RU2751119C1

RU2751119C1 - Method for producing three-dimensional objects by layer-by-layer crystallization

Info

Publication number: RU2751119C1
Application number: RU2020118269A
Authority: RU
Inventors: Дмитрий Юрьевич Белов; Алексей Владимирович Бородин; Владимир Алексеевич Бородин; Александр Владимирович Веретенников; Николай Сергеевич Жаров; Тимофей Александрович Мошаров; Михаил Викторович Юдин
Original assignee: Закрытое акционерное общество "Ростокс-Н"
Priority date: 2020-05-04
Filing date: 2020-05-04
Publication date: 2021-07-08

Abstract

FIELD: foundry.

SUBSTANCE: invention relates to additive technologies that enable layer-by-layer crystallization of three-dimensional objects of a given shape according to a CAD model from congruently melting materials, such as metals, alloys, refractory oxides, including eutectic composite materials. The present method for producing three-dimensional products by layer-by-layer crystallization according to the CAD model includes feeding the starting material to the base platform from the feeder with an energy impact on the starting material for melting, moving along a given trajectory in the three-dimensional space of the base platform and the feeder relative to each other, and crystallization of molten material on a previously crystallized layer. In this case, the melting of the starting material is carried out directly in the feeder. A melt layer is created between the previously crystallized layer and the feeder, the cross-sectional shape of the melt layer is set along the boundary line “feeder - melt layer - surrounding atmosphere”. During layer-by-layer crystallization, the preservation of the melt layer is maintained by regulating the power of the energy impact and speed of movement of the base platform and the feeder relative to each other, as well as by adjusting the difference in gas pressure above the surface of the melt in the feeder and above the surface of the melt layer between the previously crystallized layer and the feeder.

EFFECT: invention is aimed at ensuring possibility of synthesis of the starting material directly in the feeder by fusing the starting components in the form of lumps, ingots, crushed pieces.

1 cl, 12 dwg

Description

Настоящее изобретение относится к аддитивным технологиям, позволяющим осуществлять послойную кристаллизацию трехмерных объектов заданной формы по CAD модели из конгруэнтно плавящихся материалов, например, металлов, сплавов, тугоплавких оксидов, в том числе и эвтектических композиционных материалов.The present invention relates to additive technologies that allow layer-by-layer crystallization of three-dimensional objects of a given shape according to a CAD model from congruently melting materials, for example, metals, alloys, refractory oxides, including eutectic composite materials.

Аддитивные технологии интенсивно осваиваются в промышленном производстве при изготовлении сложных деталей из различных металлов, сплавов, керамик и эвтектических композиционных материалов.Additive technologies are intensively mastered in industrial production in the manufacture of complex parts from various metals, alloys, ceramics and eutectic composite materials.

Известен процесс селективного лазерного спекания (SLS, Selective Laser Sintering), который заключается в спекании порошковых материалов с помощью лазера (Carl R. Deckard, патент US 4863538 A «Method and apparatus for producing parts by selective sintering» 5 September 1989). Как и в случае других аддитивных процессов, SLS начинается с подготовки компьютерной модели изделия в системе автоматизированного проектирования (computer aided design, CAD). Затем модель рассекается на тонкие слои с заданным шагом и для каждого слоя определяют наращиваемый контур. Применяется тонкий слой порошка, который равномерно распределяется ракелем по базовой платформе и затем по заданному контуру производится сканирование лазером мощностью 25-100 Вт. После завершения построения контура платформа перемещается в вертикальном направлении (опускается) на величину шага построения, на ней ракелем формируют новый слой порошка и процесс повторяется до полного построения модели.The known process of selective laser sintering (SLS, Selective Laser Sintering), which consists in sintering powder materials using a laser (Carl R. Deckard, US patent 4863538 A "Method and apparatus for producing parts by selective sintering" 5 September 1989). As with other additive processes, SLS begins with the preparation of a computer model of a product in a computer aided design (CAD) system. Then the model is cut into thin layers with a predetermined step, and for each layer a growing contour is determined. A thin layer of powder is applied, which is evenly distributed with a squeegee over the base platform, and then a laser scanning with a power of 25-100 W is performed along a predetermined contour. After completing the construction of the contour, the platform moves in the vertical direction (lowers) by the size of the construction step, a new layer of powder is formed on it with a squeegee, and the process is repeated until the model is completely built.

Недостаток этого способа заключается в том, что порошок по контуру движения луча не проплавляется, а спекается. Механические характеристики металлических изделий, получаемых этим методом, соответственно, невысоки. Изделия применяются, в основном, в качестве прототипов или для изготовления форм для литья.The disadvantage of this method is that the powder along the path of the beam is not melted, but sintered. The mechanical characteristics of metal products obtained by this method are correspondingly low. The products are mainly used as prototypes or for the manufacture of casting molds.

Известна селективная лазерная плавка или выборочная лазерная плавка (SLM, Selective Laser Melting), устраняющая эти недостатки (патент ILT SLM DE 19649865 от 02.12.1996). Это одна из нескольких технологий 3D-печати, начала развиваться в 1995 году в Институте Фраунгофера ILT в Аахене (Германия). Принципиально в этой технологии используются те же процедуры, что и в SLS-технологии, но отличие заключается в том, что порошок полностью проплавляют по контуру движения лазерного луча. Это существенно улучшает микроструктуру и механические характеристики материала в получаемом изделии. Однако процесс SLM требует более высокой мощности лазера и малой толщины порошкового слоя, что в свою очередь увеличивает время процесса. Более того, при затвердевании детали склонны давать сильную усадку, вызывая значительные остаточные напряжения в изготовляемых изделиях. Эти остаточные напряжения могут приводить к деформациям и даже расслоениям в конечном продукте. Для нависающих элементов изделия нужны поддерживающие структуры, а термические напряжения, порождаемые процессом, требуют наличия фиксаторов для изделия.Known selective laser melting or selective laser melting (SLM, Selective Laser Melting), eliminating these disadvantages (patent ILT SLM DE 19649865 from 02.12.1996). It is one of several 3D printing technologies that began to develop in 1995 at the Fraunhofer Institute ILT in Aachen (Germany). In principle, this technology uses the same procedures as in the SLS technology, but the difference is that the powder is completely melted along the path of the laser beam. This significantly improves the microstructure and mechanical properties of the material in the resulting product. However, the SLM process requires a higher laser power and a thinner powder layer, which in turn increases the process time. Moreover, during solidification, the parts tend to shrink strongly, causing significant residual stresses in the manufactured products. These residual stresses can lead to deformations and even delamination in the final product. The overhanging elements of the product require supporting structures, and the thermal stresses generated by the process require anchors for the product.

Наиболее близким аналогом настоящего изобретения является лазерное нанесение металлов - Laser Metal Deposition, сокращено LMD (D.D. Gu, W. Meiners, K. Wissenbach, and R. Poprawe, Laser Additive Manufacturing of Metallic Components: Materials, Processes, and Mechanisms, Inter. Mater. Rev., 57 (3), 137-164 (2012)). Этот метод отличается от SLS и SLM способом подачи порошка. Система LMD состоит из порошкового питателя, который вводит порошок через сопла в систему подачи газа. Мощный лазерный пучок проходит сквозь центр набора сопел и фокусируется вблизи подложки - базовой платформы, на которой будет изготовлена деталь. Базовая платформа сканируется в поперечных направлениях, чтобы сформировать требуемую геометрию, при этом происходит послойное наращивание требуемого изделия.The closest analogue of the present invention is Laser Metal Deposition, abbreviated LMD (DD Gu, W. Meiners, K. Wissenbach, and R. Poprawe, Laser Additive Manufacturing of Metallic Components: Materials, Processes, and Mechanisms, Inter. Mater . Rev., 57 (3), 137-164 (2012)). This method differs from SLS and SLM in the way the powder is fed. The LMD system consists of a powder feeder that injects powder through nozzles into a gas supply system. A powerful laser beam passes through the center of a set of nozzles and focuses near the substrate, the base platform on which the part will be manufactured. The base platform is scanned in lateral directions to form the desired geometry, while the desired product is built up layer by layer.

Таким образом, этот способ получения трехмерных объектов согласно CAD-модели заключается в том, что на базовую платформу подают из питателя поток исходного материала в виде порошка, который частично оплавляется при движении к базовой платформе и расплавляется на ней при воздействии энергетическим лучом, одновременно создают относительное перемещение базовой платформы к питателю и энергетическому лучу по заданной траектории в трехмерном пространстве, обеспечивая при этом послойную кристаллизацию подаваемого исходного материала.Thus, this method of obtaining three-dimensional objects according to the CAD model consists in the fact that a flow of raw material in the form of a powder is fed to the base platform from the feeder, which partially melts when moving to the base platform and melts on it when exposed to an energy beam, while creating a relative moving the base platform to the feeder and the energy beam along a predetermined trajectory in three-dimensional space, while providing layer-by-layer crystallization of the supplied starting material.

Иными словами этот способ получения трехмерных объектов послойной кристаллизацией согласно CAD-модели включает подачу на базовую платформу из питателя исходного материала в виде порошка с воздействием на исходный материал энергетическим лучом для его плавления, и перемещение по заданной траектории в трехмерном пространстве базовой платформы и питателя относительно друг друга, и кристаллизацию расплавленного материала на ранее закристаллизованном слое.In other words, this method of obtaining three-dimensional objects by layer-by-layer crystallization according to a CAD model includes feeding the base platform from a feeder to the source material in the form of a powder, acting on the source material with an energy beam to melt it, and moving along a given trajectory in the three-dimensional space of the base platform and the feeder relative to each other. other, and crystallization of the molten material on the previously crystallized layer.

Способ имеет следующие недостатки. Для его реализации необходимы специально подготовленные порошковые композиции с соответствующими требованиями по составу и размеру частиц. Невозможно использовать исходный материал в виде кусков или крупных частиц размером в несколько миллиметров. Толщина слоя расплава не превышает 20-50 микрон, что снижает производительность процесса. Кроме того, пятно расплавленного материала в данном способе зависит от диаметра лазерного луча (как правило, пятно расплава при фокусировке лазера у поверхности базовой платформы не превышает 1 мм), что существенно увеличивает время, затрачиваемое на получение крупногабаритных изделий с достаточно широкими элементами.The method has the following disadvantages. For its implementation, specially prepared powder compositions with the corresponding requirements for the composition and particle size are required. It is not possible to use the original material in the form of lumps or large particles with a size of several millimeters. The thickness of the melt layer does not exceed 20-50 microns, which reduces the productivity of the process. In addition, the spot of the molten material in this method depends on the diameter of the laser beam (as a rule, the spot of the melt when focusing the laser at the surface of the base platform does not exceed 1 mm), which significantly increases the time spent on obtaining large-sized products with sufficiently wide elements.

Задачей заявляемого способа является применение исходного материала в виде кусков, слитков, дробленых кусочков, возможность синтеза исходного материала непосредственно в питателе сплавлением исходных компонентов.The objective of the proposed method is to use the starting material in the form of lumps, ingots, crushed pieces, the possibility of synthesizing the starting material directly in the feeder by fusing the starting components.

Указанная задача решается тем, что в предлагаемом способе получения трехмерных изделий послойной кристаллизацией согласно CAD-модели, включающем подачу на базовую платформу из питателя исходного материала с энергетическим воздействием на исходный материал для его плавления, и перемещение по заданной траектории в трехмерном пространстве базовой платформы и питателя относительно друг друга, и кристаллизацию расплавленного материала на ранее закристаллизованном слое, отличающемся тем, что плавление исходного материала осуществляют непосредственно в питателе, создают слой расплава между ранее закристаллизованным слоем и питателем, форму поперечного сечения слоя расплава задают по линии раздела питатель - слой расплава - окружающая атмосфера, и в ходе послойной кристаллизации поддерживают сохранение слоя расплава путем регулирования мощности энергетического воздействия и скорости перемещения базовой платформы и питателя относительно друг друга, путем регулировки разницы давления газа над поверхностью расплава в питателе и над поверхностью слоя расплава между ранее закристаллизованным слоем и питателем.This problem is solved by the fact that in the proposed method for producing three-dimensional products by layer-by-layer crystallization according to the CAD model, which includes feeding to the base platform from the feeder of the source material with an energetic effect on the source material for its melting, and moving along a given trajectory in the three-dimensional space of the base platform and the feeder relative to each other, and crystallization of the molten material on a previously crystallized layer, characterized in that the melting of the starting material is carried out directly in the feeder, a melt layer is created between the previously crystallized layer and the feeder, the cross-sectional shape of the melt layer is set along the line of the feeder - melt layer - surrounding atmosphere, and during layer-by-layer crystallization maintain the preservation of the melt layer by adjusting the power of the energy impact and the speed of movement of the base platform and the feeder relative to each other, by adjusting the gas pressure difference over the the surface of the melt in the feeder and above the surface of the melt layer between the previously crystallized layer and the feeder.

В данном способе слой расплава заключен между ранее закристаллизованным слоем и кромками питателя, что позволяет существенно повысить толщину и поперечный размер расплавленного слоя и стабильно его удерживать, в отличие от LMD технологии, за счет сил поверхностного натяжения расплава и зацепления мениска расплава за кромки питателя. Если в LMD технологии расплав в виде небольшой капли, размер которой задается поперечным размером энергетического луча, лежит на поверхности ранее закристаллизованного слоя, то в данном способе слой расплава заключен между двумя поверхностями: поверхностью питателя, на которую выходит из питателя расплав, и поверхностью ранее закристаллизованного слоя. Это позволяет поддерживать существенно большую, чем в методе LMD, толщину слоя расплава. Поперечный размер слоя и его конфигурация будут задаваться геометрией кромок питателя. Если размер расплавленного пятна в способе, принятом за наиболее близкий аналог, не превышает 1 мм, то в данном способе размер и геометрия поперечного сечения расплавленного слоя задаются геометрией линии раздела питатель - слой расплава - окружающая атмосфера, т.е. по существу конструкцией питателя, которую легко адаптировать для конкретного материала и размера получаемого изделия. Большой размер пятна расплава обеспечивает повышенную производительность при получении изделий с широкими элементами и толщинами стенок. Поскольку расплавление материала происходит в питателе, являющимся нагреваемым контейнером с системой подачи расплава на базовую платформу, то исходная шихта может быть как виде порошков, так и кусочков исходного материала, или его сплавляемых компонентов. Это существенно снижает затраты на подготовку исходных материалов по сравнению с другими аддитивными технологиями, в которых в зону плавления и кристаллизации подают специально подготавливаемые порошки, проволоку или стержни.In this method, the melt layer is enclosed between the previously crystallized layer and the edges of the feeder, which makes it possible to significantly increase the thickness and transverse size of the molten layer and to hold it stably, in contrast to the LMD technology, due to the forces of surface tension of the melt and engagement of the melt meniscus over the edges of the feeder. If in LMD technology the melt in the form of a small drop, the size of which is set by the transverse dimension of the energy beam, lies on the surface of the previously crystallized layer, then in this method the melt layer is enclosed between two surfaces: the surface of the feeder, onto which the melt leaves the feeder, and the surface of the previously crystallized layer. This allows you to maintain a substantially greater thickness of the melt layer than in the LMD method. The transverse layer size and configuration will be determined by the geometry of the edges of the feeder. If the size of the molten spot in the method taken as the closest analogue does not exceed 1 mm, then in this method the size and geometry of the cross-section of the molten layer are set by the geometry of the interface line feeder - melt layer - surrounding atmosphere, i.e. essentially a feeder design that can be easily adapted to the specific material and size of the product to be produced. Large melt spot size provides increased productivity when producing products with wide elements and wall thicknesses. Since the melting of the material occurs in the feeder, which is a heated container with a system for feeding the melt to the base platform, the initial charge can be either in the form of powders or pieces of the starting material or its alloyed components. This significantly reduces the cost of preparing the starting materials in comparison with other additive technologies, in which specially prepared powders, wires or rods are fed into the melting and crystallization zone.

Сущность изобретения поясняется чертежами. The essence of the invention is illustrated by drawings.

На фиг. 1 представлен питатель 1, который имеет носовую часть 2 с каналом 3 для подачи расплава 4 и торцевой рабочей поверхностью 5, ограниченной внутренней и наружной кромками 6 и 7 для подачи расплава на платформу. Питатель 1 размещен в нагревателе 8, обеспечивающем нагрев (энергетическое воздействие) и расплавление исходного материала 4. Базовая платформа 9 имеет возможность перемещаться в трех направлениях: по вертикальной оси Z, и в горизонтальной плоскости вдоль перпендикулярных направлений X и Υ по программе, определяющей форму изделия в соответствии с CAD-моделью. На фиг. 1 показан нерасплавленный слой исходного материала 10 (пробка), удерживающий на начальной стадии процесса расплав от пролива из питателя. Материал, из которого изготовлен питатель, может смачиваться или не смачиваться расплавом.FIG. 1 shows a feeder 1, which has a nose part 2 with a channel 3 for feeding the melt 4 and an end working surface 5, limited by the inner and outer edges 6 and 7 for feeding the melt to the platform. Feeder 1 is placed in a heater 8, which provides heating (energetic effect) and melting of the starting material 4. The base platform 9 has the ability to move in three directions: along the vertical axis Z, and in the horizontal plane along the perpendicular directions X and Υ according to the program that determines the shape of the product according to the CAD model. FIG. 1 shows an unmelted layer of starting material 10 (plug), which keeps the melt from spilling out of the feeder at the initial stage of the process. The material from which the feeder is made may or may not be wetted by the melt.

На фиг. 2 показана носовая часть питателя для случая, когда расплав не смачивает материал, из которого выполнена носовая часть питателя. В частности, для плавления алюминия и его сплавов питатель 1 и его носовая часть питателя 2 изготавливают из серого чугуна СЧ20. Для начала процесса кристаллизации путем увеличения мощности нагрева расплавляют твердый слой 10. В этом случае при определенных соотношениях высоты столба расплава в тигле и поперечного размера канала питателя, как правило, при ширине канала подачи расплава менее капиллярной постоянной расплав от пролива из питателя удерживается силой поверхностного натяжения. Известно, что а=(2σ/ρg)^1/2, где а - капиллярная постоянная, σ - поверхностное натяжение расплава, ρ - плотность расплава, g - ускорение свободного падения (в кн. П.И. Антонов, Л.М. Затуловский и др., «Получение профилированных монокристаллов и изделий способом Степанова», М.: Наука, 1991, с. 27). На фиг. 2 показано, что твердый слой 10 (показанный на фиг. 1) расплавлен с образованием мениска расплава 11, который из-за несмачивания рабочей поверхности 5 питателя является выпуклым наружу, что удерживает расплав внутри питателя. Затем путем относительного перемещения базовой платформы и питателя по оси Ζ обеспечивают контакт выпуклого мениска 11, показанного на фиг. 2, с базовой платформой.FIG. 2 shows the nose part of the feeder for the case when the melt does not wet the material from which the nose part of the feeder is made. In particular, for melting aluminum and its alloys, the feeder 1 and its nose part of the feeder 2 are made of gray cast iron SCH20. To start the crystallization process by increasing the heating power, the solid layer 10 is melted. In this case, at certain ratios of the height of the melt column in the crucible and the transverse dimension of the feeder channel, as a rule, when the width of the melt supply channel is less than the capillary constant, the melt from spilling from the feeder is held by the surface tension ... It is known that a = (2σ / ρg) ^1/2 , where a is the capillary constant, σ is the surface tension of the melt, ρ is the density of the melt, g is the acceleration due to gravity (in the book by P.I. Antonov, L.M. Zatulovsky et al., "Obtaining profiled monocrystals and products by the Stepanov method", Moscow: Nauka, 1991, p. 27). FIG. 2 shows that the solid layer 10 (shown in Fig. 1) is melted to form a meniscus of the melt 11, which, due to non-wetting of the working surface 5 of the feeder, is convex outward, which keeps the melt inside the feeder. Then, by relative movement of the base platform and the feeder along the axis, contact is made of the convex meniscus 11 shown in FIG. 2, with a basic platform.

В результате, как показано на фиг. 3, формируется слой расплава между базовой платформой и питателем. В литературе по выращиванию профилированных кристаллов этот тонкий слой между вытягиваемым кристаллом и формообразователем принято называть мениском, а форму кривой, образовавшейся на вертикальной проекции границы газ - жидкость, называют профильной кривой мениска (в кн. В.А Татарченко. «Устойчивый рост кристаллов», М.: Наука, 1988 г.). В дальнейшем описании по аналогии называем мениском слой расплава между носовой частью питателя и ранее закристаллизованным слоем, а также на начальном этапе процесса называем слой расплава между носовой частью питателя и базовой платформой. Поскольку в литературе по капиллярным явлениям мениском называют границу раздела жидкость - газ (например, в капиллярной трубке), то в наших рассмотрениях, когда слой расплава между носовой частью питателя и базовой платформой еще не сформирован, но на рабочей поверхности носовой части питателя имеется жидкость, или имеется жидкость в капилляре, то и в этом случае границу раздела расплав –г аз будем называть мениском, понимая при этом физическое различие между слоем расплава и поверхностью раздела расплав - газ. Это различие очевидно из приводимых рисунков. Поскольку рабочая поверхность 5 не смачивается расплавом, то форма поперечного сечения слоя расплава задается геометрией внутренних кромок питателя или другими словами форму поперечного сечения слоя расплава задают по линии раздела питатель - слой расплава - окружающая атмосфера. При этом на внутренних кромках питателя реализуется известное условие зацепления мениска за кромки питателя, которое математически выражается

где Z - координата рабочей кромки питателя по вертикальной оси, r₀ - положение кромки формообразователя по оси X, d - расстояние между свободной поверхностью расплава в питателе и рабочей поверхностью питателя (кромки). В данном случае картина соответствует теории и практике устойчивого роста профилированных кристаллов, которые утверждают, что если материал формообразователя смачивается расплавом и контур соприкосновения мениска с рабочей поверхностью формообразователя совпадает с его кромками (линия раздела питатель - слой расплава - окружающая атмосфера), то есть имеет место условие зацепления мениска за кромки, то реализуется устойчивый процесс роста (в кн. В.А Татарченко. «Устойчивый рост кристаллов», М.: Наука, 1988 г., с. 72-75). В данном случае кромки питателя действуют как кромки формообразователя.As a result, as shown in FIG. 3, a melt layer is formed between the base platform and the feeder. In the literature on the growth of profiled crystals, this thin layer between the pulled crystal and the shaper is usually called the meniscus, and the shape of the curve formed on the vertical projection of the gas-liquid interface is called the profile meniscus curve (in V.A. Moscow: Nauka, 1988). In the following description, by analogy, we call the meniscus a layer of melt between the nose of the feeder and the previously crystallized layer, and also at the initial stage of the process, we call the layer of melt between the nose of the feeder and the base platform. Since in the literature on capillary phenomena the meniscus is called the liquid-gas interface (for example, in a capillary tube), in our considerations, when the melt layer between the nose of the feeder and the base platform has not yet formed, but there is liquid on the working surface of the nose of the feeder, or there is liquid in the capillary, then in this case the melt – gas interface will be called the meniscus, understanding the physical difference between the melt layer and the melt – gas interface. This difference is obvious from the figures cited. Since the working surface 5 is not wetted by the melt, the cross-sectional shape of the melt layer is set by the geometry of the inner edges of the feeder, or in other words, the cross-sectional shape of the melt layer is set along the interface line between the feeder - the melt layer - the surrounding atmosphere. In this case, on the inner edges of the feeder, the well-known condition of the meniscus engagement with the edges of the feeder is realized, which is mathematically expressed

where Z is the coordinate of the working edge of the feeder along the vertical axis, r ₀ is the position of the edge of the former along the X axis, d is the distance between the free surface of the melt in the feeder and the working surface of the feeder (edge). In this case, the picture corresponds to the theory and practice of stable growth of profiled crystals, which state that if the material of the shaper is wetted by the melt and the contour of contact of the meniscus with the working surface of the shaper coincides with its edges (the line of separation between the feeder - the layer of the melt - the surrounding atmosphere), that is, the condition of the engagement of the meniscus over the edges, then a stable growth process is realized (in the book. VA Tatarchenko. "Stable growth of crystals", M .: Nauka, 1988, pp. 72-75). In this case, the edges of the feeder act as the edges of the former.

На фиг. 4 показан случай, когда расплав смачивает рабочую поверхность питателя. В этом случае расплав распространяется по рабочей поверхности питателя 5 и доходит до его наружной кромки 6, т.е. контур соприкосновения мениска с рабочей поверхностью питателя находится на его наружной кромке 6. В вышеуказанной монографии показано, что именно соблюдение условия зацепления за кромки формообразователя (в данном случае питателя) обеспечивает устойчивость процесса роста при капиллярном формообразовании.FIG. 4 shows the case when the melt wets the working surface of the feeder. In this case, the melt spreads along the working surface of the feeder 5 and reaches its outer edge 6, i.e. the contour of contact of the meniscus with the working surface of the feeder is located on its outer edge 6. The above monograph shows that it is precisely the observance of the condition of engagement with the edges of the shaper (in this case, the feeder) that ensures the stability of the growth process during capillary shaping.

После формирования слоя расплава между базовой платформой и питателем, с заданием поперечной формы слоя расплава по линии раздела питатель - слой расплава - окружающая атмосфера начинают движение базовой платформы по заданной траектории в трехмерном пространстве согласно CAD-модели относительно питателя для осуществления послойной кристаллизации. При этом сохраняют стабильность слоя расплава, заключенного между ранее закристаллизовавшимся на платформе слоем и кромками питателя путем регулировки мощности нагрева. При уменьшении заданной (выбранной) толщины слоя расплава (высоты мениска) производят увеличение мощности нагрева. И, наоборот, при увеличении толщины слоя (высоты мениска) снижают мощность нагрева. На фиг. 5 показано формирование изделия 12 по заданной CAD-модели путем движения базовой платформы 9 по заданной траектории относительно слоя расплава (мениска) 11.After the formation of the melt layer between the base platform and the feeder, with the specification of the transverse shape of the melt layer along the interface between the feeder - the melt layer - the surrounding atmosphere, the base platform begins to move along a predetermined trajectory in three-dimensional space according to the CAD model relative to the feeder for layer-by-layer crystallization. At the same time, the stability of the melt layer, enclosed between the layer previously crystallized on the platform and the edges of the feeder, is maintained by adjusting the heating power. When the specified (selected) thickness of the melt layer (meniscus height) decreases, the heating power is increased. And, conversely, with an increase in the layer thickness (meniscus height), the heating power is reduced. FIG. 5 shows the formation of the product 12 according to a given CAD model by moving the base platform 9 along a given trajectory relative to the melt layer (meniscus) 11.

На фиг. 5 показан случай, когда расплав смачивает носовую часть питателя 2. В этом случае расплав может удержаться от пролива в канале подачи расплава 3 только при условии, что поперечный размер канала (например, для трубки - радиусом r) имеет капиллярный размер, т.е. меньше капиллярной постоянной для данной жидкости. (Татарченко В.А. Устойчивый рост кристаллов. М.: Наука, 1988 г.).FIG. 5 shows the case when the melt wets the nose of the feeder 2. In this case, the melt can be kept from spilling in the melt supply channel 3 only if the transverse dimension of the channel (for example, for a tube - with a radius r) has a capillary size, i.e. less than the capillary constant for a given fluid. (Tatarchenko V.A. Stable growth of crystals. M .: Nauka, 1988).

На фиг. 6 показано, что при повышении давления, например, если расплав в питателе 1 находится выше капиллярного канала, расплав, смачивающий рабочую поверхность питателя, растекается по рабочей поверхности питателя 5 до зацепления за наружные кромки 6. Если расплав присутствует в основной части питателя, то он будет выливаться под действием силы тяжести до тех пор, пока жидкость не останется только в капилляре.FIG. 6 shows that with increasing pressure, for example, if the melt in the feeder 1 is above the capillary channel, the melt wetting the working surface of the feeder spreads over the working surface of the feeder 5 until it engages the outer edges 6. If the melt is present in the main part of the feeder, then it will pour out by gravity until the liquid remains only in the capillary.

На фиг. 7 показано, что когда жидкость останется только в капилляре, расплав будет удерживаться в нем силами поверхностного натяжения. Однако при кристаллизации для движущегося по капиллярному каналу расплава существуют условия, когда он не будет проливаться. Это происходит, когда пропускная способность капиллярного канала меньше, чем максимальная масса расплава, которую можно закристаллизовать в единицу времени М_кр при определенной скорости кристаллизации, определяемой отводом тепла кристаллизации. Пропускная способность капиллярного канала - это максимальная масса расплава, пропускаемая капиллярным каналом в единицу времени m_max под давлением ρgh, где ρ - плотность расплава, g - ускорение свободного падения, h - уровень расплава 4 в питателе 1, отсчитываемый от рабочей поверхности питателя 5. Пропускная способность капиллярного канала при прочих равных условиях падает при уменьшении его поперечного размера. При подобранных условиях теплоотвода и скорости кристаллизации обеспечивается устойчивый рост изделия без проливов (в устойчивом процессе роста, масса расплава, проходящая через канал в единицу времени, равна кристаллизуемой массе). Известно, что на этом принципе основан метод вытягивания кристаллов вниз из смачиваемого расплавом тигля через капиллярные каналы, расположенные в его донной части. Этот метод в литературе получил название micro pulling down (Chani, A. Yoshikawa, Y. Kuwano, К. Hasegawa, Т. Fukuda, J. Crystal Growth, 204, 155 (1999)).FIG. 7 shows that when the liquid remains only in the capillary, the melt will be held in it by the forces of surface tension. However, during crystallization for the melt moving through the capillary channel, there are conditions when it will not spill. This occurs when the throughput of the capillary channel is less than the maximum mass of the melt that can be crystallized per unit time M _cr at a certain crystallization rate determined by the removal of the crystallization heat. The throughput of the capillary channel is the maximum mass of the melt passed by the capillary channel per unit time m _max under pressure ρgh, where ρ is the density of the melt, g is the gravitational acceleration, h is the level of the melt 4 in the feeder 1, measured from the working surface of the feeder 5. The throughput of the capillary channel, all other things being equal, decreases with a decrease in its transverse size. Under the selected conditions of heat removal and crystallization rate, stable growth of the product without spills is ensured (in a stable growth process, the mass of the melt passing through the channel per unit time is equal to the crystallized mass). It is known that this principle is based on the method of pulling crystals down from a crucible wetted with a melt through capillary channels located in its bottom. This method is called micro pulling down in the literature (Chani, A. Yoshikawa, Y. Kuwano, K. Hasegawa, T. Fukuda, J. Crystal Growth, 204, 155 (1999)).

Таким образом, в предлагаемом способе можно обеспечить устойчивый процесс кристаллизации, как при не смачиваемом расплавом питателе, так и при смачиваемом, путем выбора пропускной способности канала питателя, уровня расплава в питателе и регулировкой скорости кристаллизации при соответствующем подборе теплоотвода от фронта кристаллизации.Thus, in the proposed method, it is possible to ensure a stable crystallization process, both with a non-wettable feeder and with a wettable one, by choosing the throughput of the feeder channel, the level of the melt in the feeder and adjusting the crystallization rate with appropriate selection of heat removal from the crystallization front.

На фиг. 8 показана схема кристаллизации. Из носовой части питателя 2 расплав 4 поступает на ранее закристаллизованный слой 15. На кромке питателя 7 реализуются условия зацепления мениска за кромку. Поверхность закристаллизованного слоя 15 смачивается собственным расплавом. При движении платформы 9 в горизонтальной плоскости ХУ со скоростью V(x,y,t), где t - заданный момент времени, и одновременно направлении Z, формируется фронт кристаллизации 13. Фронт наклонен в сторону результирующего вектора V(x,y,z, t). Высота мениска h₂, прилегающая к поверхности кристаллизуемого слоя 14 меньше высоты мениска h₁, прилегающего к поверхности ранее закристаллизованного слоя 15. Толщина закристаллизованного слоя h_s=h₁-h₂. При равномерном движении, когда V(x,y,z,t)=const толщина h_s остается постоянной. При изменении V(x,y,z,t) изменяются величины h₁, h₂, h_s и геометрия поверхности фронта кристаллизации. Соответственно для проведения процесса кристаллизации и получения изделия в соответствии с CAD-моделью требуется соответствующая регулировка мощности нагрева и скорости движения V(x,y,z, t) по сложной траектории.FIG. 8 shows the crystallization scheme. From the bow of the feeder 2, the melt 4 enters the previously crystallized layer 15. At the edge of the feeder 7, the conditions for the engagement of the meniscus to the edge are realized. The surface of the crystallized layer 15 is wetted by its own melt. When the platform 9 moves in the horizontal plane XY at a speed V (x, y, t), where t is a given moment in time, and simultaneously in the Z direction, a crystallization front is formed 13. The front is inclined towards the resulting vector V (x, y, z, t). The height of the meniscus h ₂ adjacent to the surface of the crystallized layer 14 is less than the height of the meniscus h ₁ adjacent to the surface of the previously crystallized layer 15. The thickness of the crystallized layer h _s = h ₁ -h ₂ . With uniform motion, when V (x, y, z, t) = const, the thickness h _s remains constant. When V (x, y, z, t) changes, the values of h ₁ , h ₂ , h _s and the geometry of the surface of the crystallization front change. Accordingly, to carry out the crystallization process and obtain a product in accordance with the CAD model, an appropriate adjustment of the heating power and the speed of movement V (x, y, z, t) along a complex trajectory is required.

На фиг. 9 показано, что трудности, связанные с выбором параметров кристаллизации и пропускной способности канала питателя, а также с удержанием расплава от проливов при соприкосновении мениска расплава с базовой платформой при не смачиваемом и смачиваемом расплавом питателе и далее удержании от пролива в процессе кристаллизации, можно устранить. В данном способе эти трудности устраняют регулировкой разницы давления газа над поверхностью расплава в питателе и над поверхностью слоя расплава между ранее закристаллизованным слоем и питателем. Снижение давления над поверхностью расплава в питателе по отношению к давлению газа над поверхностью слоя расплава между рабочей поверхностью питателя и базовой платформой (мениском) обеспечивает удержание расплава в питателе, для этого достаточно выполнения условий Р_н-Р_в=ρgh, где Р_н - давление газа над поверхностью слоя расплава между рабочей поверхностью питателя и базовой платформой (над мениском), Р_в - давление газа над поверхностью расплава в питателе. Повышение давления над мениском по сравнению с давлением над поверхностью расплава также позволяет удержать расплав и обеспечить устойчивый процесс кристаллизации. То есть необходимо условие Р_н-Р_в≥0. При этом канал питателя, как при смачиваемом, так и при не смачиваемом расплавом материале канала питателя будет удерживаться от проливов, как при капиллярном размере канала, так и при любом поперечном размере канала.FIG. 9 shows that the difficulties associated with the choice of crystallization parameters and the throughput of the feeder channel, as well as with the retention of the melt from spills when the meniscus of the melt comes into contact with the base platform with a feeder not wetted and wetted by the melt and further withholding from spills during crystallization, can be eliminated. In this method, these difficulties are eliminated by adjusting the difference in gas pressure above the surface of the melt in the feeder and above the surface of the melt layer between the previously crystallized layer and the feeder. A decrease in the pressure above the surface of the melt in the feeder in relation to the gas pressure above the surface of the melt layer between the working surface of the feeder and the base platform (meniscus) ensures the retention of the melt in the feeder, for this it is sufficient to fulfill the conditions P _n- P _in = ρgh, where P _n is the pressure gas above the surface of the melt layer between the working surface of the feeder and the base platform (above the meniscus), Р _в - gas pressure above the surface of the melt in the feeder. An increase in pressure above the meniscus compared to the pressure above the surface of the melt also allows the melt to be retained and to ensure a stable crystallization process. That is, the condition P _n- P _at ≥0 is necessary. In this case, the feeder channel, both with wetted and non-wettable material of the feeder channel, will be kept from spills, both with the capillary size of the channel and with any transverse size of the channel.

В питатель 1, выполненный из серого чугуна СЧ20, загружают алюминий марки А7 в виде брусков, нарезанных из слитка. Размер кусков не превышал 40 мм. Размер бруска не принципиален, в данном случае он был удобен для размещения в питателе с внутренним диаметром 90 мм. После загрузки питатель 1 закрывают герметично крышкой 16, которая имеет трубку 17 для откачки газа (воздуха) и трубку 18 для подачи газа (может быть воздух, аргон или азот, их смеси). Трубки снабжены вентилями 19. С помощью нагревателя 8 нагревают материал до температуры на несколько градусов выше точки плавления алюминия (680°С). Но оставляют при этом не расплавленный слой (пробку) высотой 0,5-2 см в канале подачи расплава 3 носовой части питателя 2. Пробка образуется при стекании расплава вниз и его кристаллизации в канале подачи расплава. Это создается за счет того, что температура нагрева в канале подачи расплава 3 на 10-30 градусов ниже, чем в основной части питателя (пробка 10 показана на фиг. 1).Feeder 1, made of gray cast iron SCH20, is loaded with A7 grade aluminum in the form of bars cut from an ingot. The size of the pieces did not exceed 40 mm. The size of the bar is not critical, in this case it was convenient for placement in a feeder with an inner diameter of 90 mm. After loading, the feeder 1 is sealed with a cover 16, which has a tube 17 for evacuating gas (air) and a tube 18 for supplying gas (it can be air, argon or nitrogen, their mixtures). The tubes are equipped with valves 19. Using the heater 8, the material is heated to a temperature several degrees above the melting point of aluminum (680 ° C). But at the same time, a non-molten layer (plug) with a height of 0.5-2 cm is left in the melt supply channel 3 of the nose of the feeder 2. The plug is formed when the melt flows down and crystallizes in the melt supply channel. This is due to the fact that the heating temperature in the melt supply channel 3 is 10-30 degrees lower than in the main part of the feeder (plug 10 is shown in Fig. 1).

Поперечный внутренний размер канала расплава составлял 9 мм (не является капиллярным). Поднимают базовую платформу 9 по оси Ζ до соприкосновения с кромками питателя 7. Закрывают вентиль 19 на трубке подачи газа, открывают вентиль 19 на трубке откачки газа, и откачивают полость питателя до 03-0,7 атм. Затем повышают температуру до расплавления пробки. Опускают базовую платформу на 1-5 мм вниз до образования слоя расплава 11 (показан слой расплава 11 на фиг. 3). Затем перемещают платформу только по осям X и У (в горизонтальной плоскости), чтобы нанести и закристаллизовать слой исходного материала на поверхности базовой платформы (выполнена из стали или чугуна). Затем останавливают движение платформы и устанавливают мощность нагрева и перепад давления над расплавом в питателе и наружной атмосферой так, чтобы слой расплава (мениск 11) между закристаллизованным материалом на поверхности платформы и питателем оставался стабильным в течение 0, 5-2 минут (не кристаллизовался и не отрывался от кромок питателя 7). Выращивали изделие 12, имеющее в сечении форму эллипса с соотношением малой и большой осей эллипса как b/а=2/3. Форма поперечного сечения мениска определяется геометрией кромок питателя 7, или иными словами, ее задают по линии раздела питатель - слой расплава - окружающая атмосфера. В данном случае форма кромки питателя представляет собой окружность с диаметром D=9 мм. При этом расплав 4 удерживается в питателе 1 за счет того, что давление над поверхностью расплава в питателе ниже, чем давление снаружи. После стабилизации мениска начинают перемещение базовой платформы по заданной траектории в трехмерном пространстве в соответствие с CAD-моделью изделия 12. Мощность нагрева регулируют так, чтобы не допустить кристаллизации мениска или его обрыва, т.е. поддерживают его сохранение. Изделие 12 формируется путем послойной кристаллизации. Скорость опускания базовой платформы (скорость роста в вертикальном направлении) составляла 35 мм/мин. На основании платформы большая ось внутреннего контура изделия, имеющего форму эллипса, составляла 2а₀=40 мм, а наружного - 58±0,3 мм. Соответственно толщина стенки была приблизительно равна 9 мм. В ходе кристаллизации изменяли величину большой и малой осей эллипса, но при этом не меняли их отношения b/а=2/3. По мере кристаллизации изделия величину большой оси внутреннего контура увеличивали до 64 мм, при этом большая ось внутреннего контура увеличивалась с 58 мм до 82 мм. Увеличение большой оси проводилось по мере роста изделия до его наращивания на высоту 52 мм. Скорость наращивания по вертикали составляла 32 мм/мин. При этом мощность нагрева увеличивали с 4270 Вт до 4320 Вт. Затем большую ось внутреннего контура уменьшали до 50 мм, при этом большая ось наружного большая ось наружного контура снижалась до 68 мм. Это изменение проводили при наращивании изделия до высоты 124 мм. При этом мощность нагрева снижали до 4210 Вт, а скорость наращивания увеличили по вертикали до 35 мм/мин. В результате был получен патрубок 12 из алюминия А7, имеющий в сечении форму эллипса с соотношением малой и большой осей эллипса как b/а=2/3. Высота патрубка составила 124 мм, толщина стенки около 9 мм.The transverse internal dimension of the melt channel was 9 mm (not capillary). Raise the base platform 9 along the axis until it touches the edges of the feeder 7. Close the valve 19 on the gas supply tube, open the valve 19 on the gas pumping tube, and pump out the cavity of the feeder to 03-0.7 atm. Then the temperature is increased until the cork melts. The base platform is lowered 1-5 mm downward until a melt layer 11 is formed (the melt layer 11 is shown in Fig. 3). Then the platform is moved only along the X and Y axes (in the horizontal plane) in order to apply and crystallize a layer of the starting material on the surface of the base platform (made of steel or cast iron). Then the platform movement is stopped and the heating power and pressure drop over the melt in the feeder and the external atmosphere are set so that the melt layer (meniscus 11) between the crystallized material on the platform surface and the feeder remains stable for 0.5-2 minutes (does not crystallize and does not detached from the edges of the feeder 7). An article 12 was grown having an elliptical cross-section with the ratio of the minor and major axes of the ellipse as b / a = 2/3. The shape of the cross-section of the meniscus is determined by the geometry of the edges of the feeder 7, or in other words, it is set along the line between the feeder - the melt layer - the surrounding atmosphere. In this case, the shape of the edge of the feeder is a circle with a diameter D = 9 mm. In this case, the melt 4 is retained in the feeder 1 due to the fact that the pressure above the surface of the melt in the feeder is lower than the pressure outside. After stabilization of the meniscus, the base platform begins to move along a predetermined trajectory in three-dimensional space in accordance with the CAD-model of the product 12. The heating power is adjusted so as to prevent crystallization of the meniscus or its breakage, i. E. support its preservation. Item 12 is formed by layer-by-layer crystallization. The lowering rate of the base platform (growth rate in the vertical direction) was 35 mm / min. On the basis of the platform, the major axis of the inner contour of the product, which has the shape of an ellipse, was 2a ₀ = 40 mm, and the outer one was 58 ± 0.3 mm. Accordingly, the wall thickness was approximately 9 mm. In the course of crystallization, the values of the major and minor axes of the ellipse were changed, but their ratios b / a = 2/3 did not change. As the product crystallized, the size of the major axis of the inner contour was increased to 64 mm, while the major axis of the inner contour increased from 58 mm to 82 mm. The increase in the major axis was carried out as the product grew until it was increased to a height of 52 mm. The vertical build-up rate was 32 mm / min. In this case, the heating power was increased from 4270 W to 4320 W. Then the major axis of the inner contour was reduced to 50 mm, while the major axis of the outer major axis of the outer contour was reduced to 68 mm. This change was carried out while building up the product to a height of 124 mm. In this case, the heating power was reduced to 4210 W, and the growth rate was increased vertically to 35 mm / min. As a result, a branch pipe 12 of aluminum A7 was obtained, having the shape of an ellipse in cross-section with the ratio of the minor and major axes of the ellipse as b / a = 2/3. The height of the branch pipe was 124 mm, the wall thickness was about 9 mm.

На фиг. 10 показан процесс получения изделия из меди M1 чистотой 99,9%. В питатель 1, выполненный из графита МПГ-6, загружали стружку меди. Питатель внизу имеет носовую часть наружным диаметром 3 мм с капиллярным каналом диаметром 0,9 мм. Длина капиллярного канала составляла 37 мм. Наружный диаметр основной части питателя составлял 60 мм, внутренний диаметр - 48 мм. Питатель с нагревателем и базовой платформой помещали в герметичную камеру, из которой удаляли воздух и заполняли аргоном до давления 0, 9- 1,1 атмосферы. Атмосфера аргона препятствовала окислению меди и графита при нагреве. Питатель нагревался резистивным нагревателем 8 до температуры 1105°С в районе основной части питателя (температура плавления меди 1084°С). При этом на уровне наружных кромок носовой части питателя температура не превышала температуру плавления. Расплав меди смачивает графит. При расплавлении медь за счет сил поверхностного натяжения заполняла капиллярный канал. Но поскольку в носовой части питателя на уровне рабочих кромок температура была ниже температуры плавления меди, то в ней образовывалась твердая пробка, препятствующая проливу расплава. Базовую платформу поднимали до соприкосновения с носовой частью питателя, повышали температуру до плавления пробки, создавали расплавленный слой меди между рабочей носовой частью и платформой. Мощность нагрева составляла 6790 Вт. При этом расплав смачивал рабочую поверхность питателя и доходил до его рабочих кромок, так что пятно расплава на рабочих кромках имело диаметр равный наружному диаметру рабочих кромок - 3 мм. Расплав через капиллярный канал начинал поступать на платформу, и одновременно с этим начинали движение платформы по траектории, заданной CAD-моделью изделия. Изделие имело форму, показанную на фиг. 10. При движении платформы регулировали мощность нагрева так, чтобы обеспечить сохранение мениска между рабочей носовой частью питателя и наращиваемым слоем. Платформа опускалась по оси Ζ со скоростью 4 мм/мин. При этом платформа сканировала в плоскости ΧΥ со скоростью, вычисляемой из модели изделия. Было получено изделие с толщиной стенки около 3 мм и высотой 54 мм. Мощность нагрева практически линейно снижалась до 6100 Вт. Толщина стенки изделия близка к наружному диаметру рабочей поверхности питателя. На кромках 6 питателя реализуется условие зацепления мениска за кромки. В основании изделие имело поперечное сечение прямоугольника со скругленными углами со сторонами 50 мм и 20 мм, в верхней части прямоугольника со сторонами 36 и 14 мм. Средняя скорость сканирования платформы в плоскости XY составляла около 1200 мм/мин (20 мм/сек). Процесс получения изделия длился 13, 5 мин.FIG. 10 shows the process of obtaining a product from copper M1 with a purity of 99.9%. Feeder 1, made of MPG-6 graphite, was loaded with copper chips. The feeder at the bottom has a nose with an outer diameter of 3 mm with a capillary channel with a diameter of 0.9 mm. The capillary channel length was 37 mm. The outer diameter of the main part of the feeder was 60 mm, and the inner diameter was 48 mm. The feeder with a heater and a base platform was placed in a sealed chamber, from which air was removed and filled with argon to a pressure of 0.9-1.1 atmospheres. The argon atmosphere prevented copper and graphite from oxidizing when heated. The feeder was heated by a resistive heater 8 to a temperature of 1105 ° C in the region of the main part of the feeder (the melting temperature of copper is 1084 ° C). At the same time, at the level of the outer edges of the nose of the feeder, the temperature did not exceed the melting temperature. The copper melt wets the graphite. During melting, copper filled the capillary channel due to surface tension forces. But since in the bow of the feeder at the level of the working edges the temperature was lower than the melting temperature of copper, a solid plug formed in it, preventing the pouring of the melt. The base platform was raised until it touched the nose of the feeder, the temperature was raised until the plug melted, and a molten layer of copper was created between the working nose and the platform. The heating power was 6790 W. In this case, the melt wetted the working surface of the feeder and reached its working edges, so that the melt spot on the working edges had a diameter equal to the outer diameter of the working edges - 3 mm. The melt began to enter the platform through the capillary channel, and at the same time, the platform began to move along the trajectory specified by the CAD model of the product. The article had the shape shown in FIG. 10. When the platform was moving, the heating power was adjusted so as to ensure the preservation of the meniscus between the working nose of the feeder and the growing layer. The platform was lowered along the Ζ axis at a speed of 4 mm / min. In this case, the platform scanned in the plane ΧΥ at a speed calculated from the product model. A product was obtained with a wall thickness of about 3 mm and a height of 54 mm. The heating power decreased almost linearly to 6100 W. The wall thickness of the product is close to the outer diameter of the working surface of the feeder. On the edges 6 of the feeder, the condition of the meniscus engagement with the edges is realized. At the base, the product had a cross-section of a rectangle with rounded corners with sides of 50 mm and 20 mm, in the upper part of a rectangle with sides of 36 and 14 mm. The average scanning speed of the platform in the XY plane was about 1200 mm / min (20 mm / sec). The process of obtaining the product lasted 13.5 minutes.

Выращивали изделие из эвтектического композита системы оксид алюминия - диоксид циркония, стабилизированный окисью иттрия Al₂O₃-ZrO₂(Y₂O₃). Порошки указанных окислов марки ОСЧ смешивали в следующем соотношении Al₂O₃ -58,6 мас.%, ZrO₂ -38,3 мас.%, Y₂O₃ -3,1 мас.%. В порошки смешивали в течение 2 часов в смесителе СПД-2. Из порошка прессовали брикеты и отжигали на воздухе при температуре 1100°С. Эти брикеты были исходным сырьем для расплавления. На Фиг. 11 показана схема получения изделия, имеющего форму бруска, две боковые плоскости которого имеют форму трапеции. Параллельные стороны трапеции имеют размеры 20 мм и 43 мм, высота трапеции 20 мм. Длина бруска - 30 мм. Питатель 1 был выполнен из молибдена в виде коробки в форме параллелепипеда с наружным размером 50×50×60 мм. Высота 60 мм была ориентирована вдоль оси Ζ. В дне питателя располагается носовая часть питателя 2 виде пластины высотой 30 мм вдоль оси Ζ, шириной 30 мм, и толщиной 2.4 мм с щелевым капиллярным каналом подачи расплава 3, ширина которого составляла 0,4 мм.An article was grown from a eutectic composite of the aluminum oxide - zirconia system stabilized with yttrium oxide Al ₂ O ₃ -ZrO ₂ (Y ₂ O ₃ ). The powders of the indicated oxides of the high purity grade were mixed in the following ratio: Al ₂ O ₃ -58.6 wt.%, ZrO ₂ -38.3 wt.%, Y ₂ O ₃ -3.1 wt.%. The powders were mixed for 2 hours in an SPD-2 mixer. The powder was pressed into briquettes and annealed in air at a temperature of 1100 ° C. These briquettes were the starting material for melting. FIG. 11 shows a diagram of the production of a bar-shaped product, the two lateral planes of which are trapezoidal. The parallel sides of the trapezoid have dimensions of 20 mm and 43 mm, the height of the trapezoid is 20 mm. The length of the bar is 30 mm. Feeder 1 was made of molybdenum in the form of a box in the form of a parallelepiped with an outer dimension of 50 × 50 × 60 mm. A height of 60 mm was oriented along the Ζ axis. In the bottom of the feeder there is a nose part of the feeder 2 in the form of a plate 30 mm high along the Ζ axis, 30 mm wide, and 2.4 mm thick with a slotted capillary channel for feeding the melt 3, the width of which was 0.4 mm.

Для получения изделия использовали установку роста кристаллов НИКА-1, выпускавшуюся ФГУП ЭЗАН (www.ezan.ac.ru). Модернизировали тепловой узел так, что вытягивающим являлся нижний шток установки, на котором устанавливалась базовая платформа 9. Верхний шток установки был жестко связан с механизмом перемещения верхнего штока в горизонтальном направлении. На фиг. 12 показано размещение питателя 1 в тепловом узле. Тепловой узел представляет собой графитовый стакан 23, установленный внутри индуктора 8, и теплоизолированный графитовым войлоком 24. (А.В. Бородин, М.В. Юдин, Д.Н. Францев. Виртуальный тепловой узел для численного исследования процесса выращивания профилированных кристаллов сапфира. Научное приборостроение. 2017, том 27, №3, с. 70-80). Питатель был жестко связан с верхним штоком. Внутренний диаметр графитового стакана составлял 180 мм. Питатель, связанный с верхним штоком посредством держателя питателя 21, имел возможность перемещения по горизонтали от центра стакана на 30 мм в обе стороны от центральной оси. Базовая платформа 9 была выполнена из молибдена, устанавливалась на опору платформы 22, которая крепилась на нижний водоохлаждаемый шток установки, связанного в свою очередь с механизмом вертикального перемещения. На молибденовую платформу 9 помещали пластину из спеченного оксида алюминия 20 толщиной 12 мм, шириной и длиной 58×58 мм. Камеру установки откачивали форвакуумным насосом до 10^-2 мм рт.ст., а затем заполняли аргоном до 0.9 ат. После заполнения камеры аргоном расплавляли загрузку в питателе, оставляя при этом не расплавленную пробку в носовой части питателя. Пробка формировалась при стекании расплава вниз в более холодную носовую часть, где проходила кристаллизация стекающего расплава. С помощью механизма перемещения нижнего штока перемещали базовую платформу к носовой части питателя, оставляя зазор между ними менее 1 мм. Расплавляли пробку путем увеличения мощности нагрева. При этом установка потребляла мощность 42,650 кВт. Температура на носовой части питателя составляла 1895°С. Создавали мениск между рабочими кромками щелевого питателя и пластиной из спеченного оксида алюминия, и начинали возвратно поступательное движение верхнего штока и перемещение вниз базовой платформы согласно CAD-модели. Питатель совершал возвратно-поступательное движение по горизонтали от центра оси графитового стакана вправо, затем возвращался и проходил на такое же расстояние влево и т.д. Центральное положение питатель проходил без остановки. На начальном этапе движение от центра стакана составляло 10 мм в каждую сторону. При этом пластина оксида алюминия покрывалась слоем размером 20×30 мм, поскольку длина щели питателя составляет 30 мм. При окончании процесса движение по горизонтали было 21.5 мм в каждую сторону. Соответственно по окончании процесса наращиваемый слой в поперечном сечении составлял 43×30 мм. Средняя скорость движения питателя по горизонтали составляла 0,54 мм/сек с учетом остановки на конечных участках. Скорость опускания платформы изменялась от 3. 24×10^-3 мм/сек до 1.55 мм/сек по окончанию процесса получения изделия. Мощность нагрева снижалась от 42, 650 кВт до 42, 520 кВт. Время процесса кристаллизации составило 1 час 32 минуты. Изделие имело характерную для эвтектических композитов колонийную структуру. В матрице оксида алюминия находились частицы второй фазы - кубического оксида циркония, стабилизированного присадкой оксида иттрия (V.A. Borodin, A.G. Resnikov, M.Yu. Starostin, T.A. Steriopolo T.A., V.A Tatarchenko L.I. Chernyshova, T.N. Yalovets. Growth of Al₂O₃-ZrO₂ (Y₂O₃) eutectic composite by Stepanov Technique. J. Crystal Growth, 1987, v. 82, №l, p. 177).To obtain the product, we used a NIKA-1 crystal growth unit manufactured by FGUP EZAN (www.ezan.ac.ru). The heating unit was modernized so that the lower rod of the installation was the pulling one, on which the base platform 9 was installed. The upper rod of the installation was rigidly connected to the mechanism for moving the upper rod in the horizontal direction. FIG. 12 shows the placement of the feeder 1 in the heating unit. The thermal unit is a graphite glass 23, installed inside the inductor 8, and thermally insulated with graphite felt 24. (AV Borodin, MV Yudin, DN Frantsev. Virtual thermal unit for the numerical study of the process of growing shaped sapphire crystals. Scientific instrumentation. 2017, volume 27, No. 3, pp. 70-80). The feeder was rigidly connected to the upper stem. The inner diameter of the graphite cup was 180 mm. The feeder, connected to the upper rod by means of the feeder holder 21, had the ability to move horizontally from the center of the glass by 30 mm to both sides of the central axis. The base platform 9 was made of molybdenum, mounted on the platform support 22, which was attached to the lower water-cooled rod of the installation, connected in turn with the vertical movement mechanism. On the molybdenum platform 9 was placed a plate of sintered alumina 20 12 mm thick, 58 × 58 mm wide and long. The chamber of the setup was evacuated with a fore-vacuum pump to 10 ^-2 mm Hg, and then filled with argon to 0.9 at. After filling the chamber with argon, the charge was melted in the feeder, leaving an unmelted plug in the bow of the feeder. The plug was formed when the melt flowed down into the colder nose, where the flowing melt crystallized. Using the mechanism for moving the lower rod, the base platform was moved to the nose of the feeder, leaving a gap between them less than 1 mm. The plug was melted by increasing the heating power. At the same time, the installation consumed a power of 42.650 kW. The temperature at the bow of the feeder was 1895 ° C. A meniscus was created between the working edges of the slotted feeder and the sintered alumina plate, and the upper stem was reciprocated and moved down the base platform according to the CAD model. The feeder made a reciprocating movement horizontally from the center of the graphite cup axis to the right, then returned and passed the same distance to the left, etc. The feeder went through the central position without stopping. At the initial stage, the movement from the center of the glass was 10 mm in each direction. In this case, the aluminum oxide plate was covered with a layer of 20 × 30 mm, since the length of the slot of the feeder is 30 mm. At the end of the process, the horizontal movement was 21.5 mm in each direction. Accordingly, at the end of the process, the growth layer in the cross section was 43 × 30 mm. The average horizontal speed of the feeder was 0.54 mm / sec, taking into account the stop at the end sections. The speed of lowering the platform varied from 3.24 × 10 ^-3 mm / s to 1.55 mm / s at the end of the process of obtaining the product. The heating power was reduced from 42.650 kW to 42.520 kW. The crystallization process time was 1 hour 32 minutes. The product had a colonial structure characteristic of eutectic composites. The aluminum oxide matrix contained particles of the second phase - cubic zirconium oxide stabilized by an additive of yttrium oxide (VA Borodin, AG Resnikov, M.Yu. Starostin, TA Steriopolo TA, VA Tatarchenko LI Chernyshova, TN Yalovets. Growth of Al ₂ O ₃ -ZrO ₂ (Y ₂ O ₃ ) eutectic composite by Stepanov Technique, J. Crystal Growth, 1987, v. 82, No. 1, p. 177).

Claims

Способ получения трехмерных объектов послойной кристаллизацией согласно CAD-модели, включающий подачу на базовую платформу из питателя исходного материала, энергетическое воздействие на исходный материал для его плавления, перемещение по заданной траектории в трехмерном пространстве базовой платформы и питателя относительно друг друга, кристаллизацию расплавленного материала на ранее закристаллизованном слое, отличающийся тем, что плавление исходного материала осуществляют непосредственно в питателе, создают слой расплава между ранее закристаллизованным слоем и питателем, форму поперечного сечения слоя расплава задают по линии раздела питатель - слой расплава - окружающая атмосфера, и в ходе послойной кристаллизации поддерживают сохранение слоя расплава путем регулировки мощности энергетического воздействия и регулировкой скорости перемещения базовой платформы и питателя относительно друг друга, путем регулировки разницы давления газа над поверхностью расплава в питателе и над поверхностью слоя расплава между ранее закристаллизованным слоем и питателем.A method for obtaining three-dimensional objects by layer-by-layer crystallization according to a CAD model, including feeding the initial material to the base platform from the feeder, energetic action on the initial material for melting, moving along a predetermined trajectory in the three-dimensional space of the base platform and the feeder relative to each other, crystallization of the molten material earlier crystallized layer, characterized in that the starting material is melted directly in the feeder, a melt layer is created between the previously crystallized layer and the feeder, the cross-sectional shape of the melt layer is set along the interface line feeder - melt layer - surrounding atmosphere, and during layer-by-layer crystallization the preservation of the layer is maintained melt by adjusting the power of the energy impact and adjusting the speed of movement of the base platform and the feeder relative to each other, by adjusting the difference in gas pressure above the melt surface in the feeder and above the surface the layer of the melt between the previously crystallized layer and the feeder.