DE1467470C2 - Verbesserung des Weiß grades von Kreide, Calcit oder Dolomit - Google Patents
Verbesserung des Weiß grades von Kreide, Calcit oder DolomitInfo
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Description
'5
Kreide, Calcit oder Dolomit werden als Füllstoffe speziell in der Lack- und Kunststoffindustrie verwendet.
Der Weißgrad dieser natürlichen mineralischen Carbonate wird stets durch Verunreinigungen
beeinträchtigt, was insbesondere für die in zahlreichen Ländern Europas vorkommende Kreide zutrifft.
Da solche Füllstoffe immer größeie Bedeutung in
der Lack- und Kunstsioffindustrie gewinnen, steigt auch der Bedarf an Qualitäten mit möglichst hohem
VVeißgrad.
Die als Füllstoffe in Frage kommenden mineralischen Carbonate, insbesondere Kreide, enthalten
neben anorganischen Verbindungen organische Verbindungen, und zwar vorwiegend Huminsäuren {0.02
bis 0,03%), als färbende Komponenten. Diese schwarzbraun gefärbten organischen Verbindungen besitzen
ein intensives Färbevermög^n.
Aus der USA.-Patentschrift 1 663 154 b/w. der deutschen
Patentschrift 432 675 ist es bekannt, Schwerspat, der infolge eines Eisenoxydgehaltes mißfarben ist.
zwecks Reinigung und Bleichung mit Chlor zu behandeln. Hieraus war jedoch nicht zu schließen,
daß Chlor auch zur Aufhellung huminsäurehaltiger Carbonate brauchbar sein würde: denn Eisenoxyd
und Huminsäure sind, chemisch betrachtet, völlig voneinander verschieden. Dementsprechend finden
auch andersartige Umsetzungen stall. Abgesehen davon erfolgt die Behandlung in saurer Lösung, die für
Carbonate nicht in Frage kommt.
Das gleiche hat für das aus der deutschen Palentschrift
877180 bekannte Verfahren zum Bleichen von Kreide /u gelten, nach dem die Kreide in einem
Zweistufi'nprozeß zunächst mit Schwefelsäure behandelt
wird, um Eisenverbindungen in Lösung /u
bringen, worauf eine Schönungsbehandlung mil Bariumcarbonat
oder Bariumsulfat erfolgt.
Nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 537 392 wird Schwerspat nach einer Vorreinigung
mit Säuren einer Bleichung mit Natriumperborat oder Natriumperoxyd unterworfen, also ebenfalls' das Bchandlungsgut
mit Säuren behandelt.
Nach dem Verfahren der USA.- Patentschrift 3082060 wird zum Bleichen von Alkalimctallcarbonalen,
insbesondere Natriumcarbonat, eine Suspension des Carbonats mit einer geringen Menge elementaren
Chlors behandelt, anschließend erfolgt Kristallisation. Ein Hinweis auf die Möglichkeit einer Bleichling von
mineralischen Calciumcarbonate!! wie insbesondere Kreide, die durch Humixisärrcn verunreinigt und
iicfärbt sind, ist in der Patentschrift nicht gegeben
3°
45
6o
<·5 Des weiteren ist aus der britischen Patentschrift
409 621 bekannt, Tone, wie Kaolin, oxidativ zu bleichen. Das Verfahren wird im sauren Medium
und in der Gasphase durchgeführt.
Zweck dieser Behandlung ist es in erster Linie, färbende Eisenverbindungen in lösliche austauschbare
Form zu überführen.
Die Zerstörung der Huminsäuren in technisch günstiger Geschwindigkeit isl in Gasphase jedoch
nicht gewährleistet.
Schließlich ist aus der britischen Palentschrift
339 797 ein Verfahren zum Bleichen und Reinigen von Erden, Ton, Quarz, Silikaten, Feldspat, Bauxit,
Aluminaten, Baryt, Calcium- und Strontium-Carbonaten und -Sulfaten sowie insbesondere Kaolin,
bekannt.
Dieses Verfahren ist im wesentlichen ^kennzeichnet durch einen notwendigen Dreistufenprozeß. In
der ersten Siufe wird das kolloidale Material, das in
die Substanz während einer zu Anfang durchgeführten Waschoperation durch Zugabe zum Waschwasser
von organischen Nichtelekirolyien zur Vermeidung von Koagulation eingeführt wurde, peptisiert. In einer
zweiten Stufe werden die Verunreinigungen durch oxidierende, reduzierende oder basische Reagenzien
gebleicht. Schließlich muß in einer dritten Stufe das gebleichte Produkt durch alkalisiertes Wasser oder
durch Wasser, das einen entsprechenden Gehalt an Kalk aufweist, gereinigt und neutralisiert werden.
Bei diesem Verfahren ist entweder zum Aufhellen oder zur Neutralisation ein saures Medium unbedingt
erforderlich. Zur Verbesserung des Weißgradeä von Kreide, Calcit oder Dolomit ist dieses Verfahren
demgemäß nicht anwendbar.
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Verbesserung
des Weißgrades von Kreide, Calcit oder Dolomit, die Huminsäuren als färbende Komponenten
enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die mineralischen Carbonate bei Temperaturen zwischen
20 und 100° C mit Halogenen, Sauerstoifsäuren der Halogene oder mit deren Salzen in wäßriger Aufschlämmung
behandelt.
Durch die vorstehend genannten Oxydationsmittel, mit denen die mineralischen Carbonate in Form einer
Aufschlämmung in einer Flüssigkeit in Berührung gebracht werden können, weden die Huminsäuren
zerstört und damit der Weißgrad wesentlich verbessert.
Als Sauerstoffsäuren der Halogene können z.B. unterchlorige Säure, rhlorige Säure. Chlorsaure oder
Perchlorsäure, als tieren Salze z. B. Calciumhypochlorit. Chlorkalk und Javellcwasser angewendet
werden.
Die obengenannten Oxydationsmittel, z. B. Wasserstoffperoxid.
Chlorgas und Brom, werden in der Regel in alkalischem Medium zur Anwendung gebracht.
Gegebenenfalls genügt hierzu die schwach alkalische Reaktion von wäßrigen Aufschlämmungcn
der huininsäurchaltigen Carbonate.
Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren an Hand einiger Beispiele näher erläutert.
200 g Kreide werden in 4(K) cm' Wasser aufgeschlenimt
und unter Rühren 12 cm' einer gesättigten Bromlösung zugclropft. Anschließend wird 2 Stunden
bei Raumtemperatur nachgerührt, dann I Stunde
i 467
zum Sieden erhitzt, abgekühlt, die Kreide abgesaugt,
mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Weißgradmessung:
Die Weißgradmessuog wurde mit einem Fotokolorimeter
durchgeRihrt. MgO = 100.
Rotfilter .
Grünfilter
Blaufilter
Grünfilter
Blaufilter
Kreide
vor der Behandlung
vor der Behandlung
80,5
78,8
73,2
78,8
73,2
Chlor) zugegeben; dann wird 10 Stunden bei Raumtemperatur
gerührt, die Kreide abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Weißgradmessung:
Die Kreidemusier wurden vorher in Leinöl angepastet.
MgO = 100.
Behandelte Kreide
86,0 83,2 78,0 Rotfilter .
Grünfilter
Blaufilier
Grünfilter
Blaufilier
• Kreide
vor der Behandlung
vor der Behandlung
200 g Kreide werden in 400 cm1 Wasser aufgeschlemmt
und innerhalb 30 Minuten 100 cm3 Chlorgas eingeleitet,d.inach 5 Stunden bei Raumtemperatur 2C
gerührt, die Kreide abgesaugt, mit Wasser nachgewaschen und getrocknet.
Weißgradmessung: MgO = 100. 21,8
17,0
4.0
17,0
4.0
Behai.Jelie Kreide
:o,6
25,7 11,0
Rotfilter .
Grünfilter
Blaufilter
Grünfilter
Blaufilter
Kreide
vor der Behänd ,uni;
vor der Behänd ,uni;
80,8
79.2
79.2
73,2
Behandelle Kreide
84,0 82.2 76.2 200 β Kreide werden in 400 ciir1 Vv asser aufucschlemmi
und 1.0 g Chlorkalk zugesetzt; danach 10 Stunden bei Raumtemperatur gerührt, die Kreide
abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Weißgradmessung:
Die Kreidemuster wurden in Leinöl angepastet. MgO = 100.
200 g Kreide werden in 400 cm3 Wasser aufgeschlemmt und 2,5 g Javcllewasser (12% aktives
Rotfilter .
Grünfilter
Blaufilter
Grünfilter
Blaufilter
K rekle
vor der Behandlung
vor der Behandlung
24.2
19.6
7.2
Behandeile Kreide
29.0 24,0 10.8
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Verbesserung des Weißgrades von Kreide, Calcit oder Dolomit, die Humin- s säuren als färbende Komponenten enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man die mineralischen Carbonate bei Temperaturen zwischen 20 und 100° C mit Halogenen, Sauerstoffsauren der Halogene oder mit deren Salzen in ι ο wäßriger Aufschlämmung behandelt.
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