RU2795574C1 - Method for producing cellulose acetate membrane - Google Patents

Method for producing cellulose acetate membrane Download PDF

Info

Publication number
RU2795574C1
RU2795574C1 RU2022118144A RU2022118144A RU2795574C1 RU 2795574 C1 RU2795574 C1 RU 2795574C1 RU 2022118144 A RU2022118144 A RU 2022118144A RU 2022118144 A RU2022118144 A RU 2022118144A RU 2795574 C1 RU2795574 C1 RU 2795574C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
molding
cellulose acetate
solution
molding solution
membrane
Prior art date
Application number
RU2022118144A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Павлович Дубяга
Иван Михайлович Савков
Галина Ивановна Куц
Original Assignee
Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Владипор"
Filing date
Publication date
Application filed by Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Владипор" filed Critical Закрытое акционерное общество Научно-технический центр "Владипор"
Application granted granted Critical
Publication of RU2795574C1 publication Critical patent/RU2795574C1/en

Links

Images

Abstract

FIELD: polymer industry.
SUBSTANCE: production of porous polymer films, and in particular a method for obtaining microfiltration membranes used for filtering, analyzing and purifying various media in microbiological, biochemical, pharmaceutical and other industries. A method for producing a cellulose acetate membrane includes the preparation of a molding solution by dissolving cellulose acetates in a mixture of an organic solvent, a precipitant, water and a plasticizer, filtration, thermostatic control, applying a molding solution to a moving metal band, molding and drying. One type of cellulose acetate should be with a low content of associated acetic acid, ranging from 53 to 56 wt.%, and another type of cellulose acetate should be high in bound acetic acid, ranging from 57 to 62 wt.%, polysorbate Twin-80 is added to the molding solution, the molding solution is thermostated for 6 hours at a temperature in the range of 28-30°C, and the molding is carried out at the degree of substitution of the vapor-air mixture of solvents and precipitants with prepared air in the range of 15-20 zone molding volumes per hour.
EFFECT: reduction of the ratio of the maximum pore size to their minimum size to a value not exceeding 1.1-1.2, obtaining a uniform structure with a narrow pore size distribution, reducing the confluent growth of test strain colonies on the membrane surface when microorganisms are isolated from water.
2 cl, 1 dwg, 1 tbl, 1 ex

Description

Изобретение относится к производству пористых полимерных пленок, а именно к способу получения микрофильтрационных мембран и может быть использовано для фильтрации, анализа и очистки различных сред в микробиологической, биохимической, фармацевтической и в других отраслях промышленности. Изобретение касается полупроницаемой ацетатцеллюлозной мембраны с улучшенными эксплуатационными характеристиками вследствие получения равномерной структуры с узким распределением пор по размерам и уменьшения бактериального роста на ее поверхности при диагностике питьевой воды по микробиологическим, паразитологическим и вирусологическим показателям. [МПК B01D 67/00, B01D 71/00]The invention relates to the production of porous polymer films, and in particular to a method for obtaining microfiltration membranes and can be used for filtering, analyzing and purifying various media in microbiological, biochemical, pharmaceutical and other industries. The invention relates to a semi-permeable cellulose acetate membrane with improved performance due to obtaining a uniform structure with a narrow pore size distribution and reducing bacterial growth on its surface when diagnosing drinking water by microbiological, parasitological and virological parameters. [IPC B01D 67/00, B01D 71/00]

Известен способ получения микрофильтрационных мембран на основе смеси ацетатов целлюлозы, позволяющий достигать соотношения максимального размера к среднему размеру пор в пределах 1,1-1,5 (Патент № 2152818, опубл. 20.07.2000 г.). В предлагаемом способе смесь ацетатов целлюлозы растворяют в органическом растворителе, содержащем осадитель и пластификатор, затем полученный раствор фильтруют, деаэрируют и наносят на движущуюся поверхность через зазор между ножом фильеры и движущейся поверхностью, причем нож фильеры снабжен экраном, с помощью которого создается мобильная mini-камера, ограничивающая объем первоначальной зоны формования. Основным недостатком указанной мембраны является достаточно широкий диапазон разброса пор по размерам, вследствие которого наблюдался сливной рост колоний микроорганизмов, препятствующий достоверным результатам анализов.A known method of obtaining microfiltration membranes based on a mixture of cellulose acetates, allowing you to achieve a ratio of maximum size to the average pore size in the range of 1.1-1.5 (Patent No. 2152818, publ. 20.07.2000). In the proposed method, a mixture of cellulose acetates is dissolved in an organic solvent containing a precipitant and a plasticizer, then the resulting solution is filtered, deaerated and applied to the moving surface through the gap between the die knife and the moving surface, and the die knife is equipped with a screen that creates a mobile mini-camera , limiting the volume of the initial molding zone. The main disadvantage of this membrane is a fairly wide range of pore size spread, as a result of which confluent growth of microorganism colonies was observed, which prevents reliable analysis results.

Также известно изобретение полупроницаемой ацетатцеллюлозной мембраны (Патент № 2303481, опубл. 27.07.2007 г.), состоящей из ацетата целлюлозы или из смеси ацетата целлюлозы и гидрата целлюлозы при следующем массовом соотношении компонентов ацетат целлюлозы: гидрат целлюлозы (мас.ч.): (0,01-0,8):(99,99-99,2), при этом отношение максимального размера пор к минимальному размеру пор в полимерном рабочем слое не превышает 1,4. В данном изобретении, включающем приготовление формовочного раствора путем растворения ацетата целлюлозы в смеси органического растворителя, осадителя, воды и пластификатора, нанесение формовочного раствора осуществляют на движущуюся пористую подложку, и получают композитную мембрану. Недостатком изобретения является то, что при применении композитной мембраны также наблюдался сливной рост вследствие неоднородности пор и наличия пористой подложки.Also known is the invention of a semi-permeable cellulose acetate membrane (Patent No. 2303481, publ. 27.07.2007), consisting of cellulose acetate or a mixture of cellulose acetate and cellulose hydrate in the following mass ratio of cellulose acetate: cellulose hydrate (wt.h.): ( 0.01-0.8):(99.99-99.2), while the ratio of the maximum pore size to the minimum pore size in the polymer working layer does not exceed 1.4. In the present invention, involving the preparation of a spinning solution by dissolving cellulose acetate in a mixture of an organic solvent, a precipitant, water and a plasticizer, the application of the spinning solution is carried out on a moving porous substrate, and a composite membrane is obtained. The disadvantage of the invention is that when using a composite membrane, confluent growth was also observed due to the heterogeneity of the pores and the presence of a porous substrate.

Наиболее близким техническим решением к заявляемому способу является способ получения микрофильтрационных мембран, защищенный патентом РФ № 2296611 (опубл. 12.04.2007 г.). Изобретение ставит своей целью получение ацетатцеллюлозной мембраны с равномерной пористой структурой, характеризуемой узким интервалом распределения пор по размеру. В соответствии с решением прототипа ацетат целлюлозу растворяют в смеси органического растворителя, осадителя, воды и пластификатора, термостатируют в течение 14-16 часов при температуре 23-26°С. Формование осуществляют в условиях замкнутого рабочего пространства при относительной влажности 15-50% дополнительного испарения смеси веществ, которые могут быть использованы в качестве осадителя и органического растворителя, взятых в соотношении (мас.ч.): (0,3-0,5):(0,5-1,0) в количестве 1000-6000 мг на 1 м3 замкнутого рабочего пространства. При осуществлении изобретения выявляется следующий недостаток, а именно, изобретение обеспечивает снижение отношения максимального размера пор к минимальному размеру пор до показателя, не превышающего 1,3, но при этом испытания мембраны, полученной по данному способу, не показало удовлетворительных результатов по предотвращению сливного роста колоний тестового штамма на отдельных секторах мембраны.The closest technical solution to the claimed method is a method for obtaining microfiltration membranes, protected by RF patent No. 2296611 (publ. 12.04.2007). The invention aims to obtain a cellulose acetate membrane with a uniform porous structure, characterized by a narrow range of pore size distribution. In accordance with the decision of the prototype cellulose acetate is dissolved in a mixture of organic solvent, precipitant, water and plasticizer, thermostatic for 14-16 hours at a temperature of 23-26°C. Molding is carried out in a closed working space at a relative humidity of 15-50% additional evaporation of a mixture of substances that can be used as a precipitant and an organic solvent, taken in the ratio (wt.h.): (0.3-0.5): (0.5-1.0) in the amount of 1000-6000 mg per 1 m 3 of a closed working space. When implementing the invention, the following drawback is revealed, namely, the invention provides a reduction in the ratio of the maximum pore size to the minimum pore size to a value not exceeding 1.3, but the tests of the membrane obtained by this method did not show satisfactory results in preventing confluent growth of colonies test strain on individual sectors of the membrane.

Задачей изобретения является устранение недостатков прототипа.The objective of the invention is to eliminate the disadvantages of the prototype.

При использовании мембран на основе ацетатов целлюлозы в процессах контроля качества питьевой воды и выделении из нее изученных микроорганизмов существует проблема так называемого сливного роста колоний тестового штамма на отдельных секторах мембраны или в виде сплошного газона на всем фильтре, что приводит к невозможности учета результатов контроля. В связи с этим необходимо устранить указанные недостатки путем сужения разброса пор по размерам за счет введения вещества, препятствующего сливному росту, который наблюдается на обратной стороне мембраны при проведении анализов из-за наличия в мембране пор, размер которых больше размеров задерживаемых микроорганизмов. Техническим результатом исследуемого технического решения является снижение отношения максимального размера пор к их минимальному размеру до показателя, не превышающего 1,1-1,2. Дополнительными техническими результатами являются:When using membranes based on cellulose acetates in the processes of quality control of drinking water and the isolation of the studied microorganisms from it, there is a problem of the so-called confluent growth of test strain colonies on separate sectors of the membrane or in the form of a continuous lawn on the entire filter, which makes it impossible to take into account the results of control. In this regard, it is necessary to eliminate these disadvantages by narrowing the spread of pore sizes by introducing a substance that prevents confluent growth, which is observed on the reverse side of the membrane during analyzes due to the presence of pores in the membrane, the size of which is larger than the size of the retained microorganisms. The technical result of the studied technical solution is to reduce the ratio of the maximum pore size to their minimum size to an indicator not exceeding 1.1-1.2. Additional technical results are:

-получение равномерной структуры с узким распределением пор по размерам;-obtaining a uniform structure with a narrow pore size distribution;

-уменьшение сливного рост колоний тестового штамма на поверхности мембраны при выделении из воды микроорганизмов.-reduction of confluent growth of colonies of the test strain on the surface of the membrane when microorganisms are isolated from water.

Указанный технический результат достигается за счет того, что изобретение включает: получение полупроницаемой ацетатцеллюлозной мембраны путем приготовления формовочного раствора за счет растворения ацетатов целлюлозы в смеси осадителя, воды, пластификатора и органического растворителя, при этом один вид ацетата целлюлозы должен быть с низким содержанием связанной уксусной кислоты, находящимся в диапазоне от 53% до 56%, а другой вид ацетата целлюлозы должен быть с высоким содержанием связанной уксусной кислоты, находящимся в диапазоне от 57% до 62%, введение в раствор полисорбата Твин-80, позволяющего уменьшить сливной рост колоний тестового штамма на поверхности мембраны при выделении из воды микроорганизмов, термостатирование формовочного раствора в течение 6 часов при температуре 28-30°С, и формование, которое осуществляют при степени замещения паро-воздушной смеси растворителей и осадителей подготовленным воздухом 15-20 объемов зоны формования в час. При осуществлении данного способа технические результаты достигаются за счет улучшения структуры мембран и снижения соотношения максимального размера пор к минимальному размеру до показателя, не превышающего 1,1-1,2. This technical result is achieved due to the fact that the invention includes: obtaining a semi-permeable cellulose acetate membrane by preparing a molding solution by dissolving cellulose acetates in a mixture of a precipitant, water, a plasticizer and an organic solvent, while one type of cellulose acetate should be with a low content of bound acetic acid , ranging from 53% to 56%, and another type of cellulose acetate should be with a high content of bound acetic acid, ranging from 57% to 62%, the introduction of Tween-80 polysorbate into the solution, which allows to reduce confluent growth of colonies of the test strain on the surface of the membrane during the release of microorganisms from water, thermostatting the molding solution for 6 hours at a temperature of 28-30°C, and molding, which is carried out at a degree of substitution of the vapor-air mixture of solvents and precipitants with prepared air of 15-20 volumes of the molding zone per hour. When implementing this method, the technical results are achieved by improving the structure of the membranes and reducing the ratio of the maximum pore size to the minimum size to a value not exceeding 1.1-1.2.

Краткое описание рисунка.Brief description of the figure.

Блок-схема способа получения ацетатцеллюлозной мембраны приведена на рисунке 1. На рисунке 1 показано: 1 - этап приготовления формовочного раствора, 2 - фильтрация и термостатирование раствора, 3 - этап формования мембраны и сушка.A flowchart of the method for obtaining a cellulose acetate membrane is shown in Figure 1. Figure 1 shows: 1 - the stage of preparing the molding solution, 2 - filtration and temperature control of the solution, 3 - the stage of membrane molding and drying.

Краткое описание таблицы.Brief description of the table.

В таблице 1 отражены условия получения и результаты измерения Дмаксминмакс. - максимального размера пор к минимальному размеру пор)Table 1 reflects the conditions for obtaining and measurement results D max / D min (D max - maximum pore size to minimum pore size)

Осуществление изобретения.Implementation of the invention.

Способ получения ацетатцеллюлозной мембраны характеризуется тем, что на этапе 1 приготовления формовочного раствора производят растворение ацетатов целлюлозы в смеси органического растворителя, осадителя, воды и пластификатора (с добавлением полисорбата Твин-80), на этапе 2 - фильтрацию и термостатирование раствора после фильтрации. Термостатирование осуществляют при определенных значениях температуры. На этапе 3 производят нанесение формовочного раствора посредством фильеры на движущуюся металлическую ленту (в частном варианте осуществления изобретения лента выполнена из нержавеющей стали) на машине барабанного типа и сушку. The method for producing a cellulose acetate membrane is characterized by the fact that at stage 1 of the preparation of the molding solution, cellulose acetates are dissolved in a mixture of an organic solvent, a precipitant, water and a plasticizer (with the addition of Tween-80 polysorbate), at stage 2 - filtration and temperature control of the solution after filtration. Thermostating is carried out at certain temperature values. At step 3, the molding solution is applied by means of a die onto a moving metal belt (in a particular embodiment of the invention, the belt is made of stainless steel) on a drum-type machine and dried.

Способ осуществляют следующим образом:The method is carried out as follows:

- готовят формовочный раствор путем растворения ацетатов целлюлозы в смеси органического растворителя, осадителя, воды и пластификатора;- prepare a molding solution by dissolving cellulose acetates in a mixture of organic solvent, precipitant, water and plasticizer;

- добавляют в формовочный раствор полисорбат «Твин-80»;- add polysorbate "Tween-80" to the molding solution;

- осуществляют фильтрацию и термостатирование формовочного раствора. Опытным путем было доказано, что для достижения технического результата необходимо осуществлять термостатирование в течение 6 часов при температуре 28-30°С;- carry out filtration and temperature control of the molding solution. It has been experimentally proved that in order to achieve a technical result, it is necessary to carry out temperature control for 6 hours at a temperature of 28-30°C;

- осуществляют формование и сушку. При формовании наносят формовочный раствор на движущуюся металлическую ленту, например, из нержавеющей стали. Производят формование при установленной скорости потока воздуха 50-200 м3/ч в течение 0,5-3,5 мин. Опытным путем было доказано, что для достижения технического результата необходимо скорость потока - степень замещения паро-воздушной смеси растворителей и осадителей поддерживать подготовленным воздухом 15-20 объемов зоны формования в час. При этом за оборот за один оборот формовочного раствора на барабанной машине мембрана становится практически сухая, так как растворитель - метиленхлорид, температура кипения которого 34°С, удаляется из мембраны за один оборот ленты, в результате практически сухая готовая мембрана наматывается на рулон. Подготовленные рулоны с мембраной помещают в отдельное помещение, в котором они хранятся и досыхают естественным образом. - carry out molding and drying. During molding, a molding solution is applied to a moving metal band, such as stainless steel. Molding is carried out at a set air flow rate of 50-200 m 3 /h for 0.5-3.5 minutes. It has been experimentally proved that in order to achieve a technical result, it is necessary to maintain a flow rate - the degree of substitution of the vapor-air mixture of solvents and precipitators - to maintain 15-20 volumes of the molding zone per hour with prepared air. At the same time, for one revolution of the molding solution on a drum machine, the membrane becomes practically dry, since the solvent - methylene chloride, the boiling point of which is 34 ° C, is removed from the membrane in one revolution of the tape, as a result, an almost dry finished membrane is wound on a roll. Prepared rolls with a membrane are placed in a separate room where they are stored and dry naturally.

Заявитель провел несколько лабораторных испытаний, по результатам которых были выявлены несколько вариантов осуществления изобретения.The applicant has conducted several laboratory tests, the results of which have identified several embodiments of the invention.

При проведении испытаний использовали следующие вещества:The following substances were used in the tests:

- ацетат целлюлозы, один вид ацетата целлюлозы должен быть с низким содержанием связанной уксусной кислоты, находящимся в диапазоне от 53% до 56% %, а другой вид ацетата целлюлозы должен быть с высоким содержанием связанной уксусной кислоты, находящимся в диапазоне от 57% до 62%, по ТУ 20.16.59-04507510508-19;- cellulose acetate, one kind of cellulose acetate should be low in bound acetic acid, ranging from 53% to 56%%, and the other kind of cellulose acetate should be high in bound acetic acid, ranging from 57% to 62 %, according to TU 20.16.59-04507510508-19;

- органический растворитель - метиленхлорид;- organic solvent - methylene chloride;

- осадители: алифатические спирты (этанол, бутанол, пропанол или изопропанол) или смесь алифатических спиртов;- precipitants: aliphatic alcohols (ethanol, butanol, propanol or isopropanol) or a mixture of aliphatic alcohols;

- вода;- water;

- пластификатор: глицерин, полисорбат Твин 80 (при соотношении от 70:30 до 50:50).- plasticizer: glycerin, polysorbate Twin 80 (at a ratio of 70:30 to 50:50).

При осуществлении способа определяли Дмин - минимальный размер пор (далее - Дмин) и Дмакс - максимальный размер пор (далее - Дмакс), необходимые для прохождения через поры полупроницаемой мембраны первого пузырька и максимального потока пузырьков воздуха. Определение Дмин и Дмакс проводили следующим образом. Для этого на дне испытательной ячейки закрепляли на дренаже образец полупроницаемой мембраны, заливали дистиллированную воду, после чего медленно подавали воздух через патрубок на дно ячейки. По манометру отмечали давление, при котором через поры полупроницаемой мембраны проникал первый пузырек воздуха, после чего продолжали поднимать давление и отмечали давление, при котором на поверхности появлялся максимальный поток пузырьков воздуха. Далее Дмакс вычисляли по формуле:When implementing the method, D min - the minimum pore size (hereinafter - D min ) and D max - the maximum pore size (hereinafter - D max ) were determined, necessary for passing through the pores of the semipermeable membrane of the first bubble and the maximum flow of air bubbles. Determination of D min and D max was carried out as follows. To do this, a sample of a semipermeable membrane was fixed on the drain at the bottom of the test cell, distilled water was poured in, and then air was slowly supplied through the branch pipe to the bottom of the cell. The manometer was used to measure the pressure at which the first air bubble penetrated through the pores of the semipermeable membrane, after which the pressure was continued to increase and the pressure was noted at which the maximum flow of air bubbles appeared on the surface. Next, D max was calculated by the formula:

Д макс=4

Figure 00000001
cos
Figure 00000002
/Р, (1)D max =4
Figure 00000001
cos
Figure 00000002
/P, (1)

где Дмакс - максимальный размер пор,

Figure 00000001
- поверхностное натяжение воды (дин/см) на границе раздела с воздухом; Р - давление, при котором проникает первый пузырек воздуха (дин/см2);
Figure 00000002
- краевой угол смачивания (угол
Figure 00000002
равен 180° и, соответственно,
cos угла
Figure 00000002
равен 1). Дмин вычисляли по формуле (1), в которой в этом случае Р - давление, при котором на поверхности появлялся максимальный поток пузырьков воздуха (дин/см2). У полученной ацетатцеллюлозной мембраны определяли Дмин и Дмакс, рассчитывали соотношение Д максмин и исследовали сливной рост. Сливной рост определяли по МУ 2.1.4.1057-01. Способ получения полупроницаемой ацетатцеллюлозной мембраны осуществляли путем приготовление формовочного раствора за счет растворения при постоянном перемешивании ацетата целлюлозы в смеси органического растворителя, осадителя, воды, пластификатора, фильтрации и термостатирования в течение 6-8 часов при температуре 28-30°С. Нанесение же формовочного раствора производят посредством фильеры на движущуюся металлическую ленту.where D max is the maximum pore size,
Figure 00000001
- surface tension of water (dynes/cm) at the interface with air; P is the pressure at which the first air bubble penetrates (dynes/cm 2 );
Figure 00000002
- contact angle of wetting (angle
Figure 00000002
is equal to 180° and, accordingly,
cos angle
Figure 00000002
equals 1). D min was calculated by formula (1), in which in this case P is the pressure at which the maximum flow of air bubbles appeared on the surface (dynes/cm 2 ). The obtained cellulose acetate membrane was determined by D min and D max calculated the ratio of D max /D min and investigated confluent growth. Confluent growth was determined according to MU 2.1.4.1057-01. The method for producing a semipermeable cellulose acetate membrane was carried out by preparing a molding solution by dissolving with constant stirring cellulose acetate in a mixture of an organic solvent, precipitant, water, plasticizer, filtration and thermostating for 6-8 hours at a temperature of 28-30°C. The application of the molding solution is carried out by means of a spinneret on a moving metal tape.

1 пример.1 example.

В частном варианте выполнения способа получения полупроницаемой ацетатцеллюлозной мембраны готовили формовочный раствор путем растворения 7,0-8,0 мас.ч. ацетата целлюлозы в смеси органического растворителя - метиленхлорида (49,0-57,0 мас.ч.); осадителя - изопропанола (8,4мас.ч.), этилового спирта (23,0-30,0 мас.ч.), воды (2,1 мас.ч.) и пластификатора - глицерина (1,75 - 1,25 мас.ч.) и Твин-80 (0,75-1,25мас.ч.), условия термостатирования формовочного раствора - 6 часов при температуре 28-30°С. У полученной ацетатцеллюлозной мембраны определяли Дмин и Дмакс, рассчитывали соотношение Дмаксмин и исследовали сливной рост. Результаты Дмаксмин были занесены в таблицу 1. Все полученные результаты подтверждают, что при использовании указанных составов формовочного раствора, достигаются заявленные технические результаты.In a particular embodiment of the method for producing a semi-permeable cellulose acetate membrane, a molding solution was prepared by dissolving 7.0-8.0 wt.h. cellulose acetate in a mixture of an organic solvent - methylene chloride (49.0-57.0 parts by weight); precipitant - isopropanol (8.4 wt.h.), ethyl alcohol (23.0-30.0 wt.h.), water (2.1 wt.h.) and plasticizer - glycerol (1.75 - 1.25 wt.h.) and Tween-80 (0.75-1.25 wt.h.), the conditions of temperature control of the molding solution - 6 hours at a temperature of 28-30°C. The obtained cellulose acetate membrane was determined by D min and D max calculated the ratio of D max /D min and investigated confluent growth. The results D max /D min were entered in table 1. All the results obtained confirm that when using the specified compositions of the casting solution, the stated technical results are achieved.

Пример 2. Example 2

В частном варианте выполнения способа получения полупроницаемой ацетатцеллюлозной мембраны готовили формовочный раствор путем растворения 7,3 мас.ч. ацетата целлюлозы в смеси органического растворителя - метиленхлорида (56,6 мас.ч.); осадителя - изопропанола (8,4мас.ч.), этилового спирта (23 мас.ч.), воды (2,2 мас.ч.) и пластификатора - глицерина (1,3 мас.ч.) и Твин-80 (1,2 мас.ч.), условия термостатирования формовочного раствора - 6 часов при температуре 30°С. Полученная полупроницаемая ацетатцеллюлозная мембрана имела Дср=0,46 мкм и Дмакс=0,51 мкм; Дмаксср=1,1. При этом сливной рост отсутствовал.In a particular embodiment of the method for producing a semi-permeable cellulose acetate membrane, a molding solution was prepared by dissolving 7.3 wt.h. cellulose acetate in a mixture of organic solvent - methylene chloride (56.6 parts by weight); precipitant - isopropanol (8.4 parts by weight), ethyl alcohol (23 parts by weight), water (2.2 parts by weight) and plasticizer - glycerol (1.3 parts by weight) and Tween-80 ( 1.2 wt.h.), the conditions of temperature control of the molding solution - 6 hours at a temperature of 30°C. The resulting semipermeable cellulose acetate membrane had D cf =0.46 µm and D max =0.51 µm; D max /D cf =1.1. At the same time, confluent growth was absent.

Таким образом, опытным путем доказано, что условия термостатирования формовочного раствора - 6 часов при температуре 28-30°С.Thus, it has been experimentally proved that the conditions for thermostating the molding solution are 6 hours at a temperature of 28-30°C.

Таблица 1Table 1 No. Состав формовочного раствораThe composition of the molding solution Условия
термостатирования.
Conditions
temperature control.
Дмакс/ Дср D max / D avg Наличие сливного ростаThe presence of confluent growth
АЦ, мас.%AC, wt.% Метиленхлорид мас.%Methylene chloride wt% Изопропиловый сирт, мас.%Isopropyl Sirt, wt.% Этанол, мас.%Ethanol, wt.% Вода, мас.%Water, wt.% Глицерин, мас.%Glycerin, wt.% Твин-80, мас.%Twin-80, wt.% 11 7,0-8,07.0-8.0 49,0-57,049.0-57.0 8,48.4 23,0-30,023.0-30.0 2,12.1 1,75-1,251.75-1.25 0,75-1,250.75-1.25 6 ч (28-30). °С6 h (28-30). °С 1,1- 1,21.1- 1.2 нетNo 22 7,37.3 56,656.6 8,48.4 2323 2,22.2 1,31.3 1,21.2 6 ч 30°С6 h 30°С 1,11.1 нетNo Известный способ (согласно прототипу)Known method (according to the prototype) 33 7,27.2 52,552.5 7,87.8 27,027.0 3,13.1 2,32.3 -- 15 ч 26°С15 h 26°С 1,31.3 естьThere is

Из таблицы следует (примеры 1, 2), что введение в раствор полисорбата Твин-80 позволяет устранить сливной рост на обратной стороне мембраны за счет получения более узкого распределения пор по размерам.It follows from the table (examples 1, 2) that the introduction of Tween-80 polysorbate into the solution eliminates confluent growth on the reverse side of the membrane by obtaining a narrower pore size distribution.

Использование предлагаемого способа получения обеспечивает, по сравнению с известными способами, следующие преимущества:The use of the proposed production method provides, in comparison with known methods, the following advantages:

достигается более равномерная структура мембран;a more uniform membrane structure is achieved;

сокращается время термостатирования раствора;the time of temperature control of the solution is reduced;

расширяется сфера применения мембран в различных анализах микробиологии.expanding the scope of membranes in various microbiological assays.

Твин-80 (TWEEN-80) - полисорбат, моноолеат, неионогенное ПАВ. Получают его из сорбита и жирных кислот оливкового масла химическим способом. Синонимы названия: полисорбат-80, пищевая добавка Е 433, полиоксиэтилен (20) сорбитанмоноалеат. Химическая формула - C64H26O124. С точки зрения химии реагент - оксиэтилированный сложный моноэфир ангидрогексавитов жирных кислот. [https://pcgroup.ru/blog/tvin-80-populyarnyj-emulgator-dlya-rastitelnyh-masel/, опубл. 25.11.2014].Twin-80 (TWEEN-80) - polysorbate, monooleate, non-ionic surfactant. It is obtained from sorbitol and fatty acids of olive oil by a chemical method. Name synonyms: polysorbate-80, food additive E 433, polyoxyethylene (20) sorbitan monoaleate. The chemical formula is C64H26O124. From the point of view of chemistry, the reagent is an ethoxylated monoester of anhydrohexavites of fatty acids. [https://pcgroup.ru/blog/tvin-80-populyarnyj-emulgator-dlya-rastitelnyh-masel/, publ. November 25, 2014].

Claims (2)

1. Способ получения ацетатцеллюлозной мембраны, включающий приготовление формовочного раствора путем растворения ацетатов целлюлозы, в смеси органического растворителя, осадителя, воды и пластификатора, фильтрации, термостатирования, нанесение формовочного раствора на движущуюся металлическую ленту, формование и сушку, отличающийся тем, что один вид ацетата целлюлозы должен быть с низким содержанием связанной уксусной кислоты, находящимся в диапазоне от 53 до 56 масс. %, а другой вид ацетата целлюлозы должен быть с высоким содержанием связанной уксусной кислоты, находящимся в диапазоне от 57 до 62 масс. %, в формовочный раствор добавляют полисорбат «Твин-80», формовочный раствор термостатируют в течение 6 ч при температуре в диапазоне 28-30°С, а формование осуществляют при степени замещения паровоздушной смеси растворителей и осадителей подготовленным воздухом в диапазоне 15-20 объемов зоны формования в час.1. A method for producing a cellulose acetate membrane, which includes preparing a molding solution by dissolving cellulose acetates in a mixture of an organic solvent, a precipitant, water and a plasticizer, filtration, temperature control, applying a molding solution to a moving metal tape, molding and drying, characterized in that one type of acetate cellulose should be low in bound acetic acid, ranging from 53 to 56 wt. %, and the other type of cellulose acetate should be high in bound acetic acid, ranging from 57 to 62 wt. %, polysorbate "Tween-80" is added to the molding solution, the molding solution is thermostated for 6 hours at a temperature in the range of 28-30°C, and the molding is carried out at the degree of substitution of the vapor-air mixture of solvents and precipitants with prepared air in the range of 15-20 zone volumes molding per hour. 2. Способ получения ацетатцеллюлозной мембраны по п. 1, отличающийся тем, что используют металлическую ленту из нержавеющей стали.2. A method for producing a cellulose acetate membrane according to claim 1, characterized in that a stainless steel metal strip is used.
RU2022118144A 2022-07-04 Method for producing cellulose acetate membrane RU2795574C1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2795574C1 true RU2795574C1 (en) 2023-05-05

Family

ID=

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4744807A (en) * 1986-07-21 1988-05-17 Canadian Patents And Development Ltd. Method of manufacturing a cellulose acetate membrane and the membrane so produced
RU2152818C1 (en) * 1999-07-12 2000-07-20 ЗАО НТЦ "Владипор" Method of manufacturing microfiltering membranes
RU2187360C1 (en) * 2000-11-23 2002-08-20 Дочернее общество ОАО Полимерсинтез - закрытое акционерное общество Научно-технический центр "ВЛАДИПОР" Supported porous acetate-cellulose membrane and method of preparation thereof
RU2296611C2 (en) * 2005-04-12 2007-04-10 ООО "Научно-производственное предприятие "Аквапор" Method of production of semi-permeable cellulose acetate membrane
RU2303481C2 (en) * 2005-04-12 2007-07-27 ООО "Научно-производственное предприятие "Аквапор" Semipermeable acetate cellulose membrane and a method for preparation thereof

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4744807A (en) * 1986-07-21 1988-05-17 Canadian Patents And Development Ltd. Method of manufacturing a cellulose acetate membrane and the membrane so produced
RU2152818C1 (en) * 1999-07-12 2000-07-20 ЗАО НТЦ "Владипор" Method of manufacturing microfiltering membranes
RU2187360C1 (en) * 2000-11-23 2002-08-20 Дочернее общество ОАО Полимерсинтез - закрытое акционерное общество Научно-технический центр "ВЛАДИПОР" Supported porous acetate-cellulose membrane and method of preparation thereof
RU2296611C2 (en) * 2005-04-12 2007-04-10 ООО "Научно-производственное предприятие "Аквапор" Method of production of semi-permeable cellulose acetate membrane
RU2303481C2 (en) * 2005-04-12 2007-07-27 ООО "Научно-производственное предприятие "Аквапор" Semipermeable acetate cellulose membrane and a method for preparation thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6440306B1 (en) Large pore synthetic polymer membranes
Mansourizadeh et al. Preparation of blend polyethersulfone/cellulose acetate/polyethylene glycol asymmetric membranes for oil–water separation
Amirilargani et al. Effects of Tween 80 concentration as a surfactant additive on morphology and permeability of flat sheet polyethersulfone (PES) membranes
US20030038081A1 (en) High strength asymmetric cellulosic membrane
EP0207721A2 (en) Anisotropic membranes for gas separation
Poorasgari et al. Compressibility of fouling layers in membrane bioreactors
RU2795574C1 (en) Method for producing cellulose acetate membrane
CN102580581A (en) Composite ultrafiltration film and preparation method thereof
CN1978036A (en) Method for preparing polyuinyl alcohol/polyamide
Kallioinen et al. Comparison of the performance of two different regenerated cellulose ultrafiltration membranes at high filtration pressure
JP2002510501A (en) Detection of microorganisms in gas
CN114904404A (en) Mixed matrix forward osmosis membrane based on MOF-808(Zr) and preparation method thereof
Abaticchio et al. Characterization of ultrafiltration polymeric membranes
Franken et al. Pervaporation process using a thermal gradient as the driving force
CN114130373A (en) Nitrocellulose membrane and preparation method thereof
DK158707B (en) POROE MEMBRANE OF REGENERED CELLULOSE AND PROCEDURES FOR PRODUCING THEREOF
Thai et al. Preparation and characterization of PVA thin-film composite membrane for pervaporation dehydration of ethanol solution
EP2819772B1 (en) Membrane filter including bile acid and a method of manufacturing the same
EP4180117A1 (en) Membrane for microbiological analysis
Tang et al. Preparation of a hydrophilic nitrocellulose membrane
AU724712B2 (en) Asymmetric supported membrane for direct osmotic concentration
CA1222107A (en) Membrane comprising regenerated cellulose, having improved diffusion properties, and process for its manufacture
RU2187360C1 (en) Supported porous acetate-cellulose membrane and method of preparation thereof
RU2152818C1 (en) Method of manufacturing microfiltering membranes
RU2296611C2 (en) Method of production of semi-permeable cellulose acetate membrane