SE521061C2

SE521061C2 - Förfarande och anordning för koncentrationsmätning av ett ämne i ett vätske-eller gasformigt steriliseringsmedium

Info

Publication number: SE521061C2
Application number: SE9804149A
Authority: SE
Inventors: Hans Hallstadius
Original assignee: Tetra Laval Holdings & Finance
Priority date: 1998-12-01
Filing date: 1998-12-01
Publication date: 2003-09-30
Also published as: SE9804149D0; SE9804149L; US20030025909A1

Description

20 25 30 521 061 2 långtids förvaring vid rumstemperatur, är det mycket viktigt att livsmedelsprodukten såväl som förpackningen har steriliserats fullständigt före fyllning och försegling av förpackningen och att risken för att livsmedel och förpackningsmaterial återigen förorenas elimineras.

I dagens livsmedelsförpackningsprocesser (med uttrycket livsmedel avses alla sorters fasta och flytande livsmedel, d v s även juicer, mjölk och andra drycker) steriliseras förpackningsmaterialet eller den fyllfärdiga förpackningen ofta genom direktkontakt med ett flytande, vätske- eller gasformigt sterilisingsmedium.

Förpackningsprocesser är ofta kontinuerliga höghastighetsprocesser av typen “form-fill-sea|“, d v s processer i vilka förpackningsmaterial i form av en bana eller i form av ark kontinuerligt matas genom en maskin, steriliseras genom att passera en vätskeformig lösning av ett snabbverkande steriliserande ämne, torkas eller ventileras med steril luft, formas till önskad geometri för att fyllas, tex en bägare, kapsel eller tub, fylls med livsmedlet som skall förpackas och förseglas, allt under sterila betingelser. Även flaskor och bägare tillverkade medelst olika formningsmetoder kan behöva steriliseras på samma sätt innan de fylls med produkt. Direktkontaktsteget kan utföras genom att doppa hela förpackningen eller förpackningsmaterialet ner i det vätskeformiga steriliseringsmediet, såväl som genom att spraya eller bestryka steriliseringsmediet på förpackningsmaterialet eller förpackningsväggen, eller alternativt medelst direktkontakt med ett flöde av gasformigt steriliseringsmedium. Eftersom sterilisingssteget normalt sker strax före fyllning och försegling av förpackningen i en höghastighets förpackningsprocess, är det viktigt att det steriliserande ämnet snabbt kan torkas bort och avslägsnas från förpackningsmaterialet innan det fylls med livsmedelsprodukt. Å andra sidan, är det avgörande att det finns tillräckligt med steriliserande ämne i lösningen eller gasen för att effektivt och snabbt kunna döda alla mikroorganismer som finns på förpackningsmaterialet. De parametrar som är viktiga att beakta för rationell och tillräcklig sterilisering är således, koncentrationen av steriliserande ämne i det vätske- eller gasformiga mediet, steriliseringsmediets temperatur såväl som förpackningsmateriaiets temperatur och tiden för kontakt rnellan sterilisingsmedium och förpackningsmaterial. Dessa parametrar måste balanseras mot den tid som krävs för att torka eller ventilera bort sterilisingsmediet från 10 15 20 25 30 521 061 3 förpackningsmaterialet och mot den önskade hastigheten av förpackningsprocessen totalt sett. Det steriliserande ämne som är vanligast vid livsmedelsförpackning är väteperoxid, eftersom den är relativt billig, snabbt dödar bakterier och mikroorganismer och är godkänd av myndigheterna för användning i livsmedelsindustrin och därmed fyller förpackningsindustrins behov idag. Ett annat tänkbart sådant steriliserande ämne är ozon.

Hittills har koncentrationen av steriliseringsmediet, speciellt väteperoxid i vattenbaserat medium, endast grovt uppskattats vid blandning av det steriliserande ämnet med vatten och därefter uppmätt endast då och då med hjälp av gammalmodiga laboratoriemetoder för titrering. Konsekvensen är att det steriliserande ämnet tillsättes i processen mer eller mindre enligt tumregler och endast grovuppskattas till att ligga inom önskat koncentrationsintervall. Risken för variationer i steriliseringsresultaten är stor, eftersom steriliseringslösningen endast mäts en eller två gånger per dag och inte övervakas kontinuerligt. För att kompensera för variationer i koncentrationen har genom erfarenhet en kortaste kontakttid och en lägsta temperatur fastställts som strikt hålls fast vid. Det föreligger således ett behov av en mer exakt metod för att mäta koncentrationen för att möjliggöra optimering av steriliseringsparametrarna och spara både tid och energi i steriliseringssteget och därmed ombesörja en förbättrad och mer kostnadseffektiv steriliserings- och förpackningsprocess.

Ljusabsorptionsspektrofotometri, och särskilt UV- absorptionsspektrofotometri, är mycket lämplig för utförande av kvantitativ analys av ett ljusabsorberande ämne i ett provmedium eftersom ett ämnes ljusabsorption år direkt beroende av dess koncentration, d v s att koncentrationen av ämnet är omvänt proportionellt till höjden av de toppar som plottas från en ljusintensitetsdetektors utsignal. Dessutom är ljusabsorptionsmetoder relativt lätta att utföra, snabba, pålitliga, reproducerbara och noggranna.

Alla ämnen i lösning eller gasfas absorberar strålning vid olika karakteristiska våglängder i det elektromagnetiska spektret. Speciellt absorberar de flesta ämnen UV-ljus i UV-delen av spektret.

Det anses normalt att UV-ljus sträcker sig från ca 10 till ca 400 nm, medan synligt ljus sträcker sig från ca 400 till ca 750 nm. UV-området är uppdelat i UVA-, 10 15 20 25 30 A521 061 4 UVB- och UVC-spektret. UVA sträcker sig från ca 320 till ca 400 nm, UVB från ca 280 till ca 320 nm och UVC från ca 200 till ca 280 nm. Kemiska UV-analyser utförs normalt vid våglängder längre än 160 nm. Vid våglängder kortare än 220 nm, är det emellertid nödvändigt att utföra analyserna under syrefria betingelser, d v s i frånvaro av luft eller vatten, eftersom syrets absorption annars skulle störa mätresultaten och eftersom syre dissocierar och bildar ozon vid bestrålning (vilket också stör mätningarna).

Enligt traditionella ljusabsorptionsanalysmetoder, särskilt absorption av UV- ljus, löses eller förångas ämnet som skall mätas i ett medium som absorberar mycket mindre vid samma karakteristiska våglängd som ämnet självt. intensiteten hos ljuset som släpps igenom provmediet, som innehåller ämnet som skall mätas, detekteras liksom ljuset som släpps igenom ett referensprov av mediet, som inte innehåller ämnet, vid samma karakteristiska våglängd. De två utsignalerna, som representerar ljusintensiteten, används för beräkning av koncentrationen av ämnet enligt Beer-Lamberts lag: log lo/l = A (=Absorbans) = e L C d v s l/lo = 10 *LC vari I och lo är intensiteterna av det ljus som släppts igenom prov respektive referensprov, e; är absorptionskoefficienten för det specifika ämnet vid en specifik våglängd i ett specifikt medium vid en förutbestämd temperatur, L är mätsträckans längd genom provet som skall mätas och C är koncentationen av ämnet i provet.

Eftersom mätsträckans längd, d v s mätcellens längd om en sådan används, är en mätbar konstant och eftersom absorptionskoefficienter, s, för olika ämnen och medium är väl kända och dokumenterade vid olika våglängder, kan ljusintensiteterna l och lo kontinuerligt mätas och därmed även koncentrationen av ämnet i mediet kontinuerligt mätas. Beer-Lamberts lag gäller för allt monokromatiskt ljus, d v s ljus av en specifik våglängd som har en smal spektral bandbredd.

Kalibrering kan göras exempelvis genom att mäta det ljus som sänts och släppts igenom ett referensprov. Vanligtvis kan en sådan referensmätning utföras antingen i samma kärl eller mätcell som innehåller provmediet genom att 10 15 20 25 30 521 061 5 regelbundet genomflöda mätcellen med det gas- eller vätskeformiga mediet som inte innehåller ämnet som skall mätas, eller alternativt genom att mäta referensprovet i en annan identisk mätcell. En nackdel med att mäta genom två olika mätceller är dock att det kan vara svårt att förvissa sig om att båda mätningarna utförs under exakt samma betingelser.

En traditionell ljusabsorptionsmetod, såsom beskrivits ovan, skulle emellertid inte fungera i en process för sterilisering av förpackningsmaterial, eftersom störande materia såsom smuts och dammpartiklar i steriliseringsmediet också skulle absorbera ljus och störa resultaten av ljusabsorptionsmätningarna.

Sådana fasta partiklar finns alltid i större eller mindre mängd i steriliseringsvätskan i en process för sterilisering av förpackningsmaterial.

Förpackningsmaterial med ett stomskikt av papper eller kartong förorenar steriliseringslösningen med fibrer och dammpartiklar. l alla typer av vätskeformigt steriliseringsmedium bildas luftbubblor, som också skulle störa mätresultaten. l ett gasformigt steriliseringsmedium, stör kondensationsdroppar på mätcellens fönster mätningarna. Även smuts och beläggningar på mätcellens fönster, som speciellt uppkommer när ett varmt steriliseringsmedium används, skulle störa resultaten av ljusintensitetsmätningarna.

Den japanska patentansökan, JP-A-01244341, beskriver en metod och ett instrument för att mäta koncentrationen av ozon i ett flytande medium genom att mäta absorptionen vid två våglängder, där det flytande mediet även innehåller störande ljusabsorberande ämnen, såsom klor, svaveldioxid eller kväveoxid.

Enligt en utföringsform är den första våglängden 254 nm, vid vilken både ozon och de andra ämnena absorberar, medan den andra våglängden är 184,9 nm, vid vilken endast de andra ämnena absorberar ljus. Mätningar vid en våglängd av 184,9 nm begränsar dock typen av provmedium till sådana som varken innehåller luft eller vatten eller fukt, eftersom syre reagerar så att ozon bildas vid inverkan av UV-strålning med sådan kort våglängd. Detta kommer oundvikligen att störa mätningarna om ämnet som skall mätas absorberar ljus vid samma vågiängdsområde som ozon. 10 15 20 25 30 521 om 6 Enligt en andra utföringsform, är den första våglängden 254 nm, medan den andra våglängden är 436 eller 546 nm, eller båda våglängderna mäts som en andra och en tredje våglängd.

Dubbelvåglängdsmetoden, d v s metoden att mäta ljusabsorptionen vid två olika våglängder, garanterar ändå inte att önskad noggrannhet för vissa mätningstillämpningar uppnås. Ljuskällan som ombesörjer det ljus som skall sändas genom provmediet, sänder inte ut samma mängd ljus vid olika tidpunkter.

Vanligtvis minskar ljusintensiteten med ljuskällans ålder, men dessutom varierar intensiteten med variationer i det elektriska systemet och strömförsörjningen. JP- A-O1244341 nämner att man, enligt känd teknik, även kan mäta intensiteten av ljuset som sänds ut direkt från lampan innan det skickas igenom provet, när man mäter vid endast en våglängd, i syfte att kompensera för variationer i lampans strålning. l JP-A-O1244341 antas det emellertid att variationer i intensiteten hos ljuset utsänt från lampan elimineras genom att mäta vid två olika våglängder, eftersom intensitetsavvikelsen torde vara densamma vid båda våglängderna.

Detta är dock inte sant och får endast antas för vissa ändamål när hög noggrannhet inte krävs, och när de två våglängderna väljs från en smal del av spektret, d v s ligger relativt nära varandra. Vi har funnit att för ändamålet att exakt bestämma koncentrationen av ett ämne i ett medium, är det nödvändigt att kompensera för variationer hos lampan vid den första våglängden såväl som vid den andra. För våra ändamål är det önskvärt att bestämma koncentrationer med en noggrannhet så hög som +/- 3 %, företrädesvis 2 %. Även om det är allmänt känt att mäta koncentrationen av olika ämnen i ett vätske- eller gasformigt medium med absorptionsspektrofotometri, är det hittills okänt att mäta koncentrationen av ett steriliserande ämne i ett steriliseringsmedium i samband med processer för sterilising av förpackningsmaterial för förpackning av livsmedel, medelst ljusabsorptionsmetoder. Det finns inga metoder eller instrument tillgängliga på marknaden idag för att mäta koncentrationen av ämnen, såsom exempelvis väteperoxid eller ozon, med tillräcklig noggrannhet medelst 10 15 20 25 30 521 061 7 ljusabsorptionsspektrofotometri i den typ av förorenat steriliseringsmedium som används vid sterilisering av förpackningsmaterial.

Vidare har inte tidigare funnits någon universell metod eller universell apparat, som fungerar lika bra med tillräcklig noggrannhet, för mätningar av olika steriliserande ämnen, såsom ozon eller våteperoxid, i olika flytande medier, såsom luft, gas/ånga eller vattenlösning, medelst ljusabsorptionsspektrofotometri i den typ av förorenat steriliseringsmedium som används vid sterilisering av förpackningsmaterial.

De olika kommersiellt tillgängliga instrument som finns på marknaden idag har alltför dålig noggrannhet för våra ändamål och är omotiverat dyra. De bygger på konduktiva mätmetoder och mäter endast mycket låga koncentrationer.

Ett ändamål med föreliggande uppfinning är, således, att ombesörja en metod för att bestämma koncentrationen av ett ljusabsorberande ämne i ett prov i närvaro av störande materia, som undviker eller reducerar de ovan nämnda problemen.

Ett ändamål med uppfinningen är att ombesörja en metod för att bestämma koncentrationen av ett ljusabsorberande ämne, vilken metod fungerar med erforderlig noggrannhet, trots närvaron av störande materia, såsom bubblor, droppar, smuts, damm eller beläggningspartiklar, i mätmediet och på mätcellens fönster.

Det är vidare ett ändamål med uppfinningen att ombesörja en sådan metod för att mäta koncentrationen av ett ljusabsorberande ämne, som fungerar lika bra både i vattenbaserat vätskeformigt och luftinnehållande gasformigt medium.

Det är ytterligare ett ändamål med uppfinningen att ombesörja en apparat för utförandet av metoden enligt uppfinningen.

Det är speciellt ett ändamål med uppfinningen att ombesörja en metod för förpackning av livsmedelsprodukter i förpackningar, i vilken förpackningsmaterialet steriliseras i syftet att uppnå förlängd hållbarhet hos livsmedelsprodukten och i vilken koncentrationen av det steriliserande ämnet i steriiiseringsmediet kan övervakas och kontrolleras inom det önskade koncentrationsintervallet, med erforderlig noggrannhet. 10 15 20 25 30 521 061 8 Det är ytterligare ett ändamål med uppfinningen att ombesörja en maskin eller anordning för förpackning av en livsmedelsprodukt i förpackningar, med en anordning för att mäta och hålla koncentrationen av det steriliserande ämnet i steriliseringsmediet inom det önskade koncentrationsintervallet med erforderlig noggrannhet.

SAMMANFATTNING AV UPPFINNiNGEN Dessa ändamål uppnås enligt föreliggande uppfinning med metoden såsom den beskrivs i Patentkrav 1. Genom att mäta ljusabsorbansen vid två olika våglängder, kan man kompensera för den störande inverkan av störande materia såsom dammpartiklar, smuts och bubblor. Genom att mäta intensiteten av det ljus som sänts ut från ljuskällan men ännu inte passerat igenom mätprovet, samtidigt med absorbansmätningarna av ljuset som sänts igenom provet, vid varje mätt våglängd, kan den sanna koncentrationen bestämmas med förbättrad noggrannhet. Variationer i intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan kan på så sätt kompenseras för.

Föredragena och fördelaktiga utföringsformer enligt uppfinningen har vidare givits de patentkrav 2-11 karakteriserande kännetecknen.

Genom att välja den första våglängden från UV-spektret och den andra våglängden från det synliga spektret, såsom beskrivs i Patentkrav 2, kan man kompensera för den störande absorptionen från störande materia, såsom dammpartiklar, fibrer, kondensationsdroppar och luftbubblor, på effektivast möjliga sätt. De ämnen som skall mätas är ofta bredbands UV-absorberande ämnen, såsom exempelvis ozon eller väteperoxid, som emellertid absorberar väsentligen mindre ljus, eller inget ljus alls, i det synliga spektret. Nämnda typ av störande materia, å andra sidan, absorberar väsentligen samma mängd ljus i UV-området och det synliga spektret.

Företrädesvis, väljs den första våglängden eller våglängderna från mellan ca 220 nm och ca 320 nm, eftersom detta område ligger tillräckligt långt bort från det synliga spektret och eftersom den typ av bredbandssabsorberande ämnen som oftast används, har sitt absorptionsmaximum inom detta våglängdsområde.

Genom att mäta vid våglängder där ämnet har adekvat och tillräckligt stark 10 15 20 25 521 061 *-v\§=j i 9 absorption, kan högre noggrannhet uppnås. Av stor vikt är också vid vilka våglängder ljuskällan sänder ut ljus av tillräckligt hög intensitet. Den mest föredragna ljuskällan av dem som är kända på marknaden idag är lågtryckskvicksilverlampan, som har en stark ljussträlning vid 254 nm, närmare bestämt vid 253,7 nm. Följaktligen väljs den mest föredragna första våglängden vid ca 254 nm. En annan mer måttlig ljussträlning sker vid ca 313 nm, vilket också kan vara föredraget för vissa tillämpningar.

Företrädesvis, bör den andra våglängden eller våglängderna mätas vid våglängder av ca 385 nm och längre, mer föredraget bland våglängder av mellan ca 400 nm och ca 700 nm, och mest föredraget från ca 436 nm och/eller ca 546 nm.

Enligt den föredragna metoden såsom definieras i Patentkrav 5, utförs kalibrering genom mätning genom ett referensprov, innehållande samma flytande medium som mätprovet men ingen, eller väsentligen mindre av, ämnet som skall mätas. Genom att mäta intensiteten av genomsläppt ljus genom prov såväl som referensprov, vid den första såväl som den andra våg|ängden(erna), och genom att använda de erhållna värdena i Beer-Lamberts samband, kan ljusabsorbans av provet bestämmas vid varje våglängd.

Såsom förklarats ovan, kan kalibreringsmätningen ske i en annan men identisk mätcell, innehållande endast referensprov, eller alternativt i samma referenscell, men vid en annan tidpunkt. Den senare metoden föredras, eftersom den ger större säkerhet mot skillnader i provflödena och mot skillnader mellan två olika mätcellsfönster.

Metoden fungerar särskilt väl för bredbands UV-absorberande ämnen, som inte absorberar, eller absorberar väsentligen mindre, ljus i det synsliga spektret.

Lämpligast, kan koncentrationen av väteperoxid eller ozon, såsom beskrivs i Patentkrav 6, mätas enligt metoden enligt uppfinningen, eftersom dessa ämnen har sådana bredbands UV-absorptionsegenskaper. Väteperoxid och ozon är också två av de oftast använda steriliserande ämnen i livsmedels- och förpackningsindustrin. l livsmedelsförpackningsindustrin, innefattas det steriliserande ämnet oftast i ett flytande vätske- eller gasformigt medium, innehållande vatten, fukt och eller 10 15 20 25 OJ CI 521 061 10 luft. Enligt den föredragna utföringsformen av Patentkrav 7, är mediet ett vattenbaserat medium. Enligt en annan föredragen utföringsform såsom definieras i Patentkrav 8, är mediet en blandning av luft och en gasformig ånga av det steriliserande ämnet, alternativt en blandning av luft, vattenbaserad fukt (ånga) och det gasformiga steriliserande ämnet. Luft och vatten är föredragna eftersom de är oskadliga medier, både ur miljö- och livsmedelshygiensynpunkt.

Enligt utföringsformen av Patentkrav 9, mäts företrädesvis koncentrationen i ett vattenbaserat steriliseringsmedium, innehållande väteperoxid som steriliserande ämne, vid en första våglängd av ca 313 nm, medan den andra våglängden väljs från ca 436 eller ca 546 nm. Ett vattenbaserat sterilisingsmedium med väteperoxid kräver normalt en koncentration av 1~50 vikts-% för tillräcklig steriliseringseffekt. En mycket vanlig koncentration som används i livsmedelsindustrin är ca 35 vikts-%. När väteperoxid kombineras som steriliserande ämne tillsammans med sterilisering medelst UV-bestrålning eller liknande, kan koncentrationen av väteperoxid vara mycket lägre, såsom till exempel från 0,1-1 vikts-%. För mätning av de högre koncentrationer av vattenbaserad väteperoxid, som ofta används i förpackningsindustrin idag, är det föredraget att mäta den första våglängdsabsorbansen vid ca 313 nm, eftersom väteperoxid absorberar mer måttligt vid denna våglängd och utsignalerna därför mer proportionerligt speglar absorptionsförhållandena. Mätcellens längd kan lämpligast vara från ca 0,5 till ca 5 mm.

För ljusabsorbansmätningar av ozon eller gasformig väteperoxid väljs den första våglängd fördelaktigast från ca 254 nm. Mätsträckans längd är företrädesvis från ca 10 till ca 250 mm beroende på koncentrationen i provmediet, vid absorbansmätning av gasformig väteperoxid, såsom specificeras i Patentkrav 10.

För mätning av ozon är emellertid mätsträckans längd företrädesvis från ca 0,5 till ca 5 mm, såsom specificeras i Patentkrav 11, beroende på koncentrationen i provmediet.

Enligt en annan aspekt av uppfinningen, ombesörjes en apparat för övervakning av koncentrationen av ett ljusabsorberande ämne i ett prov i närvaro av störande materia, såsom beskrivs i Patentkrav 12. 10 15 20 25 521 061 11 Föredragna och fördelaktiga utföringsformer av apparaten enligt uppfinningen har givits de i patentkrav 13-18 karakteriserande kännetecknen.

Som nämnts ovan och som definierats i patentkrav 13-14, är ljuskällan med fördel av den typ som sänder ut ljus vid våglängder från mellan ca 220 nm och ca 320 nm, såväl som ljus av en andra våglängd eller ett andra våglängdsområde av ca 385 nm och längre. Mest föredraget är en ljuskälla för sådana våglängder en lågtrycks kvicksilverlampa.

Patentkrav 15 definierar en föredragen apparat enligt uppfinningen, innefattande en ljuskälla, en mätsträcka (L), en mätanordning i form av detektorer som producerar detektorutsignaler, och en beräkningsanordning för att räkna ut den verkliga koncentrationen med hög noggrannhet genom att tillämpa Beer- Lamberts samband på utsignalerna. Kalibreringsmätningen såsom beskriven i Patentkrav 5, utförs med hjälp av detektorer som detekterar det ljus som sänts genom ett referensprov, innehållande samma flytande medium som mätprovet men väsentligen mindre av ämnet som skall mätas, varvid detektorerna är anpassade för att mäta ljusintensiteten vid den första respektive andra våglängden. Genom att mäta intensiteten av det ljus som sänts genom provet såväl som genom referensprovet, vid den första liksom vid den andra våglängden, och genom att använda de erhållna värdena i Beer-Lamberts samband, kan ljusabsorbansen i provet bestämmas vid var och en av de första och andra våglängderna.

Vid koncentratonsbestämning av ozon, är företrädesvis mätsträckans längd från ca 0,5 till ca 5 mm och de första och tredje detektorerna anpassade för att mäta ljusintensiteten vid ca 254 nm, såsom definierats i Patentkrav 16.

Vid koncentratonsbestämning av väteperoxid i ett gasformigt medium, är företrädesvis mätsträckans längd från ca 10 till ca 250 mm och de första och tredje detektorerna anpassade för att mäta ljusintensiteten vid ca 254 nm, såsom definierats i Patentkrav 17.

Vid koncentratonsbestämning av väteperoxid i ett vätskeformigt medium, är företrädesvis mätsträckans längd från ca 0,5 till ca 5 mm och de första och tredje detektorerna anpassade för att mäta ljusintensiteten vid ca 313 nm, såsom definierats i Patentkrav 18. m 15 20 25 (al) C) 521 061 12 Enligt en annan aspekt av uppfinningen, ombesörjes en metod för förpackning av en livsmedelsprodukt i förpackningar, åtminstone innefattande stegen att sterilisera ett förpackningsmaterial eller förpackningar med ett steriliseringsmedium innehållande ett steriliserande ämne, fylla de steriliserade förpackningarna med en livsmedelsprodukt och försegla förpackningarna, dessutom innefattande en metod för att bestämma koncentrationen av det steriliserande ämnet i steriliseringsmediet, såsom definierats i Patentkrav 19.

Enligt ytterligare en annan aspekt av uppfinningen, ombesörjes en maskin för förpackning av en livsmedelsprodukt i förpackningar innefattande en apparat för bestämning av koncentrationen, såsom definierats i Patentkrav 20.

Metoden och apparaten för bevakning av koncentrationen enligt uppfinningen är särskilt lämlig att användas i metoder och maskiner för sterilisering av förpackningsmaterial i livsmedelsförpackningsindustrin, eftersom den tillhandahåller hög noggrannhet i koncentrationsmätningarna trots närvaron av ljusabsorberande störande materia i steriliseringsmediet, och på så sätt möjliggör pàlitligare sterilisering och en lägre risk för rester av det steriliserande ämnet (på grund av överskott av steriliserande ämne) i de steriliserade förpackningarna, liksom mer effektiv användning av det steriliserande ämnet.

DETALJERAD BESKRIVNING Ytterligare fördelar och föredragna karakteriserande kännetecken hos metoden och apparaten enligt föreliggande uppfinning tydliggörs i följande beskrivning med hänvisningar till de åtföljande figurerna. Även om uppfinningen härefter kommer att beskrivas med speciella hänvisningar till en apparat bör det ändå beaktas att föreliggande uppfinning, i sitt bredaste skyddsomfång, inte är begränsad till enbart denna praktiska tillämpning utan är vald som exempel bland många andra tänkbara anordningar, för att utföra metoden enligt uppfinningen såsom den definieras i de åtföljande patentkraven.

Figur 1 och 2 illustrerar var och en schematiskt en apparat enligt en föredragen utföringsform av uppfinningen för att övervaka koncentrationen av ett ljusabsorberande ämne. 10 15 20 25 521 061 13 Figur 3 visar schematiskt ett exempel på en fyllnings- och förpackningsmaskin enligt uppfinningen, av liknande typ som de som .vanligen används för fyllning och förpackning av vätskeformiga livsmedelsprodukter på marknaden idag.

Figur 4 visar mer i detalj sterilisingsenheten i förpackningsmaskinen i Figur Figur 5 och 6 visar var och en schematiskt en utföringsform av en förpacknings- och fyllningsmaskin 70 respektive 80 enligt uppfinningen, som steriliserar med ett gasformigt steriliseringsmedium, innefattande en apparat för koncentrationsbestämning 10.

Fördelaktigt och speciellt, kan koncentrationen av ämnen som har breda absorptionsband i UV-spektret, men med en ljusabsorption vid våglängder längre än 385 nm som är nära noll, mätas med metoden och apparaten enligt den föreliggande uppfinningen. Typiska sådana ämnen är väteperoxid och ozon.

I syfte att ombesörja ljus av de lämpliga våglängderna, tillhandahålles en eller flera ljuskällor (11).

Föredragna ljuskällor enligt uppfinningen är sådana som producerar ljus vid våglängder som sträcker sig från kortare UV-våglängder från UVB och UVC, d v s från ca 220 till ca 320 nm såväl som ljus från det synliga våglängdsomràdet längre än ca 385 nm. Exempel på sådana ljuskällor är lampor av gasurladdningstyp som ger bredspektrumsljus, t ex en xenonlampa, eller alternativt hög- eller làgtrycks kvicksilverlampor. Anordningar med UV-laser kan dock även användas enligt den föredragna utföringsformen av uppfinningen. Det är exempelvis möjligt att tillhandahålla UV-ljus av en eller flera förutbestämda våglängd(er) med en eller flera laserdioder. För att ge ljus från det synliga spektret, måste då ytterligare en ljuskälla för synligt ljus tillhandahållas.

För ljus av andra våglängder, kan andra välkända ljuskällor användas.

Mest föredraget är ljuskällan en lågtrycks kvicksilverlampa av den typ som är kommersiellt tillgänglig idag, eftersom den kan ge en spektrallinje från UV- området vid en förutbestämd våglängd med minimal bandbredd och hög intensitet såväl som ljus från det synliga spektret. Den aktuella UV-våglängden är ca 254 nm, eller mer precist 253,7 nm, och en annan distinkt spektrallinje finns vid ca 313 10 15 20 25 521 061 .§=.';, 14 nm. Ljus av andra våglängder kan också filtreras bort från UV-ljuskällans stråle.

Om så önskas, som till exempel kan vara fallet ifråga om en làgtrycks kvicksilverlampa, kan ljus utsänt från lampan centreras utmed ljusstrålens bana med en kollimerande lins (1). UV-ljus och synligt ljus med åtminstone två olika källor (11, 11 ') eller med endast en och samma ljuskälla (11).

Mätcellen eller övervakningsutrymet (12), innehållande det gas- eller vätskeformiga provet som skall mätas, har fönster (12') gjorda av kvartsglas eller ett liknande optiskt välfungerande, transparent material. Provmediet som skall mätas mäts företrädesvis medan det flödar igenom en mätcell. För ämnen som kan påverkas av UV-strålning, såsom ozon eller väteperoxid, är det önskvärt att mäta koncentrationen i ett flödande provmedium. Flödeshastigheten av provmediet är då fördelaktigast i storleksordningen av från hundra till ett par hundra mllmin.

I en förpacknings- och fyllningsmaskin som använder gasformigt steriliseringsmedium, kan mätapparaten med fördel byggas runt ett ledningsrör för överföring av gasflödet in till steriliseringszonen. Ledningsrörets väggar är då försedda med fönster (12'), exempelvis gjorda av kvartsglas, för att kunna låta ljuset passera igenom från ljuskällan, utanför ledningsrörets vägg, in till gasflödet och vidare genom fönstret (12') i motstående ledningsrörsvägg, över till respektive ljusdetektor. En separat mätcell belägen utanför den normala ledningen, och i en separat slinga för att förse mätcellen med provmedium, torde då inte behövas.

Genom att mäta direkt i tillflödet av provmedium, är en enklare konstruktion av apparaten vid installation i en förpaokningsmaskin möjlig. Istället för att mäta genom en mätoell, kan ljusabsorptionen på så sätt mätas genom ett mätutrymme.

Avståndet mellan de två kvartsfönstren utgör mätsträckans längd (L). Speciellt, i fall med ett varmt gasformigt medium, ställer en separat mätslinga till problem i form av kondensationsdroppar på mätutrymmets fönster. I en steriliseringsapparat, kan mätutrymmet t o m utgöras av själva sterilisationskammaren. Kvartsfönster eller liknande kan då vara belägna på de motsatta väggarna av karnmaren.

Provmediet (40), d v s steriliseringsmediet, eller ett referensmedium innehållande inget, eller väsentligen mindre, av det steriliserande ämnet (40'), 10 15 20 25 521 061 15 flödar genom mätcellen i en sådan hastighet att ljuset inte kan inverka på det steriliserande ämnet. Flödeshastigheten kan faktiskt vara väldigt låg, men bör företrädesvis inte stå stilla under UV-bestrålningen, eftersom vissa steriliserande ämnen då kan orsakas att dissociera på grund av högenergistrålningen.

Medlet kan vara vilket vätske- eller gasformigt medium som helst som inte stör ljusabsorptionsmätningarna enligt uppfinningen. Vanligtvis är sterilisingsmedier baserade på vatten eller steril luft eller luftinnehållande het ånga. Andra alternativ är dock tänkbara, som t ex en ren, inert gas, såsom kväve, eller ett steriliserande lösningsmedel som inte skulle vara skadligt för den förpackade produkten eller en säkerhetsrisk i förpackningsprocessmiljön. De första och andra våglängderna bör företrädesvis väljas så att ämnet som skall mätas absorberar en tillräcklig mängd ljus vid de två våglängderna. Själva mediet bör företrädesvis absorbera väsentligen mindre ljus, eller inget, vid samma våglängder som ämnet som skall mätas.

Längden (L) av mätcellen eller mätsträckan genom provmediet, d v s det avstånd som ljuset sänds genom provmediet, kan väljas enligt det önskade mätområdet, d v s det koncentrationsområde i vilket mätning skall göras, det specifika mediet och den specifika mätvåglängden.

Mätsträckan (L) har en första ände vid vilken ljuskällan är belägen och en andra ände, på motsatta sidan av mätutrymmet från ljuskällan, vid vilken en anordning för att detektera ljus som sänts genom provmediet är belägen.

Följaktligen, i syfte att detektera och mäta ljus som sänts igenom provmediet, är första och andra detektorer (14, 19) belägna på mätcellens motsatta sida vid den andra änden av mätsträckan. Den första detektorn (14) är företrädesvis anpassad för att detektera UV-ljus vid åtminstone en förutbestämd första våglängd. Vilken standarddetektor som helst, företrädesvis anpassad för att mäta våglängder av 220-320 nm, är lämplig, exempelvis en UV-känslig fotodiod.

För att begränsa det ljus som sänds genom provet till de valda förutbestämda mätvåglängderna, och på så sätt förhindra att störande ljus från andra diffusa våglängder kommer in i detektorn, kan det vara fördelaktigt att placera ett optiskt filter (13) före den första detektorn (14) längs ljusstrålens bana.

Sådana optiska filter för UV-ljus kan med fördel vara av typen bandpassfilter. l 10 15 20 25 (n) CD 521 061 16 fallet då ljuskällan strålar ljus av endast en distinkt våglängd eller ett distinkt våglängdsområde, såsom en laserdiod, kan ett optiskt filter undvaras. Också om detektorn har det spektrala känslighetsområde som krävs, kan ett optiskt filter vara överflödigt.

Den andra detektorn (19) är företrädesvis anpassad för att detektera ljus vid en förutbestämd andra våglängd eller våglängdsområde från det synliga spektret, d v s våglängd(er) längre än ca 385 nm, mer föredraget inom intervallet från ca 400 nm till ca 700 nm. Den andra detektorn (19) är lämpligen en fotodiod och har ett optiskt filter (18) av typen synligt “cut-off' eller “cut-on” filter, i syfte att filtrera bort allt UV-ljus och endast släppa igenom synligt ljus. Speciellt vid användning av en lågtrycks kvicksilverlampa, föredras en andra detektor anpassad för att mäta ljus av 436 nm och/eller 546 nm, eftersom den producerar väldefinierade spektrallinjer vid dessa våglängder.

Ljuset som sänts ut från ljuskällan kan således skickas genom provmediet via en enda ljusstråle innehållande ljus av flera olika våglängder både från UV- spektret och det synliga spektret (se Figur 1), såsom exempelvis i fallet med en kvicksilverlampa. Ljuset med de olika våglängderna kan också tillhandahållas med två eller flera ljuskällor och sedan samlas i en enda gemensam ljusstråle, med hjälp av kända optiska anordningar (speglar, reflektorer). Alternativt (se Figur 2), kan ljus skickas via två separata ljusstrålar, en för mätning vid den första förutbestämda UV-våglängden medelst en första detektor, och en annan för mätning vid en andra förutbestämda synliga våglängd eller våglängdsområde, med hjälp av en andra detektor. I det senare fallet, kan en osäkerhet föreligga i det att ljusstrålen passerar genom olika delar av provmediet, eller t o m genom olika mätceller, och i det att mängden av störande ämnen kan vara olika (damm, partiklar etc). Det första fallet, d v s med ljuskällan eller ljuskällorna som ger en enda ljusstråle är alltså föredraget enligt uppfinningen. För att detektera ljus av två separata våglängder, kan huvudljusstrålen delas upp i två ljusstrålar efter att ljuset har passerat genom provmediet, Detta åstadkommes fördelaktigt med en stråldelare (16) placerad »rid den andra änden av mätsträckan, längs ljusstrålens bana före detektorerna (14, 19) och, iförekommande fall, de optiska filtren (13, 18). En sådan stråldelare kan vara en spegel eller en så kallad stràldelarkub eller 10 15 20 25 30 521 061 .,,.Z, 17 en annan typ av optiskt fönster som är utformat för att släppa igenom en del av ljuset och reflektera den andra delen av ljuset.

Stråldelaren (16) delar alltså upp ljusstrålen i två separata ljusstrålar (20,21), som på så sätt förser den första respektive andra detektorn med ljus. Den första ljusstrålen (20), som ger ljus till den första detektorn (14), passerar företrädesvis genom ett första optiskt filter (13) innan det når detektorn, med syftet att begränsa ljuset som går in till detektorn till den förutbestämda första våglängden(erna). På samma sätt passerar den andra ljusstrålen (21) företrädesvis genom ett andra optiskt filter (18), med syftet att begränsa ljuset som går in i den andra detektorn (19) till den förutbestämda andra våglängden(erna).

Följaktligen, genom att rikta en ljusstråle från ljuskällan genom ett prov med det flytande mediet (40), längs en mätsträcka med längden (L), innehållande ämnet som skall mätas såväl som störande materia, detektera intensiteten av ljus som sänts (20) genom provmediet (40) vid den första våglängden, och även rikta ljus från ljuskällan genom referensprovet (40'), som innehåller inget, eller väsentligen mindre, av ämnet som skall mätas, längs en mätsträcka med samma längd (L), och sedan detektera intensiteten hos ljus som släppts igenom (20') vid den första våglängden genom referensprovet (40'), produceras första detektorutsignaler (15 och 15'), för att indikera skillnaden i intensitet hos det ljus som släppts igenom prov respektive referensprov. Genom att tillämpa Beer- Lamberts samband på de relativa värden av utsignalerna, kan koncentrationen av det ljusabsorberande ämnet vanligen bestämmas. Enligt uppfinningen, bestäms den verkliga koncentrationen av ämnet genom korrektion, genom att använda de motsvarande andra detektorutsignalerna (22, 22') från samma mätningar vid den andra våglängden, för att eliminera inverkan av föroreningar i provet (40).

De analoga detektorutsignalerna (15,22) överförs till en omvandlingsenhet för omvandling till digitala signaler och förs sedan vidare till en beräkningsanordning (36) för beräkning och utvärdering av koncentrationen enligt Beer-Lamberts samband. l förekommande fall, kan utsignalerna behandlas för att vidare ombesörja insignaler till ett automatiskt koncentrationsreglersystem för att kontroller doseringen av ämnet till det vätske- eller gasformiga mediet. För att kunna tillämpa Beer-Lamberts samband, bör intensiteten mätas av ljus sänt 10 15 20 25 30 521 061 18 genom provmediet såväl som genom referensprovet, d v s det prov som är fritt, eller väsentligen fritt, från ämnet som skall mätas. Såsom tidigare nämnts, kan detta företrädesvis göras genom att antingen byta innehåll från prov till referensprov i en och samma mätcell då och då. Alternativt, kan referensprovet mätas i en separat mätcell fylld enbart med det vätske- eller gasformiga (fritt från provämne). Det första fallet är föredraget eftersom det ger störst pålitlighet och noggrannhet. Enligt en föredragen utföringsform av metoden enligt uppfinningen, vid mätning av UV-känsliga ämnen såsom ozon eller väteperoxid, kan referensprovet föreberedas i samma mätcell som för provmediet, genom att stoppa flödet av färskt provmedium genom cellen under en kort tidsperiod, under vilken provmediet bestrålas med UV-ljus. Det UV-känsliga ämnet bryts därmed ned och ombesörjer ett vätske- eller gasformigt referensmedium, fritt från ämnet som skall mätas såväl som från störande materia. Följaktligen, kan en automatisk kalibrering utföras regelbundet medan koncentrationen av ämnet i det flödande mediet mäts kontinuerligt.

Beräkningarna i beräkningsenheten utförs företrädesvis enligt följande: 1) Traditionellt, bestäms koncentrationen med hjälp av Beer-Lamberts samband, d v s C =1/e L *log ( luvwj/ luv) där IUWO, är intensiteten av UV-ljus som släppts igenom referensprovet, d v s endast mediet (40), vid den första förutbestämda UV-ljus våglängden (första detektorutsignalen 15') och IW är intensiteten av ljus som släppts igenom provmediet, d v s mediet innehållande ämnet som skall mätas såväl som störande materia (40), vid den första förutbestämda UV-våglängden (första detektorutsignal 15). 2) Emellertid, enligt uppfinningen, varierar intensiteten av det genomsläppta ljuset även på grund av föroreningar i det vätske- eller gasformiga mediet, såsom damm och andra mer eler mindre fasta partiklar. Därför måste förhållandet luvwj/ luv korrigeras med förhållandet( lviswj/ lvjs ), där lvism, är intensiteten av ljus som släppts igenom referensprovet, d v s enbart mediet (40), vid den andra förutbestämda synliga våglängden (andra detektorutsignal 22') och lvis är intensiteten av ljus som släppts igenom provmediet, d v s mediet innehållande 10 15 20 25 30 521 061 19 ämnet som skall mätas såväl som eventuell störande materia (40), vid den andra förutbestämda synliga våglängden (andra detektorutsignal 22).

Följaktligen gäller, C = 1/ 3 L * '09 (i |uv(0)/ luv ll 'vis /|vis(o))) d v s C = 1/ e L *log (lvis / IW ) --- ila L * log(lvis(°)/ luwoj) där den andra termen bestäms vid kalibrering och mätning genom referensprovet och sedan kan lagras i beräkningsanordningen som ett konstant värde. Förhållandet (lvis l luv) mäts alltså kontinuerligt. 3) Enligt uppfinningen, mäts även intensiteten av ljuset utsänt från lampan men inte sänt genom provmediet, och förs vidare som detektorutsignaler till datorbehandlingsanordningen. Avsikten därmed är att kompensera för det faktum att intensiteten av ljuset utsänt från lampan kan variera i tiden på grund av att lampan åldras eller variationer i strömsörsörjningen till lampan. Sådana mätningar kan vara nödvändiga, beroende på lampans kvalitet men även på användningen av och syftet med mätningen och kraven på önskad noggrannhet i den uppmätta koncentrationen. De har visat sig vara högst önskvärda för syftet att mäta koncentrationen vid sterilisering av förpackningsmaterial, förpackningar eller utrustning livsmedelsförpackningsändamål. 4) Förhållandet (luvwj/ lW)bör alltså jsuteras med förhållandet (luihefmj/ luvæf ) där luvæfjo, är intensiteten av UV-ljus utsänt från ljuskällan vid den första förutbestämda UV-ljus våglängden vid den tidpunkt då referensprovet mäts (tredje detektorutsignal 29') och IUM är intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan, vid den första förutbestämda UV-våglängden vid den tidpunkt då provmediet mäts (tredje detektorutsignal 29).

Det kan för vissa ändamål antas att intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan varierar med tiden lika mycket vid olika våglängder. Ett sådant antagande är emellertid för de flesta ljuskällor inte sant och orsakar sämre noggrannhet beräkningarna av koncentrationen. I fallet med en lågtrycks kvicksilverlampa och krav på hög noggrannhet, såsom +i- 3, företrädesvis +/- 2 %, i koncentrationsmätningarna, rekommenderas inte ett sådant antagande. Återigen, beror detta förstås på omständigheterna och ändamålen med mätningarna. 10 15 20 25 521 061 20 Speciellt inverkar även förändringar i miljön runt mätapparaten, såsom temperaturförändringar, pà lampans funktion och ljsuintensiteten, olika vid olika våglängder. Förhållandet mellan lampintensiteterna vid olika våglängder varierar alltså med förändringar i den omgivande temperaturen. Temperaturförändringar är vanliga i miljöerförförpacknings- och fyllningsmaskiner. Dessutom, om temperaturen hos ett gasformigt provmedium varierar, bör detta kompenseras för.

Temperaturförändringar i vätskeformigt medium behöver inte räknas om. 5) Därför, för förbättrad noggrannhet i mätningarna, bör intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan mätas vid den första såväl som vid den andra förutbestämda våglängden. Alltså bör förhållandet (luvim/ luv) vidare justeras med förhållandet (lvßmfwj/ lvisæf ) där lvjsæfm) är intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan vid den andra förutbestämda våglängden (fjärde detektorutsignal 35') vid den tidpunkt då referensprovet mäts och li/.sæf är intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan vid den andra förutbestämda våglängden vid den tidpunkt då provmediet mäts (fjärde detektorutsignal 35). 6) Följaktligen kan koncentrationen beräknas som C = 1/ 8 L * |0Q |uv(o)/ luv 'vis / |vis(o))( |uvfeff luvreﬂo) )( lvisfeum/ |visref )) d v s C = 1/ e L * log((luv,ef / IW ) (lvjs/ lt/.smf )) - 1/8 L * |09((|uvfef<0> / |Uv<0>)( lvis (mf 'visreftm )) där den andra termen bestäms vid kalibrering och mätning genom referensprovet och sedan kan lagras i beräkningsanordningen som ett konstant värde. Alltså behöver endast luvæf , luv _ lvjs _ och lvjsæf kontinuerligt mätas.

Noggrannhet i koncentrationsmätningarna enligt denna föredragna utföringsform är +/- 3 %, företrädesvis +/- 2 %, vilket är önskvärt i processer för sterilisering av förpackningsmaterial.

Följaktligen, med hänvisning till Figur 1, kan apparaten vidare innefatta en andra stråldelare (23) och en tredje detektoranordning (24) inbegripande ett tredje optiskt filter (25) och en tredje detektor (26), varvid stråldelaren (23) delar upp ljuset från ljuskällan i en första ljusstråle (27) och en tredje ljusstråle (28) och är placerad mellan ljuskällan (11) och mätsträckans (L) första ände, huvudljusstrålen (27) riktas genom provmediet längs mätsträckan, den tredje detektoranordningen 10 15 20 25 30 521 061 21 (24) är utformad för att mäta UV-ljus av nämnda första våglängd och är placerad längs den tredje ljusstrålen (28), och pà så sätt ger en referensutsignal (29) (motsvarande luvæﬂoj respektive luvæf) för att kompensera för fluktuationer i intensiteten hos det ljus som släppts igenom från ljuskällan vid nämnda första våglängd. Det tredje optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det första optiska filtret (13) och detektorn (14). Apparaten innefattar sedan vidare en tredje stråldelare (30) och en fjärde detektoranordning (31 ), inbegripande ett fjärde optiskt filter (32) och en fjärde detektor (33), varvid den tredje stråldelaren delar av en fjärde ljusstråle (34) från den tredje ljusstrålen (28) och är placerad mellan den andra stråldelaren (23) och den tredje och fjärde detektoranordningen, den fjärde detktoranordningen (31) är utformad för att mäta ljus av den andra våglängden och är placerad längs den fjärde ljusstrålen (34), och på så sätt ger en referensutsignal (35) (motsvarande lvjsæﬂoj respektive lvjsæf) för att kompensera för fluktuationer i intensiteten hos det ljus som släppts igenom från ljuskällan vid den andra våglängden.

Det fjärde optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det andra optiska filtret (18) och detektorn (19). Alltså fås tredje och fjärde detektorutsignaler (29; 35) som representerar intensiteten av ljus utsänt från lampan vid en viss tidpunkt.

I en alternativ anordning riktas två ljusstrålar genom tvà skilda men identiska mätutrymmen (12), enligt Figur 2, som använder samma referensnummer för motsvarande företeelser.

I Figur 2, producerar ljuskällan (11), eller i förekommande fall ljuskällorna (11, 11'), tvà huvudljusstràlar (20, 21), vilka var och en skall skickas igenom en mätcell (12) eller igenom olika mätutrymmen (12), båda innehållande provmediet och båda med samma längd av mätsträckan (L). Vid den andra änden av mätsträckan i den första mätcellen, längs ljusstrålen (20), är en första detektor (14) placerad för att detektera intensiteten av ljuset som släppts igenom vid den första våglängden. Vanligen passerar ljuset first genom ett första optiskt filter (13) för att begränsa det ljus som skall detekteras till ljus enbart av den första våglängden. På samma sätt, vid den andra änden av mätsträckan i den andra mätcellen, längs med ljusstrålen (21 ), är en andra detektor (19) placerad för att 10 15 20 25 30 521 061 22 detektera intensiteten av det ljus som släppts igenom vid den andra våglängden.

Vanligen passerar ljuset first genom ett andra optiskt filter (18) för att begränsa det ljus som skall detekteras till ljus enbart av den andra våglängden.

Enligt den föredragna utföringsformen av uppfinningen, kan apparaten då vidare innefatta en första stråldelare (23) och en tredje detektoranordning (24) inbegripande ett tredje optiskt filter (25) och en tredje detektor (26), varvid stråldelaren (23) delar upp ljuset från ljuskällan i en huvudljusstråle (20) och en tredje ljusstråle (28) och är belägen mellan ljuskällan (11) och den första änden av mätsträckan (L), huvudljusstrålen (20) riktas genom provmediet längs mätsträckan, den tredje detektoranordningen (24) är utformad för att mäta UV-ljus vid nämnda första våglängd och är placerad längs den tredje ljusstrålen (28), och på så sätt ger en referensutsignal (29) för att kompensera för fluktuationer i intensiteten av ljus som släppts igenom från ljuskällan vid nämnda första våglängd. Det tredje optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det första optiska filtret (13) och detektorn (14). Apparaten kan då vidare innefatta en andra stråldelare (30) och en fjärde detektoranordning (31), inbegripande ett fjärde optiskt filter (32) och en fjärde detektor (33), varvid den andra stråldelaren (30) delar av en fjärde ljusstråle (34) från den andra ljusstrålen (21) och är placerad mellan ljuskällan (11) och den andra mätcellen, den fjärde detektoranordningen (31) är utformad för att mäta ljus vid den andra våglängden och är placerad längs med den fjärde ljusstrålen (34), och på så sätt ger en referensutsignal (35) för att kompensera för fluktuationer i intensiteten ljuset som släppts igenom från ljuskällan vid den andra våglängden. Det fjärde optiska filtret och detektorn är företrädesvis identiska med det andra andra optiska filtret (18) och detektorn (19). På så sätt fås tredje och fjärde detektorutsignaler (29; 35) som representerar intensiteten av ljuset utsänt från lampan vid en viss tidpunkt. l båda fallen, som förklarats ovan, kan referensmäningar utföras antingen i ytterligare separata mätceller längs separata ljusstrålar eller, företrädesvis, i samma mätceller genom att tillfälligtvis byta ut provmediet (40) mot referensmedium (40) Känslighetsområdet för koncentrationsmätning kan varieras genom att variera mätsträckans längd i provet, d v s längden av mätcellen eller mätutrymmet 10 15 20 25 30 521 061 23 (L). En låg koncentration kräver en längre mätsträcka och omvänt. Mätcellens längd varierar vanligen från ca 0,001 till ca 20 mm, företrädesvis från ca 0,5 till ca 5 mm, mest föredraget från ca 0,5 till ca 2 mm, vid mätning av ozon och vid mätning av väteperoxid i vattenlösning. För att mäta väteperoxid i gasfas krävs emellertid en längre mätsträcka, såsom från ca 10 till ca 200 mm, företrädesvis 50-150 mm och mest föredraget 25-100 mm. Detektionsgränsen vid koncentrationsmätning är ca 0,02 vikts %, eller uttryckt som 0,2 g/ma , i ett gasfas medium.

När koncentrationen i ett gasfas medium mäts i linjen, d v s direkt i gasflödet eller i steriliseringskammaren i en maskin, kan de längre mätsträckorna (L) med fördel användas.

För att mäta ozon eller väteperoxid vid låga koncentrationer, är kvicksilverlampans emissionsvåglängd av 254 nm mycket lämplig, både i luft/ gasfas och i vattenlösning. välfungerande detektorer för denna våglängd är lågkänslighetsdetektorer, anpassade för att detektera vid 254 nm.

Endast vid mätning av väteperoxid i högre koncentrationer i vattenlösning, d v s från detektionsgränsen av ca 1 upp till ca 50 vikts-%, eller alternativt uttryckt upp till ca 500 g/l, kan en annan typ av detektor behövas, såsom exempelvis en högkänslighetsdetektor, anpassad för att detektera vid en våglängd vid vilken absorptionen av väteperoxid är lägre än vid 254 nm. Det optiska filtret och detektorn kan då anpassas för att detektera UV-ljusabsorption vid en våglängd såsom 294, 297 eller 313 nm. Företrädesvis, eftersom väteperoxid har en lämplig absorptivitet vid denna våglängd, kan högre koncentrationer mätas vid 313 nm.

Mätsträckans längd är företrädesvis ca 1 mm.

Vattenbaserad väteperoxid vid lägre koncentrationer, såsom från detektionsgränsen vid ca 0,02 till ca 2 vikts-%, mäts företrädesvis vid 254 nm och genom en mätcell med en längd av ca 1 mm.

Koncentrationer av väteperoxid i gasfas eller vattenånga, upp till ca 170 mg/l, mäts företrädesvis vid 254 nm, då mätsträckans längd är från ca 25 till ca100 mm. 10 15 20 25 521 061 24 Ozon i vattenbaserat medium i koncentrationer av upp till ca 160 mg/l mäts företrädesvis vid 254 nm genom en mätcell med en längd av upp till ca 2 mm, företrädesvis ca 1 mm.

Ozon i gasfas koncentrationer upp till ca 160 mg/l mäts också företrädesvis vid 254 nm genom en mätcell med en längd av upp till 2 mm, företrädesvis ca 1 mm.

Figur 3 tillsammans med Figur 4 visar schematiskt ett vanligt exempel på en förpacknings- och fyllningsmaskin enligt uppfinningen, som är tillgänglig på marknaden idag. Maskinen är speciellt lämplig för förpackning av livsmedelsprodukter i Tetra Brik® förpackningar, men en sådan förpackningsmaskin kan i princip anpassas till alla typer av apparater som matas med banformigt eller arkformigt förpackningsmaterial. Förpackningsmaskinen innefattar bland annat en steriliseringsenhet 60, vidare och mer i detalj schematiskt beskriven i Figur 4. Enligt denna särskilda utföringsform, innefattar steriliseringsenheten 60 ett djupt bad med steriliseringsvätska 61, genom vilket förpackningsmaterialet passerar utmed sin väg framåt i maskinen. Vanligast, är det djupa badet fyllt med en varm vattenlösning av väteperoxid. Maskinen innefattar vidare en rullmatare eller en hållare/mätare 51 för det förpackningsmaterial som skall användas. l en valfri skiving-enhet 52, kan förpackningsmaterialbanans kanter förberedas och modifieras, beroende pá vilken längdskarvsförseglingsmetod som används, för att senare åstadkomma en gastät och hållbar längsförsegling. Vidare i en remspåläggarenhet 53, kan en plastremsa av ett hållbart material med gasbarriäregenskaper appliceras på en av banans kanter. Senare vid längdskarvsförseglingssteget, förseglas denna mot den motsatta kanten, vilket ger en tät och hållbar försegling.

Före längdskarvsförseglingsenheten passerar förpackningsmaterialet emellertid steriliseringsenheten 60 och det djupa badet med steriliseringsmedium 61. På vägen upp från det djupa steriliseringsbadet, passerar förpackningsmaterialbanan valsar 54, som avlägsnar väteperoxidlösningen från förpackningsmaterialet, och munstycken 55 med varm, steril luft, för att torka förpackningsmaterialet. 5 10 15 20 25 30 . 5 2 1 o 6 1 , , , _ , v 25 Det torra, steriliserade förpackningsmaterialet matas sedan framåt till tub- formningsenheten 56, var förpackningsmaterialbanan viks till formen av en kontinuerlig tub. De två längsgående kanterna av banan förseglas samman med förseglingselement 63a (se Figur 4). Livsmedelsprodukten, i det här fallet en flytande livsmedelsprodukt, fylls i tuben med hjälp av ett fyllrör 62 (se Figur 4).

Förpackningarna förseglas sedan på tvären under ytan av den fyllda vätskan medelst värmeförsegling vid 63b. Värmen appliceras med förseglingsbackar, som också är utformade för att skära av de förseglade förpackningarna från varandra.

Vanligast, utförs värmeförsegling medelst induktionsvärme, men kan även utföras medelst ultraljudsförsegling eller andra förseglingsmetoder enligt känd teknik. l ett slutvikningssteg, formas de avförseglade förpackningarna till sin slutliga form och topp- och bottenflikarna förseglas mot förpackningen. Därefter avlägsnas de färdiga förpackningarna från maskinen.

Maskinens gång styrs från en kontrollpanel 57, och det mesta av maskinens elektriska system är beläget vid 58.

Steriliseringsmediet tillförs inom ett slutet system från en behållare 59, belägen vid en lämplig plats i maskinen.

Apparaten (10) för koncentrationsbestämning av det steriliserande ämnet steriliseringsmediet enligt uppfinningen, är lämpligen belägen i anslutning till steriliseringsenheten, som kan ses i Figur 4. Prover av sterilisingsvätskan kan överföras direkt från badet till mätcellen 64 i apparaten 10, genom ett smalt rör eller en slang 65, antingen kontinuerligt eller vid regelbundna intervaller med hjälp av en reglerande ventil 66.

Figur 5 visar schematiskt en första utföringsform av hur en koncentrationsbestämmande apparat 10 enligt uppfinningen kan anordnas i en förpacknings- och fyllningsmaskin 70, som använder sterilisering med gasfas steriliseringsmedium. Apparaten 10 innefattar en ljuskälla 71, en mätcell 72 och en detektor 73, som beskrives i Figur 1 och 2.

Det steriliserande ämnet tillsammans med luft, eller tillsammans med en blandning av luft oc i fukt, värms upp och förångas i en föràngningskammare 74, och matas genom ett förbindande rör eller slang 75 till 10 15 20 25 ,521 061 26 koncentrationsmätningsapparaten 10. Koncentrationsmätningen görs alltså direkt i flödet av det varma steriliseringsmediet på väg till steriliseringskammaren 76.

Figur 6 visar schematiskt en andra utföringsform av hur en koncentrationsbestämmande apparat 10 enligt uppfinningen kan anordnas i en förpacknings- och fyllningsmaskin 80, som använder sterilisering med ett gasfas steriliseringsmedium.

Steriliseringsmediet förångas i detta fall i förångningskammaren 84 och matas direkt via en förbindande slang eller rör 85 till steriliseringskammaren 86.

Apparaten 10 är anordnad direkt på steriliseringskammaren och mäter genom fönster belägna i de motsatta väggarna i steriliseringskammaren.

Följdaktligen, ombesörjer uppfinningen en optimal metod och apparat, för förbättrad noggrannhet och pålitlighet, lämplig för att kontrollera koncentrationen av steriliserande ämne i en process för sterilisering av of av förpackningsmaterial eller förpackningar för efterföljande fyllning med livsmedelsprodukt. Dessutom ombesörjes en automatisk och kontinuerlig metod och en apparat för sådan automatisk och kontinuerlig koncentrationsmätning.

Genom att jämföra absorbansen av ljus vid två skilda våglängder, en företrädesvis i UV-området och den andra företrädesvis vald från det synliga området av spektret (med Hg-lampa lämpligen vid våglängder längre än 385 nm), kan kompenseras för störande inverkan av störande materia såsom dammpartiklar, smuts och bubblor. Genom att även mäta intensiteten av ljuset utsänt från ljuskällan men som ännu inte har passerat genom mätprovet, samtidigt med absorbansmätningar av ljuset som släppts igenom provet, vid varje mätt våglängd, kan den verkliga koncentrationen bstämmas med förbättrad noggrannhet.

Claims

521 061 2? Nya Patentkrav

1. Förfarande för koncentrationsbestämning med hög noggrannhet av ett steriliserande ämne i ett prov av ett vätske- eller gasformigt steriliseringsmedium för sterilisering av förpackningsmaterial för förpackning av livsmedel, i närvaro av störande materia i provet, åtminstone innefattande stegen att rikta ljus från en ljuskälla genom nämnda prov, mäta absorbansen av nämnda ljus vid en första våglängd eller i ett första våglängdsområde vid vilken våglängd ljus absorberas av nämnda ämne och störande materia, och vid en andra våglängd eller våglängdsområde, vid vilken ljus absorberas av nämnda störande materia men inte väsentligen av nämnda ämne, och beräkna från nämnda mätningar den sökta koncentrationen av nämnda ämne, korrigerat för närvaron av nämnda störande materia, i vilket förfarande för att kompensera för variationer i intensiteten av ljus utsänt från nämnda ljuskälla, mätningar görs vid var och en av nämnda första och andra våglängd(er) av intensiteten av det ljus från ljuskällan som inte har passerat genom provet samtidigt med nämnda absorbansmätningar, samt den nämnda koncentrationsbestämningen av nämnda ämne korrigeras för fel orsakade av variationer i intensiteten av utsänt ljus på grundval av nämnda mätningar av ljusintensitet vid ljuskällan.

2. Förfarande enligt krav 1, i vilket nämnda ljus innefattar ljus från UV- spektret såväl som från det synliga spektret.

3. Förfarande enligt ett av krav 1 eller 2, i vilket nämnda första våglängd(er) väljs från mellan ca 220 nm och ca 320 nm.

4. Förfarande enligt något av krav 1-3, i vilket nämnda andra våglängd(er) väljs bland våglängder av ca 385 nm och längre.

5. Förfarande enligt krav 1 för koncentratlonsbestämning med hög noggrannhet i ett vätske- eller gasformigt medium (40) av ett ämne som absorberar « 521 061 18 UV-ljus vid en eller flera första vàglängd(er) mellan ca 220 och ca 320 nm, i närvaro av störande materia, innefattande stegen att a) ombesörja en ljuskällä (11) som sänder ut ljus innefattande nämnda första våglängd(er) och åtminstone en andra våglängd eller ett andra våglängd(er)område av ca 385 nm eller längre; b) rikta ljus från ljuskällan genom ett prov med ett vätske- eller gasformigt medium (40), innehållande det ämne som skall mätas liksom störande materia, längs en mätsträcka med längden (L); c) mäta intensiteten av ljus (20) som släppts genom provet (40) vid nämnda första respektive andra våglängd; d) rikta ljus från ljuskällan genom ett referensprov av vätske- eller gasformigt medium (40'), innehållande väsentligen mindre av det ämne som skall mätas, längs en mätsträcka med längden (L); e) mäta intensiteten av ljus (20') som släppts genom referensprovet (40'), vid den första respektive andra våglängden(erna); f) sålunda frambringa första detektorutsignaler (15, 15') för att indikera skillnaden i ljusintensitet från prov respektive referensprov vid nämnda första våglängd(er) och andra detektorutsignaler (22; 22'), för att på motsvaroche sätt indikera skillnaden i ljusintensitet vid nämnda andra våglängd(er); g) bestämma koncentrationen av det UV-absorberande ämnet utifrån de relativa värdena hos de första utsignalerna (15, 15') med Beer-Lamberts samband, h) korrigera värdet av den i g) bestämda koncentrationen, utifrån de andra detektorutsignalerna (22, 22'), varigenom inverkan av orenheter i provet (40) elimineras, i vilket förfarande i) intensiteten av ljus från nämnda ljuskälla, som inte har passerat genom nämnda provmedium (40) respektive referensprovmedium (40'), detekteras vid båda nämnda första respektive andra vàglängd(er), samtidigt med mätningarna i c) och e), samt j) nämnda koncentrationsbestämning i h) korrigeras för fel uppkomna genom variationer i intensiteten av utsänt ljus från ljuskällan, med utgångspunkt från mätningarna i i).

6. Förfarande enligt något av föregående krav, i vilket det ljusabsorberande ämnet väljs från en grupp bestående av ozon och väteperoxid. _ .., ,.. .» qv o f '~ _, , v: ,__,,, . .. . .i _ -;,_ , 5... td. fw, . » v_,,, ,,.,i. ,. _- ' ;_ , , . . t. ., _ _ . ,. « lq

7. Förfarande enligt något av föregående krav, i vilket det flytande mediet (40) är ett vattenbaserat medium.

8. Förfarande enligt något av föregående krav, i vilket det ﬂytande mediet (40) är baserat på luft och/eller vattenånga.

9. Förfarande enligt något av krav 1-8, i vilket det ljusabsorberande ämnet är väteperoxid i ett vattenbaserat vätskeformigt medium, den första våglängden är ca 313 nm, och den andra våglängden väljs från vid ca 436 eller ca 546 nm.

10. Förfarande enligt något av krav 1-8, i vilket det ljusabsorberande ämnet är väteperoxid i ett gasformigt medium, den första våglängden är ca 254 nm och längden av mätsträckan (L) genom provmediet (40) är från 10 till 250 mm.

11. Förfarande enligt något av krav 1-8, i vilket det ljusabsorberande ämnet är ozon, den första våglängden är ca 254 nm och längden av mätsträckan (L) genom provmediet (40) är från 0,5 till 5 mm.

12. Apparat (10) för koncentrationsbestämning av ett steriliserande ämne i ett prov (40) av ett vätske- eller gasformigt steriliseringsmedium för sterilisering av förpackningsmaterial för förpackning av livsmedel i närvaro av störande materia i provet, innefattande åtminstone en ljuskälla (11) och en anordning för att rikta ljus från ljuskällan genom nämnda prov, en anordning (14) för att mäta absorbansen av nämnda ljus som släppts igenom provet vid en första våglängd eller ett första våglängdsområde, vid vilken våglängd ljus absorberas av nämnda ämne och störande materia, och (19) vid en andra våglängd eller våglängdsområde, vid vilken ljus absorberas av nämnda störande materia men inte väsentligen av nämnda ämne, och anordning (36) för bestämning av koncentrationen av nämnda ämne på grundval av nämnda mätningar av ljusabsorbans, vilken apparat, i syfte att kompensera för variationeri intensiteten av ljus utsänt från nämnda ljuskälla, därutöver innefattar 521 061 30 en anordning (26, 33) för att mäta intensiteten av ljus från nämnda ljuskälla som inte har passerat genom nämnda prov vid var och en av nämnda första och andra våglängd(er) samtidigt med nämnda absorbansmätningar, och en anordning (36') för korrigering av nämnda bestämda koncentration för fel orsakade av variationer i intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan, på grundval av nämnda ljusintensitetesmätningar vid ljuskällan.

13. Apparat enligt krav 12, i vilken ljuskällan (11) sänder ut ljus innefattande en första våglängd eller ett första våglängdsområde som valts från mellan ca 220 nm och ca 320 nm, liksom en andra våglängd eller våglängdsområde som är ca 385 nm eller längre.

14. Apparat enligt krav 11, i vilken ljuskällan (11) är en lågtrycks- kvicksilverlampa.

15. Apparat (10) för koncentrationsbestämning med hög noggrannhet av ett steriliserande ämne som absorberar UV-Ijus vid en eller flera första vàglängd(er) av mellan ca 220 och ca 320 nm, i ett vätske- eller gasformigt steriliseringsmedium (40), för sterilisering av förpackningsmaterial för förpackning av livsmedel, vilket medium innefattar ämnet som skall mätas liksom störande materia, åtminstone innefattande a) en ljuskälla (11) som sänder ut ljus innefattande nämnda första vàglängd(er) och åtminstone en andra våglängd eller ett andra våglängdsområde av ca 385 nm eller längre, b) en mätsträcka med längden (L) som genomkorsar mediet (40), c) en anordning för att rikta ljuset genom nämnda medium (40) längs nämnda mätsträcka, d) åtminstone en första detektor (14), anpassad för att mäta intensiteten av det UV- ljus som släppts igenom längs mätsträckan vid den första våglängden(erna), varvid den första detektorn ombesörjer en första, första detektorutsignal (15) som representerar intensiteten av ljuset som släppts igenom ett prov av det vätske- eller gasformiga mediet (40) innefattande ämnet som skall mätas liksom störande materia vid nämnda första vàglängd(er), och en andra, första detektorutsignal (15') som representerar intensiteten av ljuset som släppts igenom ett referensprov av det 521 061 31 vätske- eller gasformiga mediet (40') innefattande inget eller väsentligen mindre av ämnet som skall mätas vid nämnda första våglängd(er), e) åtminstone en andra detektor (19), anpassad för att mäta intensiteten av det ljus som släppts igenom längs mätsträckan vid nämnda andra våglängd(er), varvid den andra detektorn ombesörjer en första, andra detektorutsignal (22) som representerar intensiteten av det ljus som släppts igenom ett prov av mediet (40) innefattande ämnet som skall mätas liksom störande materia, vid nämnda andra våglängd(er), och en andra, andra detektorutsignal (22 ') som representerar intensiteten av det ljus som släppts igenom ett referensprov av mediet (40') innehållande inget eller väsentligen mindre av det ämne som skall mätas, vid nämnda andra våglängd(er), och f) en beräkningsanordning (36) för beräkning av den bestämda koncentrationen av det UV-absorberande ämnet utifrån de relativa värdena av utsignalerna genom att använda Beer-Lamberts samband, vilken apparat, i syfte att kompensera för variationer i intensiteten av det utsända ljuset från nämnda ljuskälla, därutöver innefattar g) åtminstone en tredje detektor (26) utformad för att mäta intensiteten av UV-ljuset innan det sänds genom provet, vid nämnda första våglängd(er), samtidigt med mätningarna vid den första detektorn, och h) åtminstone en fjärde detektor (33) utformad för att mäta intensiteten av ljuset innan det sänds genom provet, vid nämnda andra våglängd(er), samtidigt med mätningarna vid den andra detektorn, samt i) en beräkningsanordning (36') för korrigering av nämnda bestämda koncentration för fel orsakade av variationer i intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan.

16. Apparat enligt krav 15, för koncentrationsbestämning av ozon, i vilken längden (L) av mätsträckan är från 0,5 till 5 mm och de första och tredje detektorerna (14, 26) är anpassade för att mäta UV-ljus vid 254 nm.

17. Apparat enligt krav 15, för koncentrationsbestämning av väteperoxid i ett gasformigt medium (40), i vilken längden (L) av mätsträckan är från 10 till 250 mm och de första och tredje detektorerna (14, 26) är anpassade för att mäta UV-ljus vid 254 nm. 521 061 31

18. Apparat enligt krav 15, för koncentrationsbestämning av väteperoxid i ett vattenbaserat medium (40), i vilken längden (L) av mätsträckan är från 0,5 till 5 mm och de första och tredje UV-detektorerna (14, 26) är anpassade för att mäta UV-ljus vid 313 nm.

19. F örfarande för förpackning av en livsmedelsprodukt i förpackningar, åtminstone innefattande stegen att sterilisera ett förpackningsmaterial eller förpackningar med ett steriliseringsmedium innefattande ett steriliserande ämne, fylla de steriliserade förpackningarna med en livsmedelsprodukt och försegla förpackningarna, dessutom innefattande ett förfarande för att bestämma koncentrationen av det steriliserande ämnet i ett prov av steriliseringsmediet med noggrannhet, åtminstone innefattande stegen att rikta ljus från en ljuskälla genom nämnda prov, mäta absorbansen av nämnda ljus vid en första våglängd eller ett första våglängd(er)område, vid vilken våglängd ljus absorberas av nämnda steriliserande ämne, och vid en andra våglängd eller ett andra vàglängd(er)omràde, vid vilken ljus absorberas av nämnda störande materia men väsentligen inte av nämnda steriliserande ämne, och beräkna från nämnda mätningar den sökta bestämda koncentrationen av nämnda steriliserande ämne korrigerad för närvaron av nämnda störande materia i steriliseringsmediet, i vilket förfarande, i syfte att kompensera för variationer i intensiteten av ljus utsänt från nämnda Uuskäﬂa, mätningar görs vid var och en av nämnda första och andra våglängd(er) av intensiteten av ljus från nämnda ljuskälla som inte har passerat genom nämnda prov av steriliseringsmedium, samtidigt med nämnda absorbansmätningar, och nämnda bestämda koncentration av nämnda ämne korrigeras för fel orsakade av variationer i intensiteten av utsänt ljus på grundval av nämnda ljusintensitetsmätningar vid ljuskällan.

20. Anordning (50; 70; 80) för förpackning av en livsmedelsprodukt i förpackningar, åtminstone innefattande en anordning för sterilisering av förpackningsmaterial eller en formad förpackning med ett steriliserande ämne i ett 521 061 S53 steriliseringsmedium (60), en anordning för att fylla förpackningarna med en livsmedelsprodukt (62) och en anordning för att försegla förpackningarna (63a; 63b), vidare innefattande en apparat (10) för bestämning av koncentrationen av ett steriliserande ämne i närvaro av störande materia i ett steriliseringsmedium (40; 61) med hög noggrannhet, vilken apparat innefattar åtminstone en ljuskälla (11) och en anordning för att rikta ljuset från ljuskällan genom ett prov av nämnda steriliseringsmedium (40), en anordning (14) för att mäta absorbansen av nämnda ljus vid en första våglängd eller ett första vàglängd(er)område, vid vilken våglängd ljus absorberas av nämnda steriliserande ämne, och (19) vid en andra våglängd eller våglängd(er)omràde, vid vilken våglängd ljus absorberas av nämnda störande materia men inte väsentligen av nämnda steriliserande ämne, och en anordning (36) för bestämning av koncentrationen av nämnda ämne på grundval av nämnda mätningar av ljusabsorbans, vilken apparat, i syfte att kompensera för variationer i intensiteten hos ljus utsant från nämnda ljuskälla, vidare innefattar en anordning (26, 33) för att mäta intensiteten av ljus från nämnda ljuskälla som inte har passerat genom nämnda prov, vid var och en av nämnda första och andra våg|ängd(er), samtidigt med nämnda absorbansmätningar, och en anordning (36') för att korrigera nämnda bestämda koncentration för fel orsakade av variationer i intensiteten av ljus utsänt från ljuskällan, på grundval av nämnda mätningar av ljusintensitet.