RU2756555C1 - Method for producing iron carbide nanopowder - Google Patents

Method for producing iron carbide nanopowder Download PDF

Info

Publication number
RU2756555C1
RU2756555C1 RU2020116955A RU2020116955A RU2756555C1 RU 2756555 C1 RU2756555 C1 RU 2756555C1 RU 2020116955 A RU2020116955 A RU 2020116955A RU 2020116955 A RU2020116955 A RU 2020116955A RU 2756555 C1 RU2756555 C1 RU 2756555C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
iron
nanoparticles
iron carbide
carbide
carbon
Prior art date
Application number
RU2020116955A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Алексей Николаевич Жигач
Илья Овсеевич Лейпунский
Надежда Георгиевна Березкина
Михаил Леонидович Кусков
Елена Сергеевна Афанасенкова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ФИЦ ХФ РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ФИЦ ХФ РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр химической физики им. Н.Н. Семенова Российской академии наук (ФИЦ ХФ РАН)
Priority to RU2020116955A priority Critical patent/RU2756555C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2756555C1 publication Critical patent/RU2756555C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/914—Carbides of single elements

Abstract

FIELD: chemistry.
SUBSTANCE: invention relates to production of iron carbide, specifically to production of iron carbide nanopowders free of metallic iron by gas-phase methods, and can be used in such fields as electrochemistry, catalysis, biomedicine. Proposed is a method for producing an iron carbide nanopowder free of metallic iron in a loose-bulk state with an average particle size of less than 50 nm, including evaporation of iron from a drop of molten iron suspended in a high-frequency field of a countercurrent inductor in a vertically oriented reactor, capture of iron vapours from the drop by a continuous downward flow of an inert carrier gas, condensation of iron vapours into iron nanoparticles in the condensation zone, interaction of iron with carbon in the gas phase in the iron nanoparticles downstream in the reaction zone, transfer of the formed iron carbide nanoparticles by the carrier gas flow into the cooling zone and capture thereof with a filter, wherein a carbon-containing gas introduced into the carrier gas flow above the reaction zone through an annular gap in the reactor is used as a source of carbon. To produce iron carbide nanoparticles without the content of metallic iron, the annular gap is located at a distance of 6 to 7 mm from the lower coil of the countercurrent inductor.
EFFECT: provision of a method for producing iron carbide free of metallic iron, the high technological efficiency of the method, which provides a possibility to significantly expand the range of use thereof.
2 cl, 2 dwg, 1 ex

Description

Изобретение относится к области получения карбида железа, в частности, к области получения нанопорошков карбида железа газофазными методами.The invention relates to the field of producing iron carbide, in particular, to the field of obtaining nanopowders of iron carbide by gas-phase methods.

Изобретение может быть использовано в таких областях как электрохимия, катализ, биомедицина.The invention can be used in areas such as electrochemistry, catalysis, biomedicine.

Из уровня техники известны технические решения для получения порошка карбида железа газофазными методами.From the prior art, technical solutions are known for producing iron carbide powder by gas-phase methods.

Известен способ получения карбида железа (Oscar G. Dam G., Henry R. Bueno С., Process for the production of iron carbide. Patent US 5387274, C21B 13/14, 1995), в котором карбид железа получают из оксида железа FeO в газовой среде путем многостадийного процесса «риформинг-восстановление-карбюризация» при низком давлении (1.15-1.45 бар) и высокой температуре (550-750°С). Восстановление оксида железа осуществляют в смеси водорода и монооксида углерода (2FeO+Н2+СО→2Fe+Н2О+СО2), а карбид железа получают в реакции железа с метаном (3Fe+СН4→Fe3C+2Н2) или монооксидом углерода согласно реакции Будуара (3Fe+2СО→Fe3C+2СО2). Реактор включает зону подогрева оксида железа перед восстановлением, зону восстановления, комбинированную реакционную зону риформинга и восстановления, зону карбюризации. Известный способ имеет сложный многостадийный технологический цикл и предназначен для использования в металлургической промышленности, в частности, для получения сырья для выплавки стали. Известный способ позволяет получать крупнокусковой продукт с содержанием углерода до 5.5 вес. % и содержанием железа не менее 80 вес. %, но не позволяет получать наноразмерные порошки карбида железа Fe3C в свободно-насыпном состоянии.A known method of producing iron carbide (Oscar G. Dam G., Henry R. Bueno C., Process for the production of iron carbide. Patent US 5387274, C21B 13/14, 1995), in which iron carbide is obtained from iron oxide FeO in gas environment by a multistage process "reforming-reduction-carburization" at low pressure (1.15-1.45 bar) and high temperature (550-750 ° C). The reduction of iron oxide is carried out in a mixture of hydrogen and carbon monoxide (2FeO + H 2 + CO → 2Fe + H 2 O + CO 2 ), and iron carbide is obtained in the reaction of iron with methane (3Fe + CH 4 → Fe 3 C + 2H 2 ) or carbon monoxide according to the Boudoir reaction (3Fe + 2CO → Fe 3 C + 2CO 2 ). The reactor includes a zone for heating iron oxide before reduction, a reduction zone, a combined reforming and reduction reaction zone, and a carburization zone. The known method has a complex multistage technological cycle and is intended for use in the metallurgical industry, in particular, for obtaining raw materials for steelmaking. The known method makes it possible to obtain a lumpy product with a carbon content of up to 5.5 wt. % and an iron content of at least 80 wt. %, but does not allow to obtain nanosized powders of iron carbide Fe 3 C in a free-bulk state.

Известен способ получения карбида железа (Торакацу Миясита, Есио Утияма, Ейдзи Иноуе, Дзюнья Накатани, Теруюки Наказава, Сатору Иидзима, Способ и устройство для получения карбида железа, Патент РФ 2139242, С01В 31/30, 1999), в котором проводят восстановление оксидов железа, а затем карбюризацию полученного продукта метаном. В качестве оксидов железа используют гематит (Fe2O3), магнетит (Fe3O4) или вюстит (FeO), в качестве восстановителя используют водород, полученный риформингом природного газа. Известный способ реализуют в реакторе с псевдоожиженным слоем при температуре 550-750°С и давлении 2-5 кгс/cм2G и добиваются степени превращения сырьевого материала в карбид железа 90-99% от полного содержания железа. Известный способ имеет сложный технологический цикл и предназначен для использования в металлургической промышленности, в частности, для получения сырья для производства чугуна и стали в электропечах. Известный способ позволяет получать карбид железа из мелкодисперсной железной руды с размером частиц 0.1-1.0 мм, но не позволяет получать наноразмерные порошки карбида железа Fe3C в свободно-насыпном состоянии.A known method of producing iron carbide (Torakatsu Miyashita, Yoshio Uchiyama, Eiji Inoue, Junya Nakatani, Teruyuki Nakazawa, Satoru Iijima, Method and device for producing iron carbide, RF Patent 2139242, С01В 31/30, 1999), in which the reduction of iron oxides is carried out and then carburizing the resulting product with methane. Hematite (Fe 2 O 3 ), magnetite (Fe 3 O 4 ) or wustite (FeO) are used as iron oxides; hydrogen obtained by reforming natural gas is used as a reducing agent. The known method is implemented in a fluidized bed reactor at a temperature of 550-750 ° C and a pressure of 2-5 kgf / cm 2 G, and the degree of conversion of the raw material into iron carbide is 90-99% of the total iron content. The known method has a complex technological cycle and is intended for use in the metallurgical industry, in particular, for obtaining raw materials for the production of iron and steel in electric furnaces. The known method makes it possible to obtain iron carbide from finely dispersed iron ore with a particle size of 0.1-1.0 mm, but does not allow to obtain nanosized powders of iron carbide Fe 3 C in a free-bulk state.

Известен способ получения карбида железа (Eiji Inoue, Torakatsu Miyashita, Yoshio Uchiyama, Junya Nakatani, Teruyuki Nakazawa, Akio Nio, Production method of iron carbide, Patent EP 0963946 A1, C01B 31/30, C21B 15/00, 1999), в котором оксиды железа из железной руды восстанавливают и карбюризируют в смеси водорода и метана (3Fe2O+5Н2+2СН4→2Fe3C+9Н2О). Восстановление и карбюризацию проводят в реакторе с псевдоожиженным слоем. Для оптимизации процесса железную руду предварительно измельчают путем нагрева, сортируют полученный продукт по размерам частиц, и в зависимости от разброса размеров частиц выбирают подходящий режим восстановления и карбюризации. В известном способе типичные размеры частиц руды составляют 0.1-1.0 мм, размеры частиц тонкой фракции составляют 0.05-0.5 мм, грубой фракции - 0.5-5.0 мм. Известный способ позволяет контролировать степень превращения железа в карбид железа и скорость реакции, но не позволяет получать наноразмерные порошки карбида железа Fe3C в свободно-насыпном состоянии.A known method of producing iron carbide (Eiji Inoue, Torakatsu Miyashita, Yoshio Uchiyama, Junya Nakatani, Teruyuki Nakazawa, Akio Nio, Production method of iron carbide, Patent EP 0963946 A1, C01B 31/30, C21B 15/00, 1999), in which iron oxides from iron ore are reduced and carburized in a mixture of hydrogen and methane (3Fe 2 O + 5H 2 + 2CH 4 → 2Fe 3 C + 9H 2 O). The reduction and carburization are carried out in a fluidized bed reactor. To optimize the process, the iron ore is pre-crushed by heating, the resulting product is sorted by particle size, and a suitable reduction and carburization mode is selected depending on the particle size spread. In the known method, the typical size of the ore particles is 0.1-1.0 mm, the size of the particles of the fine fraction is 0.05-0.5 mm, the coarse fraction is 0.5-5.0 mm. The known method allows you to control the degree of conversion of iron into iron carbide and the reaction rate, but does not allow to obtain nanosized powders of iron carbide Fe 3 C in a free-bulk state.

Известен способ получения наночастиц карбида железа путем химического осаждения из газовой фазы (Jun Liu, Bowen Yu, Qiankun Zhang, Lizhen Hou, Qiulai Huang, Chunrui Song, Shiliang Wang, Yueqin Wu, Yuehui He, Jin Zou, Han Huang, Synthesis and magnetic properties of Fe3C-C core-shell nanoparticles, IOP Publishing Nanotechnology, 26, 2015, 085601). В известном способе в качестве прекурсора используют металло-органическое соединение - ацетилацетонат железа Fe(acac)3. Прекурсор помещают в кварцевую лодочку в зоне испарения в горизонтальной трубчатой печи, а в зоне осаждения в той же печи устанавливают пластину из диоксида кремния для сбора готового продукта. Затем печь герметизируют, организуют в ней постоянный поток водорода при контролируемом давлении, повышают температуру с заданной скоростью до 180°С в зоне испарения и до 700-800°С в зоне осаждения, выдерживают в течение 2 часов до окончания синтеза наночастиц и охлаждают до комнатной температуры. Полученный известным способом продукт представляет собой кристаллический карбид железа с размерами частиц менее 100 нм. Известный способ позволяет получать инкапсулированные в углерод наночастицы карбида железа, осажденные на подложку, но не позволяет получать нанопорошок карбида железа в свободно-насыпном состоянии.A known method of producing iron carbide nanoparticles by chemical vapor deposition (Jun Liu, Bowen Yu, Qiankun Zhang, Lizhen Hou, Qiulai Huang, Chunrui Song, Shiliang Wang, Yueqin Wu, Yuehui He, Jin Zou, Han Huang, Synthesis and magnetic properties of Fe3C-C core-shell nanoparticles, IOP Publishing Nanotechnology, 26, 2015, 085601). In the known method, an organometallic compound, iron acetylacetonate Fe (acac) 3, is used as a precursor. The precursor is placed in a quartz boat in the evaporation zone in a horizontal tube furnace, and a silicon dioxide plate is installed in the deposition zone in the same furnace to collect the finished product. Then the furnace is sealed, a constant flow of hydrogen is organized in it at a controlled pressure, the temperature is raised at a predetermined rate up to 180 ° C in the evaporation zone and up to 700-800 ° C in the deposition zone, kept for 2 hours until the end of the synthesis of nanoparticles and cooled to room temperature. temperature. The product obtained in a known manner is crystalline iron carbide with a particle size of less than 100 nm. The known method makes it possible to obtain carbon-encapsulated iron carbide nanoparticles deposited on a substrate, but does not allow to obtain iron carbide nanopowder in a free-bulk state.

Известен способ получения наночастиц карбида железа путем химического осаждения из газовой фазы (D.W. Lee, J.H. Yu, В.K. Kim, T.S. Jang, Fabrication of ferromagnetic iron carbide nanoparticles by a chemical vapor condensation process, Journal of Alloys and Compounds, 449, 2008, 60-64), в котором в качестве прекурсора используют жидкий пентакарбонил железа Fe(CO)5, испаряемый в изолированном барботере при температуре 150°С. Потоком метана СН4 высокой чистоты переносят пары прекурсора в трубчатый реактор с поддерживаемой температурой 650-800°С и давлением 101 кПа, где происходит разложение паров прекурсора и взаимодействие с метаном с образованием карбида железа. Конденсированные частицы карбида железа затем осаждаются на стенках и на дне камеры коллектора, заполненного чистым аргоном и поддерживаемым при комнатной температуре. Полученный известным способом продукт представляет собой рыхлый агломерат, состоящий из длинных спутанных цепочек прочно спаянных между собой наночастиц карбида железа (со средними размерами 30-50 нм). Известный способ позволяет получать осажденные агломераты наночастиц карбида железа, но не позволяет получать нанопорошок карбида железа Fe3C в свободно-насыпном состоянии.A known method of producing iron carbide nanoparticles by chemical vapor deposition (DW Lee, JH Yu, V.K. Kim, TS Jang, Fabrication of ferromagnetic iron carbide nanoparticles by a chemical vapor condensation process, Journal of Alloys and Compounds, 449, 2008 , 60-64), in which liquid iron pentacarbonyl Fe (CO) 5 is used as a precursor, evaporated in an insulated bubbler at a temperature of 150 ° C. High-purity CH 4 methane stream transfers the precursor vapors into a tubular reactor with a maintained temperature of 650-800 ° C and a pressure of 101 kPa, where the precursor vapors decompose and react with methane to form iron carbide. The condensed iron carbide particles are then deposited on the walls and bottom of the collector chamber, which is filled with pure argon and maintained at room temperature. The product obtained by a known method is a loose agglomerate consisting of long entangled chains of iron carbide nanoparticles firmly welded together (with an average size of 30-50 nm). The known method makes it possible to obtain precipitated agglomerates of iron carbide nanoparticles, but does not allow to obtain iron carbide nanopowder Fe 3 C in a free-bulk state.

Известен способ получения наночастиц карбида железа путем химического осаждения из газовой фазы (Васильева Е.С., Насибулин А.Г., Толочко О.В., Kauppinen Esko I., Синтез наночастиц методом парофазного разложения пентакарбонила железа в атмосфере монооксида углерода, Физико-химическая кинетика в газовой динамике, 2006, т. 4, http://chemphys.edu.ru/issues/2006-4/articles/96/), в котором пентакарбонил железа Fe(CO)5 дозированно подают в термостат, где испаряют его при температуре 150°С с контролируемой скоростью. Далее пары пентакарбонила железа переносят в проточный реактор (трубчатую печь) контролируемым потоком монооксида углерода СО, который используют одновременно в качестве газа-носителя и источника углерода. В реакторе при температурах выше 250°С происходит процесс пиролиза пентакарбонила железа с образованием атомов железа, а при температурах 400-1100°С - образование карбида железа в реакции с монооксидом углерода (3Fe(т)+2СО(г)=Fe3C(т)+СО2(г)) или атомарным углеродом (3Fe(т)+С(т)=Fe3C(т)), атомарный углерод С(т) образуется в результате реакции диспропорционирования монооксида углерода (2СО(г)→С(т)+СО2(г)) при температурах 400-800°С. Полученные наночастицы карбида железа (с размерами 50-170 нм) в виде аэрозоля поступают в рабочую камеру, где происходит их полное осаждение. За счет коагуляции в точках соприкосновения наночастицы образуют непрерывные «нити», что приводит к высокой степени агломерации получаемого продукта. Известный способ, реализованный в проточном реакторе, позволяет получать осажденные агломераты наночастиц карбида железа, но не позволяет получать нанопорошок карбида железа Fe3C в свободно-насыпном состоянии.A known method of producing nanoparticles of iron carbide by chemical vapor deposition (Vasilyeva E.S., Nasibulin A.G., Tolochko O.V., Kauppinen Esko I., Synthesis of nanoparticles by the method of vapor-phase decomposition of iron pentacarbonyl in an atmosphere of carbon monoxide, Physico- chemical kinetics in gas dynamics, 2006, vol. 4, http://chemphys.edu.ru/issues/2006-4/articles/96/), in which iron pentacarbonyl Fe (CO) 5 is dosed into a thermostat, where it evaporates it at a temperature of 150 ° C at a controlled rate. Further, the vapor of iron pentacarbonyl is transferred into a flow reactor (tube furnace) with a controlled flow of carbon monoxide CO, which is used simultaneously as a carrier gas and a carbon source. In the reactor at temperatures above 250 ° C, the process of pyrolysis of iron pentacarbonyl with the formation of iron atoms occurs, and at temperatures of 400-1100 ° C, the formation of iron carbide in reaction with carbon monoxide (3Fe (t) + 2CO (g) = Fe 3 C ( t) + CO 2 (g) ) or atomic carbon (3Fe (t) + C (t) = Fe 3 C (t) ), atomic carbon C (t) is formed as a result of the disproportionation reaction of carbon monoxide (2CO (g) → C (t) + CO 2 (g) ) at temperatures of 400-800 ° C. The resulting nanoparticles of iron carbide (50-170 nm in size) in the form of an aerosol enter the working chamber, where they are completely deposited. Due to coagulation at the points of contact, the nanoparticles form continuous "threads", which leads to a high degree of agglomeration of the resulting product. The known method, implemented in a flow reactor, makes it possible to obtain precipitated agglomerates of iron carbide nanoparticles, but does not allow to obtain iron carbide nanopowder Fe 3 C in a free-bulk state.

Известен способ получения микрокристаллических порошков системы Fe-C в плазме дугового разряда (В.И. Подгорный, Б.З. Белашев, Р.Н. Осауленко, А.Н. Терновой, Получение образцов карбидов в плазме дугового разряда, Журнал технической физики, т. 83 (7), 2013, 77-81). В известном способе в зазор между графитовыми электродами вводят атомы железа и углерода и обеспечивают их взаимодействие в условиях дугового разряда в среде аргона. Экспериментальная установка для получения карбида железа известным способом включает вакуумный колпак, внутри которого установлена горизонтально ориентированная разрядная камера цилиндрической формы диаметром 80 мм с размещенными в торцах электродами, систему водяного охлаждения стенок разрядной камеры, систему напуска плазмообразующего газа, источник выпрямленного напряжения 60 В. В качестве катода используют графитовую пластину, а источником атомов железа и углерода служат распыляемые аноды - графитовые стержни с цилиндрическими полостями для вставок из железной проволоки, которая испаряется в процессе горения дугового разряда. В рабочем режиме межэлектродный зазор регулируют в интервале 0.1-1 мм, ток дуги - в пределах от 60 А до 75 А, а давление аргона поддерживают в диапазоне 1×104-4×104 Па, при этом время горения дугового разряда составляет 20-30 минут. В таких условиях в плазме аргонового дугового разряда могут существовать ионы железа с различной степенью ионизации - Fe+1, Fe+2, Fe+3, а синтез молекул карбида железа происходит только на периферии плазмы дуги при более низкой температуре по сравнению с ее центральной областью. Образование молекул карбида железа в известном способе лимитируется поступлением в плазму дуги атомов углерода из графита, имеющего намного более высокую температуру плавления (3700°С) по сравнению с железом (1500°С). Полученный известным способом конечный продукт представляет собой агломераты микрокристаллов, конденсированных на водоохлаждаемой стенке реактора, при этом на катоде формируется хрупкий депозит квазицилиндрической формы высотой до 30 мм из испаряемого вещества анода. Полученный известным способом конечный продукт содержит кристаллические фазы карбида железа Fe3C (23%), чистого железа α-Fe (55%) и гексагонального графита (22%), а депозит на катоде состоит из микрокристаллов α-Fe и графита и не содержит карбида железа.A known method of producing microcrystalline powders of the Fe-C system in the arc discharge plasma (V.I. Podgorny, B.Z.Belashev, R.N. Osaulenko, A.N. vol. 83 (7), 2013, 77-81). In the known method, atoms of iron and carbon are introduced into the gap between the graphite electrodes and their interaction is ensured under the conditions of an arc discharge in an argon atmosphere. An experimental setup for producing iron carbide by a known method includes a vacuum cap, inside which there is a horizontally oriented cylindrical discharge chamber 80 mm in diameter with electrodes placed at the ends, a water cooling system for the discharge chamber walls, a plasma-forming gas injection system, a 60 V rectified voltage source. the cathode uses a graphite plate, and the source of iron and carbon atoms are sputtered anodes - graphite rods with cylindrical cavities for inserts of iron wire, which evaporates during the burning of the arc discharge. In the operating mode, the interelectrode gap is adjusted in the range of 0.1-1 mm, the arc current is in the range from 60 A to 75 A, and the argon pressure is maintained in the range of 1 × 10 4 -4 × 10 4 Pa, while the arc discharge burning time is 20 -30 minutes. Under such conditions, iron ions with different degrees of ionization - Fe +1 , Fe +2 , Fe +3 can exist in the plasma of an argon arc discharge, and the synthesis of iron carbide molecules occurs only at the periphery of the arc plasma at a lower temperature compared to its central region. ... The formation of iron carbide molecules in the known method is limited by the entry into the arc plasma of carbon atoms from graphite, which has a much higher melting point (3700 ° C) compared to iron (1500 ° C). The end product obtained by the known method is agglomerates of microcrystals condensed on the water-cooled wall of the reactor, while a brittle deposit of quasi-cylindrical shape up to 30 mm high is formed on the cathode from the evaporated substance of the anode. The final product obtained by a known method contains crystalline phases of iron carbide Fe 3 C (23%), pure iron α-Fe (55%) and hexagonal graphite (22%), and the deposit at the cathode consists of microcrystals of α-Fe and graphite and does not contain iron carbide.

Известный способ получения карбида железа имеет сложный технологический цикл и ограниченные технологические возможности, сужающие область его применения.The known method for producing iron carbide has a complex technological cycle and limited technological capabilities, narrowing the scope of its application.

Сложность технологического цикла связана с изготовлением графитовых анодов с железными вставками, поджогом дуги, регулированием межэлектродного зазора и тока для поддержания горения дуги в условиях распыления материала анода, сбором готового продукта путем удаления его со стенок разрядной камеры. The complexity of the technological cycle is associated with the manufacture of graphite anodes with iron inserts, ignition of the arc, regulation of the interelectrode gap and current to maintain arc burning under conditions of sputtering of the anode material, collection of the finished product by removing it from the walls of the discharge chamber.

Данный способ позволяет получать конечный продукт порциями, зависящими от времени горения дугового разряда, но не позволяет получать нанопорошок карбида железа в непрерывном режиме, что ограничивает технологические возможности способа и сужает область его применения.This method makes it possible to obtain the final product in portions that depend on the time of arc discharge, but does not allow to obtain nanopowder of iron carbide in a continuous mode, which limits the technological capabilities of the method and narrows the scope of its application.

Данный известный способ позволяет получать микрокристаллы карбида железа в конденсированных агломератах в смеси с микрокристаллами железа и графита, но не позволяет получать наноразмерные порошки карбида железа FезС в свободно-насыпном состоянии, что также ограничивает технологические возможности способа и сужает область его применения.This known method makes it possible to obtain microcrystals of iron carbide in condensed agglomerates in a mixture with microcrystals of iron and graphite, but does not allow to obtain nanosized powders of iron carbide FeC in a loose-packed state, which also limits the technological capabilities of the method and narrows the scope of its application.

Предлагаемый способ получения нанопорошка карбида железа был создан в результате продолжительного изучения авторами возможностей метода Гена-Миллера для синтеза ультрадисперсных порошков металлов, сплавов, соединений металлов (А.Н. Жигач, М.Л. Кусков, И.О. Лейпунский, Н.И. Стоенко, В.Б. Сторожев. Получение ультрадисперсных порошков металлов, сплавов, соединений металлов методом Гена-Миллера: история, современное состояние, перспективы // Российские нанотехнологии, 2012, Т. 7, №3-4, с. 28-37). В результате усовершенствований и модификации левитационно-струйного метода Гена-Миллера и установки для его осуществления (М.Л. Кусков, А.Н. Жигач, И.О. Лейпунский, А.Н. Горбачев, Е.С. Афанасенкова, О.А. Сафронова. Комбинированная установка для получения ультрадисперсных порошков металлов и соединений металлов левитационно-струйным и тигельным способами // Приборы и техника эксперимента. 2018, №5, с. 157-158) были разработаны способы получения субмикронных и наночастиц алюминия, покрытых либо слоем оксида алюминия (RU 2397045), либо имеющих плотное диэлектрическое нитридсодержащее покрытие (RU 2397046); способы получения нанопорошков гидрида титана (RU 2616920) и карбида титана (RU 2707596).The proposed method for producing iron carbide nanopowder was created as a result of a long study by the authors of the possibilities of the Gene-Miller method for the synthesis of ultrafine powders of metals, alloys, metal compounds (A.N. Zhigach, M.L. Kuskov, I.O. Leipunsky, N.I. Stoenko, VB Storozhev Obtaining ultrafine powders of metals, alloys, metal compounds by the Gene-Miller method: history, current state, prospects // Russian Nanotechnologies, 2012, V. 7, No. 3-4, pp. 28-37 ). As a result of improvements and modifications of the Gene-Miller levitation-jet method and installation for its implementation (M.L. Kuskov, A.N. Zhigach, I.O. Leipunsky, A.N. Gorbachev, E.S. Afanasenkova, O. A. Safronova. Combined installation for obtaining ultradispersed powders of metals and metal compounds by levitation-jet and crucible methods // Instruments and Experimental Techniques. 2018, No. 5, pp. 157-158) methods were developed for producing submicron and nanoparticles of aluminum, coated with either a layer aluminum oxide (RU 2397045), or having a dense dielectric nitride-containing coating (RU 2397046); methods of producing nanopowders of titanium hydride (RU 2616920) and titanium carbide (RU 2707596).

В работе M.L. Kuskov, A.N. Zhigach, I.O. Leipunsky, E.S. Afanasenkova, O.A. Safronova, N.G. Berezkina, V.V. Artemov, O.M. Zhigalina, D.N. Khmelenin. Synthesis of nanopowders of Fe-C system via Flow-Levitation method and study of their properties. IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 558 (2019) 012021 при помощи модифицированного левитационно-струйного метода Гена-Миллера проведено исследование влияния параметров газофазной реакции насцентных наночастиц железа с ацетиленом в потоке инертного газа-носителя на морфологию, структуру, элементный и фазовый состав образующихся наночастиц системы Fe-C. Здесь можно отметить, что структурное и фазовое состояние нанообъектов со структурой ’’металлическое ядро-углеродная оболочка" изучено крайне недостаточно, принимая во внимание многообразие способов синтеза, каждый из которых вносит свои особенности в структуру таких микро- и наночастиц.In the work of M.L. Kuskov, A.N. Zhigach, I.O. Leipunsky, E.S. Afanasenkova, O.A. Safronova, N.G. Berezkina, V.V. Artemov, O.M. Zhigalina, D.N. Khmelenin. Synthesis of nanopowders of Fe-C system via Flow-Levitation method and study of their properties. IOP Conf. Ser .: Mater. Sci. Eng. 558 (2019) 012021 using the modified levitation-jet method of Gene-Miller, we studied the influence of the parameters of the gas-phase reaction of nascent iron nanoparticles with acetylene in a flow of an inert carrier gas on the morphology, structure, elemental and phase composition of the resulting nanoparticles of the Fe-C system. It can be noted here that the structural and phase state of nanoobjects with the structure "metal core-carbon shell" has been studied extremely insufficiently, taking into account the variety of synthesis methods, each of which brings its own peculiarities into the structure of such micro- and nanoparticles.

В данной работе авторов большое внимание уделено исследованию влияния на размер и структуру синтезируемых наночастиц скорости потока ацетилена - его концентрации в потоке аргона, несущем зарождающиеся наночастицы. Концентрация ацетилена варьировалась более чем на 2 порядка: от 5,5 до 0,02 об. %. Давление аргона и скорость его потока во всех экспериментах была одинакова. Исследовано также влияние места введения ацетилена относительно капли расплавленного железа: точка введения ацетилена смещалась ниже капли в пределах диапазона от 8-10 мм до 30 мм. Расстояние оценивалось визуально. Были получены наночастицы системы Fe-C со средним размером 38-45 нм сложной внутренней структуры. В зависимости от величины скорости потока ацетилена были синтезированы наночастицы, содержащие кристаллическое железо, карбиды железа различного состава (общее содержание карбидов железа от 0 до 83,6 мас. %) и элементарный углерод. Результаты, полученные в данной работе, позволили разработать предлагаемый способ получения нанопорошка карбида железа.In this work, the authors paid much attention to the study of the effect on the size and structure of synthesized nanoparticles of the acetylene flow rate - its concentration in the argon flow carrying the nucleating nanoparticles. The acetylene concentration varied by more than 2 orders of magnitude: from 5.5 to 0.02 vol. %. The argon pressure and flow rate were the same in all experiments. The influence of the place of introduction of acetylene relative to the molten iron droplet was also investigated: the point of introduction of acetylene shifted below the droplet within the range from 8-10 mm to 30 mm. The distance was assessed visually. Were obtained nanoparticles of the Fe-C system with an average size of 38-45 nm of a complex internal structure. Depending on the acetylene flow rate, nanoparticles containing crystalline iron, iron carbides of various compositions (total iron carbides from 0 to 83.6 wt%) and elemental carbon were synthesized. The results obtained in this work made it possible to develop the proposed method for producing iron carbide nanopowder.

Задачей изобретения является разработка способа получения наночастиц карбида железа Fе3С без содержания металлического железа в свободно-насыпном состоянии.The objective of the invention is to develop a method for producing nanoparticles of iron carbide Fe 3 C without the content of metallic iron in a free-poured state.

Технический результат изобретения выражается в упрощении технологического цикла и обеспечении непрерывного процесса получения нанопорошка карбида железа, что расширяет технологические возможности способа и область его применения.The technical result of the invention is expressed in simplifying the technological cycle and ensuring a continuous process for obtaining nanopowder of iron carbide, which expands the technological capabilities of the method and its field of application.

Технический результат изобретения выражается также в получении наночастиц карбида железа Fе3С без содержания металлического железа со средним размером частиц менее 50 нм в свободно-насыпном состоянии и расширении тем самым технологических возможностей способа и области его применения.The technical result of the invention is also expressed in the production of nanoparticles of iron carbide Fe 3 C without the content of metallic iron with an average particle size of less than 50 nm in a free-poured state and thereby expanding the technological capabilities of the method and its area of application.

Решение поставленной задачи достигается предлагаемым способом получения наночастиц карбида железа без содержания металлического железа, включающим испарение железа из капли расплавленного железа, подвешенной в высокочастотном поле противоточного индуктора в вертикально ориентированном реакторе, захват паров железа от капли непрерывным нисходящим потоком газа-носителя, конденсацию паров железа в наночастицы железа в зоне конденсации, взаимодействие железа с углеродом в газовой фазе в наночастицах железа в зоне реакции ниже по потоку, перенос образовавшихся наночастиц карбида железа потоком газа-носителя в зону охлаждения и улавливание их фильтром, при этом источником углерода служит углеродсодержащий газ, который вводят в поток газа-носителя выше зоны реакции через кольцевой зазор в реакторе, расположенный на расстоянии 6-7 мм от нижнего витка противоточного индуктора, в качестве газа-носителя используют инертный газ, а потерю массы испаряемой капли расплавленного железа восполняют непрерывной подачей в нее железной проволоки.The solution to this problem is achieved by the proposed method for producing iron carbide nanoparticles without the content of metallic iron, including the evaporation of iron from a drop of molten iron suspended in a high-frequency field of a countercurrent inductor in a vertically oriented reactor, capture of iron vapor from the drop by a continuous downward flow of a carrier gas, condensation of iron vapor into iron nanoparticles in the condensation zone, the interaction of iron with carbon in the gas phase in iron nanoparticles in the downstream reaction zone, the transfer of the formed iron carbide nanoparticles by the carrier gas flow to the cooling zone and their capture by the filter, while the carbon source is a carbon-containing gas that is introduced into the carrier gas flow above the reaction zone through the annular gap in the reactor, located at a distance of 6-7 mm from the lower turn of the countercurrent inductor, an inert gas is used as the carrier gas, and the mass loss of the evaporated molten iron droplet is replenished By abruptly feeding iron wire into it.

В качестве углеродсодержащего газа можно использовать ацетилен.Acetylene can be used as the carbonaceous gas.

На фиг. 1. приведена схема устройства для осуществления заявляемого способа получения нанопорошка карбида железа: 1 - реактор, 2 - поток аргона, 3 - противоточный высокочастотный индуктор, 4 - капля расплавленного железа, 5 - зона конденсации паров железа, 6 - зона реакции, 7 - ввод ацетилена, 8 - натекатель, 9 - кольцевой зазор, 10 - зона охлаждения наночастиц карбида железа, L - расстояние от нижнего витка противоточного индуктора 3 до кольцевого зазора 9.FIG. 1.Shows a diagram of the device for implementing the proposed method for producing iron carbide nanopowder: 1 - reactor, 2 - argon flow, 3 - high-frequency countercurrent inductor, 4 - a drop of molten iron, 5 - condensation zone of iron vapors, 6 - reaction zone, 7 - input acetylene, 8 - leak, 9 - annular gap, 10 - cooling zone of iron carbide nanoparticles, L - distance from the lower turn of the counter-current inductor 3 to annular gap 9.

Предлагаемый способ получения нанопорошка карбида железа осуществляют следующим образом. В реактор 1, изготовленный из прозрачного термостойкого диэлектрического материала, например, кварца или стекла типа Пирекс, подают непрерывный нисходящий ламинарный поток аргона 2. Сверху внутрь реактора 1 вводят железную проволоку, разогревают ее в высокочастотном поле противоточного индуктора 3 до температуры плавления, получают на ее конце каплю 4 расплавленного железа, бесконтактно подвешивают каплю 4 внутри реактора 1 в области между витками противоточного индуктора 3 и обеспечивают испарение металлического железа с поверхности капли 4. Потоком аргона 2 непрерывно уносят пары железа от капли 4, обеспечивают конденсацию паров железа в наночастицы железа в зоне конденсации 5 ниже капли 4. Ниже по потоку организуют зону реакции 6 путем введения углеродсодержащего газа 7 из натекателя 8 через кольцевой зазор 9. Потоком аргона переносят наночастицы железа из зоны конденсации 5 в зону реакции 6. В зоне реакции 6 обеспечивают взаимодействие углеродсодержащего газа с металлическим железом в наночастицах железа и получают наночастицы карбида железа. Потоком аргона уносят наночастицы карбида железа из зоны реакции 6 ниже по потоку в зону охлаждения 10. Потоком аргона уносят остывшие наночастицы карбида железа из зоны охлаждения 10 ниже по потоку, улавливают фильтром и получают товарный продукт в виде нанопорошка карбида железа в свободно-насыпном состоянии.The proposed method for producing nanopowder of iron carbide is as follows. A continuous downward laminar flow of argon 2 is fed into the reactor 1, made of a transparent heat-resistant dielectric material, for example, quartz or Pyrex-type glass. at the end of the drop 4 of molten iron, the drop 4 is suspended contactlessly inside the reactor 1 in the region between the turns of the counter-current inductor 3 and provides the evaporation of metallic iron from the surface of the drop 4. The flow of argon 2 continuously carries away the iron vapor from the drop 4, provides the condensation of iron vapor into iron nanoparticles in the zone condensation 5 below the droplet 4. Downstream, the reaction zone 6 is organized by introducing carbon-containing gas 7 from the leak 8 through the annular gap 9. The argon flow transfers iron nanoparticles from the condensation zone 5 to the reaction zone 6. In the reaction zone 6, the interaction of the carbon-containing gas with the metal iron m in iron nanoparticles and receive nanoparticles of iron carbide. The argon flow carries away the iron carbide nanoparticles from the reaction zone 6 downstream to the cooling zone 10. The argon flow carries away the cooled iron carbide nanoparticles from the cooling zone 10 downstream, is captured by a filter and a commercial product is obtained in the form of iron carbide nanopowder in a free-bulk state.

Восполнение металла в испаряющейся капле осуществляют непрерывной подачей сверху железной проволоки.Replenishment of the metal in the evaporating drop is carried out by continuous supply of iron wire from above.

В качестве углеродсодержащего газа используют ацетилен (С2Н2), а зону реакции организуют с учетом условий образования карбида железа Fe3С согласно уравнению (1): Acetylene (C 2 H 2 ) is used as a carbon-containing gas, and the reaction zone is organized taking into account the conditions for the formation of iron carbide Fe 3 C according to equation (1):

6Fe + C2H2 = 2Fe3C + H2 (1)6Fe + C 2 H 2 = 2Fe 3 C + H 2 (1)

Равномерность подачи ацетилена в зону реакции обеспечивают его натеканием в реактор из натекателя через кольцевой зазор. Положение зоны реакции регулируют положением кольцевого зазора относительно капли расплавленного железа, тем самым регулируют температуру в зоне реакции.The uniformity of the supply of acetylene to the reaction zone is ensured by its leakage into the reactor from the leak through the annular gap. The position of the reaction zone is controlled by the position of the annular gap relative to the molten iron droplet, thereby controlling the temperature in the reaction zone.

В результате экспериментов, проведенных при разработке заявляемого способа, было установлено, что наибольшим влиянием на внутреннюю структуру получаемых наночастиц отличается место введения ацетилена в поток инертного газа, несущего зарождающиеся наночастицы, тогда как скорость потока ацетилена, поступающего в поток аргона, влияет незначительно.As a result of experiments carried out in the development of the proposed method, it was found that the place of introduction of acetylene into an inert gas stream carrying incipient nanoparticles has the greatest effect on the internal structure of the resulting nanoparticles, while the acetylene flow rate entering the argon stream has little effect.

При осуществлении заявляемого способа получения нанопорошка карбида железа без содержания металлического железа в наночастицах кольцевой зазор устанавливают на расстоянии L=6-7 мм.When implementing the proposed method for producing iron carbide nanopowder without the content of metallic iron in the nanoparticles, the annular gap is set at a distance of L = 6-7 mm.

Смещение кольцевого зазора в сторону расплавленной капли железа на расстояние L<6 мм нецелесообразно, т.к. это нарушает условия реакции (1) образования наночастиц карбида железа Fе3С.The displacement of the annular gap towards the molten iron droplet at a distance L <6 mm is impractical, since this violates the conditions of reaction (1) for the formation of Fe 3 C iron carbide nanoparticles.

Смещение кольцевого зазора в сторону от расплавленной капли железа на расстояние L>7 мм нецелесообразно для получения наночастиц карбида железа Fе3С без содержания металлического железа, т.к. натекание ацетилена в поток остывающих наночастиц железа приводит к нарушению условий реакции (1) образования карбида железа FезС и уменьшению степени превращения железа в карбид железа Fе3С по объему свежеобразованных наночастиц железа.The displacement of the annular gap away from the molten iron droplet at a distance L> 7 mm is inappropriate for obtaining nanoparticles of iron carbide Fe 3 C without the content of metallic iron, since The leakage of acetylene into the flow of cooling iron nanoparticles leads to a violation of the conditions of reaction (1) for the formation of iron carbide FeC and a decrease in the degree of conversion of iron into iron carbide Fe 3 C over the volume of freshly formed iron nanoparticles.

Измерение расстояния L от нижнего витка противоточного индуктора существенно повышает технологичность предлагаемого способа, что важно при его использовании.Measuring the distance L from the lower turn of the counter-current inductor significantly increases the manufacturability of the proposed method, which is important when using it.

Достижение технического результата при осуществлении заявляемого способа демонстрируется приведенным ниже примером.Achievement of the technical result in the implementation of the proposed method is demonstrated by the example below.

Пример.Example.

При осуществлении заявляемого способа железную проволоку диаметром D равным 0.5 мм непрерывно вводят в реактор со скоростью 5.9 г/час. В качестве реактора используют кварцевую трубку с номинальным внутренним диаметром 14 мм. Абсолютное давление аргона внутри реактора поддерживают равным 0.2 атм., расход аргона поддерживают равным 50 норм. см3/сек, расход ацетилена поддерживают равным 14.8 норм. см3/сек. Кольцевой зазор устанавливают на расстоянии L=7 мм от нижнего витка противоточного индуктора. Непрерывный процесс получения нанопорошка карбида железа продолжают в течение 8 часов. Полученный продукт представляет собой сыпучий порошок черного цвета.When implementing the proposed method, an iron wire with a diameter D equal to 0.5 mm is continuously introduced into the reactor at a rate of 5.9 g / h. A quartz tube with a nominal internal diameter of 14 mm is used as a reactor. The absolute argon pressure inside the reactor is maintained at 0.2 atm., The argon flow rate is maintained at 50 norms. cm 3 / sec, the consumption of acetylene is maintained at 14.8 norms. cm 3 / sec. The annular gap is set at a distance L = 7 mm from the lower turn of the counter-current inductor. The continuous process of obtaining nanopowder of iron carbide continues for 8 hours. The resulting product is a free-flowing black powder.

Характеристики полученного нанопорошка приведены на фиг. 2: А - типичное изображение наночастиц карбида железа в просвечивающем электронном микроскопе, Б - распределение наночастиц карбида железа по размерам, В - дифрактограмма нанопорошка карбида железа.The characteristics of the obtained nanopowder are shown in Fig. 2: A - typical image of iron carbide nanoparticles in a transmission electron microscope, B - size distribution of iron carbide nanoparticles, C - diffraction pattern of iron carbide nanopowder.

Исследования методом просвечивающей электронной микроскопии демонстрируют изолированные друг от друга наночастицы со средним размером <D>=20 нм. Согласно рентгенофазовому анализу, полученный нанопорошок представляет собой карбид железа БезС. Наночастицы карбида железа не проявляют склонности к коалесценции, слипанию, комкованию или образованию прочных агрегатов.Transmission electron microscopy studies show isolated nanoparticles with an average size of <D> = 20 nm. According to X-ray phase analysis, the resulting nanopowder is C-free iron carbide. Iron carbide nanoparticles do not show a tendency to coalesce, stick together, clump or form strong aggregates.

Приведенный пример показывает, что положение кольцевого зазора на расстоянии L=7 мм от нижнего витка противоточного индуктора обеспечивает условия реакции (1) образования карбида железа FезС. Пример показывает, что получаемый по заявляемому способу нанопорошок карбида железа соответствует стехиометрическому составу FезС и не содержит металлического железа, и тем самым демонстрирует достижение технического результата.The given example shows that the position of the annular gap at a distance of L = 7 mm from the lower turn of the counter-current inductor provides the conditions for reaction (1) for the formation of iron carbide FeC. The example shows that the nanopowder of iron carbide obtained by the claimed method corresponds to the stoichiometric composition of FeC and does not contain metallic iron, and thus demonstrates the achievement of the technical result.

Пример показывает также, что осуществление заявляемого способа получения нанопорошка карбида железа обеспечивается простым технологическим циклом, и тем самым демонстрирует решение поставленной задачи и достижение технического результата. Пример подтверждает расширение технологических возможностей способа в части обеспечения непрерывности процесса получения нанопорошка карбида железа и также демонстрирует решение поставленной задачи и достижение технического результата.The example also shows that the implementation of the proposed method for producing iron carbide nanopowder is provided by a simple technological cycle, and thereby demonstrates the solution to the problem and the achievement of the technical result. The example confirms the expansion of the technological capabilities of the method in terms of ensuring the continuity of the process of obtaining nanopowder of iron carbide and also demonstrates the solution to the problem and the achievement of the technical result.

Пример показывает возможность получения нанопорошка карбида железа в свободно-насыпном состоянии со средним размером частиц менее 50 нм и тем самым демонстрирует достижение технического результата.The example shows the possibility of obtaining nanopowder of iron carbide in a free-bulk state with an average particle size of less than 50 nm and thus demonstrates the achievement of the technical result.

Таким образом, предлагаемый способ получения нанопорошка карбида железа без содержания металлического железа отличается простотой и высокой технологичностью, что позволит существенно расширить область его использования.Thus, the proposed method for producing iron carbide nanopowder without metallic iron is characterized by simplicity and high manufacturability, which will significantly expand the area of its use.

Claims (2)

1. Способ получения наночастиц карбида железа без содержания металлического железа, включающий испарение железа из капли расплавленного железа, подвешенной в высокочастотном поле противоточного индуктора в вертикально ориентированном реакторе, захват паров железа от капли непрерывным нисходящим потоком газа-носителя, конденсацию паров железа в наночастицы железа в зоне конденсации, взаимодействие железа с углеродом в газовой фазе в наночастицах железа в зоне реакции ниже по потоку, перенос образовавшихся наночастиц карбида железа потоком газа-носителя в зону охлаждения и улавливание их фильтром, при этом источником углерода служит углеродсодержащий газ, который вводят в поток газа-носителя выше зоны реакции через кольцевой зазор в реакторе, расположенный на расстоянии 6-7 мм от нижнего витка противоточного индуктора, в качестве газа-носителя используют инертный газ, а потерю массы испаряемой капли расплавленного железа восполняют непрерывной подачей в нее железной проволоки.1. A method for producing iron carbide nanoparticles without metallic iron, including evaporation of iron from a drop of molten iron suspended in a high-frequency field of a countercurrent inductor in a vertically oriented reactor, capture of iron vapor from a drop by a continuous downward flow of a carrier gas, condensation of iron vapor into iron nanoparticles in the condensation zone, the interaction of iron with carbon in the gas phase in the iron nanoparticles in the downstream reaction zone, the transfer of the formed iron carbide nanoparticles by the carrier gas flow to the cooling zone and their capture by the filter, while the carbon-containing gas serves as the carbon source, which is introduced into the gas flow -carrier above the reaction zone through the annular gap in the reactor, located at a distance of 6-7 mm from the lower turn of the counter-current inductor, an inert gas is used as the carrier gas, and the mass loss of the evaporated drop of molten iron is replenished by continuously feeding iron wire into it. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве углеродсодержащего газа используют ацетилен.2. A method according to claim 1, characterized in that acetylene is used as the carbon-containing gas.
RU2020116955A 2020-05-12 2020-05-12 Method for producing iron carbide nanopowder RU2756555C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020116955A RU2756555C1 (en) 2020-05-12 2020-05-12 Method for producing iron carbide nanopowder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020116955A RU2756555C1 (en) 2020-05-12 2020-05-12 Method for producing iron carbide nanopowder

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020144409A Division RU2770102C1 (en) 2020-12-28 2020-12-28 Method for producing iron carbide nanopowder

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2756555C1 true RU2756555C1 (en) 2021-10-01

Family

ID=77999870

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020116955A RU2756555C1 (en) 2020-05-12 2020-05-12 Method for producing iron carbide nanopowder

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2756555C1 (en)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2249623C2 (en) * 1999-10-11 2005-04-10 Даниэли э К.Оффичине Мекканике СПА Apparatus for producing of iron carbide by direct reduction of metal iron
WO2010120581A1 (en) * 2009-04-17 2010-10-21 Noyes Dallas B Method for producing solid carbon by reducing carbon oxides
RU2616920C2 (en) * 2014-12-08 2017-04-18 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт энергетических проблем химической физики им. В.Л. Тальрозе Российской академии наук ИНЭПХФ РАН им. В.Л. Тальрозе Method for obtaining the nanopowder of titanide hydride
US20180178292A1 (en) * 2016-12-22 2018-06-28 Pioneer Astronautics Novel Methods of Metals Processing

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2249623C2 (en) * 1999-10-11 2005-04-10 Даниэли э К.Оффичине Мекканике СПА Apparatus for producing of iron carbide by direct reduction of metal iron
WO2010120581A1 (en) * 2009-04-17 2010-10-21 Noyes Dallas B Method for producing solid carbon by reducing carbon oxides
RU2616920C2 (en) * 2014-12-08 2017-04-18 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт энергетических проблем химической физики им. В.Л. Тальрозе Российской академии наук ИНЭПХФ РАН им. В.Л. Тальрозе Method for obtaining the nanopowder of titanide hydride
US20180178292A1 (en) * 2016-12-22 2018-06-28 Pioneer Astronautics Novel Methods of Metals Processing

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M.L. Kuskov, A.N. Zhigach, I.O. Leipunsky, A.N.Gorbachev, E.S. Afanasenkova and O.A. Safronova. Combined equipment for synthesis of ultrafine metals and metal compounds powders via Flow-Levitation and crucible methods. IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 558, 012022, Published online: 24 June 2019. *
M.L. Kuskov, A.N. Zhigach, I.O. Leipunsky, A.N.Gorbachev, E.S. Afanasenkova and O.A. Safronova. Combined equipment for synthesis of ultrafine metals and metal compounds powders via Flow-Levitation and crucible methods. IOP Conf. Ser.: Mater. Sci. Eng. 558, 012022, Published online: 24 June 2019. M.L. Kuskov, A.N. Zhigach, I.O. Leipunsky, E.S. Afanasenkova, O.A. Safronova, N.G. Berezkina, V. V. Artemov, O.M Zhigalina, D.N.Khmelenin. Synthesis of nanopowders of Fe-C system via Flow-Levitation method and study of their properties. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 558 (2019) 012021, Published online: 24 June 2019. *
M.L. Kuskov, A.N. Zhigach, I.O. Leipunsky, E.S. Afanasenkova, O.A. Safronova, N.G. Berezkina, V. V. Artemov, O.M Zhigalina, D.N.Khmelenin. Synthesis of nanopowders of Fe-C system via Flow-Levitation method and study of their properties. IOP Conf. Series: Materials Science and Engineering 558 (2019) 012021, Published online: 24 June 2019. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Pak et al. Vacuumless synthesis of tungsten carbide in a self-shielding atmospheric plasma of DC arc discharge
Zheng et al. Plasma‐assisted approaches in inorganic nanostructure fabrication
US8859931B2 (en) Plasma synthesis of nanopowders
Zhang et al. Single-step pathway for the synthesis of tungsten nanosized powders by RF induction thermal plasma
CN100418674C (en) Plasma arc reactor for the production of fine powders
Lin et al. An atmospheric pressure microplasma process for continuous synthesis of titanium nitride nanoparticles
Gurmen et al. Nanocrystalline spherical iron–nickel (Fe–Ni) alloy particles prepared by ultrasonic spray pyrolysis and hydrogen reduction (USP-HR)
CA2505996A1 (en) Method and apparatus for producing single-wall carbon nanotubes
Wang et al. Size-controlled synthesis of high-purity tungsten carbide powders via a carbothermic reduction–carburization process
Kakati et al. Synthesis of titanium oxide and titanium nitride nano-particles with narrow size distribution by supersonic thermal plasma expansion
JP4921806B2 (en) Tungsten ultrafine powder and method for producing the same
Xu et al. Flash synthesis of Magnéli phase (TinO2n-1) nanoparticles by thermal plasma treatment of H2TiO3
JPWO2015156080A1 (en) Nickel powder
Kiesler et al. Plasma synthesis of titanium nitride, carbide and carbonitride nanoparticles by means of reactive anodic arc evaporation from solid titanium
KR20060112546A (en) A production process of fe nano powder with silica coating by chemical vapor condensation
Jin et al. Phase and microstructure evolution during the synthesis of WC nanopowders via thermal processing of the precursor
Sista et al. Spherical metal powders through RF plasma spherodization
RU2756555C1 (en) Method for producing iron carbide nanopowder
Chazelas et al. Synthesis of ultra fine particles by plasma transferred arc: Influence of anode material on particle properties
Kim et al. Thermal plasma synthesis of ceramic nanomaterials
Nadimi et al. Formation reaction kinetics of nanocrystalline TiC via molten LiCl–KCl applying shrinking core model
JP2014088292A (en) Method of producing silicon oxide powder
RU2770102C1 (en) Method for producing iron carbide nanopowder
Yang et al. A study of CVD growth kinetics and morphological evolution of rhenium from ReCl5
Tang et al. Integrated purification of gadolinium and preparation of Gd2O3 nanoparticles by DC arc plasma