RU2765494C1 - Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья - Google Patents

Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья Download PDF

Info

Publication number
RU2765494C1
RU2765494C1 RU2021117913A RU2021117913A RU2765494C1 RU 2765494 C1 RU2765494 C1 RU 2765494C1 RU 2021117913 A RU2021117913 A RU 2021117913A RU 2021117913 A RU2021117913 A RU 2021117913A RU 2765494 C1 RU2765494 C1 RU 2765494C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
inulin
raw materials
precipitate
purified water
solution
Prior art date
Application number
RU2021117913A
Other languages
English (en)
Inventor
Нина Алексеевна Дьякова
Алексей Иванович Сливкин
Юлия Александровна Селиванова
Original Assignee
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") filed Critical федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ")
Priority to RU2021117913A priority Critical patent/RU2765494C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2765494C1 publication Critical patent/RU2765494C1/ru

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/18Reserve carbohydrates, e.g. glycogen, inulin, laminarin; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Abstract

Изобретение может быть использовано для получения инулина из клубней подсолнечника клубненосного. Способ получения инулина включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченного растительного сырья, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 ч. Фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом и очистку инулина от примесей осуществляют путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида. Затем выдерживают и фильтруют под вакуумом, пропускают полученный фильтрат последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5. После чего осаждают инулин добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 ч. Затем проводят фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Причем инулин извлекают из клубней подсолнечника клубненосного, растительное сырье измельчают до линейного размера 0,5-1,0 мм. Троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, осуществляют при соотношении сырье: 1 порция воды 1 г: 15 мл, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне при частоте ультразвука 30 кГц в течение 30 мин, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной. При этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 30 мин. Очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,0%. Изобретение направлено на извлечение очищенного инулина из клубней подсолнечника клубненосного с достижением степени чистоты, равной 98,0±0,8%, при выходе целевого продукта до 20,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствие использования опасных и токсичных веществ. 3 ил., 1 пр.

Description

Изобретение относится к фармации и медицинской промышленности, а именно к способу получения биологически активных веществ из культивируемого лекарственного растительного сырья, и в частности может быть использовано для получения инулина из клубней подсолнечника клубненосного.
Известен ряд способов получения инулина из клубней топинамбура [RU 2398779, A23L 1/214, 2009; RU 2148588, С08В 37/00, 1998]. Однако ни в одном из них не приводится выход инулина от содержания его в сырье и степень чистоты полученного продукта от сопутствующих веществ.
Недостатком известных способов является большое количество примесей в готовом продукте, что позволяет его считать техническим или сырым продуктом, не пригодным для использования в медицинских и пищевых целях.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного с помощью исчерпывающей экстракции [RU 2351166 C1, A23L 1/236, A61K 36/00, 2009 г.]. В качестве исходного сырья используют корни одуванчика лекарственного, которые промывают, подсушивают и измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с диаметром отверстий 2 мм, заливают водой и подвергают исчерпывающей экстракции в течение 3-5 суток. Полученный бесцветный раствор обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом и осаждают инулин при температуре ниже минус 15°С.
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта и большое количество примесей в готовом продукте.
Известен способ получения инулина из сухих измельченных клубней топинамбура [RU 2131252, A61K 31/715, A61K 35/78, 1996], включающий получение водных извлечений из сухих измельченных клубней топинамбура смешиванием их с горячей водой в соотношении 1:6, выдерживанием 12 часов для набухания при 70°С и извлечение экстрактивных веществ при 80°С, водное извлечение отделяют и еще трижды по 40 мин проводят извлечение водой в соотношении 1:4 с последующим объединением извлечений, затем их обрабатывают карбонатом кальция при 80°С в течение 60 мин, фильтруют, фильтрат упаривают, проводят кристаллизацию сырого инулина при 4°С в холодильнике в течение 5 суток после добавления спирта 1:1, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде при 75°С, дополнительно проводят очистку с помощью анионита, оксида алюминия, карбоната кальция с дальнейшей очисткой с помощью катионита и анионита с последующей кристаллизацией и переосаждением из водно-спиртовой смеси 1:3 при 40°С по 24 ч в холодильнике, продукт сушат и измельчают.
Недостатком известного способа является низкий выход продукта (6,7-7%), большое количество технологических операций (более 30), длительность процесса (более 7 суток).
Известен способ получения инулина из цикория высокого и девясила, включающий подготовку инулинсодержащего сырья, его механическую чистку, промывание корней, корневищ, стеблей, их измельчение и перемешивание [RU 2619758 C1, С08В 37/18, 2017 г.]. Перемешанные и измельченные кусочки сырья дважды экстрагируют горячей водой при температуре 75°С в течение 2-3 суток при постоянном перемешивании. Полученный экстракт инулина обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом в соотношении 1:1 по объему с последующим осаждением инулина при температуре минус 16°С.
Недостатком известного способа является длительность процесса, низкий выход целевого продукта (25,7% в расчете на 100 г продукта) и большое количество примесей в готовом продукте.
Известен способ получения инулина из клубней топинамбура путем неоднократного извлечения экстрактивных веществ из водного экстракта исходного сырья при нагревании его с отделением каждый раз водного извлечения и последующим объединением водных извлечений [RU 2485958 С1, A61K 31/715, A61K 36/28, B01D 11/02, 2013 г.]. Полученные извлечения подвергают очистке осаждением пектиновых веществ солью кальция, после чего экстракционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают и осаждают инулин, отделяют осадок инулина, растворяют его в горячей воде, дополнительно проводят очистку с помощью оксида алюминия с последующим осаждением инулина, продукт сушат и измельчают при определенных условиях. Недостатком известного способа является невысокий выход конечного продукта (14,6%), длительность процесса (более суток), большое число технологических операций, использование токсичных и опасных веществ (концентрированная серная кислота), недостаточная степень очистки для применения готового продукта в медицинских целях.
Известен способ получения инулина из измельченных корней одуванчика лекарственного [RU 2635996 МПК A61K 31/715, A61K 36/288, B01D 11/02; опубл. 17.11.2017] с помощью исчерпывающей экстракции исходного сырья очищенной водой, нагретой до температуры кипения. Способ предусматривает отделение растительного сырья, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом экстрагирование проводят в ультразвуковой ванне с частотой 35 кГц в течение 40 минут при температуре 80°С, растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают 95% этанолом, охлаждая в морозильной камере в течении 1 часа, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре 100-105°С до постоянной массы. К недостаткам данного способа относится низкая степень чистоты целевого продукта.
Описан [RU 2604934 МПК С08В 37/18; опубл. 20.12.2016] способ получения водорастворимых полисахаридов из корней лопуха обыкновенного, включающий исчерпывающее экстрагирование исходного сырья водой, отделение растительного материала, осаждение водорастворимых полисахаридов, их промывку, сушку, при этом в качестве исходного сырья используют корни лопуха обыкновенного, измельченные до линейного размера в 0,2-0,5 мм, проводят трехкратное экстрагирование горячей очищенной водой при соотношении сырья и экстрагента 1:30 при обработке в ультразвуковой ванне с частотой 35 КГц в течение 30 мин при температуре 80°С, после чего растительный материал отделяют путем фильтрации, а водорастворимые полисахариды осаждают троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, при этом фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм, причем промывание осадка на фильтре проводят последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде (3:1) в соотношении сырье : раствор 1:15 и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта (1:1) в соотношении сырья и раствора 1:10, а последующее высушивание фильтра с осадком осуществляют при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Выход по способу составил до 39,95% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
Описан [RU 2724467, МПК С08В 37/18; опубл. 23.06.2020] способ выделения водорастворимых веществ из измельченных корнеплодов лопуха большого водной экстракцией при нагревании исходного сырья, отличающийся тем, что нагревание происходит в колбе с обратным холодильником дистиллированной водой в соотношении 1:3 в течение 20 мин с последующим охлаждением водного извлечения до комнатной температуры, дальнейшим фильтрованием на воронке Бюхнера под давлением с промыванием твердого остатка горячей дистиллированной водой температурой 95°С, упариванием до концентрации сухих веществ 50-55%.
Известен способ комплексной переработки растительного инулинсодержащего сырья [RU 2623739, МПК С08В 37/18; опубл. 29.06.2017]. Способ включает замачивание и мойку сырья, резку, сушку и измельчение. Нарезанное сырье обсушивают промоканием поверхностной влаги и подвергают инфракрасной сушке до влажности 10-12% с последующим выдерживанием в течение 4-6 часов. Высушенное сырье измельчают до крупности частиц менее 100 мкм и полученный порошок повторно сушат до влажности 5-10%. После чего разделяют на фракции по размеру частиц: менее 15 мкм - первая, 15-25 мкм - вторая и 25-100 мкм - третья. Вторую фракцию досушивают до влажности 5-6% и подвергают повторному измельчению с последующим выделением частиц менее 15 мкм, которые объединяют с первой фракцией и используют в качестве пищевого инулина. Остатки второй фракции объединяют с третьей фракцией и используют для получения особо чистого инулина путем приготовления водной суспензии, выдерживания ее не менее 1 часа и центрифугирования. Из отделенного от оболочек инулина готовят суспензию. Полученную суспензию подвергают очистке от белков растворами хлористого натрия и едкого натра с последующим центрифугированием, фильтрацией и депигментацией полученного экстракта на анионите. Затем концентрируют фруктаны и осаждают из предварительно нагретого концентрата растворителем, преимущественно этиловыми спиртом, взятым в объеме, равном 1,5-2,5 от объема концентрата с последующей фильтрацией, промывкой этанолом и вакуум-сушкой готового продукта. Изобретение позволяет получить инулин сухим способом и повысить эффективность комплексной переработки инулинсодержащего сырья.
Наиболее близким к заявленному изобретению является способ [RU 2712554, МПК С08В 37/18; опубл. 30.01.2020] получения очищенного инулина из растительного сырья, а именно из корней одуванчика лекарственного. Способ по патенту №2712554 включает троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченных корней одуванчика лекарственного, где колбу с сырьем и экстрагентом помещают в ультразвуковую ванну с частотой 35 кГц при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным количеством 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором 95%-ного этилового спирта в очищенной воде и смесью этилацетата и 95%-ного этилового спирта, высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы; перед промывкой проводят очистку инулина от примесей, где полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 80°С воде очищенной, к нему добавляют раствор кальция хлорида и мелкодисперсный порошок алюминия оксида, выдерживают 20 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм; полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 до рН элюата 6,5-7,5 и степени чистоты инулина, равной 97%, после чего для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное количество 95%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, затем проводят фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,4-0,8 атм. Степень чистоты по способу достигает 97±2% при выходе целевого продукта до 22,36% в пересчете на абсолютно сухое сырье.
К недостаткам способов по патентам №2712554, 2604934, 2724467 и 2623739 относится низкая степень чистоты целевого продукта.
Задачей настоящего изобретения является разработка способа извлечения инулина из клубней подсолнечника клубненосного с высокой степенью чистоты целевого продукта при получении инулина в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.
Поставленная задача в изобретении решена тем, что в способе получения инулина из клубней подсолнечника клубненосного извлечение биологически активных веществ из сырья проводится трехкратно горячей водой очищенной в ультразвуковой ванне, что позволяет значительно ускорить процесс экстракции, а также увеличить выход полисахаридов из сырья; после чего проводится осаждение смеси водорастворимых полисахаридов спиртом этиловым, осадок растворяют и приступают к очистке кальция хлоридом (от пектиновых веществ), алюминия оксидом (от пигментных веществ) и на ионообменных смолах (для более глубокой очистки от прочих примесей), после чего проводят осаждение инулина спиртом этиловым и сушат до постоянной массы.
Технический результат изобретения заключается в извлечении очищенного инулина из культивируемого растительного сырья, а именно из клубней подсолнечника клубненосного с достижением степени чистоты, равной 98,0±0,8%, при выходе целевого продукта до 20,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье в отсутствии использования опасных и токсичных веществ.
Технический результат достигается тем, что в способе получения инулина из культивируемого растительного, включающем троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченного растительного сырья, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, согласно изобретению, инулин извлекают из клубней подсолнечника клубненосного, растительного сырье измельчают до линейного размера 0,5-1,0 мм, троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения осуществляют при соотношении сырье : 1 порция воды 1 г : 15 мл, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне при частоте ультразвука 30 кГц в течение 30 минут, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм., полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 30 мин, очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,0%.
Получаемый после осаждения водорастворимых полисахаридов этанолом осадок содержит также примеси пектина, некоторых пигментов и некоторые органические кислоты. Для удаления пектинов предлагается добавить соли кальция в виде раствора кальция хлорида, для удаления пигментов - мелкодисперсный порошок алюминия оксида. Для более глубокой очистки от оставшихся примесей предлагается также раствор осадка дополнительного пропустить через колонки катионита и анионита. Степень очистки готового продукта проводили методом тонкослойной хроматографией, сравнивая со стандартным образцом (пластинки - Silufol, система - 55% этанол, проявитель -растворы резорцина и кислоты серной разведенной с последующим нагреванием, Rf ~ 0,80).
На фиг. 1 представлены результаты выделения инулина (%) из клубней подсолнечника клубненосного при варьировании степенью измельчения сырья и температурой ультразвуковой бани (при трехкратной экстракции по 30 минут при частоте ультразвука 35 кГц с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 15 мл).
На фиг. 2 представлены результаты выделения инулина (%) из клубней подсолнечника клубненосного при варьировании частотой ультразвука и длительностью экстрагирования (при трехкратной экстракции при температуре 80°С сырья измельченностью 0,5-1,0 мм с соотношением сырья и экстрагента 1 г на 15 мл).
На фиг. 3 представлены результаты выделения инулина (%) из клубней подсолнечника клубненосного при варьировании кратностью и соотношением сырья и экстрагента (при экстракции по 30 минут при температуре 80°С, частоте ультразвука 30 кГц и измельченности сырья 0,5-1,0 мм).
Пример 1. Для получения инулина аналитическую пробу сырья измельчают до частиц размера 0,5-1,0 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл воды очищенной, нагретой до температуры кипения, помещают в ультразвуковую ванну с частотой 30 кГц при температуре 80°С, экстрагируют 30 мин. Экстракцию повторяют еще 2 раза, прибавляя по 15 мл воды.
Водные извлечения объединяют и фильтруют через 3 слоя марли с подложенным тампоном ваты, вложенных в стеклянную воронку диаметром 5 см. Осаждение проводят троекратным по отношению к водному извлечению количеством 96%-ного этилового спирта, перемешивают, охлаждают в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа. Затем содержимое колбы фильтруют через предварительно высушенный и взвешенный беззольный бумажный фильтр, проложенный в стеклянный фильтр ПОР 16 с диаметром 40 мм, под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный осадок растворяют в 12 мл нагретой до 90°С воде очищенной, добавляют 10 капель 50% раствора кальция хлорида и 0,7 г мелкодисперсного порошка алюминия оксида, выдерживают 30 мин, затем фильтруют под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм. Полученный фильтрат последовательно пропускают через ионообменные колонки с внутренним диаметром 16 мм и длиной 50 см с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол при скорости пропускания раствора 12 мл в минуту до рН элюата 6,5-7,5. Для осаждения инулина к элюату вновь добавляют троекратное по отношению к водному раствору количество 96%-ного этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 часа, фильтрование осадка проводят через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7атм. Осадок на фильтре последовательно промывают 15 мл раствора 96%-ного этилового спирта в очищенной воде (объемное соотношение 3:1), 10 мл смеси этилацетата и 96%-ного этилового спирта (объемное соотношение 1:1). Фильтр с осадком высушивают сначала на воздухе, затем при температуре 100-105°С до постоянной массы.
Предлагаемый способ позволяет получить инулин из клубней подсолнечника клубненосного со степенью чистоты 98,0±0,8% при выходе целевого продукта до 20,05% в пересчете на абсолютно сухое сырье.

Claims (1)

  1. Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья, включающий троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, из измельченного растительного сырья, выдерживание колбы с сырьем и экстрагентом в ультразвуковой ванне при температуре 80°С; отделение растительного материала путем фильтрации; осаждение водорастворимых полисахаридов троекратным по отношению к водному извлечению количеством этанола при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 ч; фильтрование осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; очистку инулина от примесей путем растворения полученного после стадии фильтрации под вакуумом осадка в нагретой воде очищенной, добавления к нему 50% раствора кальция хлорида и мелкодисперсного порошка алюминия оксида, затем выдерживания и фильтрации под вакуумом, пропускания полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом в гидроксильной форме АВ-17-8 и катионитом в водородной форме КУ-2-8 с учетом емкости ионообменных смол до рН элюата 6,5-7,5; после чего осаждение инулина добавлением вновь к элюату троекратного количества этанола по отношению к водному раствору при перемешивании, охлаждая в морозильной камере при температуре -18°С в течение 1 ч; затем фильтрацию осадка через предварительно высушенный беззольный бумажный фильтр под вакуумом; промывание осадка на фильтре, проводимое последовательно раствором этилового спирта в очищенной воде, взятых в объемном соотношении 3:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 15 мл, и смесью этилацетата и этилового спирта, взятых в объемном соотношении 1:1, при соотношении сырье : раствор 1 г : 10 мл; высушивание фильтра с осадком при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы, отличающийся тем, что инулин извлекают из клубней подсолнечника клубненосного, растительное сырье измельчают до линейного размера 0,5-1,0 мм, троекратное экстрагирование очищенной водой, нагретой до температуры кипения, осуществляют при соотношении сырье: 1 порция воды 1 г: 15 мл, колбу с сырьем и экстрагентом выдерживают в ультразвуковой ванне при частоте ультразвука 30 кГц в течение 30 мин, на всех стадиях получения инулина используют этанол в концентрации 96%, стадию фильтрации осадка проводят под вакуумом при остаточном давлении 0,3-0,7 атм, полученный после стадии фильтрации под вакуумом осадок растворяют в нагретой до 90°С воде очищенной, при этом 50% раствор кальция хлорида добавляют из расчета 10 капель на 1 г изначально взятого растительного сырья, а масса мелкодисперсного порошка алюминия оксида составляет 0,7 г, время выдерживания равно 30 мин, очистку инулина от примесей путем растворения, полученного после стадии фильтрации под вакуумом, осадка в нагретой воде очищенной проводят при соотношении сырье : вода 1 г : 12 мл, пропускание полученного фильтрата последовательно через ионообменные колонки с анионитом и катионитом ведут до степени чистоты инулина, равной 98,0%.
RU2021117913A 2021-06-16 2021-06-16 Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья RU2765494C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021117913A RU2765494C1 (ru) 2021-06-16 2021-06-16 Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2021117913A RU2765494C1 (ru) 2021-06-16 2021-06-16 Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2765494C1 true RU2765494C1 (ru) 2022-01-31

Family

ID=80214633

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2021117913A RU2765494C1 (ru) 2021-06-16 2021-06-16 Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2765494C1 (ru)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0824109B1 (en) * 1996-08-12 2003-03-12 Societe Des Produits Nestle S.A. Soluble instant inulin and process for its manufacture
RU2360927C1 (ru) * 2007-10-19 2009-07-10 Екатерина Анатольевна Струпан Способ получения инулина из растительного сырья
CN104744611A (zh) * 2015-01-30 2015-07-01 李玉山 蒲公英橡胶草有效成分的协同清洁化提取方法
RU2712094C1 (ru) * 2019-05-22 2020-01-24 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") Способ получения очищенного инулина из растительного сырья
RU2712554C1 (ru) * 2019-05-22 2020-01-30 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") Способ получения инулина из растительного сырья

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0824109B1 (en) * 1996-08-12 2003-03-12 Societe Des Produits Nestle S.A. Soluble instant inulin and process for its manufacture
RU2360927C1 (ru) * 2007-10-19 2009-07-10 Екатерина Анатольевна Струпан Способ получения инулина из растительного сырья
CN104744611A (zh) * 2015-01-30 2015-07-01 李玉山 蒲公英橡胶草有效成分的协同清洁化提取方法
RU2712094C1 (ru) * 2019-05-22 2020-01-24 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") Способ получения очищенного инулина из растительного сырья
RU2712554C1 (ru) * 2019-05-22 2020-01-30 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") Способ получения инулина из растительного сырья

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0399090A (ja) 植物またはその抽出物からアントシアノシド類を高純度で含有する抽出物の調製方法
JPS58201719A (ja) 生物学的に活性な多糖類コンセントレ−ト及びその物質を含む組成物の製造方法
CN112791126B (zh) 牡丹花蕊提取物及其制备方法与应用
RU2712554C1 (ru) Способ получения инулина из растительного сырья
RU2712094C1 (ru) Способ получения очищенного инулина из растительного сырья
CN111848364B (zh) 从***中提取***二酚的方法
RU2765494C1 (ru) Способ получения инулина из культивируемого растительного сырья
RU2765503C1 (ru) Способ получения инулина из растительного сырья
RU2635996C2 (ru) Способ получения водорастворимых полисахаридов из корней одуванчика лекарственного
EP3505525A1 (en) Method for preparing rubusoside
KR20130010987A (ko) 인삼으로부터 항암 면역증강 및 조혈촉진 효과가 있는 파낙산 다당체를 정제하는 방법, 이에 따라 정제된 파낙산 다당체의 특성을 규정하는 분석방법 및 상기 분석된 인삼 파낙산 다당체를 포함하는 항암 면역증강 및 조혈촉진을 위한 조성물
RU2676271C1 (ru) Способ комплексной переработки бурых водорослей
RU2656398C1 (ru) Способ получения водорастворимых полисахаридов из листьев лопуха большого
CN113603803B (zh) 一种从火龙果茎中同时提取植物甾醇和多糖的方法
RU2813513C1 (ru) Способ получения очищенного полисахаридного комплекса из листьев лопуха обыкновенного
CN113307891B (zh) 蒲公英多糖及其硒纳米复合物的制备、鉴定方法和应用
RU2604934C2 (ru) Способ получения водорастворимых полисахаридов из корней лопуха обыкновенного
CN114588225A (zh) 一种延龄草中皂苷的提取及转化方法
CN110974868A (zh) 一种工业***花粉提取物及其制备方法和应用
CN112043733A (zh) 一种水溶性银杏叶提取物的生产方法
CN102952002A (zh) 一种超声波萃取分离技术精制厚朴酚的方法
US2552896A (en) Methanol extraction of cascara sagrada bark
RU2435604C1 (ru) Способ получения средства "боярышника настойка"
CN110680847A (zh) 一种提取及纯化***黄酮的方法
CN108440293A (zh) 一种以忍冬属植物为原料制备高纯度绿原酸的方法