RU99113024A - СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБАЗОЛА-ПРЕДШЕСТВЕННИКОВ 6-ХЛОР-α-МЕТИЛ-КАРБАЗОЛ-2-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents
СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБАЗОЛА-ПРЕДШЕСТВЕННИКОВ 6-ХЛОР-α-МЕТИЛ-КАРБАЗОЛ-2-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫInfo
- Publication number
- RU99113024A RU99113024A RU99113024/04A RU99113024A RU99113024A RU 99113024 A RU99113024 A RU 99113024A RU 99113024/04 A RU99113024/04 A RU 99113024/04A RU 99113024 A RU99113024 A RU 99113024A RU 99113024 A RU99113024 A RU 99113024A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- ester
- carbazole
- formula
- specified
- impurities
- Prior art date
Links
- UJOBWOGCFQCDNV-UHFFFAOYSA-N Carbazole Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3NC2=C1 UJOBWOGCFQCDNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims 10
- 102000014961 Protein Precursors Human genes 0.000 title 1
- 108010078762 Protein Precursors Proteins 0.000 title 1
- PUXBGTOOZJQSKH-UHFFFAOYSA-N carprofen Chemical compound C1=C(Cl)C=C2C3=CC=C(C(C(O)=O)C)C=C3NC2=C1 PUXBGTOOZJQSKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 title 1
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N precursor Substances N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 7
- -1 carbazole ester Chemical class 0.000 claims 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims 6
- 229960000583 Acetic Acid Drugs 0.000 claims 3
- 238000011109 contamination Methods 0.000 claims 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 3
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims 2
- 239000000047 product Substances 0.000 claims 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 2
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 claims 2
- OWNBALBCKYJEQU-UHFFFAOYSA-N 2-(6-chloro-9H-carbazol-2-yl)-2-methylpropanedioic acid Chemical compound C1=C(Cl)C=C2C3=CC=C(C(C(O)=O)(C(O)=O)C)C=C3NC2=C1 OWNBALBCKYJEQU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 claims 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 claims 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
Claims (10)
1. Способ очистки ди(С1С6 алкилового) сложного эфира (6-хлор-2-карбазолил)метил-малоновой кислоты формулы (I)
где Ra и Rb должны быть одинаковыми и выбраны из группы, состоящей из C1-C6 алкила;
включающий фазовое отделение одной или более примесей от указанного сложного эфира карбазола по крайней мере один раз, где растворитель, используемый для проведения указанного фазового отделения, представляет собой уксусную кислоту.
где Ra и Rb должны быть одинаковыми и выбраны из группы, состоящей из C1-C6 алкила;
включающий фазовое отделение одной или более примесей от указанного сложного эфира карбазола по крайней мере один раз, где растворитель, используемый для проведения указанного фазового отделения, представляет собой уксусную кислоту.
2. Способ по п.1, где указанная уксусная кислота представляет собой ледяную уксусную кислоту, температуру которой поддерживают от примерно 30oС до примерно 110oC.
3. Способ по п.2, где указанная температура равна от примерно 50oС до примерно 70oC, и указанное разделение фаз проводят только один раз.
4. Способ по п.1, где указанный сложный эфир карбазола формулы (I) является диэтиловым сложным эфиром.
5. Способ по п.4, где указанный сложный эфир карбазола получают чистотой равной по крайней мере 99,95% по весу, так что количество присутствующих в нем примесей равно 0,05% или менее по весу.
6. Способ по п.5, где указанный сложный эфир карбазола формулы (I), который необходимо очистить, присутствует в форме изолированного кристаллического твердого вещества.
7. Способ по п.1, где указанные одна или более примесей получаются прямо или косвенно в ходе способа получения указанного сложного эфира и состоят из одного или более исходных веществ, промежуточных продуктов синтеза, реагирующих веществ, побочных продуктов реакции, продуктов разложения, растворителей, в которых проводили различные реакционные стадии упомянутого способа получения, или нежелательные аналоги с близкой родственной химической структурой по отношению к указанному сложному эфиру карбазола формулы (I).
8. Способ по п.7, где указанные одна или более примесей возникают косвенно из указанного способа получения как результат указанного неправильно проводимого способа или на основе ниже оптимального.
9. Способ по п.1, где указанные одна или более примесей получаются случайно от загрязнения оборудования, в котором проводят способ получения упомянутого сложного эфира карбазола формулы (I), от загрязнения исходных веществ, растворителей или вспомогательных веществ для синтеза, используемых в указанном способе получения, от загрязняющих примесей в среде, окружающей указанный способ получения, которые абсорбируются во время указанного способа или от загрязнения упомянутого сложного эфира карбазола формулы (I), пока его хранят или затем обрабатывают для его подготовки посредством указанного способа получения.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US8948098P | 1998-06-16 | 1998-06-16 | |
US60/089,480 | 1998-06-16 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU99113024A true RU99113024A (ru) | 2001-04-27 |
RU2182148C2 RU2182148C2 (ru) | 2002-05-10 |
Family
ID=22217887
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99113024/04A RU2182148C2 (ru) | 1998-06-16 | 1999-06-15 | Способ очистки ди(с1-с6)алкилового сложного эфира (6-хлор-2-карбазолил)метилмалоновой кислоты |
Country Status (26)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US6013808A (ru) |
EP (1) | EP0965586B1 (ru) |
JP (1) | JP3449602B2 (ru) |
KR (1) | KR100342148B1 (ru) |
CN (1) | CN1119329C (ru) |
AR (1) | AR016726A1 (ru) |
AT (1) | ATE237588T1 (ru) |
AU (1) | AU745058C (ru) |
BR (1) | BR9902279A (ru) |
CA (1) | CA2274355C (ru) |
CZ (1) | CZ293399B6 (ru) |
DE (1) | DE69906876T2 (ru) |
DK (1) | DK0965586T3 (ru) |
ES (1) | ES2196723T3 (ru) |
HK (1) | HK1023999A1 (ru) |
HU (1) | HUP9901989A3 (ru) |
ID (1) | ID23297A (ru) |
IL (1) | IL130428A (ru) |
PL (1) | PL333741A1 (ru) |
PT (1) | PT965586E (ru) |
RU (1) | RU2182148C2 (ru) |
SG (1) | SG76627A1 (ru) |
TR (1) | TR199901330A2 (ru) |
TW (1) | TW491839B (ru) |
YU (1) | YU26999A (ru) |
ZA (1) | ZA993974B (ru) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20020049283A (ko) * | 2000-12-19 | 2002-06-26 | 이계안 | 하이브리드 전기 자동차용 토크 제어 시동방법 |
JP4467880B2 (ja) | 2002-12-09 | 2010-05-26 | 株式会社日立製作所 | プロジェクトの評価システムおよび方法 |
TWI692598B (zh) | 2019-05-03 | 2020-05-01 | 愛烙達股份有限公司 | 可變形之燭芯及設置該燭芯之燃燒裝置 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4193923A (en) * | 1978-08-21 | 1980-03-18 | Hoffmann-La Roche Inc. | Tetrahydro 2-carbazolyl methyl malonate derivatives |
CH637117A5 (de) * | 1979-03-02 | 1983-07-15 | Hoffmann La Roche | Verfahren zur herstellung eines carbazolderivates. |
JPS62263153A (ja) * | 1986-05-28 | 1987-11-16 | エフ・ホフマン―ラ ロシユ アーゲー | カルバゾ−ル誘導体 |
DE3814887C1 (ru) * | 1988-05-02 | 1989-09-21 | Medice Chem.-Pharm. Fabrik Puetter Gmbh & Co Kg, 5860 Iserlohn, De |
-
1999
- 1999-04-15 US US09/292,138 patent/US6013808A/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-05-05 ES ES99303509T patent/ES2196723T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-05-05 DK DK99303509T patent/DK0965586T3/da active
- 1999-05-05 EP EP99303509A patent/EP0965586B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-05-05 AT AT99303509T patent/ATE237588T1/de not_active IP Right Cessation
- 1999-05-05 DE DE69906876T patent/DE69906876T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1999-05-05 PT PT99303509T patent/PT965586E/pt unknown
- 1999-06-02 JP JP15520099A patent/JP3449602B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1999-06-10 TW TW088109709A patent/TW491839B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-06-10 IL IL13042899A patent/IL130428A/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-06-11 AR ARP990102821A patent/AR016726A1/es not_active Application Discontinuation
- 1999-06-11 SG SG1999002908A patent/SG76627A1/en unknown
- 1999-06-14 CA CA002274355A patent/CA2274355C/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-06-14 YU YU26999A patent/YU26999A/sh unknown
- 1999-06-15 HU HU9901989A patent/HUP9901989A3/hu unknown
- 1999-06-15 CN CN99108607A patent/CN1119329C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-06-15 ID IDP990580A patent/ID23297A/id unknown
- 1999-06-15 TR TR1999/01330A patent/TR199901330A2/xx unknown
- 1999-06-15 ZA ZA9903974A patent/ZA993974B/xx unknown
- 1999-06-15 PL PL99333741A patent/PL333741A1/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-06-15 CZ CZ19992142A patent/CZ293399B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1999-06-15 KR KR1019990022158A patent/KR100342148B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1999-06-15 RU RU99113024/04A patent/RU2182148C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-06-15 AU AU35038/99A patent/AU745058C/en not_active Ceased
- 1999-06-16 BR BR9902279-6A patent/BR9902279A/pt not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-05-30 HK HK00103190A patent/HK1023999A1/xx not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP3044212B1 (en) | Process for the large scale production of 1h- [1,2,3]triazole and its intermediate 1-benzyl-1h-[1,2,3]triazole | |
JP5135926B2 (ja) | 4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンの製造方法 | |
JP4667691B2 (ja) | ナプロキセンのニトロキシアルキルエステルの製造法 | |
HUE026880T2 (en) | Procedures for the preparation of HIV binding inhibitor prodrug compound and intermediate products | |
CN1051084C (zh) | N-9取代的鸟嘌呤化合物的制备 | |
RU99113024A (ru) | СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБАЗОЛА-ПРЕДШЕСТВЕННИКОВ 6-ХЛОР-α-МЕТИЛ-КАРБАЗОЛ-2-УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ | |
JP2011006379A (ja) | {2−アミノ−1,4−ジヒドロ−6−メチル−4−(3−ニトロフェニル)−3,5−ピリジンジカルボン酸3−(1−ジフェニルメチルアゼチジン−3−イル)エステル5−イソプロピルエステル}(アゼルニジピン)の再結晶方法、アゼルニジピンのイソプロピルアルコール付加体、およびアゼルニジピンの製造方法 | |
WO1988005778A1 (en) | Process for the production of oximosilanes | |
JP3777408B2 (ja) | カルボン酸誘導体の製造法 | |
RU2026284C1 (ru) | Способ получения сложных алкиловых эфиров 3-хлорантраниловой кислоты | |
US6162946A (en) | Processing for producing allyl 2-hydroxyisobutyrate | |
US6297396B1 (en) | Method of crystallizing and purifying alkyl gallates | |
EP0479664B1 (fr) | Procédé de synthèse de monohalogénoalcanoylferrocènes | |
JP4397990B2 (ja) | 3−アルキルフラバノノール誘導体の精製法 | |
JPH02268191A (ja) | D‐マンノースアミン誘導体の製造方法 | |
JP2001097893A (ja) | 高純度有機化合物の製造方法 | |
KR100403143B1 (ko) | 1-브로모에틸 아세테이트의 제조방법 | |
JPH101463A (ja) | N−ラウロイル−L−グルタミン酸−ジ−n−ブチルアミドの製造方法 | |
JPH07224081A (ja) | デオキシリボフラノシルハライド誘導体の製造方法 | |
JPH0948789A (ja) | O,s−ジメチル−n−アセチルホスホルアミドチオエートの精製法 | |
CN112771044A (zh) | 阿哌沙班的制备方法 | |
JP4717203B2 (ja) | 2−フルオロ−3−オキソアルキルカルボン酸エステルの精製方法 | |
JPH06321923A (ja) | 2−クロル−ベンゾチアゾール又は2−クロルベンゾキサゾールの製造法 | |
JPH08208683A (ja) | アルドビオン酸アミドの製法 | |
JP2001322981A (ja) | N,n’−カルボニルビスラクタムの製造方法 |