RU2775746C1 - Charge based on aluminum oxide and method for its production - Google Patents

Abstract

FIELD: ceramic production.

SUBSTANCE: invention relates to ceramic production and can be used to obtain corundum material with high mechanical characteristics. A charge based on aluminum oxide includes electrocorundum powder, a sintering additive from a mixture of powders of aluminum-magnesium spinel and mullite in a mass ratio of L: (2–5) in an amount of 4.0–9.0% of the mass of dry components and a technological binder of in the form of an aqueous solution of synthamide with the concentration of 0.5–2.0% in the amount of 5.0–15.0 wt.% over the weight of the dry ingredients. Also described is a method for obtaining a mixture based on aluminum oxide.

EFFECT: increasing the strength of corundum ceramics, reducing labor intensity, the time of preparation of the charge and energy consumption in the implementation of the method.

2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к керамическому производству и может быть использовано для получения корундового материала с высокими механическими характеристиками.The invention relates to ceramic production and can be used to obtain corundum material with high mechanical characteristics.

Известен способ получения керамического материала на основе оксида алюминия, описанный в патенте РФ № 2119901, МПК⁶ С04В 35/10, опубл. 10.10.1998 г. «Способ получения корундовой керамики», в котором для получения шихты используют глинозем (92,0–96,0 % мас.), стеклодобавку–минерализатор (3,0–6,0 % мас.) и фторидную добавку (0,5–1,0 % мас.). Предварительно готовится стеклодобавка спеканием при 900–1000 °С CaO, SiO₂ и B₂O₃, взятых в массовом соотношении 1:1:1. Далее глинозем, стеклодобавку и фторидную добавку тщательно измельчают, смешивают, и смесь порошков направляют на синтез шихты при 1450 °С. Спек измельчают в шаровой мельнице, и полученную таким образом шихту используют для формования образцов или заготовок изделий способом прессования, которые затем обжигают при 1500–1550 °С. A known method of obtaining a ceramic material based on aluminum oxide, described in the patent of the Russian Federation No. 2119901, IPC ⁶ SW 35/10, publ. 10.10.1998 "Method of obtaining corundum ceramics", in which alumina (92.0–96.0% wt.), a glass additive-mineralizer (3.0–6.0% wt.) and a fluoride additive are used to obtain a charge (0.5–1.0% wt.). The glass additive is preliminarily prepared by sintering CaO, SiO ₂ and B ₂ O ₃ at 900–1000 °C, taken in a mass ratio of 1:1:1. Next, alumina, glass additive and fluoride additive are thoroughly crushed, mixed, and the mixture of powders is directed to charge synthesis at 1450 °C. The speck is crushed in a ball mill, and the mixture obtained in this way is used to mold samples or blanks of products by pressing, which are then fired at 1500–1550 °C.

Известное изобретение имеет следующие недостатки:The known invention has the following disadvantages:

– присутствие в шихте значительного количества легкоплавкой стеклофазы, которая обеспечивает пониженную температуру спекания (1500–1550 °C), однако может приводить к снижению высокотемпературной прочности получаемого материала и деформационной устойчивости керамических изделий, как в процессе обжига, так и эксплуатации при высоких температурах;– the presence in the charge of a significant amount of fusible glass phase, which provides a lower sintering temperature (1500–1550 °C), but can lead to a decrease in the high-temperature strength of the resulting material and the deformation resistance of ceramic products, both during firing and operation at high temperatures;

– необходимость получения стеклодобавки–минерализатора путем отдельного предварительного спекания исходных компонентов CaO, SiO₂ и B₂O₃ при 900–1000 °С и последующего тонкого помола;– the need to obtain a glass additive-mineralizer by separate preliminary sintering of the initial components CaO, SiO ₂ and B ₂ O ₃ at 900–1000 °C and subsequent fine grinding;

– необходимость проведения отдельной операции синтеза шихты из смеси глинозема, стеклодобавки и фторидной добавки при 1450 °С и последующего тонкого помола спека;– the need to carry out a separate operation for the synthesis of a charge from a mixture of alumina, glass additive and fluoride additive at 1450 °C and subsequent fine grinding of the sinter;

– многостадийность процесса получения шихты, обусловливающая высокие энерго- и трудозатраты.- multi-stage process of obtaining a charge, causing high energy and labor costs.

Известен также способ изготовления алюмооксидной керамики (патент РФ № 2171244 «Способ получения корундовой керамики», МПК⁷ С04В 35/111, опубл. 10.02.2000 г.), в котором шихту получают следующим образом. There is also known a method for manufacturing alumina ceramics (RF patent No. 2171244 "Method for producing corundum ceramics", IPC ⁷ S04V 35/111, publ. 10.02.2000), in which the charge is obtained as follows.

Предварительно готовят стеклодобавку–минерализатор спеканием при 900–1000 °С компонентов MgO, CaO, SiO₂ и B₂O₃, взятых в массовом соотношении 0,5:0,5:1:1. Далее компоненты шихты – гидроксид алюминия и/или глинозем ГК в пересчете на оксид алюминия (88,0–92,0 % мас.) и стеклодобавку–минерализатор (8,0–12,0 % мас.) тщательно измельчают и смешивают. Шихту синтезируют при 1350 °С, затем спек измельчают в вибромельнице. Из полученной шихты прессуют заготовки, которые после сушки обжигают при 1440–1460 °С. A glass additive-mineralizer is preliminarily prepared by sintering at 900–1000 °C the components MgO, CaO, SiO ₂ and B ₂ O ₃ taken in a mass ratio of 0.5:0.5:1:1. Next, the components of the charge - aluminum hydroxide and/or alumina GK in terms of aluminum oxide (88.0–92.0% wt.) and glass additive-mineralizer (8.0–12.0% wt.) are thoroughly crushed and mixed. The mixture is synthesized at 1350°C, then the sinter is crushed in a vibrating mill. Billets are pressed from the mixture obtained, which, after drying, are fired at 1440–1460 °C.

Этот способ–аналог получения шихты на основе оксида алюминия имеет те же недостатки, как и способ, описанный выше.This method, which is analogous to obtaining a mixture based on alumina, has the same disadvantages as the method described above.

Наиболее близким аналогом изобретения (прототипом) является шихта на основе оксида алюминия и способ ее получения, описанные в диссертационной работе Ю.К. Непочатова (Непочатов Ю.К. «Разработка составов и технологии получения корундовой бронекерамики с радиопоглощающим феррит-содержащим покрытием». Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук. – Новосибирск, 2014. – 174 с.).The closest analogue of the invention (prototype) is a mixture based on aluminum oxide and a method for its production, described in the thesis of Yu.K. Nepochatov (Nepochatov Yu.K. “Development of compositions and technology for obtaining corundum armored ceramics with a radio-absorbing ferrite-containing coating”. Thesis for the degree of candidate of technical sciences. - Novosibirsk, 2014. - 174 p.).

Согласно описанию, для приготовления шихты при получении керамического материала ВК–98,5 в качестве корундового порошка используется прокаленный порошок глинозема фирмы «Almatis» марки CT 800 FG с содержанием α-фазы более 99,0 % мас. According to the description, calcined alumina powder from Almatis, CT 800 FG brand, with an α-phase content of more than 99.0% wt.

В состав сухих компонентов шихты входит также спекающая эвтектическая добавка (СТК) – алюмосиликаты магния кордиеритового состава (1,5–2,0 % мас.) и дополнительный модификатор – карбонат магния (0,5 % мас.). Эвтектическую добавку получают из смеси порошков глинозема, кварца и карбоната магния, взятых в пересчете на оксиды в следующем количестве, % мас.: MgO–14,5; Al₂O₃–41,0; SiO₂–44,5, путем высокотемпературного синтеза при 1280 °С.The composition of the dry components of the charge also includes a sintering eutectic additive (STK) - magnesium aluminosilicates of cordierite composition (1.5–2.0% wt.) And an additional modifier - magnesium carbonate (0.5% wt.). The eutectic additive is obtained from a mixture of powders of alumina, quartz and magnesium carbonate, taken in terms of oxides in the following amount, wt %: MgO–14.5; Al ₂ O ₃ -41.0; SiO ₂ -44.5, by high-temperature synthesis at 1280 ° C.

В качестве технологической связки в шихте используется водный раствор неназванной органической добавки, полностью удаляющейся в процессе обжига керамики.As a technological binder in the charge, an aqueous solution of an unnamed organic additive is used, which is completely removed during the firing of ceramics.

Недостатками шихты являются:The disadvantages of the charge are:

– шихта указанного состава позволяет получать керамический материал ВК–98,5 с относительно невысокой прочностью (σ_изг.– до 290 МПа);– the charge of the specified composition makes it possible to obtain ceramic material VK-98.5 with a relatively low strength (σ _bend - up to 290 MPa);

– состав шихты требует высоких температур спекания (1670–1750 °С в зависимости от типа печей) для достижения максимальных значений плотности и прочности материала;– the composition of the charge requires high sintering temperatures (1670–1750 °C, depending on the type of furnaces) in order to achieve the maximum density and strength of the material;

– для обеспечения заявляемого состава шихты необходимо использование эвтектической добавки (алюмосиликата магния кордиеритового состава), получаемой из глинозема, кварца и карбоната магния путем отдельной операции высокотемпературного синтеза при 1280 °С с последующим тонким помолом спека;- to ensure the claimed composition of the mixture, it is necessary to use a eutectic additive (magnesium aluminosilicate of cordierite composition) obtained from alumina, quartz and magnesium carbonate by a separate operation of high-temperature synthesis at 1280 ° C, followed by fine grinding of the sinter;

– многостадийность процесса получения шихты, обусловливающая высокие энерго- и трудозатраты.- multi-stage process of obtaining a charge, causing high energy and labor costs.

Способ приготовления шихты, описанный в прототипе, является многостадийным и включает следующие операции. Предварительно синтезируют эвтектическую добавку, для чего сначала каждый компонент (глинозем, кварц и карбонат магния) отдельно измельчают до тонины 1–2 мкм в планетарной, шаровой или валковой мельнице в среде органического растворителя. Затем из полученных суспензий удаляют растворитель, а сухие порошки в нужной пропорции подвергают смешиванию в шаровой мельнице. Полученную смесь измельченных глинозема, кварца и карбоната магния спекают при температуре 1280 °С. Спек, полученный таким образом, подвергают тонкому помолу на шаровой мельнице в течение 20 часов до получения частиц размером менее 1 мкм. Продукт измельчения, представляющий собой преимущественно алюмосиликат магния кордиеритового состава с примесями непрореагировавших исходных компонентов, является спекающей добавкой к глинозему в шихте.The method of preparation of the charge, described in the prototype, is a multi-stage and includes the following operations. A eutectic additive is preliminarily synthesized, for which, first, each component (alumina, quartz, and magnesium carbonate) is separately ground to a fineness of 1–2 μm in a planetary, ball, or roller mill in an organic solvent medium. Then, the solvent is removed from the resulting suspensions, and dry powders in the required proportion are subjected to mixing in a ball mill. The resulting mixture of crushed alumina, quartz and magnesium carbonate is sintered at a temperature of 1280 °C. The cake thus obtained is subjected to fine grinding in a ball mill for 20 hours to obtain particles with a size of less than 1 micron. The grinding product, which is predominantly a magnesium aluminosilicate of cordierite composition with impurities of unreacted starting components, is a sintering additive to alumina in the charge.

Далее готовят водный шликер путем мокрого помола и смешивания компонентов (глинозем, спекающая добавка 1,5–2,0 % мас, дополнительный модификатор – карбонат магния 0,5 % мас., неназванная органическая добавка) в шаровой мельнице в течение 26 часов с последующей стабилизацией в течение 30 мин на пропеллерной мешалке. Затем шликер сушат на распылительной сушилке до определенной влажности, при этом происходит грануляция шихты, которую далее рассеивают на фракции, и таким образом получают пресс-порошок, который используется для прессования заготовок изделий.Next, an aqueous slurry is prepared by wet grinding and mixing the components (alumina, sintering additive 1.5–2.0 wt %, additional modifier - magnesium carbonate 0.5 wt %, unnamed organic additive) in a ball mill for 26 hours, followed by stabilization for 30 min on a propeller stirrer. Then the slurry is dried in a spray dryer to a certain moisture content, while the charge is granulated, which is then dispersed into fractions, and thus a press powder is obtained, which is used for pressing product blanks.

Из полученного пресс-порошка формуют заготовки изделий методом полусухого прессования при давлении 100 МПа. Заготовки подвергают спеканию при 1670–1750 °С. From the obtained press powder molded workpieces by semi-dry pressing at a pressure of 100 MPa. Billets are subjected to sintering at 1670–1750 °C.

Недостатками способа получения шихты являются многостадийность и большая продолжительность технологических этапов, связанные с проведением необходимых операций подготовки исходных компонентов эвтектической добавки, высокотемпературного синтеза добавки (1280 °С) с последующим тонким помолом спека, а также смешивания всех компонентов шихты мокрым способом в шаровой мельнице, что обусловливает повышенную трудоемкость технологии и высокие энергозатраты.The disadvantages of the method for obtaining the charge are the multi-stage and long duration of the technological stages associated with the necessary operations for preparing the initial components of the eutectic additive, high-temperature synthesis of the additive (1280 ° C) followed by fine grinding of the cake, as well as mixing all the components of the charge in a wet method in a ball mill, which leads to increased labor intensity of the technology and high energy costs.

В заявляемом изобретении решаются следующие задачи:The claimed invention solves the following problems:

– повышение прочности корундовой керамики, получаемой из шихты заявляемого состава;- increasing the strength of corundum ceramics obtained from the charge of the proposed composition;

– снижение трудоемкости, времени подготовки шихты и энергозатрат при реализации способа.– reduction of labor intensity, time of preparation of the mixture and energy consumption in the implementation of the method.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, достигается за счет того, что в шихте на основе оксида алюминия, включающей корундовый порошок, спекающую добавку, состоящую из магний-, алюминий- и кремнийсодержащих соединений, и технологическую связку, в качестве корундового порошка используется электрокорунд, спекающая добавка состоит из смеси порошков алюмомагниевой шпинели и муллита в массовом соотношении 1 : (2–5) в количестве 4,0–9,0 % от массы сухих компонентов, и технологическая связка представляет собой 0,5–2,0 % водный раствор синтамида в количестве 5,0–15,0 % мас. сверх массы сухих компонентов и за счет того, что в способе получения шихты на основе оксида алюминия, включающем смешивание корундового порошка, спекающей добавки, состоящей из магний-, алюминий- и кремнийсодержащих соединений, и технологической связки, смешивание корундового порошка в виде электрокорунда со спекающей добавкой, состоящей из смеси порошков алюмомагниевой шпинели и муллита, осуществляют путем двукратной протирки через сито с размером ячеек 0,1–0,5 мм, а последующее смешивание полученной смеси порошковых компонентов с технологической связкой в виде водного раствора синтамида выполняют однократной протиркой через сито с размером ячеек 0,3–0,7 мм. The technical result that can be obtained by carrying out the invention is achieved due to the fact that in the mixture based on aluminum oxide, including corundum powder, a sintering additive consisting of magnesium-, aluminum- and silicon-containing compounds, and a technological binder, as corundum powder electrocorundum is used, the sintering additive consists of a mixture of powders of aluminum-magnesium spinel and mullite in a mass ratio of 1: (2–5) in an amount of 4.0–9.0% of the mass of dry components, and the technological binder is 0.5–2.0 % aqueous solution of synthamide in the amount of 5.0–15.0% wt. in excess of the mass of dry components and due to the fact that in the method for obtaining a charge based on aluminum oxide, which includes mixing corundum powder, a sintering additive consisting of magnesium-, aluminum- and silicon-containing compounds, and a technological binder, mixing corundum powder in the form of electrocorundum with a sintering an additive consisting of a mixture of powders of aluminum-magnesium spinel and mullite is carried out by rubbing twice through a sieve with a mesh size of 0.1-0.5 mm, and the subsequent mixing of the resulting mixture of powder components with a technological binder in the form of an aqueous solution of synthamide is carried out by a single rubbing through a sieve with cell size 0.3–0.7 mm.

В заявляемом изобретении в качестве корундового сырья используется порошок электрокорунда марки F1500 с высоким содержанием Al₂O₃ – до 99,5 % мас. Электрокорунд по фазовому составу представляет собой исключительно α-Al₂O₃, поэтому никакой дополнительной термообработки перед его применением в керамической технологии не требуется. In the claimed invention, as a corundum raw material, electrocorundum powder of the F1500 brand with a high content of Al ₂ O ₃ is used - up to 99.5% wt. According to the phase composition, electrocorundum is exclusively α-Al ₂ O ₃ , therefore, no additional heat treatment is required before its use in ceramic technology.

У микропорошков электрокорунда F1500 около 10 % частиц имеют размеры менее 0,1 мкм, около 80 % – от 0,1 до 2,5 мкм с преобладающими размерами 1,3 мкм, и порядка 10 % составляют фракцию с размерами зерен более 2,5 мкм. Частицы размером более 4,4 мкм практически отсутствуют. Такие тонкодисперсные порошки характеризуются высокой активностью к спеканию, и шихта на их основе позволяет получать керамику после обжига при 1600 °С с плотностью до 90 % от теоретического значения даже без введения каких-либо добавок.In electrocorundum F1500 micropowders, about 10% of particles have sizes less than 0.1 µm, about 80% - from 0.1 to 2.5 µm with prevailing sizes of 1.3 µm, and about 10% are a fraction with grain sizes of more than 2.5 µm. Particles larger than 4.4 µm are practically absent. Such fine powders are characterized by high sintering activity, and the mixture based on them makes it possible to obtain ceramics after firing at 1600°C with a density of up to 90% of the theoretical value even without the introduction of any additives.

Преобладающие размеры частиц глинозема CT 800 FG фирмы «Almatis», используемого в прототипе, несколько больше и составляют 3–5 мкм. Вероятно, это отличие в размерах частиц в 2–4 раза по диаметру обусловливает более высокую активность к спеканию порошков F1500 по сравнению с глиноземом, что, в свою очередь, обеспечивает меньшую температуру спекания и более высокие показатели прочности керамики, получаемой из заявляемой шихты, чем таковые у керамики прототипа. Кроме того, в отличие от глиноземов, в электроплавленном корунде отсутствует внутричастичная пористость, что положительно сказывается на плотности и прочности получаемой из него керамики. The prevailing particle sizes of the CT 800 FG alumina from the Almatis company used in the prototype are somewhat larger and amount to 3–5 μm. Probably, this difference in particle sizes by 2–4 times in diameter causes a higher sintering activity of F1500 powders compared to alumina, which, in turn, provides a lower sintering temperature and higher strength indicators of ceramics obtained from the claimed mixture than those of the ceramics of the prototype. In addition, unlike alumina, there is no intraparticle porosity in electromelted corundum, which has a positive effect on the density and strength of ceramics obtained from it.

Все вышеуказанные свойства электрокорунда F1500 являются основанием для использования его в получении шихты и производстве конструкционной корундовой керамики на ее основе. Кроме того, важное преимущество F1500 перед глиноземом CT 800 FG фирмы «Almatis», используемом в прототипе, заключается в том, что это продукция отечественного производителя ООО «Технокерамика», г. Обнинск.All the above properties of electrocorundum F1500 are the basis for its use in obtaining charge and production of structural corundum ceramics based on it. In addition, an important advantage of F1500 over Almatis CT 800 FG alumina used in the prototype is that it is a product of a domestic manufacturer Tekhnokeramika LLC, Obninsk.

В изобретении спекающей добавкой является смесь кристаллических порошков алюмомагниевой шпинели и муллита в массовом соотношении 1: (2–5) в количестве 4,0–9,0 % от массы сухих компонентов, в то время как в прототипе эвтектическая добавка (алюмосиликаты магния кордиеритового состава) отдельно синтезируется путем спекания при 1280 °С порошков глинозема, кварца и карбоната магния. Использование смеси готовых сырьевых компонентов спекающей добавки того же элементного состава, что и в прототипе, упрощает реализацию способа, сокращает трудоемкость и энергозатраты за счет отсутствия операции высокотемпературного синтеза добавки. Вместе с тем, как в заявляемом изобретении, так и в прототипе, предположительно, реализуется один и тот же механизм спекания корундового материала.In the invention, the sintering additive is a mixture of crystalline powders of aluminum-magnesium spinel and mullite in a mass ratio of 1: (2–5) in an amount of 4.0–9.0% by weight of dry components, while in the prototype a eutectic additive (magnesium aluminum silicates of cordierite composition ) is separately synthesized by sintering powders of alumina, quartz, and magnesium carbonate at 1280°C. The use of a mixture of ready-made raw materials of the sintering additive of the same elemental composition as in the prototype simplifies the implementation of the method, reduces labor intensity and energy costs due to the absence of high-temperature synthesis of the additive. However, both in the claimed invention and in the prototype, presumably, the same mechanism of corundum material sintering is implemented.

Вместе с тем, следует отметить, что спекающие добавки обладают большей эффективностью при спекании более тонких корундовых порошков вследствие повышенной реакционной активности и удельной поверхности последних, что определяет лучшие показатели плотности и прочности керамики, получаемой в заявляемом изобретении из электрокорунда, по сравнению с прототипом, в котором используемый глинозем имеет размеры частиц в 2–4 раза больше, чем у электрокорунда.However, it should be noted that sintering additives are more efficient in sintering thinner corundum powders due to increased reactivity and specific surface of the latter, which determines the best density and strength of ceramics obtained in the claimed invention from electrocorundum, compared with the prototype, in in which the used alumina has a particle size 2–4 times larger than that of electrocorundum.

При соотношении шпинель:муллит менее 1:2 или более 1:5 количество жидкой фазы, образующейся в системе MgO–Al₂O₃–SiO₂, становится недостаточным для эффективного спекания корундовой керамики из-за дефицита кремний– или магнийсодержащего компонента, что приводит к уменьшению плотности и прочности материала, а также увеличению температуры его спекания. When the spinel:mullite ratio is less than 1:2 or more than 1:5, the amount of the liquid phase formed in the MgO–Al ₂ O ₃ –SiO ₂ system becomes insufficient for efficient sintering of corundum ceramics due to a deficiency of a silicon- or magnesium-containing component, which leads to to a decrease in the density and strength of the material, as well as an increase in its sintering temperature.

Введение спекающей добавки в шихту в количестве менее 4,0 % мас. недостаточно для получения керамики с высокими целевыми показателями плотности, прочности и обеспечения пониженной температуры спекания материала.The introduction of a sintering additive into the charge in an amount of less than 4.0% wt. insufficient to obtain ceramics with high target values of density, strength and low sintering temperature of the material.

Содержание спекающей добавки в шихте более 9,0 % мас. приводит к избыточному количеству образующихся в процессе спекания керамики фаз, имеющих меньшую плотность и прочность по сравнению с корундом. Это обусловливает снижение показателей плотности, прочности и при этом не способствует дальнейшему снижению температуры спекания материала. Более того, высокое содержание добавки может приводить к уменьшению высокотемпературной прочности керамики и появлению деформаций в процессе обжига и эксплуатации изделий.The content of the sintering additive in the charge is more than 9.0% wt. leads to an excess amount of phases formed during the sintering of ceramics, which have a lower density and strength compared to corundum. This causes a decrease in the density and strength indicators and, at the same time, does not contribute to a further decrease in the sintering temperature of the material. Moreover, a high content of the additive can lead to a decrease in the high-temperature strength of ceramics and the appearance of deformations during firing and operation of products.

Смешивание порошка электрокорунда со спекающей добавкой осуществляют путем двукратной протирки через сито с размером ячеек 0,1–0,5 мм. Однократная протирка смеси не обеспечивает однородного состава шихты и приводит к неравноплотности керамического материала. Трехкратное пропускание через сито не приводит к повышению равномерности распределения компонентов и является избыточным.Mixing of electrocorundum powder with a sintering additive is carried out by rubbing twice through a sieve with a mesh size of 0.1–0.5 mm. A single rubbing of the mixture does not provide a homogeneous composition of the charge and leads to uneven density of the ceramic material. Three times passing through a sieve does not lead to an increase in the uniformity of the distribution of the components and is redundant.

Применение для смешивания порошков сит с размером ячеек менее 0,1 мм нецелесообразно из-за необходимости приложения больших усилий при протирке, повышенного износа сит и загрязнения шихты материалом сита. Использование сит с размером ячеек более 0,5 мм не обеспечивает равномерности смешивания порошков.The use of sieves with a mesh size of less than 0.1 mm for mixing powders is impractical due to the need to apply large efforts during wiping, increased wear of the sieves and contamination of the mixture with the sieve material. The use of sieves with a mesh size of more than 0.5 mm does not ensure uniform mixing of powders.

Для увлажнения сухих компонентов шихты в заявляемом изобретении используется 0,5–2,0 % водный раствор синтамида марки 5К (ТУ 2483–0640580977–2003) в количестве 5,0–15,0 % мас. сверх массы порошков. Синтамид представляет собой продукт оксиэтилирования частично омыленного кокосового масла. Применение синтамида обусловлено тем, что он является неионогенным поверхностно-активным веществом, способствующим хорошему равномерному смачиванию порошков, снижению межчастичного трения, а также обеспечивающим прочность сырцов после прессования и хорошее качество их поверхности, что положительно сказывается на прочности получаемой керамики.To moisten the dry components of the mixture in the claimed invention, a 0.5–2.0% aqueous solution of synthamide grade 5K (TU 2483–0640580977–2003) is used in an amount of 5.0–15.0% wt. over the mass of powders. Synthamide is an oxyethylation product of partially saponified coconut oil. The use of synthamide is due to the fact that it is a nonionic surfactant that promotes good uniform wetting of powders, reduces interparticle friction, and also ensures the strength of raw materials after pressing and good quality of their surface, which has a positive effect on the strength of the resulting ceramics.

Использование водного раствора синтамида с концентрацией менее 0,5 % мас. в количестве менее 5,0 % не обеспечивают перечисленных выше эффектов.The use of an aqueous solution of synthamide with a concentration of less than 0.5% wt. in an amount of less than 5.0% do not provide the above effects.

Количество синтамида более 15,0 % мас. при концентрации раствора выше 2,0 % мас. является избыточным и повышает пластичность шихты, что вызывает ее прилипание к пресс-форме при изготовлении заготовок.The amount of synthamide is more than 15.0% wt. at a solution concentration above 2.0% wt. is redundant and increases the plasticity of the mixture, which causes it to stick to the mold in the manufacture of blanks.

Увлажненную шихту протирают через сито с размером ячеек 0,3–0,7 мм для равномерного распределения связующего в порошке, гомогенизации шихты и повышения ее насыпного веса с целью получения более плотного и прочного керамического материала. Применение сит с размером ячеек менее 0,3 мм требует больших усилий при протирке, приводит к налипанию шихты на сетку, что существенно замедляет операцию. Кроме того, в этом случае затруднительно получить шихту без комкования и с хорошей сыпучестью. Такая шихта не обеспечивает равномерного заполнения пресс-формы и приводит к неравноплотности заготовок. The moistened charge is rubbed through a sieve with a mesh size of 0.3–0.7 mm to evenly distribute the binder in the powder, homogenize the charge and increase its bulk density in order to obtain a denser and more durable ceramic material. The use of sieves with a mesh size of less than 0.3 mm requires a lot of effort when wiping, leads to sticking of the charge on the mesh, which significantly slows down the operation. In addition, in this case it is difficult to obtain a mixture without clumping and with good flowability. Such a charge does not provide uniform filling of the mold and leads to uneven workpiece density.

При применении сит с размером ячеек более 0,7 мм не происходит равномерного распределения связующего в порошке, при этом формируются гранулы большого размера, в результате чего имеют место неравноплотность материала, снижение его плотности и прочности.When using sieves with a mesh size of more than 0.7 mm, there is no uniform distribution of the binder in the powder, while large granules are formed, resulting in uneven density of the material, a decrease in its density and strength.

Заявляемые состав шихты на основе оксида алюминия и способ ее получения обеспечивают повышение прочности корундовой керамики, сокращение продолжительности, трудоемкости и энергозатрат при реализации изобретения по сравнению с прототипом. The claimed composition of the mixture based on aluminum oxide and the method of its production provide an increase in the strength of corundum ceramics, reducing the duration, labor intensity and energy consumption in the implementation of the invention compared to the prototype.

Заявляемое изобретение осуществляют следующим образом. The claimed invention is carried out as follows.

Сначала готовят шихту путем смешивания сухих порошков электрокорунда F1500, муллита (М) и шпинели (Ш) при массовом соотношении Ш:М=1:(2–5) двухкратной протиркой через сито с капроновой сеткой с размером ячеек 0,1–0,5 мм вручную с помощью резинового шпателя или на механическом протирочном сите. Затем смесь порошков увлажняют 0,5–2,0 % раствором синтамида 5К в количестве 5,0–15,0 % мас. сверх массы сухих компонентов. Увлажненную смесь порошков однократно протирают через сито с капроновой сеткой с размером ячеек 0,3–0,7 мм вручную с помощью резинового шпателя или на механическом протирочном сите. First, a mixture is prepared by mixing dry powders of electrocorundum F1500, mullite (M) and spinel (Sh) at a mass ratio W:M = 1: (2–5) by rubbing twice through a sieve with a nylon mesh with a mesh size of 0.1–0.5 mm manually with a rubber spatula or on a mechanical wiping sieve. Then the mixture of powders is moistened with a 0.5–2.0% solution of synthamide 5K in an amount of 5.0–15.0% wt. over the dry weight. The moistened mixture of powders is rubbed once through a sieve with a nylon mesh with a mesh size of 0.3–0.7 mm manually using a rubber spatula or on a mechanical rubbing sieve.

Шихта на основе порошков электрокорунда марки F1500, шпинели и муллита указанных составов, получаемая после протирки через сито, визуально равномерно увлажнена, не склонна к комкованию, имеет хорошую сыпучесть, что способствует ее равномерной и плотной укладке в пресс-форме.The charge based on F1500 electrocorundum powders, spinel and mullite of the above compositions, obtained after rubbing through a sieve, is visually evenly moistened, not prone to clumping, has good flowability, which contributes to its uniform and dense packing in the mold.

Из полученной шихты формуют образцы на гидравлическом прессе при давлениях 50 МПа, которые затем обжигают электрической печи при 1600 °С.Samples are formed from the mixture obtained on a hydraulic press at a pressure of 50 MPa, which are then fired in an electric furnace at 1600 °C.

Примеры осуществления изобретения с указанием составов шихты, технологических параметров ее приготовления и прочности керамического материала на ее основе приведены в таблице.Examples of the invention, indicating the composition of the charge, the technological parameters of its preparation and the strength of the ceramic material based on it, are given in the table.

ТаблицаTable

Компоненты шихты и
технологические параметрыCharge components and
technological parameters Состав шихтыCharge composition ПрототипPrototype пример
1example
one пример
2example
2 пример
3example
3 Электрокорунд F1500, порошок
со средним размером частиц 1,3 мкм,
% мас.Aluminum oxide F1500, powder
with an average particle size of 1.3 µm,
% wt. 95,595.5 94,094.0 92,092.0 Шпинель алюмомагниевая, порошок
со средним размером частиц 3,0 мкм,
% мас.Aluminum magnesium spinel, powder
with an average particle size of 3.0 µm,
% wt. 1,51.5 1,51.5 1,61.6 Муллит электроплавленный, порошок
со средним размером частиц 3,0 мкм,
% мас.Mullite, electromelted, powder
with an average particle size of 3.0 µm,
% wt. 3,03.0 4,54.5 6,46.4 Соотношение шпинель: муллитSpinel:mullite ratio 1 : 212 1 : 313 1 : 4fourteen Количество добавки, % мас.Additive amount, % wt. 4,54.5 6,06.0 8,08.0 Концентрация раствора синтамида,
% мас.The concentration of the synthamide solution,
% wt. 1,81.8 1,51.5 1,01.0 Количество раствора синтамида в шихте, % мас.The amount of synthamide solution in the charge, % wt. 14,014.0 9,09.0 6,06.0 Размер ячейки сита для смешивания сухих компонентов шихты, ммSieve mesh size for mixing dry batch components, mm 0,10.1 0,30.3 0,40.4 Размер ячейки сита для увлажнения шихты, ммSieve cell size for charge moistening, mm 0,30.3 0,50.5 0,70.7 Прочность при изгибе керамического материала, МПа Bending strength of ceramic material, MPa 328328 337337 350350 243–290243–290

Заявляемый способ приготовления шихты состоит всего из двух основных непродолжительных операций – смешивания порошков электрокорунда и добавки и последующего смешивания их с технологической связкой. В то же время, способ приготовления шихты, описанный в прототипе, является многостадийным и включает синтез эвтектической добавки высокотемпературным спеканием и 5 длительных операций помолов и смешивания компонентов шихты в шаровых мельницах.The inventive method of preparing the mixture consists of only two main short operations - mixing powders of electrocorundum and additives and then mixing them with a technological binder. At the same time, the method of preparation of the charge, described in the prototype, is multi-stage and includes the synthesis of eutectic additives by high-temperature sintering and 5 long operations of grinding and mixing the charge components in ball mills.

Таким образом, в заявляемом способе время подготовки шихты, трудоемкость и энергозатраты значительно ниже, чем в прототипе.Thus, in the proposed method, the preparation time of the mixture, labor intensity and energy consumption is much lower than in the prototype.

Claims (2)

1. Шихта на основе оксида алюминия, включающая корундовый порошок, спекающую добавку, состоящую из магний-, алюминий- и кремнийсодержащих соединений, и технологическую связку, отличающаяся тем, что в качестве корундового порошка используется электрокорунд, спекающая добавка состоит из смеси порошков алюмомагниевой шпинели и муллита в массовом соотношении 1 : (2–5) в количестве 4,0–9,0 % от массы сухих компонентов, и технологическая связка представляет собой 0,5–2,0 % водный раствор синтамида в количестве 5,0–15,0 % мас. сверх массы сухих компонентов.1. A charge based on aluminum oxide, including corundum powder, a sintering additive consisting of magnesium-, aluminum- and silicon-containing compounds, and a technological binder, characterized in that electrocorundum is used as corundum powder, the sintering additive consists of a mixture of aluminum-magnesium spinel powders and mullite in a mass ratio of 1: (2–5) in an amount of 4.0–9.0% by weight of dry components, and the technological binder is a 0.5–2.0% aqueous solution of synthamide in an amount of 5.0–15, 0% wt. over the weight of the dry components. 2. Способ получения шихты на основе оксида алюминия, включающий смешивание корундового порошка, спекающей добавки, состоящей из магний-, алюминий- и кремнийсодержащих соединений, и технологической связки, отличающийся тем, что смешивание корундового порошка в виде электрокорунда со спекающей добавкой, состоящей из смеси порошков алюмомагниевой шпинели и муллита, осуществляют путем двукратной протирки через сито с размером ячеек 0,1–0,5 мм, а последующее смешивание полученной смеси порошковых компонентов с технологической связкой в виде водного раствора синтамида выполняют однократной протиркой через сито с размером ячеек 0,3–0,7 мм.2. A method for producing a charge based on aluminum oxide, including mixing corundum powder, a sintering additive consisting of magnesium-, aluminum- and silicon-containing compounds, and a technological binder, characterized in that mixing corundum powder in the form of electrocorundum with a sintering additive consisting of a mixture powders of aluminum-magnesium spinel and mullite are carried out by rubbing twice through a sieve with a mesh size of 0.1–0.5 mm, and the subsequent mixing of the resulting mixture of powder components with a technological binder in the form of an aqueous solution of synthamide is performed by a single rubbing through a sieve with a mesh size of 0.3 -0.7 mm.