RU2741735C1 - Microreactor-mixer in opposite swirled flows - Google Patents

Microreactor-mixer in opposite swirled flows Download PDF

Info

Publication number
RU2741735C1
RU2741735C1 RU2020126054A RU2020126054A RU2741735C1 RU 2741735 C1 RU2741735 C1 RU 2741735C1 RU 2020126054 A RU2020126054 A RU 2020126054A RU 2020126054 A RU2020126054 A RU 2020126054A RU 2741735 C1 RU2741735 C1 RU 2741735C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
mixing
solutions
swirling
chamber
chambers
Prior art date
Application number
RU2020126054A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Руфат Шовкет оглы Абиев
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН) filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Трудового Красного Знамени Институт химии силикатов им. И.В. Гребенщикова Российской академии наук (ИХС РАН)
Priority to RU2020126054A priority Critical patent/RU2741735C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2741735C1 publication Critical patent/RU2741735C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F25/00—Flow mixers; Mixers for falling materials, e.g. solid particles
    • B01F25/40—Static mixers
    • B01F25/42—Static mixers in which the mixing is affected by moving the components jointly in changing directions, e.g. in tubes provided with baffles or obstructions
    • B01F25/43—Mixing tubes, e.g. wherein the material is moved in a radial or partly reversed direction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions

Abstract

FIELD: technological processes.
SUBSTANCE: invention relates to devices for carrying out processes with high level of macro- and micro-mixing, such as mixing, dissolution, emulsification, extraction, fast reactions, including in multi-phase media. It can be used in chemical, pharmaceutical, food and metallurgical technologies, including for production of nano-sized particles. In the microreactor-mixer with counter swirled flows the body is made of two coaxial twisting chambers, each of which contains a cover, a cylindrical part changing into a conical confuser with a neck in a narrow part. One of the swirling chambers is located inside the other to form an annular gap between them along the whole length. In each swirling chamber tangentially to cylindrical part of housing one or more branch pipes for supply of initial components is installed so that to provide for swirling of flows in swirling chambers in opposite direction, and in cover of inner swirling chamber there is branch pipe for additional components coaxially to housing. Twist of the outer swirling chamber is elongated to form a mixing chamber with subsequent expansion of the flow equipped with a product discharge branch pipe.
EFFECT: higher quality of mixing due to high rotational speeds and additional intensification due to back-to-back spinning, possibility of preliminary mixing of solutions of initial components and temperature equalization of solutions until mixing and reduction of heat loss to environment.
1 cl, 4 ex, 4 dwg

Description

Изобретение относится к микромасштабным реакторам с закрученными потоками растворов реагентов - устройствам для проведения различных процессов, где требуется высокий уровень макро- и микроперемешивания: смешение, растворение, эмульгирование, экстракция, проведение быстропротекающих реакций, в том числе в многофазных средах, и может быть использовано в химической, фармацевтической, пищевой и других технологиях, в том числе для получения нано-размерных частиц, включая оксидные материалы.The invention relates to micro-scale reactors with swirling flows of reagent solutions - devices for carrying out various processes where a high level of macro- and micro-mixing is required: mixing, dissolution, emulsification, extraction, carrying out fast reactions, including in multiphase media, and can be used in chemical, pharmaceutical, food and other technologies, including for the production of nano-sized particles, including oxide materials.

Для оценки новизны заявленного решения рассмотрим ряд известных технических средств аналогичного назначения, характеризуемых совокупностью сходных с заявленным устройством признаков.To assess the novelty of the claimed solution, let us consider a number of known technical means of a similar purpose, characterized by a set of features similar to the claimed device.

Известен класс устройств - аппараты с перемешивающими устройствами (Брагинский Л.Й., Бегачев В.И., Барабаш В.М. Перемешивание в жидких средах. Л.: Химия, 1984. 336 с.), содержащие корпус, вал с перемешивающим устройством (мешалкой) различных конструкций (лопастная, пропеллерная, листовая, турбинная, шнековая и другие). Известные устройства позволяют перемешивать большие объемы жидкостей, в том числе для проведения сопутствующих процессов массообмена, с химической реакцией или без нее. Недостатком известного класса устройств является высокая неравномерность перемешивания: основное количество вводимой в аппарат энергии диссипируется в непосредственной близости от мешалки, а в среднем в рабочем объеме она может быть на 2-4 порядка ниже (Alopaeus, V., Koskinen, J., Keskinen, K.I., Simulation of the Population Balances for Liquid-Liquid Systems in a Nonideal Stirred Tank, Part 1 Description and Qualitative Validation of the Model, Chem. Eng. Sci. 54 (1999) 5887-5899). В результате возрастает разброс времени пребывания, разброс размеров капель или пузырей при обработке многофазных сред, образуются побочные продукты, снижается селективность реакций.A class of devices is known - devices with mixing devices (Braginsky L.Y., Begachev V.I., Barabash V.M. Stirring in liquid media. L .: Chemistry, 1984. 336 pp.), Containing a housing, a shaft with a mixing device (mixer) of various designs (blade, propeller, sheet, turbine, screw and others). Known devices allow mixing large volumes of liquids, including for carrying out accompanying mass transfer processes, with or without a chemical reaction. The disadvantage of the known class of devices is the high unevenness of mixing: the main amount of energy introduced into the apparatus is dissipated in the immediate vicinity of the mixer, and on average in the working volume it can be 2-4 orders of magnitude lower (Alopaeus, V., Koskinen, J., Keskinen, KI, Simulation of the Population Balances for Liquid-Liquid Systems in a Nonideal Stirred Tank, Part 1 Description and Qualitative Validation of the Model, Chem. Eng Sci. 54 (1999) 5887-5899). As a result, the scatter of the residence time, the scatter of the sizes of drops or bubbles in the processing of multiphase media increases, by-products are formed, and the selectivity of reactions decreases.

Это, в конечном счете, приводит к тому, что в известном классе устройств получение продуктов тонкой химии (наноразмерных частиц, тонкого органического синтеза, в том числе активных фармацевтических ингредиентов), где требуется высокая однородность микроперемешивания, крайне затруднительно.This ultimately leads to the fact that, in the known class of devices, it is extremely difficult to obtain products of fine chemistry (nanosized particles, fine organic synthesis, including active pharmaceutical ingredients), where high homogeneity of micromixing is required.

Известен класс устройств - аппараты со статическими смесителями (Mischen und

Figure 00000001
: Grundlagen und Moderne Verfahren/M. Kraume. John Wiley & Sons Verlag, Weinheim, 2003; Zlokarnik M (2002) Stirring. In: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 7. Aufl., Wiley-VCH, Weinheim; Брагинский Л.Н., Бегачев В.И., Барабаш В.М. Перемешивание в жидких средах. Л.: Химия, 1984. 336 с), представляющие собой трубчатый корпус, в котором расположены неподвижные вставки различной формы, позволяющие, используя кинетическую энергию потока жидкости, осуществлять перемешивание нескольких жидкостей. Известный класс устройств позволяет осуществлять процессы в непрерывном режиме, обеспечивая заданный уровень перемешивания, определяемый геометрией вставок и числом Рейнольдса. Однако, интенсивность микроперемешивания в данных устройствах недостаточно высока, что обусловлено тем, что с ростом скорости потоков возрастают и потери давления, а также тем, что уровень локальных скоростей потоков и скоростей деформаций жидкости недостаточно высок для хорошего микроперемешивания. Это не позволяет эффективно организовать процессы смешения, требуемые при получении продуктов тонкой химии (наноразмерных частиц, тонкого органического синтеза, в том числе активных фармацевтических ингредиентов).A class of devices is known - devices with static mixers (Mischen und
Figure 00000001
: Grundlagen und Moderne Verfahren / M. Kraume. John Wiley & Sons Verlag, Weinheim, 2003; Zlokarnik M (2002) Stirring. In: Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 7. Aufl., Wiley-VCH, Weinheim; Braginsky L.N., Begachev V.I., Barabash V.M. Stirring in liquid media. L .: Chemistry, 1984. 336 c), which is a tubular body in which stationary inserts of various shapes are located, allowing, using the kinetic energy of a fluid flow, to mix several fluids. The known class of devices allows the processes to be carried out in a continuous mode, providing a given level of mixing, determined by the geometry of the inserts and the Reynolds number. However, the intensity of micro-mixing in these devices is not high enough, which is due to the fact that with an increase in the flow rate, pressure losses also increase, as well as the fact that the level of local flow rates and rates of fluid deformation is not high enough for good micro-mixing. This does not allow effectively organizing the mixing processes required for the production of fine chemistry products (nanosized particles, fine organic synthesis, including active pharmaceutical ingredients).

Известно микросмесительное устройство (аналог) (

Figure 00000002
A., Kraut М., Schubert К. On the scalability of microstructured mixing devices// Chemical Engineering Journal 160 (2010) 865-872) V-образного типа, представляющее собой пакет пластин толщиной порядка 1 мм или менее, в которых на высоту, не превышающую толщину пластины, выполнено несколько параллельных друг другу канавок под острым углом α к продольной оси аппарата, причем в пластинах с четными номерами угол положительный, а в пластинах с нечетными номерами угол отрицательный. При этом между канавками в каждой паре соседних пластин образуется удвоенный угол 2α. Два потока подаются так, чтобы один поток распределялся по канавкам в пластинах с четными номерами, в другой - по канавкам в пластинах с нечетными номерами. В зоне схождения канавок происходит смешение двух потоков, распределенных по большому числу канавок с малым размером поперечного сечения (порядка 100-200 мкм). Исследования при помощи иодид-иодатной методики показали, что данное устройство обладает достаточно- высокими показателями микроперемешивания. Вместе с тем, в данном устройстве используется лишь кинетическая энергия поступательного движения потоков, что ограничивает достижимый уровень микроперемешивания.Known micro-mixing device (analog) (
Figure 00000002
A., Kraut M., Schubert K. On the scalability of microstructured mixing devices // Chemical Engineering Journal 160 (2010) 865-872) V-type, which is a package of plates with a thickness of about 1 mm or less, in which the height , not exceeding the thickness of the plate, several grooves parallel to each other are made at an acute angle α to the longitudinal axis of the apparatus, moreover, in plates with even numbers, the angle is positive, and in plates with odd numbers, the angle is negative. In this case, a double angle 2α is formed between the grooves in each pair of adjacent plates. The two streams are fed so that one stream is distributed over the grooves in the even-numbered plates, the other through the grooves in the odd-numbered plates. In the zone of convergence of the grooves, mixing of two flows occurs, distributed over a large number of grooves with a small cross-sectional size (about 100-200 μm). Studies using the iodide-iodate technique have shown that this device has a fairly high micro-mixing performance. At the same time, this device uses only the kinetic energy of the translational motion of flows, which limits the attainable level of micro-mixing.

Известно устройство - микрореактор для получения нанопорошков феррита кобальта по патенту РФ №2625981, содержащий корпус и патрубки с соплами для подачи исходных компонентов и патрубок для отвода продуктов, отличающийся тем, что корпус микрореактора имеет цилиндрическую форму с коническим днищем, крышку, патрубки с соплами для подачи исходных компонентов выполнены с возможностью тонкой регулировки направления струи, в крышке соосно корпусу установлен патрубок для подачи продувочного газа, а в днище установлен выпускной патрубок для отвода продувочного газа и продуктов реакции, причем площадь выпускного патрубка в 20-50 раз превышает суммарную площадь всех патрубков для подачи исходных компонентов.A device is known - a microreactor for obtaining nanopowders of cobalt ferrite according to RF patent No. 2625981, containing a housing and pipes with nozzles for supplying initial components and a pipe for removing products, characterized in that the body of the microreactor has a cylindrical shape with a conical bottom, a cover, pipes with nozzles for the feed of the initial components is made with the possibility of fine adjustment of the direction of the jet, a branch pipe for supplying a purge gas is installed in the cover coaxially with the body, and an outlet pipe is installed in the bottom for removing the purge gas and reaction products, and the area of the outlet pipe is 20-50 times greater than the total area of all pipes for supplying the original components.

Известное устройство позволяет снизить температуру и давление, необходимые для проведения синтеза оксидных наноразмерных частиц, снизить затраты энергии и обеспечить непрерывности процесса с возможностью его осуществления в промышленном масштабе, сократить стоимость оборудования, увеличить выход и селективность процесса, обеспечить благоприятные предпосылки для быстропротекающих реакций за счет поддержания стабильных и эффективных гидродинамических условий контактирования реагентов и быстрого отвода продуктов реакции.The known device makes it possible to reduce the temperature and pressure required for the synthesis of oxide nanosized particles, reduce energy costs and ensure the continuity of the process with the possibility of its implementation on an industrial scale, reduce the cost of equipment, increase the yield and selectivity of the process, provide favorable preconditions for fast reactions by maintaining stable and effective hydrodynamic conditions for contacting reagents and rapid removal of reaction products.

К основным недостаткам аналога относятся:The main disadvantages of the analog include:

- из-за относительного малых размеров струй (не более 1 мм) производительность устройства сравнительно невелика;- due to the relatively small size of the jets (no more than 1 mm), the productivity of the device is relatively low;

- возможно только очень кратковременное перемешивание растворов реагентов - порядка 10-30 мс, что приемлемо только для очень быстро протекающих реакций;- only very short-term mixing of reagent solutions is possible - about 10-30 ms, which is acceptable only for very fast reactions;

- не предусмотрены возможности дополнительной интенсификации процесса перемешивания - перемешивание в пелене целиком определяется кинетической энергией струй растворов;- the possibility of additional intensification of the mixing process is not provided - mixing in the veil is entirely determined by the kinetic energy of the solution jets;

- следует строго контролировать положение струй в пространстве, чтобы обеспечить их столкновение, а также положение точки попадания струй вводимых в пелену дополнительных компонентов, что усложняет настройку аппарата, а при исполнении корпуса из непрозрачных материалов такая настройка практически невозможна.- the position of the jets in space should be strictly controlled in order to ensure their collision, as well as the position of the point of contact of the jets of additional components introduced into the veil, which complicates the adjustment of the apparatus, and when the case is made of opaque materials, such adjustment is practically impossible.

Кроме того, в аналоге не предусмотрена возможность тонкой регулировки расхода подаваемых в зону реакции дополнительных компонентов, особенно необходимая при получении наноразмерных продуктов. При подаче дополнительных компонентов в виде струй, сталкивающихся с пеленой, зона их высокой концентрации локализована вблизи области столкновения струи с пеленой, дальнейшее перераспределение по пелене определяется уровнем перемешивания в пелене и недостаточно высокое в силу того, что один из размеров пелены (толщина) много меньше двух других.In addition, the analogue does not provide for the possibility of fine adjustment of the flow rate of additional components supplied to the reaction zone, which is especially necessary when obtaining nanosized products. When additional components are supplied in the form of jets colliding with the shroud, the zone of their high concentration is localized near the region of collision of the jet with the shroud, further redistribution over the shroud is determined by the level of mixing in the shroud and is not high enough due to the fact that one of the dimensions of the shroud (thickness) is much smaller the other two.

Также в аналоге не предусмотрена возможность проведения реакций в результате контактирования нескольких реагентов, особенно когда растворы реагентов надлежит подавать с различающимися расходами, что необходимо, например, при формировании композиционных неорганических материалов типа ядро-оболочка или иных форм.Also, the analogue does not provide for the possibility of carrying out reactions as a result of contacting several reagents, especially when solutions of the reagents are to be supplied at different costs, which is necessary, for example, when forming composite inorganic materials of the core-shell type or other forms.

Наиболее близким к. [предлагаемому изобретению и принятым в качестве прототипа является микросмеситель циклонного типа (

Figure 00000003
A., Kraut М., Wenka A. Design parameter studies on cyclone type mixers. Chemical Engineering Journal, V. 167, Issues 2-3, P. 444-454). Известное устройство содержит корпус цилиндрической формы (длиной от 1 до 5 мм и диаметром от 0,5 до 1 мм), снабженный двумя или четырьмя тангенциальными патрубками для ввода исходных растворов и одним тангенциальным патрубком для вывода продуктов. Исследования показали высокую эффективность микроперемешивания изобретения-аналога. Недостатком микросмесителя циклонного типа являются высокие потери давления, обусловленные цилиндрической формой известного устройства (для корпуса длиной 2,5 мм и диаметром 0,5 мм - до 11 бар при расходе каждого из потоков 3 кг/ч и до 22 бар при расходе каждого из потоков 4 кг/ч), а также наличие мертвых зон (до 27,3%, в зависимости от конфигурации) (
Figure 00000003
A., Kraut М., Wenka A. Design parameter studies on cyclone type mixers. Chemical Engineering Journal, V. 167, Issues 2-3, P. 444-454). Кроме того, в известном устройстве недостаточно полно используется кинетическая энергия потоков, поскольку потоки смешиваемых растворов однонаправленные, и поэтому скорость их относительного движения близка к нулю, а смешение происходит только за счет турбулентной диффузии спутных (однонаправленных) потоков. Помимо этого, в известном устройстве не предусмотрена возможность выравнивания температур растворов до момента смешения, что может приводить в некоторых случаях к образованию нежелательных побочных продуктов, имеющих состав и структуру, отличающуюся от таковых для целевого продукта.Closest to. [The proposed invention and adopted as a prototype is a cyclone-type micro mixer (
Figure 00000003
A., Kraut M., Wenka A. Design parameter studies on cyclone type mixers. Chemical Engineering Journal, V. 167, Issues 2-3, P. 444-454). The known device contains a cylindrical body (length from 1 to 5 mm and a diameter of 0.5 to 1 mm), equipped with two or four tangential pipes for the input of initial solutions and one tangential pipe for withdrawing products. Studies have shown the high efficiency of micro-mixing of the invention-analogue. The disadvantage of a cyclone-type micro-mixer is high pressure losses due to the cylindrical shape of the known device (for a body 2.5 mm long and 0.5 mm in diameter - up to 11 bar at a flow rate of each of the flows 3 kg / h and up to 22 bar at a flow rate of each 4 kg / h), as well as the presence of dead zones (up to 27.3%, depending on the configuration) (
Figure 00000003
A., Kraut M., Wenka A. Design parameter studies on cyclone type mixers. Chemical Engineering Journal, V. 167, Issues 2-3, P. 444-454). In addition, in the known device, the kinetic energy of the flows is not fully used, since the flows of the mixed solutions are unidirectional, and therefore the speed of their relative motion is close to zero, and mixing occurs only due to the turbulent diffusion of cocurrent (unidirectional) flows. In addition, the known device does not provide for the possibility of equalizing the temperatures of the solutions before the moment of mixing, which can lead in some cases to the formation of undesirable by-products having a composition and structure that differ from those for the target product.

Задачей изобретения является обеспечение высокого уровня перемешивания в камере смешения за счет высоких скоростей вращательного движения и дополнительную интенсификацию за счет встречной закрутки, снижение затрат энергии, увеличение производительности аппарата без снижения качества перемешивания, обеспечение возможности предварительного смешения растворов нескольких исходных компонентов, повышение компактности устройства, обеспечение возможности выравнивания температур растворов до момента смешения и снизить потери тепла в окружающую среду.The objective of the invention is to provide a high level of mixing in the mixing chamber due to high rotational speeds and additional intensification due to counter swirling, reducing energy consumption, increasing the productivity of the apparatus without reducing the quality of mixing, ensuring the possibility of premixing solutions of several initial components, increasing the compactness of the device, ensuring the possibility of equalizing the temperatures of solutions before mixing and to reduce heat loss to the environment.

Сущность заявленного технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для решения указанной заявителем технической проблемы и получения обеспечиваемого изобретением технического результата.The essence of the claimed technical solution is expressed in the following set of essential features sufficient to solve the technical problem indicated by the applicant and obtain the technical result provided by the invention.

Согласно изобретению микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками, содержащий корпус, патрубки для подачи растворов исходных компонентов, патрубок для подачи растворов дополнительных компонентов и патрубок для отвода продуктов, характеризуется тем, что корпус микрореактора-смесителя выполнен из двух расположенных соосно камер закрутки, каждая из которых содержит крышку, цилиндрическую часть, переходящую в конический конфузор с горловиной в узкой части, при этом в каждой камере закрутки тангенциально к цилиндрической части корпуса установлен один или более патрубков для подачи исходных компонентов таким образом, чтобы обеспечить закрутку потоков в камерах закрутки во встречном направлении, при этом одна из камер закрутки размещена внутри другой с образованием кольцевого зазора между ними по всей длине, а в крышке внутренней камеры закрутки соосно корпусу установлен патрубок для дополнительных компонентов, причем горловина внешней камеры закрутки выполнена удлиненной с образованием камеры смешения с последующим расширением погожа, снабженной патрубком для отвода продуктов.According to the invention, a microreactor-mixer with counter-swirling flows, comprising a housing, pipes for feeding solutions of initial components, a pipe for feeding solutions of additional components and a pipe for removing products, is characterized in that the body of the microreactor-mixer is made of two coaxially located swirl chambers, each of which contains a cover, a cylindrical part that turns into a conical confuser with a throat in a narrow part, while in each swirl chamber tangentially to the cylindrical part of the body one or more branch pipes are installed for supplying the initial components in such a way as to ensure the swirling of flows in the swirl chambers in the opposite direction , while one of the swirl chambers is located inside the other with the formation of an annular gap between them along the entire length, and in the lid of the inner swirl chamber coaxially with the body there is a branch pipe for additional components, and the neck of the outer swirl chamber is made elongated from the by calling a mixing chamber with the subsequent expansion of the weather, equipped with a branch pipe for removing products.

Заявленная совокупность существенных признаков позволяет обеспечить высокий уровень макро- и микроперемешивания за счет высоких скоростей вращательного движения (встречной закрутки), снизить затраты энергии благодаря комбинированной цилиндроконической форме камер закрутки, повысить полноту использования вводимой в аппарат энергии за счет использования камеры смешения, улучшить удобство работы за счет исключения необходимости каких-либо настроек, увеличить производительность аппарата без снижения качества перемешивания благодаря достаточно большим проточным сечениям горловины (по сравнению с прототипом) и высоким скоростям подачи растворов, обеспечить возможность предварительного смешения нескольких исходных компонентов в цилиндроконических камерах закрутки. Кроме того, благодаря выполнению камер закрутки с расположением одной из них внутри другой предлагаемое устройство позволяет достичь повышенной компактности, а также позволяет реализовать интенсивный теплообмен между исходными растворами до момента смешения растворов.The claimed set of essential features allows to ensure a high level of macro- and micro mixing due to high speeds of rotational motion (counter-swirl), to reduce energy costs due to the combined cylindrical-conical shape of the swirl chambers, to increase the completeness of using the energy introduced into the apparatus due to the use of a mixing chamber, to improve the convenience of work for by eliminating the need for any adjustments, to increase the productivity of the apparatus without reducing the quality of mixing due to sufficiently large flow sections of the throat (compared to the prototype) and high rates of solution supply, to ensure the possibility of premixing several initial components in cylindrical-conical swirling chambers. In addition, due to the implementation of the swirl chambers with the location of one of them inside the other, the proposed device allows you to achieve increased compactness, and also allows you to implement intense heat exchange between the original solutions until the mixing of solutions.

Сущность заявляемого технического решения поясняется чертежом, на котором на фиг. 1 изображен продольный разрез микрореактора-смесителя, на фиг. 2 -вид слева (А), с разрезами микрореактора по плоскости размещения тангенциальных патрубков и справа (Б), на фиг. 3 - микрофотографии образца TiO2 (пример №1 конкретного выполнения) после дополнительной термообработки при 3-50°С (а), 500°С (б) и 850°С (в), на фиг. 4 - зависимость степени разложения красителя метиленового синего под действием синтезированных образцов TiO2 (анатаз) (пример №1 конкретного выполнения) - 4 - образец без термообработки, 4-350 - образец TiO2 после термообработки при 350°С, 4-500 - образец ТiO2 после термообработки при 500°С, 4-850 - образец TiO2 после термообработки при 850°С.The essence of the proposed technical solution is illustrated by a drawing, in which FIG. 1 shows a longitudinal section of a microreactor-mixer, FIG. 2 - view on the left (A), with sections of the microreactor along the plane of the tangential branch pipes and on the right (B), in Fig. 3 - photomicrographs of a TiO 2 sample (example No. 1 of a specific embodiment) after additional heat treatment at 3-50 ° C (a), 500 ° C (b) and 850 ° C (c), FIG. 4 - dependence of the degree of decomposition of the methylene blue dye under the action of synthesized samples of TiO 2 (anatase) (example No. 1 of a specific embodiment) - 4 - sample without heat treatment, 4-350 - sample of TiO 2 after heat treatment at 350 ° C, 4-500 - sample TiO 2 after heat treatment at 500 ° C, 4-850 - TiO 2 sample after heat treatment at 850 ° C.

Заявленное устройство содержит корпус 1, патрубки 2 для подачи растворов исходных компонентов, патрубок 3 для подачи растворов дополнительных компонентов и патрубок 4 для отвода продуктов. Корпус 1 микрореактора-смесителя состоит из двух расположенных соосно камер 5 закрутки. При этом одна камера закрутки (5а - внутренняя камера) расположена внутри другой (5б - внешняя камера) с образованием кольцевого зазора между ними по всей длине аппарата. Каждая из камер 5 закрутки содержит крышку 6, цилиндрическую часть 7, переходящую в конический конфузор 8 с горловиной 9 в узкой части (буква «а» в обозначении соответствует внутренней камере, буква «б» - внешней камере). В каждой камере 5 закрутки тангенциально к цилиндрической части 7 камеры 5 закрутки установлены один или более патрубков 2 для подачи исходных компонентов, а в крышке 6 внутренней камеры 5а закрутки соосно корпусу установлен патрубок 3 для дополнительных компонентов. Горловина 9б внешней камеры закрутки выполнена удлиненной с образованием камеры 10 смешения с последующим расширением 11 потока, снабженной патрубком 4 для отвода продуктов. Расширение 11 потока может быть выполнено в виде торообразной камеры, как показано на фиг. 1, в виде конического диффузора или иным образом. Патрубок 3 для подачи растворов дополнительных компонентов выполнен вытянутым с переходом в сопло 12, срез которого располагается в зоне горловины 9а.The claimed device comprises a housing 1, nozzles 2 for supplying solutions of the initial components, a nozzle 3 for supplying solutions of additional components and a nozzle 4 for removing products. The housing 1 of the microreactor-mixer consists of two coaxially located swirl chambers 5. In this case, one swirl chamber (5a - inner chamber) is located inside the other (5b - outer chamber) with the formation of an annular gap between them along the entire length of the apparatus. Each of the twist chambers 5 contains a cover 6, a cylindrical part 7, which turns into a conical confuser 8 with a neck 9 in a narrow part (the letter "a" in the designation corresponds to the inner chamber, the letter "b" to the outer chamber). In each swirl chamber 5, tangentially to the cylindrical part 7 of the swirl chamber 5, one or more branch pipes 2 are installed for supplying the initial components, and in the cover 6 of the inner swirl chamber 5a, a branch pipe 3 for additional components is installed coaxially with the body. The throat 9b of the outer swirl chamber is made elongated to form a mixing chamber 10 with subsequent expansion 11 of the flow, equipped with a branch pipe 4 for removing products. The expansion 11 of the flow can be in the form of a toroidal chamber, as shown in FIG. 1, in the form of a conical diffuser or otherwise. The branch pipe 3 for supplying solutions of additional components is made elongated with a transition to the nozzle 12, the cut of which is located in the area of the neck 9a.

На фиг. 1 и 2 приведен пример исполнения заявленного микрореактора с двумя тангенциальными патрубками 2б для внешней камеры 5б закрутки и с четырьмя тангенциальными патрубками 2а для внутренней камеры 5а закрутки. Число тангенциальных патрубков может быть произвольным, и определяется размерами корпуса аппарата. Форма крышек 6 может быть плоской, конической, эллиптической или иной. Радиальный зазор между горловинами 9а и 9б должен быть выполнен таким, чтобы обеспечить высокую интенсивность смешения растворов, истекающих их камер смешения 5а и 5б. В заявленном устройстве исключается предварительный контакт реагентов - смешение реагентов происходит только в камере 10 смешения, где скорости растворов (тангенциальная и осевая компоненты) наиболее высокие. В камере 10 смешения обеспечивается очень высокая интенсивность микроперемешивания, обусловленная высокими скоростями перемешиваемых растворов относительно стенок камеры 10 смешения и высокими скоростями перемешиваемых растворов относительно друг друга (поскольку закрученные потоки являются встречными, т.е. имеют противоположное направление вращения), а также достаточно малыми размерами горловин 9а и 9б. Отсутствие предварительного контакта реагентов позволяет осуществлять перемешивание потоков в том состоянии, когда их тангенциальные и осевые скорости достигают максимальных (для заданных размеров аппарата и расходов растворов) значений. Этим достигается смешение растворов с наибольшей интенсивностью микросмешения, позволяющее предотвратить образование нежелательных продуктов, характерное для условий недостаточного микросмешения.FIG. 1 and 2 show an example of the implementation of the claimed microreactor with two tangential nozzles 2b for the outer swirl chamber 5b and with four tangential nozzles 2a for the inner swirling chamber 5a. The number of tangential nozzles can be arbitrary, and is determined by the dimensions of the apparatus body. The shape of the covers 6 can be flat, conical, elliptical or otherwise. The radial clearance between the necks 9a and 9b should be made such as to ensure a high mixing intensity of the solutions flowing out from the mixing chambers 5a and 5b. In the claimed device, preliminary contact of the reagents is excluded - mixing of the reagents occurs only in the mixing chamber 10, where the speed of the solutions (tangential and axial components) are the highest. In the mixing chamber 10, a very high intensity of micro-mixing is ensured, due to the high speeds of the solutions being mixed relative to the walls of the mixing chamber 10 and high speeds of the solutions being mixed relative to each other (since the swirling flows are counter-rotating, i.e., they have the opposite direction of rotation), as well as rather small sizes necks 9a and 9b. The absence of preliminary contact of the reagents allows mixing the streams in the state when their tangential and axial velocities reach their maximum (for a given dimensions of the apparatus and flow rates of solutions) values. This achieves mixing solutions with the highest micromixing intensity, which prevents the formation of undesirable products, which is typical for conditions of insufficient micromixing.

Кроме того, в заявленном устройстве потери давления ниже, чем в прототипе, благодаря тому, что в предлагаемом аппарате узкий диаметр создается только в зоне горловин 9а и 9б, а не по всей длине аппарата (как это сделано в прототипе). Диаметр цилиндроконических камер закрутки постепенно уменьшается от большему к меньшему (в зоне горловин 9), благодаря чему достигается снижение потерь давления по сравнению с прототипом. Помимо этого, возможность выравнивания температур смешиваемых растворов за счет интенсивного теплообмена через разделяющую их стенку 8а позволяет избежать нежелательных эффектов при смещении, характерных для растворов с разной температурой.In addition, in the claimed device, the pressure loss is lower than in the prototype, due to the fact that in the proposed apparatus a narrow diameter is created only in the area of the necks 9a and 9b, and not along the entire length of the apparatus (as is done in the prototype). The diameter of the cylindrical-conical swirl chambers gradually decreases from larger to smaller (in the area of the necks 9), due to which a decrease in pressure losses is achieved in comparison with the prototype. In addition, the possibility of equalizing the temperatures of the mixed solutions due to intense heat transfer through the wall 8a separating them makes it possible to avoid undesirable displacement effects typical for solutions with different temperatures.

Заявленный микрореактор-смеситель работает следующим образом.The claimed microreactor-mixer operates as follows.

Растворы исходных сред подают насосами из емкостей (на фиг. 1-2 условно не показаны) с заданными расходами в патрубки 2а, 2б. При этом суммарный расход подаваемых растворов должен быть достаточным для обеспечения высокой скорости закрутки потока в зоне горловин 9 (окружная скорость в патрубках 2а, 2б порядка 3-5 м/с, окружная скорость в горловине порядка 15-25 м/с). В центральный патрубок 3 подают дополнительные компоненты, например, растворы соединений элементов для допирования при получении наночастиц неорганических веществ, газ-инерт, гомогенный катализатор или суспензию с частицами катализатора, краситель при смешении полимеров и т.п. Роль газа-инерта заключается в дополнительной интенсификации процессов микроперемешивания за счет осцилляций поверхности пузырьков, что приводит к перераспределению турбулентной энергии пульсаций и улучшению массообменных процессов вблизи границы раздела фаз «жидкость-газ».The solutions of the initial media are pumped from containers (not shown in Figs. 1-2 conventionally) at predetermined flow rates into the pipes 2a, 2b. In this case, the total flow rate of the supplied solutions must be sufficient to ensure a high swirling speed of the flow in the throat area 9 (the circumferential speed in the nozzles 2a, 2b is about 3-5 m / s, the circumferential speed in the throat is about 15-25 m / s). Additional components are fed into the central pipe 3, for example, solutions of compounds of elements for doping when obtaining nanoparticles of inorganic substances, an inert gas, a homogeneous catalyst or a suspension with catalyst particles, a dye when mixing polymers, etc. The role of the inert gas is to further intensify the micro-mixing processes due to oscillations of the bubble surface, which leads to a redistribution of turbulent energy of pulsations and an improvement in mass transfer processes near the liquid-gas interface.

При подаче растворов исходных сред в тангенциальные патрубки 2 потоки закручиваются, подходя к горловинам 9 с одинаковыми или несколько отличающимися скоростями, имеющими противоположное направление, так что в зоне горловины возникает мощное сдвиговое поле, а давление может становиться ниже атмосферного, что приводит к возникновению кавитационных пузырей в растворах. Подаваемый через патрубок 3 газ-инерт под действием сдвигового поля на выходе из сопла 12 дробится на мелкие пузырьки. Таким образом, пузырьки могут образовываться как в результате кавитации (при наличии достаточного разрежения в горловине 9), либо в результате диспергирования газа-инерта, подаваемого в патрубок 3 через сопло 12 к горловинам 9а, 9б. В камере 10 смешения, а также в расширении 11 происходит чрезвычайно интенсивное перемешивание всех подаваемых компонентов, обусловленное, во-первых, высоким уровнем скоростей (осевых и тангенциальных) в этой зоне, во-вторых, индуцированным высокими скоростями мощным сдвиговым полем, в-третьих, благодаря микропульсациям поверхности пузырьков происходит дополнительная интенсификация перемешивания.When the solutions of the initial media are fed into the tangential nozzles 2, the flows are twisted, approaching the necks 9 with the same or slightly different velocities, having the opposite direction, so that a powerful shear field arises in the throat zone, and the pressure can become below atmospheric, which leads to the appearance of cavitation bubbles in solutions. The inert gas supplied through the nozzle 3 is crushed into small bubbles under the action of the shear field at the outlet of the nozzle 12. Thus, bubbles can form either as a result of cavitation (if there is sufficient vacuum in the throat 9), or as a result of the dispersion of the inert gas supplied to the nozzle 3 through the nozzle 12 to the throats 9a, 9b. In the mixing chamber 10, as well as in the expansion 11, an extremely intense mixing of all supplied components occurs, due, firstly, to the high level of velocities (axial and tangential) in this zone, secondly, induced by high velocities by a powerful shear field, and thirdly , due to micropulsations of the bubble surface, additional intensification of mixing occurs.

В конфузорах 8 может происходить предварительное смешение нескольких растворов компонентов, подаваемых через патрубки 2а и 2б соответствующих камер 5 закрутки (при наличии нескольких компонентов, подаваемых в каждую из камер 5). В камере 10 смешения происходят массообменные процессы между средами, поступающими из камер 5 закрутки в камеру 10 смешения, в том числе с сопряженными химическими реакциями. Готовый продукт в виде раствора, эмульсии или суспензии выводится из камеры 10 смешения через патрубок 4.In confusers 8, there can be a preliminary mixing of several solutions of the components supplied through the pipes 2a and 2b of the corresponding swirl chambers 5 (if there are several components supplied to each of the chambers 5). In the mixing chamber 10, mass transfer processes take place between the media coming from the swirl chambers 5 to the mixing chamber 10, including those with conjugate chemical reactions. The finished product in the form of a solution, emulsion or suspension is removed from the mixing chamber 10 through the pipe 4.

Решение задачи изобретения достигается следующим образом:The solution to the problem of the invention is achieved as follows:

1) высокий уровень перемешивания в камере смешения обеспечивается за счет высоких скоростей вращательного движения и дополнительной интенсификации за счет встречной закрутки потоков растворов, сталкивающихся в камере 10 смешения;1) a high level of mixing in the mixing chamber is provided due to high speeds of rotational movement and additional intensification due to the counter swirling of the flows of solutions colliding in the mixing chamber 10;

2) снижение затрат энергии происходит благодаря комбинированной цилиндроконической форме камер 5 закрутки, имеющих переменный диаметр, в отличие от прототипа с постоянным малым диаметром;2) the reduction in energy consumption occurs due to the combined cylindrical-conical shape of the twist chambers 5 having a variable diameter, in contrast to the prototype with a constant small diameter;

3) увеличение производительности аппарата без снижения качества перемешивания достигается благодаря достаточно большим проточным сечениям горловины (по сравнению с прототипом) и высоким скоростям подачи растворов;3) an increase in the productivity of the apparatus without a decrease in the quality of mixing is achieved due to a sufficiently large flow section of the neck (in comparison with the prototype) and high rates of supply of solutions;

4) возможность предварительного смешения растворов нескольких исходных компонентов (как правило, не реагирующих друг с другом) обеспечивается в цилиндроконических камерах 5 закрутки;4) the possibility of premixing solutions of several initial components (as a rule, not reacting with each other) is provided in cylindrical-conical swirl chambers 5;

5) повышение компактности устройства достигается за счет того, что камеры закрутки расположены так, что одна из них является внутренней по отношению к другой; это позволяет уменьшить примерно вдвое осевой габарит аппарата;5) an increase in the compactness of the device is achieved due to the fact that the swirl chambers are located so that one of them is internal to the other; this makes it possible to approximately halve the axial dimensions of the apparatus;

6) обеспечение возможности выравнивания температур растворов до момента смешения достигается за счет теплопереноса между камерами закрутки через боковые стенки 7а и 8а внутренней камеры закрутки 5а. При этом за счет уменьшения площади поверхности аппарата, отнесенной к ее объему, также сокращаются потери тепла в окружающую среду.6) ensuring the possibility of leveling the temperatures of the solutions before mixing is achieved due to heat transfer between the swirl chambers through the side walls 7a and 8a of the inner swirling chamber 5a. At the same time, due to a decrease in the surface area of the apparatus, referred to its volume, heat losses to the environment are also reduced.

Преимуществ заявленного устройства иллюстрируются при сравнении с известным базовым вариантом решения одной и той же технической задачи - синтеза наноразмерных частиц диоксида титана.The advantages of the claimed device are illustrated by comparison with the known basic solution of the same technical problem - the synthesis of nanosized particles of titanium dioxide.

ПРИМЕР 1. Синтез наноразмерных частиц диоксида титана по базовому варианту, см. статью Здравков А.В., Кудряшова Ю.С, Уголков В.Л., Абиев Р.Ш. Получение фотокатализаторов на основе диоксида титана, синтезированного с использованием микрореактора со сталкивающимися струями// Физика и химия стекла. 2020, том 46, №4, с. 427-434.EXAMPLE 1. Synthesis of nanosized titanium dioxide particles according to the basic version, see the article AV Zdravkov, Yu.S. Kudryashova, VL Ugolkov, R.Sh. Abiev. Obtaining photocatalysts based on titanium dioxide synthesized using a microreactor with colliding jets // Glass Physics and Chemistry. 2020, volume 46, no. 4, p. 427-434.

В микрореактор со сталкивающимися струями, через два сопла диаметром 0,55 мм и 0,65 мм при температуре 20°С, и давлении в аппарате, близком к атмосферному, насосами подавали исходные растворы - тетраизопропилата титана в абсолютном изопропаноле и воды в изопропаноле при трех фиксированных расходах (0,150, 0,200 до 0,250 л/мин для каждого раствора). Давление, создаваемое насосами, составляло до 3,5 атм. Диаметр реактора составлял 60 мм, а его высота 150 мм. Отношение навески тетраизопропилата титана в абсолютном изопропаноле составляло m(Ti(OiPr)4)/ m(iPrOH)=14.1/73 г/г, воды в изопропаноле m(H2O)/m(iPrOH)=1,9/73 г/г.Угол между струями в вертикальной плоскости составлял около 85°. Расходы растворов исходных компонентов были одинаковы (280 мл/мин), и были заданы таким образом, чтобы при столкновении струй образовалась жидкостная пелена со средней толщиной порядка 10-20 мкм, в которой происходил контакт и интенсивное смешение растворов исходных компонентов. Продукты реакции отделяли центрифугированием и последовательно промывали изопропиловым спиртом и этанолом, после чего сушили в сушильном шкафу при 80°С в течение 12 часов. Затем провели термообработку полученных порошков при 350°С, 500°С и 850°С. Рентгенофазовый анализ синтезированных порошков проводили с использованием порошкового дифрактометра D8-Advance (Brukcr), CuKα-излучение, в диапазоне 29=20-80°. Микрофотографии образцов получены на сканирующем электронном микроскопе TESCAN VEGA 3 SBH. ИК-спектры исходных порошков и продуктов их термообработки записаны на фурье-спектрометре СФ-1202. Термический анализ выполнен на приборе STA 429 CD фирмы NETZSCH (скорость нагревания 20°С/мин, масса навески ~ 10 мг). Проведен ряд экспериментов по термообработке образцов. Было установлено, что для формирования кристаллической фазы анатаза требуется дополнительная термообработка продукта. После нагревания образцов до 350°С на дифрактограммах наблюдали рефлексы, соответствующие анатазу, которые были значительно уширены. При дальнейшем увеличении температуры происходил рост кристаллов, что выражалось в сужении пиков, а при 850°С анатаз переходил в рутил.Initial solutions of titanium tetraisopropoxide in absolute isopropanol and water in isopropanol were fed into the microreactor with colliding jets through two nozzles with a diameter of 0.55 mm and 0.65 mm at a temperature of 20 ° C and a pressure in the apparatus close to atmospheric fixed flow rates (0.150, 0.200 to 0.250 l / min for each solution). The pressure generated by the pumps was up to 3.5 atm. The diameter of the reactor was 60 mm, and its height was 150 mm. The weighed ratio of titanium tetraisopropylate in absolute isopropanol was m (Ti (OiPr) 4 ) / m (iPrOH) = 14.1 / 73 g / g, water in isopropanol m (H2O) / m (iPrOH) = 1.9 / 73 g / g The angle between the jets in the vertical plane was about 85 °. The flow rates of the solutions of the starting components were the same (280 ml / min), and were set in such a way that, upon collision of the jets, a liquid sheet with an average thickness of about 10-20 microns was formed, in which contact and intensive mixing of the solutions of the starting components occurred. The reaction products were separated by centrifugation and sequentially washed with isopropyl alcohol and ethanol, after which they were dried in an oven at 80 ° C for 12 hours. Then, the obtained powders were heat treated at 350 ° C, 500 ° C and 850 ° C. X-ray phase analysis of the synthesized powders was carried out using a D8-Advance powder diffractometer (Brukcr), CuKα radiation, in the range 29 = 20-80 °. Micrographs of the samples were obtained using a TESCAN VEGA 3 SBH scanning electron microscope. IR spectra of the initial powders and products of their heat treatment were recorded on an SF-1202 Fourier spectrometer. Thermal analysis was performed on a NETZSCH STA 429 CD instrument (heating rate 20 ° C / min, sample weight ~ 10 mg). A number of experiments on heat treatment of samples were carried out. It was found that the formation of the crystalline phase of anatase requires additional heat treatment of the product. After heating the samples to 350 ° C, the diffraction patterns showed reflections corresponding to anatase, which were significantly broadened. With a further increase in temperature, crystals grew, which was expressed in the narrowing of the peaks, and at 850 ° C, anatase passed into rutile.

Полученные образцы представляют собой тонкодисперсные порошки диоксида титана (фиг. 3). На электронных микрофотографиях образцов видно, что частицы диоксида титана после проведения синтеза в микрореакторе со сталкивающимися струями представляют собой конгломераты размером 90-120 нм, состоящие из более мелких первичных частиц размером 10-50 нм. Исследование каталитической активности проводили под действием излучения ртутной лампы ДРЛ-100 высокого давления с использованием стеклянного фильтра (λ≥320 нм). Навеску катализатора (10,0 мг) суспендировали в 1 мл воды при обработке ультразвуком (20 минут), переносили в стакан, содержащий 150 мл водного раствора красителя метиленового синего (0,1 ммоль). Полученную суспензию облучали при перемешивании на магнитной мешалке, отбирая аликвоты по 3 мл, которые анализировали на УФ спектрометре СФ-2000. Изменение содержания красителя рассчитывалось по уменьшению интенсивности максимума поглощения за вычетом фонового поглощения при λ=460 нм. В качестве образца сравнения использовали коммерческий порошок диоксида титана Aeroxide® Р25 со средним размером частиц 21 нм. Фото-каталитическую активность синтезированных образцов изучали на примере разложения красителя метиленового синего при облучении суспензии катализатора в растворе красителя УФ светом. Данные изменения концентрации красителя во времени представлены на фиг.4. Исходное отношение концентраций принято за единицу, полное разложение красителя соответствует нулевому значению. Результаты исследования показывают относительно высокую активность полученных образцов, сравнимую с активностью коммерчески доступного диоксида титана. В исследованном интервале расходов растворов их влияние оказалось несущественным.The samples obtained are fine powders of titanium dioxide (Fig. 3). The electron micrographs of the samples show that titanium dioxide particles after synthesis in a microreactor with colliding jets are conglomerates with a size of 90-120 nm, consisting of smaller primary particles with a size of 10-50 nm. The study of the catalytic activity was carried out under the action of a high-pressure DRL-100 mercury lamp using a glass filter (λ≥320 nm). A weighed portion of the catalyst (10.0 mg) was suspended in 1 ml of water under sonication (20 minutes), transferred into a beaker containing 150 ml of an aqueous solution of methylene blue dye (0.1 mmol). The resulting suspension was irradiated with stirring on a magnetic stirrer, taking aliquots of 3 ml, which were analyzed on an SF-2000 UV spectrometer. The change in the dye content was calculated from the decrease in the intensity of the absorption maximum minus the background absorption at λ = 460 nm. As comparison, a commercial sample of powder Aeroxide ® titanium dioxide P25 with a mean particle size of 21 nm. The photocatalytic activity of the synthesized samples was studied by the example of the decomposition of the methylene blue dye by irradiating a catalyst suspension in a dye solution with UV light. These changes in the concentration of the dye over time are presented in Fig.4. The initial concentration ratio was taken as unity, the complete decomposition of the dye corresponds to zero. The results of the study show a relatively high activity of the obtained samples, comparable to the activity of commercially available titanium dioxide. In the investigated range of solution consumption, their effect was found to be insignificant.

ПРИМЕР 2. Синтез наноразмерных частиц диоксида титана проводился по методике, описанной в примере 1, но в аппарате, изготовленном в соответствии с заявленным изобретением.EXAMPLE 2. The synthesis of nanosized particles of titanium dioxide was carried out according to the method described in example 1, but in an apparatus manufactured in accordance with the claimed invention.

Предлагаемый аппарат был изготовлен из стекла «Пирекс» с диаметром цилиндрической части 6а внутренней камеры закрутки 5а, равным 20 мм, а диаметр цилиндрической части 6б внешней камеры закрутки 5б, равным 28 мм. Диаметр горловины 9а изготовлен равным 4 мм, а диаметр горловины 9б равен 5,6 мм. Каждая из камер закрутки 5 была снабжена двумя патрубками 2 диаметром 4 мм. Диаметр патрубка для отвода продуктов составлял 8 мм. Исходные растворы - тетраизопропилата титана в абсолютном изопропаноле и воды в изопропаноле - подавали насосами при фиксированных расходах от 1,5 до 3,5 л/мин. При этом все характеристики синтезируемых частиц полностью совпадают с полученными в примере 1. Таким образом, предлагаемый аппарат обеспечивает условия микроперемешивания и качество получаемых наноразмерных кристаллитов, по крайней мере, не хуже, чем в аппарате-прототипе. При этом обеспечивается производительность от 4 до 8,75 выше, при этом габариты реактора существенно меньше. Давление, создаваемое насосами, необходимое для работы предлагаемого аппарата, составляло 2 атм, т.е. в 1,75 раза ниже, чем в устройстве-прототипе. При равной производительности затраты энергии также в 1,75 раза ниже, чем в устройстве-прототипе. А при равном результате это косвенно свидетельствует о повышении полноты использования вводимой в аппарат энергии.The proposed apparatus was made of Pyrex glass with a diameter of the cylindrical part 6a of the inner twist chamber 5a equal to 20 mm, and the diameter of the cylindrical part 6b of the outer twist chamber 5b equal to 28 mm. The diameter of the neck 9a is 4 mm, and the diameter of the neck 9b is 5.6 mm. Each of the swirl chambers 5 was equipped with two nozzles 2 with a diameter of 4 mm. The diameter of the product outlet was 8 mm. The initial solutions - titanium tetraisopropoxide in absolute isopropanol and water in isopropanol - were supplied by pumps at fixed flow rates from 1.5 to 3.5 L / min. In this case, all the characteristics of the synthesized particles completely coincide with those obtained in example 1. Thus, the proposed apparatus provides micro-mixing conditions and the quality of the resulting nanosized crystallites, at least not worse than in the prototype apparatus. This ensures productivity from 4 to 8.75 higher, while the dimensions of the reactor are significantly smaller. The pressure generated by the pumps required for the operation of the proposed apparatus was 2 atm, i.e. 1.75 times lower than in the prototype device. With equal performance, energy consumption is also 1.75 times lower than in the prototype device. And with an equal result, this indirectly indicates an increase in the completeness of using the energy introduced into the apparatus.

В устройстве-прототипе требуется настройка сопел для обеспечения попадания струй друг в друга. В предлагаемом аппарате такая настройка не требуется, что повышает удобство работы с ним. Кроме того, в предлагаемом аппарате исключено разбрызгивание растворов при их смешении, имеющее место в микрореакторе со сталкивающимися струями. В микрореакторе со сталкивающимися струями образование брызг может приводить к снижению качества смешения, а наиболее интенсивное перемешивание происходит в жидкостной пелене вблизи зоны столкновения струй.The prototype device requires adjustment of the nozzles to ensure that the jets hit each other. In the proposed device, such a setting is not required, which increases the convenience of working with it. In addition, the proposed apparatus eliminates the splashing of solutions during their mixing, which takes place in a microreactor with colliding jets. In a microreactor with colliding jets, the formation of splashes can lead to a decrease in the quality of mixing, and the most intense mixing occurs in a liquid blanket near the zone of collision of jets.

В предлагаемом аппарате смешение происходит исключительно в камере 10 смешения и отчасти в зоне расширения 11, где скорость диссипации энергии максимальна, а значит, и обеспечены наилучшие условия смешения.In the proposed apparatus, mixing occurs exclusively in the mixing chamber 10 and partly in the expansion zone 11, where the rate of energy dissipation is maximum, which means that the best mixing conditions are provided.

В предлагаемом аппарате благодаря наличию камер 5 закрутки, оборудованных патрубками 2, через которые могут вводиться растворы разных реагентов, обеспечивается возможность предварительного смешения нескольких исходных компонентов (при необходимости), до смешения двух растворов, содержащих все растворенные компоненты.In the proposed apparatus, due to the presence of swirl chambers 5, equipped with nozzles 2, through which solutions of different reagents can be introduced, it is possible to premix several initial components (if necessary), before mixing two solutions containing all dissolved components.

ПРИМЕР 3. Синтез наноразмерных частиц ортоферрита висмута по базовому известному варианту.EXAMPLE 3. Synthesis of nanosized particles of bismuth orthoferrite according to the basic known version.

Способ получения нанопорошков феррита висмута, основанный на гидротермальной обработке осажденных из водных растворов солей гидроксидов (О.В. Проскурина, М.В. Томкович, А.К. Бачина, В.В. Соколов, Д.П. Данилович, В.В. Панчук, В.Г. Семенов, В.В. Гусаров. Формирование нанокристаллического BiFeO3 в гидротермальных условиях//Журнал общей химии, 2017. Т. 87. Вып. 11. С. 1761-1770).A method for producing bismuth ferrite nanopowders based on hydrothermal treatment of hydroxide salts precipitated from aqueous solutions (O.V. Proskurina, M.V. Tomkovich, A.K. Bachina, V.V. Sokolov, D.P. Danilovich, V.V. Panchuk, VG Semenov, VV Gusarov Formation of nanocrystalline BiFeO 3 in hydrothermal conditions // Journal of General Chemistry, 2017. T. 87. Issue 11. P. 1761-1770).

Нитрат висмута в количестве, рассчитанном для приготовления 1 г BiFeO3, растворяли при нагревании в 2 мл 6 М азотной кислоты. К полученному раствору при перемешивании добавляли нитрат железа в пропорции, обеспечивающей мольное соотношение Bi.Fe=11. Раствор перемешивали в течение 30 мин, после чего по каплям добавляли его в 20 мл 4 М водного раствора КОН с одновременным перемешиванием и ультразвуковой обработкой с использованием погружного диснергатора VENPAN UD-20. Соосаждение гидроксидов осуществляли в течение 1-1.5 мин, после чего образовавшийся осадок центрифугировали и промывали либо дистиллированной водой для получения исходного образца, либо 4 М раствором КОН перед дальнейшей гидротермальной обработкой. Гидротермальную обработку осадка проводили в 4 М водном растворе КОН в автоклавах с тефлоновыми ампулами объемом 25 мл при температурах 160, 180 и 200°С и давлении 100 МПа с различной продолжительностью изотермической выдержки. Тефлоновые ампулы с осадком помещали в предварительно нагретые до температуры опыта автоклавы, быстро закрывали и помещали в печь. После изотермической выдержки автоклавы охлаждали до 50°С в течение 10 мин. Осадок отделяли на центрифуге, многократно промывали водой и сушили при 70°С в течение 12 ч.Bismuth nitrate in an amount calculated for the preparation of 1 g of BiFeO 3 was dissolved with heating in 2 ml of 6 M nitric acid. Iron nitrate was added to the resulting solution with stirring in a proportion providing the molar ratio Bi.Fe = 11. The solution was stirred for 30 min, after which it was added dropwise to 20 ml of a 4 M aqueous KOH solution with simultaneous stirring and ultrasonic treatment using a VENPAN UD-20 submersible disnergator. The hydroxides were coprecipitated for 1-1.5 min, after which the formed precipitate was centrifuged and washed either with distilled water to obtain the initial sample, or with 4 M KOH solution before further hydrothermal treatment. The hydrothermal treatment of the precipitate was carried out in a 4 M aqueous KOH solution in autoclaves with 25 ml Teflon ampoules at temperatures of 160, 180, and 200 ° C and a pressure of 100 MPa with different duration of isothermal holding. Teflon ampoules with the sediment were placed in autoclaves preheated to the temperature of the experiment, quickly closed, and placed in an oven. After isothermal holding, the autoclaves were cooled to 50 ° C for 10 min. The precipitate was separated in a centrifuge, washed several times with water, and dried at 70 ° С for 12 h.

Анализ результатов рентгенодифракционного исследования показал значительное влияние температуры гидротермального синтеза на скорость образования BiFeO3. На первом этапе из рентгеноаморфной композиции соосажденных гидроксидов формируется соединение со структурой силленита, состав кристаллов которого, по данным рентгеновской дифракции, можно принять соответствующим Bi25FeO39 (ICSD code 41937). На следующем этапе гидротермального синтеза формируется фаза BiFeO3. При гидротермальной обработке при 160°С пики, отвечающие BiFeO3 (ICSD code 163688), отчетливо проявляются при 22 ч синтеза, при 180°С - после 5 ч, а при 200°С - после 2 ч синтеза (но при этом еще довольно много примесных частиц силленита). Для повышения выхода BiFeO3 приходится проводить более длительную гидротермальную обработку (не менее 7 ч при 200°С). Таким образом, производительность гидротермального метода составляет Qгт=25 мл/7 час = 9,92⋅10-4 мл/с. Медианный размер полученных частиц BiFeO3 оказался при этом около 55 нм и не зависел от длительности гидротермальной обработки. Таким образом, в известном способе для получения нанокристаллического BiFeO3 необходима довольно длительная выдержка при высокой температуре и чрезвычайно высоком давлении (100 МПа), при этом нагреваемый объем существенно ограничен объемом капсул. Процесс приходится проводить в периодическом режиме, что резко снижает его производительность. Затраты энергии, необходимые на нагрев печи с автоклавом, и последующее ее охлаждение с автоклавом, чрезмерно высоки, т.к. в пересчете на массу продукта приходится нагревать, а затем охлаждать печь с автоклавом большой массы. Все это существенно снижает энергоэффективность известного способа и делает его практически неприемлемым для непрерывного (массового) промышленного производства феррита висмута.Analysis of the results of X-ray diffraction studies showed a significant effect of the temperature of hydrothermal synthesis on the rate of formation of BiFeO 3 . At the first stage, a compound with a sillenite structure is formed from the X-ray amorphous composition of coprecipitated hydroxides, the composition of the crystals of which, according to X-ray diffraction data, can be taken as corresponding to Bi 25 FeO 39 (ICSD code 41937). At the next stage of hydrothermal synthesis, the BiFeO 3 phase is formed. During hydrothermal treatment at 160 ° C, the peaks corresponding to BiFeO 3 (ICSD code 163688) are clearly manifested at 22 h of synthesis, at 180 ° C - after 5 h, and at 200 ° C - after 2 h of synthesis (but still quite many impurity particles of sillenite). To increase the yield of BiFeO 3, it is necessary to carry out a longer hydrothermal treatment (at least 7 h at 200 ° C). Thus, the productivity of the hydrothermal method is Qgt = 25 ml / 7 h = 9.92⋅10 -4 ml / s. The median size of the obtained BiFeO 3 particles turned out to be about 55 nm and did not depend on the duration of hydrothermal treatment. Thus, in the known method to obtain nanocrystalline BiFeO 3 , a rather long exposure at high temperature and extremely high pressure (100 MPa) is required, while the heated volume is significantly limited by the volume of the capsules. The process has to be carried out in a periodic mode, which sharply reduces its performance. The energy costs required for heating a furnace with an autoclave, and its subsequent cooling with an autoclave, are excessively high. in terms of the weight of the product, it is necessary to heat and then cool the furnace with a large autoclave. All this significantly reduces the energy efficiency of the known method and makes it practically unacceptable for continuous (mass) industrial production of bismuth ferrite.

ПРИМЕР 4. Синтез наноразмерных частиц ортоферрита висмута в заявленном устройстве с геометрией, описанной в примере 2 конкретного выполнения.EXAMPLE 4. Synthesis of nanosized particles of bismuth orthoferrite in the claimed device with the geometry described in example 2 of a specific implementation.

В качестве исходных компонентов использовали Bi(NO3)3⋅5H2O (ОСЧ), Fe(NO3)3⋅9H2O (Ч), 6М водный раствор азотной кислоты (ОСЧ), 4М водный раствор КОП (ЧДА). Нитрат висмута в количестве, рассчитанном для приготовления 1 г BiFeO3, полностью растворялся при нагревании до 60°С в 2 мл 6М азотной кислоты. К полученному раствору при перемешивании добавлялся нитрат железа в пропорции, обеспечивающей мольное соотношение Bi: Fe=1: 1. Раствор перемешивали в течение 30 минут до полного растворения солей, затем разбавляли до 100 мл дистиллированной водой. В предлагаемый аппарат через патрубки 2а и 2б при помощи насосов синхронно подавали исходные растворы - 200 мл раствора нитратов висмута и железа, а также 200 мл 4М раствора КОН, с фиксированный расходом 3,0 л/мин, при температуре 20°С, и давлении, близком к атмосферному. В камере смешения 10 происходили контакт и смешение растворов исходных компонентов.Bi (NO 3 ) 3 ⋅5H 2 O (high purity), Fe (NO 3 ) 3 ⋅ 9H 2 O (pure grade), 6M aqueous solution of nitric acid (high purity), and 4M aqueous solution of KOP (analytical grade) were used as the starting components. Bismuth nitrate in an amount calculated for the preparation of 1 g of BiFeO 3 was completely dissolved when heated to 60 ° C in 2 ml of 6M nitric acid. Iron nitrate was added to the resulting solution with stirring in a proportion providing a molar ratio of Bi: Fe = 1: 1. The solution was stirred for 30 minutes until the salts were completely dissolved, then diluted to 100 ml with distilled water. Into the proposed apparatus, through the nozzles 2a and 2b, with the help of pumps, the initial solutions were simultaneously fed - 200 ml of a solution of bismuth and iron nitrates, as well as 200 ml of 4M KOH solution, with a fixed flow rate of 3.0 l / min, at a temperature of 20 ° C, and a pressure close to atmospheric. In the mixing chamber 10, contact and mixing of the solutions of the initial components took place.

В результате взаимодействия раствора нитратов висмута и железа с раствором КОН образовывалась густая суспензия, которая затем промывалась дистиллированной водой и высушивалась для получения исходного образца.As a result of the interaction of a solution of bismuth and iron nitrates with a KOH solution, a thick suspension was formed, which was then washed with distilled water and dried to obtain an initial sample.

Полученный высушенный осадок был подвергнут термообработке при температурах 400, 420, 440 и 600°С и атмосферном давлении. Нагрев осуществлялся со скоростью 30°С/мин, время изотермической выдержки - 15 минут, затем охлаждение со скоростью 10°С/мин. Полученный материал анализировался комплексом методов физико-химического анализа.The resulting dried precipitate was subjected to heat treatment at temperatures of 400, 420, 440 and 600 ° C and atmospheric pressure. Heating was carried out at a rate of 30 ° C / min, the isothermal holding time was 15 minutes, then cooling at a rate of 10 ° C / min. The obtained material was analyzed by a complex of methods of physical and chemical analysis.

Морфологические особенности и размеры частиц, элементный состав образцов определяли с использованием сканирующего электронного микроскопа Tescan Vega 3 SBH с приставкой для рентгеноспектрального микроанализа Oxford Instruments. Съемка рентгеновских дифрактограмм осуществлялась на дифрактометре Rigaku SmartLab 3 (CuKα-излучение) в диапазоне углов 20=20-60° с шагом 0,01° и скоростью съемки 1% мин. Фазовый анализ образцов определялся по базе данных ICSD PDF-2. Определение размеров кристаллитов осуществлялось с помощью программного пакета SmartLab Studio II от Rigaku. Определение степени превращения аморфной фазы в фазу BiFeO3 проводилось с использованием в качестве внутреннего стандарта α-Al2O3. Кривые ДСК/ТГ получены на приборе синхронного термического анализа STA 449 F3Jupiter NETZSCH. Термообработка проводилась в среде аргона, при скорости подъема температуры 10°С/мин.The morphological features and particle sizes, and the elemental composition of the samples were determined using a Tescan Vega 3 SBH scanning electron microscope with an Oxford Instruments attachment for X-ray spectral microanalysis. X-ray diffraction patterns were recorded on a Rigaku SmartLab 3 diffractometer (CuK α- radiation) in the angle range 20 = 20-60 ° with a step of 0.01 ° and a recording rate of 1% min. Phase analysis of the samples was determined using the ICSD PDF-2 database. Determination of crystallite sizes was performed using the SmartLab Studio II software package from Rigaku. Determination of the degree of transformation of the amorphous phase into the BiFeO 3 phase was carried out using α-Al 2 O 3 as an internal standard. DSC / TG curves were obtained on a NETZSCH STA 449 F3Jupiter synchronous thermal analysis instrument. Heat treatment was carried out in an argon atmosphere at a temperature rise rate of 10 ° C / min.

Анализ результатов рентгенодифракционного исследования показывает, что образование фазы BiFeO3 начинается при 420°С и заканчивается при 440°С, когда исчезает аморфное гало. Из рентгеноаморфной композиции соосажденных гидроксидов при этой температуре формируется фаза BiFeO3 без каких-либо промежуточных или побочных продуктов реакции. Определенные по данным рентгеновской дифракции образцов размеры кристаллитов BiFeO3 в зависимости от температуры термообработки: 15±2 нм при 420°С, 20±3 нм при 440°С, 58±6 нм при 600°С термообработки, т.е. наблюдается рост размеров кристаллитов с увеличением температуры обработки. Средний размер частиц в образцах, термообработанных при 420 и 440°С, лежит в диапазоне, по данным СЭМ, 30-40 нм. Образец, термообработанный при 600QC, представлен спеченными частицами ортоферрита висмута, размер которых варьируется в широком диапазоне - от 50 до 250 нм.An analysis of the results of X-ray diffraction studies shows that the formation of the BiFeO 3 phase begins at 420 ° C and ends at 440 ° C, when the amorphous halo disappears. The X-ray amorphous composition of coprecipitated hydroxides at this temperature forms a BiFeO 3 phase without any intermediate or by-products of the reaction. The sizes of BiFeO 3 crystallites determined from the data of X-ray diffraction of samples depending on the temperature of heat treatment: 15 ± 2 nm at 420 ° C, 20 ± 3 nm at 440 ° C, 58 ± 6 nm at 600 ° C of heat treatment, i.e. an increase in the size of crystallites is observed with an increase in the processing temperature. The average particle size in the samples heat treated at 420 and 440 ° C is in the range, according to SEM, 30-40 nm. The sample heat treated at 600 Q C is represented by sintered particles of bismuth orthoferrite, the size of which varies over a wide range, from 50 to 250 nm.

Соосаждение гидроксидов висмута и железа в предлагаемом микрореакторе способствует быстрому смешению реагентов, что обеспечивает высокую однородность смеси гидроксидов висмута и железа и, как следствие, образованию наночастиц ортоферрита висмута при термообработке смеси гидроксидов уже при 420°С со средним размером кристаллитов 15±2 нм и размером частиц около 30 нм. Существенным преимуществом данного способа синтеза наночастиц ортоферрита висмута является отсутствие примесных фаз, наличие которых характерно для многих методов получения нанокристаллического BiFeO3.Co-precipitation of bismuth and iron hydroxides in the proposed microreactor promotes rapid mixing of reagents, which ensures high homogeneity of the mixture of bismuth and iron hydroxides and, as a consequence, the formation of nanoparticles of bismuth orthoferrite during heat treatment of a mixture of hydroxides already at 420 ° C with an average crystallite size of 15 ± 2 nm and a size particles of about 30 nm. A significant advantage of this method for the synthesis of nanoparticles of bismuth orthoferrite is the absence of impurity phases, the presence of which is characteristic of many methods of obtaining nanocrystalline BiFeO 3 .

Удельная скорость диссипации энергии в камере смешения достигает 107-108 Вт/кг, что на несколько порядков выше, чем практически в любых типах реакторов (включая микрореакторы) и сопоставимо с уровнем, достигаемым при использовании ультразвуковых генераторов. Именно этот фактор определяет время микросмешения, которое должно быть короче среднего времени реакции. Кроме того, в предлагаемом аппарате исключен контакт смешиваемых растворов вне зоны камеры смешения 10, где скорость диссипации энергии максимальна. Благодаря этому при синтезе практически до нуля снижается вероятность образования частиц с некондиционными составом и свойствами - побочных продуктов, частиц повышенной крупности.The specific rate of energy dissipation in the mixing chamber reaches 10 7 -10 8 W / kg, which is several orders of magnitude higher than in almost any type of reactors (including microreactors) and is comparable to the level achieved using ultrasonic generators. It is this factor that determines the micromixing time, which should be shorter than the average reaction time. In addition, the proposed apparatus eliminates the contact of the mixed solutions outside the zone of the mixing chamber 10, where the rate of energy dissipation is maximum. Due to this, during synthesis, the likelihood of the formation of particles with substandard composition and properties - by-products, particles of increased size - is reduced to almost zero.

Согласно работе (Commenge J. -M., Falk L. Vi1lermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers. Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979- 990) среднее время микросмешения tm связано с удельной скоростью диссипации энергии ε соотношениемAccording to the work (Commenge J. -M., Falk L. Vi1lermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers. Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979-90), the average time of micromixing t m is related to the specific rate of energy dissipation ε by the ratio

Figure 00000004
Figure 00000004

Расчет по данной формуле дает значения среднего времени микросмешения от 0,003 с до 0,1 с для лучших образцов микрореакторов -смесителей (данные приведены в работе Commenge J. -M., Falk L. Villermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers. Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979-990). В заявленном микрореакторе-смесителе среднее время микросмешения имеет порядок от 0,04 мс до 0,1 мс, т.е. более чем в 30 раз меньше, чем в лучших типах известных микрореакторов.The calculation according to this formula gives values of the average micromixing time from 0.003 s to 0.1 s for the best samples of microreactors -mixers (data are given in the work of Commenge J. -M., Falk L. Villermaux-Dushman protocol for experimental characterization of micromixers. Chemical Engineering and Processing 50 (2011) 979-990). In the claimed microreactor-mixer, the average micromixing time is of the order of 0.04 ms to 0.1 ms, i.e. more than 30 times less than in the best types of known microreactors.

Таким образом, использование заявленного устройства позволяет обеспечить высокий уровень макро- и микроперемешивания за счет высоких скоростей вращательного движения (встречной закрутки), снизить затраты энергии благодаря комбинированной цилиндроконической форме камер закрутки, увеличить производительность аппарата без снижения качества перемешивания благодаря достаточно большим проточным сечениям горловин (по сравнению с прототипом) и высоким скоростям подачи растворов, обеспечить возможность предварительного смешения растворов нескольких исходных компонентов (в каждой из камер смешения), повысить компактность устройства (за счет выполнения одной из камер смешения внутри другой), обеспечить возможность выравнивания температур растворов до момента смешения (благодаря наличию разделительной стенки между внутренней и внешней камерами смешения) и снизить потери тепла в окружающую среду (за счет уменьшения общей площади поверхности аппарата).Thus, the use of the claimed device makes it possible to provide a high level of macro- and micro-mixing due to high speeds of rotational motion (counter-swirl), to reduce energy costs due to the combined cylindrical-conical shape of the swirl chambers, to increase the productivity of the apparatus without reducing the quality of mixing due to sufficiently large flow cross-sections of the necks (in compared with the prototype) and high feed rates of solutions, to ensure the possibility of premixing solutions of several initial components (in each of the mixing chambers), to increase the compactness of the device (by making one of the mixing chambers inside the other), to provide the possibility of equalizing the temperatures of solutions before mixing ( due to the presence of a dividing wall between the inner and outer mixing chambers) and reduce heat loss to the environment (by reducing the total surface area of the apparatus).

Claims (1)

Микрореактор-смеситель со встречными закрученными потоками, содержащий корпус, патрубки для подачи растворов исходных компонентов, патрубок для подачи растворов дополнительных компонентов и патрубок для отвода продуктов, отличающийся тем, что корпус микрореактора-смесителя выполнен из двух расположенных соосно камер закрутки, каждая из которых содержит крышку, цилиндрическую часть, переходящую в конический конфузор с горловиной в узкой части, причем в каждой камере закрутки тангенциально к цилиндрической части корпуса установлен один или более патрубков для подачи исходных компонентов таким образом, чтобы обеспечить закрутку потоков в камерах закрутки во встречном направлении, при этом одна из камер закрутки размещена внутри другой с образованием кольцевого зазора между ними по всей длине, в крышке внутренней камеры закрутки соосно корпусу установлен патрубок для дополнительных компонентов, а горловина внешней камеры закрутки выполнена удлиненной с образованием камеры смешения с последующим расширением потока, снабженной патрубком для отвода продуктов.Microreactor-mixer with counter swirling flows, containing a housing, pipes for supplying solutions of initial components, a pipe for feeding solutions of additional components and a pipe for removing products, characterized in that the body of the microreactor-mixer is made of two coaxially located swirl chambers, each of which contains a cover, a cylindrical part, turning into a conical confuser with a neck in a narrow part, and in each swirl chamber tangentially to the cylindrical part of the body one or more branch pipes are installed for feeding the initial components in such a way as to ensure the swirling of flows in the swirl chambers in the opposite direction, while one of the swirl chambers is placed inside the other with the formation of an annular gap between them along the entire length, a branch pipe for additional components is installed in the lid of the inner swirl chamber coaxially with the body, and the neck of the outer swirl chamber is made elongated to form a mixing chamber with a subsequent flow expansion, equipped with a branch pipe for the removal of products.
RU2020126054A 2020-07-29 2020-07-29 Microreactor-mixer in opposite swirled flows RU2741735C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020126054A RU2741735C1 (en) 2020-07-29 2020-07-29 Microreactor-mixer in opposite swirled flows

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020126054A RU2741735C1 (en) 2020-07-29 2020-07-29 Microreactor-mixer in opposite swirled flows

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2741735C1 true RU2741735C1 (en) 2021-01-28

Family

ID=74554436

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020126054A RU2741735C1 (en) 2020-07-29 2020-07-29 Microreactor-mixer in opposite swirled flows

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2741735C1 (en)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1986004272A1 (en) * 1985-01-29 1986-07-31 Tibor Kenderi Apparatus for powder spraying, operating with a flame jet
US6398125B1 (en) * 2001-02-10 2002-06-04 Nanotek Instruments, Inc. Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders
RU38300U1 (en) * 2004-02-24 2004-06-10 Самарская государственная академия путей сообщения MIXING DEVICE
RU2625981C1 (en) * 2016-09-16 2017-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Method of producing nanopowder of cobalt ferrite and microreactor to this end
RU2686193C1 (en) * 2018-04-24 2019-04-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Jet microreactor with colliding pulsating jets and method of controlling it

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1986004272A1 (en) * 1985-01-29 1986-07-31 Tibor Kenderi Apparatus for powder spraying, operating with a flame jet
US6398125B1 (en) * 2001-02-10 2002-06-04 Nanotek Instruments, Inc. Process and apparatus for the production of nanometer-sized powders
RU38300U1 (en) * 2004-02-24 2004-06-10 Самарская государственная академия путей сообщения MIXING DEVICE
RU2625981C1 (en) * 2016-09-16 2017-07-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Method of producing nanopowder of cobalt ferrite and microreactor to this end
RU2686193C1 (en) * 2018-04-24 2019-04-24 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Санкт-Петербургский государственный технологический институт (технический университет)" Jet microreactor with colliding pulsating jets and method of controlling it

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiang et al. Designs of continuous-flow pharmaceutical crystallizers: developments and practice
KR100621675B1 (en) Process for producing nanometer grade powders
Peng et al. A review of microreactors based on slurry Taylor (segmented) flow
KR20040043159A (en) A process for producing nano-powders and powders of nano-particle loose aggregate
US10434482B2 (en) Vortex mixing apparatus and method of use thereof
JP6661108B2 (en) Fluid treatment method
EP3341117A1 (en) Reactor
KR101912136B1 (en) Method for increasing production of fine particles using forced thin-film fluid treatment device
RU2625981C1 (en) Method of producing nanopowder of cobalt ferrite and microreactor to this end
Sadykov Advanced nanomaterials for catalysis and energy: synthesis, characterization and applications
RU2748486C1 (en) Microreactor-multi-stage mixer with swirling flows
RU2741735C1 (en) Microreactor-mixer in opposite swirled flows
US9427891B2 (en) Method for producing fine particles
CN106732226B (en) Method for producing fine particles
Maki et al. Preparation and Control of the Size Distribution of Zirconia Nanoparticles in a Concentric‐Axle Dual‐Pipe Microreactor
RU2748446C2 (en) Method for synthesis of bismuth ferrite nanopowders
RU2744173C1 (en) Mixer microreactor with counter swirling flows
RU2686193C1 (en) Jet microreactor with colliding pulsating jets and method of controlling it
RU2736287C1 (en) Microreactor with swirled reagent solution streams
RU2746392C1 (en) Microreactor-mixer with counter swirling flows
RU2793562C2 (en) Microreactor for synthesis of nanosized particles from solutions
Ke et al. Microfluidic synthesis of monodisperse Cu nanoparticles in aqueous solution
WO2014178388A1 (en) Fluid processing device
Michel Jr et al. Hydrodynamic cavitation processing
CN214422396U (en) Multiphase hypergravity micro-reaction wastewater treatment device