RU2750074C1 - Method for producing carbon-graphite composite material - Google Patents

Method for producing carbon-graphite composite material Download PDF

Info

Publication number
RU2750074C1
RU2750074C1 RU2020142113A RU2020142113A RU2750074C1 RU 2750074 C1 RU2750074 C1 RU 2750074C1 RU 2020142113 A RU2020142113 A RU 2020142113A RU 2020142113 A RU2020142113 A RU 2020142113A RU 2750074 C1 RU2750074 C1 RU 2750074C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lead
carbon
graphite
melt
copper
Prior art date
Application number
RU2020142113A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Александрович Гулевский
Николай Юрьевич Мирошкин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ)
Priority to RU2020142113A priority Critical patent/RU2750074C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2750074C1 publication Critical patent/RU2750074C1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24After-treatment of workpieces or articles
    • B22F3/26Impregnating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/08Alloys with open or closed pores

Abstract

FIELD: metallurgy, composite materials.SUBSTANCE: invention relates to the field of metallurgy, namely, to a method for producing a carbon-graphite composite material with high electrical conductivity, anti-friction properties, and resistance in aggressive environments. A method for producing a carbon-graphite composite material involves vacuum degassing of a porous carbon-graphite billet in a copper electrolyte solution and applying a two-layer electroplating coating containing an inner copper layer. Next, a carbon-graphite billet with an electroplated coating is placed in the impregnation chamber and impregnated with the melt of the matrix copper-phosphorous alloy under the influence of excessive pressure due to the thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated at 100°С above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt. The outer layer of the electroplated coating is made of lead deposited by electrolysis from an electrolyte containing 200 g/l of borofluoride lead, 50 g/l of hydrofluoboric acid and 1.0 g/l of joiner's glue, and the carbon-graphite billet is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10° lower than the temperature liquidus of the lead alloy.EFFECT: better quality of composite materials.1 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области металлургии, а именно к созданию композиционных материалов пропиткой пористого каркаса, имеющих высокую электропроводность, антифрикционные свойства, стойкость в агрессивных средах.The invention relates to the field of metallurgy, namely to the creation of composite materials by impregnation of a porous frame with high electrical conductivity, antifriction properties, resistance in aggressive environments.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой с одновременным химическим воздействием. Заготовку устанавливают на специальной графитовой платформе, прогревают над поверхностью расплава кремния или сплавом на основе кремния и меди, имеющим температуру 1700-1800°С, затем постепенно, со скоростью не более 10 см/мин опускают заготовку в ванну с расплавом. Тем самым осуществляя пропитку однонаправленным потоком расплава, распространяющимся фронтом по всему сечению заготовки (патент РФ №2276631 МПК C04B 35/52, опубл. 02.08.2004).A known method of producing a composite material by impregnation with simultaneous chemical action. The workpiece is installed on a special graphite platform, heated over the surface of a silicon melt or an alloy based on silicon and copper, having a temperature of 1700-1800 ° C, then gradually, at a speed of no more than 10 cm / min, the workpiece is lowered into a bath with a melt. Thereby, carrying out impregnation with a unidirectional melt flow, propagating by the front along the entire section of the workpiece (RF patent No. 2276631 IPC C04B 35/52, publ. 02.08.2004).

Недостатком данного способа является отсутствие в процессе пропитки стадии вакуумирования как сплава, так и заготовки, вследствие чего различные загрязнения в порах углеграфитовой заготовки препятствуют их заполнению матричным сплавом, а также отсутствие вакуумирования негативно сказывается на расплаве матричного сплава, который окисляется, взаимодействуя с воздухом, снижая качество композиционного материала.The disadvantage of this method is the absence of the stage of evacuation of both the alloy and the workpiece during the impregnation process, as a result of which various impurities in the pores of the carbon-graphite workpiece prevent them from filling with the matrix alloy, and the lack of evacuation negatively affects the melt of the matrix alloy, which oxidizes, interacting with air, reducing the quality of the composite material.

Известен способ получения композиционного материала пропиткой пористой заготовки металлом, при котором армирующий пористый каркас предварительно нагревают, затем заливают его матричным сплавом, проводят вакуумную дегазацию и пропитывают под воздействии избыточного давления 15±3 МПа на заготовку за счет термического расширения расплава в замкнутом объеме емкости при нагреве (патент РФ №1759932, МПК C22C 1/09, B22F 3/26, опубл. 07.09.92).There is a known method of obtaining a composite material by impregnating a porous workpiece with metal, in which the reinforcing porous frame is preheated, then it is poured with a matrix alloy, vacuum degassing is carried out and impregnated under the influence of an excess pressure of 15 ± 3 MPa on the workpiece due to thermal expansion of the melt in a closed volume of the vessel during heating (RF patent No. 1759932, IPC C22C 1/09, B22F 3/26, publ. 07.09.92).

Недостатком этого способа при его использовании для получения КМ пропиткой является ограничение номенклатуры металлов для использования их в качестве матричного сплава, только свинец или его сплавы.The disadvantage of this method when it is used to obtain CM by impregnation is the limitation of the nomenclature of metals for their use as a matrix alloy, only lead or its alloys.

Наиболее близким является способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, покрытие заготовки двухслойным гальваническим покрытием, состоящим из внутреннего медного и наружного никелевого слоя, ее пропитку в камере пропитки расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца (патент РФ № 2688437 МПК B22F 3/26, C22C 1/08, B60L 5/00, опубл. 21.05.2019).The closest is a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, coating the workpiece with a two-layer galvanic coating consisting of an inner copper and outer nickel layer, impregnating it in an impregnation chamber with a melt of a copper-phosphorous alloy matrix under the influence of excessive pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt (RF patent No. 2688437 IPC B22F 3/26, C22C 1/08, B60L 5/00, publ. 05/21/2019 ).

Недостатком этого способа является использование высоких температур при пропитке (980°С), для растворения медного гальванического покрытия.The disadvantage of this method is the use of high temperatures during impregnation (980 ° C) to dissolve the electroplated copper coating.

Задача - разработка способа максимального заполнения пор в углеграфитовой заготовке при пропитке ее матричным сплавом.The task is to develop a method for maximum filling of pores in a carbon-graphite workpiece when impregnated with a matrix alloy.

Техническим результатом изобретения является повышение качества композиционных материалов (КМ).The technical result of the invention is to improve the quality of composite materials (CM).

Технический результат достигается в способе получения углеграфитового композиционного материала, включающем вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки и пропитку расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, при этом наружный слой гальванического покрытия выполняют из свинца, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 200 г/л свинца борфтористого, 50 г/л борфтористоводородной кислоты и 1,0 г/л столярного клея, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца.The technical result is achieved in a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a solution of copper electrolyte, applying a two-layer galvanic coating on it containing an inner copper layer, placing a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating in an impregnation chamber and impregnating a copper-melt matrix alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, while the outer layer of the galvanic coating is made of lead applied by electrolysis from an electrolyte containing 200 g / l fluorine lead, 50 g / l of hydrofluoric acid and 1.0 g / l of carpentry glue, and the carbon-graphite workpiece is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the alloy lead.

Разделение технологии на более простые этапы: разделение операций вакуумной дегазации углеграфитовой заготовки и пропитки, нанесение перед пропиткой на заготовку двухслойного гальванического покрытия, состоящего из внутреннего медного и наружного слоя свинца, способствует снижению температуры пропитки, лучшему смачиванию углеграфитового каркаса, увеличивает проницаемость его пор и, соответственно, повышает качество композиционных материалов (КМ). Dividing the technology into simpler stages: separating the operations of vacuum degassing of a carbon-graphite workpiece and impregnation, applying a two-layer galvanic coating on the workpiece before impregnation, consisting of an inner copper and an outer layer of lead, helps to reduce the impregnation temperature, better wetting of the carbon-graphite frame, increases the permeability of its pores, and, accordingly, it improves the quality of composite materials (CM).

Перед нанесением гальванического покрытия проводится вакуумная дегазация углеграфитового каркаса в медном электролите, вследствие чего происходит частичное заполнение пор электролитом, после чего на углеграфитовый каркас наносят гальваническим способом слой медного покрытия (3-5 мкм), который образуется и в порах, заполненных медным электролитом. После чего наносят свинцовое покрытие. Данный способ позволяет получить легирующее действие нанесенных особо чистых металлов на межфазной границе углеграфитовый каркас/пропитывающий сплав и снизить величину краевого угла смачивания и поверхностного натяжения.Before applying the galvanic coating, the carbon-graphite frame is vacuum degassed in a copper electrolyte, as a result of which the pores are partially filled with electrolyte, after which a copper-plated layer (3-5 microns) is electroplated on the carbon-graphite frame, which is also formed in the pores filled with copper electrolyte. Then a lead coating is applied. This method makes it possible to obtain the alloying effect of the deposited highly pure metals at the interface between the carbon-graphite framework / impregnating alloy and to reduce the value of the wetting angle and surface tension.

Нанесение гальванического слоя свинца упрощает технологию пропитки, позволяя получать композиты при более низких температурах, а также способствует увеличению твердости КМ: за счет снижения температуры размягчения гальванического покрытия медно-фосфористый сплав продавливается в поры по слою свинца и уплотняется совместно глубже в порах углеграфитового каркаса. The deposition of a galvanic layer of lead simplifies the impregnation technology, making it possible to obtain composites at lower temperatures, and also contributes to an increase in the hardness of CM: due to a decrease in the softening temperature of the galvanic coating, the copper-phosphorous alloy is pressed into the pores along the lead layer and is compacted together deeper in the pores of the carbon-graphite frame.

Пропитка пористой заготовки, с нанесенным на нее гальваническим покрытием, в расплаве матричного сплава фосфористой меди, находящегося в камере для пропитки, ведет к лучшей заполняемости пор матричным сплавом.Impregnation of a porous preform with an electroplated coating applied to it in a phosphorous copper matrix alloy melt in the impregnation chamber leads to better filling of the pores with the matrix alloy.

Нанесение медного гальванического слоя осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют сернокислым электролитом меднения, состоящим из медного купороса, дистиллированной воды, серной кислоты и спирта.The application of a copper galvanic layer is carried out in a plastic container, which is filled with sulfuric acid copper plating electrolyte, consisting of copper sulfate, distilled water, sulfuric acid and alcohol.

Нанесение гальванического слоя свинца осуществляется в пластиковой емкости, которую наполняют кислым электролитом свинцевания, состоящим из свинца борфтористого, борфтористоводородной кислоты (свободной), столярного клея.The application of a galvanic layer of lead is carried out in a plastic container, which is filled with an acidic lead electrolyte, consisting of fluorine-boron lead, hydrofluoric acid (free), and wood glue.

После нанесения гальванического покрытия углеграфитовый каркас помещается в устройство для пропитки. При этом камера пропитки, в которую помещают углеграфитовый каркас с нанесенным на него гальваническим покрытием, позволяет осуществлять пропитку пористой заготовки при нагреве под действием избыточного давления медно-фосфористого матричного сплава и получаемого за счет дополнительного теплового и термического расширения свинца, через металлическую мембрану при увеличении объема свинца в замкнутом объеме камеры давления устройства для пропитки (камера давления предварительно заполнена расплавом свинца). After electroplating, the carbon-graphite frame is placed in an impregnator. In this case, the impregnation chamber, in which a carbon-graphite frame with an electroplated coating applied to it is placed, allows impregnation of a porous workpiece when heated under the influence of excess pressure of a copper-phosphorous matrix alloy and lead obtained due to additional thermal and thermal expansion through a metal membrane with an increase in volume lead in the closed volume of the pressure chamber of the impregnation device (the pressure chamber is pre-filled with lead melt).

Определение температуры ликвидус с перегревом позволяет учесть величину нагрева обеспечивает создание требуемого давления пропитки, что позволяет получить КМ высокого качества с высокой степенью заполнения объема открытых пор пористой заготовки матричным сплавом.Determination of the liquidus temperature with overheating makes it possible to take into account the amount of heating ensures the creation of the required impregnation pressure, which makes it possible to obtain high-quality CM with a high degree of filling the volume of open pores of a porous workpiece with a matrix alloy.

Использование в качестве матричного медно-фосфористого сплава, а в качестве пористого тела углеграфитовой заготовки позволяет получать композиционные материалы, широко применяемые в машиностроении для изготовления токосъемников, вставок пантографов, электрических щеток, уплотнителей, вкладышей подшипников скольжения.The use as a matrix copper-phosphorous alloy, and as a porous body of a carbon-graphite workpiece, makes it possible to obtain composite materials widely used in mechanical engineering for the manufacture of current collectors, pantograph inserts, electric brushes, seals, and plain bearing shells.

По предложенному способу был получен КМ углеграфит - медно-фосфористый сплав с использованием углеграфита марки АГ-1500, имеющего открытую пористость 15%. Образец углеграфита был выполнен в виде куба со стороной 30 мм. Таким образом, объем углеграфитового каркаса составлял 900 мм3, объем пор в каркасе составлял 135 мм3. В качестве медно-фосфористого сплава (сплава фосфористой меди, CuP) использовался матричный сплав на основе меди, согласно патента на изобретение RU 2430983 (МПК С22С 9/00, С22С 1/04, опубл. 10.10.2011).According to the proposed method, KM carbon graphite was obtained - a copper-phosphorous alloy using carbon graphite grade AG-1500, having an open porosity of 15%. The carbon graphite sample was made in the form of a cube with a side of 30 mm. Thus, the volume of the carbon-graphite framework was 900 mm 3 , the pore volume in the framework was 135 mm 3 . As a copper-phosphorous alloy (alloy of phosphorous copper, CuP), a matrix alloy based on copper was used, according to the patent for invention RU 2430983 (IPC С22С 9/00, С22С 1/04, publ. 10.10.2011).

Углеграфитовую заготовку, закрепленную медной проволокой, погружают в емкость гальванической камеры, наполненную медным электролитом (водный раствор), состоящим из 200 г/л сернокислой меди, 70 г/л серной кислоты и 10-15 мл спирта, температура электролита 20-25°С. Затем емкость накрывают герметичным куполом, после чего через отверстие в куполе проводят вакуумную дегазацию в течение 5-7 минут с помощью вакуумного насоса. Далее в емкость погружают два медных анода соединенных между собой медной проволокой, после чего аноды и углеграфитовая заготовка подключаются к источнику постоянного тока, положительный заряд к анодам, а отрицательный к углеграфитовой заготовке, сила тока устанавливается 0,5 А/дм2 с выдержкой в 20-30 мин.A carbon-graphite workpiece, fixed with a copper wire, is immersed in a galvanic chamber filled with copper electrolyte (aqueous solution), consisting of 200 g / l of copper sulfate, 70 g / l of sulfuric acid and 10-15 ml of alcohol, electrolyte temperature 20-25 ° C ... Then the container is covered with a sealed dome, after which vacuum degassing is carried out through the hole in the dome for 5-7 minutes using a vacuum pump. Next, two copper anodes connected with a copper wire are immersed in the container, after which the anodes and the carbon-graphite workpiece are connected to a direct current source, a positive charge to the anodes, and a negative charge to the carbon-graphite workpiece, the current strength is set to 0.5 A / dm 2 with an exposure time of 20 -30 minutes.

После нанесения на углеграфитовый каркас медного покрытия, каркас промывается в воде и наносится свинцовое покрытие. Углеграфитовую заготовку закрепленную медной проволокой погружают в емкость гальванической камеры (погружение заготовки зафиксированной на проволоке производиться под током 0.3 А/дм2), наполненную кислым электролитом свинцевания (водный раствор) состоящим из свинца борфтористого – 200 г/л, борфтористоводородной кислоты (свободная) – 50 г/л, столярного клея - 1,0 г/л, далее в емкость погружают два свинцовых анода марки С-1 соединенных между собой медной проволокой (медная проволока не должна касаться электролита), подключение к источнику тока аналогично ванне меднения. Температура электролита при электролизе 20-25°С, плотность тока 1 А/дм2 с выдержкой в 50 мин при постоянном перемешивании электролита. After applying a copper coating to the carbon-graphite frame, the frame is washed in water and a lead coating is applied. A carbon-graphite workpiece fixed with a copper wire is immersed in a galvanic chamber tank (the workpiece fixed on a wire is immersed under a current of 0.3 A / dm 2 ), filled with an acidic lead electrolyte (aqueous solution) consisting of lead boron fluoride - 200 g / l, hydrofluoric acid (free) - 50 g / l, wood glue - 1.0 g / l, then two lead grade C-1 anodes are immersed in the container, connected by copper wire (the copper wire should not touch the electrolyte), the connection to the current source is similar to the copper plating bath. The electrolyte temperature during electrolysis is 20-25 ° C, the current density is 1 A / dm 2 with an exposure of 50 minutes with constant stirring of the electrolyte.

После нанесения на углеграфитовый каркас свинцового покрытия, углеграфитовую заготовку с нанесенными гальваническими покрытиями промывают в воде, сушат и помещают в камеру для пропитки матричным сплавом. After applying a lead coating to the carbon-graphite frame, the electroplated carbon-graphite billet is washed in water, dried and placed in a chamber for impregnation with a matrix alloy.

При осуществлении способа устройство для пропитки углеграфитовой заготовки, выполненное из двух камер (камеры пропитки и камеры давления) и нагревают до температуры 300°С и заполняют камеру давления расплавом свинца. Выдерживают расплав свинца до достижения им температуры ниже температуры ликвидус сплава свинца на 5-10°С. Между камер устанавливают металлическую мембрану и скручивают их так, чтобы мембрана герметизировала соединение. Затем, в камере пропитки размещают углеграфитовую заготовку с нанесенным гальваническим покрытием. В камеру пропитки заливают расплав медно-фосфористого матричного сплава, температура которого на 100°С выше температуры ликвидус сплава (CuP), полностью покрывая им пористую заготовку, затем устанавливают крышку доливают расплав (CuP) до конического заливного отверстия в крышке, притирают пробкой, предварительно нагретой до 900°С, и шплинтуют ее.When implementing the method, a device for impregnating a carbon-graphite workpiece, made of two chambers (impregnation chambers and a pressure chamber), is heated to a temperature of 300 ° C and the pressure chamber is filled with lead melt. Withstand the lead melt until it reaches a temperature below the liquidus temperature of the lead alloy by 5-10 ° C. A metal membrane is installed between the chambers and twisted so that the membrane seals the connection. Then, in the impregnation chamber, a carbon-graphite workpiece with an applied galvanic coating is placed. A melt of a copper-phosphorous matrix alloy is poured into the impregnation chamber, the temperature of which is 100 ° C higher than the liquidus temperature of the alloy (CuP), completely covering the porous workpiece with it, then a cover is installed, the melt (CuP) is added to the conical filler hole in the cover, rubbed with a stopper, previously heated to 900 ° C, and pin it.

После этого устройство для пропитки углеграфитовой заготовки нагревают до 850°С с изотермической выдержкой 20 мин при достижении указанной температуры и расчетного давления. За счет разницы коэффициентов термического расширения емкости и расплава медно-фосфористого матричного сплава, а также за счет разницы, коэффициентов теплового (при расплавлении свинца) и термического расширения расплава свинца внутри камеры и расплава медно-фосфористого матричного сплава, при котором увеличивается объем расплава в камере, создается оптимальное давление пропитки.After that, the device for impregnating the carbon-graphite workpiece is heated to 850 ° C with isothermal holding for 20 minutes when the specified temperature and design pressure are reached. Due to the difference in the coefficients of thermal expansion of the container and the melt of the copper-phosphorous matrix alloy, as well as due to the difference in the coefficients of thermal (during melting of lead) and thermal expansion of the lead melt inside the chamber and the melt of the copper-phosphorous matrix alloy, at which the volume of the melt in the chamber increases , the optimum impregnation pressure is created.

Пропитка производилась при давлении 4 МПа, что обеспечивалось термическим расширением расплава медно-фосфористого матричного сплава и двойным расширением свинца (сначала при расплавлении - при переходе из твердого состояния в расплав, а затем при термическом расширении расплава свинца) в процессе дальнейшего нагревания устройства для пропитки до температуры равной 850°С. The impregnation was carried out at a pressure of 4 MPa, which was ensured by thermal expansion of the copper-phosphorous matrix alloy melt and double expansion of lead (first, during melting - during the transition from the solid state to the melt, and then during the thermal expansion of the lead melt) during further heating of the impregnation device to temperature equal to 850 ° C.

По окончании пропитки, удаляют пробку, сливают третью часть расплава медно-фосфористого матричного сплава, отворачивают крышку, извлекают полученный КМ и производят его охлаждение с кристаллизацией расплава медно-фосфористого матричного сплава в порах.At the end of the impregnation, remove the plug, drain the third part of the melt of the copper-phosphorous matrix alloy, unscrew the lid, remove the obtained CM and produce it cooling with crystallization of the melt of the copper-phosphorous matrix alloy in the pores.

Полученный КМ испытывался на прочность при сжатии, степень заполнения открытых пор (плотность пропитки) оценивалась по удельному весу КМ до и после пропитки, структура КМ оценивалась по результатам металлографических исследований. Результаты испытаний приведены в таблице. The resulting CM was tested for compressive strength, the degree of filling of open pores (impregnation density) was estimated by the specific gravity of CM before and after impregnation, the CM structure was estimated from the results of metallographic studies. The test results are shown in the table.

ТаблицаTable

Композиционный материалComposite material Температура начала пропитки, °СImpregnation start temperature, ° С Температура в конце пропитки, °СTemperature at the end of impregnation, ° С Давление пропитки, МПаImpregnation pressure, MPa Время выдержки давления, минPressure holding time, min Степень заполнения открытых пор, %The degree of filling of open pores,% Прочность КМ при сжатии, МПаCompressive strength of CM, MPa Результаты металлографических исследованийResults of metallographic studies По предлагаемому способуAccording to the proposed method 300300 850850 4four 20twenty 93±293 ± 2 187±2187 ± 2 Заполнение микроскопических пор максимальноеMaximum filling of microscopic pores По способу прототипаBy prototype method 680680 980980 5five 20twenty 85±285 ± 2 184±2184 ± 2 Не заполнены микроскопические порыMicroscopic pores are not filled

Таким образом, способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой и наружный слой из свинца, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 200 г/л свинца борфтористого, 50 г/л борфтористоводородной кислоты и 1,0 г/л столярного клея, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца и пропитку расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, обеспечивает повышение качества композиционных материалов (КМ).Thus, a method for producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating on it, containing an inner copper layer and an outer layer of lead, applied by electrolysis from an electrolyte containing 200 g / l of lead boron fluoride, 50 g / l of hydrofluoric acid and 1.0 g / l of carpentry glue, placement of a graphite carbon blank with a galvanized coating in an impregnation chamber at a lead melt temperature in a pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the lead alloy and impregnation with a copper matrix melt phosphorous alloy under the influence of excess pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, provides an increase in the quality of composite materials (CM).

Claims (1)

Способ получения углеграфитового композиционного материала, включающий вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в растворе медного электролита, нанесение на нее двухслойного гальванического покрытия, содержащего внутренний медный слой, размещение углеграфитовой заготовки с нанесенным гальваническим покрытием в камере пропитки и пропитку расплавом матричного медно-фосфористого сплава под воздействием избыточного давления за счет термического расширения расплава свинца в камере давления при нагреве на 100°С выше температуры ликвидус матричного сплава одновременно с расплавом свинца, отличающийся тем, что наружный слой гальванического покрытия выполняют из свинца, нанесенного электролизом из электролита, содержащего 200 г/л свинца борфтористого, 50 г/л борфтористоводородной кислоты и 1,0 г/л столярного клея, а углеграфитовую заготовку помещают в камеру пропитки при температуре расплава свинца в камере давления на 5-10°С ниже температуры ликвидус сплава свинца. A method of producing a carbon-graphite composite material, including vacuum degassing of a porous carbon-graphite workpiece in a copper electrolyte solution, applying a two-layer galvanic coating on it containing an inner copper layer, placing a graphite-carbon workpiece with an applied galvanic coating in an impregnation chamber and impregnation with a melt of a matrix copper-phosphorous alloy pressure due to thermal expansion of the lead melt in the pressure chamber when heated to 100 ° C above the liquidus temperature of the matrix alloy simultaneously with the lead melt, characterized in that the outer layer of the galvanic coating is made of lead applied by electrolysis from an electrolyte containing 200 g / l of lead boron fluoride , 50 g / l of hydrofluoric acid and 1.0 g / l of wood glue, and the carbon-graphite workpiece is placed in the impregnation chamber at the temperature of the lead melt in the pressure chamber 5-10 ° C below the liquidus temperature of the lead alloy.
RU2020142113A 2020-12-21 2020-12-21 Method for producing carbon-graphite composite material RU2750074C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020142113A RU2750074C1 (en) 2020-12-21 2020-12-21 Method for producing carbon-graphite composite material

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020142113A RU2750074C1 (en) 2020-12-21 2020-12-21 Method for producing carbon-graphite composite material

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2750074C1 true RU2750074C1 (en) 2021-06-21

Family

ID=76504919

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020142113A RU2750074C1 (en) 2020-12-21 2020-12-21 Method for producing carbon-graphite composite material

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2750074C1 (en)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1831413A3 (en) * 1989-07-18 1993-07-30 Lanxide Technology Co Ltd Method of getting compound material with metallic matrix
US20120114874A1 (en) * 2007-09-18 2012-05-10 Shimane Prefectural Government Methods for producing metal-coated carbon material and carbon-metal composite material using the same
RU2571248C1 (en) * 2014-07-22 2015-12-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Copper matrix alloy for production of composite materials by impregnation of graphitized carbon varcass
JP2018513919A (en) * 2015-03-18 2018-05-31 上海和伍複合材料有限公司 Graphene / silver composite material and preparation method thereof
RU2688437C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688529C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1831413A3 (en) * 1989-07-18 1993-07-30 Lanxide Technology Co Ltd Method of getting compound material with metallic matrix
US20120114874A1 (en) * 2007-09-18 2012-05-10 Shimane Prefectural Government Methods for producing metal-coated carbon material and carbon-metal composite material using the same
RU2571248C1 (en) * 2014-07-22 2015-12-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Copper matrix alloy for production of composite materials by impregnation of graphitized carbon varcass
JP2018513919A (en) * 2015-03-18 2018-05-31 上海和伍複合材料有限公司 Graphene / silver composite material and preparation method thereof
RU2688437C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688529C1 (en) * 2018-01-16 2019-05-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2688437C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688529C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688471C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688781C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688782C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2688368C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2751868C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2688535C1 (en) Method for increasing permeability of pores of a carbon-graphite workpiece
RU2750074C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2749980C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751869C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2749979C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2749978C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2750168C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2753633C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2750167C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2688474C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688776C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688476C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688484C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2688774C1 (en) Method for increasing permeability of pores of graphite workpiece
RU2750073C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2753634C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2751867C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material
RU2750075C1 (en) Method for producing carbon-graphite composite material