SE467254B - Foerfarande foer framstaellning av etoxylerat polyolpropoxylat - Google Patents

Description

467 254 2 Förfarandet kännetecknas av att en polyol ur gruppen monopentaerytritol, dipentaerytritol, tripentaerytritol, trimetyloletan och neopentylglykol först får reagera med propylenoxid i närvaro av vatten eller annat polärt lösningsmedel vid ett molförhållande av 1:O,5 - 1:2,5, företrädesvis 1:0,6 - 1:1,5. Överskottslösningsmedel samt bildade propylenglykoler och etrar drivs av och det erhållna polyolpropoxylatet reageras med etylenoxid vid ett molförhållande av 1:2 - 1:10, varvid etoxylerat polyolpropoxylat utan besvärande mängder biprodukter erhålles.

Som slutprodukt erhålles en klar nästan färglös vätska bestående av etoxylerat polyolpropoxylat med huvudsakligen propylenglykoler som föroreningar. Halterna av mono-, di- och trietylenglykol är vardera <0,1 vikt%. Propylenglykoler är lättare att driva av än motsvarande etylenglykoler. Dessutom har propylenglykolakrylater mycket låg giftighet.

Uppfinningen beskrivs ytterligare i nedanstående utförings- exempel, där exempel 2 och 3 är jämförelseförsök. Exempel 2 visar propoxylatets betydelse för att kunna hålla en låg halt av föroreningar, speciellt di- och trietylenglykoler. Exempel 3 visar svårigheten att avskilja föroreningar från produkten.

Exempel 1 136 g (= 1 mol) pentaerytritol, 3,6 g pulveriserad KOH och 70 g destillerat vatten invägdes i en 1-liters labautoklav.

Blandningen uppvärmdes under omrörning och kvävgasatmosfär till 1so°c. 58 g propylenoxid (= l mol) pumpades därefter in under 1 tim vid 15006 och ett tryck av 2000-4000 mm Hg. Efterreaktion utfördes under 30 min vid l500C.

Därefter drevs vattnet av vid 150OC och <1 mm Hg tills en 3 467 254 vattenhalt av <0,2% erhölls i autoklaven. 162,8 g etylenoxid (= 3,7 mol) satsades därefter under 2 tim vid 150OC och trycket 2500-4000 mm Hg (kvävgasatmosfär).

Efterreaktion skedde under 30 min vid 150OC. Eventuell oreagerad etylenoxid drevs av vid 150OC och <1 mm Hg.

Produkten neutraliserades med 3% surt natriumpyrofosfat tillsammans med l,5% H20 och 1,5% Celite (filtrerhjälpmedel) till pH 6-8. Efter omrörning i 1 tim vid 1300C drevs vattnet av vid l30oC och sedan vid 100OC.

Till sist stabiliserades produkten med 250 ppm butylhydroxytoluen, BHT, varvid 339,0 g etoxylerat penta- erytritolpropoxylat i form av en lågviskös klar vätska med ett OH-tal av 629 mg KOH/g erhölls som slutprodukt. Utbytet uppgick till 95%. Vid analys av produkten med gaskromatografi bestämdes halten av monoetylenglykol till 0,03%, dietylenglykol till 0,05% samt halten av trietylenglykol till 0,06%. Halten Na+ och K+ var <100 ppm.

Exempel 2 136 g (= 1 mol) pentaerytritol, 3,6 g pulveriserad KOH och 70 g destillerat vatten invägdes i en 1-liters labautoklav.

Blandningen uppvärmdes under omrörning och kvävgasatmosfär till 15o°c. 57,2 g etylenoxid (= 1,3 mol) pumpades därefter in under 1 tim vid 150OC och ett tryck av 2000-4000 mm Hg. Efterreaktion utfördes under 30 min vid l50OC.

Därefter drevs vattnet av vid l50OC och <1 mm Hg tills en vattenhalt av <0,2% erhölls i autoklaven. 3 467 2:34 4 |_\ 6 m oo > uâ , et§_enoxid (= 3,? mel) satsades därefter under 2 tim ' 'l Ill- OIN 1 I .1 l fil-ññ A °' " vid lov c ocn trycket 2500-4000 mm Hg (kvavgasatmosfar). . . . o Efterreaktion skedde under 30 min vid 150 C. Eventuell oreagerad etylenoxid drevs av vid l50OC och <1 mm Hg. :x Produkten neutraliserades med 3% surt natriumpyrofosfat tillsammans med l,5% H20 och l,5% Celite (filtrerhjälpmedel) till pH 6-8. Efter omrörning i 1 tim vid l30°C drevs vattnet av vid 130oC och <1 mm Hg under 30 min. Produkten filtrerades sedan vid 100°C.

Till sist stabiliserades produkten med 250 ppm butylhydroxytoluen, BHT, varvid 338,2 g etoxylerad pentaerytritol i form av en lågviskös klar vätska med ett OH-tal av 630 mg KOH/g erhölls som slutprodukt. Vid analys av produkten med gaskromatografi bestämdes halten av monoetylenglykol till 0,l%, dietylenglykol till 0,9% samt halten av trietylenglykol till 2,6%. Halten Na+ och K+ var Exempel 3 Till slutprodukten i exempel 2 sattes vatten, etanol respektive xylen för att försöka minska mono-, di- och trietylenglykolhalterna vid en efterföljande avdrivning under vakuum. Därvid tillsattes 5% lösningsmedel i tvâ omgångar och avdrivning skedde under 2 tim vid l25oC och 0,1 mm Hg.

Vid analys bestämdes halterna av mono-, di- och trietylenglykolerna till 0,02%, 0,25% respektive 2,l% med vatten som lösningsmedel. Med etanol som lösningsmedel var halterna 0,02%, 0,23% respektive l,5% samt med xylen som i lösningsmedel var halterna 0,02%, 0,29% resp. 1,8%.

Claims (1)

1. PATENTKRAV Förfarande för framställning av etoxylerat polyol- propoxylat, k ä n n e t e c k n a t av, att en polyol ur gruppen monopentaerytritol, dipentaerytritol, tri- pentaerytritol, trimetyloletan och neopentylglykol först får reagera med propylenoxid i närvaro av vatten eller annat polärt lösningsmedel vid ett molförhàllande av l:O,5 - 1:2,5, företrädesvis l:0,6 - l:l,5, varefter överskottslösningsmedel samt bildade propylenglykoler och etrar drivs av och att det erhållna polyolpropoxylatet reageras med etylenoxid vid ett molförhållande av 1:2 - 1:10, varvid etoxylerat polyolpropoxylat utan besvärande mängder biprodukter erhålles. Förfarande enligt patentkrav 1, k ä n n e t e c k n a t av, att oreagerad etenoxid avdrives från reaktionsbland- ningen. Förfarande enligt patentkrav 2, k ä n n e t e c k n a t av, att det etoxylerade polyolpropyxlatet neutraliseras till pH 6-8 med hjälp av surt natriumpyrofosfat, varvid en produkt med låg askhalt erhålles.