RU2764776C1 - Method for producing a carbon graphite composite material - Google Patents

Method for producing a carbon graphite composite material Download PDF

Info

Publication number
RU2764776C1
RU2764776C1 RU2020142304A RU2020142304A RU2764776C1 RU 2764776 C1 RU2764776 C1 RU 2764776C1 RU 2020142304 A RU2020142304 A RU 2020142304A RU 2020142304 A RU2020142304 A RU 2020142304A RU 2764776 C1 RU2764776 C1 RU 2764776C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melt
tin
carbon
bismuth
impregnation
Prior art date
Application number
RU2020142304A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Александрович Гулевский
Николай Юрьевич Мирошкин
Михаил Дмитриевич Романенко
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority to RU2020142304A priority Critical patent/RU2764776C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2764776C1 publication Critical patent/RU2764776C1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/11Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1146After-treatment maintaining the porosity
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F3/26Impregnating

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

FIELD: metallurgySUBSTANCE: invention relates to the field of metallurgy, namely to creation of composite materials by impregnation of a porous frame. The method for producing a carbon graphite composite material includes vacuum degassing of a porous carbon graphite workpiece in a solution of copper electrolyte. A two-layer galvanic coating containing an inner copper layer is applied to the workpiece. The porous workpiece is impregnated with a melt of a matrix lead alloy under the impact of excessive pressure due to the thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of the lead alloy. The outer layer of the galvanic coating is therein made of a tin-bismuth layer consisting of 99 wt.% of tin and 1 wt.% of bismuth applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g/l of tin sulphate, 1.5 g/l of bismuth sulphate, 170 to 180 g/l of sulphuric acid, 5 to 6 ml/l of formalin, 50 to 60 ml/l of the brightening additive "ECOMET -L6".EFFECT: improved quality of the composite materials.1 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.The invention relates to the field of metallurgy, and in particular to the creation of composite materials by impregnation of a porous frame, having high electrical conductivity, anti-friction properties, resistance in aggressive environments.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой с одновременным химическим воздействием. Заготовку устанавливают на специальной графитовой платформе, прогревают над поверхностью расплава кремния или сплавом на основе кремния и меди, имеющим температуру 1700-1800°С, затем постепенно, со скоростью не более 10 см/мин опускают заготовку в ванну с расплавом. Тем самым осуществляя пропитку однонаправленным потоком расплава, распространяющимся фронтом по всему сечению заготовки (патент РФ №2276631 МПК C04B 35/52, опубл. 02.08.2004).A known method of obtaining a composite material by impregnation with simultaneous chemical exposure. The workpiece is installed on a special graphite platform, heated over the surface of a silicon melt or an alloy based on silicon and copper, having a temperature of 1700-1800°C, then gradually, at a speed of not more than 10 cm/min, the workpiece is lowered into the bath with the melt. Thus, impregnation is carried out with a unidirectional melt flow, propagating with a front over the entire cross section of the workpiece (RF patent No. 2276631 IPC C04B 35/52, publ. 02.08.2004).

Недостатком данного способа является отсутствие в процессе пропитки стадии вакуумирования как сплава, так и заготовки, вследствие чего различные загрязнения в порах углеграфитовой заготовки препятствуют их заполнению матричным сплавом, а также отсутствие вакуумирования негативно сказывается на расплаве матричного сплава, который окисляется, взаимодействуя с воздухом, снижая качество композиционного материала.The disadvantage of this method is the absence of the stage of degassing both the alloy and the billet during the impregnation, as a result of which various impurities in the pores of the carbon-graphite billet prevent them from being filled with the matrix alloy, and the lack of degassing negatively affects the melt of the matrix alloy, which oxidizes by interacting with air, reducing the quality of the composite material.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой пористой заготовки металлом, при котором армирующий пористый каркас предварительно нагревают, затем заливают его матричным сплавом, проводят вакуумную дегазацию и пропитывают под воздействием избыточного давления 15±3 МПа на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости при нагреве (патент РФ №1759932, МПК C22C 1/09, B22F 3/26, опубл. 07.09.92).A known method for producing a composite material by impregnating a porous workpiece with metal, in which the reinforcing porous frame is preheated, then poured into it with a matrix alloy, vacuum degassing is carried out and impregnated under the influence of an excess pressure of 15 ± 3 MPa on the workpiece due to thermal expansion of the melt in the closed volume of the vessel during heating (RF patent No. 1759932, IPC C22C 1/09, B22F 3/26, publ. 07.09.92).

Недостатком этого способа при его использовании для получения КМ пропиткой является ограничение номенклатуры металлов для использования их в качестве матричного сплава, только свинец или его сплавы.The disadvantage of this method when used to obtain CM by impregnation is the limitation of the nomenclature of metals for use as a matrix alloy, only lead or its alloys.

Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой заготовки до погружения пористой заготовки в расплав матричного сплава, нанесение на пористую заготовку двухслойного гальванического покрытия, состоящего из внутреннего медного и наружного никелевого слоев, ее пропитку расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца (патент РФ № 2688772, МПК С22С 47/08, B22F 3/26, опубл. 22.05.2019).The closest is a method for obtaining a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous workpiece before immersing the porous workpiece in the melt of the matrix alloy, applying a two-layer galvanic coating to the porous workpiece, consisting of an inner copper and outer nickel layers, impregnating it with a melt of the lead matrix alloy under the influence of excess pressure. due to thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of the lead alloy (RF patent No. 2688772, IPC C22C 47/08, B22F 3/26, publ. 05/22/2019).

Недостатком этого способа является необходимость пропитки при высоких значениях температуры и давления.The disadvantage of this method is the need for impregnation at high temperatures and pressures.

Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.The task is to develop a method for maximum filling of pores in a carbon-graphite billet when it is impregnated with a matrix alloy.

Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционных материалов (КМ).The technical result of the invention is to improve the quality of composite materials (CM).

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки, заполнение камеры расплавом матричного сплава и пропитку пористой заготовки расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца, при этом наружный слой гальванического покрытия выполняют из слоя олово-висмут, состоящего из 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л сульфата олова, 1,5 г/л сульфата висмута, 170–180 г/л серной кислоты, 5–6 мл/л формалина, 50–60 мл/л блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6", а углеграфитовую заготовку помещают в камеру для пропитки на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С. The technical result is achieved in a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite blank in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating on it containing an internal copper layer, placing a carbon-graphite blank with a galvanized coating in an impregnation chamber, filling the chamber with a melt of a matrix alloy and impregnation of the porous preform with a melt of the lead matrix alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of the lead alloy, while the outer layer of the electroplated coating is made of a tin-bismuth layer consisting of 99 wt.% tin and 1 wt.% bismuth applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g/l tin sulfate, 1.5 g/l bismuth sulfate, 170–180 g/l sulfuric acid, 5–6 ml/l formalin, 50–60 ml/l brightening agent " ECOMET-L6", and the carbon-graphite billet is placed in the chamber for impregnation of 2/3 filled with the melt of the matrix alloy with a temperature below the liquidus temperature of the lead alloy by 15-20°C.

Разделение технологии на более простые этапы: разделение операций вакуумной дегазации углеграфитовой заготовки и пропитки, нанесение перед пропиткой на заготовку двухслойного гальванического покрытия, состоящего из внутреннего медного и наружного слоя, содержащего 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута, способствует снижению температуры пропитки, лучшему смачиванию углеграфитового каркаса, увеличивает проницаемость его пор и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ). Separation of technology into simpler stages: separation of operations of vacuum degassing of a carbon-graphite billet and impregnation, application of a two-layer galvanic coating on the billet before impregnation, consisting of an inner copper and an outer layer containing 99 wt.% tin and 1 wt.% bismuth, helps to reduce the impregnation temperature , better wetting of the carbon-graphite frame, increases the permeability of its pores and, accordingly, improves the quality of composite materials (CM).

Одновременный электролиз олова и висмута из раствора электролита приводит к их совместному гальваническому осаждению с образованием сплава олово-висмут на медном слое гальванического покрытия пористой заготовки, то есть с образованием оловянного покрытия с заданным содержанием висмута (соотношение олова и висмута задается качественным и количественным составом электролита и условиями электролиза). Перед нанесением гальванического покрытия проводится вакуумная дегазация углеграфитового каркаса в медном электролите, вследствие чего происходит частичное заполнение пор электролитом, после чего на углеграфитовый каркас наносят гальваническим способом слой медного покрытия (3-5 мкм), который образуется и в порах, заполненных медным электролитом. После чего наносят слой покрытия олово-висмут. Данный способ позволяет получить легирующее действие нанесенных особо чистых металлов на межфазной границе углеграфитовый каркас/пропитывающий сплав и снизить величину краевого угла смачивания и поверхностного натяжения.Simultaneous electrolysis of tin and bismuth from an electrolyte solution leads to their joint galvanic deposition with the formation of a tin-bismuth alloy on the copper layer of the electroplated coating of a porous workpiece, that is, with the formation of a tin coating with a given bismuth content (the ratio of tin and bismuth is given by the qualitative and quantitative composition of the electrolyte and electrolysis conditions). Before applying the electroplated coating, vacuum degassing of the carbon-graphite frame in a copper electrolyte is carried out, as a result of which the pores are partially filled with electrolyte, after which a layer of copper coating (3-5 μm) is applied to the carbon-graphite frame by galvanic method, which is also formed in the pores filled with copper electrolyte. Then a tin-bismuth coating layer is applied. This method makes it possible to obtain the alloying effect of deposited high-purity metals at the carbon-graphite framework/impregnating alloy interface and to reduce the wetting angle and surface tension.

Содержание в наружном слое гальванического покрытия 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута упрощает технологию пропитки, позволяя получать композиты при более низких температурах, а также способствует увеличению твердости КМ, так как за счет снижения температуры размягчения гальванического покрытия, сплав свинца продавливает и уплотняет его глубже в поры углеграфитового каркаса. Увеличение содержания висмута в покрытии свыше 1 масс.% не оказывает качественного влияния на взаимодействие олова в с другими ингредиентами композита и повышения исследуемых параметров.The content of 99 wt.% tin and 1 wt.% bismuth in the outer layer of the electroplated coating simplifies the impregnation technology, making it possible to obtain composites at lower temperatures, and also contributes to an increase in the hardness of the CM, since by reducing the softening temperature of the electroplated coating, the lead alloy presses through and compacts it deeper into the pores of the carbon-graphite framework. An increase in the content of bismuth in the coating over 1 wt.% does not have a qualitative effect on the interaction of tin with other ingredients of the composite and does not increase the studied parameters.

Пропитка пористой заготовки, с нанесенным на нее гальваническим покрытием, в расплаве матричного сплава свинца, находящегося в камере для пропитки, ведет к лучшей заполняемости пор матричным сплавом.Impregnation of a porous preform with a galvanized coating applied to it in the lead matrix alloy melt in the impregnation chamber leads to better filling of the pores with the matrix alloy.

Нанесение медного гальванического слоя осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют сернокислым электролитом меднения, состоящим из медного купороса, дистиллированной воды, серной кислоты, спирта.The application of a copper galvanic layer is carried out in a plastic container, which is filled with copper sulphate electrolyte, consisting of copper sulfate, distilled water, sulfuric acid, and alcohol.

Нанесение гальванического слоя сплава олово-висмут осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют электролитом, состоящим из сульфата олова, сульфата висмута, серной кислоты, формалина (40%), блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6".The application of a galvanic layer of a tin-bismuth alloy is carried out in a plastic container, which is filled with an electrolyte consisting of tin sulfate, bismuth sulfate, sulfuric acid, formalin (40%), and the ECOMET-L6 brightening additive.

После нанесения гальванических покрытий углеграфитовый каркас помещается в устройство для пропитки. При этом камера для пропитки, в которую помещают углеграфитовый каркас с нанесенным на него слоем гальванического покрытия, позволяет осуществлять пропитку пористой заготовки при нагреве под действием избыточного давления матричного сплава свинца, получаемого за счет теплового и термического расширения свинца при увеличении объема сплава в замкнутом объеме устройства для пропитки.After electroplating, the carbon-graphite frame is placed in the impregnation device. At the same time, the impregnation chamber, in which a carbon-graphite frame with a layer of electroplated coating is placed on it, makes it possible to impregnate the porous workpiece when heated under the action of excess pressure of the lead matrix alloy obtained due to thermal and thermal expansion of lead with an increase in the volume of the alloy in the closed volume of the device. for impregnation.

Определение температуры ликвидус с перегревом позволяет учесть величину нагрева, обеспечивает создание требуемого давления пропитки, что позволяет получить КМ высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор пористой заготовки матричным сплавом.Determining the liquidus temperature with overheating makes it possible to take into account the amount of heating, ensures the creation of the required impregnation pressure, which makes it possible to obtain high-quality CM with a high degree of filling the volume of open pores of a porous workpiece with a matrix alloy.

Использование в качестве матричного расплава - сплава свинца, а в качестве пористого тела углеграфитовой заготовки позволяет получать композиционные материалы, широко применяемые в машиностроении для изготовления направляющих, уплотнителей, вкладышей подшипников скольжения.The use of a lead alloy as a matrix melt and a carbon-graphite billet as a porous body makes it possible to obtain composite materials widely used in mechanical engineering for the manufacture of guides, seals, and slide bearing liners.

По предложенному способу был получен КМ углеграфит - сплав свинца с использованием углеграфита марки АГ-1500 имеющего открытую пористость 15%. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм3, объем пор в каркасе составлял 135 мм3.According to the proposed method, KM carbon graphite was obtained - an alloy of lead using carbon graphite grade AG-1500 having an open porosity of 15%. The carbon graphite sample was made in the form of a cube with a side of 30 mm. Thus, the volume of the carbon-graphite frame was 900 mm 3 , the volume of pores in the frame was 135 mm 3 .

Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную медным электролитом (водный раствор), состоящим из 200 г/л сернокислой меди, 70 г/л серной кислоты и 10-15 мл спирта, температура электролита 20-25°С. Затем емкость накрывают герметичным куполом, после чего через отверстие в куполе проводят вакуумную дегазацию в течение 5-7 минут с помощью вакуумного насоса. Далее в емкость погружают два медных анода соединенных между собой медной проволокой, после чего аноды и углеграфитовая заготовка подключаются к источнику постоянного тока, положительный заряд к анодам, а отрицательный к углеграфитовой заготовке, сила тока устанавливается 0,5 А/дм2 с выдержкой в 30 мин. После нанесения на углеграфитовый каркас медного покрытия, каркас промывается в воде и наносится покрытие олово-висмут (99 масс.% олова и 1 масс.% висмута). A carbon-graphite workpiece fixed with a copper wire is immersed in a container of a galvanic chamber filled with a copper electrolyte (aqueous solution) consisting of 200 g/l of copper sulfate, 70 g/l of sulfuric acid and 10-15 ml of alcohol, the electrolyte temperature is 20-25°C . Then the container is covered with a sealed dome, after which vacuum degassing is carried out through the hole in the dome for 5-7 minutes using a vacuum pump. Next, two copper anodes connected to each other by a copper wire are immersed in the container, after which the anodes and the carbon-graphite blank are connected to a direct current source, the positive charge to the anodes, and the negative charge to the carbon-graphite blank, the current strength is set to 0.5 A / dm 2 with a holding time of 30 min. After applying a copper coating to the carbon-graphite frame, the frame is washed in water and a tin-bismuth coating (99 wt.% tin and 1 wt.% bismuth) is applied.

Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной луженой проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную электролитом (водный раствор), состоящим из сульфата олова — 35 г/л, сульфата висмута — 1,5 г/л, серной кислоты — 170–180 г/л, формалина (водный раствор с содержанием формалина 40 масс.%) — 5–6 мл/л, блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6" — 50–60 мл/л, далее в емкость погружают два оловянные анода в чехлах из полипропиленовой ткани соединенных между собой медной луженой проволокой, подключение к источнику тока аналогично ванне меднения. Температура электролита при электролизе 20°С, плотность тока 1 А/дм2 с выдержкой в 50 мин при постоянном перемешивании электролита. После нанесения на углеграфитовый каркас гальванического покрытия, углеграфитовую заготовку промывают в воде и сушат.A carbon-graphite workpiece fixed with tinned copper wire is immersed in a galvanic chamber filled with an electrolyte (aqueous solution) consisting of tin sulfate - 35 g / l, bismuth sulfate - 1.5 g / l, sulfuric acid - 170–180 g / l , formalin (aqueous solution with a formalin content of 40 wt.%) - 5-6 ml / l, brightening additive "ECOMET-L6" - 50-60 ml / l, then two tin anodes in covers made of polypropylene fabric connected between a tinned copper wire, connection to a power source is similar to a copper plating bath. The temperature of the electrolyte during electrolysis 20°C, the current density of 1 A/DM 2 with an exposure of 50 min with constant stirring of the electrolyte. After electroplating is applied to the carbon-graphite frame, the carbon-graphite blank is washed in water and dried.

Камера для пропитки углеграфитовой заготовки выполнена из титана ВТ1-0. Камеру для пропитки нагревают до температуры 150°С и на 2/3 заполняют расплавом сплава свинца. Выдерживают расплав свинца до достижения им температуры ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С. В камеру для пропитки на закристаллизовавшуюся (в результате остывания) поверхность помещают углеграфитовую заготовку с нанесенным гальваническим покрытием. Затем в камеру для пропитки доливают расплав свинца, полностью покрывая им пористую заготовку. Камеру закрывают крышкой, доливают расплав матричного сплава до конического заливного отверстия в крышке, притирают пробкой, предварительно нагретой до 500°С, и шплинтуют ее.The chamber for the impregnation of the carbon-graphite billet is made of VT1-0 titanium. The chamber for impregnation is heated to a temperature of 150°C and 2/3 filled with a melt of lead alloy. Withstand the melt of lead until it reaches a temperature below the liquidus temperature of the lead alloy by 15-20°C. In the impregnation chamber on the crystallized (as a result of cooling) surface, a carbon-graphite billet with a galvanized coating is placed. Then lead melt is poured into the impregnation chamber, completely covering the porous preform with it. The chamber is closed with a lid, the melt of the matrix alloy is added to the conical filling hole in the lid, rubbed with a cork preheated to 500°C, and it is cottered.

После герметизации камеру для пропитки углеграфитовой заготовки нагревают не менее чем на 100°С выше температуры ликвидус расплава матричного сплава свинца с изотермической выдержкой 20 мин при достижении указанной температуры и расчетного давления. After sealing, the chamber for impregnating the carbon-graphite billet is heated by at least 100°C above the liquidus temperature of the lead matrix alloy melt with isothermal holding for 20 min when the specified temperature and design pressure are reached.

За счет разницы коэффициентов термического расширения емкости и расплава матричного сплава свинца, а также за счет разницы, коэффициентов теплового (при расплавлении свинца) расширения свинца, при котором увеличивается объем расплава в камере, создается оптимальное давление пропитки.Due to the difference in the coefficients of thermal expansion of the container and the melt of the lead matrix alloy, as well as due to the difference in the coefficients of thermal (when melting lead) expansion of lead, which increases the volume of the melt in the chamber, an optimal impregnation pressure is created.

Пропитка производилась при давлении 3 МПа, что обеспечивалось температурой нагрева камеры для пропитки, равной 450°С. По окончании пропитки полученный КМ извлекают и производят его охлаждение с кристаллизацией расплава матричного сплава свинца в порах. The impregnation was carried out at a pressure of 3 MPa, which was ensured by the heating temperature of the impregnation chamber, equal to 450°C. Upon completion of the impregnation, the resulting CM is removed and cooled with crystallization of the lead matrix alloy melt in the pores.

Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки, структура КМ оценивалась по результатам металлографических исследований. Результаты испытаний приведены в таблице. The resulting CM was tested for compressive strength, the degree of filling of open pores (impregnation density) was estimated from the specific gravity of the CM before and after impregnation, and the CM structure was evaluated from the results of metallographic studies. The test results are shown in the table.

Таблицаtable

Композиционный материалcomposite material Температура начала пропитки, °СImpregnation start temperature, °C Температура в конце пропитки, °СTemperature at the end of impregnation, °С Давление пропитки, МПаImpregnation pressure, MPa Время выдержки давления, мин.Pressure holding time, min. Степень заполнения открытых пор, %Degree of filling of open pores, % Прочность КМ при сжатии, МПаCompressive strength of KM, MPa Результаты металлографических исследованийResults of metallographic studies По предлагаемому способуAccording to the proposed method 150150 450450 33 20twenty 96±396±3 188±3188±3 Заполнение микроскопических пор максимальноеFilling of microscopic pores maximum По способу прототипаPrototype method 400400 550550 55 20twenty 92±392±3 181±3181±3 Заполнение микроскопических пор не полное, присутствуют небольшие не заполненные участкиThe filling of microscopic pores is not complete, there are small unfilled areas

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой и наружный слой из сплава олово-висмут, состоящего из 99 масс.% олова и 1 масс.% висмута, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л сульфата олова, 1,5 г/л сульфата висмута, 170–180 г/л серной кислоты, 5–6 мл/л формалина, 50–60 мл/л блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6", размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С и пропитку пористой заготовки расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет теплового и термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца, обеспечивает повышение качества получаемых композиционных материалов (КМ).Thus, a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite blank in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating to it, containing an inner copper layer and an outer layer of a tin-bismuth alloy, consisting of 99 wt.% tin and 1 wt. .% bismuth applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g/l tin sulfate, 1.5 g/l bismuth sulfate, 170–180 g/l sulfuric acid, 5–6 ml/l formalin, 50–60 ml/l brightener "ECOMET-L6" additives, placement of a carbon-graphite billet with a galvanized coating in an impregnation chamber 2/3 filled with a matrix alloy melt with a temperature below the liquidus temperature of the lead alloy by 15-20°C and impregnation of the porous billet with a melt of the lead matrix alloy under the influence of excess pressure due to the thermal and thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of the lead alloy, it improves the quality obtained composite materials (CM).

Claims (1)

Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере для пропитки, заполнение камеры расплавом матричного сплава и пропитку пористой заготовки расплавом матричного сплава свинца под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава при нагреве выше температуры ликвидус сплава свинца, отличающийся тем, что наружный слой гальванического покрытия выполняют из сплава олово-висмут, состоящего из 99 мас.% олова и 1 мас.% висмута, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л сульфата олова, 1,5 г/л сульфата висмута, 170–180 г/л серной кислоты, 5–6 мл/л формалина, 50–60 мл/л блескообразующей добавки "ЭКОМЕТ-Л6", а углеграфитовую заготовку помещают в камеру для пропитки, на 2/3 заполненную расплавом матричного сплава температурой ниже температуры ликвидус сплава свинца на 15-20°С. A method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating on it, containing an internal copper layer, placing a carbon-graphite workpiece with a galvanized coating in an impregnation chamber, filling the chamber with a melt of a matrix alloy, and impregnating the porous workpiece melt of the lead matrix alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the melt when heated above the liquidus temperature of the lead alloy, characterized in that the outer layer of the electroplated coating is made of a tin-bismuth alloy, consisting of 99 wt.% tin and 1 wt.% bismuth, applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g/l of tin sulfate, 1.5 g/l of bismuth sulfate, 170–180 g/l of sulfuric acid, 5–6 ml/l of formalin, 50–60 ml/l of the brightening additive "ECOMET- L6", and the carbon-graphite billet is placed in the chamber for impregnation, 2/3 zap filled with a melt of the matrix alloy with a temperature below the liquidus temperature of the lead alloy by 15-20°C.
RU2020142304A 2020-12-22 2020-12-22 Method for producing a carbon graphite composite material RU2764776C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020142304A RU2764776C1 (en) 2020-12-22 2020-12-22 Method for producing a carbon graphite composite material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020142304A RU2764776C1 (en) 2020-12-22 2020-12-22 Method for producing a carbon graphite composite material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2764776C1 true RU2764776C1 (en) 2022-01-21

Family

ID=80445242

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020142304A RU2764776C1 (en) 2020-12-22 2020-12-22 Method for producing a carbon graphite composite material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2764776C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1759932A1 (en) * 1990-01-19 1992-09-07 Волгоградский Политехнический Институт Method of producing composite materials
US6699410B2 (en) * 1998-12-09 2004-03-02 Hoffman & Co Elektrokohle Aktiengesellschaft Method of impregnating porous workpieces
RU2276631C2 (en) * 2004-08-02 2006-05-20 Открытое Акционерное Общество "Челябинский Электродный завод" Carbon carbide-silicon composition material producing method
RU2688538C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1759932A1 (en) * 1990-01-19 1992-09-07 Волгоградский Политехнический Институт Method of producing composite materials
US6699410B2 (en) * 1998-12-09 2004-03-02 Hoffman & Co Elektrokohle Aktiengesellschaft Method of impregnating porous workpieces
RU2276631C2 (en) * 2004-08-02 2006-05-20 Открытое Акционерное Общество "Челябинский Электродный завод" Carbon carbide-silicon composition material producing method
RU2688538C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2688538C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688529C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688471C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688555C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a graphite workpiece
RU2688781C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2725524C1 (en) Method of producing carbon-graphite composite material
RU2688557C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688782C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688535C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2764776C1 (en) Method for producing a carbon graphite composite material
RU2751868C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751859C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2751863C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751865C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2751871C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751861C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2749979C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751869C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2750168C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751867C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2749980C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2750075C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751860C1 (en) Method for obtaining carbon-graphite composite material
RU2688474C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2751862C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material