SE469475B - Saett att bleka partiklar innehaallande kalciumkarbonat - Google Patents

Description

15 20 25 30 35 ” höga temperaturer ÉÃ/'E 2 Detta har sig kunna uppfyllas genom uppfinningen enligt patentkrav 1. Mer specifikt avser uppfinningen ett sätt att bleka partiklar innehållande kalciumkarbonat genom att de hålls i kontakt med en vattenlösning väteperoxid visat som innehåller och håller ett pH-värde lägre än 8, före- trädesvis lägre än 7. Det har visat sig att blekningen förbättras med ökad syrastyrka på vattenlösningen, men vid alltför låga pH-värden finns risk att alltför mycket av kalciumkarbonaten i partiklarna löses upp. Lösningens pH bör därför hållas över ca 6,5. Eftersom kalciumkarbonat i sig ger upphov till en basisk vattenlösning krävs i allmän- het tillsats av en godtycklig syra, såsom exempelvis svavelsyra, saltsyra, salpetersyra, eller ättiksyra.

Det har även visat sig att blekningen förbättras med ökad temperatur. Lämpligen hålls partiklarna och den väteperoxidinnehållande vattenlösningen vid en temperatur överstigande ca 95°C, företrädesvis överstigande ca l00°C, i synnerhet överstigande ca l10°C.

Temperaturer över- stigande ca 150°C ger ingen ytterligare förbättring, varför ur ekonomisk synpunkt lämplig temperatur är från ca 95 till ca 150°C, 100 till Ca l30°C, i synnerhet från ca 110 till ca l30°C. För att möjliggöra så företrädesvis från ca bör blekningen ske vid ett tryck över- mättnadstryck vid temperaturen i fråga. Ett förhöjt tryck ger blekeffekt, men för högt. Exempelvis kan blekningen utföras upp till ca 25 bar.

Reaktionstiden bör var tillräckligt lång för att önskad blekning stigande vattenångans även i sig en förbättrad skäl bör det inte vara allt vid ett tryck av ekonomiska ska uppnås. Med reaktionstid avses här tiden från när partiklarna är i kontakt med vattenlösningen och denna håller lämpligt pH, lämplig temperatur samt innehåller väteperoxid, tills något av ovanstående villkor inte längre är uppfyllt. Slutpunkten kan exempelvis in- träffa genom att väteperoxiden, som förbrukas under reak- tionen, tar slut eller genom att partiklarna dessförinnan separeras från lösningen. I praktiken är det ofta fördel- aktigt att låta reaktionen fortgå tills all väteperoxid är lO 15 20 25 30 35 3 459 4?5 förbrukad och därefter på lämpligt sätt avskilja partik- larna från vätskefasen, exempelvis genom sedimentering, centrifugering, filtrering eller indunstning, och slutligen eventuellt torka dem. Vid vissa tillämpningar är det även möjligt att använda den blekta slurryn som den är, even- tuellt efter koncentrering till ökad torrhalt, varvid ingen total separation erfordras. Lämplig reaktionstid beror bl a på önskat blekresultat, väteperoxiddosering och temperatur. 5 till 90 minuter, I allmänhet är den från ca ca 180 minuter, före- trädesvis från ca 10 till ca i synnerhet från ca 15 till ca 60 minuter. ovan förbrukas Som nämnts väteperoxiden under reak- tionens gång. Det är lämpligt att dosera väteperoxid i en mängd så att vattenlösningen vid blekningens inledning innehåller väteperoxid i en mängd tillräcklig för att åstadkomma blekning vid den syrastyrka och temperatur som råder. I allmänhet är lämplig halt vid blekningens inled- ning från ca 0,2 till ca 25 gram väteperoxid per liter lösning, företrädesvis från ca l till ca 5 gram väteperoxid per liter lösning. Överdosering av väteperoxid är inte skadlig men ger inte heller någon ytterligare förbättrad blekning. För att hålla koncentrationen så jämn som möjligt kan väteperoxiden doseras kontinuerligt eller stegvis vid två eller flera tillfällen under reaktionstiden. Tillsats av väteperoxid kan ske i form av en vattenlösning, lämp- ligen med en koncentration från 1 till 90 vikt%, före- trädesvis från 35-70 vikt%, men kan även ske i form av ett eller flera väteperoxidavgivande ämnen, såsom perborater eller perkarbonater, företrädesvis av alkalimetaller.

Lämpligen hålls partiklarna i kontakt med den väte- peroxidinnehâllande lösningen i form av en slurry med en föredragen torrhalt från ca 10 till ca 45 för hög blir slurryn alltför viskös och svår- vikt%. Om torr- halten är hanterlig, och om den peroxid för att hålla är för låg blir åtgången av väte- lämplig koncentration i vatten- lösningen onödigt hög. Genom tillsats av dispergerings- medel, såsom CMC, polyakrylat eller fosforföreningar, kan blekningen genomföras vid torrhalter upp till ca 75 vikt%.

(Tx 10 15 20 25 30 35 75 4 Om slurryns torrhalt hålls från ca 10 till ca 45 vikt% är det i allmänhet lämpligt att väteperoxiden doseras i en total mängd från ca 0,5 till ca 50 kg, företrädesvis från ca 1 till ca 30 kg, i synnerhet från ca 5 till ca 15 kg väteperoxid per ton torra partiklar under blekningen. Det att tillsätta väteperoxidstabiliserande ämnen, såsom exempelvis fosfonsyror. är också möjligt Partiklarna kan bringas i kontakt med den väte- peroxidinnehållande lösningen på godtyckligt sätt, både satsvis och kontinuerligt. En föredragen metod är att slamma upp partiklarna i vatten till en slurry med lämplig torrhalt, tillsätta syra till lämpligt pH, temperera, och därefter tillsätta väteperoxid eller väteperoxidavgivande ämne i en mängd tillräcklig för att åstadkomma blekning, eventuellt kontinuerligt eller stegvis under reaktionens gång. Det är också möjligt att låta vattnet som partiklarna slammas upp i redan innehålla syra i lämplig mängd eller hålla lämplig temperatur. Temperatur och syrastyrka upp- rätthålls sedan under hela reaktionstiden, eventuellt genom tillsats av syra eller bas. När partiklarna blekts till- räckligt, vilket ofta även innebär att all tillsatt väte- peroxid förbrukats, kan de separeras från slurryn och eventuellt torkas. Om blekningen utförs satsvis överförs lämpligen den pH-reglerade slurryn till ett kärl där den försätts med väteperoxid och får stå hela Om blek- det att låta en pH- reglerad och tempererad slurry strömma genom en tubreaktor med ett, tvâ eller flera doseringsställen för väteperoxid.

Reaktorns längd och slurryns strömningshastighet bör därvid avpassas så att tempereras, reaktionstiden, företrädesvis under omrörning. ningen utförs kontinuerligt föredras slurryns genomsnittliga uppehållstid motsvarar lämplig reaktionstid.

Partikelstorleken är inte kritisk för uppfinningen, utan beror helt på avsedd användning för den blekta pro- dukten. Exempelvis kan partiklar med en storlek från ca 0,1 um eller mindre och upp till ca 5 mm eller större blekas.

Sättet enligt uppfinningen har bl a visat sig mycket användbart vid blekning av pulvriserad krita med en 10 15 20 25 30 35 469 475 5 partikelstorlek från ca 0,1 um till ca 100 um.

Uppfinningen ska nu âskådliggöras genom följande utföringsexempel som inte avser att begränsa densamma. Även om exemplen avser blekning av krita är det uppenbart för en fackman att sättet enligt uppfinningen även är tillämpligt på andra partiklar som till avsevärd del består av kalcium- karbonat. Om inget annat anges avser samtliga angivna halter vikt%.

EXEMPEL 1: Kritapulver med 100 % av partiklarna mindre än 40 um och med 96 % av partiklarna mindre än 10 um samt med en kalciumkarbonathalt på 98 vikt% hade en ljushet på 80,4 % vid 457 nm enligt SCAN P.49:81. 300 g torrt 700 g vatten varigenom en bildades. 15 ml 2 molar svavelsyra tillsattes så att slurryns pH-värde blev 6,5.

Slurryn överfördes sedan till ett 2 liters mantlat reak- tionskärl och tempererades till 120°C. Därefter tillsattes 7,2 g 50 %-ig väteperoxid, varigenom vattenlösningens initiala väteperoxidhalt blev ca 5 g/l. Den totala åtgången kritapulver slammades upp i slurry med en torrhalt på 30 % av väteperoxid var således 12 kg per ton torr krita.

Slurryn fick stå under omrörning i reaktionskärlet i 30 konstant på 12oi2°c, av på en Büchertratt och torkades. Ljusheten bestämdes till 84,1 % den oblekta kritan. Jodometrisk titrering på filtratet visade att ingen peroxid återstod.

EXEMPEL 2: Krita med samma sammansättning och ljushet som i exempel 1 underkastades blekning på samma sätt med undantag av att endast halva mängden väteperoxid tillsattes initialt medan resten tillsattes efter 20 minuter, samt att den totala reaktionstiden var 40 minuter, efter vilken tid ingen peroxid återstod. Ãtgången av väteperoxid var således samma som i exempel 1, men den initiala halten i vatten- 2,5 g/l. Den blekta och torkade minuter medan temperaturen hölls varefter kritan filtrerades enligt samma mätmetod som användes för lösningen var endast ca kritan hade en ljushet på 84,5 %.

Claims (10)

ih. CJN \O 10 15 20 25 30 .län ~.\'| LH 6 PATENTKRAV

1. Sätt att bleka partiklar innehållande kalcium- karbonat, k ä n n e t e c k n a t därav, att partiklarna hålls i kontakt med en vattenlösning som innehåller väte- peroxid och håller ett pH-värde lägre än 8.

2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att pH-värdet hålls över ca 6,5.

3. Sätt enligt krav 1 eller 2, k ä n n e t e c k- n a t därav, att vattenlösningen hålls vid en temperatur överstigande ca 95°C.

4. Sätt enligt krav 3, k ä n n e t e c k n a t därav, att temperaturen är från ca 95°C till ca l50°C.

5. t e c k n a t därav, att väteperoxid doseras i en mängd så att vattenlösningen vid blekningens Sätt enligt något av kraven 1-4, k ä n n e- inledning innehåller från ca 0,2 till ca 25 gram väteperoxid per liter lösning.

6. Sätt enligt något t e c k n a t därav, att väteperoxiden doseras i en total mängd från ca 0,5 till ca 50 kg per ton torra partiklar.

7. Sätt enligt något av kraven 1-6, k ä n n e- t e c k n a t därav, att reaktionstiden är från ca 5 till ca 180 minuter. av kraven 1-5, k ä n n e-

8. Sätt enligt något av kraven l-7, k ä n n e- t e c k n a t därav, att partiklarna hålls i kontakt med den väteperoxidinnehållande lösningen i form av en slurry.

9. Sätt enligt något av kraven l-8, k ä n n e- t e c k n a t därav, att partiklarna till mer än 50 vikt% utgörs av kalciumkarbonat.

10. Sätt enligt krav 9, k ä n n e t e c k n a t därav, att partiklarna huvudsakligen utgörs av krita.