RU2788732C1 - Способ очистки эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора - Google Patents
Способ очистки эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора Download PDFInfo
- Publication number
- RU2788732C1 RU2788732C1 RU2022119091A RU2022119091A RU2788732C1 RU 2788732 C1 RU2788732 C1 RU 2788732C1 RU 2022119091 A RU2022119091 A RU 2022119091A RU 2022119091 A RU2022119091 A RU 2022119091A RU 2788732 C1 RU2788732 C1 RU 2788732C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- fatty acid
- acid esters
- mixture
- temperature
- hours
- Prior art date
Links
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 title claims abstract description 76
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 239000002815 homogeneous catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 7
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 title description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 83
- -1 fatty acid esters Chemical class 0.000 claims abstract description 75
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 21
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 19
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims abstract description 17
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 15
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002551 biofuel Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 25
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 15
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 description 12
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 description 12
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 description 11
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 description 11
- 238000005809 transesterification reaction Methods 0.000 description 11
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 10
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 8
- 239000003225 biodiesel Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000001476 alcoholic Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 239000004165 Methyl ester of fatty acids Substances 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000002283 diesel fuel Substances 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 235000019387 fatty acid methyl ester Nutrition 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 238000009884 interesterification Methods 0.000 description 1
- 239000006259 organic additive Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 1
- 150000003626 triacylglycerols Chemical class 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к производству биотоплива, конкретно к способу очистки эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора, включающему выпаривание остаточного количества одноатомного спирта, содержащегося в количестве от 10 до 20 масс.%, из эфиров жирных кислот, промывку водой остатка от выпаривания и выделение сложных эфиров жирных кислот сушкой, характеризующемуся тем, что выпаривание смеси эфиров жирных кислот С16-С22 проводят при нормальном атмосферном давлении и температуре от 55 до 70°С в течение от 4 до 6 часов, барботируют углекислым газом с расходом газа от 20 до 40 мл/сек при температуре от 25 до 50°С в течение от 5 до 10 минут, затем промывают дистиллированной водой при температуре от 35 до 40°С в течение не менее 2 часов со скоростью подачи от 1,7 до 5,4 мл/мин с получением очищенной смеси эфиров жирных кислот с содержанием натрия, калия или их смеси не более 5 ppm и промывочной воды, содержащей карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, которую подвергают сорбционной очистке и возвращают в процесс. Техническим результатом изобретения является повышение степени очистки эфиров жирных кислот от щелочного катализатора. 3 табл., 10 пр.
Description
Изобретение относится к области получения жидкого биотоплива из отходов или продуктов растительного происхождения.
Известен способ обработки растительного масла (Патент РФ № 2365625, опубл. 27.08.2009), включающий очистки эфиров жирных кислот экстракцией диоксидом углерода в сверхкритических условиях при расходе диоксида углерода 40 л/ч при температуре 350°С и давлении 35 МПа, полученную гомогенную смесь подают в первый сепаратор для отделения глицерина от целевого продукта при давлении 0,5 МПа и температуре 20-30°С, целевой продукт подают во второй сепаратор для отделения этилового эфира жирной кислоты от диоксида углерода при давлении 0,2 МПа и температуре 15°С.
Недостатками данного способа является недостаточная фильтрация полученной смеси эфиров, а также повышенное давление диоксида углерода в процессе экстракции, которое усложняет технологическую схему процесса.
Известен способ получения биодизельного топлива (Заявка на патент США № 2005108927, опубл. 26.05.2005), включающий очистку эфиров жирных кислот от гомогенного катализатора. В качестве катализатора реакции переэтерификации используют гидроксид натрия или гидроксид калия в количестве 0,55 вес. %. Смесь сложного эфира и глицерина подвергают разделению в течение не менее 4 часов, а сложный эфир верхнего слоя очищают обычным способом в течение не менее 8 часов. Процесс разделения, а также очистки повторяют не менее трех раз подряд, чтобы получить биодизель.
Недостатком данного способа является высокая концентрация используемого катализатора, что приводит к более сложной степени очистки смеси сложного эфира.
Известен способ получения метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов жирных кислот (Патент США № 6712867, опубл. 30.03.2004), включающий очистку эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора. После завершения реакции спирт отделяют дистилляцией, затем под действием силы тяжести или центрифугирования разделяют глицериновую фазу, а оставшиеся гидрокид-ионы нейтрализуют с помощью растворов кислот.
Недостатком данного способа является образование кислых стоков в процессе очистки.
Известен способ получения биодизельного топлива (Патент РФ № 2440416, опубл. 20.01.2012), включающий очистку эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора, которую осуществляют сепарацией исходного сырья с образованием двух фракций - глицерина и смеси эфиров, смесь эфиров подвергают фильтрованию, сорбционной очистке и обезвоживанию.
Недостатком данного способа является наличие отходов отработанного сорбента, который образуется в процессе сорбционной очистки смеси эфиров.
Известен способ производства биодизельного топлива с улучшенными фильтрационными характеристиками (Патент Великобритании № GB2455900, опубл. 21.01.2009), взятый за прототип, включающий очистку от гомогенного щелочного катализатора, присутствующего в фазе смеси эфиров жирных кислот, которая осуществляется выпариванием остаточного количества одноатомного спирта из смеси эфиров жирных кислот при пониженном давлении, обработкой спиртовым раствором сильной кислотой, взятой в стехиометрическом избытке, удалением образовавшегося спирта, путем выпаривания при пониженном давлении, промывкой водой остатка от выпаривания и выделением сложных эфиров жирных кислот сушкой.
Недостатками данного способа является образование кислых стоков на стадии обработки спиртовым раствором сильной кислоты смеси эфиров и многостадийность процесса, включая повторение стадии выпаривания спирта из-за применения спиртового раствора сильной кислоты в процессе очистки.
Техническим результатом является повышение степени очистки эфиров жирных кислот от щелочного катализатора.
Технический результат достигается тем, что что выпаривание смеси эфиров жирных кислот С16-С22 проводят при нормальном атмосферном давлении и температуре от 55 до 70°С в течение от 4 до 6 часов, барботируют углекислым газом с расходом газа от 20 до 40 мл/сек при температуре от 25 до 50°С в течение от 5 до 10минут, затем промывают дистиллированной водой при температуре от 35 до 40°С в течении не менее 2 часов со скоростью подачи от 1,7 до 5,4 мл/мин с получением очищенной смеси эфиров жирных кислот с содержанием натрия, калия или их смеси не более 5 ppm, и промывочной воды, содержащей карбонаты и гидрокорбанаты щелочных металлов, которую подвергают сорбционной очистке и возвращают в процесс.
Способ осуществляется следующим образом. В качестве сырья используется продукт гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла - смесь эфиров жирных кислот С16-С22, содержащую остатки растворенного щелочного катализатора концентрацией от 3 до 10 г/л и одноатомного спирта в количестве от 10 до 20% массы смеси. Смесь эфиров жирных кислот помещают в реакционный аппарат и подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при температуре от 50 до 70°С и нормальном атмосферном давлении в течение от 4 до 8 часов. Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор, барботируют углекислым газом при температуре от 25 до 50°С со скоростью подачи газа от 20 до 40 мл/сек в течение от 5 до 10минут. В процессе барботажа углекислым газом происходит карбонизация гидроксидов щелочных металлов, в результате которой получают смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов. Качество проведения реакции карбонизации определяют по установлению постоянных значений pH в интервале значений от 8,35 до 8,87 после барботажа.
Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую примеси карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре от 35 до 40°С в течении не менее 2 часов со скоростью подачи воды от 1,7 до 5,4 мл/мин. В результате стадии промывки получают смесь эфиров жирных кислот с содержанием натрия, калия и их смеси не более 5 ppm и промывочную воду, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов и примеси эфиров жирных кислот. Качество очистки смеси эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора определяют по содержанию не более 5 ppm натрия, калия или их смеси после промывки дистиллированной водой. Полученную промывочную воду направляют в емкостной аппарат на сорбционную очистку и возвращают в процесс. Полученная смесь эфиров жирных кислот является итоговым продуктом и может быть использована в качестве основы жидкого биотоплива либо органической добавки к дизельному топливу для получения биодизельного топлива.
Способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 3,0 г/л и содержанием спирта в количестве 5%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 45°С в течении 8 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 15 мл/сек при температуре 21°С в течение 11минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 1,62. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 30°С в течении 3,5 часа со скоростью подачи воды 1,5 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот 0,5 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 2. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 3,0 г/л и содержанием спирта в количестве 10%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 50°С в течении 7 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 45 мл/сек при температуре 55°С в течение 4минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 2,09. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 35°С в течении 2,5 часа со скоростью подачи воды 1,6 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот содержит 6,5 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 3. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 3,0 г/л и содержанием спирта в количестве 15%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 55°С в течении 6 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 20 мл/сек при температуре 24°С в течение 12минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 2,23. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 30°С в течении 2,5 часа со скоростью подачи воды 1,7 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот содержит 4,5 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 4. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 3,0 г/л и содержанием спирта в количестве 20%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 60°С в течении 5,5 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 40 мл/сек при температуре 23°С в течение 6минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 2,13. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 35°С в течении 2 часа со скоростью подачи воды 1,9 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот содержит 4,0 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 5. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 6,4 г/л и содержанием спирта в количестве 25%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 65°С в течении 5 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 25 мл/сек при температуре 25°С в течение 7минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 1,98. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 40°С в течении 1,5 часа со скоростью подачи воды 3,4 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот 5,5 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 6. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 4,6 г/л и содержанием спирта в количестве 20%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 70°С в течении 4 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 30 мл/сек при температуре 30°С в течение 8минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 1,95. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 35°С в течении 1 часа со скоростью подачи воды 5,4 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот содержит 2,0 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 7. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 7,6 г/л и содержанием спирта в количестве 20%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 75°С в течении 3,5 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 20 мл/сек при температуре 35°С в течение 3минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 1,81. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 40°С в течении 2 часа со скоростью подачи воды 1,8 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот содержит 1,0 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 8. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 3,8 г/л и содержанием спирта в количестве 15%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 80°С в течении 3 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 35 мл/сек при температуре 40°С в течение 10минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 1,92. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 40°С в течении 2 часа со скоростью подачи воды 1,9 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот содержит 0,0 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 9. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 3,3 г/л и содержанием спирта в количестве 20%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 70°С в течении 4 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 20 мл/сек при температуре 45°С в течение 5минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 1,68. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 40°С в течении 2 часа со скоростью подачи воды 1,9 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот содержит 0,0 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
Пример 10. Смесь эфиров жирных кислот С16-С22 с начальной концентрацией КОН 3,6 г/л и содержанием спирта в количестве 20%, полученную методом гомогенной щелочной переэтерификации растительного масла, подвергают выпариванию от остаточного количества одноатомного спирта при атмосферном давлении и температуре 70°С в течении 4 часов (табл. 1). Полученную смесь эфиров жирных кислот, содержащую растворенный катализатор через диспергатор барботируют углекислым газом со скоростью 20 мл/сек при температуре 50°С в течение 5минут. В процессе барботажа каждые от 10 до 20 секунд фиксируют pH. В процессе карбонизации падение показаний pH составило 1,85. После барботажа смесь эфиров жирных кислот, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, промывают дистиллированной водой при температуре 40°С в течении 2 часа со скоростью подачи воды 1,9 мл/мин (табл. 2,3). Очищенная смесь эфиров жирных кислот 0,0 ppm смеси натрия и калия (табл. 3).
| Таблица 1 - Параметры процесса выпаривания остаточного количества спирта | ||||||||||
| Пример | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| Концентрация спирта в исходной смеси | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 20 | 20 | 15 | 20 | 20 |
| Температура выпаривания спирта, °С | 45 | 50 | 55 | 60 | 65 | 70 | 75 | 80 | 70 | 70 |
| Время выпаривания, ч | 8,0 | 7,0 | 6,0 | 5,5 | 5,0 | 4,0 | 3,5 | 3,0 | 4,0 | 4,0 |
| Таблица 2 - Параметры процесса барботажа эфиров жирных кислот углекислым газом | ||||||||||
| Пример | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| Концентрация КОН в исходной смеси, г/л | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 3,0 | 6,2 | 4,6 | 7,6 | 3,8 | 3,3 | 3,6 |
| Температура барботажа, °С | 21 | 55 | 24 | 23 | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 | 50 |
| Расход газа, мл/сек | 15 | 45 | 20 | 40 | 25 | 30 | 20 | 35 | 20 | 20 |
| Время барботажа | 11 | 4 | 12 | 6 | 7 | 8 | 3 | 10 | 5 | 5 |
| Падение значения pH при карбонизации | 1,62 | 2,09 | 2,23 | 2,13 | 1,98 | 1,95 | 1,81 | 1,92 | 1,68 | 1,85 |
| Расход СО2, л/гКОН | 13,3 | 5,0 | 11,5 | 7,5 | 4,1 | 5,1 | 3,0 | 5,9 | 4,2 | 4,2 |
| Таблица 3 - Параметры процесса промывки эфиров жирных кислот. | ||||||||||
| Пример | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| Скорость подачи воды, мл/мин | 1,5 | 1,6 | 1,7 | 1,9 | 3,4 | 5,4 | 1,8 | 1,9 | 1,9 | 1,9 |
| Время промывки, ч | 3,0 | 2,5 | 2,5 | 2,0 | 1,5 | 1,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 | 2,0 |
| Содержание натрия и калия в очищенной смеси, ppm | 0,5 | 6,5 | 4,5 | 4,0 | 5,5 | 2,0 | 1,0 | 0,0 | 0,0 | 0,0 |
Таким образом, предлагаемый способ очистки от щелочного катализатора позволяет повысить степень очистки эфиров жирных кислот и достичь содержания натрия, калия или их смеси, не превышающего 5 ppm в соответствии с международным стандартом ASTM D 6751-15a.
Claims (1)
- Способ очистки эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора, включающий выпаривание остаточного количества одноатомного спирта, содержащегося в количестве от 10 до 20 масс.%, из эфиров жирных кислот, промывку водой остатка от выпаривания и выделение сложных эфиров жирных кислот сушкой, отличающийся тем, что выпаривание смеси эфиров жирных кислот С16-С22 проводят при нормальном атмосферном давлении и температуре от 55 до 70°С в течение от 4 до 6 часов, барботируют углекислым газом с расходом газа от 20 до 40 мл/сек при температуре от 25 до 50°С в течение от 5 до 10 минут, затем промывают дистиллированной водой при температуре от 35 до 40°С в течение не менее 2 часов со скоростью подачи от 1,7 до 5,4 мл/мин с получением очищенной смеси эфиров жирных кислот с содержанием натрия, калия или их смеси не более 5 ppm и промывочной воды, содержащей карбонаты и гидрокарбонаты щелочных металлов, которую подвергают сорбционной очистке и возвращают в процесс.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2788732C1 true RU2788732C1 (ru) | 2023-01-24 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2455900A (en) * | 2007-12-24 | 2009-07-01 | Desmet Ballestra Engineering S A | Production of biodiesel having improved filtration characteristics |
| RU2425024C2 (ru) * | 2005-07-25 | 2011-07-27 | Бди Биодизель Интернациональ Аг | Способ получения алкиловых эфиров карбоновых кислот |
| WO2020176512A1 (en) * | 2019-02-25 | 2020-09-03 | Inventure Renewables, Inc. | Systems and methods for fatty acid alkyl ester production with recycling |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2425024C2 (ru) * | 2005-07-25 | 2011-07-27 | Бди Биодизель Интернациональ Аг | Способ получения алкиловых эфиров карбоновых кислот |
| GB2455900A (en) * | 2007-12-24 | 2009-07-01 | Desmet Ballestra Engineering S A | Production of biodiesel having improved filtration characteristics |
| WO2020176512A1 (en) * | 2019-02-25 | 2020-09-03 | Inventure Renewables, Inc. | Systems and methods for fatty acid alkyl ester production with recycling |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4872047B2 (ja) | グリセリンを用いてアルキルエステルを製造する方法 | |
| RU2425024C2 (ru) | Способ получения алкиловых эфиров карбоновых кислот | |
| AU2006346019B9 (en) | Production of a refinery feedstock from soaps produced during a chemical pulping process | |
| FR2772756A1 (fr) | Procede de fabrication d'esters de corps gras et les esters de haute purete obtenus | |
| CA2969345C (en) | Method of separating oil | |
| CA2969767C (en) | Method of separating oil | |
| EP2185672A1 (fr) | Procédé de préparation d'ester d'acides gras à partir de graines oléagineuses aplaties | |
| EP2336279B1 (fr) | Procédé de production d'esters alkyliques à partir d'huile végétale ou animale et d'un monoalcool aliphatique avec purification à chaud en lit fixe | |
| KR20150011306A (ko) | 지방을 이용한 지방산알킬에스테르의 제조방법 | |
| AU2012346083B2 (en) | Method of recovering lipids from microbial biomass | |
| RU2788732C1 (ru) | Способ очистки эфиров жирных кислот от щелочного гомогенного катализатора | |
| JP2007145759A (ja) | 脂肪酸アルキルエステルの製造方法 | |
| JPWO2006016492A1 (ja) | バイオディーゼル燃料用組成物の製造方法およびバイオディーゼル燃料製造装置 | |
| CN116445223A (zh) | 一种丙氧基甘油脂肪酸酯的制备方法 | |
| FR2890962A1 (fr) | Procede ameliore de fabrication d'esters ethyliques a partir de corps gras d'origine naturelle | |
| US10351588B2 (en) | Production of sterols | |
| CN118207045A (zh) | 一种采用固体催化剂制备脂肪酸酯的方法 | |
| RU2385900C1 (ru) | Способ получения жидкого биотоплива | |
| RU2440405C1 (ru) | Способ получения биотоплива | |
| SU1030355A1 (ru) | Способ выделени и очистки полиглицеринов и соли из кубовых остатков производства глицерина | |
| SU1726471A1 (ru) | Способ получени сырого глицерина | |
| RU2008115448A (ru) | Усовершенствованный способ получения метилового эфира жирной кислоты (биодизеля) путем переэтерификации триглицеридов масла | |
| RU2162836C1 (ru) | Способ получения сырого глицерина | |
| CZ289417B6 (cs) | Způsob výroby bionafty z rostlinných olejů, zejména z řepkového oleje | |
| KR100940791B1 (ko) | 초임계 유체를 이용한 폐식용유 정제 방법 |