RU2792669C1 - Способ химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния - Google Patents
Способ химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2792669C1 RU2792669C1 RU2022132161A RU2022132161A RU2792669C1 RU 2792669 C1 RU2792669 C1 RU 2792669C1 RU 2022132161 A RU2022132161 A RU 2022132161A RU 2022132161 A RU2022132161 A RU 2022132161A RU 2792669 C1 RU2792669 C1 RU 2792669C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- etching
- washing
- carried out
- solution
- nickel
- Prior art date
Links
Images
Abstract
Изобретение относится к области химической металлизации поверхности металломатричных композиционных материалов, в частности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния (далее ММКМ AlSiC), и может быть использовано для получения функциональных покрытий в радиоэлектронной промышленности, приборостроении, авиационной промышленности. Способ включает травление, промывку, химическое осаждение никеля, промывку и сушку. При травлении проводят первое травление в водном растворе щелочи, содержащем 50 г/л едкого натра, в течение 2-60 с при температуре 60-70°C и второе травление в растворе, содержащем 800 мл/л азотной кислоты и 200 мл/л плавиковой кислоты, в течение 5-60 с при температуре 18-25°C. При этом после первого травления проводят промывку в горячей воде в течение 10-15 мин и в холодной воде в течение 15-30 с, а после второго травления проводят промывку только в холодной воде в течение 15-30 с. Химическое осаждение никеля проводят в кислом растворе с значением рН 4,2-4,4. Обеспечивают сплошное и равномерное никелевое покрытие с адгезией с комбинированной поверхностью ММКМ AlSiC. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области химической металлизации поверхности металломатричных композиционных материалов, в частности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния, (далее ММКМ AlSiC), и может быть использовано для получения функциональных покрытий в радиоэлектронной промышленности, приборостроении, авиационной промышленности. Поверхность ММКМ AlSiC представляет собой комбинацию чередующихся поверхностей алюминия и карбида кремния. При нанесении металлических покрытий на комбинированные поверхности возникают трудности, связанные с подготовкой поверхности материала перед химической металлизацией.
Известен способ подготовки комбинированной поверхности металлдиэлектрик к химической металлизации, заключающийся в проведении операций травления, сенсибилизации и активирования, в котором после операции травления дополнительно проводят обработку поверхности в растворе, содержащем гидроксид натрия, моноэтаноламин, триэтаноламин, активирование поверхности ведут в растворе, содержащем PdCl2, HCl и глицин. [RU 2041575, 10.03.1992].
Недостатками способа являются:
- большое количество технологических операций предварительной обработки поверхности, таких как сенсибилизация и активация.
- в растворе активации используется дорогостоящая соль палладия, что приводит к значительному удорожанию процесса подготовки поверхности.
- в качестве сенсибилизирующего раствора используется система на основе солей олова, отличающаяся высокой нестабильностью при работе, в результате чего раствор необходимо часто менять.
Известен способ химической металлизации комбинированных металлокерамических материалов, включающий в себя обработку поверхности деталей в сорбционном стабилизационном растворе, сенсибилизацию, и активирование в растворе, содержащем хлористый палладий и соляную кислоту. [RU 2350687, 27.03.2009].
Недостатками способа являются:
- большое количество технологических операций предварительной обработки поверхности, таких как сенсибилизация и активация.
- в растворе активации используется дорогостоящая соль палладия, что приводит к значительному удорожанию процесса подготовки поверхности.
- в качестве сенсибилизирующего раствора используется система на основе солей олова, отличающаяся высокой нестабильностью при работе, в результате чего раствор необходимо часто менять.
Известен способ подготовки поверхности деталей из ферритов, керамики и ферритокерамики под нанесение металлических покрытий, включающий в себя обезжиривание, промывку в горячей проточной воде, промывку в холодной воде, химическое травление, промывку в холодной проточной воде, сенсибилизацию, промывку в холодной проточной воде, промывку в холодной дистиллированной воде, активирование в растворе палладия хлористого и кислоты соляной при температуре 12-15°C.
[RU 2219284, 20.12.2003].
Недостатками способа являются:
- большое количество технологических операций предварительной обработки поверхности, таких как сенсибилизация и активация.
- в растворе активации используется дорогостоящая соль палладия, что приводит к значительному удорожанию процесса подготовки поверхности.
- в качестве сенсибилизирующего раствора используется система на основе солей олова, отличающаяся высокой нестабильностью при работе, в результате чего раствор необходимо часто менять.
Наиболее близким аналогом предлагаемого способа является способ химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния, включающий обезжиривание, первую промывку, травление проводят в водном растворе, содержащем 20-35 мас. % фтористоводородной кислоты и 10-35 г/л аммония фтористого, в течение 15-30 с при температуре раствора от 10 до 40°C, вторую промывку, химическое осаждение никеля, третью промывку и сушку. [RU 2544319, 17.12.2013].
Недостатками способа являются:
- необходимость проводить предварительное обезжиривание поверхности,
- в состав раствора травления входит аммоний фтористый, который очень ядовит.
Технический результат предлагаемого изобретения заключается в обеспечении сплошности и равномерности никелевого покрытия, его адгезии с комбинированной поверхностью ММКМ AlSiC, а также в упрощении технологического процесса за счет исключения стадий сенсибилизации и активации.
Технический результат достигается тем, что способ химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния включает травление, промывку, химическое осаждение никеля, промывку и сушку. Первое травление проводят в водном растворе щелочи, содержащем 50 г/л едкого натра, в течение 2-60 сек, при температуре 60-70°C, а второе травление в растворе, содержащем 800 мл/л азотной кислоты и 200 мл/л плавиковой кислоты, в течение 5-60 сек. при температуре 18-25°C. При этом после первого травления проводят промывку в горячей воде в течение 10-15 мин. и в холодной воде в течение 15-30 сек., а после второго травления проводят промывку только в холодной воде в течение 15-30 сек. Химическое осаждение никеля проводят в сернокислом растворе с натрием фосфорноватистокислым для химического никелирования с кислым значением рН 4,2-4,4 при температуре 80-84°C.
Оптимальной температурой раствора для первого травления является 60-70°С. При меньшей температуре процесс травления протекает значительно медленнее, а при большей ухудшается качество поверхности. Увеличение количества едкого натра ведет к увеличению скорости процесса травления, а уменьшение количества едкого натра к уменьшению скорости процесса и к увеличению времени обработки до нескольких минут.
Оптимальной температурой раствора для второго травления является 18-25°С. При большей температуре процесс травления становится не контролируемым. Охлаждать раствор ниже комнатной температуры не целесообразно, поскольку это никак не влияет на процесс. Увеличение концентрации азотной кислоты и уменьшение плавиковой ведет к замедлению травления карбида кремния, увеличение концентрации плавиковой кислоты и уменьшение азотной приводит к интенсивному травлению карбида кремния и алюминия.
Оптимальный рН кислого раствора химического никелирования является 4,2-4,4. При рН меньше 4,2 процесс осаждения замедляется, при рН больше 4,4 происходит помутнение раствора и восстановление металлического никеля на стенках ванны.
Оптимальной температурой раствора химического никелирования является 82±2°С, при большей температуре происходит разложение гипофосфтита натрия, никель начинает восстанавливаться в объеме раствора и создает крупные никелевые набросы на поверхности детали, при меньшей температуре замедляется скорость процесса или процесс восстановления никеля не начинается.
Изобретение поясняется чертежами.
На Фиг.1 представлены фотографии основания из ММКМ AlSiC без покрытия, выполненные с помощью микроскопа с кратностью увеличения X7, X45, X70.
На Фиг.2 представлены фотографии основания из ММКМ AlSiC с подготовленной поверхностью для покрытия по предлагаемому способу, выполненные с помощью микроскопа с кратностью увеличения X7, X45, X70.
На Фиг.3 представлены фотографии основания из ММКМ AlSiC с поверхностью покрытой химическим никелем толщиной 18 мкм по предлагаемому способу, выполненные с помощью микроскопа с кратностью увеличения X7, X45, X70.
На Фиг.4 представлены фотографии основания из ММКМ AlSiC с поверхностью покрытой 18 мкм химического никеля, 1 мкм гальванического никеля и 3 мкм золота, выполненные с помощью микроскопа с кратностью увеличения X7, X45, X70.
Пример.
Химическое никелирование поверхности теплоотводящего основания из ММКМ AlSiC площадью 23 см2 и толщиной 1,5 мм, для модуля СВЧ.
Готовят щелочной раствор для первого травления: в 1 л воды добавляют 50 г едкого натра и перемешивают до полного растворения последнего, затем нагревают до 65°С. Деталь, закрепленную на проволоке или в фторопластовой корзине, погружают в приготовленный раствор. Процесс протекает с бурным газовыделением, происходит одновременное обезжиривание и травление детали. Травление идет в течение 2-60 секунд в зависимости от габаритов (толщины) детали. Для деталей крупногабаритных (толщиной ≥2 мм) травление от 5 до 60 секунд. Для деталей среднегабаритных (толщиной 1-2 мм) травление от 5 до 40 секунд. Для деталей малогабаритных (толщиной <1 мм) травление от 2 до 3 секунд. После травления в щелочном растворе деталь промывают в горячей проточной воде в течение 10-15 минут, затем в холодной проточной воде в течение 15-30 секунд.
Готовят раствор для второго травления: в 200 мл плавиковой кислоты добавляют 800 мл азотной кислоты и перемешивают. Деталь погружают в приготовленный раствор. Травление идет в течение 5-60 секунд в зависимости от габаритов (толщины) детали. Для деталей крупногабаритных (толщиной ≥2 мм) травление от 5 до 60 секунд. Для деталей среднегабаритных (толщиной 1-2 мм) травление от 5 до 40 секунд. Для деталей малогабаритных (толщиной <1 мм) травление от 5 до 8 секунд. После травления деталь промывают в холодной проточной воде в течение 15-30 секунд. (см. Фиг.2)
Готовят сернокислый раствор с натрием фосфорноватистокислым для химического никелирования с кислым значением рН 4,2-4,4 и нагревают до 82±2°С. Деталь погружают в нагретый раствор химического никелирования. Длительность процесса зависит от необходимой толщины покрытия (скорость покрытия 6-9 мкм/ч). Покрытую до 18 мкм деталь промывают в горячей проточной воде 10 сек. и в холодной проточной воде 10 сек. Сушку покрытой детали производят обезвоживанием в ацетоне в течение 5 сек. и в сушильном шкафу при 100°С.
Покрытие на изделии получили сплошным и равномерным. Отслаиваний покрытия не наблюдается.
Так как поверхность основания из ММКМ AlSiC и никелевое покрытие имеют схожий серый цвет, усложняется оценка сплошности покрытия. Поэтому для наглядности сплошности покрытия, на основание, покрытое 18 мкм химического никеля нанесли 1 мкм гальванического никеля и 3 мкм золота (см. Фиг.4). Благодаря тому, что золото имеет желтый цвет на Фиг. 4 хорошо видно, что покрытие сплошное, без просветов.
Таким образом, способ подготовки поверхности и химического никелирования деталей из ММКМ AlSiC с использованием приведенных растворов позволяет объединить процессы обезжиривания и травления, наносить качественные никелевые покрытия без дополнительных процессов сенсибилизации и активации поверхности.
Качество никелевого покрытия оценивалось проверкой адгезии (прогревом при 200°С в сушильном шкафу BINDER FED 720) и визуально под микроскопом Альтами СМ0745 на наличие дефектов покрытия (вспучивание, отслаивание, непрокрытие и т.д.).
Claims (2)
1. Способ химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния, включающий травление, промывку, химическое осаждение никеля, промывку и сушку, отличающийся тем, что при травлении проводят первое травление в водном растворе щелочи, содержащем 50 г/л едкого натра, в течение 2-60 с при температуре 60-70°C и второе травление в растворе, содержащем 800 мл/л азотной кислоты и 200 мл/л плавиковой кислоты, в течение 5-60 с при температуре 18-25°C, при этом после первого травления промывку проводят в горячей воде в течение 10-15 мин и в холодной воде в течение 15-30 с, а после второго травления промывку проводят в холодной воде в течение 15-30 с, химическое осаждение никеля проводят в кислом растворе с значением рН 4,2-4,4.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что химическое осаждение никеля проводят при температуре от 80 до 84°C.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2792669C1 true RU2792669C1 (ru) | 2023-03-22 |
Family
ID=
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2219284C1 (ru) * | 2002-05-18 | 2003-12-20 | НИИ Приборостроения им. В.В. Тихомирова | Способ подготовки поверхности деталей из ферритов, керамики и ферритокерамики под нанесение металлических покрытий |
RU2383965C1 (ru) * | 2008-07-17 | 2010-03-10 | Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Способ обработки кремниевой оснастки |
CN103498156A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-08 | 成都四威高科技产业园有限公司 | 碳化硅颗粒增强铝基复合材料的表面镀层工艺 |
RU2544319C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-03-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Способ химического никелирования и раствор для его осуществления |
RU2724289C1 (ru) * | 2019-09-13 | 2020-06-22 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" | Корпус полупроводникового прибора из металломатричного композита и способ его изготовления |
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2219284C1 (ru) * | 2002-05-18 | 2003-12-20 | НИИ Приборостроения им. В.В. Тихомирова | Способ подготовки поверхности деталей из ферритов, керамики и ферритокерамики под нанесение металлических покрытий |
RU2383965C1 (ru) * | 2008-07-17 | 2010-03-10 | Государственное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Дагестанский Государственный Технический Университет" (Дгту) | Способ обработки кремниевой оснастки |
CN103498156A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-01-08 | 成都四威高科技产业园有限公司 | 碳化硅颗粒增强铝基复合材料的表面镀层工艺 |
RU2544319C1 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-03-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Способ химического никелирования и раствор для его осуществления |
RU2724289C1 (ru) * | 2019-09-13 | 2020-06-22 | Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" | Корпус полупроводникового прибора из металломатричного композита и способ его изготовления |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4938850A (en) | Method for plating on titanium | |
CS205020B2 (en) | Process for metalplating aluminium substrate | |
CA1204969A (en) | Process for coating aluminum with zinc | |
US2662831A (en) | Method of bonding copper to aluminum or aluminum alloys | |
RU2792669C1 (ru) | Способ химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий-карбид кремния | |
WO2012048412A1 (en) | Process for electroless deposition of metals using highly alkaline plating bath | |
US3698939A (en) | Method and composition of platinum plating | |
KR960015549B1 (ko) | 알루미늄 위에 철을 직접 도금하는 방법 | |
JPH0312159B2 (ru) | ||
EP0030305B1 (en) | Chemical pretreatment for method for the electrolytical metal coating of magnesium articles | |
JP2005511898A (ja) | アルミニウム材料の被覆のための前処理プロセス | |
JPS60211097A (ja) | ニオブの電気化学的、化学的被覆法 | |
US3505181A (en) | Treatment of titanium surfaces | |
CN111733432B (zh) | 浸锌液及其制备方法、金属的表面处理方法、铝制件 | |
US2836510A (en) | Nickel plating by chemical reduction | |
US3847648A (en) | Plating pre-treatment in acrylonitrile butadiene styrene | |
NO169353B (no) | Fremgangsmaate for forbehandling av en titanoverflate foer elektrolytisk paafoering av metall paa overfaten | |
JP2007509233A (ja) | アルミニウム/マグネシウム合金で被覆された加工製品 | |
JP3176470B2 (ja) | 多層皮膜形成方法 | |
SU926064A1 (ru) | Водный раствор дл подготовки металлической поверхности перед химическим никелированием | |
US20240060203A1 (en) | Stabilization of the Deposition Rate of Platinum Electrolytes | |
JPH05214578A (ja) | 貴金属電鋳品の製造方法 | |
JPS5914100B2 (ja) | 高ニツケルクロム合金への無電解ニツケルメツキ法 | |
EP0153369B1 (en) | Electroless nickel plating of aluminum | |
JPH05222578A (ja) | 貴金属めっき製品の製造方法 |