RU2795222C1 - Method for production of an electrical sheet steel with a grain-oriented structure - Google Patents
Method for production of an electrical sheet steel with a grain-oriented structure Download PDFInfo
- Publication number
- RU2795222C1 RU2795222C1 RU2022110152A RU2022110152A RU2795222C1 RU 2795222 C1 RU2795222 C1 RU 2795222C1 RU 2022110152 A RU2022110152 A RU 2022110152A RU 2022110152 A RU2022110152 A RU 2022110152A RU 2795222 C1 RU2795222 C1 RU 2795222C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- less
- annealing
- heating
- cold
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Description
ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕFIELD OF TECHNOLOGY TO WHICH THE INVENTION RELATES
[0001][0001]
Настоящее изобретение относится к способу производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой.The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND OF THE INVENTION
[0002][0002]
В листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой кристаллические зерна, накопленные в ориентации {110} <001> (такие кристаллические зерна также называются зернами с ориентацией Госса), сильно выровнены, и стальной лист содержит Si в количестве приблизительно 7 мас.% или меньше. Управление кристаллической ориентацией при производстве таких листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой достигается за счет использования явления катастрофического роста зерен, называемого вторичной рекристаллизацией.In the grain-oriented electrical steel sheet, the crystal grains accumulated in the {110}<001> orientation (such crystal grains are also referred to as Goss-oriented grains) are highly aligned, and the steel sheet contains Si at about 7 mass% or less. Crystal orientation control in the production of such grain-oriented electrical steel sheets is achieved by exploiting a catastrophic grain growth phenomenon called secondary recrystallization.
[0003][0003]
Один способ управления этой вторичной рекристаллизацией в промышленном отношении заключается в полном растворении ингибитора во время нагревания стального сляба перед горячей прокаткой, а затем в его тонкодисперсном выделении на стадиях горячей прокатки и последующего отжига в горячем состоянии. В этом способе стальной сляб необходимо нагреть до температуры от 1350 до 1400°C, чтобы полностью растворить ингибитор во время нагрева стального сляба перед горячей прокаткой. Однако, поскольку эта температура нагрева примерно на 200°С выше, чем температура нагрева для производства обычной стали, возникает проблема, заключающаяся в том, что требуется нагревательная печь, предназначенная для производства листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. Кроме того, поскольку стальной сляб необходимо нагревать до очень высокой температуры, возникает проблема, связанная, например, с увеличением количества расплавленной окалины.One way to industrially control this secondary recrystallization is to completely dissolve the inhibitor during heating of the steel slab prior to hot rolling, and then finely isolate it in the hot rolling steps and subsequent hot annealing. In this method, the steel slab needs to be heated to a temperature of 1350 to 1400°C to completely dissolve the inhibitor during heating of the steel slab before hot rolling. However, since this heating temperature is about 200° C. higher than the heating temperature for producing ordinary steel, there is a problem that a heating furnace for producing grain-oriented electrical steel sheets is required. In addition, since the steel slab needs to be heated to a very high temperature, there is a problem of, for example, an increase in the amount of molten scale.
[0004][0004]
Поэтому ведутся исследования и разработки по технологии нагрева стальных слябов при низких температурах перед горячей прокаткой. В качестве такой технологии, например, Патентный документ 1 раскрывает способ использования в качестве ингибитора (Al, Si)N, образующегося при обработке азотирования. Кроме того, Патентный документ 2 раскрывает в качестве конкретного способа обработки азотирования способ изготовления стального листа после обезуглероживания в форме полосы и его азотирования. Непатентный документ 1 раскрывает поведение нитрида при азотировании стального листа в форме полосы.Therefore, research and development is underway on the technology of heating steel slabs at low temperatures before hot rolling. As such a technology, for example,
[0005][0005]
Здесь в технологии нагрева стального сляба при низкой температуре перед горячей прокаткой регулирование первично рекристаллизованной текстуры зерна во время обезуглероживающего отжига имеет важное значение для управления вторичной рекристаллизацией. Однако, в этой технологии ингибитор может не образовываться в достаточной степени во время обезуглероживающего отжига. В этом случае, согласно Патентному документу 3, коэффициент вариации распределения размера частиц первично рекристаллизованной текстуры зерна превышает 0,6. Следовательно, первично рекристаллизованная текстура зерна становится неоднородной. В результате возникает проблема, заключающаяся в том, что вторично рекристаллизованная зернистая структура становится неоднородной и нестабильной. Here, in the technology of heating a steel slab at a low temperature before hot rolling, controlling the primary recrystallized grain texture during decarburization annealing is essential for controlling secondary recrystallization. However, in this technology, the inhibitor may not be formed sufficiently during the decarburization annealing. In this case, according to Patent Document 3, the coefficient of variation of the particle size distribution of the primary recrystallized grain texture exceeds 0.6. Consequently, the primary recrystallized grain texture becomes inhomogeneous. As a result, there is a problem that the secondarily recrystallized grain structure becomes inhomogeneous and unstable.
[0006][0006]
Поэтому с энтузиазмом проводятся исследования первично рекристаллизованной текстуры зерна, которая является фактором, регулирующим вторичную рекристаллизацию. В таких исследованиях было обнаружено, что зерна с ориентацией {411} в первично рекристаллизованной текстуре зерна влияют на предпочтительный рост вторично рекристаллизованных зерен {110} <001>. Например, в Патентном документе 4 раскрыты способы улучшения ингибиторов, в которых соотношение I {111} / I {411} первично рекристаллизованной текстуры зерна после обезуглероживающего отжига доводится до 3,0 или меньше, а затем стальной лист подвергается обработке азотирования. Патентный документ 4 раскрывает, что лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющий высокую плотность магнитного потока, может быть промышленно и стабильно изготовлен путем улучшения ингибитора. Здесь I {111} и I {411} представляют собой доли зерен, плоскости {111} и {411} которых параллельны поверхности листа, соответственно, и представляют собой значения интенсивности дифракции, которые измеряются с помощью рентгеновской дифракции на толщине листа 1/10 слоя. Therefore, studies of the primary recrystallized grain texture, which is a factor regulating secondary recrystallization, are carried out with enthusiasm. In such studies, grains with {411} orientation in the primary recrystallized grain texture were found to influence the preferential growth of secondary recrystallized grains {110} <001>. For example, Patent Document 4 discloses methods for improving inhibitors in which the I{111}/I{411} ratio of the primary recrystallized grain texture after decarburization annealing is adjusted to 3.0 or less, and then the steel sheet is subjected to a nitriding treatment. Patent Document 4 discloses that a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density can be industrially and stably manufactured by improving an inhibitor. Here, I{111} and I{411} are the proportions of grains whose {111} and {411} planes are parallel to the sheet surface, respectively, and are diffraction intensity values that are measured by X-ray diffraction at a sheet thickness of 1/10 layer .
[0007][0007]
После этого, в то время как исследования в области первично рекристаллизованной текстуры зерна были продвинуты, было обнаружено, что регулирование температуры нагрева во время обезуглероживающего отжига является эффективным методом управления зернистой структурой после первичной рекристаллизации. Например, в методике, раскрытой в Патентном документе 5, на стадии нагревания (процесс повышения температуры) для стадии обезуглероживающего отжига температура стального листа достигает достигаемой температуры в диапазоне 750-900°C от температуры на входе 600°C или ниже путем быстрого нагрева стального листа со скоростью нагревания 40°C/с или выше. В результате отношение I {111}/I {411} поддерживается на уровне 3 или менее в первично рекристаллизованной текстуре зерна после обезуглероживающего отжига. Кроме того, количество кислорода в оксидном слое стального листа доводится до 2,3 г/м2 или меньше с помощью последующего отжига. Патентный документ 5 раскрывает, что вторичная рекристаллизация стабилизируется с помощью вышеуказанной методики.Thereafter, while research on primary recrystallized grain texture has been advanced, it has been found that controlling the heating temperature during decarburization annealing is an effective method for controlling grain structure after primary recrystallization. For example, in the technique disclosed in Patent Document 5, in the heating step (temperature raising process) for the decarburization annealing step, the temperature of the steel sheet reaches an attainable temperature in the range of 750-900°C from an inlet temperature of 600°C or lower by rapidly heating the steel sheet with a heating rate of 40°C/s or higher. As a result, the I{111}/I{411} ratio is maintained at 3 or less in the primary recrystallized grain texture after the decarburization annealing. In addition, the amount of oxygen in the oxide layer of the steel sheet is adjusted to 2.3 g/m 2 or less by subsequent annealing. Patent Document 5 discloses that secondary recrystallization is stabilized by the above technique.
[0008][0008]
Кроме того, Патентный документ 6 раскрывает способ установки скорости нагревания равной 50°C/с или больше в диапазоне температур стального листа 200°C - 700°C. Кроме того, в методике, раскрытой в Патентном документе 6, обработка выдержкой при любой температуре от 250°C до 500°C со временем обработки 0,5-10 с выполняется 1-4 раза, и обработка выдержкой при любой температуре от 500°C до 700°C со временем обработки 0,5-3 с выполняется один или два раза. Патентный документ 6 раскрывает, что с помощью такой обработки может быть изготовлен лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющий малую вариацию потерь в металле.In addition, Patent Document 6 discloses a method for setting the heating rate to 50°C/s or more in a steel sheet temperature range of 200°C to 700°C. In addition, in the technique disclosed in Patent Document 6, holding treatment at any temperature from 250°C to 500°C with a treatment time of 0.5 to 10 seconds is performed 1 to 4 times, and holding treatment at any temperature from 500°C up to 700°C with a processing time of 0.5-3 s is performed once or twice. Patent Document 6 discloses that by such processing, a grain-oriented electrical steel sheet having a small variation in metal loss can be produced.
[0009][0009]
Здесь в качестве устройства для быстрого нагревания стального листа на стадии нагревания во время обезуглероживающего отжига могут применяться устройство, использующее источник лучистого тепла, такой как радиационная трубка, устройство, использующее высокоэнергетический источник тепла, такой как лазер, устройство индукционного нагрева, нагрева под напряжением и т.п., которые приведены в качестве примера в Патентном документе 5. Из них особенно выгодным является устройство индукционного нагрева, поскольку оно обладает высокой гибкостью скорости нагрева, может нагревать стальной лист бесконтактным способом и относительно легко устанавливается в печи для обезуглероживающего отжига. Патентный документ 7 раскрывает методику нагревания во время обезуглероживающего отжига с использованием устройства индукционного нагрева.Here, as a device for quickly heating the steel sheet in the heating step during decarburization annealing, a device using a radiant heat source such as a radiant tube, a device using a high-energy heat source such as a laser, an induction heating device, voltage heating device, etc. etc., which are given as an example in Patent Document 5. Of these, the induction heating apparatus is particularly advantageous because it has a high heating rate flexibility, can heat a steel sheet in a non-contact manner, and is relatively easy to install in a decarburization annealing furnace. Patent Document 7 discloses a heating technique during decarburization annealing using an induction heating apparatus.
[0010][0010]
Однако, когда обезуглероживающий отжиг применяется к стальному листу с относительно малой толщиной с использованием устройства индукционного нагрева, глубина проникновения вихревых токов становится большой, когда температура стального листа близка к точке Кюри, поскольку толщина стального листа является малой. По этой причине происходит переднее и заднее смещение вихревого тока, который проходит вокруг части поперечного сечения поверхностного слоя в направлении ширины листа, и вихревой ток не течет. Поэтому становится трудно нагреть стальной лист до температуры, равной или превышающей точку Кюри. Здесь точка Кюри стального листа составляет около 750°С. Поэтому быстрый нагрев с помощью индукционного нагревателя можно проводить только до 750°С. Следовательно, когда желательно нагреть стальной лист до более высокой температуры, невозможно использовать индукционное нагревательное устройство, и необходимо использовать другое нагревательное устройство в комбинации.However, when decarburization annealing is applied to a steel sheet having a relatively small thickness using an induction heating device, the eddy current penetration depth becomes large when the temperature of the steel sheet is close to the Curie point because the thickness of the steel sheet is small. For this reason, there is a front and back displacement of the eddy current that passes around the cross-sectional part of the surface layer in the width direction of the sheet, and the eddy current does not flow. Therefore, it becomes difficult to heat the steel sheet to a temperature equal to or greater than the Curie point. Here, the Curie point of the steel sheet is about 750°C. Therefore, rapid heating with an induction heater can only be carried out up to 750°C. Therefore, when it is desired to heat the steel sheet to a higher temperature, it is not possible to use an induction heating device, and it is necessary to use another heating device in combination.
[0011][0011]
Однако, при использовании комбинации нагревательных устройств возникают различные проблемы. Например, когда нагревательное устройство для нагрева под напряжением и т.п. входит в контакт со стальным листом, теряется преимущество устройства индукционного нагрева, в дополнение к возникающим проблемам, таким как царапины на стальном листе.However, various problems arise when using a combination of heating devices. For example, when a heating device for energized heating or the like is comes into contact with the steel sheet, the advantage of the induction heating device is lost, in addition to causing problems such as scratches on the steel sheet.
[0012][0012]
Поэтому в способе, раскрытом в Патентном документе 7, расстояние между ламелями в зернистой структуре после стадии отжига горячекатаного листа контролируется на уровне 20 мкм или больше путем управления условиями отжига на стадии отжига горячекатаного листа. Патентный документ 7 раскрывает, что такая технология может уменьшить диапазон температур быстрого нагрева (диапазон температур от температуры на входе до достигаемой температуры) в процессе нагрева во время обезуглероживающего отжига до температуры, при которой можно использовать устройство индукционного нагрева. В частности, в Патентном документе 7, в процессе нагрева во время обезуглероживающего отжига скорость нагревания, с которой стальной лист нагревается от температуры на входе до достигаемой температуры 550-720°C, устанавливается равной 40°C/с или больше, а затем скорость нагревания до диапазона температур выдержки устанавливается равной 10-15°C/с.Therefore, in the method disclosed in Patent Document 7, the lamella spacing in the grain structure after the hot-rolled sheet annealing step is controlled to be 20 µm or more by controlling the annealing conditions in the hot-rolled sheet annealing step. Patent Document 7 discloses that such technology can reduce the rapid heating temperature range (temperature range from the inlet temperature to the attainable temperature) in the heating process during decarburization annealing to a temperature at which the induction heating apparatus can be used. Specifically, in Patent Document 7, in the heating process during decarburization annealing, the heating rate at which the steel sheet is heated from the inlet temperature to the attainable temperature of 550-720°C is set to 40°C/s or more, and then the heating rate up to the holding temperature range is set to 10-15°C/s.
СПИСОК ЦИТИРОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫLIST OF CITATIONS
ПАТЕНТНАЯ ЛИТЕРАТУРАPATENT LITERATURE
[0013][0013]
Патентный документ 1: Японская рассмотренная патентная заявка (Kokoku) № 62-45285Patent Document 1: Japanese Examined Patent Application (Kokoku) No. 62-45285
Патентный документ 2: Японская нерассмотренная патентная заявка (Kokai) № 2-77525Patent Document 2: Japanese Unexamined Patent Application (Kokai) No. 2-77525
Патентный документ 3: Японская рассмотренная патентная заявка (Kokoku) № 8-32929Patent Document 3: Japanese Examined Patent Application (Kokoku) No. 8-32929
Патентный документ 4: Японская нерассмотренная патентная заявка (Kokai) № 9-256051Patent Document 4: Japanese Unexamined Patent Application (Kokai) No. 9-256051
Патентный документ 5: Японская нерассмотренная патентная заявка (Kokai) № 2002-60842Patent Document 5: Japanese Unexamined Patent Application (Kokai) No. 2002-60842
Патентный документ 6: Японская нерассмотренная патентная заявка (Kokai) № 2015-193921Patent Document 6: Japanese Unexamined Patent Application (Kokai) No. 2015-193921
Патентный документ 7: Японская нерассмотренная патентная заявка (Kokai) № 2008-1983Patent Document 7: Japanese Unexamined Patent Application (Kokai) No. 2008-1983
НЕПАТЕНТНАЯ ЛИТЕРАТУРАNON-PAtent LITERATURE
[0014][0014]
Непатентный документ 1: «Materials Science Forum» 204-206 (1996), pp593-598Non-Patent Document 1: "Materials Science Forum" 204-206 (1996), pp593-598
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION
ТЕХНИЧЕСКАЯ ПРОБЛЕМАTECHNICAL PROBLEM
[0015][0015]
Однако методика, раскрытая в Патентном документе 7, все еще остается проблемой, заключающейся в невозможности в полной мере воспользоваться эффектом улучшения магнитных характеристик по сравнению с технологией быстрого нагрева приблизительно до 750-900°C с помощью устройства независимо от способа нагрева, как показано в Патентных документах 5 и 6. Более конкретно, в соответствии с методикой, раскрытой в Патентном документе 7, плотность магнитного потока улучшается, но увеличивается размер кристаллического зерна стального листа после вторичной рекристаллизации (в дальнейшем также называемый «размером вторично рекристаллизованного зерна»). Следовательно, существует проблема, заключающаяся в том, что возможности улучшения потерь в металле довольно малы.However, the technique disclosed in Patent Document 7 still has a problem in that it is not possible to take full advantage of the effect of improving the magnetic characteristics compared to the rapid heating technology to approximately 750-900°C with the device regardless of the heating method, as shown in the Patent Documents 5 and 6. More specifically, according to the technique disclosed in Patent Document 7, the magnetic flux density improves but the crystal grain size of the steel sheet after secondary recrystallization (hereinafter also referred to as "secondary recrystallized grain size") increases. Therefore, there is a problem that the possibility of improving the metal loss is rather small.
[0016][0016]
С другой стороны, методики, раскрытые в Патентных документах 1-3, имеют проблему, заключающуюся в том, что текстура первично рекристаллизованных зерен становится неоднородной и нестабильной, как было описано выше. Следовательно, характеристики потерь в металле были недостаточными. В соответствии с методиками, раскрытыми в Патентных документах 4-6, можно ожидать улучшения характеристик потерь в металле, но для листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой требуется дальнейшее улучшение характеристик потерь в металле.On the other hand, the techniques disclosed in
[0017][0017]
Потери в металле листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой могут быть улучшены за счет применения управления магнитным доменом, такого как лазерная тепловая деформация, механическое добавление бороздок и добавление бороздок путем травления листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. Однако, для того, чтобы реализовать более высокие характеристики потерь в металле, необходимо дополнительно улучшить потери в металле перед управлением магнитным доменом.The metal loss of the grain-oriented electrical steel sheet can be improved by applying magnetic domain control such as laser thermal deformation, mechanical addition of grooves, and addition of grooves by etching the grain-oriented electrical steel sheet. However, in order to realize higher metal loss characteristics, it is necessary to further improve the metal loss before driving the magnetic domain.
[0018][0018]
Настоящее изобретение было создано с учетом вышеописанных обстоятельств, и его задачей является предложить способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, способный обеспечить стабильное производство листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой с дополнительно улучшенными характеристиками потерь в металле. The present invention has been made in view of the above-described circumstances, and its object is to provide a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet capable of stable production of grain-oriented electrical steel sheet with further improved metal loss characteristics.
РЕШЕНИЕ ПРОБЛЕМЫSOLUTION
[0019][0019]
Авторы настоящего изобретения провели обширные исследования для решения вышеупомянутых проблем. В результате авторы настоящего изобретения обнаружили, что при быстром нагреве стального листа с помощью устройства индукционного нагрева в процессе нагревания при обезуглероживающем отжиге и при низкой скорости нагрева от достигаемой температуры до температуры выдержки размер вторично рекристаллизованного зерна увеличивается, и потери в металле ухудшаются. Кроме того, авторы настоящего изобретения обнаружили, что при управлении скоростью нагревания в диапазоне температур быстрого нагрева (диапазон температур от температуры на входе до достигаемой температуры) и скоростью нагревания от достигаемой температуры до температуры выдержки при подходящих условиях, размер вторично рекристаллизованного зерна может быть уменьшен для стабильного получения листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющего превосходные характеристики потерь в металле. Таким образом, суть настоящего изобретения является следующей.The inventors of the present invention have made extensive studies to solve the above problems. As a result, the present inventors have found that when the steel sheet is rapidly heated by the induction heating device in the decarburization annealing heating process and the heating rate is low from the attained temperature to the holding temperature, the secondary recrystallized grain size increases and the metal loss deteriorates. In addition, the present inventors have found that by controlling the heating rate in the rapid heating temperature range (temperature range from the inlet temperature to the reaching temperature) and the heating rate from the reaching temperature to the holding temperature under suitable conditions, the secondary recrystallized grain size can be reduced to stably obtaining a grain-oriented electrical steel sheet having excellent metal loss characteristics. Thus, the essence of the present invention is as follows.
[0020][0020]
В соответствии с определенной точкой зрения настоящего изобретения способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой отличается тем, что он содержитAccording to a certain point of view of the present invention, a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet is characterized in that it contains
стадию нагрева, на которой стальной сляб, включающий в свой химический состав, в мас.%, Si: 2,00-4,00%, C: 0,085% или меньше, Al: 0,01-0,065%, N: 0,004-0,012%, Mn: 0,05-1,00%, S: 0,003-0,015% и остаток из Fe и примесей, нагревают при температуре 1280°C или ниже, стадию горячей прокатки для горячей прокатки нагретого стального сляба, стадию отжига горячекатаного листа для отжига горячекатаного листа, полученного на стадии горячей прокатки, стадию холодной прокатки горячекатаного листа для прокатки горячекатаного листа после стадии отжига горячекатаного листа, стадию обезуглероживающего отжига для обезуглероживающего отжига холоднокатаного листа, полученного на стадии холодной прокатки, и стадию финишного отжига для финишного отжига холоднокатаного листа после выполнения стадии обезуглероживающего отжига, причем стадия обезуглероживающего отжига содержит стадию нагревания холоднокатаного листа от температуры на входе в печь для отжига T0°C 600°C или ниже до температуры выдержки T2°C, которая выше упомянутой температуры на входе T0°C, и стадию выдержки, на которой температура холоднокатаного листа поддерживается равной температуре выдержки T2°C, причем на стадии нагревания обезуглероживающего отжига скорость нагревания HR1, с которой холоднокатаный лист нагревается от упомянутой температуры на входе T0°C до температуры T1°C, которая находится в диапазоне от 700°C до 900°C и ниже, чем температура выдержки T2°C, устанавливается равной 40°C/с или больше, а скорость нагревания HR2, с которой температура холоднокатаного листа изменяется от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C, устанавливается более 15°C/с и до 30°C/с. a heating step in which the steel slab including in its chemical composition, in mass%, Si: 2.00-4.00%, C: 0.085% or less, Al: 0.01-0.065%, N: 0.004- 0.012%, Mn: 0.05-1.00%, S: 0.003-0.015% and the remainder of Fe and impurities, heated at 1280°C or lower, hot rolling step for hot rolling the heated steel slab, hot-rolled sheet annealing step for annealing the hot-rolled sheet obtained in the hot rolling step, a cold-rolling step for the hot-rolled sheet for rolling the hot-rolled sheet after the annealing step of the hot-rolled sheet, a decarburization annealing step for decarburizing annealing the cold-rolled sheet obtained in the cold rolling step, and a finishing annealing step for finishing annealing the cold-rolled sheet after performing the decarburization annealing step, the decarburizing annealing step comprising the step of heating the cold-rolled sheet from the annealing furnace inlet temperature T0°C to 600°C or lower to the holding temperature T2°C which is higher than said inlet temperature T0°C, and the step at which the temperature of the cold-rolled sheet is maintained at a holding temperature T2°C, wherein in the decarburization annealing heating step, the heating rate HR1 at which the cold-rolled sheet is heated from said inlet temperature T0°C to a temperature T1°C, which is in the range of 700 °C to 900°C or lower than the holding temperature T2°C is set to 40°C/s or more, and the heating rate HR2 at which the temperature of the cold-rolled sheet changes from the temperature T1°C to the holding temperature T2°C is set over 15°C/s and up to 30°C/s.
[0021][0021]
Здесь скорость нагревания HR1 может составлять 75-125°C/с.Here, the heating rate of HR1 may be 75-125°C/s.
[0022][0022]
Кроме того, в качестве химического компонента стальной сляб может при необходимости содержать в мас.% один или несколько компонентов из B: 0,0100% или меньше, Cr: 0,30% или меньше, Cu: 0,40% или меньше, P: 0,50% или меньше, Sn: 0,30% или меньше, Sb: 0,30% или меньше, Ni: 1,00% или меньше, Mo: 0,1% или меньше, и Bi: 0,01% или меньше. In addition, as a chemical component, the steel slab may optionally contain one or more of B: 0.0100% or less, Cr: 0.30% or less, Cu: 0.40% or less, P : 0.50% or less, Sn: 0.30% or less, Sb: 0.30% or less, Ni: 1.00% or less, Mo: 0.1% or less, and Bi: 0.01 % or less.
ПОЛЕЗНЫЕ ЭФФЕКТЫ ИЗОБРЕТЕНИЯBENEFICIAL EFFECTS OF THE INVENTION
[0023][0023]
В соответствии с вышеуказанной точкой зрения настоящего изобретения скорость нагрева в диапазоне температур быстрого нагрева на стадии нагревания (повышения температуры) при обезуглероживающем отжиге регулируется, и скорость нагрева от достигаемой температуры до температуры выдержки регулируется при соответствующих условиях. В результате размер зерна вторичной рекристаллизации может быть уменьшен, и лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющий дополнительно улучшенные характеристики потерь в металле, может производиться стабильно. Кроме того, возможно производить лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, у которого магнитные свойства и т.п. являются дополнительно улучшенными в соответствии с дополнительными элементами. According to the above point of view of the present invention, the heating rate in the rapid heating temperature range of the heating (temperature raising) step of decarburization annealing is controlled, and the heating rate from the attained temperature to the holding temperature is controlled under appropriate conditions. As a result, the grain size of the secondary recrystallization can be reduced, and the grain-oriented electrical steel sheet having further improved metal loss characteristics can be stably produced. Further, it is possible to produce a grain-oriented electrical steel sheet having magnetic properties and the like. are further improved in accordance with the additional elements.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
[0024][0024]
Фиг. 1 представляет собой график, иллюстрирующий пример профиля повышения температуры при обезуглероживающем отжиге настоящего варианта осуществления.Fig. 1 is a graph illustrating an example of a temperature rise profile during decarburization annealing of the present embodiment.
Фиг. 2, представляет собой график, показывающий корреляцию между размером вторично рекристаллизованного зерна и потерями в металле.Fig. 2 is a graph showing the correlation between recrystallized grain size and metal loss.
Фиг. 3 представляет собой диаграмму, схематично показывающую, как формируется агрегированная структура (текстура).Fig. 3 is a diagram schematically showing how an aggregate structure (texture) is formed.
ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯDESCRIPTION OF EMBODIMENTS
[0025][0025]
<1. Исследование, выполненное авторами настоящего изобретения><1. Study performed by the authors of the present invention>
Сначала авторы настоящего изобретения исследовали причину, по которой технология, раскрытая в Патентном документе 7, не может в достаточной степени обеспечить эффект улучшения потерь в металле в листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. В результате авторы настоящего изобретения обнаружили, что некоторые листы электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, произведенные по технологии, раскрытой в Патентном документе 7, имеют высокую плотность магнитного потока, но значительные потери в металле. Поэтому, когда авторы настоящего изобретения исследовали характеристики значительных потерь в металле, стало ясно, что размер вторично рекристаллизованного зерна имеет тенденцию быть большим. Таким образом, по мере увеличения плотности магнитного потока гистерезисные потери уменьшаются. Однако, при увеличении размера вторично рекристаллизованного зерна увеличиваются потери на вихревые токи. Следовательно, в методике, раскрытой в Патентном документе 7, было обнаружено, что уменьшение потерь на гистерезис компенсируется увеличением потерь на вихревые токи, и потери в металле ухудшаются.First, the present inventors investigated the reason why the technology disclosed in Patent Document 7 cannot sufficiently achieve the effect of improving metal loss in a grain-oriented electrical steel sheet. As a result, the present inventors have found that some grain-oriented electrical steel sheets produced by the technique disclosed in Patent Document 7 have a high magnetic flux density but significant metal loss. Therefore, when the inventors of the present invention examined the characteristics of significant loss in metal, it became clear that the size of the secondarily recrystallized grain tends to be large. Thus, as the magnetic flux density increases, the hysteresis loss decreases. However, with an increase in the size of the secondarily recrystallized grain, eddy current losses increase. Therefore, in the technique disclosed in Patent Document 7, it has been found that the decrease in hysteresis loss is compensated by the increase in eddy current loss, and the metal loss deteriorates.
[0026][0026]
В результате исследования способа решения этой проблемы авторы настоящего изобретения обнаружили, что при надлежащем управлении скоростью нагрева от температуры на входе до температуры выдержки при обезуглероживающем отжиге частоты зерен с ориентацией {111}, зерен с ориентацией {411} и зерен с ориентацией Госса в первичной рекристаллизованной текстуре можно подходящим образом контролировать. Кроме того, авторы настоящего изобретения обнаружили, что размер вторично рекристаллизованных зерен можно уменьшить путем финишного отжига стального листа, в котором текстура первично рекристаллизованных зерен контролируется, как было описано выше. Далее будет подробно описан способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления. Что касается каждой температуры во время обезуглероживающего отжига, температура на входе означает температуру стального листа, когда он вводится в печь для отжига, температура выдержки означает температуру, когда стальной лист поддерживается при постоянной температуре, а достигаемая температура означает температуру выше, чем температура на входе, и ниже, чем температура выдержки. Конкретный диапазон каждой температуры будет описан позже.As a result of investigating a method for solving this problem, the inventors of the present invention have found that by properly controlling the heating rate from the inlet temperature to the holding temperature in decarburization annealing, the frequencies of {111} grains, {411} grains, and Goss grains in the primary recrystallized texture can be suitably controlled. In addition, the present inventors have found that the size of the secondary recrystallized grains can be reduced by finishing annealing a steel sheet in which the texture of the primary recrystallized grains is controlled as described above. Next, a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment will be described in detail. Regarding each temperature during decarburization annealing, the inlet temperature means the temperature of the steel sheet when it is introduced into the annealing furnace, the holding temperature means the temperature when the steel plate is kept at a constant temperature, and the temperature reached means the temperature is higher than the inlet temperature, and lower than the holding temperature. The specific range of each temperature will be described later.
[0027][0027]
<2. Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой><2. Production Method of Grain-Oriented Electrical Steel Sheet>
(2-1. Схема способа производства)(2-1. Scheme of production method)
Далее будет описан способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления. Способ производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления включает в себя стадию подготовки стального сляба, стадию нагрева, стадию горячей прокатки, стадию отжига горячекатаного листа, стадию холодной прокатки, стадию обезуглероживающего отжига, стадию обработки азотирования, стадию нанесения сепаратора отжига, стадию финишного отжига, стадию очищающего отжига и стадию охлаждения. Далее каждая стадия будет описана подробно.Next, a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment will be described. The method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment includes a steel slab preparation step, a heating step, a hot rolling step, a hot-rolled sheet annealing step, a cold rolling step, a decarburization annealing step, a nitriding treatment step, a separator coating step annealing, a finishing annealing step, a cleaning annealing step, and a cooling step. Next, each stage will be described in detail.
[0028][0028]
(2-2. Стадия подготовки стального сляба)(2-2. Steel slab preparation stage)
На этой стадии будет подготовлен стальной сляб. В частности, сталь плавится, например, с помощью конвертера или электропечи. Полученная таким образом расплавленная сталь опционально дегазируется в вакууме, а затем разливается непрерывно или в слитки с последующей блюминговой прокаткой. В результате получается стальной сляб. Толщина стального сляба особенно не ограничивается, но обычно находится в диапазоне 150-350 мм, предпочтительно 220-280 мм. Однако, стальной сляб может быть так называемым тонким слябом, имеющим диапазон толщины 30-70 мм. Преимущество использования тонкого сляба заключается в том, что нет необходимости подвергать его грубой обработке до промежуточной толщины при изготовлении горячекатаного листа.At this stage, the steel slab will be prepared. In particular, steel is melted, for example, using a converter or an electric furnace. The molten steel thus obtained is optionally degassed under vacuum and then cast continuously or into ingots followed by bloom rolling. The result is a steel slab. The thickness of the steel slab is not particularly limited, but is usually in the range of 150-350 mm, preferably 220-280 mm. However, the steel slab may be a so-called thin slab having a thickness range of 30-70 mm. The advantage of using a thin slab is that it does not need to be roughed to an intermediate thickness when making hot rolled sheet.
[0029][0029]
(2-2-1. Состав стального сляба)(2-2-1. Composition of steel slab)
Стальной сляб включает в свой химический состав, в мас.%: 2,00-4,00%, C: 0,085% или меньше, Al: 0,01-0,065%, N: 0,004-0,012%, Mn: 0,05-1,00%, S: 0,003-0,015%, с остатком, состоящим из Fe и примесей. В дальнейшем %, относящийся к компонентному составу, будет означать мас.% относительно полной массы стального сляба.The steel slab includes in its chemical composition, in mass%: 2.00-4.00%, C: 0.085% or less, Al: 0.01-0.065%, N: 0.004-0.012%, Mn: 0.05 -1.00%, S: 0.003-0.015%, with the remainder consisting of Fe and impurities. Hereinafter, % referring to the component composition will mean wt % relative to the total weight of the steel slab.
[0030][0030]
(Si: 2,00-4,00%)(Si: 2.00-4.00%)
Si является элементом, который увеличивает электрическое сопротивление стального листа и улучшает характеристики потерь в металле. Если концентрация Si составляет менее 2,00%, γ-превращение происходит во время финишного отжига, и кристаллическая ориентация листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой ухудшается. Следовательно, концентрация Si устанавливается равной 2,00% или больше. Концентрация Si предпочтительно составляет 2,50% или больше, и более предпочтительно 3,00% или больше. С другой стороны, если концентрация Si превышает 4,00%, обрабатываемость листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой ухудшается, и трещины образуются во время прокатки. Следовательно, концентрация Si устанавливается равной 4,00% или меньше. Концентрация Si предпочтительно составляет 3,50% или меньше.Si is an element that increases the electrical resistance of the steel sheet and improves the metal loss characteristics. If the Si concentration is less than 2.00%, γ-transformation occurs at the time of finish annealing, and the crystal orientation of the grain-oriented electrical steel sheet deteriorates. Therefore, the Si concentration is set to 2.00% or more. The Si concentration is preferably 2.50% or more, and more preferably 3.00% or more. On the other hand, if the Si concentration exceeds 4.00%, the workability of the grain-oriented electrical steel sheet deteriorates and cracks are generated during rolling. Therefore, the Si concentration is set to 4.00% or less. The Si concentration is preferably 3.50% or less.
[0031][0031]
(C: 0,085% или меньше)(C: 0.085% or less)
C является элементом, эффективным для управления текстурой первично рекристаллизованных зерен, но оказывает негативное влияние на магнитные свойства. Таким образом, C должен удаляться обезуглероживающим отжигом перед финишным отжигом. Если концентрация C превышает 0,085%, продолжительность обезуглероживающего отжига становится более длительной, и производительность снижается. Следовательно, концентрация С устанавливается равной 0,085% или меньше. Концентрация С предпочтительно составляет 0,070% или меньше, и более предпочтительно 0,050% или меньше. Нижний предел концентрации C может составлять 0%, но если концентрация C будет меньше чем 0,0001%, то производственные затраты значительно увеличатся. Следовательно, 0,0001% является практическим нижним пределом в реальном стальном листе. В листах электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой концентрация C обычно уменьшается приблизительно до 0,001% или меньше с помощью обезуглероживающего отжига.C is an element effective in controlling the texture of primary recrystallized grains, but has a negative effect on the magnetic properties. Thus, C must be removed by decarburization annealing before finishing annealing. If the C concentration exceeds 0.085%, the decarburization annealing time becomes longer and the productivity decreases. Therefore, the concentration C is set to 0.085% or less. The C concentration is preferably 0.070% or less, and more preferably 0.050% or less. The lower limit of the C concentration may be 0%, but if the C concentration is less than 0.0001%, the production cost will increase significantly. Therefore, 0.0001% is a practical lower limit in a real steel sheet. In grain-oriented electrical steel sheets, the C concentration is generally reduced to about 0.001% or less by decarburization annealing.
[0032][0032]
(Al: 0,010-0,065%)(Al: 0.010-0.065%)
Al является элементом, который связывается с N с образованием (Al, Si)N или AlN, который функционирует как ингибитор. Если концентрация Al составляет менее 0,010%, эффект добавления Al проявляется в недостаточной степени, и вторичная рекристаллизация не протекает в достаточной степени. Следовательно, концентрация Al устанавливается равной 0,010% или больше. Концентрация Al предпочтительно составляет 0,015% или больше, и более предпочтительно 0,020% или больше. С другой стороны, если концентрация Al превышает 0,065%, выделение и дисперсия ингибитора становятся неоднородными, требуемая текстура вторично рекристаллизованных зерен не может быть получена, и плотность магнитного потока уменьшается. Следовательно, концентрация Al устанавливается равной 0,065% или меньше. Концентрация Al предпочтительно составляет 0,050% или меньше, и более предпочтительно 0,040% или меньше.Al is an element that binds to N to form (Al, Si)N or AlN, which functions as an inhibitor. If the Al concentration is less than 0.010%, the effect of adding Al is insufficient, and secondary recrystallization does not proceed sufficiently. Therefore, the Al concentration is set to 0.010% or more. The Al concentration is preferably 0.015% or more, and more preferably 0.020% or more. On the other hand, if the Al concentration exceeds 0.065%, the release and dispersion of the inhibitor become inhomogeneous, the desired texture of the secondary recrystallized grains cannot be obtained, and the magnetic flux density decreases. Therefore, the Al concentration is set to 0.065% or less. The Al concentration is preferably 0.050% or less, and more preferably 0.040% or less.
[0033][0033]
(N: 0,004-0,012%)(N: 0.004-0.012%)
N является элементом, который связывается с Al, образуя AlN, функционирующий как ингибитор. Однако, N также является элементом, который образует пузыри (отверстия) в стальном листе во время холодной прокатки. Если содержание N составляет менее 0,004%, формирование AlN является недостаточным. Следовательно, концентрация N устанавливается равной 0,004% или больше. Предпочтительно она составляет 0,006% или больше, и более предпочтительно 0,007% или больше. Если концентрация N превышает 0,012%, в стальном листе во время холодной прокатки может образоваться много пузырей. Следовательно, концентрация N устанавливается равной 0,012% или меньше.N is an element that binds to Al to form AlN, which functions as an inhibitor. However, N is also an element that forms bubbles (holes) in the steel sheet during cold rolling. If the N content is less than 0.004%, AlN formation is insufficient. Therefore, the N concentration is set to 0.004% or more. It is preferably 0.006% or more, and more preferably 0.007% or more. If the N concentration exceeds 0.012%, many bubbles may form in the steel sheet during cold rolling. Therefore, the N concentration is set to 0.012% or less.
[0034][0034]
(Mn: 0,05-1,00%)(Mn: 0.05-1.00%)
Mn является элементом, который предотвращает растрескивание во время горячей прокатки и соединяется с S, образуя MnS, который функционирует как ингибитор. Если концентрация Mn составляет менее 0,05%, эффект добавления Mn проявляется в недостаточной степени. Следовательно, концентрация Mn устанавливается равной 0,05% или больше. Концентрация Mn предпочтительно составляет 0,07% или больше, и более предпочтительно 0,09% или больше. С другой стороны, если концентрация Mn превышает 1,00%, выделение и дисперсия соединения Mn становятся неоднородными, требуемая текстура вторично рекристаллизованных зерен не может быть получена, и плотность магнитного потока уменьшается. Следовательно, концентрация Mn устанавливается равной 1,00% или меньше. Концентрация Mn предпочтительно составляет 0,80% или меньше, и более предпочтительно 0,60% или меньше.Mn is an element that prevents cracking during hot rolling and combines with S to form MnS, which functions as an inhibitor. If the concentration of Mn is less than 0.05%, the effect of adding Mn is insufficient. Therefore, the Mn concentration is set to 0.05% or more. The Mn concentration is preferably 0.07% or more, and more preferably 0.09% or more. On the other hand, if the Mn concentration exceeds 1.00%, the isolation and dispersion of the Mn compound become inhomogeneous, the desired texture of the secondary recrystallized grains cannot be obtained, and the magnetic flux density decreases. Therefore, the Mn concentration is set to 1.00% or less. The Mn concentration is preferably 0.80% or less, and more preferably 0.60% or less.
[0035][0035]
(S: 0,003-0,015%)(S: 0.003-0.015%)
S является элементом, который связывается с Mn с образованием MnS, функционирующего как ингибитор. Если концентрация S составляет менее 0,003%, эффект добавления S проявляется в недостаточной степени. Следовательно, концентрация S устанавливается равной 0,003% или больше. Концентрация S предпочтительно составляет 0,005% или больше, и более предпочтительно 0,007% или больше. С другой стороны, если концентрация S превышает 0,015%, выделение и дисперсия MnS становятся неоднородными, невозможно получить требуемую текстуру вторично рекристаллизованного зерна, и плотность магнитного потока уменьшается. Следовательно, концентрация S устанавливается равной 0,015%. Концентрация S предпочтительно составляет 0,013% или меньше, и более предпочтительно 0,011% или меньше.S is an element that binds to Mn to form MnS, which functions as an inhibitor. If the concentration of S is less than 0.003%, the effect of adding S is insufficient. Therefore, the S concentration is set to 0.003% or more. The S concentration is preferably 0.005% or more, and more preferably 0.007% or more. On the other hand, if the concentration of S exceeds 0.015%, the precipitation and dispersion of MnS become inhomogeneous, it is not possible to obtain the desired texture of the secondary recrystallized grain, and the magnetic flux density decreases. Therefore, the concentration S is set to 0.015%. The S concentration is preferably 0.013% or less, and more preferably 0.011% or less.
[0036][0036]
В компонентах стального сляба остаток представляет собой Fe и примеси. Примеси в основном являются неизбежными примесями, но, когда стальной сляб содержит необязательные добавочные элементы, описанные ниже, примеси состоят из этих необязательных добавочных элементов в дополнение к неизбежным примесям. Неизбежная примесь представляет собой элемент, который неизбежно попадает из стального сырья и/или в процессе производства стали, и является элементом, допустимым в том случае, если он не ухудшает характеристики листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления.In the steel slab components, the remainder is Fe and impurities. The impurities are basically unavoidable impurities, but when the steel slab contains the optional additives described below, the impurities are composed of these optional additives in addition to the inevitable impurities. The unavoidable impurity is an element that inevitably enters from the steel raw material and/or during the steel production process, and is an acceptable element as long as it does not degrade the characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment.
[0037][0037]
Кроме того, с целью сохранения магнитных свойств стального сляба и улучшения других свойств один или более элементов из B: 0,0100% или меньше, В: 0,0100% или меньше, Cr: 0,30% или меньше, Cu: 0,40% или меньше, P: 0,50% или меньше, Sn: 0,30% или меньше, Sb: 0,30% или меньше, Ni: 1,00% или меньше, Mo: 0,1% или меньше, Bi: 0,01% или меньше могут быть добавлены в качестве необязательного дополнительного элемента. Поскольку эти элементы являются необязательными добавками, нижний предел их концентрации может составлять 0%.In addition, for the purpose of maintaining the magnetic properties of the steel slab and improving other properties, one or more of B: 0.0100% or less, B: 0.0100% or less, Cr: 0.30% or less, Cu: 0, 40% or less, P: 0.50% or less, Sn: 0.30% or less, Sb: 0.30% or less, Ni: 1.00% or less, Mo: 0.1% or less, Bi: 0.01% or less can be added as an optional extra. Since these elements are optional additives, the lower limit of their concentration can be 0%.
[0038][0038]
(B: 0,0100% или меньше)(B: 0.0100% or less)
B является элементом, который связывается с N в основном стальном листе и выделяется в комплексе с MnS с образованием BN, который действует как ингибитор. Нижний предел концентрации B особенно не ограничивается и может составлять 0%, как было описано выше. Однако, для того, чтобы полностью проявить эффект добавления B, нижний предел концентрации B предпочтительно составляет 0,0005%. Концентрация В предпочтительно составляет 0,001% или больше, и более предпочтительно 0,0015% или больше. С другой стороны, если концентрация В превышает 0,0100%, выделение и дисперсия BN становятся неоднородными, невозможно получить требуемую текстуру вторично рекристаллизованного зерна, и плотность магнитного потока уменьшается. Следовательно, концентрация B предпочтительно составляет 0,0100% или меньше. Концентрация B предпочтительно составляет 0,0080% или меньше, более предпочтительно 0,0060% или меньше, и еще более предпочтительно 0,0040% или меньше.B is an element that binds to N in the base steel sheet and is complexed with MnS to form BN, which acts as an inhibitor. The lower limit of the B concentration is not particularly limited, and may be 0% as described above. However, in order to fully exhibit the effect of adding B, the lower limit of the concentration of B is preferably 0.0005%. The B concentration is preferably 0.001% or more, and more preferably 0.0015% or more. On the other hand, if the concentration of B exceeds 0.0100%, the precipitation and dispersion of BN become inhomogeneous, it is not possible to obtain the desired texture of the secondary recrystallized grain, and the magnetic flux density decreases. Therefore, the concentration of B is preferably 0.0100% or less. The B concentration is preferably 0.0080% or less, more preferably 0.0060% or less, and even more preferably 0.0040% or less.
[0039][0039]
(Cr: 0,30% или меньше)(Cr: 0.30% or less)
Cr представляет собой элемент, который улучшает внутренний оксидный слой, сформированный во время обезуглероживающего отжига, и является эффективным для формирования стеклянной пленки. Следовательно, Cr может быть добавлен к стальному слябу в диапазоне 0,30% или меньше. Если концентрация Cr превышает 0,30%, свойство обезуглероживания значительно снижается. Поэтому верхний предел концентрации Cr предпочтительно составляет 0,30%.Cr is an element that improves the inner oxide layer formed during decarburization annealing and is effective for forming a glass film. Therefore, Cr can be added to the steel slab in the range of 0.30% or less. If the Cr concentration exceeds 0.30%, the decarburization property is greatly reduced. Therefore, the upper limit of the Cr concentration is preferably 0.30%.
[0040][0040]
(Cu: 0,40% или меньше)(Cu: 0.40% or less)
Cu является элементом, эффективно повышающим удельное сопротивление листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой и снижающим его потери в металле. Если концентрация C превышает 0,40%, эффект уменьшения потерь в металле насыщается, и при горячей прокатке могут возникать поверхностные дефекты, такие как «медные струпья». Поэтому верхний предел концентрации C предпочтительно составляет 0,40%.Cu is an element that effectively increases the resistivity of a grain-oriented electrical steel sheet and reduces its loss in the metal. If the C concentration exceeds 0.40%, the metal loss reducing effect saturates, and surface defects such as "copper scab" may occur during hot rolling. Therefore, the upper limit of the concentration C is preferably 0.40%.
[0041][0041]
(P: 0,50% или меньше)(P: 0.50% or less)
Р является элементом, эффективно повышающим удельное сопротивление листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой и снижающим его потери в металле. Если концентрация P превысит 0,50%, то возникнут проблемы с прокатываемостью. Поэтому верхний предел концентрации P предпочтительно составляет 0,50%.P is an element that effectively increases the resistivity of the grain-oriented electrical steel sheet and reduces its loss in the metal. If the P concentration exceeds 0.50%, rolling problems will occur. Therefore, the upper limit of the concentration P is preferably 0.50%.
[0042][0042]
(Sn: 0,30% или меньше, Sb: 0,30% или меньше)(Sn: 0.30% or less, Sb: 0.30% or less)
Sn и Sb являются хорошо известными элементами зернограничной сегрегации. Поскольку стальной сляб в соответствии с настоящим вариантом осуществления содержит Al, этот Al может быть окислен влагой, выделяемой из сепаратора отжига, в зависимости от условий финишного отжига, и сила ингибитора может колебаться в зависимости от положения в рулоне. В результате магнитные свойства могут колебаться в зависимости от положения в рулоне. В качестве одной из контрмер существует метод предотвращения окисления Al путем добавления этих элементов зернограничной сегрегации, и с этой целью Sn и Sb могут быть добавлены к основному стальному листу в концентрации 0,30% или меньше, соответственно. С другой стороны, если концентрация этих элементов превысит 0,30%, Si с меньшей вероятностью будет окисляться во время обезуглероживающего отжига, формирование стеклянной пленки станет недостаточным, и обезуглероживающий отжиг значительно ухудшится. Поэтому верхний предел концентрации этих элементов предпочтительно составляет 0,30%.Sn and Sb are well known elements of grain boundary segregation. Since the steel slab according to the present embodiment contains Al, this Al may be oxidized by moisture released from the annealing separator depending on the finish annealing conditions, and the strength of the inhibitor may fluctuate depending on the coil position. As a result, the magnetic properties may fluctuate depending on the position in the roll. As one of the countermeasures, there is a method for preventing Al oxidation by adding these grain boundary segregation elements, and to this end, Sn and Sb can be added to the base steel sheet at a concentration of 0.30% or less, respectively. On the other hand, if the concentration of these elements exceeds 0.30%, Si is less likely to be oxidized during decarburization annealing, glass film formation becomes insufficient, and decarburization annealing deteriorates significantly. Therefore, the upper limit of the concentration of these elements is preferably 0.30%.
[0043][0043]
(Ni: 1,00% или меньше)(Ni: 1.00% or less)
Ni является элементом, эффективно повышающим удельное сопротивление листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой и снижающим его потери в металле. Ni также является элементом, эффективно регулирующим структуру железа в горячекатаном листе и улучшающим его магнитные свойства. Однако, если концентрация Ni превышает 1,00%, вторичная рекристаллизация становится неустойчивой. Поэтому верхний предел концентрации Ni предпочтительно составляет 1,00%.Ni is an element that effectively increases the resistivity of grain-oriented electrical steel sheet and reduces its loss in the metal. Ni is also an element that effectively regulates the structure of iron in a hot-rolled sheet and improves its magnetic properties. However, if the Ni concentration exceeds 1.00%, the secondary recrystallization becomes unstable. Therefore, the upper limit of Ni concentration is preferably 1.00%.
[0044][0044]
(Mo: 0,1% или меньше)(Mo: 0.1% or less)
Mo представляет собой элемент, эффективно улучшающий текстуру поверхности во время горячей прокатки. Однако, если концентрация Mo превышает 0,1%, эффект добавления Mo насыщается. Поэтому верхний предел концентрации Mo предпочтительно составляет 0,1%.Mo is an element that effectively improves the surface texture during hot rolling. However, if the concentration of Mo exceeds 0.1%, the effect of adding Mo is saturated. Therefore, the upper limit of the Mo concentration is preferably 0.1%.
[0045][0045]
(Bi: 0,01% или меньше)(Bi: 0.01% or less)
Bi имеет эффект стабилизации выделений, таких как сульфиды, и усиливает функцию ингибитора. Однако, если концентрация Bi превышает 0,01%, Bi оказывает негативное влияние на формирование стеклянной пленки. Поэтому верхний предел концентрации Bi предпочтительно составляет 0,01%.Bi has the effect of stabilizing excretions such as sulfides and enhances the function of the inhibitor. However, if the Bi concentration exceeds 0.01%, Bi has a negative effect on glass film formation. Therefore, the upper limit of the Bi concentration is preferably 0.01%.
[0046][0046]
(2-3. Стадия нагрева)(2-3. Heating stage)
На этой стадии стальной сляб нагревают. Температура нагрева стального сляба предпочтительно составляет 1280°C или ниже. Если температура нагрева превышает 1280°C, количество расплавленной окалины увеличивается. Кроме того, поскольку MnS полностью растворяется в стальном слябе и тонко выделяется на последующих стадиях, необходимо устанавливать температуру обезуглероживающего отжига выше 900°C, чтобы получить желаемый размер первично рекристаллизованного зерна. Следовательно, в настоящем варианте осуществления предпочтительно нагревать стальной сляб до 1280°С или ниже. Нижний предел температуры нагрева особенно не ограничивается, но может составлять, например, 1100°C. В настоящем варианте осуществления температура стального сляба или стального листа может быть измерена, например, с помощью радиационного термометра.At this stage, the steel slab is heated. The heating temperature of the steel slab is preferably 1280° C. or lower. If the heating temperature exceeds 1280°C, the amount of molten scale increases. In addition, since MnS is completely dissolved in the steel slab and finely precipitated in subsequent steps, it is necessary to set the decarburization annealing temperature above 900° C. in order to obtain a desired primary recrystallized grain size. Therefore, in the present embodiment, it is preferable to heat the steel slab to 1280° C. or lower. The lower limit of the heating temperature is not particularly limited, but may be, for example, 1100°C. In the present embodiment, the temperature of the steel slab or steel sheet can be measured with a radiation thermometer, for example.
[0047][0047]
(2-4. Стадия горячей прокатки, стадия отжига горячекатаного листа)(2-4. Hot rolling step, hot-rolled sheet annealing step)
На стадии горячей прокатки стальной сляб после нагрева подвергается горячей прокатке. На стадии отжига горячекатаного листа структура железа рекристаллизуется путем нагревания горячекатаного листа, полученного на стадии горячей прокатки, как описано выше, до температуры первой стадии от 1000 до 1150°С. Затем горячекатаный лист отжигается при температуре второй стадии от 850 до 1100°C, которая ниже, чем температура первой стадии. Эта стадия отжига горячекатаного листа в основном выполняется с целью гомогенизации неоднородной структуры, образующейся во время горячей прокатки.In the hot rolling step, the steel slab is subjected to hot rolling after heating. In the hot-rolled sheet annealing step, the iron structure is recrystallized by heating the hot-rolled sheet obtained in the hot rolling step as described above to a first step temperature of 1000 to 1150°C. Then, the hot-rolled sheet is annealed at a second stage temperature of 850 to 1100° C., which is lower than the first stage temperature. This step of annealing the hot-rolled sheet is mainly carried out for the purpose of homogenizing the inhomogeneous structure generated during hot rolling.
[0048][0048]
Таким образом, для того, чтобы гомогенизировать неоднородную структуру железа (гистерезис), образовавшуюся во время горячей прокатки, перед окончательной холодной прокаткой, в настоящем варианте осуществления предпочтительно выполнить отжиг один или несколько раз. Верхний предел температуры первой стадии в этом случае оказывает большое влияние на ингибитор. Например, если температура первой стадии превышает 1150°С, ингибитор может тонкодисперсно выделяться на последующих стадиях. Поэтому предпочтительно, чтобы верхний предел температуры первой стадии устанавливался равным 1150°C. С другой стороны, если температура первой стадии составляет менее 1000°C, рекристаллизация может быть недостаточной, и структура железа после горячей прокатки может быть неоднородной. Поэтому предпочтительно, чтобы нижний предел температуры первой стадии устанавливался равным 1000°C. Верхний предел температуры второй стадии также оказывает большое влияние на ингибитор. Например, если температура второй стадии превышает 1100°С, ингибитор может тонко выделяться на последующих стадиях. Поэтому предпочтительно, чтобы верхний предел температуры второй стадии устанавливался равным 1100°C. Если температура второй стадии составляет менее 850°C, γ-фаза может не образоваться, и существует вероятность того, что структура железа не сможет быть сделана однородной. Поэтому предпочтительно, чтобы нижний предел температуры второй стадии устанавливался равным 850°C. Кроме того, предпочтительно управлять температурой второй стадии так, чтобы она была ниже, чем температура первой стадии.Thus, in order to homogenize the inhomogeneous iron structure (hysteresis) generated during hot rolling before final cold rolling, in the present embodiment, it is preferable to perform annealing one or more times. The upper temperature limit of the first stage in this case has a great influence on the inhibitor. For example, if the temperature of the first stage exceeds 1150°C, the inhibitor may be finely separated in subsequent stages. Therefore, it is preferable that the upper limit of the temperature of the first stage is set to 1150°C. On the other hand, if the temperature of the first stage is less than 1000° C., recrystallization may be insufficient and the iron structure after hot rolling may be inhomogeneous. Therefore, it is preferable that the lower temperature limit of the first stage is set to 1000°C. The upper temperature limit of the second stage also has a great influence on the inhibitor. For example, if the temperature of the second stage exceeds 1100°C, the inhibitor may be finely separated in subsequent stages. Therefore, it is preferable that the upper limit of the temperature of the second stage is set to 1100°C. If the temperature of the second stage is less than 850° C., the γ phase may not form, and there is a possibility that the iron structure cannot be made uniform. Therefore, it is preferable that the lower temperature limit of the second stage is set to 850°C. In addition, it is preferable to control the temperature of the second stage so that it is lower than the temperature of the first stage.
[0049][0049]
(2-5. Стадия холодной прокатки)(2-5. Cold rolling stage)
После выполнения стадии отжига горячекатаного листа он подвергается одной холодной прокатке или двум или более холодным прокаткам с промежуточным отжигом между ними. В результате получается конечный холоднокатаный лист. Каждая холодная прокатка может выполняться при комнатной температуре, или может быть теплой прокаткой, при которой температуру стального листа повышают до температуры выше комнатной, например, примерно до 200°С.After the annealing step is performed, the hot-rolled sheet is subjected to one cold rolling or two or more cold rollings with an intermediate annealing in between. The result is a final cold-rolled sheet. Each cold rolling may be performed at room temperature, or may be a warm rolling in which the temperature of the steel sheet is raised to a temperature above room temperature, for example, up to about 200°C.
[0050][0050]
(2-6. Стадия обезуглероживающего отжига)(2-6. Decarburization annealing step)
Стадия обезуглероживающего отжига включает в себя стадию нагревания стального листа после стадии холодной прокатки (холоднокатаного листа) от температуры на входе T0°C до температуры выдержки T2°C, которая выше, чем температура на входе, и стадию выдержки, т.е. поддержания температуры холоднокатаного листа на уровне температуры выдержки T2°C в течение предопределенного времени. Стадия обезуглероживающего отжига выполняется во влажной атмосфере. Здесь температура на входе T0°C является температурой, при которой холоднокатаный лист вводится в отжиговую печь, и обычно она составляет 600°C или ниже. Температура выдержки представляет собой температуру в диапазоне от 700 до 900°С.The decarburization annealing step includes a step of heating the steel sheet after the cold rolling step (cold rolled sheet) from an inlet temperature T0°C to a holding temperature T2°C which is higher than the inlet temperature, and a holding step i.e. maintaining the temperature of the cold rolled sheet at a holding temperature of T2°C for a predetermined time. The decarburization annealing step is carried out in a humid atmosphere. Here, the inlet temperature T0°C is the temperature at which the cold-rolled sheet is introduced into the annealing furnace, and is generally 600°C or lower. The holding temperature is a temperature in the range of 700 to 900°C.
[0051][0051]
Стадия выдержки обезуглероживающего отжига выполняется с целью удаления углерода из стали и регулирования размера первично рекристаллизованного зерна до желаемого размера. Стадия выдержки предпочтительно выполняется при температуре выдержки T2°C в диапазоне температур 700°C - 900°C в течение некоторого периода времени таким образом, чтобы размер первично рекристаллизованного зерна составлял 15 мкм или больше. Если температура выдержки T2°C составляет менее 700°C, желаемый размер первично рекристаллизованного зерна не может быть достигнут, а если температура выдержки T2°C превышает 900°C, первично рекристаллизованное зерно превышает желаемый размер зерна.The decarburization annealing holding step is performed to remove carbon from the steel and adjust the primary recrystallized grain size to a desired size. The holding step is preferably performed at a holding temperature of T2°C in the temperature range of 700°C to 900°C for a period of time so that the primary recrystallized grain size is 15 µm or more. If the holding temperature T2°C is less than 700°C, the desired primary recrystallized grain size cannot be achieved, and if the holding temperature T2°C exceeds 900°C, the primary recrystallized grain exceeds the desired grain size.
[0052][0052]
На стадии нагревания, как показано на Фиг. 1, скорость нагревания HR1, с которой холоднокатаный лист нагревается от температуры на входе T0°C до температуры T1°C, которая находится в диапазоне 700-900°C и ниже, чем температура выдержки T2°C (то есть в диапазоне быстрого нагрева), устанавливается равной 40°C/с или больше. Кроме того, скорость нагревания HR2, с которой температура холоднокатаного листа изменяется от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C, устанавливается в диапазоне от более 15°C/с до 30°C/с. Достигаемая температура T1°C может быть произвольно установлена внутри диапазона, в котором удовлетворяются вышеуказанные условия, но при установке температуры T1°C равной или ниже точки Кюри (750°C) стального листа нагрев в диапазоне температур от температуры на входе T0°C до температуры T1°C (в диапазоне температур быстрого нагрева) может осуществляться устройством индукционного нагрева.In the heating step, as shown in FIG. 1, the heating rate HR1 at which the cold rolled sheet is heated from the inlet temperature T0°C to the temperature T1°C, which is in the range of 700-900°C and lower than the holding temperature T2°C (that is, in the fast heating range) , is set to 40°C/s or more. In addition, the heating rate HR2, with which the temperature of the cold rolled sheet changes from the temperature T1°C to the holding temperature T2°C, is set in the range of more than 15°C/s to 30°C/s. The attainable temperature T1°C can be arbitrarily set within the range in which the above conditions are satisfied, but by setting the temperature T1°C equal to or lower than the Curie point (750°C) of the steel sheet, heating in the temperature range from the inlet temperature T0°C to the temperature T1°C (in the rapid heating temperature range) can be carried out by an induction heating device.
[0053][0053]
Как было описано выше, на стадии нагревания в соответствии с настоящим вариантом осуществления частоты зерен с ориентацией {111}, зерен с ориентацией {411} и зерен с ориентацией Госса в текстуре первично рекристаллизованных зерен подходящим образом контролируются путем управления скоростью нагревания. В частности, в текстуре первично рекристаллизованных зерен предпочтительно уменьшать количество зерен с ориентацией {111} и увеличивать количество зерен с ориентацией {411} и ориентацией Госса. Легкость рекристаллизации различается в зависимости от ориентации кристаллов, и зерна с ориентацией {411}, скорее всего, рекристаллизуются при скорости нагрева около 100°C/сек, а зерна с ориентацией Госса, скорее всего, рекристаллизуются пропорционально скорости нагрева. Следовательно, в настоящем варианте осуществления скорость нагрева HR1 от температуры на входе T0°C до температуры выдержки T1°C устанавливается равной 40°C/с или больше. Это позволяет уменьшить зерна с ориентацией {111} и увеличить зерна с ориентацией {411} и зерна с ориентацией Госса. Скорость нагрева HR1 предпочтительно составляет 75°C/с или выше, и более предпочтительно 75-125°C/с.As described above, in the heating step of the present embodiment, the frequencies of {111} grains, {411} grains, and Goss grains in the primary recrystallized grain texture are appropriately controlled by controlling the heating rate. In particular, in the texture of primary recrystallized grains, it is preferable to reduce the number of grains with {111} orientation and increase the number of grains with {411} orientation and Goss orientation. The ease of recrystallization differs depending on the orientation of the crystals, and grains with {411} orientation are likely to recrystallize at a heating rate of about 100°C/sec, and grains with Goss orientation are likely to recrystallize in proportion to the heating rate. Therefore, in the present embodiment, the heating rate HR1 from the inlet temperature T0°C to the holding temperature T1°C is set to 40°C/s or more. This makes it possible to reduce grains with the {111} orientation and increase grains with the {411} orientation and grains with the Goss orientation. The heating rate of HR1 is preferably 75°C/s or higher, and more preferably 75-125°C/s.
[0054][0054]
Кроме того, в настоящем варианте осуществления скорость нагревания HR2, с которой температура холоднокатаного листа изменяется от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C, устанавливается в диапазоне от более 15°C/с до 30°C/с. Нижний предел скорости нагрева HR2 предпочтительно составляет 16°C/с. По сути в настоящем варианте осуществления скорость нагрева HR2 после того, как температура холоднокатаного листа достигнет температуры T1°C, устанавливается в относительно высокое значение, от более 15°C/с до 30°C/с. В результате можно получить первично рекристаллизованную зернистую текстуру, в которой частоты зерен с ориентацией {411} и зерен с ориентацией Госса высоки, а размер кристаллических зерен с ориентацией Госса увеличен. В результате размер вторично рекристаллизованного зерна уменьшается при вторичной рекристаллизации за счет последующего финишного отжига. Следовательно, может быть получен лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющий хорошие потери в металле.Further, in the present embodiment, the heating rate HR2 at which the temperature of the cold rolled sheet changes from the temperature T1°C to the holding temperature T2°C is set to more than 15°C/s to 30°C/s. The lower limit of the heating rate HR2 is preferably 16°C/s. As such, in the present embodiment, the heating rate HR2 after the temperature of the cold rolled sheet reaches the temperature T1°C is set to a relatively high value, from more than 15°C/s to 30°C/s. As a result, a primary recrystallized grain texture can be obtained in which the frequencies of {411} grains and Goss-oriented grains are high, and the size of Goss-oriented crystal grains is increased. As a result, the size of the secondarily recrystallized grain decreases during the second recrystallization due to subsequent finishing annealing. Therefore, a grain-oriented electrical steel sheet having good metal loss can be obtained.
[0055][0055]
Здесь причина, по которой вышеописанный эффект достигается, когда скорость нагрева HR2 поддерживается в диапазоне от более 15°C/с до 30°C/с, неясна, но авторы настоящего изобретения рассматривают ее следующим образом. В диапазоне температур от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C (температура выдержки составляет 700-900°C) для быстрого нагревания будет происходить рекристаллизация нерекристаллизованных зерен и рост кристаллических зерен, которые уже были рекристаллизованы. При температуре выдержки T2°C все нерекристаллизованные зерна являются рекристаллизованными зернами. После этого, на стадии выдержки (отжиг с выдержкой) при температуре выдержки T2°C рекристаллизованные зерна переходят в режим роста зерен, при этом происходит захват ориентированных зерен, имеющих малый размер кристаллического зерна, и ориентированные зерна, имеющие большой размер кристаллического зерна, увеличивают свой размер. Здесь, зерна с ориентацией Госса уже завершили рекристаллизацию при температуре T1°C или ниже. Росту зерна с ориентацией Госса, которое уже завершило рекристаллизацию, будет способствовать регулирование скорости нагрева HR2 от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C в диапазоне от более 15°C/с до 30°C/с, и предпочтительно 16°C/с или больше и 30°C/с или меньше. Таким образом, поскольку зерна с ориентацией Госса уже представляют собой кристаллические зерна большого диаметра в начале стадии выдержки, они могут существовать без вторжения других ориентированных зерен на стадии выдержки.Here, the reason why the above-described effect is achieved when the heating rate of HR2 is maintained in the range of more than 15°C/s to 30°C/s is not clear, but the present inventors consider it as follows. In the temperature range from T1°C to T2°C holding temperature (holding temperature is 700-900°C), recrystallization of non-recrystallized grains and growth of crystal grains that have already been recrystallized will occur for rapid heating. At a holding temperature of T2°C, all non-recrystallized grains are recrystallized grains. After that, at the holding stage (holding annealing) at a holding temperature of T2°C, the recrystallized grains enter the grain growth mode, while oriented grains having a small crystal grain size are captured, and oriented grains having a large crystal grain size increase their size. Here, the grains with the Goss orientation have already completed recrystallization at a temperature of T1°C or lower. Growth of grains with a Goss orientation that has already completed recrystallization will be facilitated by controlling the heating rate of HR2 from temperature T1°C to holding temperature T2°C in the range from more than 15°C/s to 30°C/s, and preferably 16°C/ s or more and 30°C/s or less. Thus, since Goss-oriented grains are already large diameter crystalline grains at the beginning of the soaking step, they can exist without the intrusion of other oriented grains in the soaking step.
[0056][0056]
Здесь, если скорость нагрева HR2 равна 15°C/с или меньше рост кристаллических зерен в ориентации рекристаллизации после температуры T1°C конкурирует с ростом зерен с ориентацией Госса, и зерна с ориентацией Госса не могут вырасти в достаточной степени. В результате частота зерен с ориентацией Госса в первично рекристаллизованной зернистой текстуре уменьшается, и электротехнический стальной лист, имеющий хорошие характеристики потерь в металле, не может быть получен. С другой стороны, если скорость нагрева HR2 составляет более 30°C/с, частота и размер кристаллических зерен с ориентацией Госса в первично рекристаллизованной зернистой текстуре становятся чрезвычайно большими, и размерное свойство (однородность) всей текстуры значительно ухудшается. Следовательно, устойчивые вторично рекристаллизованные зерна не могут быть получены, и в результате характеристики потерь в металле ухудшаются. Кроме того, верхний предел HR2 может быть не выше чем 25°C, или ниже чем 25°C. Диапазон HR2 может быть достигнут путем нагрева с использованием различных нагревательных устройств, что подробно описано ниже. Однако, если HR2 становится слишком большой и выходит за пределы температуры выдержки T2, это может привести к невозможности последующей вторичной рекристаллизации. Следовательно, устанавливая верхний предел HR2 не выше 25°C или ниже 25°C, можно предотвратить превышение температуры выдержки T2, что является предпочтительным.Here, if the heating rate HR2 is 15°C/s or less, the growth of crystal grains in the recrystallization orientation after the temperature T1°C competes with the growth of Goss-oriented grains, and the Goss-oriented grains cannot grow sufficiently. As a result, the frequency of Goss-oriented grains in the primary recrystallized grain texture decreases, and an electrical steel sheet having good metal loss characteristics cannot be obtained. On the other hand, if the heating rate HR2 is more than 30° C./s, the frequency and size of the Goss-oriented crystal grains in the primary recrystallized grain texture become extremely large, and the dimensional property (uniformity) of the entire texture is greatly deteriorated. Therefore, stable secondary recrystallized grains cannot be obtained, and as a result, the metal loss characteristics deteriorate. In addition, the upper limit of HR2 may not be higher than 25°C, or lower than 25°C. The HR2 range can be achieved by heating using various heating devices, as detailed below. However, if HR2 becomes too high and goes beyond the holding temperature T2, it may prevent subsequent secondary recrystallization. Therefore, by setting the upper limit of HR2 to not higher than 25°C or lower than 25°C, the holding temperature T2 can be prevented from exceeding, which is preferable.
[0057][0057]
С помощью стадии обезуглероживающего отжига в поверхностном слое холоднокатаного листа формируется внутренний оксидный слой, содержащий большое количество SiO2.By the decarburization annealing step, an inner oxide layer containing a large amount of SiO 2 is formed in the surface layer of the cold-rolled sheet.
[0058][0058]
(2-6-1. Способ нагрева на стадии обезуглероживающего отжига)(2-6-1. Heating method in the decarburization annealing step)
Нагревание холоднокатаного листа на стадии нагревания может быть выполнено устройством индукционного нагрева. В этом случае гибкость скорости нагрева является высокой, стальной лист можно нагревать бесконтактным способом, и можно получить эффект относительно простой установки в печи для обезуглероживающего отжига. В частности, если температура T1°C не превышает 750°C, что является точкой Кюри стального листа, холоднокатаный лист может быть быстро нагрет от температуры на входе T0°C до температуры T1°C только с помощью устройства индукционного нагрева.The heating of the cold rolled sheet in the heating step may be performed by an induction heating device. In this case, the flexibility of the heating rate is high, the steel sheet can be heated in a non-contact manner, and the effect of a relatively simple installation in a decarburization annealing furnace can be obtained. Particularly, if the temperature T1°C does not exceed 750°C, which is the Curie point of the steel sheet, the cold-rolled sheet can be quickly heated from the inlet temperature T0°C to the temperature T1°C only with an induction heating device.
[0059][0059]
С другой стороны, нагрев от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C и последующая стадия выдержки могут быть выполнены с использованием нагревательного устройства с использованием источника лучистого тепла, такого как излучающая трубка. Нагревать индукционным нагревательным устройством после точки Кюри затруднительно, но нагревательное устройство с использованием лучистого источника тепла может стабильно нагревать холоднокатаный лист даже в таком диапазоне температур. Кроме того, нагрев лучистым теплом имеет то преимущество, что им легко управлять в диапазоне скорости нагрева HR2 (в более низком диапазоне, чем скорость нагрева HR1).On the other hand, heating from a temperature of T1°C to a holding temperature of T2°C and a subsequent holding step can be performed using a heating device using a radiant heat source such as a radiant tube. It is difficult to heat with an induction heating device beyond the Curie point, but a heating device using a radiant heat source can stably heat a cold-rolled sheet even in such a temperature range. In addition, radiant heat heating has the advantage that it can be easily controlled in the HR2 heating rate range (lower range than the HR1 heating rate).
[0060][0060]
Конечно же, способ нагрева особенно не ограничивается. В дополнение к вышеупомянутому способу, способ нагревания может представлять собой способ с использованием нового высокоэнергетического источника тепла, такого как лазер или плазма, способ с использованием нагревательного устройства с прямой подачей питания и т.п. Их также можно комбинировать по мере необходимости. Однако, использование индукционного нагревательного устройства или нагревательного устройства с использованием источника лучистого тепла дает преимущество, состоящее в том, что холоднокатаный лист можно нагревать без непосредственного контакта нагревательного устройства с холоднокатаным листом.Of course, the heating method is not particularly limited. In addition to the above method, the heating method may be a method using a new high-energy heat source such as a laser or plasma, a method using a direct-powered heating device, and the like. They can also be combined as needed. However, using an induction heating device or a heating device using a radiant heat source has the advantage that the cold-rolled sheet can be heated without the heating device directly contacting the cold-rolled sheet.
[0061][0061]
(2-7. Стадия обработки азотирования)(2-7. Nitriding treatment step)
После обезуглероживающего отжига стальной лист подвергается обработке азотирования так, чтобы концентрация азота в стальном листе составляла 40 частей на миллион или больше и 1000 частей на миллион или меньше. Если концентрация азота в стальном листе после обработки азотирования составляет менее 40 частей на миллион, AlN выделяется в стальном листе в недостаточной степени, и AlN не функционирует как ингибитор. Следовательно, концентрация азота в стальном листе устанавливается равной 40 частей на миллион или больше. С другой стороны, если концентрация азота в стальном листе превышает 1000 частей на миллион, избыточный AlN присутствует в стальном листе даже после завершения вторичной рекристаллизации при финишном отжиге. Такой AlN вызывает ухудшение потерь в металле. Следовательно, концентрация азота в стальном листе устанавливается равной 1000 частей на миллион или меньше.After the decarburization annealing, the steel sheet is subjected to a nitriding treatment so that the nitrogen concentration in the steel sheet is 40 ppm or more and 1000 ppm or less. If the nitrogen concentration in the steel sheet after the nitriding treatment is less than 40 ppm, AlN is not sufficiently released in the steel sheet, and AlN does not function as an inhibitor. Therefore, the nitrogen concentration in the steel sheet is set to 40 ppm or more. On the other hand, if the nitrogen concentration in the steel sheet exceeds 1000 ppm, excess AlN is present in the steel sheet even after finishing annealing secondary recrystallization is completed. Such AlN causes deterioration of metal losses. Therefore, the nitrogen concentration in the steel sheet is set to 1000 ppm or less.
[0062][0062]
(2-8. Стадия нанесения сепаратора отжига)(2-8. Annealing separator application step)
После стадии обработки азотирования сепаратор отжига наносится на поверхность стального листа. Финишный отжиг, описываемый позже, может быть выполнен в таком состоянии, когда стальной лист смотан в рулон. Если финишный отжиг выполняется в таком состоянии, рулон может быть запечен до заклинивания, и может быть трудно размотать рулон. Следовательно, в настоящем варианте осуществления применяется сепаратор отжига, чтобы можно было размотать рулон после финишного отжига. Здесь основным компонентом сепаратора отжига является MgO, и MgO в сепараторе отжига вступает в твердофазную реакцию с SiO2 во внутреннем оксидном слое во время финишного отжига с образованием стеклянной пленки.After the nitriding treatment step, the annealing separator is applied to the surface of the steel sheet. Finish annealing, described later, may be performed in a state where the steel sheet is coiled. If finish annealing is performed in such a state, the roll may be baked to jam and it may be difficult to unwind the roll. Therefore, in the present embodiment, an annealing separator is used so that the roll can be unwound after the finish annealing. Here, the main component of the annealing separator is MgO, and the MgO in the annealing separator enters into a solid phase reaction with SiO 2 in the inner oxide layer during finishing annealing to form a glass film.
[0063][0063]
(2-9. Стадия финишного отжига)(2-9. Finishing annealing step)
Стадия финишного отжига представляет собой отжиг, который также называется стадией отжига вторичной рекристаллизации, и является процессом, способствующим вторичной рекристаллизации структуры железа. На стадии финишного отжига холоднокатаный лист (стальной лист) нагревается до приблизительно 1200°C, как будет описано позже. Здесь в процессе нагревания предпочтительно, чтобы скорость нагрева HR3 составляла 15°C/час или меньше в диапазоне температур по меньшей мере 1000°C - 1100°C. Кроме того, вместо регулирования скорости нагрева также эффективно поддерживать температуру в диапазоне 1000°C - 1100°C в течение 10 час или больше. Таким образом, скорость нагрева в этом диапазоне температур является чрезвычайно замедленной. В результате может быть поддержан предпочтительный рост (вторичная рекристаллизация) зерен с ориентацией Госса. Если скорость нагрева HR3 является слишком высокой (больше чем 15°C/час), будут расти кристаллические зерна, имеющие кристаллическую ориентацию, отличающуюся от ориентации Госса. Скорость нагрева в других диапазонах температур особенно не ограничивается и может быть примерно той же самой, что и при обычном финишном отжиге. Атмосфера финишного отжига особенно не ограничивается, и может быть той же самой, что и при обычном финишном отжиге. Например, атмосфера финишного отжига может быть смешанной атмосферой азота и водорода.The finish annealing step is an annealing, which is also called a secondary recrystallization annealing step, and is a process for promoting secondary recrystallization of an iron structure. In the finish annealing step, the cold-rolled sheet (steel sheet) is heated to approximately 1200° C., as will be described later. Here, in the heating process, it is preferable that the heating rate of HR3 is 15°C/hour or less in the temperature range of at least 1000°C to 1100°C. In addition, instead of adjusting the heating rate, it is also effective to maintain the temperature in the range of 1000°C to 1100°C for 10 hours or more. Thus, the heating rate in this temperature range is extremely slow. As a result, the preferred growth (secondary recrystallization) of grains with Goss orientation can be maintained. If the heating rate of HR3 is too high (greater than 15°C/hour), crystal grains will grow having a crystal orientation different from the Goss orientation. The heating rate in other temperature ranges is not particularly limited, and may be about the same as in conventional finish annealing. The finish annealing atmosphere is not particularly limited, and may be the same as in the conventional finish annealing. For example, the finish annealing atmosphere may be a mixed atmosphere of nitrogen and hydrogen.
[0064][0064]
В частности, в настоящем варианте осуществления частота зерен с ориентацией {411} и зерен с ориентацией Госса высока в текстуре первично рекристаллизованных зерен перед финишным отжигом, а размер кристаллических зерен с ориентацией Госса является большим (относительно первично рекристаллизованных зерен). По этой причине текстура вторично рекристаллизованных зерен представляет собой текстуру, в которой зерна с ориентацией Госса меньшего размера являются сильно выровненными. То есть частота зерен с ориентацией Госса чрезвычайно высока (по сравнению с текстурой вторично рекристаллизованных зерен, получаемой в предшествующем уровне техники), и размер зерен с ориентацией Госса является малым. Причиной этого предположительно является следующее.In particular, in the present embodiment, the frequency of {411} grains and Goss-oriented grains is high in the texture of primary recrystallized grains before finish annealing, and the size of Goss-oriented crystal grains is large (relative to primary recrystallized grains). For this reason, the texture of the secondarily recrystallized grains is one in which the smaller Goss-oriented grains are highly aligned. That is, the frequency of Goss-oriented grains is extremely high (compared to the texture of secondary recrystallized grains obtained in the prior art), and the size of Goss-oriented grains is small. The reason for this is presumably the following.
[0065][0065]
Частоты зерен с ориентацией {411} и зерен с ориентацией Госса в первично рекристаллизованной зернистой текстуре перед финишным отжигом являются высокими, а размер кристаллических зерен с ориентацией Госса является большим (относительно первично рекристаллизованной текстуры). В результате зерна с ориентацией Госса при финишном отжиге растут преимущественно по сравнению с зернами с другой ориентацией. Следовательно, частота зерен с ориентацией Госса является высокой (другими словами, имеется много зародышей роста), а размер отдельных зерен с ориентацией Госса преимущественно увеличивается, так что после вторичной рекристаллизации вырастает большое количество зерен с ориентацией Госса. Однако поскольку множество выращенных зерен с ориентацией Госса имеют небольшую разницу в ориентации, то они не сливаются друг с другом. Поэтому область, занимаемая отдельными зернами с ориентацией Госса после вторичной рекристаллизации, т.е. размер зерна, становится меньше.The frequencies of {411} grains and Goss-oriented grains in the primary recrystallized grain texture before finish annealing are high, and the size of Goss-oriented crystal grains is large (relative to the primary recrystallized texture). As a result, grains with the Goss orientation during finishing annealing grow predominantly compared to grains with other orientations. Therefore, the frequency of Goss-oriented grains is high (in other words, there are many growth nuclei), and the size of individual Goss-oriented grains increases preferentially, so that after secondary recrystallization, a large number of Goss-oriented grains grow. However, since many grown grains with Goss orientation have a small difference in orientation, they do not merge with each other. Therefore, the area occupied by individual grains with the Goss orientation after secondary recrystallization, i.e. grain size becomes smaller.
[0066][0066]
Фиг. 3 представляет собой диаграмму, схематично показывающую, как формируется текстурированная структура в настоящем варианте осуществления, а также для справки показывающую, как формируется текстурированная структура в предшествующем уровне техники. Fig. 3 is a diagram schematically showing how a textured structure is formed in the present embodiment, and also showing how a textured structure is formed in the related art for reference.
[0067][0067]
Как было описано выше, в настоящем варианте осуществления скорость нагревания HR1 в диапазоне температур быстрого нагрева на стадии нагревания (повышения температуры) при обезуглероживающем отжиге и скорость нагрева HR2 от температуры до температуры выдержки регулируются при подходящих условиях. В результате размер вторично рекристаллизованного зерна может быть уменьшен, и лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, имеющий дополнительно улучшенные характеристики потерь в металле, может производиться стабильно. Кроме того, возможно производить лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, у которого магнитные свойства и т.п. являются дополнительно улучшенными в зависимости от дополнительных элементов.As described above, in the present embodiment, the heating rate of HR1 in the rapid heating temperature range of the heating (temperature raising) step of decarburization annealing and the heating rate of HR2 from the temperature to the holding temperature are controlled under appropriate conditions. As a result, the secondary recrystallized grain size can be reduced, and the grain-oriented electrical steel sheet having further improved metal loss characteristics can be stably produced. Further, it is possible to produce a grain-oriented electrical steel sheet having magnetic properties and the like. are further improved depending on the additional elements.
[0068][0068]
Здесь способ измерения HR1 и HR2 особенно не ограничивается, но их можно рассчитать путем измерения температуры стального листа с помощью, например, радиационного термометра и т.п. Однако, если трудно измерить температуры стального листа T0, T1 и T2, и трудно точно оценить точки начала и конца HR1 и HR2, эти точки могут быть оценены путем сравнения каждого термического профиля в процессе повышения температуры.Here, the measurement method of HR1 and HR2 is not particularly limited, but they can be calculated by measuring the temperature of the steel sheet with, for example, a radiation thermometer or the like. However, if it is difficult to measure the steel sheet temperatures T0, T1 and T2, and it is difficult to accurately estimate the start and end points HR1 and HR2, these points can be estimated by comparing each thermal profile during the temperature rise.
[0069][0069]
Авторы настоящего изобретения подготовили листы электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, произведенные при различных производственных условиях. Затем был измерен размер этих зерен с ориентацией Госса (размер зерна после вторичной рекристаллизации). В частности, стеклянная пленка удалялась путем травления для обнажения кристаллических зерен, измерялось количество кристаллических зерен на площади 180 см2, и размер зерна (диаметр эквивалентной окружности) вычислялся по площади на одно вторично рекристаллизованное зерно (=180/количество). Кроме того, были измерены потери в металле W17/50 этих листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой. Результат показан в Таблице 2. Горизонтальная ось на Фиг. 2 показывает размер зерна после вторичной рекристаллизации, а вертикальная ось показывает потери в металле. График P1 показывает результаты измерений для каждого листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, а прямая линия L1 представляет собой аппроксимирующую прямую линию графика P1. В соответствии с Фиг. 2 существует высокая корреляция между размером зерна после вторичной рекристаллизации и потерями в металле, и можно заметить, что чем меньше размер зерна после вторичной рекристаллизации, тем меньше потери в металле. Кроме того, как будет подробно описано ниже, лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, произведенный с помощью способа производства листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления, имеет потери в металле приблизительно 0,85 (Вт/кг) или меньше. Следующие стадии могут быть дополнительно выполнены после стадии финишного отжига.The present inventors have prepared grain-oriented electrical steel sheets produced under various production conditions. Then the size of these grains with Goss orientation (grain size after secondary recrystallization) was measured. Specifically, the glass film was removed by etching to expose the crystal grains, the number of crystal grains per 180 cm2 area was measured, and the grain size (equivalent circle diameter) was calculated from the area per secondary recrystallized grain (=180/number). In addition, the metal loss W 17/50 of these grain oriented electrical steel sheets was measured. The result is shown in Table 2. The horizontal axis in FIG. 2 shows the grain size after secondary recrystallization, and the vertical axis shows the metal loss. The P1 graph shows the measurement results for each grain-oriented electrical steel sheet, and the straight line L1 is an approximate straight line of the P1 graph. In accordance with FIG. 2, there is a high correlation between the grain size after secondary recrystallization and metal loss, and it can be seen that the smaller the grain size after secondary recrystallization, the smaller the metal loss. In addition, as will be described in detail below, the grain-oriented electrical steel sheet produced by the method for producing grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment has a metal loss of about 0.85 (W/kg) or less. The following steps may additionally be performed after the finish annealing step.
[0070][0070]
(2-10. Стадия очищающего отжига)(2-10. Cleaning annealing step)
На стадии очищающего отжига после стадии финишного отжига выделения (AlN, MnS, и т.д.), используемые в качестве ингибитора, обезвреживаются путем очистки после завершения вторичной рекристаллизации. Это позволяет уменьшить гистерезисные потери в окончательных магнитных характеристиках. На стадии очищающего отжига, например, предпочтительно выдерживать стальной лист при 1200°С в течение 10 час или больше в атмосфере водорода. После очищающего отжига холоднокатаный лист (стальной лист) охлаждается.In the cleaning annealing step after the finishing annealing step, the precipitates (AlN, MnS, etc.) used as an inhibitor are neutralized by cleaning after completion of the secondary recrystallization. This makes it possible to reduce hysteresis losses in the final magnetic characteristics. In the cleaning annealing step, for example, it is preferable to hold the steel sheet at 1200° C. for 10 hours or more in a hydrogen atmosphere. After the cleaning annealing, the cold-rolled sheet (steel sheet) is cooled.
[0071][0071]
(2-11. Покрытие изолирующей пленкой)(2-11. Coating with insulating film)
Поверхность стального листа после стадии охлаждения покрывается изолирующей пленкой, которая затем запекается. Тип изолирующей пленки особенно не ограничивается, и любая традиционно известная изолирующая пленка является подходящей для листа электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой настоящего варианта осуществления. Примеры изолирующей пленки включают в себя пленку, формируемую путем нанесения водного пленкообразующего раствора, содержащего фосфатную соль и коллоидный кремнезем. В этом случае примеры фосфатной соли включают в себя фосфаты, такие как фосфаты Ca, Al и Sr. Из них фосфат алюминия является более предпочтительным. Коллоидный кремнезем особенно не ограничивается, и размер его частиц может быть определен подходящим образом. Особенно предпочтительным размером частиц (средним размером частиц) является 200 нм или меньше. Даже если размер частиц составляет менее 100 нм, нет никаких затруднений в дисперсии, но производственные затраты увеличиваются, что может быть нереалистичным. Если размер частиц превышает 200 нм, они могут оседать в жидкости для покрытия.The surface of the steel sheet after the cooling step is covered with an insulating film, which is then baked. The type of the insulating film is not particularly limited, and any conventionally known insulating film is suitable for the grain oriented electrical steel sheet of the present embodiment. Examples of the insulating film include a film formed by applying an aqueous film-forming solution containing a phosphate salt and colloidal silica. In this case, examples of the phosphate salt include phosphates such as Ca, Al, and Sr phosphates. Of these, aluminum phosphate is more preferred. The colloidal silica is not particularly limited, and its particle size can be suitably determined. A particularly preferred particle size (average particle size) is 200 nm or less. Even if the particle size is less than 100 nm, there is no difficulty in dispersion, but the production costs increase, which may not be realistic. If the particle size exceeds 200 nm, they may settle in the coating liquid.
[0072][0072]
Предпочтительно наносить жидкость для покрытия изолирующей пленкой на поверхность стального листа с помощью способа влажного покрытия, например, с использованием устройства для нанесения покрытия валиком, и запекать ее в воздушной атмосфере при температуре 800-900°C в течение 10-60 с, чтобы сформировать изолирующую пленку с натяжением. It is preferable to apply the insulating film coating liquid to the surface of the steel sheet by a wet coating method such as using a roller coater, and bake it in an air atmosphere at 800-900°C for 10-60 seconds to form an insulating film. tension film.
[0073][0073]
(2-12. Стадия управления магнитным доменом)(2-12. Magnetic domain control stage)
Конкретный способ обработки для стадии управления магнитными доменами особенно не ограничивается, и более низкие потери в металле могут быть получены при управлении магнитными доменами, например, с помощью лазерного облучения, электронного луча, травления или способа формирования бороздок с использованием зубчатых колес (накатки). Как было описано выше, потери в металле значительно улучшаются в листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления даже до управления магнитными доменами.The specific processing method for the magnetic domain driving step is not particularly limited, and lower metal loss can be obtained by magnetic domain driving such as laser irradiation, electron beam, etching, or a groove forming method using gears (knurling). As described above, the metal loss is greatly improved in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment even before magnetic domain control.
ПРИМЕРЫEXAMPLES
[0074][0074]
Далее будут описаны примеры настоящего изобретения. Условия в следующих примерах являются примерами условий, используемыми для того, чтобы подтвердить выполнимость и эффекты настоящего изобретения, и настоящее изобретение не ограничивается этими примерами условий. Настоящее изобретение может использовать различные условия, пока цель настоящего изобретения достигается без отступления от сути настоящего изобретения.Next, examples of the present invention will be described. The conditions in the following examples are examples of conditions used to confirm the feasibility and effects of the present invention, and the present invention is not limited to these example conditions. The present invention may use various conditions as long as the object of the present invention is achieved without departing from the gist of the present invention.
[0075][0075]
<1. Пример 1><1. Example 1>
В Примере 1 стальной сляб, имеющий компонентный состав, показанный в Таблице 1, был нагрет до 1150°C, а затем подвергнут горячей прокатке, чтобы получить горячекатаный лист с толщиной 2,6 мм. Затем горячекатаный лист был подвергнут отжигу горячекатаного листа с температурой первой стадии 1100°C и температурой второй стадии 900°C. Затем горячекатаный лист был подвергнут холодной прокатке один или несколько раз с промежуточным отжигом между ними, чтобы получить холоднокатаный лист, имеющий окончательную толщину 0,23 мм.In Example 1, a steel slab having the component composition shown in Table 1 was heated to 1150°C and then hot rolled to obtain a hot rolled sheet with a thickness of 2.6 mm. Then, the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at a first stage temperature of 1100°C and a second stage temperature of 900°C. Then, the hot-rolled sheet was cold-rolled one or more times with intermediate annealing in between to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness of 0.23 mm.
[0076][0076]
[Таблица 1][Table 1]
[0077][0077]
Затем холоднокатаный лист, имеющий окончательную толщину 0,23 мм, был подвергнут обезуглероживающему отжигу и азотированию (отжигу для увеличения количества азота в стальном листе). Скорости нагревания HR1 и HR2, температура T1°C и температура выдержки T2°C при обезуглероживающем отжиге показаны в Таблице 2. Для нагрева использовалась излучающая трубка. Здесь температура на входе T0°C была установлена равной 550°C. Кроме того, на стадии выдержки температура выдержки T2 поддерживалась в течение 100 с.Then, the cold-rolled sheet having a final thickness of 0.23 mm was subjected to decarburization annealing and nitriding (annealing to increase the amount of nitrogen in the steel sheet). The heating rates HR1 and HR2, the temperature T1°C and the holding temperature T2°C during decarburization annealing are shown in Table 2. A radiant tube was used for heating. Here, the inlet temperature T0°C was set to 550°C. In addition, in the holding step, the holding temperature T2 was maintained for 100 seconds.
[0078][0078]
После этого сепаратор отжига, содержащий оксид магния (MgO) в качестве главного компонента, был нанесен на поверхность стального листа, и был выполнен окончательный отжиг. Затем на стадии финишного отжига стальной лист нагревался до 1200°C. Скорость нагрева в диапазоне температур 1000-1100°C была установлена равной 10°C/час. Затем водная жидкость для нанесения покрытия, состоящая из фосфатной соли и коллоидного кремнезема, была нанесена на этот стальной лист, и стальной лист запекался на воздухе при 800°C в течение 60 с. В результате изолирующая пленка с натяжением была сформирована на поверхности стального листа (более конкретно, на поверхности стеклянной пленки). Затем были измерены потери в металле W17/50 (потери энергии, измеренные при условиях возбуждения 1,7 Тл и 50 Гц) в листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, на который была нанесена изолирующая пленка с натяжением. Измерения выполнялись в соответствии со стандартом JIS C 2550. Результаты показаны в Таблице 2.Thereafter, an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) as a main component was deposited on the surface of the steel sheet, and final annealing was performed. Then, at the stage of finishing annealing, the steel sheet was heated to 1200°C. The heating rate in the temperature range 1000-1100°C was set to 10°C/hour. Then, an aqueous coating liquid composed of a phosphate salt and colloidal silica was applied to this steel sheet, and the steel sheet was baked in air at 800°C for 60 seconds. As a result, a tension insulating film was formed on the surface of the steel sheet (more specifically, on the surface of the glass film). Then, metal loss W17/50 (energy loss measured under excitation conditions of 1.7 T and 50 Hz) was measured in a grain-oriented electrical steel sheet on which an insulating film was applied under tension. The measurements were performed in accordance with JIS C 2550. The results are shown in Table 2.
[0079][0079]
[Таблица 2][Table 2]
(°C)T1
(°C)
(°C/с)HR1
(°C/s)
(°C)T2
(°C)
(°C/с)HR2
(°C/s)
[0080][0080]
В Примерах в соответствии с настоящим изобретением B1 - B17, которые удовлетворяют всем условиям (компонентный состав, регулирование температуры на стадии обезуглероживающего отжига) способа производства листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления, получаются потери в металле W17/50 0,85 Вт/кг или меньше, что является хорошим показателем. В Примерах в соответствии с настоящим изобретением B1 - B17 скорость нагревания HR1 от температуры на входе T0°C (550°C) до температуры T1°C была установлена равной 40°C/с, а скорость нагревания HR2 от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C была установлена в диапазоне более 15°C/с - 30°C/с.In the Examples according to the present invention B1 to B17, which satisfy all the conditions (component composition, temperature control in the decarburization annealing step) of the production method of grain-oriented electrical steel sheets according to the present embodiment, metal loss W 17/50 is obtained 0.85 W/kg or less, which is good. In Examples according to the present invention B1 to B17, the heating rate of HR1 from the inlet temperature T0°C (550°C) to the temperature T1°C was set to 40°C/s, and the heating rate of HR2 from the temperature T1°C to the temperature exposure T2°C was set in the range of more than 15°C/s - 30°C/s.
[0081][0081]
В Примерах в соответствии с настоящим изобретением B18 - B21 потери в металле W17/50 составили 0,85 Вт/кг или меньше, что является хорошим показателем. В Примерах в соответствии с настоящим изобретением B18 - B21 скорость нагревания HR1 от температуры на входе T0°C (550°C) до температуры T1°C была установлена равной 100, 400, 1000 и 1200°C/с, соответственно, а скорость нагревания HR2 от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C была установлена в диапазоне более 15°C/с - 30°C/с.In Inventive Examples B18 to B21, the W 17/50 metal loss was 0.85 W/kg or less, which is a good value. In Examples according to the present invention B18 to B21, the heating rate of HR1 from the inlet temperature T0°C (550°C) to the temperature T1°C was set to 100, 400, 1000 and 1200°C/s, respectively, and the heating rate HR2 from temperature T1°C to holding temperature T2°C has been set in the range of more than 15°C/s - 30°C/s.
[0082][0082]
С другой стороны, в Сравнительных примерах b2, b4, b6, b7, b9 и b11, поскольку использовался стальной сляб, в котором содержание некоторых компонентов находилось вне диапазона настоящего варианта осуществления, вторичная рекристаллизация не происходила, и потери в металле W17/50 составили 1,00 Вт/кг или больше, т.е. значительно ухудшились. Кроме того, Сравнительный пример b1 характеризовался недостаточным обезуглероживанием, Сравнительные примеры b3 и b5 имели низкое внутреннее сопротивление, а Сравнительный пример b10 имел потери в металле 0,9 Вт/кг или больше из-за остаточного сульфида, что было хуже. В Сравнительном примере b8, хотя потери в металле было хорошими, на листе продукта часто возникали пузыри, что делало его непригодным в качестве коммерческого продукта. В Сравнительных примерах b12 - b18, хотя компонентный состав соответствовал диапазону настоящего изобретения, условия нагрева для обезуглероживающего отжига находились вне диапазона настоящего изобретения. Поэтому потери в металле W17/50 остались на уровне 0,89 Вт/кг или выше. В частности, в Сравнительном примере b12, поскольку скорость нагревания HR2 была высокой, частота зерен с ориентацией Госса стала слишком высокой, и вторичная рекристаллизация по всей длине рулона не была достигнута после финишного отжига. В Сравнительных примерах b13 и b14 скорость нагревания HR1 или скорость нагревания HR2 была медленной, соответственно, так что количество зерен с ориентацией Госса уменьшилось в первично рекристаллизованной текстуре. Следовательно, хорошие потери в металле не могли быть достигнуты. В Сравнительных примерах b15 и b18 температура выдержки T2°C превышала 900°C, и таким образом происходило превышение температуры. Поэтому размер первично рекристаллизованного зерна стал слишком большим, и вторичная рекристаллизация не происходила при окончательном отжиге. В Сравнительных примерах b16 и b17, поскольку скорость нагревания HR1 была низкой, зерна с ориентацией Госса не развивались в первично рекристаллизованной текстуре, и хорошие потери в металле не могли быть достигнуты.On the other hand, in Comparative Examples b2, b4, b6, b7, b9 and b11, since a steel slab in which the content of some components was outside the range of the present embodiment was used, secondary recrystallization did not occur, and the metal loss W 17/50 was 1.00 W/kg or more, i.e. deteriorated significantly. In addition, Comparative Example b1 had insufficient decarburization, Comparative Examples b3 and b5 had low internal resistance, and Comparative Example b10 had a metal loss of 0.9 W/kg or more due to residual sulfide, which was worse. In Comparative Example b8, although metal loss was good, bubbles often occurred on the product sheet, making it unsuitable as a commercial product. In Comparative Examples b12 to b18, although the component composition was within the range of the present invention, the heating conditions for the decarburization annealing were outside the range of the present invention. Therefore, the loss in the W 17/50 metal remained at or above 0.89 W/kg. In particular, in Comparative Example b12, since the heating rate of HR2 was high, the frequency of Goss-oriented grains became too high, and secondary recrystallization along the entire length of the coil was not achieved after finish annealing. In Comparative Examples b13 and b14, the heating rate HR1 or the heating rate HR2 was slow, respectively, so that the number of grains with Goss orientation decreased in the primary recrystallized texture. Consequently, good metal losses could not be achieved. In Comparative Examples b15 and b18, the holding temperature T2°C exceeded 900°C, and thus an overtemperature occurred. Therefore, the primary recrystallized grain size became too large, and secondary recrystallization did not occur in the final annealing. In Comparative Examples b16 and b17, since the heating rate of HR1 was low, Goss-oriented grains did not develop in the primary recrystallized texture, and good metal loss could not be achieved.
[0083][0083]
Для примеров b19 - b21 скорость нагревания HR1 от температуры на входе T0°C (550°C) до температуры T1°C была установлена равной 40, 100 и 300°C/с, соответственно, а скорость нагревания HR2 от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C была установлена равной 15°C/с. В результате потери в металле W17/50 составили 0,85 Вт/кг или больше, т.е. были неудовлетворительными. Причина этого заключается в том, что зерна с ориентацией Госса в первично рекристаллизованной текстуре не развивались.For examples b19 to b21, the heating rate of HR1 from inlet temperature T0°C (550°C) to temperature T1°C was set to 40, 100 and 300°C/s, respectively, and the heating rate of HR2 from temperature T1°C to holding temperature T2°C was set to 15°C/s. As a result, the loss in the metal W 17/50 was 0.85 W/kg or more, i.e. were unsatisfactory. The reason for this is that grains with the Goss orientation did not develop in the primary recrystallized texture.
[0084][0084]
Для Сравнительных примеров b22 - b24 скорость нагревания HR1 от температуры на входе T0°C (550°C) до температуры T1°C была установлена равной 100, 350 и 1000°C/с, соответственно, скорость нагревания HR2 от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C была установлена равной 26°C/с, а предопределенная температура выдержки T2 была установлена равной 840, 850 и 830°C, соответственно. В результате потери в металле W17/50 значительно превысили 1,00 Вт/кг, и вторичная рекристаллизация не происходила. Причина этого заключается в том, что скорость нагревания была слишком высокой, и таким образом температура T2 оказалась далеко за предопределенной температурой (превысила ее).For Comparative Examples b22 to b24, the heating rate of HR1 from the inlet temperature T0°C (550°C) to the temperature T1°C was set to 100, 350 and 1000°C/s, respectively, the heating rate of HR2 from the temperature T1°C to the holding temperature T2°C was set to 26°C/s, and the predetermined holding temperature T2 was set to 840, 850 and 830°C, respectively. As a result, the loss in the metal W 17/50 significantly exceeded 1.00 W/kg, and secondary recrystallization did not occur. The reason for this is that the heating rate was too high, and thus the temperature T2 was far beyond (exceeded) the predetermined temperature.
[0085][0085]
<2. Пример 2><2. Example 2>
В Примере 2 стальной сляб, имеющий компонентный состав, показанный в Таблице 1, был нагрет до 1150°C, а затем подвергнут горячей прокатке, чтобы получить горячекатаный стальной лист с толщиной 2,6 мм. Затем горячекатаный лист был подвергнут отжигу горячекатаного листа с температурой первой стадии 1100°C и температурой второй стадии 900°C. Затем горячекатаный лист был подвергнут холодной прокатке один или несколько раз с промежуточным отжигом между ними, чтобы получить холоднокатаный лист, имеющий окончательную толщину 0,23 мм.In Example 2, a steel slab having a composition shown in Table 1 was heated to 1150°C and then hot rolled to obtain a hot-rolled steel sheet with a thickness of 2.6 mm. Then, the hot-rolled sheet was subjected to hot-rolled sheet annealing at a first stage temperature of 1100°C and a second stage temperature of 900°C. Then, the hot-rolled sheet was cold-rolled one or more times with intermediate annealing in between to obtain a cold-rolled sheet having a final thickness of 0.23 mm.
[0086][0086]
Затем холоднокатаный лист, имеющий окончательную толщину 0,23 мм, был подвергнут обезуглероживающему отжигу и азотированию (отжигу для увеличения количества азота в стальном листе). Скорости нагревания HR1 и HR2, температура T1°C и температура выдержки T2°C при обезуглероживающем отжиге показаны в Таблице 2. Для нагрева использовалась излучающая трубка. Здесь температура на входе T0°C была установлена равной 550°C. Кроме того, на стадии выдержки температура выдержки T2 поддерживалась в течение 120 с.Then, the cold-rolled sheet having a final thickness of 0.23 mm was subjected to decarburization annealing and nitriding (annealing to increase the amount of nitrogen in the steel sheet). The heating rates HR1 and HR2, temperature T1°C and holding temperature T2°C during decarburization annealing are shown in Table 2. A radiant tube was used for heating. Here, the inlet temperature T0°C was set to 550°C. In addition, in the holding step, the holding temperature T2 was maintained for 120 seconds.
[0087][0087]
После этого сепаратор отжига, содержащий оксид магния (MgO) в качестве главного компонента, был нанесен на поверхность стального листа, и был выполнен окончательный отжиг. Затем на стадии финишного отжига стальной лист нагревался до 1200°C. Скорость нагрева в диапазоне температур 1000-1100°C была установлена равной 10°C/час. Затем водная жидкость для нанесения покрытия, состоящая из фосфатной соли и коллоидного кремнезема, была нанесена на этот стальной лист, и стальной лист запекался на воздухе при 800°C в течение 60 с. В результате изолирующая пленка с натяжением была сформирована на поверхности стального листа (более конкретно, на поверхности стеклянной пленки). Затем были измерены потери в металле W17/50 (потери энергии, измеренные при условиях возбуждения 1,7 Тл и 50 Гц) в листе электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, на который была нанесена изолирующая пленка с натяжением. Измерения выполнялись в соответствии со стандартом JIS C 2550. Результаты показаны в Таблице 3.Thereafter, an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) as a main component was deposited on the surface of the steel sheet, and final annealing was performed. Then, at the stage of finishing annealing, the steel sheet was heated to 1200°C. The heating rate in the temperature range 1000-1100°C was set to 10°C/hour. Then, an aqueous coating liquid composed of a phosphate salt and colloidal silica was applied to this steel sheet, and the steel sheet was baked in air at 800°C for 60 seconds. As a result, a tension insulating film was formed on the surface of the steel sheet (more specifically, on the surface of the glass film). Then, metal loss W 17/50 (energy loss measured under excitation conditions of 1.7 T and 50 Hz) was measured in a grain-oriented electrical steel sheet on which an insulating film was applied under tension. The measurements were performed in accordance with JIS C 2550. The results are shown in Table 3.
[0088][0088]
[Таблица 3][Table 3]
(°C)T1
(°C)
(°C/с)HR1
(°C/s)
(°C)T2
(°C)
(°C/с)HR2
(°C/s)
[0089][0089]
Поскольку все Примеры в соответствии с настоящим изобретением C1 - C9 удовлетворяют всем условиям (компонентный состав, регулирование температуры на стадии обезуглероживающего отжига) способа производства листов электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой в соответствии с настоящим вариантом осуществления, были получены потери в металле W17/50 0,85 Вт/кг или меньше, что является хорошим показателем. В частности, в Примерах в соответствии с настоящим изобретением С5 - С9 скорость нагревания HR1 от температуры на входе T0°C (550°C) до температуры T1°C была установлена равной 100°C/с, а скорость нагревания HR2 от температуры T1°C до температуры выдержки T2°C была установлена в диапазоне более 15°C/с - 30°C/с. Таким образом, скорость нагревания HR1 была увеличена. В результате в Примерах в соответствии с настоящим изобретением C5 - C9 потери в металле W17/50 составили 0,80 Вт/кг или меньше, что является особенно хорошими потерями в металле.Since all Examples according to the present invention C1 to C9 satisfy all the conditions (component composition, temperature control in the decarburization annealing step) of the production method of grain-oriented electrical steel sheets according to the present embodiment, metal loss W 17/50 was obtained 0.85 W/kg or less, which is good. In particular, in Examples according to the present invention C5 to C9, the heating rate of HR1 from the inlet temperature T0°C (550°C) to the temperature T1°C was set to 100°C/s, and the heating rate of HR2 from the temperature T1° C to holding temperature T2°C has been set in the range of over 15°C/s - 30°C/s. Thus, the heating rate of HR1 was increased. As a result, in Examples according to the present invention C5 to C9, the W 17/50 metal loss was 0.80 W/kg or less, which is a particularly good metal loss.
[0090][0090]
Хотя предпочтительные варианты осуществления настоящего изобретения были подробно описаны со ссылками на приложенные чертежи, настоящее изобретение не ограничивается этими примерами. Специалист в данной области техники легко сможет внести различные изменения или исправления в рамках технических идей, описанных в формуле изобретения. Следует понимать, что эти изменения или исправления естественным образом также входят в техническую область охвата настоящего изобретения.Although the preferred embodiments of the present invention have been described in detail with reference to the accompanying drawings, the present invention is not limited to these examples. A person skilled in the art will easily be able to make various changes or corrections within the technical ideas described in the claims. It should be understood that these changes or corrections are naturally also within the technical scope of the present invention.
СПИСОК ССЫЛОЧНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙLIST OF REFERENCES
[0091][0091]
P1: График, показывающий измеренные значения размера зерна и потерь в металле после вторичной рекристаллизации.P1: Graph showing measured values of grain size and metal loss after secondary recrystallization.
L1: Аппроксимирующая прямая линия графика P1.L1: Approximate straight line of the P1 graph.
Claims (10)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019-169417 | 2019-09-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2795222C1 true RU2795222C1 (en) | 2023-05-02 |
Family
ID=
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001977A (en) * | 2006-05-24 | 2008-01-10 | Nippon Steel Corp | Process for producing grain-oriented magnetic steel sheet |
| JP2008001979A (en) * | 2006-05-24 | 2008-01-10 | Nippon Steel Corp | Process for producing grain-oriented magnetic steel sheet and decarburization/annealing furnace used for the production method |
| RU2497956C1 (en) * | 2010-03-17 | 2013-11-10 | Ниппон Стил Корпорейшн | Method for making plate from electrical steel with oriented grain structure |
| US20130306202A1 (en) * | 2011-12-16 | 2013-11-21 | Posco | Method for Manufacturing Grain-Oriented Electrical Steel Sheets Having Excellent Magnetic Properties |
| RU2595190C1 (en) * | 2012-07-26 | 2016-08-20 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of making sheet of textured electrical steel |
| RU2613818C1 (en) * | 2013-02-28 | 2017-03-21 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of making plate of textured electrical steel |
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008001977A (en) * | 2006-05-24 | 2008-01-10 | Nippon Steel Corp | Process for producing grain-oriented magnetic steel sheet |
| JP2008001979A (en) * | 2006-05-24 | 2008-01-10 | Nippon Steel Corp | Process for producing grain-oriented magnetic steel sheet and decarburization/annealing furnace used for the production method |
| RU2497956C1 (en) * | 2010-03-17 | 2013-11-10 | Ниппон Стил Корпорейшн | Method for making plate from electrical steel with oriented grain structure |
| US20130306202A1 (en) * | 2011-12-16 | 2013-11-21 | Posco | Method for Manufacturing Grain-Oriented Electrical Steel Sheets Having Excellent Magnetic Properties |
| RU2595190C1 (en) * | 2012-07-26 | 2016-08-20 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of making sheet of textured electrical steel |
| RU2613818C1 (en) * | 2013-02-28 | 2017-03-21 | ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН | Method of making plate of textured electrical steel |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI472626B (en) | Method of manufacturing directional magnetic steel sheet and recrystallization annealing equipment of directional magnetic steel sheet | |
| US8784995B2 (en) | Grain oriented electrical steel sheet and method for manufacturing the same | |
| CN109715840B (en) | Grain-oriented electromagnetic steel sheet and method for producing same | |
| RU2569273C1 (en) | Texture electric steel sheet and method of its production | |
| US7981223B2 (en) | Ultra-high magnetic flux density grain-oriented electrical steel sheet excellent in iron loss at a high magnetic flux density and film properties and method for producing the same | |
| EP2546367B1 (en) | Method for producing oriented electrical steel sheets | |
| JP5300210B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet | |
| WO2010116936A1 (en) | Method for treating steel for directional electromagnetic steel plate and method for producing directional electromagnetic steel plate | |
| KR20130014892A (en) | Grain-oriented electrical steel sheets having excellent magnetic properties and method for manufacturing the same | |
| JP4932544B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet capable of stably obtaining magnetic properties in the plate width direction | |
| EP3431616B1 (en) | Method of producing oriented magnetic steel sheet and production equipment line | |
| JP7364966B2 (en) | Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet | |
| WO2021054409A1 (en) | Grain-oriented electromagnetic steel sheet | |
| JP3736125B2 (en) | Oriented electrical steel sheet | |
| JP5854234B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet | |
| RU2795222C1 (en) | Method for production of an electrical sheet steel with a grain-oriented structure | |
| JP4206665B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties and coating properties | |
| JP3948284B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet | |
| US11952646B2 (en) | Grain-oriented electrical steel sheet having excellent insulation coating adhesion without forsterite coating | |
| EP4032996A1 (en) | Method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP4239456B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP4239457B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP3896937B2 (en) | Method for producing grain-oriented electrical steel sheet | |
| JP2004076146A (en) | Grain oriented magnetic steel sheet having excellent film adhesion and method for producing the same | |
| RU2790283C1 (en) | Electrical steel sheet with oriented grain structure |