RU2762733C1 - Solution for chemical nickeling of metal products - Google Patents
Solution for chemical nickeling of metal products Download PDFInfo
- Publication number
- RU2762733C1 RU2762733C1 RU2021104077A RU2021104077A RU2762733C1 RU 2762733 C1 RU2762733 C1 RU 2762733C1 RU 2021104077 A RU2021104077 A RU 2021104077A RU 2021104077 A RU2021104077 A RU 2021104077A RU 2762733 C1 RU2762733 C1 RU 2762733C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- nickel
- chemical
- acid
- deposition
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
- C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/31—Coating with metals
- C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
- C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
- C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
Abstract
Description
Изобретение относится к химическому нанесению металлических покрытий из раствора химического никелирования металлических изделий, содержащего органическую соль никеля, восстановитель, лиганд, буферирующую добавку, ди-(н-пропил) фосфоновую кислоту, оксифениламинопиридин, воду и может быть использовано в различных отраслях машиностроения и приборостроения.The invention relates to the chemical deposition of metal coatings from a solution of chemical nickel plating of metal products containing an organic nickel salt, a reducing agent, a ligand, a buffering additive, di- (n-propyl) phosphonic acid, oxyphenylaminopyridine, water and can be used in various branches of mechanical engineering and instrument making.
Известен состав раствора, описанный в патенте US №8858693 В2, включающий в себя металлосодержащий компонент и восстанавливающий компонент (вес.%): металлосодержащий компонент - 50%, деионизированная вода - 60,0-80,0%, сульфат никеля - 6,0-12,0%, хлорид кальция (магния) -3,0-9,0%, уксусная кислота - 5,0-11,0%, каустическая сода - 2,0-8,0%, восстанавливающий компонент - 50%, деионизированная вода - 50,0-70,0%, гипофосфит натрия - 30,0-50,0%, ацетат натрия - 0,01-0,2%. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=10 мкм. К недостаткам описанного раствора относится его некорректируемость и непостоянная скорость осаждения.The known composition of the solution is described in US patent No. 8858693 B2, which includes a metal-containing component and a reducing component (wt.%): Metal-containing component - 50%, deionized water - 60.0-80.0%, nickel sulfate - 6.0 -12.0%, calcium (magnesium) chloride -3.0-9.0%, acetic acid - 5.0-11.0%, caustic soda - 2.0-8.0%, reducing component - 50% , deionized water - 50.0-70.0%, sodium hypophosphite - 30.0-50.0%, sodium acetate - 0.01-0.2%. The resulting coating has a roughness Rz = 10 μm. The disadvantages of the described solution include its incorrigibility and inconsistent deposition rate.
Известен состав раствора, описанный в патенте РФ №2544319 для химического никелирования поверхности металломатричного композиционного материала алюминий - карбид кремния, содержащий: никель хлористый 6-водный или никель сернокислый 7-водный - 10-20 г/л; лимонную кислоту - 10-50 г/л; молочную кислоту - 5-50 г/л; аммоний хлористый - 15-35 г/л; аммоний фтористый - 2-25 г/л; гипофосфит натрия 1-водный - 10-45 г/л; водный аммиак в количестве, обеспечивающем рН раствора 7,0÷8,0 и воду. Осаждение никелевого покрытия происходит при температуре раствора 65°С со скоростью 4 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=12 мкм. К недостаткам данного раствора можно отнести высокую щелочность раствора, способствующую маломуThe known composition of the solution described in the patent of the Russian Federation No. 2544319 for chemical nickel plating of the surface of a metal-matrix composite material aluminum - silicon carbide, containing: nickel chloride 6-water or nickel sulfate 7-water - 10-20 g / l; citric acid - 10-50 g / l; lactic acid - 5-50 g / l; ammonium chloride - 15-35 g / l; ammonium fluoride - 2-25 g / l; sodium hypophosphite 1-water - 10-45 g / l; aqueous ammonia in an amount providing a solution pH of 7.0 ÷ 8.0 and water. The deposition of the nickel coating occurs at a solution temperature of 65 ° C at a rate of 4 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 12 μm. The disadvantages of this solution include the high alkalinity of the solution, which contributes to a small
включению фосфора в покрытие, что приводит к образованию пор. Также в растворе в избытке содержатся ионы аммония, что затрудняет очистку сточных вод.the inclusion of phosphorus in the coating, which leads to the formation of pores. Also, the solution contains an excess of ammonium ions, which makes it difficult to purify wastewater.
Известен состав раствора, описанный в патенте US №8962070 В2, содержащий: сульфат никеля - 3,03 г/л; йодит калия - 1,925 мг/л; молочную кислоту - 17,27 г/л; яблочную кислоту - 5,94 г/л; гипофосфит натрия - 40,2 г/л; гидроксид натрия - 9,81 г/л; β-аминокислоту, например 3-аминопропионовую или 3-аминомасляную или 3-амино-4-метилвалериановую или 2-аминоэтансульфоновую кислоту - 0,35 г/л. При этом рН раствора находится в диапазоне от 4 до 7. Осаждение никелевого покрытия происходит при температуре раствора 65°С, со скоростью 1 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=5 мкм. К недостаткам описанного раствора относится его некорректируемость, малая химическая устойчивость и сложный химический состав.Known composition of the solution, described in US patent No. 8962070 B2, containing: nickel sulfate - 3.03 g / l; potassium iodite - 1.925 mg / l; lactic acid - 17.27 g / l; malic acid - 5.94 g / l; sodium hypophosphite - 40.2 g / l; sodium hydroxide - 9.81 g / l; β-amino acid, for example 3-aminopropionic or 3-aminobutyric acid or 3-amino-4-methylvaleric acid or 2-aminoethanesulfonic acid - 0.35 g / l. In this case, the pH of the solution is in the range from 4 to 7. The deposition of the nickel coating occurs at a solution temperature of 65 ° C, at a rate of 1 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 5 μm. The disadvantages of the described solution include its incorrigibility, low chemical stability and complex chemical composition.
Известен раствор для химического никелирования, описанный в патенте US №3753742, содержащий: хлорид никеля - 25-30 г/л; хлорид аммония - 45-55 г/л; гипофосфит натрия - 30-50 г/л; сукцинат натрия - 16-20 г/л; с добавкой алкоксида щелочного металла - 2,7-27 г/л, увеличивающего скорость осаждения, стабильность и эффективность процесса осаждения при комнатной температуре. Осаждение никелевого покрытия происходит при температуре раствора 65°С со скоростью 20 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=20 мкм. К недостаткам описанного раствора относится малая химическая устойчивость и сложный химический состав.Known solution for chemical nickel plating, described in US patent No. 3753742, containing: nickel chloride - 25-30 g / l; ammonium chloride - 45-55 g / l; sodium hypophosphite - 30-50 g / l; sodium succinate - 16-20 g / l; with the addition of an alkali metal alkoxide - 2.7-27 g / l, which increases the deposition rate, stability and efficiency of the deposition process at room temperature. The deposition of the nickel coating occurs at a solution temperature of 65 ° C at a rate of 20 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 20 μm. The disadvantages of the described solution include low chemical stability and complex chemical composition.
Известен раствор для химического никелирования, описанный в патенте CN №201810342109, содержащий: Ni2+ - 4,0-8,0 г/л; восстанавливающий агент - 10-50 г/л; лиганд - 20-100 г/л; стабилизатор -0,0001-0,5 г/л; ускоритель - 0,001-1 г/л. Осаждение никелевого покрытия происходит при температуре раствора 65°С со скоростью 7 мкм/ч.Known solution for chemical nickel plating, described in patent CN No. 201810342109, containing: Ni 2+ - 4.0-8.0 g / l; reducing agent - 10-50 g / l; ligand - 20-100 g / l; stabilizer -0.0001-0.5 g / l; accelerator - 0.001-1 g / l. The deposition of the nickel coating occurs at a solution temperature of 65 ° C at a rate of 7 μm / h.
Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=5 мкм. К недостаткам данного раствора можно отнести короткое время жизни не более 15 минут и малую толщину получаемого покрытия до 10 мкм. При этом раствор не позволяет произвести глубокой выработки и корректировки.The resulting coating has a roughness R z = 5 μm. The disadvantages of this solution include a short life time of no more than 15 minutes and a small thickness of the resulting coating up to 10 microns. At the same time, the solution does not allow deep mining and adjustments.
Известен раствор для химического никелирования, описанный в патенте CN №110484899А, содержащий: сульфат никеля - 30-50 г/л; гипофосфит натрия - 20-30 г/л; цитрат натрия - 30-40 г/л; ацетат аммония - 35-45 г/л; сульфат меди - 0,5-1,5 г/л. Кислотность раствора 7,0-8,0 (регулируется гидроксидом аммония). Осаждение никелевого покрытия происходит при температуре раствора 65°С со скоростью 5 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=10 мкм. К недостаткам данного раствора можно отнести высокую щелочность раствора, способствующую малому включению фосфора в покрытие и как следствие образование пор. Также в составе раствора содержатся в избытке ионы аммония, что затрудняет очистку сточных вод.Known solution for chemical nickel plating, described in patent CN No. 110484899A, containing: nickel sulfate - 30-50 g / l; sodium hypophosphite - 20-30 g / l; sodium citrate - 30-40 g / l; ammonium acetate - 35-45 g / l; copper sulfate - 0.5-1.5 g / l. The acidity of the solution is 7.0-8.0 (regulated by ammonium hydroxide). The deposition of the nickel coating occurs at a solution temperature of 65 ° C at a rate of 5 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 10 μm. The disadvantages of this solution include the high alkalinity of the solution, which contributes to a small inclusion of phosphorus in the coating and, as a consequence, the formation of pores. Also, the composition of the solution contains an excess of ammonium ions, which makes it difficult to purify wastewater.
Известен состав, описанный в диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук «Ресурсо- и энергосберегающие технологии автокаталитического осаждения покрытий на основе сплава никель-фосфор» Скопинцев В.Д., Москва, РХТУ им. Менделеева, 25 мая 2017, содержащий: сульфат никеля гептагидрат - 32-35 г/л; гипофосфит натрия гидрат - 37-40 г/л; глицин (аминоуксусная кислота) - 10-15 г/л; малоновую кислоту - 17-20 г/л; фосфорную кислоту - 18-21 г/л; нитрат свинца - 0,002-0,004 г/л; сульфат меди пентагидрат - 0,2-0,5 г/л. Процесс проводят при рН 6,6-7,4. Осаждение никелевого покрытия происходит при температуре раствора 65°С со скоростью 5 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=4 мкм. К недостаткам данного раствора можно отнести сложный состав, высокую щелочность раствора, способствующую малому включению фосфора в покрытие и как следствие образование пор.Known composition, described in the dissertation for the degree of Doctor of Technical Sciences "Resource and energy-saving technologies for autocatalytic deposition of coatings based on a nickel-phosphorus alloy" Skopintsev VD, Moscow, RCTU im. Mendeleev, May 25, 2017, containing: nickel sulfate heptahydrate - 32-35 g / l; sodium hypophosphite hydrate - 37-40 g / l; glycine (aminoacetic acid) - 10-15 g / l; malonic acid - 17-20 g / l; phosphoric acid - 18-21 g / l; lead nitrate - 0.002-0.004 g / l; copper sulfate pentahydrate - 0.2-0.5 g / l. The process is carried out at a pH of 6.6-7.4. The deposition of the nickel coating occurs at a solution temperature of 65 ° C at a rate of 5 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 4 μm. The disadvantages of this solution include a complex composition, high alkalinity of the solution, which contributes to a small inclusion of phosphorus in the coating and, as a consequence, the formation of pores.
Известны составы растворов, описанные в справочнике по гальванотехнике: Ажогин Ф.Ф., Беленький М.А., Галль И.Е. и др. М.: Металлургия, 1987. 736 с. К недостаткам данных растворов можно отнести, что все эти растворы осаждают никелевое покрытие с достаточно низким (до 3% по массе) содержанием фосфора, что существенно влияет на физико-химические свойства покрытия. Несмотря на образование достаточно прочного комплекса никеля с нитрилотриметилентрифосфоновой кислотой (НТФ), во времени происходит выпадение малорастворимых осадков солей никеля, вследствие чего скорость осаждения покрытия из этого раствора падает до 0. Раствор невозможно корректировать.Known compositions of solutions described in the reference book on electroplating: Azhogin F.F., Belenky M.A., Gall I.E. et al. M .: Metallurgy, 1987.736 p. The disadvantages of these solutions include the fact that all these solutions precipitate a nickel coating with a sufficiently low (up to 3% by weight) phosphorus content, which significantly affects the physicochemical properties of the coating. Despite the formation of a sufficiently strong complex of nickel with nitrilotrimethylene triphosphonic acid (NTF), poorly soluble precipitates of nickel salts precipitate over time, as a result of which the rate of deposition of the coating from this solution drops to 0. The solution cannot be corrected.
Наиболее близким прототипом по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является раствор для химического никелирования, описанный в патенте US №20120177925, однако из недостатков можно привести высокую рабочую температуру и невозможность корректировок состава раствора по мере выработки его основных компонентов во время работы.The closest prototype in technical essence and the achieved result to the proposed invention is a solution for chemical nickel plating, described in US patent No. 20120177925, however, one of the disadvantages can be high operating temperature and the impossibility of adjusting the composition of the solution as its main components are depleted during operation.
Технической задачей предлагаемого изобретения является повышение устойчивости раствора, интенсификация процесса осаждения при пониженных температурах в водном растворе и улучшение декоративных свойств покрытия (уменьшение степени шероховатости).The technical problem of the present invention is to increase the stability of the solution, to intensify the deposition process at low temperatures in an aqueous solution and to improve the decorative properties of the coating (to reduce the degree of roughness).
Техническое решение поставленной задачи достигается путем разработки раствора, включающего в себя: органическую соль никеля (по Ni) - 3-10 г/л, восстановитель - 20-35 г/л, лиганд - 20-40 г/л, буферирующую добавку -20-40 г/л, фосфоновое соединение - 5-15 г/л, блескообразователь - 0,001-0,005 г/л, воду - до 1 л. Использование органических солей никеля (например, ацетатов, лактатов и пропионатов), препятствует накоплению противоионов в растворе. Органические кислоты отгоняют с паром, благодаря чему они не накапливаются в водном растворе. Также используют эфирыThe technical solution to the problem is achieved by developing a solution that includes: organic nickel salt (according to Ni) - 3-10 g / l, reducing agent - 20-35 g / l, ligand - 20-40 g / l, buffering additive -20 -40 g / l, phosphonic compound - 5-15 g / l, brightener - 0.001-0.005 g / l, water - up to 1 liter. The use of organic nickel salts (eg acetates, lactates and propionates) prevents the accumulation of counterions in the solution. Organic acids are stripped off with steam, so that they do not accumulate in the aqueous solution. Also use esters
фосфорноватистой кислоты, обеспечивающие более интенсивное протекание реакции восстановления, в отличии от чистого гипофосфита натрия. Интенсификация процесса химического осаждения достигается селективным связыванием ионов фосфористой кислоты, малорастворимые никелевые соли которой могут быть причиной объемных реакций в растворе. Для предотвращения выпадения малорастворимых осадков фосфита и гидроксида никеля при корректировке водного раствора в состав раствора добавляют ди-(н-пропил) фосфоновую кислоту. Для уменьшения степени шероховатости и увеличения степени блеска покрытия добавляют оксифениламинопиридин.hypophosphorous acid, providing a more intense course of the reduction reaction, in contrast to pure sodium hypophosphite. Intensification of the chemical precipitation process is achieved by selective binding of phosphorous acid ions, the poorly soluble nickel salts of which can cause bulk reactions in solution. To prevent the precipitation of poorly soluble phosphite and nickel hydroxide precipitates when adjusting the aqueous solution, di- (n-propyl) phosphonic acid is added to the solution. To reduce the roughness and increase the gloss of the coating, hydroxyphenylaminopyridine is added.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.
Разработанный раствор состоит из органической соли никеля, восстановителя, лиганда, буферирующей добавки, ди-(н-пропил) фосфоновой кислоты, оксифениламинопиридина и воды, при следующем содержании компонентов (г/л):The developed solution consists of an organic nickel salt, a reducing agent, a ligand, a buffering additive, di- (n-propyl) phosphonic acid, hydroxyphenylaminopyridine and water, with the following content of components (g / l):
Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами:The invention is illustrated by the following examples:
Пример 1Example 1
В воде при температуре 50-55°С растворяют 10 г ацетата никеля, добавляют 5 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего10 g of nickel acetate is dissolved in water at a temperature of 50-55 ° C, 5 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine are added, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter
в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 10 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,7 мкм.in a separate container, dilute alkali (sodium hydroxide) to a mass concentration of 10% and mix the solutions. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 10 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.7 μm.
Пример 2Example 2
В воде при температуре 50-55°С растворяют 20 г ацетата никеля, добавляют 5 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5 - 7,0, скорость осаждения - 13 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,4 мкм.20 g of nickel acetate are dissolved in water at a temperature of 50-55 ° C, 5 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine are added, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and the pH of the solution is 5.5 - 7.0, the deposition rate is 13 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.4 μm.
Пример 3Example 3
В воде при температуре 50-55°С растворяют 30 г ацетата никеля, добавляют 5 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 5 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,8 мкм.Dissolve 30 g of nickel acetate in water at a temperature of 50-55 ° C, add 5 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 5 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.8 μm.
Пример 4Example 4
В воде при температуре 50-55°С растворяют 10 г ацетата никеля, добавляют 10 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 9 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,8 мкм.10 g of nickel acetate is dissolved in water at a temperature of 50-55 ° C, 10 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine are added, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 9 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.8 μm.
Пример 5Example 5
В воде при температуре 50-55°С растворяют 20 г ацетата никеля, добавляют 10 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость - осаждения 12 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=1 мкм.20 g of nickel acetate are dissolved in water at a temperature of 50-55 ° C, 10 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine are added, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 12 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 1 μm.
Пример 6Example 6
В воде при температуре 50-55°С растворяют 30 г ацетата никеля, добавляют 10 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля изDissolve 30 g of nickel acetate in water at a temperature of 50-55 ° C, add 10 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from
раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 9 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,7 мкм.the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and the pH of the solution is 5.5-7.0, the deposition rate is 9 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.7 μm.
Пример 7Example 7
В воде при температуре 50-55°С растворяют 10 г ацетата никеля, добавляют 15 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 7 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,3 мкм.10 g of nickel acetate are dissolved in water at a temperature of 50-55 ° C, 15 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine are added, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 7 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.3 μm.
Пример 8Example 8
В воде при температуре 50-55°С растворяют 20 г ацетата никеля, добавляют 15 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 12 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,5 мкм.20 g of nickel acetate are dissolved in water at a temperature of 50-55 ° C, 15 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffering additive, 0.001 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine are added, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 12 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.5 μm.
Пример 9Example 9
В воде при температуре 50-55°С растворяют 30 г ацетата никеля, добавляют 15 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г молочной кислоты, 20 г буферирующей добавки пропионата натрия, 0,001 гDissolve 30 g of nickel acetate in water at a temperature of 50-55 ° C, add 15 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of lactic acid, 20 g of sodium propionate buffer additive, 0.001 g
блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 20 г гипофосфита натрия. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 7 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,8 мкм.brightener - oxyphenylaminopyridine, then mix and add 20 g of sodium hypophosphite. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 7 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.8 μm.
Пример 10Example 10
В воде при температуре 50-55°С растворяют 15 г соли пропионата никеля, добавляют 10 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 15 г уксусной кислоты, 20 г буферирующей добавки лактата натрия, 0,005 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 25 г этилового эфира фосфорноватистой кислоты. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 15 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,5 мкм.Dissolve 15 g of nickel propionate salt in water at a temperature of 50-55 ° C, add 10 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 15 g of acetic acid, 20 g of sodium lactate buffering additive, 0.005 g of brightener - oxyphenylaminopyridine, then it is stirred and 25 g of ethyl hypophosphorous acid are added. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 15 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.5 μm.
Пример 11Example 11
В воде при температуре 50-55°С растворяют 15 г соли пропионата никеля, добавляют 10 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 15 г уксусной кислоты, 20 г буферирующей добавки лактата натрия, 0,005 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 35 г этилового эфира фосфорноватистой кислоты. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 17 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,7 мкм.Dissolve 15 g of nickel propionate salt in water at a temperature of 50-55 ° C, add 10 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 15 g of acetic acid, 20 g of sodium lactate buffering additive, 0.005 g of brightener - oxyphenylaminopyridine, then it is stirred and 35 g of ethyl hypophosphorous acid are added. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 17 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.7 μm.
Пример 12Example 12
В воде при температуре 50-55°С растворяют 25 г соли лактата никеля, добавляют 10 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновая) и 20 г пропионовой кислоты, 15 г уксусной кислоты, 0,005 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 15 г пентохлорфенилового эфира фосфорноватистой кислоты. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения - 14 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,3 мкм.Dissolve 25 g of nickel lactate salt in water at a temperature of 50-55 ° C, add 10 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 20 g of propionic acid, 15 g of acetic acid, 0.005 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine, then stir and 15 g of pentochlorophenyl ester of hypophosphorous acid are added. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is 14 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.3 μm.
Пример 13Example 13
В воде при температуре 50-55°С растворяют 15 г соли пропионата никеля, добавляют 10 г фосфоновой кислоты (ди-(н-пропил) фосфоновую) и 15 г уксусной кислоты, 20 г буферирующей добавки лактата натрия, 0,005 г блескообразователя - оксифениламинопиридина, затем перемешивают и добавляют 35 г этилового эфира фосфорноватистой кислоты. После полного растворения последнего в отдельной емкости разводят щелочь (гидроксид натрия) до массовой концентрации 10% и смешивают растворы. Химическое осаждение никеля из раствора протекает при температуре 55-65°С и рН раствора 5,5-7,0, скорость осаждения -17 мкм/ч. Полученное покрытие имеет шероховатость Rz=0,8 мкм.Dissolve 15 g of nickel propionate salt in water at a temperature of 50-55 ° C, add 10 g of phosphonic acid (di- (n-propyl) phosphonic) and 15 g of acetic acid, 20 g of a buffer additive of sodium lactate, 0.005 g of a brightener - oxyphenylaminopyridine, then it is stirred and 35 g of ethyl hypophosphorous acid are added. After complete dissolution of the latter, alkali (sodium hydroxide) is diluted in a separate container to a mass concentration of 10% and the solutions are mixed. Chemical deposition of nickel from the solution proceeds at a temperature of 55-65 ° C and a pH of the solution of 5.5-7.0, the deposition rate is -17 μm / h. The resulting coating has a roughness Rz = 0.8 μm.
Таким образом, разработан устойчивый раствор, из которого при температуре 55-65°С скорость осаждения никеля выше, чем в известных технических решениях. Полученное покрытие равномерное и имеет невысокую степень шероховатости.Thus, a stable solution has been developed, from which, at a temperature of 55-65 ° C, the deposition rate of nickel is higher than in the known technical solutions. The resulting coating is uniform and has a low degree of roughness.
Claims (6)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021104077A RU2762733C1 (en) | 2021-02-18 | 2021-02-18 | Solution for chemical nickeling of metal products |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2021104077A RU2762733C1 (en) | 2021-02-18 | 2021-02-18 | Solution for chemical nickeling of metal products |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2762733C1 true RU2762733C1 (en) | 2021-12-22 |
Family
ID=80039451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2021104077A RU2762733C1 (en) | 2021-02-18 | 2021-02-18 | Solution for chemical nickeling of metal products |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2762733C1 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2813159C1 (en) * | 2023-07-04 | 2024-02-06 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Application of bis(4-r-2-aminophenyl) disulfide as a leveling agent in a solution for the chemical deposition of nickel-phosphorus coatings |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3706634A (en) * | 1971-11-15 | 1972-12-19 | Monsanto Co | Electrochemical compositions and processes |
| US3753742A (en) * | 1972-05-06 | 1973-08-21 | Ibm | Electroless plating processes for room temperature deposition nickel |
| RU2334830C2 (en) * | 2006-10-03 | 2008-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Method of preparation of phosphonic electrolytes and solutions |
| US8962070B2 (en) * | 2009-07-03 | 2015-02-24 | Enthone Inc. | Method for the deposition of a metal layer comprising a beta-amino acid |
| RU2544319C1 (en) * | 2013-12-17 | 2015-03-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of chemical nickelising and solution for its realisation |
| CN108342717A (en) * | 2018-04-17 | 2018-07-31 | 世程新材料科技（武汉）有限公司 | Low temperature chemcial plating nickel liquid, nickel plating technology, nickel coating and flexible circuit board |
| CN106460179B (en) * | 2014-09-11 | 2019-05-10 | 石原化学株式会社 | Chemical nickel plating or nickel alloy nickel colloid catalyst liquid and chemical nickel plating or nickel alloy method |
-
2021
- 2021-02-18 RU RU2021104077A patent/RU2762733C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3706634A (en) * | 1971-11-15 | 1972-12-19 | Monsanto Co | Electrochemical compositions and processes |
| US3753742A (en) * | 1972-05-06 | 1973-08-21 | Ibm | Electroless plating processes for room temperature deposition nickel |
| RU2334830C2 (en) * | 2006-10-03 | 2008-09-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Калужский научно-исследовательский институт телемеханических устройств" | Method of preparation of phosphonic electrolytes and solutions |
| US8962070B2 (en) * | 2009-07-03 | 2015-02-24 | Enthone Inc. | Method for the deposition of a metal layer comprising a beta-amino acid |
| RU2544319C1 (en) * | 2013-12-17 | 2015-03-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" (ФГУП "ВИАМ") | Method of chemical nickelising and solution for its realisation |
| CN106460179B (en) * | 2014-09-11 | 2019-05-10 | 石原化学株式会社 | Chemical nickel plating or nickel alloy nickel colloid catalyst liquid and chemical nickel plating or nickel alloy method |
| CN108342717A (en) * | 2018-04-17 | 2018-07-31 | 世程新材料科技（武汉）有限公司 | Low temperature chemcial plating nickel liquid, nickel plating technology, nickel coating and flexible circuit board |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2813159C1 (en) * | 2023-07-04 | 2024-02-06 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет" (ФГБОУ ВО "ВГУ") | Application of bis(4-r-2-aminophenyl) disulfide as a leveling agent in a solution for the chemical deposition of nickel-phosphorus coatings |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6192934B2 (en) | β-amino acid-containing electrolyte and metal layer deposition method | |
| JP5297171B2 (en) | Electroless nickel plating bath and electroless nickel plating method | |
| US4168214A (en) | Gold electroplating bath and method of making the same | |
| TWI572742B (en) | Reduction Electroless Silver Plating Solution and Reduced Electroless Silver Plating Method | |
| CN103422079B (en) | A kind of chemical bronze plating liquid and preparation method thereof | |
| CN1896308A (en) | Chemical nickeling liquid and its process | |
| JP5416330B2 (en) | Method for producing gold sulfite aqueous solution for gold plating solution | |
| CN101586236A (en) | Stable chemical nickel-plating plating solution and preparation method thereof | |
| US5935306A (en) | Electroless gold plating bath | |
| RU2762733C1 (en) | Solution for chemical nickeling of metal products | |
| US6048585A (en) | Removal of orthophosphite ions from electroless nickel plating baths | |
| TW201309844A (en) | Electroless nickel plating bath composition | |
| JP4885954B2 (en) | Electroless pure palladium plating solution | |
| EP3156517B1 (en) | Use of water soluble and air stable phosphaadamantanes as stabilizer in electrolytes for electroless metal deposition | |
| JP5026107B2 (en) | Electroless gold plating solution and plating method using the same | |
| JPH08176837A (en) | Electroless nickel-phosphorus plating solution | |
| JP2013224496A (en) | Gold sulfite salt aqueous solution for gold plating solution | |
| CN109457238B (en) | High-speed stable chemical copper plating solution and preparation method thereof | |
| JPH0156144B2 (en) | ||
| CA2226744A1 (en) | Nickel hypophosphite solutions containing increased nickel concentration | |
| JPS6141774A (en) | Modified aqueous bath for nickel plating and method | |
| JPH06280038A (en) | Electroless nickel-phosphorus plating solution | |
| CN113005438B (en) | Method for using silver ion accelerator as additive for improving palladium plating rate in chemical palladium plating solution | |
| JP2993336B2 (en) | Electroless Ni plating solution for AlN substrate | |
| JPS6296692A (en) | Nickel-boron alloy plating method |