RU2750006C1 - Method for producing corundum - Google Patents
Method for producing corundum Download PDFInfo
- Publication number
- RU2750006C1 RU2750006C1 RU2020136433A RU2020136433A RU2750006C1 RU 2750006 C1 RU2750006 C1 RU 2750006C1 RU 2020136433 A RU2020136433 A RU 2020136433A RU 2020136433 A RU2020136433 A RU 2020136433A RU 2750006 C1 RU2750006 C1 RU 2750006C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- corundum
- plasma
- mixture
- nitrogen
- argon
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
- C04B35/107—Refractories by fusion casting
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам получения корунда.The invention relates to the field of metallurgy, in particular to methods for producing corundum.
Известен способ получения мелкокристаллического корунда (патент РФ № 2229441, опубликован 27.05.2004), при котором гидроксид алюминия или оксигидроксид алюминия предварительно подвергают термообработке на воздухе при температуре от 310 до 1200°С или гидротермальной обработке в автоклаве при температуре от 150 до 300°С и затем подвергают термопаровой обработке при температуре от 380 до 450°С и давлении от 3,0 до 40 МПа.There is a known method of obtaining fine-crystalline corundum (RF patent No. 2229441, published on 05/27/2004), in which aluminum hydroxide or aluminum oxyhydroxide is preliminarily subjected to heat treatment in air at a temperature of 310 to 1200 ° C or hydrothermal treatment in an autoclave at a temperature of 150 to 300 ° C and then subjected to thermocouple treatment at a temperature of 380 to 450 ° C and a pressure of 3.0 to 40 MPa.
Недостатком способа является необходимость предварительной подготовки исходных компонентов, а именно, предварительная термообработка на воздухе гидроксида или оксигидроксида алюминия при высоких температурах или гидротермальной обработке в автоклаве.The disadvantage of this method is the need for preliminary preparation of the initial components, namely, preliminary heat treatment in air of aluminum hydroxide or oxyhydroxide at high temperatures or hydrothermal treatment in an autoclave.
Известен способ получения корунда высокой чистоты (патент РФ № 2519450, опубл. 10.06.2014), включающий водоподготовку и регулируемое дозирование воды и алюминия в смеситель, разогрев реактора высокого давления до температуры от 200 до 400°С, регулируемую подачу суспензии порошкообразного алюминия из смесителя с помощью регулируемого насоса высокого давления в реактор высокого давления, распыл суспензии в реакторе с помощью распылительных форсунок, отделение пароводородной смеси от бемита, аккумулирование и осушку бемита, причем в предложенном способе дополнительно сепарируют бемит, после чего подают его в термошкаф, где производят его сушку в диапазоне температур от 50 до 200°С в течение от 1 до 5 ч, после чего подают его в муфельную печь, где в диапазоне температур от 400 до 1200°С из него удаляют кристаллизационную воду в течение от 3 до 10 ч, а образовавшийся в муфельной печи продукт затем загружают в вакуумную печь с последующей термообработкой в диапазоне температур от 900 до 1900°С в течение от 3 до 8 ч.There is a known method of obtaining high-purity corundum (RF patent No. 2519450, publ. 06/10/2014), including water treatment and controlled dosing of water and aluminum into the mixer, heating the high-pressure reactor to a temperature of 200 to 400 ° C, controlled supply of a suspension of powdered aluminum from the mixer using an adjustable high-pressure pump into the high-pressure reactor, spraying the suspension in the reactor using spray nozzles, separating the steam-hydrogen mixture from boehmite, accumulating and drying boehmite, and in the proposed method, boehmite is additionally separated, after which it is fed to a heating cabinet, where it is dried in the temperature range from 50 to 200 ° C for 1 to 5 hours, after which it is fed into a muffle furnace, where in the temperature range from 400 to 1200 ° C crystallization water is removed from it for 3 to 10 hours, and the resulting in a muffle furnace, the product is then loaded into a vacuum furnace, followed by heat treatment in a temperature range of 900 to 190 0 ° C for 3 to 8 hours.
Недостатками известного технического решения являются необходимость предварительной подготовки исходных компонентов, а также длительные технологические операции, необходимые для реализации способа, а именно сушка бемита в термошкафу в течение от 1 до 5 ч, последующая сушка в муфельной печи в течение от 3 до 10 ч и последующая термообработка в вакуумной печи в течение от 3 до 8 часов. The disadvantages of the known technical solution are the need for preliminary preparation of the initial components, as well as lengthy technological operations necessary for the implementation of the method, namely, drying boehmite in a heating cabinet for 1 to 5 hours, subsequent drying in a muffle furnace for 3 to 10 hours and subsequent heat treatment in a vacuum oven for 3 to 8 hours.
Известен способ получения плавленого корунда (патент РФ № 2620800, опубл. 29.05.2017), включающий смешение исходных компонентов, в качестве которых используют составляющие железо-алюминиевого термита, зажигание шихты и возникновение процесса СВС, охлаждение и его измельчение, причем исходные компоненты вступают в экзотермическую реакцию, в результате которой синтезируется плавленый корунд.There is a known method of obtaining fused corundum (RF patent No. 2620800, publ. 05/29/2017), including mixing the initial components, which are used as components of iron-aluminum termite, ignition of the charge and the occurrence of the SHS process, cooling and grinding, and the initial components enter into an exothermic reaction resulting in the synthesis of fused corundum.
Недостатком известного способа является не стабильный выход корунда высокой химической чистоты и фазовой однородности из-за необходимости поддержания высокой экзотермичности реакции взаимодействия исходных порошковых реагентов для того, чтобы реакция синтеза продуктов прошла в виде явления горения. The disadvantage of this method is the unstable yield of corundum of high chemical purity and phase homogeneity due to the need to maintain a high exothermicity of the reaction of interaction of the initial powder reagents in order for the reaction of synthesis of products to take place in the form of a combustion phenomenon.
Известен способ получения корунда (патент РФ № 2176985, опубл. 20.12.2001), включающий приготовление исходной смеси, содержащей алюминийсодержащий порошок с размерами фракции от 20 до 600 мкм, воду и карбоксиметилцеллюлозу, воспламенение смеси, горение, причем в исходную смесь вводят силикат натрия в количестве от 0,45 до 1,55 мас.ч. на 100 ч. исходной смеси, а массовое соотношение вода/чистый алюминий выдерживают (от 1,05 до 1,25):1.There is a known method of producing corundum (RF patent No. 2176985, publ. 20.12.2001), including the preparation of an initial mixture containing an aluminum-containing powder with a fraction of 20 to 600 microns, water and carboxymethyl cellulose, ignition of the mixture, combustion, and sodium silicate is introduced into the initial mixture in an amount from 0.45 to 1.55 wt.h. per 100 hours of the initial mixture, and the mass ratio of water / pure aluminum is maintained (from 1.05 to 1.25): 1.
Недостатками способа являются необходимость предварительной подготовки исходных компонентов, а также не стабильный выход корунда высокой химической чистоты из-за высокой скорости горения смеси, а также рецептуры исходной смеси, что не позволяет продиффундировать кислороду в объем каждой частицы сплава и расширить фронт реакции, в результате чего остается до 35% непрореагировавшего алюминийсодержащего порошка.The disadvantages of this method are the need for preliminary preparation of the initial components, as well as the unstable yield of corundum of high chemical purity due to the high burning rate of the mixture, as well as the formulation of the initial mixture, which does not allow oxygen to diffuse into the volume of each alloy particle and expand the reaction front, as a result of which up to 35% of unreacted aluminum-containing powder remains.
Кроме того, известен способ получения корунда методом плазменной металлургии (Патент Китая № 102627449, опубл. 08.08.2012), принятый за прототип, включающий следующие этапы: укладка алюминиевого блока в нижней части огнеупорного тигля, засыпка порошка оксида железа, нагрев порошка оксида железа до расплавленного состояния с использованием плазменно-дугового нагрева и инициирование реакции между алюминием и оксидом железа для превращения Fe2O3 + 2Al в Al2O3 + 2Fe, нагрев продукта реакции до расплавленного состояния, последующее охлаждение расплава и его кристаллизация. In addition, there is a known method of producing corundum by the method of plasma metallurgy (Chinese Patent No. 102627449, publ. 08.08.2012), taken as a prototype, including the following steps: laying an aluminum block in the lower part of a refractory crucible, filling iron oxide powder, heating iron oxide powder to molten state using plasma arc heating and initiating a reaction between aluminum and iron oxide to convert Fe 2 O 3 + 2Al to Al 2 O 3 + 2Fe, heating the reaction product to a molten state, then cooling the melt and crystallizing it.
Недостатком способа является не стабильный выход корунда из-за не полного протекания реакции восстановления железа, кроме того полученный корунд не обладает высокой химической чистотой и фазовой однородностью из-за примесей железа. The disadvantage of this method is the unstable yield of corundum due to the incomplete course of the iron reduction reaction, in addition, the obtained corundum does not have high chemical purity and phase uniformity due to iron impurities.
Техническим результатом изобретения является обеспечение стабильного выхода корунда высокой химической чистоты.The technical result of the invention is to provide a stable yield of high chemical purity corundum.
Технический результат достигается тем, что способ получения корунда включает в себя нагрев порошка до расплавленного состояния с использованием плазменно-дугового нагрева, при этом в качестве порошка используют глинозем, который подают в реактор и плавят при плазменно-дуговом нагреве в интервале температур от 2050 до 2500°C в атмосфере смеси газов азота и аргона, а после проведения реакции полученный корунд разливают в изложницы. Используют смесь газов с концентрацией азота, заданной из диапазона от 25 до 30 % и аргона от 70 до 75 %. The technical result is achieved in that the method for producing corundum includes heating the powder to a molten state using plasma-arc heating, while As a powder, alumina is used, which is fed into the reactor and melted by plasma-arc heating in the temperature range from 2050 to 2500 ° C in an atmosphere of a mixture of nitrogen and argon gases, and after the reaction, the resulting corundum is poured into molds. A mixture of gases with a concentration of nitrogen in the range of 25 to 30% and argon of 70 to 75% is used.
Способ поясняется следующей фигуройThe method is illustrated by the following figure
фиг.1 – технологическая схема, где:Fig. 1 is a technological scheme, where:
1 – бункер для сырья, 1 - bunker for raw materials,
2 – патрубок подачи сырья, 2 - raw material supply branch pipe,
3 – плазменный реактор, 3 - plasma reactor,
4 – изложница, 4 - mold,
5 – выталкиватель.5 - ejector.
Способ осуществляется следующим образом. В качестве исходного сырья выбран глинозем в виде порошка. В способе могут применяться различные марки глинозема, например, глинозем металлургических марок Г000, Г00, Г0, Г1, Г2, согласно ГОСТ 30558-98 «Глинозем металлургический», поскольку при использовании данного сырья обеспечивается стабильный выход корунда высокой химической чистоты и фазовой однородности. Глинозем подают из бункера для сырья 1 через патрубок подачи сырья 2 в плазменный реактор 3. Плавку ведут в закрытом плазменном реакторе 3 при плазменно-дуговом нагреве в интервале температур от 2050 до 2500°C в атмосфере смеси газов азота и аргона. За счет применения плазменно-дугового нагрева глинозема в интервале температур от 2050 до 2500°C обеспечивается стабильный выход корунда высокой химической чистоты, при этом значительно упрощается способ его получения. При температуре реакции менее 2050°C не достигается стабильно высокий выход корунда, при температуре более 2500°C возрастают потери глинозема, в результате чего снижается выход корунда. Смесь газов азота и аргона выбрана как смесь, имеющая более высокий КПД нагрева поверхности при плазменно-дуговом нагреве по сравнению с чистым аргоном, а в сравнении с чистым азотом более низкое напряжение поджига и горения плазмотрона. Использование смеси газов азота и аргона также позволяет уменьшить эрозию электродов плазмотрона, и получать корунд высокой химической чистоты и фазовой однородности. При использовании предложенной смеси газов достигается высокая эффективность энергообмена между струей газа и глиноземом. Выбор смеси газов с концентрацией азота, заданной из диапазона от 25 до 30 % и аргона от 70 до 75 %, объясняется следующим образом. В плазме смеси аргона с азотом резко возрастает доля атомов азота, что связано с трансформацией функции распределения электронов по энергиям. При этом установлено, что максимум наблюдается при содержании азота от 25 до 30 %. В свою очередь, появление значительного количества атомарного азота приводит к явлению азотирования поверхностей электродов, что ведет к улучшению их твердости и эрозионных свойств, что улучшает качество получаемого корунда. Описанное содержание азота и аргона в газовой смеси является предпочтительное, но не ограничительное, способ может быть реализован и при другом содержании выбранных газов. После проведения реакции полученный корунд разливают в изложницу 4, затем после кристаллизации расплава корунда изложница 4 транспортируется на выталкиватель 5. The method is carried out as follows. Alumina in the form of a powder was selected as a raw material. The method can use various grades of alumina, for example, alumina of metallurgical grades G000, G00, G0, G1, G2, according to GOST 30558-98 "Metallurgical alumina", since using this raw material provides a stable yield of corundum of high chemical purity and phase uniformity. Alumina is fed from the raw material hopper 1 through the
Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Таблица 1 – исходные данные и результаты процесса получения корунда.Table 1 - initial data and results of the corundum production process.
Пример 1. Глинозем подают из бункера сырья 1 через патрубок подачи сырья 2 в плазменный реактор 3. Плавку ведут в закрытом реакторе 3 при плазменно-дуговом нагреве при температуре 2050°C в атмосфере смеси газов азота и аргона. При реализации способа используют смесь газов с концентрацией азота 25%, и аргона 75 %. После проведения реакции полученный корунд разливают в изложницу 4, затем после кристаллизации расплава корунда изложница 4 транспортируется на выталкиватель 5. Example 1. Alumina is fed from the raw material hopper 1 through the
Технологические условия обеспечивают стабильный выход корунда – 99,4% высокой химической чистоты (99,98% мас.%) и фазовой однородности.Technological conditions provide a stable output of corundum - 99.4% high chemical purity (99.98% wt.%) and phase homogeneity.
Пример 2. Глинозем подают из бункера сырья 1 через патрубок подачи сырья 2 в плазменный реактор 3. Плавку ведут в закрытом реакторе 3 при плазменно-дуговом нагреве при температуре 2500°C в атмосфере смеси газов азота и аргона. При реализации способа используют смесь газов с концентрацией азота 30% и аргона 70 %. После проведения реакции полученный корунд разливают в изложницу 4, затем после кристаллизации расплава корунда изложница 4 транспортируется на выталкиватель 5. Example 2. Alumina is fed from the raw material hopper 1 through the
Технологические условия обеспечивают стабильный выход корунда - 99,3% высокой химической чистоты (99,99% мас.%) и фазовой однородности.Technological conditions provide a stable output of corundum - 99.3% of high chemical purity (99.99% wt.%) And phase homogeneity.
Пример 3. Глинозем подают из бункера сырья 1 через патрубок подачи сырья 2 в плазменный реактор 3. Плавку ведут в закрытом реакторе 3 при плазменно-дуговом нагреве при температуре 2250°C в атмосфере смеси газов азота и аргона. При реализации способа используют смесь газов с концентрацией азота 28% и аргона 72 %. После проведения реакции полученный корунд разливают в изложницу 4, затем после кристаллизации расплава корунда изложница 4 транспортируется на выталкиватель 5. Example 3. Alumina is fed from the raw material hopper 1 through the
Технологические условия обеспечивают стабильный выход корунда - 99,5% высокой химической чистоты (99,98% мас.%) и фазовой однородности.Technological conditions provide a stable output of corundum - 99.5% of high chemical purity (99.98% wt.%) And phase homogeneity.
Пример 4. Глинозем подают из бункера сырья 1 через патрубок подачи сырья 2 в плазменный реактор 3. Плавку ведут в закрытом реакторе 3 при плазменно-дуговом нагреве при температуре 1950°C в атмосфере смеси газов азота и аргона. При реализации способа используют смесь газов с концентрацией азота 25%, и аргона 75 %. После проведения реакции полученный корунд разливают в изложницу 4, затем после кристаллизации расплава корунда изложница 4 транспортируется на выталкиватель 5. Example 4. Alumina is fed from the raw material hopper 1 through the
Технологические условия вне заданного диапазона не обеспечивают стабильный выход корунда.Process conditions outside the specified range do not provide a stable output of corundum.
Пример 5. Глинозем подают из бункера сырья 1 через патрубок подачи сырья 2 в плазменный реактор 3. Плавку ведут в закрытом реакторе 3 при плазменно-дуговом нагреве при температуре 2600°C в атмосфере смеси газов азота и аргона. При реализации способа используют смесь газов с концентрацией азота 30%, и аргона 70 %. После проведения реакции полученный корунд разливают в изложницу 4, затем после кристаллизации расплава корунда изложница 4 транспортируется на выталкиватель 5. Example 5. Alumina is fed from the
Технологические условия вне заданного диапазона не обеспечивают стабильный выход корунда – 89,1%. Technological conditions outside the specified range do not provide a stable output of corundum - 89.1%.
Таким образом, как показано в вышеприведённом описании изобретения, достигается технический результат, заключающийся в обеспечении стабильного выхода корунда (более 99%) высокой химической чистоты (не менее 99,98% мас.%).Thus, as shown in the above description of the invention, the technical result is achieved, which consists in providing a stable output of corundum (more than 99%) of high chemical purity (not less than 99.98% wt.%).
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020136433A RU2750006C1 (en) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | Method for producing corundum |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020136433A RU2750006C1 (en) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | Method for producing corundum |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2750006C1 true RU2750006C1 (en) | 2021-06-21 |
Family
ID=76504799
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020136433A RU2750006C1 (en) | 2020-11-06 | 2020-11-06 | Method for producing corundum |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2750006C1 (en) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5028572A (en) * | 1986-02-04 | 1991-07-02 | The Carborundum Company | Near net shape fused cast refractories and process for their manufacture by rapid melting/controlled rapid cooling |
UA81956C2 (en) * | 2006-01-03 | 2008-02-25 | Открытое акционерное общество "Украинский научно-исследовательский институт огнеупоров имени А.С. Бережного" | Process for preparation of fused refractory materials on the basis of alumina |
RU2347766C2 (en) * | 2007-04-16 | 2009-02-27 | ОАО "Первоуральский динасовый завод" (ОАО "ДИНУР") | Electrocorundum and method of making it |
CN102627449A (en) * | 2012-04-11 | 2012-08-08 | 李峻野 | Method for preparing large-sized corundum by plasma metallurgical method |
RU2656647C1 (en) * | 2011-04-13 | 2018-06-06 | Сэнт-Гобэн Керамикс Энд Пластикс, Инк. | Refractory product containing beta-alumina |
-
2020
- 2020-11-06 RU RU2020136433A patent/RU2750006C1/en active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5028572A (en) * | 1986-02-04 | 1991-07-02 | The Carborundum Company | Near net shape fused cast refractories and process for their manufacture by rapid melting/controlled rapid cooling |
UA81956C2 (en) * | 2006-01-03 | 2008-02-25 | Открытое акционерное общество "Украинский научно-исследовательский институт огнеупоров имени А.С. Бережного" | Process for preparation of fused refractory materials on the basis of alumina |
RU2347766C2 (en) * | 2007-04-16 | 2009-02-27 | ОАО "Первоуральский динасовый завод" (ОАО "ДИНУР") | Electrocorundum and method of making it |
RU2656647C1 (en) * | 2011-04-13 | 2018-06-06 | Сэнт-Гобэн Керамикс Энд Пластикс, Инк. | Refractory product containing beta-alumina |
CN102627449A (en) * | 2012-04-11 | 2012-08-08 | 李峻野 | Method for preparing large-sized corundum by plasma metallurgical method |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4812166A (en) | Process for producing ultrafine particles of metals, metal compounds and ceramics and apparatus used therefor | |
CN108239710B (en) | Method for improving uniformity of Al element in TC4 titanium alloy | |
JPS60175537A (en) | Preparation of ultra-fine ceramic particles | |
NO174694B (en) | Apparatus and method for producing uniform, fine, boron-containing ceramic powders | |
CN108163821B (en) | Preparation method of spherical titanium nitride | |
AU2016291485A1 (en) | Method for producing cobalt powder | |
CN114939665A (en) | Preparation method of high-uniformity vanadium-aluminum alloy powder | |
US4346068A (en) | Process for preparing high-purity α-type silicon nitride | |
RU2750006C1 (en) | Method for producing corundum | |
CN102864343B (en) | Preparation method for in-situ aluminium base composite material inoculant | |
US3307908A (en) | Preparation of aluminum nitride | |
CN114149263A (en) | Spherical casting tungsten carbide powder and preparation method thereof | |
KR20130043302A (en) | Methods and apparatus for manufacturing nano sized low melting glass powder | |
RU2660138C1 (en) | Method of silicate block synthesis | |
RU2593061C1 (en) | Method of obtaining ultra-disperse powders of titanium | |
RU2354503C1 (en) | Method of sodium diboride nano-powders production | |
RU2327639C2 (en) | Method of producing high purity silicon | |
RU2494041C1 (en) | Method of producing nano-size aluminium nitride powder | |
US10442692B2 (en) | Manufacturing method of aluminium nitride and aluminum nitride prepared by the same | |
RU2104942C1 (en) | Method for synthesis of pure crystalline materials on the base of high-melting oxides | |
JPH09156909A (en) | Continuous production of silicon nitride powder | |
RU2726676C1 (en) | Method of producing silicate glass | |
RU2531179C1 (en) | Method of obtaining aluminium nitride in burning mode | |
RU2725457C1 (en) | Method of producing structurally gradient and dispersion-strengthened powder materials (versions) | |
JPS6256310A (en) | Production of aluminum nitride |