SA520411719B1 - مكون محفز زيجلر-ناتا في شكل جسيمات صلبة - Google Patents
مكون محفز زيجلر-ناتا في شكل جسيمات صلبة Download PDFInfo
- Publication number
- SA520411719B1 SA520411719B1 SA520411719A SA520411719A SA520411719B1 SA 520411719 B1 SA520411719 B1 SA 520411719B1 SA 520411719 A SA520411719 A SA 520411719A SA 520411719 A SA520411719 A SA 520411719A SA 520411719 B1 SA520411719 B1 SA 520411719B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- group
- catalyst component
- compound
- ziegler
- catalyst
- Prior art date
Links
- 239000002245 particle Substances 0.000 title claims abstract description 186
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 239000011954 Ziegler–Natta catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 25
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 160
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 49
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 39
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 30
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 22
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims abstract description 11
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229920000098 polyolefin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims abstract description 10
- 229910052768 actinide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 150000001255 actinides Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000004711 α-olefin Substances 0.000 claims abstract description 7
- -1 alkoxy compound Chemical class 0.000 claims description 61
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 57
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 52
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 51
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 36
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 claims description 20
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 15
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 15
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 13
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 12
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims description 11
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 11
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 9
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 9
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 claims description 8
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 8
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000003623 transition metal compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 238000007711 solidification Methods 0.000 claims description 7
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 claims description 6
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 claims description 5
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 5
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 2
- 241000511343 Chondrostoma nasus Species 0.000 claims 1
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 claims 1
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 claims 1
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 5
- 125000004805 propylene group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([*:1])C([H])([H])[*:2] 0.000 abstract description 5
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 abstract description 3
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 52
- 235000001055 magnesium Nutrition 0.000 description 50
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 35
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 17
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 16
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 16
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 16
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 15
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 14
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 12
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 12
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 10
- 229940018560 citraconate Drugs 0.000 description 10
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N citraconic acid Chemical compound OC(=O)C(/C)=C\C(O)=O HNEGQIOMVPPMNR-IHWYPQMZSA-N 0.000 description 9
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 9
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 9
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 8
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 230000000877 morphologic effect Effects 0.000 description 7
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 6
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 6
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 6
- VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N triethylaluminium Chemical compound CC[Al](CC)CC VOITXYVAKOUIBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 4
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- YHNWUQFTJNJVNU-UHFFFAOYSA-N magnesium;butane;ethane Chemical compound [Mg+2].[CH2-]C.CCC[CH2-] YHNWUQFTJNJVNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002688 maleic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 3
- 150000001558 benzoic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 3
- UFDHBDMSHIXOKF-UHFFFAOYSA-N cyclohexene-1,2-dicarboxylic acid Chemical class OC(=O)C1=C(C(O)=O)CCCC1 UFDHBDMSHIXOKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 3
- JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N glutaric acid Chemical class OC(=O)CCCC(O)=O JFCQEDHGNNZCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011859 microparticle Substances 0.000 description 3
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 3
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloro-2,2-bis(chloromethyl)propane Chemical compound ClCC(CCl)(CCl)CCl KPZGRMZPZLOPBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 1-Butene Chemical compound CCC=C VXNZUUAINFGPBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZGEGCLOFRBLKSE-UHFFFAOYSA-N 1-Heptene Chemical compound CCCCCC=C ZGEGCLOFRBLKSE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 1-butoxypropan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)O RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KWKAKUADMBZCLK-UHFFFAOYSA-N 1-octene Chemical compound CCCCCCC=C KWKAKUADMBZCLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAPFPOOLEMZROC-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexan-1-ol Chemical compound CCCCC(CC)CO.CCCCC(CC)CO QAPFPOOLEMZROC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexan-1-ol Chemical compound CCCCC(CC)CO YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N Butadiene Chemical compound C=CC=C KAKZBPTYRLMSJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PPAJKSBNLWWSIM-VKAVYKQESA-N bis(2-ethylhexyl) (z)-2-methylbut-2-enedioate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)\C=C(\C)C(=O)OCC(CC)CCCC PPAJKSBNLWWSIM-VKAVYKQESA-N 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 210000000078 claw Anatomy 0.000 description 2
- 239000012045 crude solution Substances 0.000 description 2
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 2
- 125000001511 cyclopentyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C1([H])[H] 0.000 description 2
- JWCYDYZLEAQGJJ-UHFFFAOYSA-N dicyclopentyl(dimethoxy)silane Chemical compound C1CCCC1[Si](OC)(OC)C1CCCC1 JWCYDYZLEAQGJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SHWINQXIGSEZAP-UHFFFAOYSA-N dimethyl heptanedioate Chemical compound COC(=O)CCCCCC(=O)OC SHWINQXIGSEZAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 2
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 2
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 2
- NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N isobutane Chemical compound CC(C)C NNPPMTNAJDCUHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N monopropylene glycol Natural products CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N n-Octanol Natural products CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N nonane Chemical compound CCCCCCCCC BKIMMITUMNQMOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 125000005498 phthalate group Chemical class 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 2
- WHFQAROQMWLMEY-UHFFFAOYSA-N propylene dimer Chemical group CC=C.CC=C WHFQAROQMWLMEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000013062 quality control Sample Substances 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 2
- 125000004178 (C1-C4) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004209 (C1-C8) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 1-hexene Chemical compound CCCCC=C LIKMAJRDDDTEIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001136792 Alle Species 0.000 description 1
- DJSCTBCNCMJLND-UHFFFAOYSA-N C(C)C(COCCO)CCCC.C(C)C(COCCO)CCCC Chemical compound C(C)C(COCCO)CCCC.C(C)C(COCCO)CCCC DJSCTBCNCMJLND-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFKGATBYQMTXBI-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCC[Mg] Chemical compound CCCCCCCC[Mg] JFKGATBYQMTXBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GBZJVZOWESVSMX-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCC[Mg]OCCCC Chemical compound CCCCCCCC[Mg]OCCCC GBZJVZOWESVSMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HEYWGIVDJPKIAQ-UHFFFAOYSA-N CCCCO[Mg]CC Chemical compound CCCCO[Mg]CC HEYWGIVDJPKIAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940126062 Compound A Drugs 0.000 description 1
- 229920000089 Cyclic olefin copolymer Polymers 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GYCKQBWUSACYIF-UHFFFAOYSA-N Ethyl salicylate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=CC=C1O GYCKQBWUSACYIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N Heterophylliin A Natural products O1C2COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC2C(OC(=O)C=2C=C(O)C(O)=C(O)C=2)C(O)C1OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100334739 Mus musculus Fgfr3 gene Proteins 0.000 description 1
- 241001602876 Nata Species 0.000 description 1
- 241000475481 Nebula Species 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 101100023124 Schizosaccharomyces pombe (strain 972 / ATCC 24843) mfr2 gene Proteins 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical group [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000532784 Thelia <leafhopper> Species 0.000 description 1
- 229910010038 TiAl Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920004482 WACKER® Polymers 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- PDBOLQCPEKXSBW-UHFFFAOYSA-M [Ti]Cl Chemical compound [Ti]Cl PDBOLQCPEKXSBW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001252 acrylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000005234 alkyl aluminium group Chemical group 0.000 description 1
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminum chloride Substances Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- OZSLXFILXLDQRJ-UHFFFAOYSA-N but-1-ene;pent-1-ene Chemical compound CCC=C.CCCC=C OZSLXFILXLDQRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000582 cycloheptyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- CIYWARODCYRXIC-UHFFFAOYSA-N dec-1-ene Chemical compound CCCCCCCCC=C.CCCCCCCCC=C CIYWARODCYRXIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 150000001993 dienes Chemical class 0.000 description 1
- YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M diethylaluminium chloride Chemical compound CC[Al](Cl)CC YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000000769 gas chromatography-flame ionisation detection Methods 0.000 description 1
- 238000012685 gas phase polymerization Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000004519 grease Substances 0.000 description 1
- 229910021482 group 13 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002391 heterocyclic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000003701 inert diluent Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 1
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 1
- 239000001282 iso-butane Substances 0.000 description 1
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- KXDANLFHGCWFRQ-UHFFFAOYSA-N magnesium;butane;octane Chemical compound [Mg+2].CCC[CH2-].CCCCCCC[CH2-] KXDANLFHGCWFRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 201000004792 malaria Diseases 0.000 description 1
- 150000002690 malonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 125000005395 methacrylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001971 neopentyl group Chemical group [H]C([*])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- AROXVLRJAPKEAN-UHFFFAOYSA-N non-1-ene Chemical compound C=CCCCCCCC.C=CCCCCCCC AROXVLRJAPKEAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N norbornene Chemical compound C1[C@@H]2CC[C@H]1C=C2 JFNLZVQOOSMTJK-KNVOCYPGSA-N 0.000 description 1
- HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N octadecyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCOC(=O)C(C)=C HMZGPNHSPWNGEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 239000010450 olivine Substances 0.000 description 1
- 229910052609 olivine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920013639 polyalphaolefin Polymers 0.000 description 1
- 229920005672 polyolefin resin Polymers 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001718 repressive effect Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229910052702 rhenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002133 sample digestion Methods 0.000 description 1
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 150000003890 succinate salts Chemical class 0.000 description 1
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L succinate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCC([O-])=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L titanium(ii) chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ti+2] ZWYDDDAMNQQZHD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K titanium(iii) chloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)Cl YONPGGFAJWQGJC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 150000003682 vanadium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F10/04—Monomers containing three or four carbon atoms
- C08F10/06—Propene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F110/00—Homopolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F110/04—Monomers containing three or four carbon atoms
- C08F110/06—Propene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F2410/00—Features related to the catalyst preparation, the catalyst use or to the deactivation of the catalyst
- C08F2410/06—Catalyst characterized by its size
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بمكون محفز زيجلر - ناتا Ziegler-Natta catalyst component في شكل جسيمات صلبة solid particles ذات حجم جسيمات متوسط median particle size (D50vol) يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر ويشتمل على 1-مركب compound من المجموعة 1 إلى 3، ويفضل من فلز metal المجموعة 2، IUPAC، Nomenclature of Inorganic Chemistry، الكيمياء غير العضوية Inorganic Chemistry ، 1989 2-مركب من فلز انتقالي compound of a transition metal من المجموعة 4 إلى 10، أو من اللانثينيد lanthanide أو الأكتينيد actinide ، يفضل فلز انتقالي transition metal من المجموعة 4 إلى 6، IUPAC، , Nomenclature of Inorganic Chemistry، 1989 و 3-مانح إلكترونات داخلي internal electron donor ، حيث يكون للجسيمات الصلبة solid particles نطاق عددي قدره 0.80 أو أقل ونسبة النمط العددي numerical mode إلى النمط الحجمي volumetric mode (Modenum/Modevol) التي تبلغ 0.60 أو أكثر وحيث Modenum > Modevol. يتعلق الاختراع أيضًا بعملية إنتاج مكون المحفز catalyst component المذكور واستخدامه في إنتاج بوليمرات ألفا-أوليفين α-olefin polymers C2 إلى C10،
Description
مكون محفز زيجلر-ناتا في شكل جسيمات صلبة Ziegler-Natta catalyst component in the form of solid particles الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع الحالي بمكون محفز lay -ناتا صلب solid Ziegler-Natta catalyst component لإنتاج بوليمرات أولفين olefin polymers وتحضيرها. علاوة على ذلك؛ يتعلق الاختراع بمحفز زيجلر Ziegler Natta catalyst GL الذي يشتمل على مكون المحفز الصلب solid catalyst component 5 المذكور» والمركب الفلزي metal compound من المجموعة 13 كمحفز مشترك cocatalyst واختياريا مانح إلكترونات خارجي .external electron donor يتعلق الاختراع أيضًا باستخدام مكون المحفز catalyst component المذكور في إنتاج بوليمرات أولفين C2 olefin polymers إلى C10 وبوليمرات (مشتركة) من ذلك مع أوليفينات olefins أخرى بها ما يتراوح من 2 إلى 12 53 كربونء خاصة بوليمرات الإيثيلين ethylene والبروبيلين propylene 10 والبوليمرات المشتركة copolymers من ذلك. إن محفزات البولى أوليفين polyolefin catalysts من نوع زيجلر ناتا (ZN) Ziegler—Natta معروفة جيدًا في مجال إنتاج بوليمرات الأوليفين polymers 650ا0؛ Jie بوليمرات الأوليفين C2 olefin polymers إلى C10 والبوليمرات (المشتركة) من ذلك مع أوليفينات o olefins الأخرى التي بها ما يتراوح من 3 إلى 12 ذرة كربون. بشكل عام تشتمل المحفزات على مكون محفز catalyst component 5 على الأقل مكون من مركب فاز انتقالى transition metal 0 من المجموعة 4 إلى 10« أو من اللانثينيد lanthanide الأكتينيد 8000106 فى الجدول الدوري «(Nomenclature of Inorganic Chemistry (UPAC) 1989)؛ مركب فلز من المجموعة 1 إلى 3 من الجدول الدوري TUPAC) )؛ واختيارياء مركب من المجموعة 13 من الجدول الدوري o IUPAC) واختيارياء مركب عضوي داخلى dnternal organic compound مثل =k إلكترونات داخلى internal electron donor يمكن أن يشتمل محفز زيجلر ناتا
Ziegler Natta catalyst أيضًا على مكون (مكونات) محفز إضافي؛ die محفز مشترك cocatalyst واختياريا متبرع إلكتروني إلكتروني .external electron donor تم تطوير مجموعة كبيرة ومتنوعة من محفزات زيجلر ناتا Ziegler-Natta catalysts لتلبية المتطلبات المختلفة في خصائص التفاعل ولإنتاج راتنجات Js (ألفا-أوليفين) poly(alpha— olefin) resins 5 من أجل الأداء الفيزيائي والميكانيكي المطلوب. تحتوي محفزات زيجلر ناتا النموذجية على مركب ماغنسيوم Magnesium compound ومركب تيتانيوم titanium 0 ومركب ألومنيوم Glad) aluminium compound محمول على مادة Als جسيمية support 08110001816. إن المواد الحاملة الجسيمية الشائعة الاستخدام هي ثنائي هاليد الماغنسيوم dihalide Magnesium ؛ ويفضل المواد الحاملة التي أساسها كلوريد الماغنيسيوم Magnesium chloride 0 (009012)؛ أو المواد الحاملة من نوع أكسيد غير عضوي inorganic oxide مثل السيليكا silica الألومينا «alumina تيتانيا 1018018 سيليكا- ألومينا silica— 38 أو سيليكا- sale » silica—titania itis السيليكا silica تشتمل محفزات زيجلر Ziegler - Natta catalysts bl النموذجية التي أساسها كلوريد الماغنيسيوم (Mgel2) Magnesium chloride على مركب تيتانيوم titanium compound واختياريا مركب من المجموعة 13( على سبيل المثال» مركب ألومنيوم .aluminium compound يتم الكشف عن مثل هذه المحفزات؛ على سبيل المثال» في البراءات الأوروبية أرقام 376936 و 4 ووالبراءة الدولية رقم 2005/118655 والبراءة الأوروبية رقم 810235 التي تكشف أيضًا عن طرق التجفيف بالرش أو التبلور بالرش لإنتاج مواد حاملة أساسها كلوريد الماغنيسيوم (09012) .Magnesium chloride يمكن تحضير مكون المحفز catalyst component .عن طريق الملامسة المتسلسلة للمادة الحاملة غير العضوية inorganic support بالمركبات المذكورة coded على سبيل (Jia) كما هو موضح في البراءة الأورويية 688794 والبراءة الدولية 99/51646. وبدلاً من eld يمكن تحضيره من خلال إعداد محلول أولاً من المكونات ثم ملامسته بالمادة الحاملة. كما هو موضح في البراءة الدولية رقم 01/55230.
تستند طريقة Wal (gal لإنتاج مكونات محفز زيجلر ناتا Ziegler Natta catalyst الصلب تستند إلى طريقة؛ Cua تتفاعل مكونات مكون المحفز catalyst component 4 محلول ويتم الحصول على مكون المحفز الصلب solid catalyst component عن طريق التصليب أو طريقة الترسيب. يتم وصف طريقة التحضير هذه على سبيل المثال في منشورات براءات الاختراع الدولية أرقام 7 و 2003/000754 و 2007/137849 و 2004/029112 و2007/137853» 2012/0074305< و 2013/098149» 2013/098137») و 2013/098138. يُزعم أن محفزات زيجلر ناتا Ziegler — Natta catalysts الموصوفة أعلاه مفيدة في بلمرة الأوليفين olefin polymerisation على Jud duu في إنتاج بوليمرات أوليفينات ألفا polymers of q-olefins 0 بها ما يتراوح من 2 إلى 6 ذرة (OS خاصة بوليمرات الإيثيلين ethylene أو البروبيلين propylene أو 1-بيوتين 1-butene أو بوليمرات (مشتركة) من ذلك مع الإيثيلين ethylene و / أو أوليفينات a-olefins Wi أخرى بها ما يتراوح من 3 إلى 12 ذرة كربون. ومع ذلك؛ على الرغم من أن الكثير من محفزات التقنية السابقة تظطهر خواص مرضية للكثير من 5 التطبيقات؛ فقد كانت هناك dala لتعديل وتحسين خواص المحفزات لتحقيق الأداء المطلوب في عمليات البلمرة المطلوية والحصول على خواص البوليمر المطلوية. إن لحجم جسيمات المحفز والتوزيع الحجمي للجسيمات أهمية في عملية البلمرة ويفضل عمومًا توزيع حجم جسيمات موحد معقول. تعتمد البنية الشكلية لجسيمات المحفزات المحمولة بشكل كبير على البنية الشكلية للمادة الحاملة. (Say تصنيف مكونات المحفز الصلبة أو مكونات المادة الحاملة 0 للمحفز حسب حجم الجسيمات وتوزيع حجم الجسيمات باستخدام تقنيات التصنيف halal) على سبيل المثال تقنيات الغريلة. على الرغم من القيام بالكثير من أعمال التطوير في إعداد محفز زيجلر ناتا Ziegler Natta catalyst فإنه لا يزال هناك مجال للتحسين خاصة فيما يتعلق بسمات حجم الجسيمات وتوزيع حجم الجسيمات. عادة ما تكون هناك حاجة لتصنيف الجسيمات حسب حجم جسيمات المحفز للحصول على محفز في شكل جسيمات صلبة ذات حجم جسيمي موحد مرغوب»؛ 5 أي توزيع حجم الجسيمات الضيق المطلوب. ومع ذلك؛ فإن أي خطوة تصنيف تعني خطوة إضافية
في تحضير المحفز. إن التنخل هي طريقة شائعة الاستخدام لغريلة الجسيمات. يمكن أيضًا إزالة الدقائق مع سائل (مثل سوائل الغسيل). ومع ذلك؛ لا تتم إزالة جسيمات المحفز غير المرغوب فيهاء مما يسبب المزيد من العمل والتكاليف. بالإضافة إلى ذلك؛ فإن إزالة جزء من جسيمات المحفز من المادة المنتجة يقلل من إجمالي إنتاج المحفز المنتج. يشكل gyn المحفز الذي تمت cally) أي الجسيمات غير المرغوب فيهاء النفايات؛ التي ستتم معالجتها وفقًا للمتطلبات والقواعد البيئية الصارمة. إذا لم تتم إزالة دقائق المحفز؛ فسيؤدي ذلك بسهولة إلى مشكلات في الاستخدام اللاحق؛ على سبيل المثال توصيل المفاعلات والمضخات وخطوط المعالجة. وهكذاء على الرغم من أن مكونات المحفز في شكل مادة جسيمية صلبة ذات توزيع حجم جسيمات ضيق معقول particle size (PSD) 007 يتم الكشف ge في منشورات براءات الاختراع؛ لا يزال هناك مجال لتوفير محفز لا
J 0 ذي توزيع حجم جسيمات أضيق. سيكون موضع تقدير كبير على وجه الخصوص لتزويد محفز جسيمي بكمية مخفضة من الجسيمات الصغيرة جدًا دون الحاجة إلى استخدام أي خطوة غريلة بعد تكوين المحفز لإزالة gia المحفز غير المرغوب cad خاصة جسيمات المحفز الصغيرة Nia علاوة على ذلك؛ يجب ملاحظة أنه عندما لا تكون هناك حاجة لخطوة الإزالة؛ فإن عائد المحفز في إنتاج المحفز سيكون أعلى.
Bs 5 للتأثير المماثل» ستتبع جسيمات البوليمر البنية الشكلية لجسيمات المحفزء أي أن المحفز ذو التوزيع الضيق لحجم الجسيمات يجب أن يؤدي إلى وجود بوليمر ذي توزيع حجم الجسيمات الضيق الممائل» ولكن من الطبيعي أن يكون البوليمر الناتج بحجم جسيمات أكبر. من المستحسن للغاية lis تكوّن الدقائق أثناء البلمرة؛ لأن الدقائق تسبب العديد من المشكلات في العملية وفي البوليمر النهائي. قد يتسبب تكوّن الدقائق في مشكلات خطيرة خاصة في تشكيلات العملية التي تشتمل على
0 مفاعل واحد أو ST ذي طور غاز. وقد تكون هذه العملية Ble عن عملية من مرحلة واحدة أو عملية متعددة المراحل تشتمل على مفاعل ذي طور غاز واحد على الأقل واختياريا مفاعل بلمرة ملاطواحد على الأقل. وبالتالي؛ فإن منع تكوّن الدقائق في البلمرة المستمرة على نطاق كامل أمر في غاية الأهمية لمنع تلوث المفاعل وتشغيل عمليات البلمرة بسلاسة ودون أي إيقاف تشغيل غير مخطط له. لن تظهر هذه الظاهرة في العمليات على دُفعات في المعامل الصغيرة أو صغيرة النطاق؛
ولكنها مشكلة حقيقية في عمليات البلمرة المستمرة على نطاق واسع؛ خاصة في تشكيلات العملية التي تشتمل على مفاعل ذي طور غاز واحد على الأقل. باستخدام محفز ذي حجم جسيمات أكثر Bll أي بتوزيع حجم Claws ضيق ووجود كمية منخفضة من الجسيمات الصغيرة 13s فى المادة المحفزة الصلبة؛ يمكن تقليل تكوّن الدقائق فى عملية البلمرة بشكل فعال أو تجنبها تمامًا. (Karo Jilly تجنب مشكلات؛ Jie الانسداد؛ التى تسببها دقائق المحفز أو على الأقل تقليلها بشكل أساسي. علاوة على ذلك؛ نظرًا للتأثير المماثل؛ فإن توزيع حجم الجسيمات الضيق للمحفز سيؤدي إلى توزيع حجم جسيمات ضيق للبوليمر. كميزة إضافية؛ تكون البوليمرات ذات التوزيع الضيق لحجم الجسيمات أسهل في المعالجة في عمليات ما بعد المفاعل. 0 الوصف العام للاختراع وجد بشكل مفاجىء الآن أنه يمكن حل الكثير من المشكلات في عملية البلمرة التي Lam من حجم جسيمات المحفز غير المرضى وتوزيع حجم الجسيمات » عندما يكون محفز زيجلر Ziegler ub Natta catalyst الصلب ذي نطاق عددي يبلغ 0.80 أو أقل ويتم استخدام نسبة النمط العددي numerical mode إلى النمط الحجمي (Modenum / Modevol) volumetric mode التي 5 تبلغ 0 أو أكثر في عملية البلمرة. علاوة على ذلك؛ وجد الآن أيضًا أنه يمكن الحصول على جسيمات المحفز مباشرة من عملية تصنيع المحفز دون الحاجة إلى استخدام أي طرق تصنيف المحفز حسب حجم جسيمات المحفز لإزالة جسيمات المحفز غير المرغوب فيهاء خاصة جسيمات المحفز الصغيرة Jie dis دقائق المحفز. وعليه؛ Sid هدف الاختراع الحالي في توفير مكون محفز catalyst component زيجلر - ناتا Ziegler-Natta 0 في شكل جسيمات صلبة ذات حجم جسيمات متوسط (ا05070) يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر ويشتمل على 1-مركب من المجموعة 1 إلى 3؛ ويفضل من فلز المجموعة 2( Nomenclature ((UPAC «of Inorganic Chemistry 1989
2-مركب من فلز انتقالى metal 108051000 من المجموعة 4 إلى 10( أو من اللانثينيد lanthanide الأكتينيد cactinide يفضل فلز انتقالى من المجموعة 4 إلى 6 dUPAC (Nomenclature of Inorganic Chemistry 1989 و 3-مائح إلكترونات داخلي dnternal electron donor حيث يكون للجسيمات الصلبة نطاق عددي قدره 10.80 أو أقل ونسبة النمط العددي numerical 6 إلى النمط الحجمي (Modenum/Modevol) volumetric mode البالغة 0.60 أو أكثر. علاوة على ذلك؛ يتمثل هدف الاختراع الحالي في توفير عملية لإنتاج بوليمر أوليفين olefin polymer فى وجود مكون محفز catalyst component زيجلر - ناتا Ziegler-Natta 0 شكل جسيمات صلبة ذات حجم جسيمات متوسط (ا05070) يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر ويشتمل على 1-مركب من المجموعة 1 إلى 3؛ ويفضل من فلز المجموعة 2( Nomenclature ((UPAC «of Inorganic Chemistry 1989 2-مركب من فلز انتقالى metal 108051000 من المجموعة 4 إلى 10( أو من اللانثينيد lanthanide 5 الأكتينيد cactinide يفضل فلز انتقالى من المجموعة 4 إلى 6 dUPAC (Nomenclature of Inorganic Chemistry 1989 و 3-مائح إلكترونات داخلي dnternal electron donor حيث يكون للجسيمات الصلبة نطاق عددي قدره 0.80 أو أقل ونسبة النمط العددي numerical mode | النمط الحجمي (Modenum/Modevol) volumetric mode قدرها 0.60 أو 0 أكثر. علاوة على ذلك؛ Jian هدف الاختراع الحالي في توفير طريقة لإنتاج مكون المحفز catalyst component زيجلر ناتا Ziegler Natta catalyst كما هو محدد أعلاه.
علاوة على ذلك؛ يتمثل هدف الاختراع الحالي في استخدام مكون محفز catalyst component la; ناتا Ziegler Natta catalyst كما هو محدد أعلاه لإنتاج بوليمرات أوليفين olefin C2 polymers إلى C10 وبوليمرات مشتركة copolymers من ذلك مع lye gi ge أوليفين C2 olefin monomers إلى .C12 5 بالإضافة إلى ذلك؛ يتعلق الاختراع بمحفز يشتمل على مكون محفز catalyst component زيجلر ناتا Ziegler Natta catalyst كما هو موضح coded ومحفز مشترك cOCatalyst ومادة مضافة خارجية (Glad) مثل mile إلكترونات خارجي cexternal electron donor واستخدام المحفز المذكور فى عملية بلمرة الأوليفين .olefin polymerisation في الكشف الحالي؛ يشير مصطلح mile الإلكترونات الداخلي internal electron donor إلى أن 0 المركب يشكل جزءًا من مكون المحفز الصلب solid catalyst component أي مضاف أثناء تخليقه. يشير مانح الإلكترونات الخارجى external electron donor إلى أن المكون ليس جزءًا من مكون المحفز الصلب csolid catalyst component ولكن تتم تغذيته كمكون منفصل لعملية البلمرة. الوصف التفصيلي: في الطلب الحالي ‘ يتم استخدام المؤشرات التالية لحجم جسيمات المحفز وتوزيع حجم الجسيمات : توزيع حجم الجسيمات :Particle size distribution (PSD) إن الطريقة النموذجية لتحديد PSD هي تعيين النطاق باعتباره توزيع نسبي يعتمد على مقدار حجمي من الجسيمات؛ مثل النطاق الحجمي (ا50/817/0). SPANvol = (D90vol — D10vol)/D50vol cus 20 09070١ = المقدار الحجمي لقطر الجسيمات عند 790 من الحجم التراكمي؛ أي يكون 790 من حجم الجسيمات أصغر من هذا القطر
D10vO = المقدار الحجمي لقطر الجسيمات عند 9610 من الحجم التراكمي؛ أي يكون 10 % من حجم الجسيمات أصغر من هذا القطر D50vol = المقدار الحجمي لقطر الجسيمات عند 750 من الحجم التراكمي. أي؛ يكون 750 من حجم الجسيمات أصغر من هذا القطر ويكون 750 أكبر منه. 05070 هو ana الجسيمات المتوسط الحجمى للجسيمات. Wie ما يتم الكشف عن SPANvol و D90vol و D10vol و D50Ovol في المجال دون رمز 'vol' hy iw أي مثل SPAN و 090 و 010 و 050 على التوالى. تعتمد طريقة أخرى لتحديد توزيع حجم الجسيمات على النطاق العددي (50/80000). يتم تحديد النطاق العددي على النحو التالى: SPANnum = (D90num — D10num)/D50num 0 ا09070 = المقدار العددي للجسيمات عند 9690 من الحجم التراكمي. أي يكون 9690 من المقدار العددي للجسيمات أصغر من هذا القطر ا01070 = المقدار العددي للجسيمات عند 9610 من الحجم التراكمي. أي يكون 10 96 من المقدار 5 العددي للجسيمات أصغر من هذا القطر 05070١ = المقدار العددي للجسيمات عند 9650 من الحجم التراكمي. أي؛ يكون 750 من المقدار العددي للجسيمات أصغر من هذا القطر ويبكون 750 أكبر منه. يشير حجم الجسيمات المتوسط؛ 0)؛ كما محدد أعلاه إلى حجم الجسيمات؛ حيث يظل نصف الجسيمات فوق القيمة المعينة ويكون نصفها الآخر أقل من القيمة المذكورة؛ وبالتالى 0 - 050701 هو حجم الجسيمات المتوسط للتوزيع الحجمي و - 1050077 هو حجم الجسيمات المتوسط للتوزيع العددي.
في هذا الطلب؛ إذا لم يتم وضع علامة الرمز السفلي الدليلي vol في SPAN و 010 و 050 و
(DIO فإنها تعني القيم الحجمية؛ في حين يتم وسم النطاق العددي و 010 و 050 و 090 بالرمز
الدليلي السفلي "71177" على التوالي.
تعطي قيم النطاق الحجمي والعددي معلومات مختلفة عن توزيع حجم الجسيمات. بحكم التعريف»؛ يعتمد النطاق الحجمي على المقدار الحجمي للجسيمات وبستند النطاق العددي على المقدار العددي
للجسيمات.
النمط:
يمثل النمط حجم الجسيمات (أو نطاق الحجم) الأكثر شيوعًا في توزيع حجم الجسيمات؛ أي يقابل
أعلى قمة في التوزيع التفاضلي. يتم تعريف النمط في الطلب الحالي عن طريق النمط الحجمي
(Modevol) volumetric mode 0 والنمط العددي .(Modenum) numerical mode وقد يسمى النمط Wad بقطر نمطي. يمكن إجراء قياسات حجم الجسيمات باستخدام أدوات تعتمد على طرق مختلفة. وقد تستند القياسات من بين أمور أخرى على تحديد أحجام الجسيمات الفردية؛ أي باستخدام عدادات الجسيمات الفردية. تحدد بعض الأدوات الكمية مقابل الحجم. يمكن تحويل توزيع تفاضلي مرجح بالعدد إلى توزيع
5 تفاضلي مرجح بالحجم عن طريق ضرب العدد في قطر مكعب. ومع ذلك؛ لا يوصى بتحويل نتائج القياس لتوزيع حجم الجسيمات المرجح بالحجم إلى توزيع مرجح بالعدد بسبب عدة عوامل ha غير محددة. وبالتالي؛ فإن هذه النتائج المحولة ليست موثوقة. يوضح التوزيع التفاضلي المقدار النسبي (على سبيل المثال من خلال العدد أو الحجم) في كل حجم. تستند القياسات في الطلب الحالي إلى طرق تستخدم عدادات الجسيمات الفردية.
0 .يتم تحويل التوزيع الحجمي Wis إلى أحجام جسيمات أكبر من التوزيع العددي ؛ ويكون نمط توزيع الحجم أعلى من نمط توزيع العدد للمادة نفسها. في حساب التجارب؛ حتى بعض الجسيمات الكبيرة النسبية تسيطر على توزيع الحجم الذي يحول Modevol إلى حجم جسيم أكبرء في حين أن النمط العددي (Modenum) numerical mode أكثر حساسية للجسيمات الصغيرة التي تحول التوزيع العددي إلى الجسيمات الأصغر.
— 1 1 — علاوة على ذلك؛ يكون وزن الجسيمات الصغيرة أقل Uys في النطاق الحجمي؛ مقارنة بالنطاق (gan) الذي يأخذ في الاعتبار جميع الجسيمات؛ أي المقدار العددي للجسيمات. وبالتالي» في المادة نفسهاء قد يكون 05001070 وعادة ما يكون؛ ذي قيمة أقل من .050701 تشير مجموعة SPANvol الصغير و 50/000000 الصغير إلى أن المادة الجسيمية لها توزيع ضيق لحجم الجسيمات . وبالتالى؛ تشير Modenum ded الأصغر إلى أن مقدار الجسيمات الصغيرة أعلى؛ والعكس rasa تشير قيمة Modenum الأعلى إلى أن مقدار الجسيمات الصغيرة أقل. وبالتالي؛ إذا لم تكن الجسيمات الأصغر مطلوية؛ فيجب أن يكون للنمط العددي dad أعلى. في وضع مثالي؛ يقترب النمط العددي NUMerical mode من النمط الحجمي؛ ولكن دائمًا ما تكون القيمة أصغر من قيمة
0 التمط الحجمى. ويالتالي؛ فإن الوضع النسبي لذروة توزيع النمط الحجمي volumetric mode والنمط العددي numerical mode « أى تشير النسبة Modenum / Modevol أيضًا | د دقائق فى المادة
ي نشير النسدٍ يصا إلى وجود G2 الجسيمية. وبالتالى» تشير نسبة Modenum / Modevol الأعلى إلى وجود دقائق أقل مقارنة بالمادة التى تحتوي على نسبة Modenum / Modevol أصغر.
5 وهكذاء فإن القيم العددية DOONUM و D10num و D50num و Modenum 5 SPANnum تعطى معلومات إضافية مهمة عن حجم الجسيمات وتوزيع حجم الجسيمات للمادة الجسيمية . قد لا يزال لدى المواد الجسيمية المختلفة التى لها نطاق حجمى على المستوى نفسه اختلافات واضحة فى النطاق العددي LIS. (SPANNUM) قن (50/11000؛ قل وجود الجسيمات الصغيرة في المادة الجسيمية.
0 مكونات المحفز
على النحو المبين أعلاه؛ يتمثل هدف الاختراع Jal في توفير مكون محفز catalyst 071 0 زيجلر - ناتا في شكل جسيمات صلبة ذات حجم جسيمات متوسط (ا05017/0) يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر ويشتمل على
— 2 1 — 1-مركب من المجموعة 1 إلى 3 ويفضل من فلز المجموعة 2( Nomenclature ((UPAC of Inorganic Chemistry 1989 2-مركب من فلز انتقالى metal 108051000 من المجموعة 4 إلى 10( أو من اللانثينيد lanthanide الأكتينيد cactinide يفضل فلز انتقالى من المجموعة 4 إلى 6 dUPAC
(Nomenclature of Inorganic Chemistry 5 1989 و
3-مائح إلكترونات داخلي dnternal electron donor حيث يكون للجسيمات الصلبة نطاق عددي (SPANNUM) قدره 0.80 أو أقل ونسبة النمط العددي numerical mode إلى النمط الحجمي (Modenum/Modevol) volumetric mode تبلغ 0.60 أو أكثر وحيث .Modevol > Modenum
10 والتالى» يكون 0.60 > Modevol [ Modenum >1.0. يتم الحصول على الجسيمات الصلبة solid particles كما هو محدد أعلاه من عملية تحضير مكون المحفز catalyst component دون الحاجة إلى إزالة Claws المحفز غير المرغوب فيها. وبالتالي؛ يتم الحصول على مكون المحفز catalyst component النهائي في شكل جسيمات
صلبة وفقًا للاختراع دون استخدام أي خطوة غريلة. يفضل أن يكون 0.70SPANNUM أو أقل؛ Juang أكثر 0.60 أو «Ji حتى 0.50 أو أقل. وبالتالي؛ في نموذج مفضل بشكل (ald يكون SPANNUM على الأكثر 0.50. يكون لجسيمات مكون المحفز catalyst component للاختراع الحالى حجم جسيمات متوسط 05070١ يفضل أن يتراوح في النطاق من 8 إلى 200 ميكرومتر؛ ويفضل أكثر في النطاق من 10 إلى 150 ميكرومتر. في بعض النماذج؛ يفضل أن يتراوح ا05070 في النطاق من 20 إلى 100 0 ميكرومتر. يحتوي مكون المحفز catalyst component الموجود في شكل جسيمات صلبة على النسبة Modevol /Modenum >0.60< يفضل <0.70؛ يفضل أكثر 0.80 أو أكثر؛. حتى 0.85 أو أكثرء ولكن أقل من 1
— 1 3 —
يعطي الجمع بين النطاق العددي الضيق (SPANnUM) البالغ 0.8 أو أقل والنسبة catalyst component إشارة قوية إلى أن مكون المحفز 0.60< Modevol /Modenum
لديه توزيع حجم جسيمات ضيق وأن مقدار الدقائق صغير جدًا.
يكون لجسيمات مكون المحفز catalyst component للاختراع Jal حجم جسيمات متوسط
عددي 0500000 يتراوح في النطاق من 5 إلى > 200 ميكرومتر؛ وبفضل أكثر في النطاق من
8 إلى < 150 ميكرومتر. في بعض النماذج؛ يفضل أن يتراوح 0500177 في النطاق من 10 إلى
< 100 ميكرومتر.
في نموذج مفضل؛ بالإضافة إلى 50/101107 المحدد؛ فإن النطاق الحجمي (ا50/1170) لمكون
المحفز catalyst component للاختراع الحالى هو 1.10 أو أقل. يفضل أن يكون SPANvOl 0 1.0 أو أقل.
علاوة على ذلك؛ يفضل أن يكون لجسيمات المحفز مساحة سطحية أقل من 20 م2/ can وبفضل
يفضل أن يكون المركب من فلز المجموعة 2 مركب ماغنسيوم .magnesium compound
يفضل أن يكون المركب الفلزي metal compound الانتقالى من المجموعة 4 إلى 10؛ أو من 5 اللانثينيد lanthanide الأكتينيد actinide عبارة عن مركب من المجموعة 4 إلى 6 ويفضل
أكثر مركب فلزي انتقالى من المجموعة 4 أو مركب الفاناديوم vanadium compound ولا يزال
يفضل أكثر مركب تيتانيوم titanium compound يفضل بشكل خاص أن يكون مركب التيتانيوم
titanium compound عبارة عن مركب تيتانيوم titanium compound يحتوي على هالوجين
halogen له الصيغة XyTi(OR8)4-y حيث يكون R8 عبارة عن ألكيل alkyl 01-20؛ 0 وبفضل «C2-10 وبفضل أكثر مجموعة ألكيل alkyl 62-8 ألكيل alkyl يكون X عبارة عن
هالوجين halogen وبفضل أن يكون كلور chlorine ويكون لا عبارة عن 1 أو 2 أو 3 أو 4؛
ويفضل 3 أو 4 ويفضل أكثر 4 .
تشتمل مركبات التيتانيوم titanium compounds المناسبة على أحادي كلوريد التيتانيوم ثلاثي
ألكوكسي ly ctrialkoxy titanium monochloride كلوريد_ التيتانيوم ثنائي ألكوكسي
D5, cdialkoxy titanium dichloride كلوريد_ التيتانيوم ألكوكسي alkoxy titanium 6 ورباعي كلوريد التيتانيوم titanium tetrachloride والأكثر تفضيلاً أن يكون رباعي كلوريد التيتانيوم titanium tetrachloride يكون المانحون الداخليون للإلكترونات في مكون المحفز catalyst component للاختراع مناسبة من بين أشياء أخرى ؛ (ثنائي) إسترات أحماض (ثنائي) كريوكسيليك (dijesters of carboxylic (di)acids ¢ مثل الفثالات phthalates أو (ثنائي) إسترات أحماض (A) كريوكسيليك بدون فثاليك (dijesters of non—phthalic carboxylic (di)acids ؛ إيثرات «ethers ثنائي إيثرات diethers أو أكسجين oxygen أو مركبات السيليكون المحتوية على النيتروجين nitrogen containing silicon compounds أو خلائط من ذلك. في مصطلحات الطلب الحالي» يكون mill 10 الداخلي ومانح الإلكترونات الداخلي internal electron donor والمانح المعنى نفسه. يفضل اختيار المائح الداخلي المستخدم من (ثنائي) إسترات أحماض (ثنائي) كريوكسيليك بدون فثاليك (di)esters of non—phthalic carboxylic (di)acids + 1 3-ثنائي إيثرات -1,3 diethers « ومشتقاتها وخلائط من ذلك. يفضل أن يكون المانحون الداخليون للإلكترونات عبارة عن (ثنائي) إسترات أحماض (Al) كربوكسيليك بدون فثاليك non-phthalic (di)carboxylic 5 2005 ؛ ولا law إسترات esters تنتمي إلى مجموعة تشتمل على مالونات 0181008165 بها استبدال أو بدون استبدال؛ ماليات maleates « سكسينات succinates ؛ ماليات بها (Jasin) Jie سيتراكونات citraconates ؛ جلوتارات glutarates ؛ سيكلو هكسين- 1 2- ثنائي الكريوكسيل cyclohexene—1,2—-dicarboxylates والبنزوات benzoates وأي مشتقات و / أو مخاليط منها. إن الأمثلة المفضلة بشكل خاص هي على سبيل المثال الماليات maleates التي بها استبدال ويفضل أكثر السيتراكونات 01080008165 ؛ خاصة ثنائي - 2- إيثيل هكسيل سيتراكونات .di-2-ethylhexyl citraconate sale ما تتراوح كمية Ti في النطاق من 1 إلى 6 7 بالوزن؛ وتتراوح كمية مغنسيوم (MQ) 0 في النطاق من 10 إلى 20 7# بالوزن وتتراوح كمية المانح الداخلي في النطاق من 0 إلى 40 7 بالوزن في مكون المحفز catalyst component .
قد يحتوي مكون محفز catalyst component زيجلر ناتا Glas) Ziegler Natta catalyst على مركب ألكيل ألومنيوم aluminium alkyl الذي له الصيغة Cua (AIR3-m-nR’mXn يكون R عبارة عن ألكيل alkyl ويكون "4 عبارة عن مجموعة ألكوكسي alkoxy group بها ما يتراوح من 1 إلى 20؛ ويفضل من 1 إلى 10 ذرات كربون» يكون X عبارة عن هالوجين 1810980 يفضل كلوريد chloride ؛ ويكون M عبارة عن 0؛ 1 أو 2 ويكون n عبارة عن 0؛ 1 أو 2؛ بشرط أن يكون مجموع +n 77 2 على الأكثر. يشتمل محفز الاختراع؛ بالإضافة إلى مكون المحفز الصلب solid catalyst component كما تم تعريفه أعلاه. على محفز مشترك ccOCatalyst والذي يُعرف أيضًا باسم المنشط ومانح إلكترونات خارجي external electron donor اختياريًا. تتمثل المحفزات المشتركة في المركبات الفلزية العضوية من فلز المجموعة 13( وعادة ما تكون مركبات الألومنيوم compounds 8000101000. تشتمل هذه المركبات على ألكيل الألومنيوم aluminium alkyls وهاليدات ألومنيوم الألكيل alkyl aluminium halides على وجه التفضيل» تكون مجموعة الألكيل alkyl group هي مجموعة ألكيل «C1-C8 alkyl ويفضل مجموعة ألكيل «C1-C4 alkyl ويكون الهاليد halide عبارة عن كلوريد chloride ويفضل أن 5 يكون المحفز المشترك (CO) عبارة عن ثلاثي ألكيل ألومنيوم tri (C1-C4) alkylaluminium ((C1-C4) ثنائي كلوريد ألومنيوم ألكيل (C1-C4) di(C1-C4)alkyl aluminium chloride أو ثنائي كلوريد ألومنيوم ألكيل (C1-C4)alkyl aluminium dichloride (C1-C4) أو مخاليط منه. والأكثر Slain أن تكون مجموعة الألكيل alkyl عبارة عن diy الا600. في نموذج محدد cals يكون المحفز المشترك (CO) عبارة عن ثلاثي إيثيل الألومنيوم (TEAL)
riethylaluminium 20 Bale ما يُستخدم المانحون الخارجيون للإلكترونات في بلمرة البروبيلين propylene ولكن من المعروف Lad أنه تم استخدامها في بلمرة الإيثيلين ethylene في مصطلحات الطلب الحالي؛
يكون لمانح الإلكترونات الخارجي external electron donor والمانح الخارجي المعنى نفسه.
— 6 1 — يشمل المانحون الخارجيون للإلكترونات external electron donors (ED) المناسبون بعض أنواع السيلان silanes « والإيثرات ethers ؛ والإسترات esters ؛ والأمينات amines ؛ والكيتونات ketones ¢ والمركبات الحلقية غير المتجانسة heterocyclic compounds ومزائج منها. يفضل بشكل خاص استخدام أنواع السيلان المختارة من السيلان الذي له الصيغة العامة (A)
RapRbgSi(ORc)(4-p-q) (A) 5 حيث يكون Ra و Rb و Re بشكل مستقل متماثلين أو مختلفين مجموعة هيدروكربون hydrocarbon group خطية أو متفرعة أو حلقية بها ما يتراوح من 1 إلى 12 ذرة كريون؛ ولا سيما مجموعة ألكيل alkyl أو ألكيل حلقي؛ وحيث يمثل م و 0 أرقام تتراوح من 0 إلى 3 مع
مجموعهم 0 + | الذي يساوي أو يقل عن 3 ؛ أو 0 السيلان الذي له الصيغة العامة (B) Si(OCH2CH3)3(NR3R4) (B) حيث يمكن أن يكون 3 و 84 متماثلين أو مختلفين ويمثلان مجموعة هيدروكربون hydrocarbon group خطية أو متفرعة أو حلقية بها ما يتراوح من 1 إلى 12 ذرة كربون. على dag التفضيل 4 يتم اختيار R4 9 R3 بشكل مستقل من المجموعة التي تتكون من ميثيل methyl 3 n-butyl (sign « n—propyl لييورب-١ c ethyl Ji) 5 « أوكتيل octyl » ديكائيل decanyl « أيزوبروبيل iso—propyl « أيزوبوتيل iso—butyl « أيزوبنتيل iso—pentyl ؛ ثالثى البوتيل tert.— butyl ؛ ثالثى الأميل tert.—amyl « نيو بنتيل neopentyl ؛ سيكلو بنتيل cyclopentyl ¢ سيكلو هكسيل cyclohexyl ؛ ميثيل سيكلو بنتيل ال16107/1070100©61017؛ وسيكلو هبتيل cycloheptyl » ويفضل أكثر أن يكونا عبارة عن إيثيل ethyl 0 والأكثر تفضيلًا أن يتم اختيار المانحين الخارجيين من سيلان له الصيغة (A) وبتم اختياره بشكل خاص من (ثالثي البوتيل)2 (tert-butyl)2Si(OCH3)2Si(OCH3)2 « (سيكلو هكسيل) (ميثيل) ¢(cyclohexyl)(methyl)Si(OCH3)2 Si(OCH3)2 (سيكلو بنتيل (cyclopentyl Si(OCH3)2 و ( فينيل)2 51)00113(2.
يُستخدم محفز الاختراع الحالي لبلمرة أوليفين C2 إلى polymerising C2 to C10 olefin «C10 وبفضل أوليفين C2 إلى «C6 بشكل اختياري مع واحد أو أكثر من المونومرات المشتركة. إن أكثر بوليمرات الأوليفين olefin polymers شيوعًا هو البولي إيثيلين polyethylene والبولي بروبيلين polypropylene والبوليمرات المشتركة copolymers منها. ويعد محفز الاختراع الحالي Lule 5 على وجه الخصوص لإنتاج البولي بروبيلين polypropylene والبوليمرات المشتركة من ذلك. إن المونومرات المشتركة الشائعة الاستخدام هي المونومرات المشتركة من ألفا-أوليفين alpha—olefin يفضل اختيارها من ألفا- أوليفينات «C2-C20 alpha-olefins ويفضل أكثر اختيارها من ألفا-أوليفينات «C2-C12 مثل الإيثيلين 61/1606 1-بيوتين -1 pentene ؛ أيزوبيوتين ؛ 1-بنتين» 1-هكسين 1-hexene « 4-ميثيل-1-بنتين 4-methyl- 1-pentene 0 ؛ 1-هيبتين 1-heptene « 1-أوكتين 1-octene ¢ 1-نونين 1-nonene و 1-ديسين 1-decene ؛ بالإضافة إلى دايين dienes ؛ مثل بيوتادايين butadiene « 1« 7- أوكتاديين 1,7-octadiene و 1 4-هيكسادين 1,4-hexadiene « أو أوليفينات حلقية cyclic 5 ؛ مثل النوربورنين NOTbOMENE وأي خلائط من ذلك. والأكثر تفضيلاً أن يكون المونومر المشترك comonomer هو الإيثيلين ethylene و 1-بيوتين 1-butene و / أو 1-هكسين -1 .hexene 5 تحضير المحفز يمكن تحضير مكون المحفز catalyst component الموجود في شكل جسيمات صلبة بالاختراع الحالي بأي طريقة؛ مما ينتج عنه مكون المحفز المذكور الذي يتسم بالخواص المحددة أعلاه. وبالتالي؛ يجب أن يكون لمكون المحفز catalyst component الناتج حجم جسيمات متوسط (DSOvol) 0 يتراوح في النطاق من 5 إلى 200 ميكرومتر؛ و نطاق عددي (SPANNUM) يبلغ 0 أو أقل ونسبة نمط عددي إلى نمط حجمي (Modenum / Modevol) تبلغ 0.60 أو أكثر و .Modevol > Modenum بالإضافة إلى ذلك؛ يمكن الحصول على مكون المحفز catalyst component المذكورء ويفضل الحصول عليه؛ مباشرة بعد استخلاص مكون المحفز من عملية التحضير بدون خطوة إزالة جسيمات
— 8 1 — المحفز غير المرغوب فيها. وبالتالي؛ لا توجد حاجة إلى خطوة إزالة جسيمات إضافية؛ أي خطوة غريلة؛ من أجل الحصول على مكون المحفز catalyst component كما هو محدد أعلاه. وعليه؛ طبقًا لنموذج مفضل للاختراع الحالي؛ يتم تحضير مكون محفز catalyst component زيجلر - ناتا الموجود فى شكل جسيمات صلبة ذات حجم جسيمات متوسط (D50vol) يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر من خلال عملية تشتمل على الخطوات ا لأتية :
أ- توفير محلول من ألكوكسيد فلز metal alkoxide واحد على الأقل من المجموعة 2 ويفضل ألكوكسيد ماغنسيوم magnesium alkoxide واحد على الأقل؛ ب-توفير محلول لمركب واحد على الأقل من فلز انتقالي من المجموعة 4 إلى 10 أو من لاثثانيد lanthanide أو أكتينيد actinide ؛ ويفضل فلز انتقالى من المجموعة 4 إلى 6؛
0 ج- إضافة المحلول من الخطوة أ) إلى المحلول بالخطوة ب) و د-استخلاص جسيمات مكون المحفز الصلب «solid catalyst component حيث يضاف مانح إلكترونات داخلي glinternal electron donor مركب أولي منه في أي خطوة قبل خطوة الاستخلاص د)» شريطة أن تتم إضافة جزء على الأقل من المقدار ASH لمانح الإلكترونات الداخلي internal electron donor أو مركب أولي منه في الخطوة ب)؛ خلال الخطوة ج) أو
5 بعد إكمال الخطوة ج)؛ وحيث يكون لمكون المحفز catalyst component الموجود في شكل جسيمات صلبة نطاق عددي يبلغ 0.80 أو أقل وله نسبة النمط العددي numerical mode إلى النمط الحجمي (Modenum/Modevol) volumetric mode البالغة 0.60 أو أكثر وحيث يكون .Modevol > Modenum بالإضافة إلى ذلك؛ يتم الحصول على مكون المحفز catalyst component مباشرة بعد خطوة catalyst component . ويالتالي؛ تتم إضافة المانح الداخلي للإلكترونات internal electron donor (ID) أو مركب أولى منه إلى المحلول ألكوكسيد فلز Metal alkoxide من المجموعة 2 الواحد على الأقل؛ (الخطوة
— 9 1 — أ))؛ إلى المحلول من مركب واحد على الأقل من فلز انتقالي من المجموعة 4 إلى 6« (الخطوة ب))؛ أثناء الخطوة ج) أو بعد إكمال الخطوة oz ولكن قبل الخطوة د)؛ بشرط ألا تتم إضافة المقدار ASI) من المانح الداخلي إلى المحلول من ألكوكسيد الفلز metal alkoxide 2 من المجموعة 2 الواحد على الأقل (الخطوة أ) ). Wy 5 لأحد النماذج» يمكن تقسيم dla) المانح بين الخطوات أ) إلى ج) (يشمل ذلك إكمال الخطوة
ج)). في أحد النماذج المفضلة؛ تتم إضافة الجزءِ الأول من المانح الداخلي إلى المحلول بالخطوة أ) وتتم إضافة gia ثان إلى المحلول بالخطوة ب) أو أثناء الخطوة ج) أو بعد إكمال الخطوة ج). (Sang إضافة المانح على هذا النحو أو كمحلول بمذيب هيدروكريونى hydrocarbon solvent تكون النسبة (96 بالوزن) (الجزء الأول من المانح): gall) الثاني من (lad) 5 إلى 95: 95 إلى
Jiminy 5 0 10 إلى 90: 90 : 10؛ ويفضل أكثر 20 إلى 80: 80 إلى 20. وبفضل أكثر أيضًا أن تكون النسبة 96 10 إلى 50: 90 إلى 50؛ وخاصةً 20 إلى 40: 80 إلى 60؛ Mie 20 إلى 0 إلى 70 Ya 25 : 75. (Sa الحصول على مكون المحفز catalyst component الموجود فى شكل جسيمات صلبة ذات 0507/0 يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر ونطاق عددي يبلغ 0.80 أو أقل ونسبة النمط
5 العددي numerical mode إلى النمط الحجمي Modenum / ( volumetric mode (Modevol البالغة 0.60 أو أكثر ¢ ويفضل الحصول عليه بدون أي خطوة غريلة. Gy للإجراء الوارد أعلاه. يمكن الحصول على المحفز الصلب عبر طريقة الترسيب أو عبر طريقة تصليب بمستحلب اعتمادًا على الظروف المادية» Lala اعتمادًا على درجة الحرارة المستخدمة فى الخطوتين ج) ود). ويسمى المستحلب أيضًا نظام ثنائي المرحلة سائل / سائل.
0 في كلتا الطريقتين (الترسيب أو التصليب بالمستحلب)؛ تكون كيمياء المحفز هي نفسها. في طريقة الترسيب (الخطوة oz يتم تنفيذ توليفة من محلول الخطوة أ) مع مركب فلز انتقالي transition metal compound واحد على الأقل بالخطوة ب) ويتم الاحتفاظ بمزيج التفاعل بالكامل عند 50 درجة مئوية على الأقل» ويفضل أكثر في نطاق days الحرارة من 55 إلى 110
درجة مئوية؛ يفضل FST في النطاق من 70 إلى 100 درجة مئوية؛ لضمان الترسيب الكامل لمكون المحفز catalyst component في شكل جسيمات صلبة (الخطوة د). في طريقة تصليب بالمستحلب»يضاف محلول الخطوة أ) إلى مركب الفلز الانتقالي الواحد على الأقل بالخطوة ب) عند درجة حرارة منخفضة؛ Sie تتراوح من -10 إلى أقل من 50 درجة مئوية؛ ويفضل عند درجة حرارة في النطاق من -5 إلى 30 درجة مئوية في الخطوة ج). أثناء تحريك المستحلب؛ يتم الاحتفاظ بدرجة الحرارة sale عند -10 إلى أقل من 40 درجة مئوية؛ وبفضل من -5 إلى 30 درجة مئوية. تشكل قطرات الطور المشتت من المستحلب تركيبة المحفز النشط. يتم إجراء تصليب (الخطوة د) القطرات بشكل مناسب عن طريق تسخين المستحلب إلى درجة Sha من 70 إلى 150 درجة مئوية؛ ويفضل من 80 إلى 110 درجة مئوية. 0 في طريقة التصليب بالمستحلب؛ يشكل الطور المشتت في شكل قطرات سائلة من المستحلب gra المحفزء والذي يتحول إلى جسيمات محفز صلب أثناء خطوة التصليب. يفضل استخدام المحفز المحضر بواسطة طريقة التصليب بالمستحلب في الاختراع الحالي. في طريقة التصليب بالمستحلب؛ يمكن تسهيل تكوين نظام السائل - السائل ثنائي الطور (المستحلب) بإضافة (مزيد من) المذيبات والمواد المضافة؛ Jie المواد الخافضة للتوتر السطحي surfactants 5 تعمل المواد الخافضة للتوتر السطحي كعوامل استحلاب؛ والتي يتم استخدامها بطريقة معروفة في المجال لتسهيل تكوين و / أو تثبيت المستحلب. يفضل أن تكون المواد الخافضة للتوتر السطحي 25 المستخدمة في الاختراع الحالي عبارة عن بوليمرات أكريليك acrylic polymers أو methacrylic polymers cli Sti تكون المواد الخافضة للتوتر السطحي المفضلة بشكل خاص هي (ميثا) أكريلات C12 (meth)acrylates إلى C20 غير متفرعة Jie بولي (هكساديسيل) - ميثاكريلات Joa poly(hexadecyl)-methacrylate (أوكتاديسيل) -ميثاكريلات poly(octadecyl)-methacrylate وخلائط _ من ذلك. يمكن إضافة المواد الخافضة للتوتر السطحي surfactants في أي خطوة قبل الخطوة د)؛ أي في الخطوة أ) أو ب) أو ج). في أحد النماذج المفضلة؛ تتم إضافة المادة الخافضة للتوتر السطحي إلى محلول الخطوة أ). بدلاً من ذلك؛ تتم إضافة المادة الخافضة للتوتر السطحي أثناء أو بعد إضافة محلول الخطوة أ) إلى محلول الخطوة
— 1 2 — ب). وفقًا لنموذج مفضل آخرء تتم إضافة المادة الخافضة للتوتر السطحي؛ في حالة إضافة sale مضافة مائحة مقسمة؛ قبل تغذية الجزء الثاني من المائح إلى المفاعل. يمكن أيضًا استخدام المواد الخافضة للتوتر السطحي 50118018015 فى تحضير مكون محفز catalyst component بطريقة الترسيب المذكورة أعلاه.
يمكن غسل المنتج الجسيمي الصلب الناتج عن طريقة الترسيب أو التصليب بالمستحلب مرة واحدة على الأقل؛ ويفضل ثلاث مرات على الأقل؛ والأكثر Sain خمس مرات على الأقل باستخدام الهيدروكريونات العطرية و / أو الأليفاتية؛ ويفضل باستخدام التولوين أو الهيبتان أو البنتان و / أو مع رباعي كلوريد التيتانيوم ( Titanium tetrachloride (TiCl4 قد تحتوي محاليل الغسل المذكورة أيضًا على mile (مانحين) داخلي و / أو مركب (مركبات) من المجموعة 13 مثل الألومنيوم
0 ثلاثي الألكيل ctrialkyl aluminum ومركبات الألومنيوم الألكيل بها هالوجين halogenated sfalkyl aluminum compounds مركبات الألومنيوم ألكوكسي alkoxy aluminum 5 د. يمكن أيضًا إضافة مركبات الألومنيوم aluminium compounds أثناء تخليق المحفز في الخطوات من أ) إلى د). يمكن أيضًا تجفيف المحفز؛ على سبيل المثال عن طريق التبخر أو الشطف بالنيتروجين قبل الاستخلاص النهائي في الخطوة د). إذا ما رُغب في ذلك؛ يمكن تحويل 5 مكون المحفز catalyst component إلى سائل زبتي دون أي خطوة تجفيف. يكون مكون محفز catalyst component زيجلر ناتا Ziegler Natta catalyst الذي تم الحصول عليه بالاختراع بشكل مرغوب فيه في صورة جسيمات كروية ذات حجم جسيمات متوسط حجمي (ا050»0) يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر ولها توزيع ضيق لحجم الجسيمات يتميز بالنطاق العددي (SPANNUM) البالغ 0.80 أو أقل؛ ونسبة النمط العددي numerical mode 0 إلى النمط الحجمي (Modenum / Modevol) volumetric mode البالغة 0.60 أو أكثر. يفضل أن يكون لجسيمات المحفز المحضرة بالطريقة الموضحة أعلاه مساحة سطحية أقل من 20 eon / 2, وبفضل أكثر أقل من 10 م2/ جم.
— 2 2 — Bale ما تتراوح كمية Ti من 76-1 بالوزن» وتتراوح كمية مغنسيوم (Mg) Magnesium من 10 إلى 720 بالوزن- وتتراوح كمية mild) الداخلي من 10 إلى 740 بالوزن في مكون المحفز catalyst component . في نموذج أكثر تفضيلاً؛ يمكن الحصول على مكون المحفز الصلب solid catalyst component 5 للاختراع الموجود في صورة جسيمات صلبة ذات حجم جزيئي متوسط(ا05070) يتراوح من 5 إلى 200 ميكرومتر» SPANNUM يبلغ 0.80 أو أقل؛ ونسبة النمط العددي numerical mode إلى النمط الحجمي (Modenum / Modevol) volumetric mode البالغة 0.60 أو أكثرء ويفضل الحصول عليه؛ عن طريق الإجراء التالي: 1( توفير محلول من 10 1( على الأقل مركب ألكوكسي فلز metal alkoxy من المجموعة 2 (AX) يكون هو ناتج التفاعل لمركب فلز من المجموعة 2 وكحول (A) يشتمل بالإضافة إلى جزءٍ الهيدروكسيل hydroxyl جزء إيثر salether على الأقل اختياريًا في وسط تفاعل سائل عضوي ؛ أو أ2) على الأقل مركب الكوكسي فلز metal alkoxy من المجموعة 2 (AX) يكون هو ناتج Je tal) لمركب فز من المجموعة 2 وخليط كحول من الكحول alcohol (A) وكحول أحادي الهيدروكسيل (B) monohydric alcohol له الصيغة (ROH اختيارتًا في وسط تفاعل سائل عضوي ؟؛ أو أ3) خليط من مركب ألكوكسي فلز Metal alkoxy من المجموعة 2 (AX) ومركب ألكوكسي فلز metal alkoxy من المجموعة 2 (BX) يكون هو ناتج تفاعل مركب فلز من المجموعة 2 والكحول أحادي الهيدروكسيل monohydric alcohol (8)؛ اختيارياً في وسط تفاعل سائل عضوي ؛ أو 0 أ4) مركب ألكوكسي metal alkoxy i من المجموعة 2 له الصيغة M(ORI1)n(OR2)MX2~ 0-0 أو خليط من ألكوكسيد M(OR1)N'X2-N" وألكوكسيد (M(OR2)M’X2-m المجموعة 2 حيث يكون JBM المجموعة 2 X يكون عبارة عن هالوجين 08109607 R1 و R2 يكونا عبارة عن مجموعات ألكيل alkyl مختلفة بها ما يتراوح من من 2© إلى 016 ذرة كربون؛ و 0 <
— 3 2 — n >2 و 0 > >m 2 و n+m >< بشرط ألا يساوي كل من n و m فى الوقت نفسه صفر و 0 < 70 <2 و 0 < 700 <2 ؛و ب) توفير محلول من مركب واحد على الأقل من فلز انتقالي بالمجموعة 4 إلى 6 ويفضل أن يكون <b) كلوريد التيتانيوم ( Titanium tetrachloride (TiCl4 « ج-إضافة المحلول من الخطوة أ) إلى المحلول بالخطوة ب) و د-استخلاص جسيمات مكون المحفز الصلب «solid catalyst component حيث تتم إضافة mile إلكترونات داخلي internal electron donor أو مركب أولي منه في أي خطوة قبل خطوة الاستخلاص د)؛ بشرط أن تتم إضافة جزء على الأقل من المقدار الكلي لمانح الإلكترونات الداخلي internal electron donor أو المركب JV) منه في الخطوة ب)؛ خلال 0 الخطوة ج) أو بعد إكمال الخطوة ج). يكون المانحون الداخليون للإلكترونات المستخدمون فى تحضير مكون المحفز catalyst 001 للاختراع مناسبة من بين أشياء أخرى؛ (ثنائي) إسترات أحماض (ثنائي) كريوكسيليك (di)esters of carboxylic (di)acids ؛ مثل الفثالات phthalates أو (ثنائي) إسترات أحماض (Al) كريوكسيليك بدون فتثاليك carboxylic (di)acids 16ا18م-100 (di)esters of « 5 ليثرات ethers ؛ ثنائي إيثرات diethers أو أكسجين oxygen أو مركبات السيليكون المحتوية على النيتروجين nitrogen containing silicon compounds أو المركبات الأولية أو الخلائط من ذلك. يفضل اختيار cold) الداخلي المستخدم من (ثنائي) إسترات أحماض (A) كربوكسيليك بدون فثاليك of non—phthalic carboxylic (di)acids 01(651615) « 1« 3-تثنائي إيثرات -1,3 diethers 0 ؛ ومشتقاتها وخلائط من ذلك. يفضل أكثر أن يكون المانحون Ble عن (ثنائي) إسترات أحماض (A) كريوكسيليك بدون فتثاليك (di)esters of non-phthalic (di)carboxylic 5 ؛ ولا Laws إسترات esters تنتمى إلى مجموعة تشتمل على مالونات malonates بها استبدال أو بدون استبدال؛ ماليات maleates « سكسينات succinates ؛ ماليات بها (Jasin) مثل سيتراكونات citraconates ؛ جلوتارات glutarates ؛ سيكلو هكسين- 61 2-ثنائى
الكريوكسيل cyclohexene—1,2—-dicarboxylates والبنزوات benzoates وأي مشتقات و / أو مخاليط منها. إن الأمثلة المفضلة بشكل خاص هي على سبيل المثال الماليات التي بها استبدال ويفضل السيتراكونات 01080008165 ؛ خاصة ثنائي - 2- إيثيل هكسيل سيتراكونات di-2- a4 .ethylhexyl citraconate للنموذج المفضل» لا يتم استخدام مركبات الفثاليك phthalic compounds 5 في تحضير مكون المحفز الصلب solid catalyst component للاختراع.
يفضل أن يكون فلز المجموعة 2 عبارة عن ماغنسيوم .magnesium يمكن تحضير مركبات ألكوكسي الماغنسيوم (AX) magnesium alkoxy compounds و (AX) و (BX) في الموقع في الخطوة الأولى من عملية تحضير المحفز» الخطوة ol عن Gob تفاعل مركب الماغنسيوم مع الكحول (الكحولات) كما هو موضح أعلاه؛ أو يمكن أن تكون مركبات
10 ألكوكسي الماغنسيوم magnesium alkoxy compounds المذكورة عبارة عن مركبات ألكوكسي الماغنسيوم التي تم إعدادها بشكل منفصل أو يمكن حتى أن تكون متاحة تجاريًا كمركبات ألكوكسي الماغنسيوم جاهزة (أ4)) وتستخدم على هذا النحو في عملية تحضير المحفز للاختراع. في نموذج مفضل في الخطوة أ)؛ يتم استخدام محلول أ2) أو أ3)؛ أي محلول (AX) أو محلول من خليط (AX) و (BX)
إن الأمثلة التوضيحية للكحول (أ) هي أحادي إيثرات جليكول monoethers ا260اا9. إن أنواع الكحول المفضلة (A) هي المونومرات المشتركة C2 إلى 04؛ cua تشتمل أجزاء الإيثر ether moieties على ما يتراوح من 2 إلى 18 ذرة كربون» وبفضل من 4 إلى 12 ذرة كربون. إن الأمثلة المفضلة هي 2- (2-إيثيل هكسيل أوكسي) إيثانول 2-(2-ethylhexyloxy)ethanol « 2- بيوتيل أوكسي إيثانول 2-butyloxy ethanol ؛ 2-هكسيل أوكسي إيثانول 2-hexyloxy
ethanol 0 و 1< 3-بروبلين-جليكول-أحادي بوتيل إيثر 1,3-propylene—glycol-monobutyl ether « 3-بوتوكسي-2-بروبانول ae ¢ 3-butoxy-2-propanol 2- (2-إيثيل هكسيل أوكسي) إيثانول 2-(2—ethylhexyloxy)ethanol 1< 3-بروبيلين-جليكول-أحادي بوتيل إيثر 1,3-propylene-glycol-monobutyl ether » ويفضل 3-بوتوكسي-2-بروبانول -3 butoxy—-2-propanol بشكل خاص. يكون لأنواع الكحول أحادي الهيدروكسيل monohydric
005 التوضيحية (B) الصيغة «(ROH مع R عبارة عن وحدات بنائية لألكيل alkyl residue 02-6 مستقيم أو متفرع السلسلة؛ ويفضل C4 إلى «C10 وبفضل أكثر الوحدات البنائية لألكيل C6 إلى .C8 إن الكحول أحادي الهيدروكسيل monohydric alcohol الأكثر تفضيلًا هو 2- إيثيل -1-هكسانول 2—-ethyl-1-hexanol أو أوكتانول .octanol 5 يفضل استخدام خليط من مركبات ألكوكسي الماغنسيوم Magnesium alkoxy compounds (AX) و (BX) أو خليط من الكحول (A) و (8)؛ على التوالي؛ بنسبة مول من AX: BX أو 8: A من 10: 1 إلى 1 : 10؛ يفضل أكثر 6: 1 إلى 1: 6؛ يفضل أكثر أيضًا 5: 1 إلى 1: 3؛ والأكثر تفضيلًا 5: 1 إلى 3: 1. قد يكون مركب ألكوكسي الماغنسيوم Magnesium alkoxy compound ناتج تفاعل للكحول 0 (الكحولات)؛ كما هو موضح أعلاه؛ ومركب ماغنسيوم magnesium compound تم اختياره من ماغنسيوم ثنائي ألكيل dialkyl magnesiums ؛ ألكوكسيد ماغنسيوم alkyl magnesium Jf alkoxides « ثنائي ألكوكسيد ماغنسيوم magnesium dialkoxides « هاليدات ماغنسيوم ألكوكسي alkoxy magnesium halides وهاليدات ماغنسيوم ألكيل alkyl magnesium sdle halides على ذلك؛ يمكن استخدام ثنائي ألكوكسيد الماغنسيوم magnesium dialkoxides 5 ؛ ثنائي أريلوكسيد الماغنسيوم magnesium diaryloxides ؛ أربلوكسي alls الماغنسيوم magnesium aryloxyhalides « أربلوكسيد الماغنسيوم magnesium 85 وأربلوكسيد ألكيل الماغنسيوم .magnesium alkyl aryloxides يمكن أن تكون مجموعات الألكيل le عن مجموعات ألكيل 01-620 مماثلة أو مختلفة. وبفضل ألكيل C2- 0. تتمثل مركبات الماغنسيوم الكيل -الكوكسي alkyl-alkoxy magnesium compounds 0 النموذجية؛ عند استخدامهاء في إيثيل بوتوكسيد الماغتسيوم ethyl magnesium butoxide « وخماسي أكسيد بوتيل الماغنسيوم butyl magnesium pentoxide « أوكتيل بوتوكسيد الماغنسيوم octyl magnesium butoxide وأوكتوكسيد أوكتيل الماغنسيوم octyl magnesium 6. ويفضل استخدام مركبات ثنائي ألكيل الماغنسيوم (dialkyl magnesiums إن مركبات ثنائي ألكيل الماغنسيوم dialkyl magnesiums الأكثر تفضيلًا هي بوتيل أوكتيل الماغنسيوم butyl octyl magnesium 5 أو بوتيل Jib} الماغنسيوم ethyl magnesium الإأناط.
من الممكن أيضًا أن يتفاعل مركب الماغنسيوم بالإضافة إلى الكحول (A) والكحول (B) أيضًا مع كحول عديد الهيدروكسيل (C) polyhydric alcohol له الصيغة R”” (OH)mM للحصول على مركبات ألكوكسيد الماغنسيوم alkoxide compounds المذكورة. إن مركبات الكحول عديد الهيدروكسيل polyhydric alcohols المفضلة؛ إذا تم استخدامها؛ هي كحول؛ dua يكون ” عبارة عن وحدات بنائية لهيدروكربونات C2 إلى C10 مستقيمة أو حلقية أو متفرعة السلسلة» ويكون
عبارة عن عدد صحيح يتراوح من 2 إلى 6. ويالتالي يتم اختيار مركبات ألكوكسي الماغنسيوم magnesium alkoxy compounds بالخطوة أ) من المجموعة التي تتكون من ثنائي ألكوكسيد الماغنسيوم magnesium dialkoxides ؛ وثنائي أريلوكسي الماغنسيوم 08906510075 diaryloxy + وهاليدات ألكيل ألكوكسي alkyloxy
magnesium halides 0 ؛ وهاليدات أريلوكسي الماغتسيوم aryloxy magnesium halides « وألكوكسيد ألكيل الماغنسيوم alkyl magnesium alkoxides » وألكوكسيد أربل الماغنسيوم aryl magnesium alkoxides وأربلوكسيد ألكيل الماغنسيوم .alkyl magnesium aryloxides بالإضافة إلى ذلك؛ يمكن استخدام مزيج من ثنائي هاليد الماغنسيوم Magnesium dihalide وثنائي الكوكسيد الماغنسيوم .magnesium dialkoxide
5 يمكن اختيار المذيبات التي ستُشتخدم لتحضير المحفز الحالي بين هيدروكربونات عطرية وأليفاتية مستقيمة ومتفرعة وحلقية السلسلة بها 5 إلى 20 ذرة كربون؛ وبفضل أكثر من 5 إلى 12 ذرة كربون؛ أو مخاليط lg تشمل المذيبات المناسبة البنزين benzene والتولوين toluene والكيومين cumene والزايلول xylol والبنتان pentane والهكسان hexane والهبتان heptane والأوكتان 6 والنونان .nonane ونفضل الهبتان Heptane والبنتان pentane بشكل خاص.
20 يمكن إجراء التفاعل لإعداد مركب ألكوكسي الماغنسيوم magnesium alkoxy compound عند درجة حرارة تتراوح من 0 إلى 80 درجة مئوية؛ ويفضل عند درجة حرارة تتراوح من 20 إلى 70 درجة Augie ويتم اختيار درجة الحرارة الأكثر ملاءمة اعتمادًا على مركب الماغنسيوم والكحول (الكحولات) المستخدم.
يفضل أن يكون المركب الفلزي metal compound الانتقالى مركبًا من فلز المجموعة 4 إلى 6 ويفضل أكثر مركب تيتانيوم ditanium compound والأكثر Sass هاليد تيتانيوم titanium 6 ؛ خاصة ob, كلوريد التيتانيوم ( Titanium tetrachloride (TiCl4 النماذج المفضلة 5 .يتم وصف الاختراع فيما يلي بمزيد من التفصيل؛ مع الإشارة إلى النماذج المفضلة. يتم وصف التماذج المفضلة في عناصر الحماية التابعة وكذلك في الوصف التالي. على النحو الموضح أعلاه؛ فإن النسبة Modevol / Modenum هي > 0.60« ويفضل1 > 0.70؛ ويفضل أكثر > 0.80؛ ويفضل أكثر Wad 0.85 أو أكثرء. وحيث 100080000 > Modevol . وبالتالى؛ فإن نسبة Modevol / Modenum تتراوح في النطاق من 0.60 إلى <1.0. يفضل أن تكون النسبة Modevol / Modenum 0 في النطاق من 0.7 إلى <1.0؛ ويفضل أكثر من 0.80 إلى <1.0؛ ويفضل أكثر Lind في النطاق من 0.85 إلى <1.0. على النحو المبين أعلاه. يفضل أن يكون 0.70SPANNUM أو «Ja وفضل أكثر 0.60 أو أقل» حتى 0.50 أو أقل. وبالتالي؛ في نموذج مفضل بشكل خاص يكون SPANNUM حتى 0.5 أو أقل. على النحو المبين؛ فإن الجمع بين النطاق العددي الضيق (SPANNUM) ونسبة Alle من Modevol / Modenum يعطى إشارة قوية إلى أن كمية الدقائق صغيرة a في مكون المحفز catalyst component . في نموذج (inde يبلغ 0.70SPANNUM أو أقل وتبلغ النسبة Modevol / Modenum 0 أو أكثر. في نموذج مفضل أكثرء يبلغ SPANnUmM 0.70 أو أقل وتبلغ النسبة Modevol / Modenum 20 0.80 أو ST « ويفضل 0.85 أو أكثر. في نموذج مفضل أكثر Lia يبلغ 50/810000 0.60 أو أقل وتبلغ النسبة Modevol / Modenum 0.70 أو «SS ويفضل 0.8 أو أكثر وحتى 0.85 وأكثر من ذلك. في نموذج مفضل بشكل خاص»؛ يبلغ 50800 0.60 أو أقل ويفضل أكثر أقل من 0.50 وتبلغ 1106060000 / Modevol 80 . 0 أو أكثر 3 ang أكثر حتى 85 . 0 أو أكثر .
يكون لجسيمات مكون المحفز catalyst component للاختراع الحالي حجم جسيمات متوسط 05070 يفضل أن يتراوح في النطاق من 8 إلى 200 ميكرومتر؛ وبفضل أكثر في النطاق من 10 إلى 150 ميكرومتر. في بعض cz dail يفضل أن يتراوح ا0507/0 في النطاق من 20 إلى 100 ميكرومتر.
يكون لجسيمات مكون المحفز catalyst component للاختراع الحالي حجم جسيمات متوسط عددي 050000 يتراوح في النطاق من 5 إلى > 200 ميكرومتر» ويفضل في النطاق من 8 إلى > 150 ميكرومتر. في بعض النماذج؛ يفضل أن يتراوح 0500007 في النطاق من 10 إلى > 100 ميكرومتر. يفضل أن تكون نطاقات قيم ا05070 و 050000 قريبة من بعضها البعض. ومع ذلك؛ من
0 المعتاد أن يكون 05001000 أقل من ا0507/0. وبالتالي؛ يفضل أن يكون ا05070 في النطاق من 8 إلى 200 ميكرومتر ويكون 0500000 في النطاق من 5 إلى <200 ميكرومتر؛ ويفضل أن يكون DSOvol في النطاق من 10 إلى 150 ميكرومتر ويكون 0500000 في النطاق من 8 إلى 0 ميكرومتر. وبفضل بشكل خاص أن يكون 05070١ في النطاق من 20 إلى 100 Sins Soe ويكون 0500000 في النطاق من 10 إلى <100 ميكرومتر.
5 في نموذج مفضل بشكل خاص» يكون 050701 في النطاق من 8 إلى 200 ميكرومتر؛ ويكون 50/800 أقل من 0.80 وتكون Modevol / Modenum dus 0.70 أو أعلى. بالإضافة إلى ذلك يكون 050000 في النطاق من 5 إلى > 200 ميكرومتر. Bg لأحد النماذج المفضلة؛ يكون 050701 في النطاق من 8 إلى 200 ميكرومتر؛ وبفضل أكثر في النطاق من 10 إلى 150 ميكرومتر ويبلغ 50/800000 0.70 أو أقل» ويفضل 0.60 أو أقل وتبلغ النسبة Modenum
Modevol / 0 0.7 أو أكثر. Jiang 0.8 أو أكثر. Lak لأحد النماذج المفضلة أيضًاء يكون ا05070 في النطاق من 8 إلى 200 ميكرومتر»؛ ويفضل أكثر في النطاق من 10 إلى 150 ميكرومتر وببلغ SPANNUM 0.60 أو أقل؛ ويفضل أكثر أقل من 0.50؛ وتبلغ النسبة Modevol Modenum/ 0.8 أو أكثر؛ ويفضل أكثر 0.85 أو أكثر.
بالإضافة إلى سمات جسيمات المحفز الصلبة كما هو موضح أعلاه؛ فإن 55/07/01 الحجمي
يبلغ 1.1 أو أقل. وبفضل أن يكون 1.OSPANvOl أو أقل.
يحتوي مكون المحفز catalyst component للاختراع على توزيع موحد لحجم الجسيمات ويفضل
أن يكون للجسيمات مساحة سطحية أقل من 20 م2/ جم؛ ويفضل أن تكون أقل من 10 م2 / جم.
علاوة على ذلك؛ في النماذج المفضلة؛ تتميز جسيمات المحفز بتوزيع موحد للمواقع النشطة حفزيًا
بكل جسيمات المحفز.
في مكون المحفز catalyst component الابتكاري» يفضل أن يكون فلز المجموعة 2 عبارة
عن ماغنسيوم.
يفضل ST أن يكون المركب الفلزي metal compound الانتقالي بالمجموعة 4 إلى 6 مركب 0 تيتانيوم dtitanium compound والأكثر تفضيلاً أن يكون ely كلوريد التيتانيوم titanium tetrachloride
يفضل اختيار المانح الداخلي للإلكترونات المستخدم من (ثنائي) إسترات أحماض (ثنائي) كريوكسيليك
1,3- 3-ثنائي إيثرات «1 «(di)esters of non—phthalic carboxylic (di)acids بدون فثاليك
diethers ؛ ومشتقاتها وخلائط من ذلك. يكون المانحون الداخليون للإلكترونات المفضلون على 5 وجه الخصوص عبارة عن (ثنائي) إسترات أحماض (A) كربوكسيليك بدون فثاليك (dijesters
cof non—phthalic carboxylic (di)acids ولا سيما إسترات تنتمي إلى مجموعة تشتمل على
مالونات بها استبدال أو بدون استبدال؛ ماليات؛ سكسينات؛ ماليات بها استبدال؛ Jie سيتراكونات
5 »+ جلوتارات glutarates ¢ سيكلو هكسين- ١1 2-ثنائي الكريوكسيل
cyclohexene—1,2-dicarboxylates والبنزوات وأي مشتقات و / أو مخاليط منها. إن الأمثلة 0 المفضلة أكثر للمانحين المذكورين هي الماليات التي بها استبدال والأكثر تفضيلًا السيتراكونات
di-2-ethylnexyl هكسيل سيتراكونات di) -2 - JAW dala «¢ citraconates
.citraconate
Gg لنموذج مفضل؛ يكون مكون المحفز catalyst component للاختراع الحالي في صورة
جسيمات كروية صلبة وخالية من أي مادة حاملة خارجية؛ مثل السيليكا silica أو أي مادة حاملة
أساسها كلوريد الماغنيسيوم Magnesium chloride (019012) تم إعدادها بشكل منفصل. وبفضل أكثر أن يتم تحضير مكون المحفز catalyst component بواسطة العملية كما هو موضح أعلاه. Gig لطريقة التحضير المفضلة المذكورة؛ تتم ملامسة ألكوكسيد فلز metal alkoxide واحد على الأقل من المجموعة 2؛ وبفضل ألكوكسيد ماغنسيوم magnesium alkoxide واحد على الأقل؛ والمحلول من مركب واحد على الأقل من فلز انتقالي من المجموعة 4 إلى 6؛ والأكثر تفضيلًا رباعي كلوريد التيتانيوم ( Titanium tetrachloride (TiCl4 بالمائح الداخلي للإلكترونات وبتفاعلون في محلول؛ وبعد ذلك تتشكل جسيمات المحفز الصلبة إما بطريقة الترسيب أو بطريقة التصليب بالمستحلب. يحتوي المحفز النهائي على mile الإلكترونات الداخلي internal electron donor المذكور كما هو محدد أعلاه؛ و أ1 و مغنسيوم (Mg) Magnesium بكميات كما موضحة أعلاه. 0 تؤدي الطرق المفضلة إلى تكوين مكون المحفز catalyst component في صورة جسيمات صلبة ذات سمات كما هو موضح أعلاه. بالإضافة إلى ذلك؛ تتميز جسيمات المحفز الصلبة بتوزيع موحد للمواقع النشطة حفزيًا بكل جسيمات المحفز. يتم الحصول على الجسيمات الصلبة solid particles دون الحاجة إلى إزالة جسيمات المحفز غير المرغوب فيها. وبالتالي؛ يتم الحصول على مكون المحفز catalyst component زيجلر ناتا Ziegler Natta catalyst 5 النهائي في صورة جسيمات صلبة مع DS0VOl و 55/010000 وقيم النسبة Modevol / Modenum كما هو محدد أعلاه؛ دون استخدام أي خطوة تصنيف للجسيمات؛ مثل الغريلة؛ لإزالة جسيمات المحفز غير المرغوب فيها. البلمرة يمكن استخدام محفز الاختراع الحالي في أي عمليات شائعة الاستخدام ومتعددة الأنماط لإنتاج البولي 0 أوليفينات. يمكن إجراء عمليات البلمرة في مفاعلات بها ملاط أو محلول أو طور غاز أو توليفات منها. sale يتم إنتاج بوليمرات (مشتركة) الإيثيلين ethylene والبروييلين propylene على نطاق تجاري في تشكيل عملية متعددة الأنماط. تشتمل عمليات البلمرة متعددة الأنماط المعروفة في المجال على مرحلتين من البلمرة على الأقل. ويفضل إجراء مراحل البلمرة بالنمط المتسلسل. يتم الكشف عن العمليات المناسبة التي تشتمل على مراحل بلمرة الملاط والطور الغازي المتسلسلة؛ من بين أمور «ssl 5 في الطلبات الدولية أرقام 92/12182 و96/18662 و98/58975.
في تشكيل البلمرة متعدد الأنماط» تشتمل مراحل البلمرة على مفاعلات البلمرة المختارة من مفاعلات الملاط والطور الغازي. في أحد النماذج المفضلة؛ يشتمل تشكيل البلمرة متعدد الأنماط على مفاعل ملاط واحد على الأقل» يليه مفاعل طور غاز واحد على الأقل. يمكن نقل المحفز إلى عملية البلمرة بأي وسيلة معروفة في المجال. وبالتالي» من الممكن تعليق المحفز في مادة مخففة والحفاظ عليه كملاطمتجانس. يفضل بشكل خاص استخدام cu) ذي لزوجة تتراوح من 20 إلى 1500 ٠ July le ثانية كمادة مخففة؛ كما تم الكشف عنها في البراءة الدولية رقم 200/063771- ايه. ومن الممكن أيضًا مزج المحفز بمزيج لزج من الشحم والزيت وتغذية المعجون الناتج في منطقة البلمرة. علاوة على ذلك؛ من الممكن السماح للمحفز بالاستقرار وإدخال أجزاء من طين المحفز الذي تم الحصول عليه في منطقة البلمرة بطريقة تم الكشف عنهاء على سبيل 0 المثال؛ في البراءة الأوروبية رقم 428054-ايه. قد تحدث البلمرة في الملاط في مادة مخففة خاملة؛ وعادة ما تكون مادة مخففة هيدروكريونية ie الميثان methane ؛ والإيثان ethane ؛ والبرويان propane ؛ و —n بيوتان n-butane « والأيزوديوتان isobutane ¢ والبنتان pentanes » والهكسان hexanes ؛ والهبتان heptanes ؛ والأوكتان coctanes إلخ؛ أو خلائط من ذلك. ويُفضل أن تكون sald) المخففة عبارة عن 5 هيدروكربون منخفض درجة الغليان به ما يتراوح من 1 إلى 4 ذرات كريون؛ Jie البرويان propane أو خليط من هذه الهيدروكربونات. في بلمرة البروبيلين propylene عادة ما يستخدم مونومر propylene (plug pull كوسط للتفاعل. Bale ما تتراوح درجة حرارة بلمرة الملاط من 40 إلى 115 درجة مئوية؛ ويفضل من 60 إلى 110 درجة مئوية (Sig خاص من 70 إلى 100 درجة مئوية؛ Sle من 70 إلى 90 درجة مئوية. 0 وبتراوح الضغط من 1 إلى 150 بارء ويفضل من 10 إلى 100 بار. يمكن إجراء بلمرة الملاط في أي مفاعل معروف يُستخدم في بلمرة الملاط. تشتمل هذه المفاعلات على مفاعل حوض الدوران المستمر ومفاعل حلقي. ويفضل بشكل خاص إجراء البلمرة في المفاعل الحلقي. تتم تغذية الهيدروجين؛ اختياريًاء إلى المفاعل للتحكم في الوزن الجزيئي للبوليمر كما هو معروف في المجال. علاوة على ذلك؛ يمكن إضافة واحد أو أكثر من المونومرات المشتركة من ألفا
— 3 2 —
- أوليفين في المفاعل. وتعتمد الكمية الفعلية لتيار تغذية الهيدروجين والمونومر المشترك على معامل الانصهار المطلوب (أو الوزن الجزيئي) أو الكثافة أو محتوى المونومر المشترك للبوليمر الناتج. يمكن إجراء البلمرة في الطور الغازي في مفاعل ذي طبقة مميعة؛ أو في مفاعل ذي طبقة مميعة سريعة أو في مفاعل ذي طبقة مستقرة أو في أي توليفة من ذلك.
عاددة ما يتم تشغيل مفاعل البلمرة ذو الطبقة المميعة أو المستقرة البلمرة عند درجة حرارة تتراوح من 0 إلى 100 درجة مئوية؛ ويفضل من 65 إلى 90 درجة مئوية. وبتراوح الضغط على نحو مناسب من 10 إلى 40 بار ¢ ويفضل من 15 إلى 30 بار . يمكن أيضًا إدخال مادة (مواد) مضادة للستاتيكية الكهربائية في مفاعل الملاط و / أو الطور الغازي إذا لزم الأمر. وقد تشتمل العملية أيضًا على مفاعلات ما قبل العملية وبعدها.
0 يمكن أن تسبق خطوات البلمرة الفعلية خطوة ما قبل البلمرة. ويمكن إجراء خطوة ما قبل البلمرة في الملاط أو فى الطور الغازي. وبفضل إجراء خطوة ما قبل البلمرة فى (Dll وخاصة فى مفاعل حلقي. sale ما تتراوح درجة الحرارة في خطوة ما قبل البلمرة من 0 إلى 90 درجة مئوية؛ ويفضل من 20 إلى 80 درجة مئوية ويفضل أكثر من 30 إلى 70 درجة مئوية.
لا يكون الضغط Bia وعادة ما يتراوح من 1 إلى 150 بار ‘ ang من 10 إلى 100 بار .
5 يمكن إجراء البلمرة بشكل مستمر أو على دفعات؛ ويفضل إجراء البلمرة بشكل مستمر في البلمرة على نطاق تجاري ٠ الجزء التجريبي طرق القياس محتوى Ti و Mg و OES-ICP - Al
0 يتم خلط العينة المكونة من مسحوق المحفز الجاف بحيث يمكن أخذ ga اختبار تمثيلي. يتم أخذ حوالي 50-20 مجم من العينة في جو خامل في قارورة متعرجة بغطاء بحجم 20 مل ووزن دقيق للمسحوق المسجل.
يتم تحضير محلول اختبار للحجم المعروف (V) لدورق حجمي. يتم إجراء هضم العينة في القارورة المبردة بإضافة كمية صغيرة من الماء المقطر (0) العذب (75 بالحجم) متبوعًا بحمض النتريك المركز (حمض النتريك Nitric acid (HNO3) « 65 96 5 96 بالحجم). يتم نقل الخليط إلى الدورق الحجمي. يخفف المحلول بالماء المقطر حتى الحجم النهائي؛ /ا؛ ولترك ليستقر لمدة ساعتين. يتم إجراء التحليل الأولي للعينات المائية في درجة sha الغرفة باستخدام جهاز قياس الطيف الأولي الحراري 6300 ICAP البلازمي بالتقارن الحثي - للانبعاث الضوئي (60-085)). تتم معايرة الأداة ل Al و Ti و مغنسيوم (Mg) Magnesium باستخدام محلول خام (محلول به 75 من حمض النتريك «Nitric acid) (HNO3) و 6 معايير ل 0.5 جزءِ في المليون؛ gin واحد في المليون؛ 0 10 أجزاء في المليون» 50 جزءٍ في المليون» 100 جزءِ في المليون و 300 جزءِ في المليون من Al و Ti و مغنسيوم (Mg) Magnesium في محاليل بها 75 من الماء المقطر حمض النتريك (Nitric acid (HNO3) يتم استخدام التعديل الخطي للمنحنى وترجيح التركيز 1 / لمنحنى المعايرة. مباشرة قبل التحليل» يتم التحقق من المعايرة وتعديلها (وظيفة الأداة تسمى 'تغيير الانحدار") باستخدام المحلول الخام و 300 جزءٍ في المليون Al 100 جزءٍ في المليون (Ti معيار الماغنسيوم. يتم تدوير 5 عينة مراقبة الجودة QC) ؛ 20 جزء في المليون لله و Ti 50 جزءٍ في المليون من مغنسيوم (Mg) 0 في محلول من 5 7 ماء مقطر حمض التنتربك (Nitric acid (HNO3) لتأكيد تغيير الانحدار. يتم Lind تدوير عينة مراقبة الجودة بعد كل عينة خامسة وفي نهاية مجموعة تحليل مجدولة. يتم رصد محتوى الماغنسيوم باستخدام 285.213 نانومتر ومحتوى التيتانيوم باستخدام خط 0 336.121 نانومتر . ang رصد محتوى الألومنيوم عبر خط 167.079 نانومتر» عندما يتراوح تركيز Al في ga الاختبار بين 710-0 بالوزن وعبر خط 396.152 نانومتر لتركيزات Al أعلى من 710 بالوزن. تمثل القيم المذكورة متوسط ثلاث كميات متساوية متتالية مأخوذة من العينة نفسها وترتبط بعينة المحفز الأصلية عن طريق إدخال الكتلة الأصلية gal الاختبار وحجم التخفيف في البرنامج.
محتوى مانح الإلكترونات الداخلي GC-FID - internal electron donor يتم خلط العينة المكونة من مسحوق المحفز الجاف بحيث يمكن أخذ ga اختبار تمثيلي. يتم أخذ حوالي 90-60 مجم من العينة في جو خامل في قارورة متعرجة بغطاء بحجم 20 مل ووزن دقيق
للمسحوق المسجل.
يتم تحضير محلول الاختبار الذي يتكون من المانح الداخلي في ثنائي كلورو ميثان عن Gob استخلاص سائل من HAT بالعينة والماء والمذيب العضوي على النحو التالي: تتم إذابة eda الاختبار في حجم 5 مل من ثنائي كلورو ميثان. يضاف محلول يتكون من ثنائي ميثيل بيميلات القياسي الداخلي (0.28 حجم / (Zana والماء منزوع الأيونات في حجم 1 مل باستخدام محقنة مكروية دقيقة. يتم تعريض المُعلق للموجات الصوتية لمدة 20 دقيقة وتركها تستقر لفصل الأطوار. يتم أخذ
0 عينات من الطور العضوي وترشيحه باستخدام مرشح 0.45 ميكرومتر إلى قوارير الأدوات. يتم إجراء القياس على جهاز كروماتوغرافيا بغاز 78908 Agilent مزود بمكشاف تأين اللهب. إن العمود المستخدم هو Inferno 28-5111 15 م »7 320 ميكرومتر” 0.25 ميكرومتر مع تدفق خلفي عند نقطة المنتصف عبر ثلاث قنوات من EPC الإضافي وأنبوب شعري تقييد ما قبل العمود 5م x 320 ميكرومتر ” 0 ميكرومتر. يحتفظ الفرن بدرجة حرارة مبدئية تبلغ 40 درجة مئوية 5 وستمر لمدة 3 دقائق. يتكون برنامج المنحدر من معدل أول يتراوح من 5 درجات مثوية / دقيقة إلى 70 درجة مئوية ومنحدر ثان يتراوح من 40 درجة Augie / دقيقة إلى 330 درجة مئوية ومنحدر ثالث يتراوح من 20 درجة مئوية / دقيقة إلى 350 درجة مئوية مع مدة إبقاء قدرها 1 دقيقة. يعمل المدخل بنمط التقسيم. إن حجم الحقن هو 1 ميكرولتر» درجة حرارة المدخل 280 درجة منوية؛ الضغط 2.941 رطل لكل بوصة مربعة؛ التدفق الكلي 19.8 ملي لتر / دقيقة ونسبة التقسيم 20: alu .1 0 الغاز الحامل 799.995 He مع تدفق قبل العمود قدره 0.8 مل / دقيقة وتدفق إضافي من التدفق الخلفي EPC إلى العمود التحليلي قدره 1 ملي لتر / دقيقة. ويعمل مكشاف تأين اللهب عند 370 درجة مثوية مع تدفق معوض N2 25 مل / دقيقة؛ وتدفق الهواء المركب 350 مل دقيقة وتدفق الهيدروجين 35 مل / دقيقة.
يتم دمج إشارة من مكشاف تأين اللهب في مخطط كروماتوغرافي ويتم حسابها مقابل سلسلة من عينات التوحيد القياسي؛ باستخدام نسب الاستجابة بين إشارة المائح الداخلي وثنائي ميثيل بيميلات القياسي الداخلي. وبتم تحديد الهوية بمدة الاستبقاء . تم إجراء التوحيد القياسي للمانح الداخلي باستخدام 4 محاليل التوحيد القياسي في مجموعة من الكتل المعروفة للمائح الداخلي المناظرة ل 7.68 مجم إلى 19.11 مجم وتوحيدها مع 100 مجم من العينة ومعالجتها بتحضير العينة مثل العينات. يكون منحنى المعايرة لنسب الاستجابة Bad دون ترجيح تركيز العينة. يتم استخدام عينة مراقبة الجودة في كل دورة للتحقق من التوحيد القياسي. يتم تدوير جميع محاليل الاختبار في دورتين متكررين. يتم استخدام كتلة ola الاختبار لحساب محتوى mile الإلكترونات الداخلي internal electron donor لكل من التكرارين والنتيجة المذكورة كمتوسط. 0 توزيع حجم الجسيمات - تحليل الصورة المؤتمت يتم خلط العينة المكونة من مسحوق المحفز الجاف بحيث يمكن أخذ ga اختبار تمثيلي. يتم أخذ حوالي 50 مجم من العينة في جو خامل في قارورة متعرجة بغطاء بحجم 20 مل ووزن دقيق للمسحوق المسجل. يتم تحضير محلول اختبار بإضافة زيت معدني أبيض إلى المسحوق بحيث يحتفظ الخليط بتركيز حوالي 0.7-0.5 % بالوزن. يتم خلط محلول الاختبار بعناية قبل أخذ جزء 5 يوضع في خلية قياس مناسبة للأداة. يجب أن تكون خلية القياس بما يسمح للمسافة بين زجاجين نظيفين بصريًا لتكون 200 ميكرومتر على الأقل. يتم تشغيل تحليل الصورة في درجة حرارة الغرفة على نظام Malvern Morphologi 3G يتم وضع خلية القياس في مرحلة الفحص المجهري بحركة عالية الدقة في جميع الاتجاهات. ويتم توحيد قياس الحجم المادي في النظام على شبكة داخلية أو باستخدام لوح معايرة خارجي. يتم اختيار منطقة 0 من خلية القياس بحيث يكون توزيع الجسيمات ممكناً لمحلول الاختبار. يتم تسجيل هذه المنطقة في الصور المتطابقة جزئيًا بواسطة كاميرا CCD والصور المخزنة على برنامج خاص بالنظام عبر مجهر يحتوي على مسافة عمل موضوعية كافية وتكبير خمس مرات. يتم استخدام مصدر ضوءٍ معاينة شفوفية ويتم ضبط شدة الإضاءة قبل كل دورة. يتم تسجيل جميع الصور باستخدام مجموعة من 4 مستويات بؤرية فوق المنطقة المحددة. يتم تحليل الصور التي تم جمعها بواسطة البرنامج 5 حيث يتم تحديد الجسيمات بشكل فردي من خلال المقارنة بالخلفية باستخدام إعداد تدرج رمادي للمادة
— 3 6 —
المحددة مسبقًا. يتم تطبيق مخطط تصنيف على الجسيمات التى تم تحديدها بشكل فردي؛ بحيث
يمكن تحديد مجموعة الجسيمات التي تم جمعها لتنتمي إلى العينة المادية. استنادًا إلى الاختيار من
خلال مخطط التصنيف؛ يمكن نسب المزيد من المعلمات إلى العينة.
يتم حساب قطر الجسيمات على أنه القطر الدائري المكافئ .circular equivalent (CE) إن
نطاق حجم الجسيمات المدرجة في التوزيع هو 200-6.8 ميكرومتر. ويتم حساب التوزيع على أنه
توزيع دالة كثافة نسبة عزم عددي والأوصاف الإحصائية المحسوية على أساس التوزيع العددي.
يمكن إعادة حساب التوزيع العددي لكل حجم صندوق لتقدير حجم التوزيع المحول .
تستند جميع التمثيلات البيانية إلى وظيفة قمع استنادًا إلى 11 نقطة؛ وتعتمد الأوصاف الإحصائية
للمجموعة على المنحنى غير القامع. يتم تحديد النمط يدويًا على أنه ذروة منحنى تكرار القمع. يتم 0 حساب النطاق على أنه ]0.5 CE D[x, 0.1])/ CE D[x, - ]0.9 مانا .(CE
تم استخدام مؤشرات حجم الجسيمات وتوزيع حجم الجسيمات التالية في التجارب:
09070 = المقدار الحجمي لقطر الجسيمات عند 9690 من الحجم التراكمي؛
D10vol = المقدار الحجمي لقطر الجسيمات عند 90610 من الحجم التراكمي؛
ا05070 = المقدار الحجمي لقطر الجسيمات عند 9050 من الحجم التراكمي (حجم الجسيمات 5 المتوسط: (vol
SPANvol = (D90vol — D10vol)/D50vol
09070 = المقدار العددي للجسيمات عند 9690 من الحجم التراكمي؛
D10vol = المقدار العددي للجسيمات عند 9610 من الحجم التراكمي؛
70 - المقدار العددي للجسيمات عند 9650 من الحجم التراكمي (حجم الجسيمات المتوسطء العددي (
SPANnum = (D90num — D10num)/D50num
حجم جسيمات ذات نمط حجمي ونمط عددي يمثل حجم الجسيمات الأكثر شيوعًا في التوزيع (بالحجم أو بالعدد؛ على التوالي). معدل تدفق المصهور :MFR2 230 درجة مثوية؛ 2.16 كجم حمولة يتم تحديد معدل تدفق المصهور طبقًا لمعيار 1133 150 ونشار إليه بالجرام/10 دقائق.
الأمثلة المواد الخام تم توفير el) كلوريد التيتانيوم ( (CAS 7550-45-90) Titanium tetrachloride (TiCl4 من مصدر تجاري.
0 20 2 محلول في تولوين toluene من بوتيل إيثيل الماغنسيوم Mg butyl ethyl magnesium (Et)) (80))؛ مقدم من Crompton 2-إيثيل هكسانول 2—ethylhexanol ؛ مقدم من Merck Chemicals 3 بيوتوكسي 2 بروبانول 3-Butoxy-2-propanol « مقدمة من Sigma-Aldrich ثنائي (2-إيثيل هكسيل) سيتراكونات bis(2-ethylhexyl)citraconate « مقدمة من Contract
Chemicals 5 Viscoplex® 1-4 مقدم من Evonik هيبتان Heptane ؛ مقدم من Chevron المثال أ: إعداد ألكوكسيد الماغنسيوم القابل للذويان ومركب الماغنسيوم أ. 1. إعداد ألكوكسيد الماغنسيوم القابل للذوبان
— 8 3 — تمت إضافة 3.4 لتر من 2-إيثيل هكسانول 2-ethylhexanol و 810 مل من بروبيلين جليكول بوتيل أحادي propylene glycol butyl monoether ji (بنسبة مولية 4/ 1) إلى مفاعل 20 لتر. ثم تمت إضافة 7.8 لتر من محلول بنسبة 20 7 في التولوين toluene من BEM (بوتيل إيثيل الماغنسيوم (butyl ethyl magnesium الذي قدمته «Crompton GmbH ببطء إلى خليط الكحول الذي تم تقليبه جيدًا. أثناء الإضافة تم الاحتفاظ بدرجة الحرارة عند 10 درجة مئوية. بعد
الإضافة تم رفع درجة حرارة خليط التفاعل إلى 60 درجة مئوية واستمر الخلط عند درجة الحرارة هذه لمدة 30 دقيقة. وأخيرًا بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة؛ تم نقل ألكوكسيد الماغنسيوم الذي تم الحصول عليه إلى وعاء تخزين . أ. 2. إعداد مركب الماغنسيوم
0 "تم خلط 21.2 جم من ألكوكسيد الماغنسيو الذي تم إعداده في المثال أ .1 مع 4.0 مل من المانح Al) | (2-إيثيل هكسيل) سيتراكونات) sad (bis(2-ethylhexyl) citraconate) 5 دقائق. بعد الخلط» تم استخدام مركب الماغنسيوم الذي تم الحصول عليه على الفور في تحضير مكون المحفز catalyst component . المثال المقارن 1 (CEI)
5 إعداد مكون المحفز catalyst component تم وضع 13.0 مل من ely كلوريد التيتانيوم titanium tetrachloride في مفاعل إيزي ماكس سعة 100 مل مجهز بأداة تقليب ميكانيكية عند 15 درجة مئوية. تم تعديل سرعة الخلط إلى 500 دورة في الدقيقة. تمت إضافة 16.8 جم من مركب الماغنسيوم المحضر في المثال أ. 2 إلى = كلوريد التيتانيوم ( Titanium tetrachloride (TiCl4 في غضون 20 دقيقة مع الحفاظ على
0 درجة الحرارة عند 15 درجة مئوية. تمت إضافة 0.7 مل من 1-254 ©ام1500/ و 21.0 مل من الهيبتان» حيث تم تكوين مستحلب. استمر الخلط (700 دورة في الدقيقة) لمدة 30 دقيقة عند 5 درجة مثوية؛ ويعد ذلك تم رفع درجة حرارة المفاعل إلى 90 درجة مثئوية في غضون 45 دقيقة. تم تقليب خليط التفاعل لمدة 30 دقيقة إضافية عند 90 درجة مئوية عند 700 دورة في الدقيقة. بعد ذلك تم إيقاف التقليب وتم ترك خليط التفاعل ليستقر لمدة 15 دقيقة عند 90 درجة مئوية. تم Jud
— 9 3 — المادة الصلبة 5 مرات: تم إجراء عمليات الغسل عند 80 درجة مئوية مع التقليب لمدة 20 دقيقة مع 0 دورة في الدقيقة_ مع التولوين» خليط رياعي كلوريد التيتانيوم ( Titanium (TiCl4 tetrachloride / المائح؛ التولوين ومرتين مع الهيبتان. بعد إيقاف التقليب؛ تم السماح لخليط التفاعل بالاستقرار لمدة 30-10 دقيقة يتبع ذلك التفريغ بين عمليات الغسل. بعد الغسل الأخير ؛ تم تخفيض درجة الحرارة إلى 70 درجة مئوية مع التفريغ اللاحق؛ يلي ذلك
شطف 2 sad N 60 دقيقة للحصول على مسحوق حساس للهواء . تم عزل المحفز على شكل جسيمات دقيقة كروية. تم الكشف عن تحليل المحفز والخواص Lgl الشكلية فى الجدول 1. المثال المقارن 2 (CE2)
0 إعداد مكون المحفز catalyst component تم إعداد مكون المحفز catalyst component كما وارد في المثال المقارن 1؛ باستثناء إضافة 8 جم من ألكوكسيد الماغنسيوم بالمثال أ. 1 إلى ely كلوريد التيتانيوم ( Titanium (TiCl4 dilly tetrachloride المائح إلى الخليط قبل الهيبتان (9 مل). تم Jie المحفز على شكل جسيمات دقيقة كروية. تم الكشف عن تحليل المحفز والخواص البنيوية الشكلية في الجدول 1.
5 المثال المبتكر 1 (IE1) إعداد مكون المحفز catalyst component تم إعداد مكون المحفز WS catalyst component في المثال المقارن 2 لكن تمت إضافة Viscoplex إلى ألكوكسيد الماغنسيوم. تم Jie المحفز على شكل جسيمات دقيقة كروية. تم الكشف عن تحليل المحفز والخواص البنيوية الشكلية في الجدول 1.
0 المثال المبتكر 2 (IE2) إعداد مكون المحفز catalyst component
— 0 4 — تم إعداد مكون المحفز catalyst component كما في المثال المقارن 2 لكن تمت إضافة %25 من المانح إلى الكوكسيد الماغنسيوم قبل الإضافة إلى ely كلوريد التيتانيوم ( Titanium (TiCl4 6 وتمت إضافة 7075 من المانح كما في المثال المقارن 2. تم عزل المحفز على شكل جسيمات دقيقة كروية. تم الكشف عن تحليل المحفز والخواص البنيوية الشكلية في الجدول 1. المثال المقارن 3 (CE3) تم إعداد مكون المحفز الصلب solid catalyst component بطريقة أخرى طبقاً للمثتال 8 في WO 2004/029112 _فيما le أنه تم استخدام كلوريد ثنائي إيثيل ألومينيوم diethylaluminium chloride كمركب ألومنيوم aluminium compound بدلا من ثلاثي إيثيل الألومنيوم triethylaluminium
جدول 1
Jed | المثال المثال المثتال المثال
المقارن 1 | المقارن 2 ١ المبتكر المبتكر المقارن 3
2 1
— 1 4 — a5] 328 Sesion للد 3ه vo) Modenum/ 0.34 0.88 0.88 |0.88 |0.28 Modevol البلمرة تم استخدام مفاعل 5 لتر من الفولاذ المقاوم للصداً لبلمرة البروبيلين propylene تم خلط حوالي 0.9 مل من ثلاثي (i) ألومنيوم triethyl aluminium (TEA) (من Witco يستخدم كما تم استلامه) كمحفز مشترك ccocatalyst حوالي 0.13 مل من ثنائي سيكلو بنتيل ثنائي ميثوكسي سيلان dicyclopentyl dimethoxy silane (DCDS) (من «(Wacker يتم تجفيفه باستخدام المناخل الجزيئية) كمانح خارجي و 30 مل من Gln والسماح لها بالتفاعل لمدة 5 دقائق. وأضيف بعد ذلك نصف الخليط إلى Jolin البلمرة Lady النصف الآخر مع حوالي 20 مجم من المحفز. بعد 5 دقائق إضافية؛ تمت إضافة خليط المحفز / TEA / المانح / =n البنتان إلى المفاعل. بلغت نسبة TiAl 250 مول / مول وبلغت نسبة DCDSJAl 10 مول / مول. تم 0 إدخال 200 ملي مول هيدروجين و 1400 جم بروبيلين في المفاعل وتم رفع درجة الحرارة في غضون 20 دقيقة تقريبًا إلى درجة حرارة البلمرة BO) درجة مئوية). وبلغ زمن البلمرة بعد الوصول إلى درجة حرارة البلمرة 60 دقيقة؛ dang ذلك أخرج البوليمر المتكون من المفاعل. يتم الكشف عن نتائج البلمرة في جدول 2.
— 2 4 — تظهر نتائج البلمرة أن أنشطة المحفز ومعدلات تدفق المصهور تبقى؛ كما هو مطلوب؛ عند المستوى نفسه في الأمثلة المبتكرة والأمثلة المقارنة 1 و 2؛ والتي تظهر أن محفز الاختراع بتوزيع حجم الجسيمات الممتاز يفي بمعايير البلمرة. في المثال المقارن 3؛ تختلف القيم عن الأمثلة الأخرى؛ ومع ذلك يختلف المحفز بشكل أساسى من al البنية الشكلية؛ كما تختلف كيمياء المحفز المذكور. وكما هو موضح في المواصفة؛ لن تتم رؤية اتساخ المفاعل وانسداده في اختبارات البلمرة صغيرة النطاق. جدول 2 المثال Jad | geal | المثال | المثال المقارن 1 | المقارن | المبتكر | المبتكر ١ المقارن 2 1 2 3 النشاط/ 26.0 |25.7 28.3 |23.3 32.2 gcat/aas /MFR3 10.3 12.3 12.6 ]12.7 جرام/10 دقائق
Claims (1)
- عناصر الحماية 1- مكون محفز زيجلر - Ziegler—Natta catalyst component tt في شكل جسيمات صلبة solid particles ذات aaa جسيمات متوسط (D50vol) median particle size من 5 إلى 0 ميكرومتر ويشتمل على أ-مركب من المجموعة 1 إلى 3( 0/86 لاا؛ تسمية الكيمياء الغير العضوية Nomenclature of Inorganic Chemistry 5 « 1989م ب-مركب من فلز انتقالي metal 18051000 من المجموعة 4 إلى 10( أو من wi lanthanide أو الأكتينيد 8600106 | JUPAC تسمية cles) الغير العضوية (Nomenclature of Inorganic Chemistry 1989 و ج-مائنح إلكترونات داخلي dnternal electron donor 10 حيث يكون للجسيمات الصلبة solid particles نطاق عددي (SPANnum) numerical قدره 0 أو أقل ونسبة النمط العددي numerical mode إلى النمط الحجمي volumetric mode Modevol/ Modenum) ) تبلغ 0.80 أو أكثر وحيث Modevol > Modenum . 2- المكون المحفز زيجلر ناتا Gag Ziegler-Natta catalyst component لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون SPANnum 0.50 أو أقل. 3- المكون المحفز زيجلر ناتا ay Ziegler—-Natta catalyst component لعنصر الحماية 1 ٠» حيث تكون النسبة Modevol/ Modenum 0.85 أو أكثر. 0 4- المكون المحفز زيجلر ناتا Gy Ziegler-Natta catalyst component لعنصر الحماية 1 ٠ حيث يكون لجسيمات المحفز dal catalyst particles سطحية أقل من 20 م2/ جم. 5- المكون المحفز زيجلر ناتا lad, Ziegler-Natta catalyst component لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون مركب المجموعة 1 إلى 3 فلز من المجموعة 2 وهو مغنيسيوم Magnesium ويكونالمركب الفلزي الانتقالي transition metal compound من المجموعة 4 إلى 10؛ أو مناللإنثينيد lanthanide أو الأكتينيد actinide عبارة عن مركب من المجموعة 4 إلى 6.6- مكون المحفز زيجلر ناتا Gy Ziegler—Natta catalyst component لعنصر الحماية 1 ؛ Cus يتم اختيار المانح الداخلي للإلكترونات internal electron donor من (ثنائي) إسترات(dijesters of non-phthalic carboxylic كريوكسيليك بدون فتثاليك (A) أحماض5)) 1 3-ثنائي إيثرات 01601615-1,3؛ ومشتقات و/أو خلائط من ذلك.7- مكون المحفز زيجلر ناتا Gy Ziegler—Natta catalyst component لعنصر الحماية 10 ؛ Cus تكون كمية تيتانيوم (Ti) Titanium النطاق من 1 إلى 6 7 LS Ole المغنيسيوم Magnesium(MG) في النطاق من 10 إلى 20 7 بالوزن كمية المانح الداخلي 01 ل1018008 في النطاق من 10 إلى 40 7 بالوزن في مكون المحفز .catalyst component 8- مكون المحفز زيجلر ناتا Ua, Ziegler-Natta catalyst component لعنصر الحماية 1؛5 حيث يتم الحصول على مكون محفز زيجلر ناتا دون إجراء أي خطوة غريلة للجسيمات particle 9- عملية إنتاج مكون المحفز زيجلر ناتا Ziegler-Natta catalyst component في صورة جسيمات صلبة solid particles كما محدد في أي من عناصر الحماية من 1 إلى 7 تشتمل على الخطوات الأتية:0 أ-توفير محلول solution من ألكوكسيد فلز metal alkoxide واحد على الأقل من المجموعة 2؛ ب-توفير محلول solution لمركب واحد على الأقل من فلز انتقالي transition metal من المجموعة 4 إلى 10( أو من لانثانيد lanthanide أو أكتينيد «actinide ج-إضافة المحلول 500100 من الخطوة أ) إلى المحلول solution بالخطوة ب) و د-استخلاص جسيمات مكون المحفز الصلب «solid catalyst component particles5 حيث تتم إضافة مانح إلكترونات داخلي internal electron donor أو مركب أولي منه في أي خطوة قبل خطوة الاستخلاص د)»؛ بشرط أن تتم إضافة جزء على الأقل من المقدار الكلي لمانحالإلكترونات الداخلي internal electron donor أو المركب الأولي منه في الخطوة ب)؛ خلال الخطوة ج) أو بعد إكمال الخطوة ج)؛ و Cua يكون لمكون المحفز catalyst component الموجود في صورة جسيمات صلبة solid particles نطاق numerical mode (sax قدره 0.60 أو أقل ونسبة النمط العددي numerical 5 0006 إلى ball الحجمي Modevol/ Modenum) volumetric mode ) تبلغ 0.80 أو أكثروحيث Modevol>Modenum . Cus )1( يضاف جزءٍ أول من مانح إلكترونات داخلي internal electron donor إلى محلول 0 الخطوة أ) وجزءِ ثاني إلى محلول solution الخطوة ب) أو خلال الخطوة ج) أو بعد إكمال الخطوة ج) ؛ و / أو )2( يضاف الفاعل بالسطح إلى محلول solution الخطوة أ).10 0- العملية وفقًا لعنصر الحماية 9 حيث يتم الحصول على مكون المحفز catalyst 71 الموجود في صورة جسيمات solid particles dda دون shal أي خطوة غريلة للجسيمات .particle screening step11- العملية Gag لعنصر الحماية 10( حيث يتم إعداد مكون المحفز catalyst component الموجود في صورة جسيمات صلبة solid particles بطريقة الترسيب precipitation أو التصليب بالمستحلب .emulsion-solidification 2- العملية وفقًا لعنصر الحماية 9 تشتمل على الخطوات الآتية:0 أ) توفير محلول solution من أ1) على الأقل مركب ألكوكسي metal alkoxy compound i من المجموعة 2 (AX) يكون هو ناتج التفاعل لمركب فلز metal compound من المجموعة 2 وكحول (A) يشتمل بالإضافة إلى جزءٍ الهيدروكسيل hydroxyl moiety جزءٍ ether moiety ji واحد على الأقل اختياريًا في وسط تفاعل سائل عضوي organic liquid reaction medium أو5 أ2) على الأقل مركب ألكوكسي فلز metal alkoxy compound من المجموعة 2 (AX) يكون هو ناتج التفاعل لمركب فلز metal compound من المجموعة 2 وخليط كحول من الكحول (A)وكحول أحادي الهيدروكسيل monohydric alcohol (8) له الصيغة (ROH اختياريًا في وسط تفاعل سائل عضوي ¢organic liquid reaction medium أو 31( خليط من مركب ألكوكسي metal alkoxy compound a من المجموعة 2 (AX) ومركب ألكوكسي فلز metal alkoxy compound من المجموعة 2 (BX) يكون هو ناتج تفاعل مركب فلز metal compound من المجموعة 2 والكحول أحادي الهيدروكسيل monohydric alcohol Lal «(B) في وسط تفاعل سائل عضوي organic liquid reaction medium أو أ4) مركب ألكوكسي فلز metal alkoxy compound المجموعة 2 له الصيغة M(OR1)n(OR2)mMX2-n-m أو خليط من ألكوكسيد M(ORI1)n’X2-n" alkoxides وألكوكسيد M(OR2)M’X2-M’ المجموعة 2؛ حيث يكون JBM المجموعة 2 X يكون عبارة 0 عن هالوجين R1 « halogen و 42 يكونا عبارة عن مجموعات ألكيل مختلفة بها من 62 إلى 6 ذرة كربون» و 0 < “© <2 و 0 < 00 <2 و 0+0 >2 بشرط ألا يساوي كل من ١ و mM في الوقت نفسه صفر و 0 < 0" <23و 0 < 70 <2؛و ب توفير محلول solution من مركب واحد على الأقل من فلز انتقالي transition metal بالمجموعة 4 إلى 6 5 ج-إضافة المحلول solution من الخطوة أ) إلى المحلول solution بالخطوة ب) و د-استخلاص جسيمات مكون المحفز الصلب «solid catalyst component particles حيث تتم إضافة مانح إلكترونات داخلي internal electron donor أو مركب أولي منه في أي خطوة قبل خطوة الاستخلاص د)» بشرط أن تتم إضافة جزء على الأقل من المقدار الكلي لمانح الإلكترونات الداخلي internal electron donor أو المركب الأولي منه في الخطوة ب)؛ خلال 0 الخطوة ج) أو بعد إكمال الخطوة ج)؛ و Cus )1( يضاف جزءٍ أول من مانح إلكترونات داخلي internal electron donor إلى محلول 0 الخطوة أ) وجزءِ ثاني إلى محلول solution الخطوة ب) أو خلال الخطوة ج) أو بعد إكمال الخطوة ج) ؛ و / أو )2( يضاف الفاعل بالسطح إلى محلول solution الخطوة أ).13— العملية وففًا لعنصر الحماية 9 ؛ حيث يكون فلز المجموعة 2 Ble عن ماغنسيوم 70 وككون المركب الفلزي الانتقالى transition metal compound من المجموعة 4 إلى 6؛ مركب تيتانيوم titanium compound .14- العملية Lig لعنصر الحماية 9 ؛ حيث يتم اختيار المانح الداخلي للإلكترونات internal electron donor من (ثنائي) إسترات أحماض (Al) كريوكسيليك بدون فتثاليك (dijesters of non-phthalic carboxylic (di)acids 1< 3-ثنائي إيثرات diethers—1,3 أو مشتقات و/أو خلائط من ذلك.0 15- محفز زيجلر ناتا Ziegler—Natta catalyst يشتمل على مكون المحفز زيجلر ناتا Ziegler— Natta catalyst component الموجود فى صورة جسيمات صلبة solid particles وفقا لعنصر الحماية 1 ومحفز مشترك لمركب فلز metal compound المجموعة 13 واختياربًا mile إلكترونات خارجى .external electron donor5 16- عملية polymerisation process sul تشتمل على بلمرة أوليفين polymerising all C2 0-00 إلى «C10 اختيارتًا مع المونومرات المشتركة comonomers ؛ في وجود مكون المحفز catalyst component الذي تم إنتاجه dg للعملية كما هو محدد فى عنصر الحماية 9 » في ظل ظروف البلمرة iypolymerisation 7 بوليمر أوليفين ألفا polymer 670ا0-0 C2 إلى 610 أو بوليمرات مشتركة copolymers من ذلك.الحاضهة الهيلة السعودية الملضية الفكرية Swed Authority for intallentual Property pW RE .¥ + \ ا 0 § ام 5 + < Ne ge ”بن اج > عي كي الج دا لي ايام TEE ببح ةا Nase eg + Ed - 2 - 3 .++ .* وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. »> صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > ”+ ص ب 101١ .| لريا 1*١ uo ؛ المملكة | لعربية | لسعودية [email protected]
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP17197898 | 2017-10-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA520411719B1 true SA520411719B1 (ar) | 2023-01-22 |
Family
ID=60262710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA520411719A SA520411719B1 (ar) | 2017-10-24 | 2020-04-06 | مكون محفز زيجلر-ناتا في شكل جسيمات صلبة |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11279777B2 (ar) |
| EP (1) | EP3700943A1 (ar) |
| CN (1) | CN111051358A (ar) |
| SA (1) | SA520411719B1 (ar) |
| WO (1) | WO2019081529A1 (ar) |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI83331C (fi) | 1988-12-30 | 1991-06-25 | Neste Oy | Framstaellning och anvaendning av en ny ziegler-natta-katalysatorkomponent. |
| FI84319C (fi) | 1989-11-14 | 1991-11-25 | Neste Oy | Anordning foer matning av en slammig katalytblandning till en polymerisationsreaktor. |
| FI86867C (fi) | 1990-12-28 | 1992-10-26 | Neste Oy | Flerstegsprocess foer framstaellning av polyeten |
| FI88047C (fi) | 1991-05-09 | 1993-03-25 | Neste Oy | Pao tvenne elektrondonorer baserad katalysator foer polymerisation av olefiner |
| FI942949A0 (fi) | 1994-06-20 | 1994-06-20 | Borealis Polymers Oy | Prokatalysator foer producering av etenpolymerer och foerfarande foer framstaellning daerav |
| FI96216C (fi) | 1994-12-16 | 1996-05-27 | Borealis Polymers Oy | Prosessi polyeteenin valmistamiseksi |
| US5767034A (en) | 1996-05-31 | 1998-06-16 | Intevep, S.A. | Olefin polymerization catalyst with additive comprising aluminum-silicon composition, calixarene derivatives or cyclodextrin derivatives |
| FI111848B (fi) | 1997-06-24 | 2003-09-30 | Borealis Tech Oy | Menetelmä ja laitteisto propeenin homo- ja kopolymeerien valmistamiseksi |
| FI111372B (fi) | 1998-04-06 | 2003-07-15 | Borealis Polymers Oy | Olefiinien polymerointiin tarkoitettu katalyyttikomponentti, sen valmistus ja käyttö |
| GB0001914D0 (en) | 2000-01-27 | 2000-03-22 | Borealis Polymers Oy | Catalyst |
| ATE328912T1 (de) | 2001-06-20 | 2006-06-15 | Borealis Tech Oy | Herstellung eines katalysatorbestandteils zur olefinpolymerisation |
| EP1403292B1 (en) | 2002-09-30 | 2016-04-13 | Borealis Polymers Oy | Process for preparing an olefin polymerisation catalyst component with improved high temperature activity |
| FI20040755A0 (fi) | 2004-06-02 | 2004-06-02 | Borealis Tech Oy | Menetelmä olefiinipolymerointikatalyytin valmistamiseksi ja tällä menetelmällä valmistettu katalyytti |
| ATE401123T1 (de) | 2004-12-17 | 2008-08-15 | Borealis Tech Oy | Verfahren zur polymerisation von olefinen in gegenwart eines olefin polymerisationskatalysators |
| EP1862479A1 (en) | 2006-05-31 | 2007-12-05 | Borealis Technology Oy | Olefin polymerisation catalyst |
| ES2594859T3 (es) | 2006-05-31 | 2016-12-23 | Borealis Technology Oy | Catalizador con componente de Al-alcoxilo |
| EP2570438A3 (en) | 2010-07-13 | 2013-12-25 | Borealis AG | Catalyst component |
| ES2541701T3 (es) * | 2010-07-13 | 2015-07-23 | Borealis Ag | Componente de catalizador |
| US8685879B2 (en) * | 2011-04-29 | 2014-04-01 | Basf Corporation | Emulsion process for improved large spherical polypropylene catalysts |
| EP2610270B1 (en) | 2011-12-30 | 2015-10-07 | Borealis AG | Catalyst component |
| EP2610271B1 (en) | 2011-12-30 | 2019-03-20 | Borealis AG | Preparation of phthalate free ZN PP catalysts |
| EP2610272B1 (en) | 2011-12-30 | 2017-05-10 | Borealis AG | Catalyst component |
| EP2746300B1 (en) * | 2012-12-21 | 2016-12-07 | Borealis AG | Process for producing a ziegler natta procatalyst for ethylene polymerisation |
| CN107810205B (zh) | 2015-07-16 | 2020-05-19 | 博里利斯股份公司 | 催化剂组分 |
-
2018
- 2018-10-23 EP EP18795439.1A patent/EP3700943A1/en active Pending
- 2018-10-23 WO PCT/EP2018/079062 patent/WO2019081529A1/en unknown
- 2018-10-23 CN CN201880055927.1A patent/CN111051358A/zh active Pending
- 2018-10-23 US US16/638,894 patent/US11279777B2/en active Active
-
2020
- 2020-04-06 SA SA520411719A patent/SA520411719B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US11279777B2 (en) | 2022-03-22 |
| CN111051358A (zh) | 2020-04-21 |
| EP3700943A1 (en) | 2020-09-02 |
| WO2019081529A1 (en) | 2019-05-02 |
| US20200362065A1 (en) | 2020-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10118977B2 (en) | Ziegler-natta catalyst and preparation thereof | |
| US10113021B2 (en) | Propylene random copolymer | |
| EP2610271B1 (en) | Preparation of phthalate free ZN PP catalysts | |
| Malpass et al. | Introduction to industrial polypropylene: properties, catalysts processes | |
| CN101928359B (zh) | 一种用于烯烃聚合反应的催化剂 | |
| EP2746300B1 (en) | Process for producing a ziegler natta procatalyst for ethylene polymerisation | |
| KR20090102802A (ko) | 올레핀의 중합을 위한 촉매 성분 및 이로부터 수득된 촉매 | |
| CN101724111A (zh) | 一种宽分子量分布聚丙烯的制备方法及其聚合物 | |
| CN101918457B (zh) | 具有改进的性能的高度有规立构的聚丙烯 | |
| EP3464388B1 (en) | Jacket with improved properties | |
| US20120329963A1 (en) | Catalyst Components for the Polymerization of Olefins | |
| SA520411719B1 (ar) | مكون محفز زيجلر-ناتا في شكل جسيمات صلبة | |
| US20230117202A1 (en) | (co)polymerization of ethylene | |
| US11827733B2 (en) | Catalyst and preparation thereof | |
| US20230279159A1 (en) | Catalyst and preparation thereof | |
| EP3875503A1 (en) | Catalyst and preparation thereof | |
| US20220380496A1 (en) | Ziegler-natta catalysts for olefin polymerization |