B2 (en) | 2014-11-21 | 2016-11-29 | Ecolab Usa Inc. | Compositions to boost fabric softener performance |
| US9725679B2 (en) | 2014-11-21 | 2017-08-08 | Ecolab Usa Inc. | Compositions to boost fabric softener performance |
| US9688945B2 (en) | 2014-11-21 | 2017-06-27 | Ecolab Usa Inc. | Compositions to boost fabric softener performance |
| AU2020296116B2 (en) * | 2019-06-21 | 2023-09-21 | Ecolab Usa Inc. | Solid nonionic surfactant compositions |
Family Cites Families (54)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1447334A (fr) * | 1965-06-15 | 1966-07-29 | Prod Chim D Auby Soc D | Procédé pour améliorer la dispersibilité et la solubilité d'agents tensio-actifs cationiques |
| US3442692A (en) * | 1965-08-13 | 1969-05-06 | Conrad J Gaiser | Method of conditioning fabrics |
| US3892669A (en) * | 1972-10-27 | 1975-07-01 | Lever Brothers Ltd | Clear fabric-softening composition |
| GB1567947A (en) * | 1976-07-02 | 1980-05-21 | Unilever Ltd | Esters of quaternised amino-alcohols for treating fabrics |
| US4238531A (en) * | 1977-11-21 | 1980-12-09 | Lever Brothers Company | Additives for clothes dryers |
| US4327133A (en) * | 1977-11-21 | 1982-04-27 | Lever Brothers Company | Additives for clothes dryers |
| DE2857474A1 (de) * | 1977-12-23 | 1980-08-14 | Procter & Gamble | Waeschereinigungssubstratartikel |
| DE2966013D1 (en) * | 1979-01-11 | 1983-09-01 | Procter & Gamble | Concentrated fabric softening composition |
| US4304562A (en) * | 1980-03-31 | 1981-12-08 | The Drackett Company | Fabric softener article for an automatic washer and method using same |
| FR2482636A1 (fr) * | 1980-05-14 | 1981-11-20 | Lesieur Cotelle Et Associes Sa | Composition adoucissante concentree pour fibres textiles |
| FR2496209A1 (fr) * | 1980-12-15 | 1982-06-18 | Citroen Sa | Absorbeur d'energie utilisable en particulier comme pare-chocs de vehicule automobile |
| US4454049A (en) * | 1981-11-14 | 1984-06-12 | The Procter & Gamble Company | Textile treatment compositions |
| DE3243983C2 (de) * | 1982-11-27 | 1984-11-22 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Wäscheweichmachmittelkonzentrat |
| US4556502A (en) * | 1983-04-08 | 1985-12-03 | Lever Brothers Company | Liquid fabric-softening composition |
| US4615814A (en) * | 1984-04-02 | 1986-10-07 | Purex Corporation | Porous substrate with absorbed antistat or softener, used with detergent |
| GB2163771B (en) * | 1984-08-31 | 1989-01-18 | Colgate Palmolive Co | Wash cycle detergent-softener compositions |
| JPH0676595B2 (ja) * | 1984-11-06 | 1994-09-28 | ヘンケル・コーポレーシヨン | 洗剤におけるモノグリコシド粘度調整剤 |
| GB8508129D0 (en) * | 1985-03-28 | 1985-05-01 | Procter & Gamble Ltd | Textile treatment composition |
| US4675127A (en) * | 1985-09-26 | 1987-06-23 | A. E. Staley Manufacturing Company | Process for preparing particulate detergent compositions |
| US4769159A (en) * | 1986-02-18 | 1988-09-06 | Ecolab Inc. | Institutional softener containing cationic surfactant and organic acid |
| GB2188653A (en) * | 1986-04-02 | 1987-10-07 | Procter & Gamble | Biodegradable fabric softeners |
| GB8704711D0 (en) * | 1987-02-27 | 1987-04-01 | Unilever Plc | Fabric softening composition |
| US4808321A (en) * | 1987-05-01 | 1989-02-28 | The Procter & Gamble Company | Mono-esters as fiber and fabric treatment compositions |
| US4789491A (en) * | 1987-08-07 | 1988-12-06 | The Procter & Gamble Company | Method for preparing biodegradable fabric softening compositions |
| EP0309052B1 (en) * | 1987-09-23 | 1992-11-25 | The Procter & Gamble Company | Stable biodegradable fabric softening compositions containing linear alkoxylated alcohols |
| ES2065367T3 (es) * | 1988-01-28 | 1995-02-16 | Unilever Nv | Composicion para el tratamiento de tejidos y su preparacion. |
| GB8818593D0 (en) * | 1988-08-04 | 1988-09-07 | Albright & Wilson | Fabric conditioners |
| GB8823007D0 (en) * | 1988-09-30 | 1988-11-09 | Unilever Plc | Conditioning of fabrics |
| US5066414A (en) * | 1989-03-06 | 1991-11-19 | The Procter & Gamble Co. | Stable biodegradable fabric softening compositions containing linear alkoxylated alcohols |
| US5066413A (en) * | 1989-04-04 | 1991-11-19 | Creative Products Resource Associates, Ltd. | Gelled, dryer-added fabric-modifier sheet |
| US5094761A (en) * | 1989-04-12 | 1992-03-10 | The Procter & Gamble Company | Treatment of fabric with perfume/cyclodextrin complexes |
| GB8914054D0 (en) * | 1989-06-19 | 1989-08-09 | Unilever Plc | Fabric softening composition |
| GB8916307D0 (en) * | 1989-07-17 | 1989-08-31 | Unilever Plc | Fabric softening composition |
| JPH0441776A (ja) * | 1990-06-01 | 1992-02-12 | Kao Corp | 液体柔軟仕上剤 |
| WO1992006161A1 (en) * | 1990-09-28 | 1992-04-16 | The Procter & Gamble Company | Detergent compositions containing polyhydroxy fatty acid amides and suds enhancing agent |
| US5409621A (en) * | 1991-03-25 | 1995-04-25 | Lever Brothers Company, Division Of Conopco, Inc. | Fabric softening composition |
| GB9106308D0 (en) * | 1991-03-25 | 1991-05-08 | Unilever Plc | Fabric softening composition |
| US5185088A (en) * | 1991-04-22 | 1993-02-09 | The Procter & Gamble Company | Granular fabric softener compositions which form aqueous emulsion concentrates |
| GB9114540D0 (en) * | 1991-07-05 | 1991-08-21 | Unilever Plc | Fabric softening composition |
| US5194735A (en) * | 1991-09-09 | 1993-03-16 | Wallac Oy | Method for evaluating sample activities in a multidetector liquid scintillation counter |
| US5259964A (en) * | 1991-12-18 | 1993-11-09 | Colgate-Palmolive Co. | Free-flowing powder fabric softening composition and process for its manufacture |
| US5283009A (en) * | 1992-03-10 | 1994-02-01 | The Procter & Gamble Co. | Process for preparing polyhydroxy fatty acid amide compositions |
| WO1993019147A1 (en) * | 1992-03-16 | 1993-09-30 | The Procter & Gamble Company | Fabric softening compositions containing mixtures of softener material and highly ethoxylated curd dispersant |
| GB9209170D0 (en) * | 1992-04-28 | 1992-06-10 | Unilever Plc | Rinse conditioner |
| CZ276994A3 (en) * | 1992-05-12 | 1995-04-12 | Procter & Gamble | Concentrated agent for softening fabrics and containing biodegradable fabric softeners |
| DE4215689A1 (de) * | 1992-05-14 | 1993-11-18 | Huels Chemische Werke Ag | Stickstofffreie Wirkstoffkomponente in Wäscheweichspülerformulierungen |
| DE4224067A1 (de) * | 1992-07-21 | 1994-01-27 | Henkel Kgaa | Tumblerhilfsmittel |
| WO1994004643A1 (en) * | 1992-08-21 | 1994-03-03 | Colgate-Palmolive Company | Rinse cycle fabric softener |
| GB9301811D0 (en) * | 1993-01-29 | 1993-03-17 | Unilever Plc | Fabric softener composition |
| GB9319566D0 (en) * | 1993-09-22 | 1993-11-10 | Unilever Plc | Rinse conditioner |
| GB9323268D0 (en) * | 1993-11-11 | 1994-01-05 | Unilever Plc | Fabric comditioning composition |
| US5399272A (en) * | 1993-12-17 | 1995-03-21 | The Procter & Gamble Company | Clear or translucent, concentrated biodgradable quaternary ammonium fabric softener compositions |
| DE4400927A1 (de) * | 1994-01-14 | 1995-07-20 | Henkel Kgaa | Wäßrige Lösungen von quaternierten Fettsäuretriethanolaminester-Salze |
| DE4402527A1 (de) * | 1994-01-28 | 1995-08-03 | Henkel Kgaa | Wäßrige Lösungen von Esterquats |
-
1995
- 1995-03-22 AU AU21355/95A patent/AU702743B2/en not_active Ceased
- 1995-03-22 BR BR9507285A patent/BR9507285A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-03-22 PL PL95316653A patent/PL182112B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1995-03-22 WO PCT/EP1995/001087 patent/WO1995027769A1/en active IP Right Grant
- 1995-03-22 CN CN95192439A patent/CN1077134C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-22 ES ES95914298T patent/ES2158098T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-22 RU RU96119955A patent/RU2134736C1/ru not_active IP Right Cessation
- 1995-03-22 EP EP95914298A patent/EP0754215B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-22 CA CA002184070A patent/CA2184070C/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-03-22 CZ CZ19962903A patent/CZ290568B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1995-03-22 DE DE69521039T patent/DE69521039T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-22 SK SK125796A patent/SK284220B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1995-03-22 HU HU9602728A patent/HU221140B1/hu not_active IP Right Cessation
- 1995-04-12 TW TW084103568A patent/TW308615B/zh not_active IP Right Cessation
-
1996
- 1996-10-10 US US08/729,517 patent/US5773409A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA2184070A1 (en) | 1995-10-19 |
| MX9604055A (es) | 1997-12-31 |
| PL182112B1 (pl) | 2001-11-30 |
| HU221140B1 (en) | 2002-08-28 |
| CN1145090A (zh) | 1997-03-12 |
| DE69521039D1 (de) | 2001-06-28 |
| HUT76030A (en) | 1997-06-30 |
| SK125796A3 (en) | 1997-07-09 |
| AU2135595A (en) | 1995-10-30 |
| DE69521039T2 (de) | 2001-09-13 |
| EP0754215B1 (en) | 2001-05-23 |
| BR9507285A (pt) | 1997-09-23 |
| CN1077134C (zh) | 2002-01-02 |
| WO1995027769A1 (en) | 1995-10-19 |
| RU2134736C1 (ru) | 1999-08-20 |
| EP0754215A1 (en) | 1997-01-22 |
| HU9602728D0 (en) | 1996-11-28 |
| CA2184070C (en) | 2001-05-01 |
| US5773409A (en) | 1998-06-30 |
| TW308615B (sk) | 1997-06-21 |
| CZ290396A3 (en) | 1997-03-12 |
| PL316653A1 (en) | 1997-02-03 |
| CZ290568B6 (cs) | 2002-08-14 |
| AU702743B2 (en) | 1999-03-04 |
| ES2158098T3 (es) | 2001-09-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SK284220B6 (en) | Fabric softening composition | |
| US4228042A (en) | Biodegradable cationic surface-active agents containing ester or amide and polyalkoxy group | |
| US4260529A (en) | Detergent composition consisting essentially of biodegradable nonionic surfactant and cationic surfactant containing ester or amide | |
| US4222905A (en) | Laundry detergent compositions having enhanced particulate soil removal performance | |
| CA2021010C (en) | Fabric softening composition | |
| AU604203B2 (en) | Mono-esters as fiber and fabric treatment compositions | |
| US5700387A (en) | Fabric softening composition | |
| AU703439B2 (en) | Fabric softening composition | |
| CA1118314A (en) | Laundry detergent compositions having enhanced cleaning and fabric care performance | |
| CA1129299A (en) | Laundry detergent compositions having enhanced particulate soil removal and antiredeposition performance | |
| MXPA96004055A (en) | Softening composition of te | |
| MXPA96004035A (en) | Softening composition of te |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of maintenance fees |
Effective date: 20140322 |