RU2749980C1 - Method for producing carbon-graphite composite material - Google Patents

Abstract

FIELD: composite materials.

SUBSTANCE: invention relates to a method for producing a carbon-graphite composite material. The method for producing a carbon-graphite composite material includes vacuum degassing of a porous carbon-graphite billet in a copper electrolyte solution, coating the billet with a two-layer electroplated coating, including an inner copper layer, placing the carbon-graphite billet with electroplated coating in the impregnation chamber, and impregnation with a molten copper-phosphorous alloy matrix under the influence of excessive pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated at 100°С above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt. The outer layer of the electroplated coating is made of a tin-lead layer consisting of, weight percentage: tin 60% and lead 40%, deposited by electrolysis from an electrolyte containing 35 g/l of hydrofluoboric tin, 25 g/l of hydrofluoboric lead, 40 g/l of hydrofluoboric acid, 25 ml/l of boric acid, 3 g/l of leather glue, 0.5 g/l of hydroquinone. In this case, the carbon-graphite billet is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber at 5-10°С below the liquidus temperature of the lead alloy.

EFFECT: higher quality of composite materials.

1 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.The invention relates to the field of metallurgy, namely to the creation of composite materials by impregnation of a porous frame with high electrical conductivity, antifriction properties, resistance in aggressive environments.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой с одновременным химическим воздействием. Заготовку устанавливают на специальной графитовой платформе, прогревают над поверхностью расплава кремния или сплавом на основе кремния и меди, имеющим температуру 1700-1800°С, затем постепенно, со скоростью не более 10 см/мин опускают заготовку в ванну с расплавом. Тем самым осуществляя пропитку однонаправленным потоком расплава, распространяющимся фронтом по всему сечению заготовки (патент РФ №2276631 МПК C04B 35/52, опубл. 02.08.2004).A known method of producing a composite material by impregnation with simultaneous chemical action. The workpiece is installed on a special graphite platform, heated over the surface of a silicon melt or an alloy based on silicon and copper, having a temperature of 1700-1800 ° C, then gradually, at a speed of no more than 10 cm / min, the workpiece is lowered into a bath with a melt. Thereby, carrying out impregnation with a unidirectional melt flow, propagating by the front along the entire section of the workpiece (RF patent No. 2276631 IPC C04B 35/52, publ. 02.08.2004).

Недостатком данного способа является отсутствие в процессе пропитки стадии вакуумирования как сплава, так и заготовки, вследствие чего различные загрязнения в порах углеграфитовой заготовки препятствуют их заполнению матричным сплавом, а также отсутствие вакуумирования негативно сказывается на расплаве матричного сплава, который окисляется, взаимодействуя с воздухом, снижая качество композиционного материала.The disadvantage of this method is the absence of the stage of evacuation of both the alloy and the workpiece during the impregnation process, as a result of which various impurities in the pores of the carbon-graphite workpiece prevent them from filling with the matrix alloy, and the lack of evacuation negatively affects the melt of the matrix alloy, which oxidizes, interacting with air, reducing the quality of the composite material.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой пористой заготовки металлом, при котором армирующий пористый каркас предварительно нагревают, затем заливают его матричным сплавом, проводят вакуумную дегазацию и пропитывают под воздействии избыточного давления 15±3 МПа на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости при нагреве (патент РФ №1759932, МПК C22C 1/09, B22F 3/26, опубл. 07.09.92).There is a known method of obtaining a composite material by impregnating a porous workpiece with metal, in which the reinforcing porous frame is preheated, then it is poured with a matrix alloy, vacuum degassing is carried out and impregnated under the influence of an excess pressure of 15 ± 3 MPa on the workpiece due to thermal expansion of the melt in a closed volume of the vessel during heating (RF patent No. 1759932, IPC C22C 1/09, B22F 3/26, publ. 07.09.92).

Недостатком этого способа при его использовании для получения КМ пропиткой является ограничение номенклатуры металлов для использования их в качестве матричного сплава, только свинец или его сплавы.The disadvantage of this method when it is used to obtain CM by impregnation is the limitation of the nomenclature of metals for their use as a matrix alloy, only lead or its alloys.

Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, покрытие заготовки двухслойным гальваническим покрытием, состоящим из внутреннего медного и наружного никелевого слоя, ее пропитку в камере пропитки расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца (патент РФ №2688437 МПК B22F 3/26, C22C 1/08, B60L 5/00, опубл. 21.05.2019).The closest is a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, coating the workpiece with a two-layer galvanic coating consisting of an inner copper and outer nickel layer, impregnating it in an impregnation chamber with a melt of a copper-phosphorous alloy matrix under the influence of excessive pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt (RF patent No. 2688437 IPC B22F 3/26, C22C 1/08, B60L 5/00, publ. 05/21/2019 ).

Недостатком этого способа является использование высоких температур при пропитке (980°С), для растворения медного гальванического покрытия.The disadvantage of this method is the use of high temperatures during impregnation (980 ° C) to dissolve the electroplated copper coating.

Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.The task is to develop a method for maximum filling of pores in a carbon-graphite workpiece when impregnated with a matrix alloy.

Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционных материалов (КМ).The technical result of the invention is to improve the quality of composite materials (CM).

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, покрытие заготовки двухслойным гальваническим покрытием, включающим внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки и пропитку расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, при этом наружный слой гальванического покрытия выполняют из слоя олово-свинец, состоящего из 60 мас.% олова и 40 мас.% свинца, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л олова борфтористоводородного, 25 г/л свинца борфтористоводородного, 40 г/л кислоты борфтористоводородной, 25 мл/л кислоты борной, 3 г/л клея мездрового, 0,5 г/л гидрохинона, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.The technical result is achieved in a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, coating the workpiece with a two-layer galvanic coating, including an inner copper layer, placing a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating in an impregnation chamber and impregnation of a phosphoric copper alloy matrix alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, while the outer layer of the galvanic coating is made of a tin-lead layer consisting of 60 wt% tin and 40 wt.% Of lead applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g / L hydrofluoric tin, 25 g / L hydrofluoric lead, 40 g / L hydrofluoric acid, 25 ml / L boric acid, 3 g / L flesh glue, 0.5 g / l hydroquinone, and the carbon-graphite workpiece is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the lead alloy.

Разделение технологии на более простые этапы: разделение операций вакуумной дегазации углеграфитовой заготовки и пропитки, нанесение перед пропиткой на заготовку двухслойного гальванического покрытия, состоящего из внутреннего медного и наружного слоя, содержащего 60 мас.% олова и 40 мас.% свинца, способствует снижению температуры пропитки, лучшему смачиванию углеграфитового каркаса, увеличивает проницаемость его пор и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ). Dividing the technology into simpler stages: separating the operations of vacuum degassing of a carbon-graphite billet and impregnation, applying a two-layer galvanic coating to the billet prior to impregnation, consisting of an inner copper and an outer layer containing 60 wt% tin and 40 wt% lead, helps to reduce the impregnation temperature , better wetting of the carbon-graphite framework, increases the permeability of its pores and, accordingly, improves the quality of composite materials (CM).

Одновременный электролиз олова и свинца из раствора электролита приводит к их совместному гальваническому соосаждению с образованием слоя олово-свинец на медном слое гальванического покрытия пористой заготовки, то есть с образованием покрытия с заданным соотношением олова и свинца (соотношение олова и свинца задается качественным и количественным составом электролита и условиями электролиза). Перед нанесением гальванического покрытия проводится вакуумная дегазация углеграфитового каркаса в медном электролите, вследствие чего происходит частичное заполнение пор электролитом, после чего на углеграфитовый каркас наносят гальваническим способом слой медного покрытия (3-5 мкм), который образуется и в порах, заполненных медным электролитом. После чего наносят слой покрытия олово-свинец. Данный способ позволяет получить легирующее действие нанесенных особо чистых металлов на межфазной границе углеграфитовый каркас/пропитывающий сплав и снизить величину краевого угла смачивания и поверхностного натяжения.Simultaneous electrolysis of tin and lead from an electrolyte solution leads to their joint galvanic coprecipitation with the formation of a tin-lead layer on the copper layer of a galvanic coating of a porous workpiece, that is, with the formation of a coating with a given ratio of tin and lead (the ratio of tin and lead is determined by the qualitative and quantitative composition of the electrolyte and electrolysis conditions). Before applying the galvanic coating, the carbon-graphite frame is vacuum degassed in a copper electrolyte, as a result of which the pores are partially filled with electrolyte, after which a copper-plated layer (3-5 microns) is electroplated on the carbon-graphite frame, which is also formed in the pores filled with copper electrolyte. Then a layer of tin-lead coating is applied. This method makes it possible to obtain the alloying effect of the deposited highly pure metals at the interface between the carbon-graphite framework / impregnating alloy and to reduce the value of the wetting angle and surface tension.

Содержание в наружном слое гальванического покрытия 60 мас.% олова и 40 мас.% свинца упрощает технологию пропитки, позволяя получать композиты при более низких температурах, а также способствует увеличению антифрикционных свойств КМ, так как за счет снижения температуры размягчения гальванического покрытия, медно-фосфористый сплав продавливает и уплотняет его глубже в поры углеграфитового каркаса. The content of 60 wt.% Tin and 40 wt.% Lead in the outer layer of the galvanized coating simplifies the impregnation technology, making it possible to obtain composites at lower temperatures, and also contributes to an increase in the antifriction properties of CM, since by reducing the softening temperature of the galvanic coating, copper-phosphorous the alloy pushes and compresses it deeper into the pores of the carbon-graphite framework.

Пропитка пористой заготовки, с нанесенным на нее гальваническим покрытием, в расплаве матричного сплава фосфористой меди, находящегося в камере для пропитки, ведет к лучшей заполняемости пор матричным сплавом.Impregnation of a porous preform with an electroplated coating applied to it in a phosphorous copper matrix alloy melt in the impregnation chamber leads to better filling of the pores with the matrix alloy.

Нанесение медного гальванического слоя осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют сернокислым электролитом меднения, состоящим из медного купороса, дистиллированной воды, серной кислоты и спирта.The application of a copper galvanic layer is carried out in a plastic container, which is filled with sulfuric acid copper plating electrolyte, consisting of copper sulfate, distilled water, sulfuric acid and alcohol.

Нанесение гальванического слоя олово-свинец осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют электролитом, состоящим из олова борфтористоводородного, свинца борфтористоводородного, кислоты борфтористоводородной (свободная), кислоты борной, клея мездрового, гидрохинона.The application of a tin-lead galvanic layer is carried out in a plastic container, which is filled with an electrolyte consisting of hydrofluoric tin, hydrofluoric lead, hydrofluoric acid (free), boric acid, flesh glue, hydroquinone.

После нанесения гальванического покрытия углеграфитовый каркас помещается в устройство для пропитки. При этом камера пропитки, в которую помещают углеграфитовый каркас с нанесенным на него гальваническим покрытием, позволяет осуществлять пропитку пористой заготовки при нагреве под действием избыточного давления медно-фосфористого матричного сплава и получаемого за счет дополнительного теплового и термического расширения свинца, через металлическую мембрану при увеличении объема свинца в замкнутом объеме камеры давления устройства для пропитки (камера давления предварительно заполнена расплавом свинца). After electroplating, the carbon-graphite frame is placed in an impregnator. In this case, the impregnation chamber, in which a carbon-graphite frame with an electroplated coating applied to it is placed, allows impregnation of a porous workpiece when heated under the influence of excess pressure of a copper-phosphorous matrix alloy and lead obtained due to additional thermal and thermal expansion through a metal membrane with an increase in volume lead in the closed volume of the pressure chamber of the impregnation device (the pressure chamber is pre-filled with lead melt).

Определение температуры ликвидус с перегревом позволяет учесть величину нагрева, обеспечивает создание требуемого давления пропитки, что позволяет получить КМ высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор пористой заготовки матричным сплавом.Determination of the liquidus temperature with overheating allows one to take into account the amount of heating, ensures the creation of the required impregnation pressure, which makes it possible to obtain high-quality CM with a high degree of filling the volume of open pores of a porous workpiece with a matrix alloy.

Использование в качестве матричного медно-фосфористого сплава, а в качестве пористого тела углеграфитовой заготовки позволяет получать композиционные материалы, широко применяемые в машиностроении для изготовления токосъемников, вставок пантографов, электрических щеток, уплотнителей, вкладышей подшипников скольжения.The use as a matrix copper-phosphorous alloy, and as a porous body of a carbon-graphite workpiece, makes it possible to obtain composite materials widely used in mechanical engineering for the manufacture of current collectors, pantograph inserts, electric brushes, seals, and plain bearing shells.

По предложенному способу был получен КМ углеграфит - медно-фосфористый сплав с использованием углеграфита марки АГ-1500, имеющего открытую пористость 15%. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм³, объем пор в каркасе составлял 135 мм³. В качестве медно-фосфористого сплава (сплава фосфористой меди, CuP) использовался матричный сплав на основе меди, согласно патента на изобретение RU 2430983 (МПК С22С 9/00, С22С 1/04, опубл. 10.10.2011).According to the proposed method, KM carbon graphite was obtained - a copper-phosphorous alloy using carbon graphite grade AG-1500, having an open porosity of 15%. The carbon graphite sample was made in the form of a cube with a side of 30 mm. Thus, the volume of the carbon-graphite framework was 900 mm ³ , the pore volume in the framework was 135 mm ³ . As a copper-phosphorous alloy (alloy of phosphorous copper, CuP), a matrix alloy based on copper was used, according to the patent for invention RU 2430983 (IPC С22С 9/00, С22С 1/04, publ. 10.10.2011).

Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную медным электролитом (водный раствор), состоящим из 200 г/л сернокислой меди, 70 г/л серной кислоты и 10-15 мл спирта, температура электролита 20-25°С. Затем емкость накрывают герметичным куполом, после чего через отверстие в куполе проводят вакуумную дегазацию в течение 5-7 минут с помощью вакуумного насоса. Далее в емкость погружают два медных анода соединенных между собой медной проволокой, после чего аноды и углеграфитовая заготовка подключаются к источнику постоянного тока, положительный заряд к анодам, а отрицательный к углеграфитовой заготовке, сила тока устанавливается 0.5 А/дм²с выдержкой в 30 мин. A carbon-graphite workpiece, fixed with a copper wire, is immersed in a galvanic chamber filled with copper electrolyte (aqueous solution), consisting of 200 g / l of copper sulfate, 70 g / l of sulfuric acid and 10-15 ml of alcohol, electrolyte temperature 20-25 ° C ... Then the container is covered with a sealed dome, after which vacuum degassing is carried out through the hole in the dome for 5-7 minutes using a vacuum pump. Next, two copper anodes connected with a copper wire are immersed in the container, after which the anodes and the carbon-graphite workpiece are connected to a direct current source, a positive charge to the anodes, and a negative charge to the carbon-graphite workpiece, the current strength is set to 0.5 A / dm ² with a holding time of 30 minutes.

После нанесения на углеграфитовый каркас медного слоя покрытия, каркас промывается в воде и наносится слой покрытия олово-свинец. Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной луженой проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную электролитом (водный раствор), состоящим из олова борфтористоводородного — 35 г/л, свинца борфтористоводородного — 25 г/л, кислоты борфтористоводородной (свободная) — 40 г/л, кислоты борной — 25 мл/л, клея мездрового — 3 г/л, гидрохинона — 0,5 г/л, далее в емкость погружают два анода из сплава олово-свинец (олово 60 мас.%, свинец 40 мас.%) соединенных между собой медной луженой проволокой, подключение к источнику тока аналогично ванне меднения. Температура электролита при электролизе 20°С, плотность тока 0.8 - 1 А/дм² с выдержкой в 120 мин. После нанесения на углеграфитовый каркас гальванического покрытия, углеграфитовую заготовку промывают в воде, сушат и помещают в камеру для пропитки матричным сплавом. After applying a copper layer to the carbon-graphite frame, the frame is washed in water and a tin-lead coating layer is applied. A carbon-graphite blank, fixed with a tinned copper wire, is immersed in a galvanic chamber filled with an electrolyte (aqueous solution) consisting of tin hydrofluoric acid - 35 g / l, lead hydrofluoric acid - 25 g / l, hydrofluoric acid (free) - 40 g / l, boric acid - 25 ml / l, flesh glue - 3 g / l, hydroquinone - 0.5 g / l, then two anodes made of tin-lead alloy (tin 60 wt.%, lead 40 wt.%) connected between themselves with tinned copper wire, the connection to the current source is similar to the copper plating bath. The electrolyte temperature during electrolysis is 20 ° C, the current density is 0.8 - 1 A / dm ² with a holding time of 120 min. After applying a galvanic coating to the carbon-graphite frame, the carbon-graphite workpiece is washed in water, dried and placed in a chamber for impregnation with a matrix alloy.

При осуществлении способа устройство для пропитки углеграфитовой заготовки, выполненное из двух камер (камеры пропитки и камеры давления) и нагревают до температуры 300°С и заполняют камеру давления расплавом свинца. Выдерживают расплав свинца до достижения им температуры ниже температуры ликвидус сплава свинца на 5-10° С. Между камер устанавливают металлическую мембрану и скручивают их так, чтобы мембрана герметизировала соединение. Затем, в камере пропитки размещают углеграфитовую заготовку с нанесенным гальваническим покрытием. В камеру пропитки заливают расплав медно-фосфористого матричного сплава, температура которого на 100°С выше температуры ликвидус сплава (CuP), полностью покрывая им пористую заготовку, затем устанавливают крышку доливают расплав (CuP) до конического заливного отверстия в крышке, притирают пробкой, предварительно нагретой до 900°С, и шплинтуют ее.When implementing the method, a device for impregnating a carbon-graphite workpiece, made of two chambers (impregnation chambers and a pressure chamber), is heated to a temperature of 300 ° C and the pressure chamber is filled with lead melt. Withstand the lead melt until it reaches a temperature below the liquidus temperature of the lead alloy by 5-10 ° C. A metal membrane is installed between the chambers and twisted so that the membrane seals the connection. Then, in the impregnation chamber, a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating is placed. A melt of a copper-phosphorous matrix alloy is poured into the impregnation chamber, the temperature of which is 100 ° C higher than the liquidus temperature of the alloy (CuP), completely covering the porous workpiece with it, then a cover is installed, the melt (CuP) is added to the conical filler hole in the cover, rubbed with a stopper, previously heated to 900 ° C, and pin it.

После этого устройство для пропитки углеграфитовой заготовки нагревают до 850°С с изотермической выдержкой 20 мин при достижении указанной температуры и расчетного давления. За счет разницы коэффициентов термического расширения емкости и расплава медно-фосфористого матричного сплава, а также за счет разницы, коэффициентов теплового (при расплавлении свинца) и термического расширения расплава свинца внутри камеры и расплава медно-фосфористого матричного сплава, при котором увеличивается объем расплава в камере, создается оптимальное давление пропитки.After that, the device for impregnating the carbon-graphite workpiece is heated to 850 ° C with isothermal holding for 20 minutes when the specified temperature and design pressure are reached. Due to the difference in the coefficients of thermal expansion of the container and the melt of the copper-phosphorous matrix alloy, as well as due to the difference in the coefficients of thermal (during melting of lead) and thermal expansion of the lead melt inside the chamber and the melt of the copper-phosphorous matrix alloy, at which the volume of the melt in the chamber increases , the optimum impregnation pressure is created.

Пропитка производилась при давлении 4 МПа, что обеспечивалось термическим расширением расплава медно-фосфористого матричного сплава и двойным расширением свинца (сначала при расплавлении - при переходе из твердого состояния в расплав, а затем при термическом расширении расплава свинца) в процессе дальнейшего нагревания устройства для пропитки до температуры равной 850°С. The impregnation was carried out at a pressure of 4 MPa, which was ensured by thermal expansion of the copper-phosphorous matrix alloy melt and double expansion of lead (first, during melting - during the transition from the solid state to the melt, and then during the thermal expansion of the lead melt) during further heating of the impregnation device to temperature equal to 850 ° C.

По окончании пропитки, удаляют пробку, сливают третью часть расплава медно-фосфористого матричного сплава, отворачивают крышку, извлекают полученный КМ и производят его охлаждение с кристаллизацией расплава медно-фосфористого матричного сплава в порах.At the end of the impregnation, remove the plug, drain the third part of the melt of the copper-phosphorous matrix alloy, unscrew the lid, remove the obtained CM and produce it cooling with crystallization of the melt of the copper-phosphorous matrix alloy in the pores.

Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки, структура КМ оценивалась по результатам металлографических исследований. Результаты испытаний приведены в таблице. The resulting CM was tested for compressive strength, the degree of filling of open pores (impregnation density) was estimated by the specific gravity of CM before and after impregnation, the CM structure was estimated from the results of metallographic studies. The test results are shown in the table.

ТаблицаTable

Композиционный материалComposite material Температура начала пропитки, СImpregnation start temperature, С Температура в конце пропитки, СTemperature at the end of impregnation, С Давление пропитки, МПаImpregnation pressure, MPa Время выдержки давления, мин.Pressure holding time, min. Степень заполнения открытых пор, %The degree of filling of open pores,% Прочность КМ при сжатии, МПаCompressive strength of CM, MPa Результаты металлографических исследованийResults of metallographic studies По предлагаемому способуAccording to the proposed method 300300 850850 4four 20twenty 94±294 ± 2 188±2188 ± 2 Заполнение микроскопических пор максимальноеMaximum filling of microscopic pores По способу прототипаBy prototype method 680680 980980 5five 20twenty 85±285 ± 2 184±2184 ± 2 Не заполнены микроскопические порыMicroscopic pores are not filled

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, покрытие заготовки двухслойным гальваническим покрытием, состоящим из внутреннего медного слоя и наружного слоя олово-свинец, состоящего из 60 мас.% олова и 40 мас.% свинца, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л олова борфтористоводородного, 25 г/л свинца борфтористоводородного, 40 г/л кислоты борфтористоводородной, 25 мл/л кислоты борной, 3 г/л клея мездрового, 0,5 г/л гидрохинона, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца и пропитку расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, обеспечивает повышение качества композиционных материалов (КМ).Thus, a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite billet in a copper electrolyte solution, coating the billet with a two-layer galvanic coating consisting of an inner copper layer and an outer tin-lead layer consisting of 60 wt% tin and 40 wt% lead applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g / l of tin hydrofluoric acid, 25 g / l of lead hydrofluoric acid, 40 g / l of hydrofluoric acid, 25 ml / l of boric acid, 3 g / l of flesh glue, 0.5 g / l of hydroquinone , placement of a carbon-graphite billet with a galvanized coating in the impregnation chamber at a temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the lead alloy and impregnation with the melt of a copper-phosphorous alloy matrix under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy o Simultaneously with the lead melt, it improves the quality of composite materials (CM).

Claims (1)

Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, покрытие заготовки двухслойным гальваническим покрытием, включающим внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки и пропитку расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, отличающийся тем, что наружный слой гальванического покрытия выполняют из слоя олово-свинец, состоящего из 60 мас.% олова и 40 мас.% свинца, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 35 г/л олова борфтористоводородного, 25 г/л свинца борфтористоводородного, 40 г/л кислоты борфтористоводородной, 25 мл/л кислоты борной, 3 г/л клея мездрового, 0,5 г/л гидрохинона, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.A method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite billet in a copper electrolyte solution, coating the billet with a two-layer galvanic coating, including an inner copper layer, placing a carbon-graphite billet with an applied galvanic coating in an impregnation chamber and impregnation with a melt of a copper-phosphorous alloy matrix under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated by 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, characterized in that the outer layer of the galvanic coating is made of a tin-lead layer, consisting of 60 wt.% tin and 40 wt. .% of lead applied by electrolysis from an electrolyte containing 35 g / l of tin hydrofluoric acid, 25 g / l of lead hydrofluoric acid, 40 g / l of hydrofluoric acid, 25 ml / l of boric acid, 3 g / l of flesh glue, 0.5 g / l of hydroquinone, and the carbon-graphite billet ku is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the lead alloy.