SE463738B - Foerfarande foer tillverkning av optiska fibrer - Google Patents

Description

”z man z LTÛJ [VU ppm-nivå. Bl.a. därför är kvartsglas lämpligt för framställning av optiska fibrer.

Strukturen i kvartsglas är mycket fast och består av en SíO4 molekyl med en kiselatom sittande i mitten av en tetraeder och med fyra syreatomer i resp. hörn. Varje syreatom utgör dessutom hörn i en intilliggande tetraeder så att syreatomen binder ihop tvâ kíselatomer och varje kiselatom därmed binder till fyra syreatomer.

Kvartsglas kan tillverkas pà tvà principiellt olika sätt. I det första fallet utgår man från naturlig kvarts (kristaller), som plockas eller pà annat sätt utvinnes direkt ur gruvor. Dessa kristaller sorteras och pulvrise- ras till omkring 50 pm storlek. Av detta pulver tillverkas sedan, via olika högtemperatursteg med över 2000' C, glasrör av optisk kvalitet.

Föroreningarna är framför allt aluminium mellan 20 och 100 ppm, alkalimetal- lerna Mg, Li, Na och K mellan 1 och 5 ppm samt OH-joner med cirka 200 ppm.

Det senare värdet gäller när en vätgaslàga använts under tillverkningen.

Om elektrisk uppvärmning används kan OH-halten reduceras till under 5 ppm.

Halten av alkalijoner och aluminiumioner bestäms primärt av utgàngsmateria- let, d.v.s. vilken gruva som utnyttjas. Förhållandet mellan dessa förorening- ar är tämligen konstant.

I glasstrukturen ingår Aluminium Al som ersättare för kisel Si. Detta innebär' att en reducerad plusladdning erhàlles (3+ i stället för 4+), varför í kvartsglas förefintliga alkaliioner främst associeras med Al-jonen.

I det andra tillverkningsfallet fabriceras s.k. syntetisk kvarts. Man utgår ifràn kiseltetrakloríd, som i sin tur härstammar fràn kristaller eller kvartssand. Pá i princip samma sätt som vid deponeringen av kvarts enl.

MCVD-tekniken ( Modífied Chemical Vapor Deposotion) får kiseltetrakloríd (SiCla) reagera med syre (02) och bilda kiseldioxid (SiO=J. Med denna teknik kan man nästan fullständigt bli av med både Al och alkali och i vissa fall även reducera OH-halten till en sub-ppm nivá.

Forskning och utveckling pågår idag på en tredie tillverkningsteknik, kallad sol-gel. Härvid utgàr man från en vattenbaserad lösning, som innehål- ler grunderna för ett SiO=-nätverk. Av denna bildas en gel, som far torka och sintra till transparent kvartsglas. ,,_. f-yfltj ¿.~.;-;:» zoo Idag används till övervägande del naturlig kvarts inom MCVD tekniken.

Orsaken är att denna alltjämt är billigare än den syntetiska kvartsen.

Hittills har mikrovågsvärmning endast kunnat genomföras på naturlig kvarts.

Endast denna kvartstyp uppvisar tillräckligt höga förluster för att möjlig- göra värmning utan att elektriskt överslag erhållits.

En optisk fiber kan uppdelas i en kärna, i vilken ljuset är avsett att ledas, och en mantel som omger kärnan. Kärnan åstadkommes med en lämplig metod såsom den nämnda så kallade MCVD-metoden.

Härvid uppbygges kärnan genom att exempelvis germaniumdopad kiseldioxid deponeras och sintras inuti det tjockväggiga kvartsröret. När kvartsröret därefter kollapseras bildas en stav med en kärna och omgivande mantel.

Problemet är härvid att vissa föroreningar i manteln kan diffundera in i kärnan vid kollapseringsfasen och fiberdragningen och därvid påverka dess optiska egenskaper negativt, antingen direkt eller på sikt. Det är av detta skäl som man strävar efter att utgå ifrån kvartsrör med extremt hög renhetsgrad. Ett annat problem är att diffusion även kan ske i den färdiga och installerade fibern av vätgas från fiberns omgivning in till dess kärna. Även detta reducerar fiberns optiska egenskaper.

Således kan konstateras att strävan att utgå ifrån mycket rena kvartsrör medför ökade svårigheter för att tillämpa den fördelaktiga mikrovàgsvärmning- en.

Föreliggande uppfinning löser detta problem.

Föreliggande uppfinning hänför sig således till ett förfarande för till- verkning av optiska fibrer utgående från ett tjockväggigt glasrör, före- trädesvis ett kvartsrör, där ett eller flera ämnen som skall utgöra den optiska fiberns kärna antingen deponeras och sintras direkt på det tjock- väggiga rörets insida, eller alternativt på insidan av ett tunnväggigt rör, vilket tunnväggiga rör därefter kollapseras och insticks i det tjock- väggiga glasröret, varefter det tjockväggiga röret uppvärmes till dess kollapseringstemperatur medelst mikrovàgsenergi som tillföres en kavitet, i vilken en del av röret befinner sig, och utmärkes av, att det material 758 4 som det tjockväggiga kvartsröret tillverkas av bringas innehålla föroreningar i form av ett eller flera ämnen vilka ger upphov till en förlustfaktor, för mikrovàgsenergins omvandling till värme i nämnda material, som är tillräcklig för att möjliggöra uppvärmning av kvartsröret till dess kol- lapseringstemperatur och av att en zon anordnad att bromsa eller i huvudsak förhindra diffusion av nämnda föroreningar från kvartsröret till kärnan skapas mellan kvartsröret och det eller de ämnen som skall utgöra fiberns kärna.

Enligt en föredragen utföringsform innefattar nämnda föroreningar åtminstone någon av metallerna litium (Li), natrium (Na), kalium (Ka) eller magnesium (Mg). Enligt en ytterligare föredragen utföringsform innefattar nämnda föroreningarna även aluminium (Al).

Föroreningarna skall därvid företrädesvis föreligga i en koncentration av åtminstone 1-10 ppm. Vad gäller aluminium behövs en koncentration av storleksordningen 10-100 ppm.

Nedan beskrives uppfinningen närmare, delvis i samband med bifogade ritning, där - figur 1 visar ett längdsnitt av ett tiockväggigt kvartsrör, vilket försetts med ett skikt på dess insida som skall utgöra fiberns kärna - figur 2a respektive 2b illustrerar ett kvartsrör enligt figur 1 i kol- lapserings- resp. dragningsfasen - figur 3 visar ett längdsnitt av ett kvartsrör som behandlats enligt en första utföringsform av uppfinningen - figur 4 illustrerar koncentrationen av ett ämne i ett kvartsrör som behandlats enligt en annat sätt enligt uppfinningen - figur 5 illustrerar en andra utföringsform enligt uppfinningen.

Figur 1 och 2 visar den kända tekniken (prior art), där siffran 1 betecknar kvartsröret som i den färdiga fibern 2 utgör s.k. mantel 3. Med siffran 4 betecknas deponerad och sintrad germaniumdopad kiseldioxid, vilket vid kollapseringen och dragningen av fibern kommer att utgöra kärnan 5, illus- trerad med streckade linjer i figur 2a.

För närvarande är det inte helt utrett vilka ämnen var för sig eller i kombination som ger en stor påverkan av förlustfaktorns ökande. Det har emellertid kunnat konstateras att litium har en väsentlig påverkan på "\ b» 5 'I f.. .T r? 'Ex f) H l u . .ëüd /wü förlustfaktorn. Det forefaller aven forhålla sig så att aluminium 1 kombina- tion med litium ger en betydande påverkan på förlustfaktorn.

Vad som definitivt har konstaterats är att kvartsrör innehållande bade aluminium och litium har givit en tillräckligt hög förlustfaktor för att värma rören medelst mikrovågsenergi till kollapseringstemperaturen.

Det har emellertid visat sig att just Li och sannolikt även Na har en negativ effekt på fiberns åldringsegenskaper. Om dessa ämnen finns i fiberns kärna eller dess omedelbara närhet försämras fiberns egenskaper pà sikt betydligt. Det som inträffar är att fiberns dämpning ökar markant. Man har också konstaterat att både Li och Na kan diffundera från manteln in till kärnan under fiberdragningsmomentet.

Det kan givetvis förhålla sig så att det finns flera än de ovan nämnda föroreningsâmnena som har egenskapen att öka kvartsrörets förlustfaktor och som samtidigt har egenskapen att negativt påverka fiberns optiska egenskaper på kort eller läng sikt.

Föreliggande uppfinning bygger pà insikten att bringa materialet av vilket kvartsröret är tillverkat att innehålla föroreningar som höier förlust- faktorn, men att därvid samtidigt bromsa eller förhindra att fiberns optiska egenskaper därigenom försämras på grund av att ett eller flera föroreningsäm- nen diffunderar in i fiberns kärna. Sådan diffusion kan antingen ske under fiberdragningsprocessen eller ske senare.

Uppfinningen skall därför inte anses begränsad till några speciell ämnen, utan omfattar alla de ämnen som höjer förlustfaktorn och vars diffusion in till kärnan samtidigt är möjlig att bromsa eller i huvudsak förhindra.

Enligt uppfinningen behöver man således inte utgå från de relativt dyrbara högrena kvartsrören, såsom är fallet för närvarande, utan man kan utgå från mindre rena kvartsrör. Vidare kan det vid användning av viss kvarts vara nödvändigt att tillsätta bestämda förorenande ämnen för att ernå en önskad förlustfaktor.

Emellertid kan kvartsframställningssättet komma att ändras, exempelvis så att endast högren syntetisk kvarts framställs för att framställa kvartsrör för optiska fibrer. Härvid måste i huvudsak alla föroreningar tillsättas “ff syn 6 %0O /du till materialet. En fördel med att utgå från högren syntetisk kvarts är att optimala föroreningar vad gäller dess förmåga att öka förlustfaktorn samt möjligheten att förhindra dess diffusion in till kärnan kan väljas.

Vad gäller de ovan nämnda ämnena har det konstaterats att aluminium hindrar diffusion av litium mycket kraftigt när halten av aluminium är ungefär 100 ppm eller högre.

Av detta skäl är en av de föredragna föroreningarna aluminium, vilket både höier förlustfaktorn och samtidigt förhindrar diffusion av det förlust- faktorhöiande ämnet litium.

Enligt föreliggande uppfinning skapas en zon anordnad att bromsa eller i huvudsak förhindra diffusion av nämnda föroreningar från kvartsröret till kärnan. Zonen skapas mellan det tjockvâggiga glasröret och det eller de ämnen som skall utgöra fiberns kärna.

Enligt en första utföringsform av uppfinningen skapas nämnda zon vid eller på det tjockväggiga rörets insida.

Enligt ett första föredraget sätt enligt uppfinningen utbildas nämnda zon genom att deponera aluminiumdopad kvarts på rörets insida, vilken dopning är relativt kraftig och företrädesvis åtminstone 5000 - 10000 ppm.

Enligt ett andra föredraget sätt utbildas nämnda zon utbildas genom att deponera kiselnitrid på det tjockväggiga rörets (1) insida.

Både enligt det första och det andra sättet erhålles ett kraftigt diffusions- hämmande skikt på rörets insida. Därefter deponeras och sintras det eller de ämnen som skall bilda fiberns kärna ovanpå skiktet av aluminiumdopad kvarts enligt det första sättet, eller ovanpå skiktet av kiselnitrid enligt det andra sättet.

En särskild fördel med att använda ett kiselnitridskikt är att detta effektivt hindrar ovan nämnda diffusion av vätgas från den färdiga och installerade fiberns omgivning in i dess kärna. Härvid förhindras således även en försämring av fiberns optiska egenskaper på grund av vâtediffusion. 7 . 'x .n - "- rf- .f- l' ' äuü /OC I figur 3 illustreras denna utföringsfcrm av uppfinningen. I figur 3 betecknar siffran 6 det nämnda skiktet av aluminiumdopad kiseldioxid eller kiselnitrid. övriga siffror betecknar samma sak som i figur 1 och 2.

För det fall exempelvis kvartsröret innehåller litium och aluminium kommer dessa ämnen att medföra att kvartsröret har en tillräckligt hög förlust- faktor. Samtidigt kommer nämnda zon att förhindra att litium diffunderar in i kärnan, både under kollapseringsfasen och dragningsfasen liksom senare under fiberns användning.

Enligt ett tredje föredraget sätt enligt uppfinningen utbildas nämnda zon genom att kvartsröret invändigt behandlas så att den eller de föroreningar vars diffusion in till kärnan skall bromsas bringas att avlägsnas sä att en sjunkande koncentrationsgradient räknat från rörets utsida i riktning mot dess insida av ämnet eller ämnena i fråga utbildas.

Härvid är således tekniken att åstadkomma en zon nära rörets insida som har en mycket lag koncentration av de föroreningar som påverkar kärnans egenskaper negativt pà kort eller lang sikt, medan samma föroreningar förefinns i en högre koncentration i resterande del av kvartsröret för att där åstadkomma en tillräckligt hög förlustfaktor.

Enligt ett föredraget utförande av uppfinningen bringas härvid nämnda förorenande ämne eller ämnen att avlägsnas vid kvartsrörets insida genom att vid hög temperatur föra klorgas genom röret. Vad beträffar exempelvis litium medför införandet av klorgas att litiumklorid bildas och bortleds med gasströmmen. Efter en viss behandlingstid har litiumkoncentrationen sjunkit kraftigt vid rörets insida och även ett stycke in i rörets vägg.

Således utbildas en zon nära kvartsrörets insida, där koncentrationen av det eller de förorenande ämnena ökar successivt frán noll eller en mycket låg koncentration pà rörets insida till ett högre värde längre in i kvartsrö- ret.

Ett exempel pà en koncentrationsprofil visas i figur 4, där x-axeln löper i kvartsrörets 1 radiella led. Glasrörets vägg visas under diagrammet, där siffran 7 betecknar rörets utsida och där siffran B betecknar rörets insida. 8 I-J T 7": å Givetvi;Tkan)det nämnda första sättet och det nämnda andra sättet att åstadkomma en zon kombineras. Härvid sänks först koncentrationen av exempel- vis litium vid rörets insida genom att föra klorgas genom röret, varefter aluminiumdopad kvarts deponeras pà rörets insida. Härigenom skapas en ytterst effektiv zon mot diffusion av litium in i kärnan.

Enligt en andra utföringsform av uppfinningen, se figur 5, skapas nämnda zon pà ett tunnväggigt glasrörs 9 utsida eller insida. Det tunnväggiga glasrör är därvid avsett att bilda en s.k. preform avsedd att instickas i det tiockvâggiga glasröret 1.

En preform 9 bildas så att det eller de ämnen som skall utgöra fiberns kärna 5 deponeras och síntras på ett tunnväggigt kvartsrörs insida. Därefter upphettas det tunnväggiga röret till dess kollapseringstemperatur och bringas att kollapsera.

I figur 5 visas ett kollapserat tunnväggigt rör 9 med ett visst radiellt spel 11 till ett omgivande tiockväggigt glasrör 1.

Det tiockväggiga glasröret 1 bringas sedan att kollapsera kring den i det tjockvâggiga glasröret instuckna preformen 9.

Enligt denna andra utföringsform kan nämnda zon bildas pà det tunnvâggiga glasrörets 9 utsida eller insida antingen före eller efter kollapsering av det tunnväggiga glasröret. Vad gäller det fall där zonen skapas pá det tunnväggiga rörets insida, sker detta pá samma sätt som dä zonen skapas pá det tjockväggiga rörets insida.

Enligt ett första sätt utbildas nämnda zon genom att deponera aluminiumdopad kvarts 10 pä det tunnväggiga rörets 1 utsida eller insida, vilken dopning är relativt kraftig och företrädesvis åtminstone 5000 - 10000 ppm.

Enligt ett andra sätt utbildas nämnda zon genom att deponera ett skikt 10 av kiselnitrid pá det tunnväggiga rörets 9 utsida eller insida.

Enligt ett tredje sätt utbildas nämnda zon genom att det tunnväggiga kvartsröret invändigt behandlas så att den eller de föroreningar vars diffusion in till kärnan skall bromsas bringas att avlägsnas så att en 9 _ Ä ;~, f ¶<@ LHJÖ :UU sjunkande koncentrationsgradient räknat fràn rörets utsida i riktning mot dess insida av ämnet eller ämnena i fràga utbildas, d.v.s. pà samma sätt som ovan beskrivits vad avser det tjockväggíga röret.

Oavsett om den första utföringsformen, nämligen att skapa zonen på det tiockväggiga rörets insida, eller den andra utföringsformen där zonen skapas på det tunnväggiga rörets utsida eller insida, tillämpas uppnås samma resultat.

Ovan har ett antal utföringsexempel beskrivits. Det är uppenbart att val av olika ämnen och dessas koncentration kan varieras.

Föreliggande uppfinning skall således inte anses begränsad till de ovan beskrivna utföringsexemplen, utan kan varieras inom dess av bifogade patentkrav angivna ram.

Claims (10)

10 ..[I.~.. (F. (I . »a (_:.| co Eâlšfllfilfil

1. Förfarande för tillverkning av optiska fibrer utgående fràn ett tjock- väggigt glasrör (1), företrädesvis ett kvartsrör, där ett eller flera ämnen (4) som skall utgöra den optiska fiberns kärna (5) antingen deponeras och sintras direkt på det tiockväggiga rörets insida, eller alternativt pá insidan av ett tunnväggigt rör, vilket tunnväggiga rör därefter kollapseras och insticks i det tjockvâggiga glasröret, varefter det tjookväggiga röret uppvärmes till dess kollapseringstemperatur medelst mikrovàgsenergi som tillföres en kavitet, i vilken en del av röret befinner sig, k ä n n e t e c k n a t a v, att det material som det tiockväggiga kvartsröret till- verkas av bringas innehålla föroreningar i form av ett eller flera ämnen vilka ger upphov till en förlustfaktor, för mikrovâgsenergins omvandling till värme i nämnda material, som är tillräcklig för att möjliggöra uppvärm- ning av kvartsröret (1) till dess kollapseringstemperatur och av att en zon anordnad att bromsa eller i huvudsak förhindra diffusion av nämnda föroreningar från kvartsröret (1) till kärnan (5) skapas mellan kvartsröret och det eller de ämnen som skall utgöra fiberns kärna.

2. Förfarande enl. krav 1, k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnda för- oreningar innefattar åtminstone någon av metallerna litium (Li), natrium (Na), kalium (Ka) eller magnesium (Hg).

3. Förfarande enl. krav 2, k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnda förore- ningar innefattar aluminium (Al).

4. Förfarande enl. krav 1, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnda zon skapas pá kvartsrörets (1) insida före depositionen av det eller de ämnen som skall bilda fiberns kärna (5).

5. Förfarande enl. krav 1, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnda zon skapas pà det tunnväggiga rörets (9) insida före depositionen av det eller de ämnen som skall bilda fiberns kärna (5).

6. Förfarande enl. krav 1, 2 eller 3, k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnda zon skapas på det tunnväggiga rörets (9) utsida. 11 | n; .'.._ .g

7. Förfarande enl. krav 4, 5 eller 6, k ä n n e t c k n a t älv /\., , att CU nämnda zon utbildas genom att deponera aluminiumdopad kvarts (6;10), vilken dopning är relativt kraftig och företrädesvis åtminstone 5000 - 10000 ppm.

8. Förfarande enl. krav 4, k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnda zon utbildas genom att deponera kiselnitrid (6;10).

9. Förfarande enl. krav 1, 2, 3, 4 eller 5, k ä n n e t e c k n a t a v, att nämnda zon utbildas genom att kvartsröret (1;9) invändigt behandlas så att den eller de föroreningar vars diffusion in till kärnan (5) skall bromsas bringas att avlägsnas så att en sjunkande koncentrationsgradient räknat frán rörets (1;9) utsida i riktning mot dess insida utbildas av ämnet eller ämnena i fråga.

10. Förfarande enl. krav 9, k â n n e t e c k n a t a v, att nämnda ämne eller ämnen bríngas att avlägsnas genom att vid hög temperatur föra klorgas genom röret.