RU99113024A - СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБАЗОЛА-ПРЕДШЕСТВЕННИКОВ 6-ХЛОР-α-МЕТИЛ-КАРБАЗОЛ-2-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents

Claims (10)

1. Способ очистки ди(С₁С₆ алкилового) сложного эфира (6-хлор-2-карбазолил)метил-малоновой кислоты формулы (I)

где R_a и R_b должны быть одинаковыми и выбраны из группы, состоящей из C₁-C₆ алкила;
включающий фазовое отделение одной или более примесей от указанного сложного эфира карбазола по крайней мере один раз, где растворитель, используемый для проведения указанного фазового отделения, представляет собой уксусную кислоту.

2. Способ по п.1, где указанная уксусная кислота представляет собой ледяную уксусную кислоту, температуру которой поддерживают от примерно 30^oС до примерно 110^oC.

3. Способ по п.2, где указанная температура равна от примерно 50^oС до примерно 70^oC, и указанное разделение фаз проводят только один раз.

4. Способ по п.1, где указанный сложный эфир карбазола формулы (I) является диэтиловым сложным эфиром.

5. Способ по п.4, где указанный сложный эфир карбазола получают чистотой равной по крайней мере 99,95% по весу, так что количество присутствующих в нем примесей равно 0,05% или менее по весу.

6. Способ по п.5, где указанный сложный эфир карбазола формулы (I), который необходимо очистить, присутствует в форме изолированного кристаллического твердого вещества.

7. Способ по п.1, где указанные одна или более примесей получаются прямо или косвенно в ходе способа получения указанного сложного эфира и состоят из одного или более исходных веществ, промежуточных продуктов синтеза, реагирующих веществ, побочных продуктов реакции, продуктов разложения, растворителей, в которых проводили различные реакционные стадии упомянутого способа получения, или нежелательные аналоги с близкой родственной химической структурой по отношению к указанному сложному эфиру карбазола формулы (I).

8. Способ по п.7, где указанные одна или более примесей возникают косвенно из указанного способа получения как результат указанного неправильно проводимого способа или на основе ниже оптимального.

9. Способ по п.1, где указанные одна или более примесей получаются случайно от загрязнения оборудования, в котором проводят способ получения упомянутого сложного эфира карбазола формулы (I), от загрязнения исходных веществ, растворителей или вспомогательных веществ для синтеза, используемых в указанном способе получения, от загрязняющих примесей в среде, окружающей указанный способ получения, которые абсорбируются во время указанного способа или от загрязнения упомянутого сложного эфира карбазола формулы (I), пока его хранят или затем обрабатывают для его подготовки посредством указанного способа получения.

10. Способ по п.1, где указанные одна или более примесей включают димер спирооксиндола формулы (IV)