SE462641B - PROCEDURES FOR PRODUCING METAL MATERIALS WITH HIGH CONTENT OF GAS THROUGH HEAT ISOSTATIC PRESSURE OF POWDER AND DEVICE BEFORE IMPLEMENTATION OF THE PROCEDURE - Google Patents

PROCEDURES FOR PRODUCING METAL MATERIALS WITH HIGH CONTENT OF GAS THROUGH HEAT ISOSTATIC PRESSURE OF POWDER AND DEVICE BEFORE IMPLEMENTATION OF THE PROCEDURE

Info

Publication number
SE462641B
SE462641B SE8702834A SE8702834A SE462641B SE 462641 B SE462641 B SE 462641B SE 8702834 A SE8702834 A SE 8702834A SE 8702834 A SE8702834 A SE 8702834A SE 462641 B SE462641 B SE 462641B
Authority
SE
Sweden
Prior art keywords
gas
pressure
reaction gas
metal powder
powder
Prior art date
Application number
SE8702834A
Other languages
Swedish (sv)
Other versions
SE8702834L (en
SE8702834D0 (en
Inventor
H K Feichtinger
M O Speidel
Original Assignee
Krupp Kloeckner Schmiede
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Krupp Kloeckner Schmiede filed Critical Krupp Kloeckner Schmiede
Publication of SE8702834D0 publication Critical patent/SE8702834D0/en
Publication of SE8702834L publication Critical patent/SE8702834L/en
Publication of SE462641B publication Critical patent/SE462641B/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/14Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15Hot isostatic pressing

Abstract

1. A process for producing metallic materials by the isostatic pressing of metal powders with high contents of gases which are introduced into the metal powder by acting on the metal powder with pressurized reaction gas at elevated temperature, characterized in that : a) after being filled in known manner into a capsule the metal powder is acted upon with the reaction gas, while b) at the same time a process acts on the capsule with the supply of heat from outside under pressure, and c) at the same time as the pressure of the process gas is increased the pressure of the reaction gas is increased approximately identically, d) the pressure being increased until a quantity of reaction gas is enclosed in the volume between the grains of metal powder which is adequate to achieve the required alloying content under the temperature conditions prevailing therein, and then e) the further supply of reaction gas is terminated and f) the pressure of the process gas outside the capsule and the temperature are brought to a value necessary for the isostatic hot pressing.

Description

462 641 10 15 20 25 30 35 40 legeringselement, exempelvis nickel. Kväve är ett austenit- stabiliserande element. 462 641 10 15 20 25 30 35 40 alloying elements, such as nickel. Nitrogen is an austenitic stabilizing elements.

Förutom lösning av kväve i mellanrumsplatser kan vid en bestämd löst kvävemängd i förening med nitridbildande ämnen, såsom krom, vanadin, niob och zirkonium, även en utskiljning av nitridfaser uppstå, som gynnsamt påverkar de mekaniska egenskaperna via mekanismen för utskiljningshärd- ning. Då högtemperaturstabila nitrider förefinnes, kan därvid denna effekt även medföra en förbättring av kryphâllfastheten vid högre temperaturer.In addition to dissolving nitrogen in spacing can at a certain amount of dissolved nitrogen in combination with nitride formation substances such as chromium, vanadium, niobium and zirconium, also a precipitation of nitride phases occur, which favorably affects them mechanical properties via the precipitation hardening mechanism ning. When high-temperature stable nitrides are present, they can this effect also lead to an improvement in the creep resistance at higher temperatures.

Framställningen av stål med hög kvävehalt kan ske på smältmetallurgisk väg. Därvid kan stål, vilkas kvävehalt är så låg att ingen blåsbildning uppstår vid stelnandet, smältas även med konventionella smältaggregat, såsom ljusbågsugnar eller induktionsugnar. Kvävet tillföres i form av en kväve- haltig ferrolegering, såsom ferrokrom eller ferromangan. Så- dana speciella ferrolegeringar är emellertid mycket dyra.The production of steel with a high nitrogen content can take place on molten metallurgical route. In this case, steel, whose nitrogen content is so low that no blistering occurs upon solidification, melts even with conventional melting units, such as arc furnaces or induction furnaces. The nitrogen is supplied in the form of a nitrogen containing ferroalloys, such as ferrochromium or ferromanganese. So- However, special ferroalloys are very expensive.

Därför är denna smältmetallurgiska väg för framställning av kvävehaltiga stål förhållandevis kostnadskrävande.Therefore, this molten metallurgical route is for the production of Nitrogen-containing steels are relatively costly.

Högre kvävehalter kan införas i smältan endast om ett högre gastryck upprätthålles ovanför metallsmältan. Sålunda har exempelvis stålgöt med en vikt om 14 ton smälts om i en elektroslaggomsmältningsanläggning under ett gastryck om upp till 42 bar. Därvid utgår man för det mesta från en om- smältningselektrod, som har en så hög kvävehalt som möjligt.Higher nitrogen contents can be introduced into the melt only if one higher gas pressure is maintained above the molten metal. Thus has, for example, steel ingots weighing 14 tonnes melted in an electric slag melting plant under a gas pressure of up to 42 bar. In doing so, it is mostly based on a melting electrode, which has as high a nitrogen content as possible.

Den ytterligare ökningen av kvävehalten sker genom fortlöpande tillförsel av en motsvarande mängd metallnitrid, exempelvis kiselnitrid, i slaggen. Efter sönderdelning av nitriden sker en upptagning av kväve i metallbadet.The further increase in the nitrogen content takes place through continuous supply of a corresponding amount of metal nitride, for example silicon nitride, in the slag. After decomposition of the nitride takes place an uptake of nitrogen in the metal bath.

Förutom att det erforderliga tekniska uppbådet vid detta förfarande är betydande som följd av framställningen av en lämplig elektrod för elektrodslaggomsmältningsprocessen och den noggranna styrningen av trvcket, uppstår vid denna om- smältningsprocess en primärstruktur, som visserligen har en särskilt hög kvalitet som följd av de genom elektroslagg- omsmältningsprocessen uppnådda fördelarna, men som trots detta fortfarande har vissa nackdelar med avseende på inhomogeniteter, som är förbundna med alla smältmetallurgiska processer i form av mikro- och makrosegregationer, lunker, porer och andra fel.In addition to the required technical convening at this procedure is significant as a result of the production of a suitable electrode for the electrode slag melting process and the precise control of the trvcket, arises in this melting process a primary structure, which admittedly has a particularly high quality as a result of the electroslagging the remelting process achieved the benefits, but which despite this still has some disadvantages with regard to inhomogeneities, which are associated with all molten metallurgical processes in shape of micro- and macroegregations, lukewarmness, pores and other defects.

Vidare.kan de slutliga materialegenskaperna eventuellt uppnås endast genom en termomekanisk efterbehandling, och den slut- 10 15 20 25 30 35 40 3 462 641 giltiga formen kan, exempelvis vid kupolringar, endast uppnås genom en omfattande skärande bearbetning.Furthermore, the final material properties may be achieved only by a thermomechanical finishing, and the final 10 15 20 25 30 35 40 3 462 641 valid shape can, for example, with dome rings, be achieved only through extensive cutting machining.

Material med höga kvävehalter kan också framställas på pulvermetallurgisk väg, exempelvis genom isostatisk varmpress- ning. Detta förfarande finnes beskrivet exempelvis i "Encyclo- pedia of Materials Science and Engineering", vol. 3, 1986, sida 2186. Det metallpulver som skall pressas fylles i en deformerbar kokill, i vilken luften suges ut, varefter kokillen med innehåll uppvärmes till en förhöjd temperatur och samtidigt ett tryck utövas allsidigt på kapseln och det i densamma före- fintliga metallpulvret medelst ett lämpligt medium, i synnerhet gas. Vid denna isostati ;a varmpressning sker en komprimering av pulvret till en kompakt kropp, varvid genom den höga tempera- turen en sintring äger rum med diffusion i fast fas och delvis även i närvaro av flytande fas.Materials with high nitrogen contents can also be produced on powder metallurgical route, for example by isostatic hot pressing ning. This method is described, for example, in "Encyclo- pedia of Materials Science and Engineering ", vol. 3, 1986, page 2186. The metal powder to be pressed is filled into a deformable mold, in which the air is sucked out, after which the mold with contents heated to an elevated temperature and simultaneously a pressure is exerted versatile on the capsule and that in the same fine metal powder by means of a suitable medium, in particular gas. In this isostatic hot pressing, a compression takes place of the powder to a compact body, whereby due to the high temperature the sintering takes place with diffusion in solid phase and in part even in the presence of liquid phase.

I CH-PS 486 563 beskrives ett förfarande för fr: av ett värmebeständiqt material, vid vilket en pulverlqanding, bestående av en komponent A (järn, kobolt eller nickel), en komponent B (nitrid eller nitridblanding) och komponent C (reaktiv aluminiumförening) utsättas för en trvcksintrings- ställning process. Pulverkomponenterna måste därvid föreligga i en fin och homogen fördelning. Det föredrages att de enskilda kompo- nenterna ligger inom ett kornspektrum om l-10 /am. De erhållna metallkeramikmaterialen är hårda, beständiga mot kemikalier, värmechockbeständiga och högtemperaturbeständiga.CH-PS 486 563 describes a process for: of a heat-resistant material, in which a powder mixture, consisting of a component A (iron, cobalt or nickel), a component B (nitride or nitride mixture) and component C (reactive aluminum compound) is subjected to a pressure sintering position process. The powder components must then be present in a fine and homogeneous distribution. It is preferred that the individual components nents are within a grain spectrum of 1-10 / am. They received the metal-ceramic materials are hard, resistant to chemicals, heat shock resistant and high temperature resistant.

I EP-OS 165 732 beskrives ett förfarande för framställning av med titannitrid dispersionsstabiliserade kroppar, vid vilket ett väsentligen av ett titanhzltigt ferritiskt eller austenitiskt stål bestående pulver, företrädesvis med 20% krom och 25% nickel, först försintras i en vätgashaltig atmosfär, så att en kropp med tillräcklig fasthet uppstår, som dock är tillräckligt gas- genomsläpplig för den efterföljande nitrerbehandlingen. Därefter genomströmmas den försintrade kroppen med en vätgas-kvävgas- biananing 1 temperaturamråaet iooo-115o°c, tills den önskade nitridhalten erhålles. De så framställda kropparna kan därefter antingen underkastas en efterföljande komprimeringsbehandling genom valsning eller smidning, eller så kan ett nitrerat pulver framställas genom malning, vilket vidarbearbetas med kända pulver- metallurgiska metoder.EP-OS 165 732 describes a process for preparation of titanium nitride dispersion stabilized bodies, in which essentially of a titanium-containing ferritic or austenitic steel powder, preferably with 20% chromium and 25% nickel, first sintered in a hydrogen-containing atmosphere, so that a body with sufficient firmness arises, which, however, is sufficiently permeable to the subsequent nitriding treatment. Then the sintered body is passed through with a hydrogen-nitrogen gas biananing 1 the temperature range iooo-115o ° c, until desired the nitride content is obtained. The bodies so produced can then either subjected to a subsequent compression treatment by rolling or forging, or a nitrated powder can produced by grinding, which is further processed with known powders. metallurgical methods.

US-PS 4 l40 527 beskriver en pulvermetallurgisk fram- 462 641 4 15 20 25 30 35 40 ställning av kvävehaltiga verktygsstål med följande samman- sättning: minst 0,4% kväve, 1,6-15% vanadin, kol + kväve = 1/5 av halten vanadin inklusive en ytterligare mängd om minst 0,2-0,5%, samt valbart upp till 15% krom, upp till lO% molybden, upp till 20% volfram och upp till 15% kobolt, an- tingen ensamma eller flera tillsammans. Enligt utförings- exempel fylles ett genom förstoftning av en smälta framställt metallpulver i en stålbehållare och underkastas därefter i tur och ordning avgasning och nitrering. Därvid utsättes pulvret under två timmar och vid en temperatur av ll50oC för ett ej närmare angivet kvävgastryck. Den resulterande kvävehalten i pulvret är en funktion av behandlingstemperaturen, kvävgastrycket, nitreringens längd och materialövergångskoeffi- cienten. Ett på så sätt nitrerat pulver underkastades därefter en isostatisk varmpressning vid 2000 bar och ll0O°C under två timmar.U.S. Pat. No. 4,140,527 discloses a powder metallurgical process 462 641 4 15 20 25 30 35 40 position of nitrogen-containing tool steels with the following saturation: at least 0.4% nitrogen, 1.6-15% vanadium, carbon + nitrogen = 1/5 of the vanadium content including an additional amount if at least 0.2-0.5%, and optionally up to 15% chromium, up to 10% molybdenum, up to 20% tungsten and up to 15% cobalt, things alone or several together. According to the example is filled one by sputtering of a melt produced metal powder in a steel container and then subjected to in turn degassing and nitriding. Thereby exposed the powder for two hours and at a temperature of 115 ° C for an unspecified nitrogen pressure. The resulting the nitrogen content of the powder is a function of the treatment temperature, the nitrogen gas pressure, the length of the nitration and the material transition coefficient scientist. A powder thus nitrated was then subjected an isostatic hot pressing at 2000 bar and 110 ° C for two hours.

US-PS 4 140 527 anger visserligen att metallpulvret exempelvis för nitrering får genomströmmas vid hög temperatur och under en längre tid av en kvävgashaltig atmosfär, men den slutliga kvävehalten är ändå resultatet av ett komplext samspel mellan tryck, temperatur och tid och kan därför endast, med svårighet ställas in noggrant. Dessutom är nitreringen av pulvret förbunden med ett särskilt förfarandesteg med av- sevärt tekniskt uppbåd, varvid nitreringstiden är mycket lång i synnerhet på grund av det använda låga kvävgastrycket. På grund av det låga totala kvävgastrycket är vidare den i jämn- vikt maximalt uppnåbara kvävehalten begränsad till värden om maximalt endast 1%.U.S. Pat. No. 4,140,527 does state that the metal powder for example for nitration may be passed through at high temperature and for an extended period of time a nitrogen-containing atmosphere, however the final nitrogen content is still the result of a complex interaction between pressure, temperature and time and can therefore only, with difficulty set carefully. In addition, the nitriding is of the powder associated with a special process step with significantly technical assembly, whereby the nitriding time is very long in particular due to the low nitrogen pressure used. On furthermore, due to the low total nitrogen gas pressure, it is weight maximum achievable nitrogen content limited to values of maximum only 1%.

Med utgångspunkt från denna teknikens ståndpunkt är ändamålet med uppfinningen att åstadkomma ett förfarande för isostatisk varmpressning av metallpulver, i synnerhet stål- pulver, medelst vilket det är möjligt att på enkelt sätt åstadkomma materialstycken med höga gashalter upp till över 1%.Based on this state of the art is The object of the invention is to provide a method for isostatic hot pressing of metal powder, in particular steel powder, by means of which it is possible to easily produce pieces of material with high gas contents up to above 1%.

Detta uppnås medelst de i krav l angivna åtgärderna.This is achieved by means of the measures specified in claim 1.

Den väsentliga skillnaden mellan förfarandet enligt uppfinningen och det från US-PS 4 140 527 kända förfarandet består däri, att reaktionsgasens tryck och processgasens tryck ökas på samma sätt. Därigenom blir det möjligt att bygga upp ett mycket högt reaktionsgastryck som förutsättning för införande av höga V) 10 15 20 25 30 35 40 462 641 gashalter i metallpulvret. Utan motsvarande höjning av pro- cessgastrycket som mottrvck skulle sådana reaktionsgastryck ej kunna uppnås, utan att kapseln dessförinnan skulle sprängas.The essential difference between the method according to the invention and the method known from U.S. Pat. No. 4,140,527 consists therein, that the pressure of the reaction gas and the pressure of the process gas are increased same way. This makes it possible to build up a lot high reaction gas pressure as a prerequisite for the introduction of high V) 10 15 20 25 30 35 40 462 641 gas content in the metal powder. Without a corresponding increase in cess gas pressure as a counterpressure would such reaction gas pressures cannot be achieved without the capsule having previously blown up.

Sedan en mot gastrycket svarande stor reaktionsgasmängd införts i metallpulvrets konmellanrum och ytterligare till- försel av reaktionsuas till kapseln avbrutits, ökas process- gasens tryck och temperaturen så mycket att betingelserna för den isostatiska varmpressnincen är inställda. Vid dessa betingelser diffunderar reaktionsgasen ur porerna i den genom komprimerinqen bildade kroppen och inlagrar sig i denna an- tingen i fast lösning eller i form av utskiljning av i synner- her metallnitrider eller metallkarbonitrider.Then a large amount of reaction gas corresponding to the gas pressure introduced into the space between the metal powder and delivery of reaction oases to the canister is interrupted, the process gas pressure and temperature so much that the conditions for the isostatic hot press are set. At these conditions, the reaction gas diffuses out of the pores of the genome the compression formed the body and is embedded in this in solid solution or in the form of the separation of here metal nitrides or metal carbonitrides.

Lämpligen styres processen på sådant sätt att ett konti- nuerligt förlopp föreligger, dvs. att tryck och temperatur höjes fortlöpande upp till de högsta värdena.Conveniently, the process is controlled in such a way that a present course, ie. to pressure and temperature continuously raised to the highest values.

Enligt en föredragen utformning av förfarandet enligt uppfinningen är processgasen en blandning av en i pulvret ej löslig gas och den använda reaktionsgasen, vars volymandel väljes så, att den vid de under sintringsfasen rådande be- tingelserna står till närmelsevis i jämnvikt med metallfasens qashalt. Därigenom kan nämligen uppnås, att olika gaskoncentra- tioner ej kan uppstå genom diffusion i presskroppens gräns- område. Vid bristande jämnvikt skulle nämligen en diffusion uppstå genom kapseln, vilken skulle medföra antingen en ut- armning eller en anrikning av reaktionsgas åtminstone i presskroppens gränsområde.According to a preferred embodiment of the method according to According to the invention, the process gas is a mixture of one in the powder soluble gas and the reaction gas used, whose volume fraction selected so that during the sintering phase the conditions are approximately in equilibrium with the metal phase qashalt. In this way it can be achieved that different gas concentrations cannot occur by diffusion in the boundary of the compact area. In the event of imbalance, a diffusion would occur arise through the capsule, which would entail either an reinforcement or an enrichment of reaction gas at least in the boundary area of the compact.

Betingelserna (temperatur och tryck) vid den isostatiska varmpressningen och metallpulvrets sammansättning kan väljas så, att den i materialet införda gasen förblir i fast lösning.The conditions (temperature and pressure) at the isostatic the hot pressing and the composition of the metal powder can be selected so that the gas introduced into the material remains in solid solution.

Genom blandkristallhärdning påverkas därvid på i och för sig känt sätt såväl de mekaniska egenskaperna, såsom hållfasthet och seghet, liksom även de kemiska egenskaperna, såsom spän- ningskorrosionsbeständigheten, på ett gynnsamt sätt.Through mixed crystal hardening, this in itself is affected known manner as well as the mechanical properties, such as strength and toughness, as well as the chemical properties, such as corrosion resistance, in a favorable manner.

Metallpulver kan dock även vara legerat med element, som med reaktionsgasen, i synnerhet kvävgas, bildar föreningar (nitrider), som därvid föreligger i materialet som finfördelade utskiljningar. Genom finfördelad utskiljning av specialnitrider påverkas i synnerhet högtemperaturstabiliteten hos stållegeringar.However, metal powder can also be alloyed with elements, such as with the reaction gas, in particular nitrogen gas, form compounds (nitrides), which are present in the material as atomized excretions. Through finely divided precipitation of special nitrides particularly affected the high temperature stability of steel alloys.

Som processgas lämpar sig framförallt en blandning av 462 641 lO 15 20 25 30 35 40 argon och kväve. smältmetallurgiska för- faranden, dvs. likformig sammansättning och struktur, vilket ger likformiqa och homogena mekaniska egenskaper i olika påkänninqsriktningar liksom i olika delar av det framställda materialet, kvävehalten är exakt doserbar, termodynamiskt samband utan är vilket ej sker via ett resultatet av exakt genomförbara tryck- och temperaturmätningar, det är möjliat att framställa halvfabrikat, som mycket långt motsvarar den slutliga formen för de material- stycken som skall tillverkas, dyra kväveleqeringar, exempelvis i form av högnitrerade Uppfinningen skall närmare beskrivas i anslutning till ett exempel. skydd mot oxidation etc., i en för den efterföljande sintrings- processen lämplig stålkapsel, varvid det därefter eventuellt 10 15 Ä 25 30 35 40 7 462 641 en genom ytterväggen gående ledning 6 förbunden med en ej visad behållare, för att det önskade kvävgastrycket (reaktions- gas) skall kunna ställas in i kapselns inre. Via en ytterligare ledning 5 kan den från en ytterligare, likaledes ej visad behållare kommande och för komprimeringsprocessen erforderliga processgasen ledas in i autoklaven. I föreliggande fall består processgasen av argon med en tillsats av 3 volym% kvävgas.A process gas is primarily suitable as a process gas 462 641 lO 15 20 25 30 35 40 argon and nitrogen. molten metallurgical faranden, i.e. uniform composition and structure, which gives uniform and homogeneous mechanical properties in different directions of stress as well as in different parts of the material produced, the nitrogen content is precisely dosable, thermodynamic relationship but is which does not happen via one the result of exactly feasible pressure and temperature measurements, it is possible to produce semi-finished products, as much far corresponds to the final shape of the material pieces to be manufactured, expensive nitrogen alloys, for example in the form of highly nitrided The invention will be described in more detail in connection with an example. protection against oxidation etc., in a for the subsequent sintering process suitable steel capsule, whereupon it may 10 15 Ä 25 30 35 40 7 462 641 a conduit 6 passing through the outer wall is connected to a no shown container, in order for the desired nitrogen pressure (reaction gas) must be adjustable in the interior of the canister. Via an additional line 5, it may be from an additional, likewise not shown containers coming and required for the compression process the process gas is led into the autoclave. In the present case, the argon process gas with an addition of 3% by volume of nitrogen gas.

I en första fas höjes nu reaktionsqasens tryck inuti kapseln 2 simultant med argon-kväve-gasblandingens (process- gase¿s) tryck i autoklaven, så att den tunnväggiga kapseln 2 praktiskt taget ej utsättes för några kraftpåverkningar. Som funktion av den i kapseln 2 rådande temperaturen och under antagande att den ideala gaslagen ungefär gäller, ökas nu trycket så länge, tills den i kornmellanrumsvolymen förefint- liga gasformiga kvävemänqden motsvarar den eftersträvade kväve- mängden i det slutgiltiga materialet, varvid detta kvävgastryck kan beräknas på följande sätt: p l xN (100 - XPOr) _dP _ P0 - T _ Vmo; 'l-Pør “ To »_ 2 - AN . 100 där: P = kvävgasfylltryck (N/m2) %N = önskad kvävhalt i m-% %Por = pulverfyllningens porositetsandel dpu = metallpulvrets denäitet (kg/m3) po = standardtryck (N/m ) T = standardtemperatur (K) T = temperatur vid ifyllningen (K) Vmol = molvolym (m3) AN = kvävets atomvikt (kg) Vid föreliggande legering erfordras vid rumstemperatur och en kornmellanrumsandel av 30 volym% ett kvävgastryck av cirka 465 bar för uppnående av en slutlig kvävehalt av 3%.In a first phase, the pressure of the reaction phase inside is now raised capsule 2 simultaneously with the argon-nitrogen-gas mixture (process gase¿s) pressure in the autoclave, so that the thin-walled capsule 2 practically not exposed to any force effects. As function of the temperature prevailing in capsule 2 and below assumption that the ideal gas law roughly applies is now being increased the pressure until it is present in the grain gap volume gaseous nitrogen amounts correspond to the desired nitrogen content. the amount in the final material, this nitrogen pressure can be calculated as follows: p l xN (100 - XPOr) _dP _ P0 - T _ Vmo; 'l-Pør “To» _ 2 - AN. 100 where: P = nitrogen filling pressure (N / m2) % N = desired nitrogen content in m-% % Por = the percentage of porosity of the powder filling dpu = density of metal powder (kg / m3) po = standard pressure (N / m) T = standard temperature (K) T = temperature at filling (K) Vmol = molar volume (m3) AN = atomic weight of nitrogen (kg) The present alloy is required at room temperature and a grain spacing of 30% by volume of a nitrogen gas pressure of about 465 bar to achieve a final nitrogen content of 3%.

Efter avslutad fyllnadsprocess stänges oastillförsel- ledningen till kapseln 2 och processgasblandningen, bestående av 3 volym% kvävgas och 97 volym% agron, höjes till ett slut- ligt tryck av 2000 bar. Samtidigt därmed höjes temperaturen till l250OC. Under dessa betingelser ligger processgasens 462 641 8 kvävgaskoncentration om 3 volym% i jämnvikt med 3 % kväve i pulvret. Som följd härav uppstår ingen ändring av gräns- koncentrationen med avseende på kvävehalten. Dessa sintrings- betingelser bibehålles under 2 timmar, varefter ett avkylnings- 5 program, följt av ett trycksänkningsproqram, genomföras.After completion of the filling process, the non-supply is closed. the line to canister 2 and the process gas mixture, consisting of 3% by volume of nitrogen and 97% by volume of agron, is raised to a final pressure of 2000 bar. At the same time, the temperature is raised to 125 ° C. Under these conditions is the process gas 462 641 8 nitrogen concentration of 3% by volume in equilibrium with 3% nitrogen in the powder. As a result, there is no change in the the concentration with respect to the nitrogen content. These sintering conditions are maintained for 2 hours, after which a cooling 5 programs, followed by a pressure reduction program, are performed.

Den vid den ovan beskrivna processen använda kapseln 2 kan därvid i stor utsträckning ha formen av en ring, vilken liknar formen hos den kanselring som skall tillverkas, så att ett minimum av skärande efterbearbetning erfordras.The capsule 2 used in the process described above can then to a large extent have the shape of a ring, which similar to the shape of the chancel ring to be manufactured, so that a minimum of cutting finishing is required.

Claims (6)

9 462 641 Patentkrav9,462,641 Patent claims l. Förfarande för framställning av metalliska material genom isostatisk varmpressning av metallpulver med höga halter av gas, som införes i metallpulvret genom att detta vid hög temperatur utsättes för under tryck stående reaktionsgas, k ä n n e t e c k n a t av att a) metallpulvret, sedan det på i och för sig känt sätt fyllts i en kapsel, utsättes för reaktionsgasen, medan b) samtidigt en processgas inverkar på kapseln utifrån under tryck och under värmetillförsel, varvid c) samtidigt med processgasens tryckökning en tillnärmelse- vis motsvarande tryckökning av reaktionsgasen genomföras, d) trycket ökas till dess att i metallpulvrets kornmellan- rumsvolym en under de där rådande temperaturbetingelserna för uppnående av den önskade legeringshalten tillräcklig mängd reaktionsgas inneslutits, att därefter e) den ytterligare tillförseln av reaktionsgas avslutas, och f) processgasens tryck utanför kapseln och temperaturen höjes till för den isostatiska varmpressningen erforderliga värden.Process for the production of metallic materials by isostatic hot pressing of metal powders with high levels of gas, which are introduced into the metal powder by exposing it at high temperature to pressurized reaction gas, characterized in that a) the metal powder, after filled in a canister, is exposed to the reaction gas, while b) at the same time a process gas acts on the canister from the outside under pressure and during heat supply, whereby c) at the same time as the process gas pressure increases an approximately corresponding pressure increase of the reaction gas until a sufficient amount of reaction gas is included in the grain space of the metal powder under the prevailing temperature conditions to achieve the desired alloy content, then e) the additional supply of reaction gas is stopped, and f) the pressure of the process gas outside the canister and the temperature is increased for the isostatic hot pressing required values. 2. Förfarande enligt krav,l, k ä n n e t e c k n a t av att processgasen utgöres av en blandning av en i metallpulvret ej löslig gas och den använda reaktionsgasen, varvid volyman- delen reaktionsgas i blandningen väljes så, att den vid de under den isostatiska sintringsfasen rådande tryck- och tempera- turbetingelserna står tillnärmelsevis i jämnvikt med metallfasens gashalt.Process according to Claim 1, characterized in that the process gas consists of a mixture of a gas insoluble in the metal powder and the reaction gas used, the volume fraction of reaction gas in the mixture being selected so that at the pressure prevailing during the isostatic sintering phase and the temperature conditions are approximately in equilibrium with the gas content of the metal phase. 3. Förfarande enligt krav l eller 2, k ä n n e t e c k - n a t av att metallpulvret är legerat med ämnen, som med reaktionsgasen bildar föreningar, som föreligger i materialet sam finfördelade utskiljninqar.3. A method according to claim 1 or 2, characterized in that the metal powder is alloyed with substances which with the reaction gas form compounds which are present in the material and finely divided precipitates. 4. Förfarande enligt något av kraven l-3 för framställ- ning av produkter av stâlpulver, k ä n n e t e c k n a t av att som reaktionsgas användes kvävgas.Process according to one of Claims 1 to 3 for the production of steel powder products, characterized in that nitrogen gas is used as the reaction gas. 5. Förfarande enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a t av att processgasen är en blandning av argon och kvävgas.5. A process according to claim 2, characterized in that the process gas is a mixture of argon and nitrogen gas. 6. Anordning för genomförande av förfarandet enligt något av kraven l-5, k ä n n e t e c k n a d av att den innefattar 10 462 641 ett tryckkärl (3) med uppvärmninqselement (4) och en tillförsel- ledninq (5) för processaas samt en i trydkrummet (7) anordnad, med metallpulver (l) fylld kapsel (2), till vilken en tillförsel- ledning (6) för reaktionscas är ansluten.Device for carrying out the method according to any one of claims 1-5, characterized in that it comprises a pressure vessel (3) with heating element (4) and a supply line (5) for processing and one in the pressure curve (5). 7) arranged, capsule (2) filled with metal powder (1), to which a supply line (6) for reaction case is connected.
SE8702834A 1986-07-21 1987-07-10 PROCEDURES FOR PRODUCING METAL MATERIALS WITH HIGH CONTENT OF GAS THROUGH HEAT ISOSTATIC PRESSURE OF POWDER AND DEVICE BEFORE IMPLEMENTATION OF THE PROCEDURE SE462641B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19863624622 DE3624622A1 (en) 1986-07-21 1986-07-21 METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING METALLIC MATERIALS BY HOT ISOSTATIC PRESSING OF METAL POWDER

Publications (3)

Publication Number Publication Date
SE8702834D0 SE8702834D0 (en) 1987-07-10
SE8702834L SE8702834L (en) 1988-01-22
SE462641B true SE462641B (en) 1990-08-06

Family

ID=6305641

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SE8702834A SE462641B (en) 1986-07-21 1987-07-10 PROCEDURES FOR PRODUCING METAL MATERIALS WITH HIGH CONTENT OF GAS THROUGH HEAT ISOSTATIC PRESSURE OF POWDER AND DEVICE BEFORE IMPLEMENTATION OF THE PROCEDURE

Country Status (5)

Country Link
EP (1) EP0255005B1 (en)
AT (1) ATE56380T1 (en)
DE (2) DE3624622A1 (en)
ES (1) ES2018214B3 (en)
SE (1) SE462641B (en)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3743261A (en) * 1971-07-21 1973-07-03 Crucible Inc Furnace and method for heating and compacting powdered metal charges
JPS52141406A (en) * 1976-05-21 1977-11-25 Kobe Steel Ltd Tool steel containing nitrogen made by powder metallurgy
EP0165732B1 (en) * 1984-06-15 1989-01-04 United Kingdom Atomic Energy Authority Titanium nitride dispersion strengthened bodies

Also Published As

Publication number Publication date
SE8702834L (en) 1988-01-22
SE8702834D0 (en) 1987-07-10
ES2018214B3 (en) 1991-04-01
EP0255005A3 (en) 1988-11-09
DE3764898D1 (en) 1990-10-18
DE3624622C2 (en) 1988-06-16
EP0255005A2 (en) 1988-02-03
DE3624622A1 (en) 1988-02-25
ATE56380T1 (en) 1990-09-15
EP0255005B1 (en) 1990-09-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112899438B (en) Method for duplex smelting of high-nitrogen steel by pressurized ladle refining and pressurized electroslag remelting
EP2531630B1 (en) Hard metal materials
JP5731500B2 (en) Bearing steel
TW201833346A (en) Stainless steel powder for producing duplex sintered stainless steel
CN111560564B (en) Resource-saving high-nitrogen duplex stainless steel and near-net forming method thereof
CN113388709B (en) Method for accurately controlling nitrogen content in high-nitrogen stainless steel
CN109280842A (en) The nitrogenous type austenitic stainless steel material of the high silicomanganese of microalloying and preparation method
US4722826A (en) Production of water atomized powder metallurgy products
SE520561C2 (en) Process for preparing a dispersion curing alloy
Moshtaghi et al. Effect of vacuum degree in VIM furnace on mechanical properties of Ni–Fe–Cr based alloy
CN110093582B (en) Method for smelting COST-FB2 steel by gas phase nitriding under negative pressure condition
SE462641B (en) PROCEDURES FOR PRODUCING METAL MATERIALS WITH HIGH CONTENT OF GAS THROUGH HEAT ISOSTATIC PRESSURE OF POWDER AND DEVICE BEFORE IMPLEMENTATION OF THE PROCEDURE
CN113322388B (en) Preparation method of high-Mo titanium alloy ingot
JP3301441B2 (en) Composite cylinder for high-temperature and high-pressure molding
US2865736A (en) Method of alloying gaseous materials with metals
CN112733465B (en) Method for acquiring solidification pressure required by pressurizing electroslag remelting high-nitrogen austenitic stainless steel and preparation method
CN108220753A (en) A kind of production method of obdurability spheroidal graphite cast-iron
EP3530383B1 (en) A method of manufacturing an austenitic iron alloy
CN105755341B (en) Aerospace level vananum and preparation method thereof
JP3301442B2 (en) Composite cylinder for high-temperature and high-pressure molding
AU2013203102B2 (en) Hard metal materials
FI84370B (en) STAOL.
Svjażin et al. The problems of high-nitrogen steels production
CN116024398A (en) Determination method for minimum value of solidification pressure for inhibiting nitrogen pores, application of determination method and preparation method of high-nitrogen stainless steel cast ingot
US5963777A (en) Hypereutectoid and hypoeutectic binary uranium-vanadium alloys

Legal Events

Date Code Title Description
NAL Patent in force

Ref document number: 8702834-6

Format of ref document f/p: F

NUG Patent has lapsed

Ref document number: 8702834-6

Format of ref document f/p: F