SE436830B - Forpackat tandvardsmedel innefattande en obelagd aluminiumtub som innehaller ett tandvardsmedel innehallande natriummonofluorfosfat, alfa-aluminiumoxidtrihydrat som polermedel och sackarinsyra for surgorning och stabili - Google Patents

Description

7806119-9 p 2 tlex en diameter av omkring 40-100 mikron. Granulerna eller agglomeraten males därför efter torkningen (ibland efter tvättning med vatten och torkning) till en lämplig partikel- storlek, t ex till en medelpartikeldiameter inom intervalletf omkring 2 till omkring 20 mikron, såsom 5-10 mikron i diameter.

De tvättade, omalda granulerna uppvisar vanligtvis alkalisk (reaktion när de uppslammas i vatten. Beroende på tvättningens omfattning före torkningen kan t ex pH-värdet av en uppslam- ning innehållande 10 eller 20 viktprocent alfa-aluminiumoxid- trihydrat vid rumstemperatur ligga inom intervallet från om- kring 7,5 till 8,5, 9 elle: 9,5. 10 pH-värdet kan mätas med hjälp av en pH/mv/meter av typ_Orion, model 801 Digital som kopplas samman med en kombinerad pH- och referenselektrod av typ EIL model 1150 Combination. Instrumentet kalibreras först vid rumstemperatur genom att placera elektro-H den i 50.ml av en pH-buffertlösningi en 100 ml bägare och in- ställa kalibreringskontrollen tills instrumentavläsningen sva- rar mot buffertlösnüræms pH; Elektroden avlägsnas sedan och tvättas med avjoniserat vatten samt placeras i l25 gyav en- beredd 20 prooentig uppslamning av alfa-aluminattrihydrat- provet i avjoniserat vatten som finns i en 250 ml bägare, var- efter provets pH-värde avläses. ' 7 ' 7 7 Vid malning ökar den sålunda uppmätta alkaliteten och det pH som uppmätes (enligt ovan) av det malda, otvättade materialet 7 är i allmänhet över 8. pH-värdet kan vid malning exempelvis 0 ändras enligt följande: 7,5 (före malning) till 8,8 (efter -malning); 8,8 (före malning) till 9,2 (efter malning).

När tandpastaberedningar, som innehåller högalkaliska och_ enligt Bayer-processen malda alfa-aluminiumoxidtrihydrater, förpackas-i olackerade aluminiumtuber, reagerar de med aluminium- väggarna hos tuben för öildande av gas under lagring, även när, tandpastans pH är i huvudsak neutralt, t ex 7,1. 3 7806119-9 Det har föreslagits i de amerikanska patentskrifterna 3 662 060 och 3 678 155 att undvika attack på aluminium genom att i tand- vårdsmedlet, som innehåller alfa-aluminiumoxidtrihydrat, in- förliva fosfatjoner eller monofluorfosfatjoner.

Det är värt att notera att minskningen i pH åstadkommes enligt dessa patentskrifter med hjälp av bensoesyra och att specifika kontrollberedningar anges i patentskrifterna innehålla 55 viktprocent malt alfa-aluminiumoxidtrihydrat och 0,15 viktpro- cent bensoesyra och uppvisa ett pH av 6,4.

Det är en fördel med föreliggande uppfinning, att ett tand- vårdsmedel, som innehåller alfa-aluminiumoxidtrihydrat som polermaterial, är stabilt i kontakt med en ofodrad aluminium- yta, när tandvårdsmedlets pH är mellan omkring 6,0-8,0 och tand- vårdsmedlet innehåller ett.surgörandexnedel som väsentligen bes- tår av sackarinsyra. Ett sådant tandvârdsmedel kräver inte när- varon av en ytterligare komponent för att åstadkomma stabilitet mot en ofodrad aluminiumtubyta. Andra fördelar kommer att fram- gå av efterföljande beskrivning.

Det inledningsvis beskrivna förpackade tandvårdsmedlet känne- tecknas av att det surgörande medlet är sackarinsyra.

Lämpliga exempel på alfa-aluminiumoxidtrihydrat användes van- ligtvis i form av fina partiklar av vilken som helst önskad partikelstorlek vid framställningen av tandvârdsmedlet. I praktiken föredrages det att använda alfa-trihydratformen, av vilken åtminstone omkring 90 % av partiklarna är malda för att passera genom en sikt betecknad No. 325 mesh sieve enligt US standard och inte mer än omkring 5 viktprocent av partiklarna är mindre än 5 mikron. önskvärde kvalitéer av alfa-aluminium- oxidtrihydrat kan erhållas från Alcoa i USA, typiskt som C-333, British Aluminium Co. i England, typisk som Baco AF-260 och Showa Denka i Japan, typiskt som Higilite H-32.

Det tandvârdsmedel som användes vid föreliggande uppfinning är typiskt en tandkräm som har en konsistens som är lämpad för utmatning ur aluminiumtuben. Den innehåller ett polerma- terial typiskt igen mängd av omkring 20-75 viktprocent. Alfa- l aluminiumoxidtrihydrat utgör från en huvudmängd (d vvs minst 50 %) till hela mängden av polermateríalet. När ytterligare polermedel ingår i en mindre mängd av hela polermaterialet, är det ett vattenolösligt_medel såsom känt inom området.

Det böringâj.en sådan mängd, att tandvârdsmedlet förblir kompa- tibelt med aluminiumtubytan. Exempelvis användes olösligt alka- limetallmetafosfat, såsom olösligt natriummetafosfat, och alka- liska jordartsmetallkarbonat, såsom kalciumkarbonat, typiskt i mängder uppifill omkring 5 viktprocent av tandvårdsmedlet.

Andra polermedel såsom dikalciumfosfat (dihydrat och vatten- gfritt), dimagnesiumfosfat (trihydrat och vattenfritt), tri- kalciumfosfat, kalciumpyrofosfat och polerande kvalitéer av kiseldioxid och natriumaluminiumsilikat kan ingå i en större mängd.

Sackarinsyra är den sulfonerade imiden av ftalsyra. Den har således formeln o r \%m j, S02 gsackarinsyra har en sötgörande förmåga liknande den hos dess natriumsalt, men eftersom den är i huvudsak vattenolöslig (d v s den har låg vattenlöslighet), medan natriumsaltet år i hög grad vattenlösligt, har natriumsaltet använts i kommer- siella produkter sâsom läskedrycker och matvaror. I tandvårds- medel användes också allmänt natriumsaltet av saokarinsyra, eftersom natriumsaltet kan blandas med gelmedel och sedan lätt upplösas i den flytande fasen av_tandkrämen.

Föreliggande uppfinning utnyttjar emellertid den mindre vatten- lösliga sackarinsyran som ett surgörande medel, som stabili-g serar tandvårdsmedlen som innehåller alfa-aluminiumoxidtrihydrat 7806119-'9 i kontakt med ofodrad aluminiumyta. Sackarinsyran kan inför- livas i en tandkräm genom att blandas med gelmedlet och sedan dispergera denna blandning i den flytande fasen av tandkrä- men. Den kan upplösas i den utsträckning som bestäms av dess begränsade löslighet. Den användes i en mängd som ger tandvârdsmedlet ett pH~värde av omkring 6,0 till 8,0. Typis- ka mängder kan vara omkring 0,1 - 3 viktprocent företrädes- vis omkring 0,l5-0,25 viktprocent, varvid omkring 0,2 vikt- procent är den mest föredragna mängden. Dess närvaro sötgör givetvis även tandvârdsmedlet och detta kan begränsa maxi- mummängden och minska pH för att inte göra produkten alltför söt.

Det finns andra material än alfa-aluminiumoxidtrihydrat som har använts i tandvårdsmedel som tenderar att göra dem korro- siva på en ofodrad aluminiumyta, åtminstone i frånvaro av en stabiliserande tillsats. Sàkma material bör utelämnas eller ingå i mycket små mängder. Den amerikanska patentskrif- ten 3 878 938 anger således kloroform som ett sådant material.

Kloroform, som är ett relativt flyktigt material som kokar under 6200, fastän det allmänt användes för att modifiera tandvârdsmedlets arom, ingår således företrädesvis inte i tandvârdsmedlet enligt föreliggande uppfinning eller om det ingår endast i en sådan mängd som inte skulle korrodera alu- minium, t ex mindre än 0,5 viktprocent.

Vilket som helst lämpligt ytaktivt eller detersivt material kan införlivas i tandvârdsmedelskompositionerna. Sådana kom- patibla material är önskvärda för att förläna tandvårdsmedlet ytterligare detersiva skummande och antibakteriella egenskaper beroende på den specifika typ av ytaktivt material som använ- des och som väljes därefter. Dessa detergenter är vanligtvis vattenlösliga föreningar och kan vara anjoniska, nonjoniska eller katjoniska till sin struktur. Det föredrages vanligtvis att använda de vattenlösliga icke-tvàlhaltiga eller syntetiska organiska detergenterna. Lämpliga detersiva material är kända och innefattar exempelvis de vattenlösliga salterna av högre- -fettsyramonoglyceridmonosulfat, högre-alkylsulfat (t ex na- triumlaurylsulfat), alkylarylsulfonat (t ex natriumdodecyl- vsoe119-9 p 6 bensensulfonat, högre-fettsyraestrar av 1,2 dihydroxipropan- sulfonat) och liknande. D I De olika ytaktiva materialen kan användas i vilken som helst lämplig mängd, i allmänhet från omkring 0,05 till omkring lG viktproçent och företrädesvis från omkring 0,5 till 5 viktpro- cent av tandvårdsmedelskompositionen.I Enligt en ytterligare utföringsform av föreliggande uppfinning användes de i huvudsak mättade högre alifatiska acylamiderna av lägre alifatiska aminokarbonsyraföreningar, såsom de som har 12 - 16 kolatomer i acylradikalen, Aminosyradelen härledes i allmänhet från de lägre alifatiska-mättade monoaminokarbonsy- 1 rorna som har omkring 2 - 6 kolatomer, vanligtvis monokarbon- syraföreningarna. Lämpliga föreningar är fettsyraamiderna av glycin, sarkosin, alanin, 3-aminopropanonsyra och valin som har omkring 12 ~ 16 kolatomer i acylgruppenr Det föredragesg emellertid att använda N-lauroyl-; myristoyl- och palmitoyl- sarkosidföreningarna för optimala effekters sküll.

Amidföreningarna kan användas i form av den fria syran eller företrädesvis som de vattenlösliga salterna därav, såsom alkali~ metall-, ammoniumf, amin- och alkylolaminsalterna. Specifika exempel därav är natriumf och kalium-N~lauroyl~, -myristoyl- och -palmitoylsarkosiderna, anmoninm- och etanolamin-N-lauroyl- sarkosiä, N-laurylsarkosin och natrium-N-lauroylglycid och éalanin. För att underlätta beskrivningen användes uttryckeni "aminokarbonsyraförening", "sarkosid" och liknande för att. avse sådana föreningar som har en fri karbonsyragrupp eller de vattenlösliga karbonsyrasalterna. I I tandkrämsberedningar bör vätskorna och de fasta materialen proportioneras för att bilda en utpressbar krämig massa av önskvärd konsistens. Vätskorna i tandkrämen omfattar i allmän- het i huvudsak vatten, glycerin, sorbitollösning}apropylengly-' kol eller liknande, inklusive lämpliga blandningar av dessa. I Det är vanligtvis fördelaktigt att använda en blandning av både 7 71806119-9 vatten och ett fuktmedel eller bindemedel såsom glycerin eller sorbitol. Det föredrages att använda glycerin- Den totala väts- kehalten är i allmänhet omkring 20 - 75 viktprocent av bered- ningen. Det föredrages att även använda ett gelmedel i tandkrä- merna, såsom de naturliga och syntetiska gummimaterialen och gummiliknande materialen, t ex karagen, dragantgummi, natrium- karboximetylcellulosa, polyvinylpyrrolidon,stärkelse och lik- nande. Karagenet och natriumkarboximetylcellulosan är särskilt förenliga eller kompatibla och utgör föredragna gelmedel såsom angivits. Gummihalten är vanligtvis i en mängd upp till omkring viktprocent och företrädesvis omkring 0,5 - 5 viktprocent av beredningen.

Sackarinsyran blandas på typiskt sätt med gelmedlet under bered- ningen av tandvårdsmedlet.

Kompositionerna enligt föreliggande uppfinning kan lämpligen också innehålla en fluorhaltig förening som har en gynnsam effekt på munhàlans vård och hygien, t ex minskning av emalj- lösligheten i syra och skydd av tänderna mot röta. Exempel på sådana föreningar innefattar natriumfluorid, stannofluorid, kaliumfluorid, kaliumstannofluorid (SnF2KF), natriumhexafluor- stannat, stannoklorfluorid, natriumfluorzirkonat och natrium- monofluorfosfat. üessa material, som dissocieras eller frigör fluorhaltiga joner i vatten, kan lämpligen ingå i en effektiv men icke-toxisk mängd, vanligtvis inom intervallet från om- kring 0,01 till l viktprocent av den vattenlösliga fluorhal- ten därav.

Den föredragna fluorhaltiga föreningen är natriummonofluorfos- fat, som typiskt ingår i en mängd av 0,076 - 7,6 viktprocent, företrädesvis omkring 0,76 viktprocent. Det är en särskild fördel med föreliggande uppfinning att retentionen av lösligt monofluorfosfat som fluorid väsentligtökas i ett tandvàrdsme- del som innehåller sackarinsyra och alfa-aluminiumoxidtrihydrat som polermedel över den nivå som hålls kvar när natriumsackarin användes i ett sådant tandvårdsmedel tillsammans med ett annat surgörande medel, såsom bensoesyra. 'resans-s i i i, En rad olika material kan införlivas i munvårdspreparaten en- ligt föreliggande uppfinningl Exempel på dessa är färgmedelÜ eller vitgörande medel, konserveringsmedel, såsom natriumben- soat, silikoner, klorofyllföreningar och ammoniakhaltiga ma- terial, såsom karbamid, diammoniumfosfat och blandningar därav.

Dessa hjälptillsatsmedel införlivas i föreliggande komposi- tioner i mängder som inte väsentligt skadligt påverkar_de egen- -,skaper som på lämpligt sätt valts ut och användes i rätt mängd beroende på den särskilda typ av beredning som föreligger.

För vissa ändamål kan det vara önskvärt att införliva antibak-, teriella medel i kompositionerna enligt föreliggande uppfinning.

Typiska antibakteriella medel som kan användas i mängder av *omkring 0,01 viktprocent till omkring 5 viktprocent, företrädes- vis omkring 0,05 viktprocent till omkring 1,0 viktprocent, räknat på tandvârdsmedelskompositionen, innefattar: Nl-4-(klorbensyl)-N5-(2,4-diklorbensyl)-biguanid; p-klorfenylbiguanid; 7 4-klorbenshydrylbiguanid; 4-klorbenshydrylguanylkarbamid; N-3-laurokipropylr-N5-p-klorbensylbiguanid; 1,6-di-p-klorfenylbiguanidhexan, gl-(lauryldimetylammonium)-8-(p-klorbensyldimetyl- * ammonium)-oktandiklorid; ' ,6-diklor-2-guanidinobensimidazol1 Nl-p-klorfenyl-N5-lænqdbiguanid; 1 -amino-1,3-bis-(2-etylhexyl)-5-metylhexahydropyrimi- - din; ' och deras icke-toxiska syraadditionsalter.

Ett lämpligt arommedel kan användas vid formuleringen av en arom på kompositionerna enligt föreliggande uppfinning. Lämpliga arommedel är mindre flyktiga än kloroform. Exempel på lämpliga arommedelsbestândsdelar innefattar de aromgivande oljorna, t ex oljor av trädgârdsmynta, pepparmynta, vintergröna, sassafras, kryddnejlika, salvia, eucalyptus, mejram, kanel, citron och apelsin, liksom metylsalicylat. Sackarinsyra har sötgörande 9 7aoe119-9 effekt på tandvàrdsmedlet. Om så önskas kan man använda ett ytterligare sötningsmedel, som t ex innefattar sukros, laktos, maltos, sorbitol, natriumcyklamat, dipeptider enligt den ame- rikanska patenskriften 3,939,26l och oxatiazinsalter enligt den amerikanska patentskriften 3,932,606. Arom- och sötnings- medlen kan lämpligen tillsammans omfatta från omkring 0,01 till viktprocent utöver mängden sackarinsyra.

Tandkrämerna bör ha ett pH av omkring 6,0 - 8,0 företrädesvis omkring 6,4 ~ 7,5. Hänvisningen till pH avses utgöra det pH som bestämmes direkt på tandkrämen innan den åldras. Såsom nämnts inställes pH-värdet med sackarinsyra.

Följande specifika exempel belyser ytterligare föreliggande upp- finning,men det skall förstås att uppfinningen inte är begränsad till dessa exempel. Kompositionerna framställes på vanligt sätt och samtliga mängder av de olika beståndsdelarna är viktsmängder såvida ingenting annat anges.

Ešël-“EELE Följande tandkrämer framställdes genom att dispergera en på för- hand beredd blandning av natriumkarboximetylcellulosa, natrium- sackarin eller sackarinsyra och natriumbensoat i glycerinen, varefter vattnet tillsattes under blandning för att bilda en gel och därefter tillsattes i tur och ordning alfa-aluminium- oxidtrihydratet, aromämnet och natriumlaurylsulfatet. Tand- krämerna avluftades sedan och placerades i aluminiumtuber som inte hade något foder eller beläggning. Tandkrämerna hade föl- jande sammansättningar: Delar Komgonenter A B Glycerin 20,202 20,202 Natriumkarboximetylcellulosa l,l l,l Natriumsackarin 0,2 - Sackarinsyra - 0,2 Natriumbensoat 0,5 0,5 78061719-96 76 1,, vatten (aest111eraf) "7 23,698 23,698 7 A1fa-a1um1n1ufi6x1atr1hyarat (alcoa c-333) 6 52,06 2 52,0 Natriumlaurylsulfat 6 1,5 1,5 Aromämne (pepparmynta~trädgârdsmynta) 0,8 0,8 pa _ _ o 's,6 76,4 Tuberna àldrades i en ugn vid 49°C och togs ur ugnen, kyldes oçh undersöktes efter 3,6 och 9 veckor. Tuberna med tandkräm 2A svällde vid 3,6 och 9 veckor, medan tuberna med tandkräm 'B var i god kondition, vilket därigenom indikerade överlägsen _kompatibilitet hos tandkräm B (innehållande sackarinsyra) med en aluminiumyta jämfört med tandkräm A (innehållande natrium- sackarin)Q 7När 0,76 delar natriummonofluorfosfat ersatte en lika stor mängd vatten för att bilda tandkrämer A' och B', iakttogs likaså vid åldring efter 3,6 och 9 veckor vid 49°C att tandkräm A' (med natriumsackarin) gav bevis på svällning eller uppblâsning av «tuberna, medan tandkräm B' (med sackarinsyra) och dess tuber förblev i god kondition. Det initiala pH-värdet av tandkräm A' var 8,91 och det för tandkräm B' var 7,26. 7 EXEMPEL ^ 2 Följande tandkrämer framställdes, avluftades och placerades 161 of0araae.a1umin1umtuber= Delar Komgonenter 2 > - C . D 7 E . F fc1ycer1n 6 _ 23,050 20,202 20,2027 6,000 Sorbitol (70%) _ f- e 7 - 16,000 Natriumkarboximetylcellulosa7 __l,0 71,1 - 1,1 1,1 Bensoesyra 7 7 . 0,33 7 0,33 - - Natriumsackarin ïd ' 7 0,2 60,2 - e Sackarinsyra ' 7 - f - 0,2 0,2 Natriummonofluorfosfat 7 2 0,76 0,767 0,76 0,76Ü vatten (desti11erat) o 77 19,76 o 23,108 23,430 21,64 11 '7806119-9 Alfa-aluminiumoxidtrihydrat 52,0 52,0 52,0 52,0 (Alcoa C-333) Natriumlaurylsulfat 1,5 1,5 1,5 1,5 Aromämne (pepparmynta och 0,8 0,8 0,8 0,8 trädgârdsmynta) pH 6,40 5,83 7,21 6,96 Vid åldring under 9 veckor vid 49°C hade tandkrämerna E och F (med sackarinsyra) jämfört med tandkrämerna C och D (med natrium- sackarin) förbättrad retention av lösligt monofluorfosfat som fluorid såsom framgår av följande tabell: 49°C - % lösligt monofluorfosfat som fluorid ¶§§§kräm 3 veckor 6 veckor 9 veckor C 0,040 0,030 0,023 D 0,034 0,025 0,021 E 0,063 0,056 0,050 F 0,076 0,069 0,068 EXEMPEL 3 Följande tandkrämer framställdes, avluftades och placerades i ofodrade aluminiumtuber: Plêšëš Konæonenter _§¿__ H Glycerin 20,202 20,202 Natriumkarboximetylcellulosa 1,1 1,1 Natriumsackarin 0,2 - Sackarinsyra - 0,2 Bensoesyra 0,33 - Natriumbensoat - 0,33 Natriummonofluorfosfat 0,76 0,76 Vatten (destillerat) 23,108 23,108 Alfa-aluminiumoxidtrihydrat 52,0 52,0 (Showa Denka-Higilite H-32) Natriumlaurylsulfat 1,5 1,5 Aromämne (pepparmynta och trädgårdsmynta) 0,8 0,8 pn 5,86 7,51 Ü 1006119-9 ii,, 12, Efter åldring vid 49°C under 9 veckor visade sig tandkräm H (med šackarinsyra) överlägsen ifråga om retention eller kvar- hállning av lösligt monofluorfosfat som fluorid jämfört med üflfiüïäfl G (med natriumsackarin) varvid följande resultat note* radeszï 49°C - % lösligt monofluorfosfat som fluorid Tandkräm ," A 3 veckor 6 veckor 9 veckor G i " Ü - 0,048 '- 0,038, 0,033 n, i i r 0,065 . 0,053 ' - , 0,048 För fackmannen inom området kommer det att bli uppenbart att modifieringar av tandkrämerna B, B', E, F och H kan göras.

Claims (4)

ns 7806119-9 P a t e n t k r a v

1. Förpackat tandvårdsmedel, innefattande en aluminium- tub utan inre beläggning eller foder på aluminiumytan, och ett tandvårdsmedel i nämnda tub, innefattande alfa-aluminium- oxidtrihydrat som polermedel, en fluorhaltig förening i form av natriummonofluorfosfat och ett surgörande medel, som bi- bringar tandvårdsmedlet ett pH på 6,5 - 8, k ä n n e - t e c k n a t av att det surgörande medlet är sackarinsyra.

2. Tandvårdsmedel enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t av att alfa-aluminiumoxidtrihydratet utgör huvudmängden av polermeâlet, vilket i sin tur utgör 20 - 75 viktprocent av tandvårüsmedlet.

3. Tandvårdsmedel enligt krav 2, k ä n n e t e c k n a t av att tandvårdsmedlet uppvisar ett pH på 6,6 - 7,5.

4. Tandvårdmedel enligt krav 1 - 3, k ä n n e t e c k - n a t av att tandvârdmedlet innehåller 0,2 % sackarin- syra.