RU2727436C1 - Method for synthesis of powders with core-shell structure - Google Patents

Method for synthesis of powders with core-shell structure Download PDF

Info

Publication number
RU2727436C1
RU2727436C1 RU2019124745A RU2019124745A RU2727436C1 RU 2727436 C1 RU2727436 C1 RU 2727436C1 RU 2019124745 A RU2019124745 A RU 2019124745A RU 2019124745 A RU2019124745 A RU 2019124745A RU 2727436 C1 RU2727436 C1 RU 2727436C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
flow
particles
plasma
shell
core
Prior art date
Application number
RU2019124745A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Григорий Николаевич Чурилов
Никита Сергеевич Николаев
Наталья Григорьевна Внукова
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук" filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный исследовательский центр "Красноярский научный центр Сибирского отделения Российской академии наук"
Priority to RU2019124745A priority Critical patent/RU2727436C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2727436C1 publication Critical patent/RU2727436C1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/16Metallic particles coated with a non-metal
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/513Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using plasma jets

Abstract

FIELD: metallurgy.SUBSTANCE: invention relates to powder metallurgy, particularly, to plasma synthesis of powder with core-shell structure. Particles coated with a shell are fed into the reaction chamber by means of a vortex plasma flow; the cladding material is introduced in the form of a thermally unstable metal complex together with a vortex flow of stabilizing gas saturated with its vapours, the rotation frequency of which is higher than that of the plasma flow. Stabilizing gas flow and plasma flow move in reaction chamber between lower and upper electrodes. Synthesis is carried out in stabilizing gas flow by thermal decomposition of metal complex on heated surface of particles of initial powder, surface of which is coated with shell, and formation of solid metal shell on it. Particles with core-cladding structure are removed from reaction chamber by flow of stabilizing gas, and uncovered particles - by plasma flow.EFFECT: increased amount of particles with core-cladding structure up to 80 wt % of all particles falling into plasma.1 cl, 3 dwg

Description

Изобретение относится к области плазменного синтеза наноматериалов и может быть использовано для производства частиц со структурой ядро-оболочка.The invention relates to the field of plasma synthesis of nanomaterials and can be used for the production of particles with a core-shell structure.

Известен способ синтеза частиц, в котором получают ультрадисперсный порошок путем воздействия на сырье плазмой высокочастотного индукционного разряда атмосферного давления Н-формы при напряжении на индукторе 100-200 В и температуре разряда 2000-10000°С, а затем модифицируют полученный на первой стадии порошок, воздействуя на него плазмой высокочастотного индукционного разряда атмосферного давления Е-формы при напряжении на индукторе 3,0-3,5 кВ и температуре в разряде 300-1000°С и при одновременной подаче в плазму модифицирующего реагента [RU 2492027 С1 МПК B22F 9/02 B01J 19/08 С23С 4/00, опубл.].A known method for the synthesis of particles, in which an ultrafine powder is obtained by exposing the raw material to a plasma of a high-frequency induction discharge of atmospheric pressure of the H-form at a voltage on the inductor of 100-200 V and a discharge temperature of 2000-10000 ° C, and then modifying the powder obtained in the first stage by acting to it by the plasma of a high-frequency induction discharge of atmospheric pressure of the E-form at a voltage across the inductor of 3.0-3.5 kV and a temperature in the discharge of 300-1000 ° C and while simultaneously feeding a modifying reagent into the plasma [RU 2492027 C1 IPC B22F 9/02 B01J 19/08 C23C 4/00, publ.].

Недостатком данного способа синтеза является то, что при одностадийном способе синтеза часть сырья из зоны синтеза неизбежно будет поступать в область модификации порошка, что приводит к образованию нежелательных примесей в порошке. Так же одновременный нагрев, как частиц, так и модифицирующих агентов в плазме не позволяет проводить нанесения оболочек более тугоплавких материалов на частицы менее тугоплавких материалов. Кроме того при проведении данных операций необходимо учитывать процессы агрегации, в которых участвуют ультрадисперсные порошки из-за их развитой поверхности и реакционной способности. Поэтому данный метод не позволяет получать порошки со структурой частиц ядро-оболочка, где ядро и оболочка выполнены из различных металлов.The disadvantage of this synthesis method is that with a one-stage synthesis method, part of the raw material from the synthesis zone will inevitably enter the powder modification area, which leads to the formation of undesirable impurities in the powder. Also, the simultaneous heating of both particles and modifying agents in the plasma does not allow the deposition of shells of more refractory materials on particles of less refractory materials. In addition, when carrying out these operations, it is necessary to take into account the processes of aggregation, in which ultrafine powders participate due to their developed surface and reactivity. Therefore, this method does not allow obtaining powders with a core-shell particle structure, where the core and shell are made of different metals.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению, является выбранной в виде прототипа устройство и способ синтеза частиц в плазме дугового разряда переменного тока в струе плазмообразующего инертного газа, осуществляемый между охлаждаемыми водой металлическими электродами [Письма в ЖТФ 2019, том 45, вып. 1. стр. 42-45 Генератор плазмы с магнитно-вихревой стабилизацией и возможности его применения / Чурилов Г.Н., Николаев Н.С., Шичалин К.В., Лопатин В.А. (прототип)]. Порошки со структурой ядро-оболочка получают в дуговом высокочастотном разряде, стабилизированном потоком газа (гелия, азота, воздуха) тангенциально поданным к оси разряда, и осевым магнитным полем, генерируемым катушкой. Катушка включается в цепь последовательно с дуговым разрядом и геометрически расположена так, что ось магнитного поля в любой полупериод тока совпадает по направлению с направлением тока в плазменном потоке. Благодаря этому со стороны магнитного поля на разряд действует постоянная по направлению сила Лоренца, возникающая в результате взаимодействия радиальной компоненты тока разряда и осевой компоненты поля стабилизирующей катушки. Стабилизирующий поток газа подается в камеру тангенциально, и направление его движения совпадает с направлением действия силы Лоренца.The closest in technical essence to the claimed invention is a device and a method for the synthesis of particles in the plasma of an arc discharge of an alternating current in a stream of a plasma-forming inert gas carried out between water-cooled metal electrodes [Letters in ZhTF 2019, volume 45, issue. 1. pp. 42-45 Plasma generator with magnetic vortex stabilization and the possibility of its application / Churilov GN, Nikolaev NS, Shichalin KV, Lopatin VA (prototype)]. Powders with a core-shell structure are obtained in a high-frequency arc discharge stabilized by a gas flow (helium, nitrogen, air) tangentially applied to the discharge axis and an axial magnetic field generated by a coil. The coil is connected to the circuit in series with the arc discharge and is geometrically positioned so that the axis of the magnetic field in any half-period of the current coincides in direction with the direction of the current in the plasma flow. Due to this, from the side of the magnetic field, the Lorentz force, constant in direction, acts on the discharge, which arises as a result of the interaction of the radial component of the discharge current and the axial component of the stabilizing coil field. The stabilizing gas flow is fed into the chamber tangentially, and the direction of its movement coincides with the direction of the action of the Lorentz force.

Недостатком прототипа является малое количество частиц со структурой ядро-оболочка в синтезируемых порошках.The disadvantage of the prototype is the small number of particles with a core-shell structure in the synthesized powders.

Техническим результатом изобретения является повышение в порошке количества частиц со структурой ядро-оболочка, имеющих сплошное покрытие, до 80 вес. % относительно всех введенных в плазму частиц.The technical result of the invention is to increase the number of particles with a core-shell structure in the powder, having a continuous coating, up to 80 wt. % relative to all particles introduced into the plasma.

Способ синтеза порошка со структурой ядро-оболочка из газовой фазы с использованием генератора плазмы кГц-диапазона частот, с магнитной и газовой вихревой стабилизациями плазменного потока, характеризующийся тем, что частицы, поверхность которых покрывается оболочкой, подают в реакционную камеру посредством вихревого плазменного потока, материал оболочки вводят в виде термически нестабильного металлокомплекса вместе с вихревым потоком стабилизирующего газа, насыщенного его парами, частота вращения которого больше, чем у плазменного потока, при этом поток стабилизирующего газа и плазменный поток движутся в реакционной камере между нижним и верхним электродами, а синтез осуществляют в потоке стабилизирующего газа посредством термического разложения металлокомплекса на нагретой поверхности частиц исходного порошка, поверхность которых покрывается оболочкой, и формирования на ней сплошной металлической оболочки, после чего частицы со структурой ядро-оболочка выводят из реакционной камеры потоком стабилизирующего газа, а непокрытые - плазменным потоком.A method for synthesizing a powder with a core-shell structure from a gas phase using a plasma generator in the kHz frequency range, with magnetic and gas vortex stabilization of the plasma flow, characterized in that particles, the surface of which is covered by a shell, are fed into the reaction chamber by means of a vortex plasma flow, material shells are introduced in the form of a thermally unstable metal complex together with a vortex flow of a stabilizing gas saturated with its vapors, the rotation frequency of which is higher than that of the plasma flow, while the flow of the stabilizing gas and the plasma flow move in the reaction chamber between the lower and upper electrodes, and the synthesis is carried out in the flow of the stabilizing gas by thermal decomposition of the metal complex on the heated surface of the particles of the initial powder, the surface of which is covered with a shell, and the formation of a continuous metal shell on it, after which particles with the core-shell structure are removed from the reaction chamber n stabilizing gas outflow, and uncovered ones - by plasma flow.

Отличия заявляемого способа синтеза частиц со структурой ядро-оболочка от прототипа заключаются в том, что материал оболочки поступает в зону разряда с вихревым потоком стабилизирующего газа в виде термически нестабильных металокомплексов, верхний электрод помещен в торец реакционной камеры, в сочетании с магнитной и газовой вихревой стабилизацией, что позволяет удержать поток плазмы вдали от стенок реакционной камеры, а добавление внешней и разделительной труб, приводит к разделению продуктов синтеза на покрытые частицы со структурой ядро-оболочка, покидающие зону реакции с вихревым потоком стабилизирующего газа, и непокрытые частицы, выходящие с плазменным потоком.The differences between the proposed method of synthesis of particles with a core-shell structure from the prototype are that the shell material enters the discharge zone with a vortex flow of a stabilizing gas in the form of thermally unstable metal complexes, the upper electrode is placed at the end of the reaction chamber, in combination with magnetic and gas vortex stabilization , which makes it possible to keep the plasma flow away from the walls of the reaction chamber, and the addition of outer and dividing pipes leads to the separation of the synthesis products into coated particles with a core-shell structure that leave the reaction zone with a vortex flow of a stabilizing gas, and uncoated particles that exit with a plasma flow ...

Перечисленные выше признаки позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна».The above signs allow us to conclude that the proposed technical solution meets the "novelty" criterion.

При изучении других известных технических решений в данной области техники, признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не выявлены и потому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию «изобретательский уровень».When studying other known technical solutions in this field of technology, the features that distinguish the claimed invention from the prototype were not identified and therefore they ensure compliance with the inventive step criterion for the claimed technical solution.

Изобретение поясняется чертежами.The invention is illustrated by drawings.

На фиг. 1 представлена конструкция устройства для синтеза порошков со структурой ядро-оболочка.FIG. 1 shows the design of a device for synthesizing powders with a core-shell structure.

На фиг. 2 представлена схема подачи стабилизирующего газа.FIG. 2 shows a diagram of the stabilizing gas supply.

На фиг. 3 представлена схема процесса синтеза частиц ядро-оболочка.FIG. 3 shows a schematic diagram of the synthesis of core-shell particles.

Устройство для синтеза порошков со структурой ядро-оболочка, состоит из камера для формирования вихревого газового потока 1, нижнего электрода 2, направляющей для стабилизирующего газа 3, реакционной камеры 4, верхнего электрода 5, разделительной трубы 6, стабилизирующей катушки 7 и внешней трубы 8.A device for synthesizing powders with a core-shell structure consists of a chamber for forming a vortex gas flow 1, a lower electrode 2, a guide for a stabilizing gas 3, a reaction chamber 4, an upper electrode 5, a separating tube 6, a stabilizing coil 7 and an outer tube 8.

На фиг. 3 представлена схема процесса синтеза частиц ядро-оболочка в устройстве, где 9 - это плазменный поток, 10 - поток стабилизирующего газа насыщеного парами термически не стабильных металокомплексов, 11 - стенки реакционной камеры.FIG. 3 shows a diagram of the process of synthesis of core-shell particles in a device, where 9 is a plasma flow, 10 is a flow of a stabilizing gas saturated with vapors of thermally unstable metal complexes, 11 is a reaction chamber wall.

Для получения частиц со структурой ядро-оболочка используется устройство, в состав которого входит камера для формирования вихревого газового потока 1 (фиг. 1), в которой расположен нижний электрод 2. Через направляющие 3 подают струи стабилизирующего газа вместе с веществом, содержащим материал оболочки. В реакционной камере 4 осуществляется дуговой разряд между нижним электродом 2 и верхним электродом 5. Верхний электрод 5 выполнен в виде витка металлической водоохлаждаемой трубки, по внутреннему диаметру которой впаян металлический цилиндр с разрезом, на который надевается разделительная труба 6, выполненная из керамики. На разделительной трубе 6 размещен керамический диск, по диаметру соответствующий внешней трубе. Стабилизирующая катушка 7 размещена поверх реакционной камеры 4, в которой под воздействием центробежной силы, нагретые частицы порошка для покрытия покидают плазменный поток дугового разряда, где на их нагретой поверхности происходит осаждение оболочки. С потоком стабилизирующего газа покрытые частицы покидают реакционную камеру 4, осаждаясь на внутренней стенке внешней трубы 8. Непокрытые частицы попадают в разделительную трубу 6.To obtain particles with a core-shell structure, a device is used, which includes a chamber for forming a vortex gas flow 1 (Fig. 1), in which the lower electrode 2 is located. Through the guides 3, jets of stabilizing gas are supplied together with a substance containing the shell material. In the reaction chamber 4, an arc discharge is carried out between the lower electrode 2 and the upper electrode 5. The upper electrode 5 is made in the form of a coil of a metal water-cooled tube, along the inner diameter of which a metal cylinder with a cut is soldered, onto which a separating tube 6 made of ceramic is put on. A ceramic disc is placed on the separating pipe 6, the diameter corresponding to the outer pipe. The stabilizing coil 7 is placed over the reaction chamber 4, in which, under the influence of centrifugal force, the heated particles of the powder for coating leave the plasma flow of the arc discharge, where the shell is deposited on their heated surface. With the flow of the stabilizing gas, the coated particles leave the reaction chamber 4, settling on the inner wall of the outer tube 8. The uncoated particles enter the separating tube 6.

Синтез частиц ядро-оболочка осуществляется согласно смехе (фиг. 3). Частицы, поверхность которых покрывается оболочкой, поступают в плазменный поток 9 вращающийся с частотой w2, где нагреваются за счет температуры плазмы. Далее под действием центробежной силы они попадают в поток стабилизирующего газа 10, который имеет частоту вращения w1 большую, чем w2. За счет большей скорости движения, захваченные стабилизирующим потоком частицы, не оседают на стенках реакционной камеры 11, а покидают ее с потоком стабилизирующего газа. Нагретые частицы порошка, поверхность которых покрывается оболочкой, попадают в стабилизирующий поток, насыщенный парами нестабильных металлокомплексов фиг. 3(a). Из-за столкновений с нагретой поверхностью пары разлагаются (фиг. 3(б)) и летучие соединений уносятся с потоком газа, а на поверхности частиц формируется сплошная металлическая оболочка фиг. 3(в).The synthesis of core-shell particles is carried out according to laughter (Fig. 3). The particles, the surface of which is covered with a shell, enter the plasma stream 9 rotating with a frequency w2, where they are heated due to the plasma temperature. Further, under the action of centrifugal force, they enter the flow of stabilizing gas 10, which has a rotation frequency w1 greater than w2. Due to the higher speed of movement, the particles captured by the stabilizing flow do not settle on the walls of the reaction chamber 11, but leave it with the flow of the stabilizing gas. The heated powder particles, the surface of which is covered with a shell, enter a stabilizing flow saturated with vapors of unstable metal complexes in Fig. 3 (a). Due to collisions with a heated surface, vapors decompose (Fig. 3 (b)) and volatile compounds are carried away with the gas flow, and a continuous metal shell is formed on the surface of the particles, Fig. 3 (c).

Нагрев частиц порошка, поверхность которых покрывается оболочкой, для синтеза частиц со структурой ядро-оболочка происходит в плазме дугового разряда переменного тока кГц-диапазона. Разряд осуществляется между металлическими водоохлаждаемыми электродами. Через осевое отверстие нижнего электрода подаются частицы из материала ядра. Материал оболочки в виде термически нестабильных металлокомплексов подается вместе со стабилизирующим газом по касательной к внутренней стенке камеры. Дуговой разряд осуществляется в камере стабилизации. Стабилизирующая катушка, помещенная поверх камеры, обеспечивает осевую локализацию разряда, а вихревой поток стабилизирующего газа выносит частицы, покрытые оболочкой и откинутые центробежной силой, из зоны разряда.The heating of powder particles, the surface of which is covered with a shell, for the synthesis of particles with a core-shell structure occurs in the plasma of an alternating current arc discharge in the kHz range. The discharge is carried out between metal water-cooled electrodes. Particles from the core material are fed through the axial hole of the lower electrode. The shell material in the form of thermally unstable metal complexes is fed together with the stabilizing gas tangentially to the inner wall of the chamber. The arc discharge is carried out in the stabilization chamber. A stabilizing coil placed on top of the chamber provides axial localization of the discharge, while the vortex flow of the stabilizing gas carries out the particles, covered with a shell and thrown away by centrifugal force, from the discharge zone.

Процесс ведут в высокочастотной дуге при атмосферном давлении, используют камеры плазмохимического реактора, в которых установлены верхний и нижний электроды, обеспечивающие разряд. Оба электрода изготовлены из металла и охлаждаются водой. Верхний электрод, изготовленный в виде кольца, помещен в плоскость верхнего торца реакционной камеры, вокруг которой размещена катушка, создающая магнитное поле, что обеспечивает осевую локализацию дугового разряда и удержание потока плазмы вдали от стенок реакционной камеры. Порошок подается через осевое отверстие нижнего электрода потоком плазмообразующего газа. Подача стабилизирующего газа осуществляется в нижней камере по касательной к внутренней стенке камеры. Вместе с потоком стабилизирующего газа в камеру подается термически нестабильный металлокомплекс, содержащий материал оболочки. В реакционной камере под воздействием центробежной силы нагретые частицы покидают плазменный поток дугового разряда, где на их нагретой поверхности происходит осаждение сплошной металлической оболочки. С потоком стабилизирующего газа покрытые частицы удаляются из плазменного потока, осаждаясь на внутренней стенке внешней трубы, а частицы, не покрытые оболочкой, покидают плазменный поток и попадают в разделительную трубу.The process is carried out in a high-frequency arc at atmospheric pressure, using the chambers of the plasma-chemical reactor, in which the upper and lower electrodes are installed, providing the discharge. Both electrodes are made of metal and are water cooled. The upper electrode, made in the form of a ring, is placed in the plane of the upper end of the reaction chamber, around which there is a coil that creates a magnetic field, which provides axial localization of the arc discharge and keeping the plasma flow away from the walls of the reaction chamber. The powder is fed through the axial hole of the lower electrode by the plasma-forming gas flow. The stabilizing gas is supplied in the lower chamber tangentially to the inner wall of the chamber. Together with the flow of the stabilizing gas, a thermally unstable metal complex containing the shell material is fed into the chamber. In the reaction chamber, under the influence of centrifugal force, heated particles leave the plasma flow of the arc discharge, where a solid metal shell is deposited on their heated surface. With the flow of the stabilizing gas, the coated particles are removed from the plasma flow, settling on the inner wall of the outer tube, while the particles not covered by the shell leave the plasma flow and enter the separating tube.

Синтез частиц происходит в потоке стабилизирующего газа, насыщенного парами термически нестабильных металлокомплексов и имеющего температуру 300°С, и этот поток отделен от потока плазмы с температурой 6000°С благодаря магнитной и газовой вихревой стабилизации. За счет действия центробежной силы частицы, поверхность которых покрывается оболочкой порошка покидают плазменный поток, захватываясь вращающимся потоком стабилизирующего газа, где на их поверхности, нагретой в плазме до температур 1000-2000°С происходит термическое разложение металлокомплексов с образованием оболочек из металла. Частицы ядро-оболочка уносятся из реакционной камеры потоком стабилизирующего газа, а частицы, которые не участвовали в синтезе, продолжают двигаться с потоком плазмы и покидают реакционную камеру через разделительную трубу.The synthesis of particles occurs in a flow of a stabilizing gas saturated with vapors of thermally unstable metal complexes and having a temperature of 300 ° C, and this flow is separated from the plasma flow with a temperature of 6000 ° C due to magnetic and gas vortex stabilization. Due to the action of centrifugal force, the particles, the surface of which is covered with a shell of powder, leave the plasma flow, being captured by the rotating flow of the stabilizing gas, where on their surface, heated in plasma to temperatures of 1000-2000 ° C, thermal decomposition of metal complexes occurs with the formation of metal shells. The core-shell particles are carried away from the reaction chamber by the flow of the stabilizing gas, while the particles that did not participate in the synthesis continue to move with the plasma flow and leave the reaction chamber through the separation pipe.

Разделение потоков внутри реакционной камеры происходит из-за отсутствия теплообмена между потоком плазмы и потоком стабилизирующего газа. Данный эффект возникает благодаря сочетанию магнитной и газовой вихревой стабилизаций, а кольцевой электрод погруженный в торец реакционной камеры, обеспечивает его действие по всей длине реакционной камеры. С одной стороны взаимодействия собственного магнитного поля плазмы и внешнего магнитного поля препятствует распространения границы плазма-газ к стенкам реакционной камеры. С другой стороны, подача стабилизирующего потока газа по касательной к внутренней стенке нижней камеры создает вихревой поток, вращающейся вокруг плазменного потока. За счет этого в потоке стабилизирующего газа образуется радиальный градиент давления с минимумом статического давления на оси потока, имеющий осевую симметрию вдоль движения потока. Это способствует размещению и стабилизации столба дуги на оси вихревого потока. Двигающиеся через плазменный поток частицы под действием центробежной силы, приобретают импульс, позволяющий им нагретыми покидать плазменный поток. Эти частицы выступают как поверхности для роста пленок. На их раскаленной поверхности термически нестабильные металлокомплексы разлагаются и формируют сплошные металлические оболочки. Частицы подхватываются потоком стабилизирующего газа и покидают реакционную камеру. Частицы же, которым не хватило кинетической энергии для преодоления границы плазма-газ, продолжают двигаться вместе с потоком плазмы и попадают в транспортную камеру.The separation of flows inside the reaction chamber occurs due to the lack of heat exchange between the plasma flow and the flow of the stabilizing gas. This effect arises due to the combination of magnetic and gas vortex stabilization, and the annular electrode immersed in the end of the reaction chamber ensures its action along the entire length of the reaction chamber. On the one hand, the interaction of the intrinsic magnetic field of the plasma and the external magnetic field prevents the propagation of the plasma-gas boundary to the walls of the reaction chamber. On the other hand, the supply of the stabilizing gas flow tangentially to the inner wall of the lower chamber creates a vortex flow rotating around the plasma flow. As a result, a radial pressure gradient is formed in the stabilizing gas flow with a minimum static pressure on the flow axis, having axial symmetry along the flow. This helps to position and stabilize the arc column on the axis of the vortex flow. Particles moving through the plasma flow under the action of centrifugal force acquire an impulse that allows them to leave the plasma flow when heated. These particles act as surfaces for film growth. On their hot surface, thermally unstable metal complexes decompose and form continuous metal shells. The particles are taken up by the stabilizing gas stream and leave the reaction chamber. Particles that did not have enough kinetic energy to overcome the plasma-gas boundary continue to move along with the plasma flow and enter the transport chamber.

Преимущество данного способа заключается в том, что происходит разделение частиц со структурой ядро-оболочка от непокрытых частиц, благодаря магнитной и газовой вихревой стабилизациям разряда, действующей по всей длине реакционной камеры за счет погруженного в ее торец кольцевого электрода в сочетании с разделительной и внешней трубой. Благодаря подаче материала оболочки в виде термически нестабильных металлокомплексов, разлагающихся на поверхности частиц, поверхность которых покрывается оболочкой, основные продукты данного способа синтеза имеют сплошные оболочки.The advantage of this method is that particles with a core-shell structure are separated from uncoated particles due to the magnetic and gas vortex stabilization of the discharge, acting along the entire length of the reaction chamber due to an annular electrode immersed in its end in combination with a separating and outer tube. Due to the supply of the shell material in the form of thermally unstable metal complexes decomposing on the surface of the particles, the surface of which is covered with the shell, the main products of this synthesis method have continuous shells.

Claims (1)

Способ синтеза порошка со структурой ядро-оболочка из газовой фазы с использованием генератора плазмы кГц-диапазона частот, с магнитной и газовой вихревой стабилизациями плазменного потока, отличающийся тем, что частицы, поверхность которых покрывается оболочкой, подают в реакционную камеру посредством вихревого плазменного потока, материал оболочки вводят в виде термически нестабильного металлокомплекса вместе с вихревым потоком стабилизирующего газа, насыщенного его парами, частота вращения которого больше, чем у плазменного потока, при этом поток стабилизирующего газа и плазменный поток движутся в реакционной камере между нижним и верхним электродами, а синтез осуществляют в потоке стабилизирующего газа посредством термического разложения металлокомплекса на нагретой поверхности частиц исходного порошка, поверхность которых покрывается оболочкой, и формирования на ней сплошной металлической оболочки, после чего частицы со структурой ядро-оболочка выводят из реакционной камеры потоком стабилизирующего газа, а непокрытые - плазменным потоком.A method for synthesizing a powder with a core-shell structure from the gas phase using a plasma generator in the kHz frequency range, with magnetic and gas vortex stabilization of the plasma flow, characterized in that the particles, the surface of which is covered by the shell, are fed into the reaction chamber by means of a vortex plasma flow, the material shells are introduced in the form of a thermally unstable metal complex together with a vortex flow of a stabilizing gas saturated with its vapors, the rotation frequency of which is higher than that of the plasma flow, while the flow of the stabilizing gas and the plasma flow move in the reaction chamber between the lower and upper electrodes, and the synthesis is carried out in the flow of a stabilizing gas by thermal decomposition of the metal complex on the heated surface of the initial powder particles, the surface of which is covered with a shell, and the formation of a continuous metal shell on it, after which particles with a core-shell structure are removed from the reaction chamber by the flow m of stabilizing gas, and uncovered ones - with a plasma flow.
RU2019124745A 2019-08-01 2019-08-01 Method for synthesis of powders with core-shell structure RU2727436C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019124745A RU2727436C1 (en) 2019-08-01 2019-08-01 Method for synthesis of powders with core-shell structure

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019124745A RU2727436C1 (en) 2019-08-01 2019-08-01 Method for synthesis of powders with core-shell structure

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2727436C1 true RU2727436C1 (en) 2020-07-21

Family

ID=71741259

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019124745A RU2727436C1 (en) 2019-08-01 2019-08-01 Method for synthesis of powders with core-shell structure

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2727436C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2772704C1 (en) * 2021-09-09 2022-05-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" Method for deposition of metal nanoparticles on the surface of ceramic carriers using a microwave discharge

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993002787A1 (en) * 1991-07-31 1993-02-18 Tetronics Research & Development Co. Limited Process for the production of ultra-fine powdered materials
RU2412784C2 (en) * 2009-02-03 2011-02-27 Андрей Валерьевич Номоев Method of producing composite nanopowders
RU2537678C1 (en) * 2013-06-19 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Method of obtaining of nano-dispersed powders

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1993002787A1 (en) * 1991-07-31 1993-02-18 Tetronics Research & Development Co. Limited Process for the production of ultra-fine powdered materials
RU2412784C2 (en) * 2009-02-03 2011-02-27 Андрей Валерьевич Номоев Method of producing composite nanopowders
RU2537678C1 (en) * 2013-06-19 2015-01-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Method of obtaining of nano-dispersed powders

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЧУРИЛОВ Г.Н. и др. Генератор плазмы с магнитно-вихревой стабилизацией и возможности его применения. Письма в ЖТФ, 2019, т. 45, вып. 1. *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2772704C1 (en) * 2021-09-09 2022-05-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Федеральный исследовательский центр "Институт общей физики им. А.М. Прохорова Российской академии наук" Method for deposition of metal nanoparticles on the surface of ceramic carriers using a microwave discharge
RU2782591C1 (en) * 2022-03-01 2022-10-31 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук Composite nanopowder based on titanium carbonitride and method for its production
RU2794069C1 (en) * 2022-09-15 2023-04-11 Виталий Вадимович Зарубин Method for producing composite powder based on titanium carbide
RU2811510C1 (en) * 2022-12-13 2024-01-12 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов "Прометей" имени И.В. Горынина Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ЦНИИ КМ "Прометей") Steel powder cladding method
RU2816077C1 (en) * 2023-04-11 2024-03-26 Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский институт конструкционных материалов "Прометей" имени И.В. Горынина Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ЦНИИ КМ "Прометей") Method of producing composite powder material for application of functional coatings with high wear resistance

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR102351919B1 (en) Process and apparatus for producing powder particles by atomization of a feed material in the form of an elongated member
US4853250A (en) Process of depositing particulate material on a substrate
JP5108214B2 (en) Method for producing metal oxide nanoparticles
JP6495323B2 (en) Glass batch processing method and apparatus using dual source cyclone plasma reactor
JP4320790B2 (en) Induction plasma torch with reactive injector and method of use thereof
TWI673241B (en) Methods and apparatus for material processing using plasma thermal source
TW202128316A (en) Unique feedstocks for spherical powders and methods of manufacturing
JP2016131935A (en) Fine particle manufacturing apparatus and method
JP2006055839A (en) Apparatus for producing metal oxide nanopowder
KR20190076778A (en) Method of producing titanium-based powder using rf plasma
RU2727436C1 (en) Method for synthesis of powders with core-shell structure
JP6962825B2 (en) High frequency induced thermal plasma device
JP2013185258A (en) Titanium powder production apparatus and method
JP6551851B2 (en) Microparticle manufacturing apparatus and microparticle manufacturing method
RU2692144C1 (en) Device for production of structurally gradient powder materials (versions)
US20230345611A1 (en) A radio frequency inductively coupled plasma (rf-icp) torch
RU2128148C1 (en) Method and apparatus for plasma treatment of disperse refractory materials
US20180304374A1 (en) Production apparatus and production method for fine particles
KR101332967B1 (en) Producing apparatus and system of nano powder
JP7297108B2 (en) Apparatus and method for producing liquid silicon
RU2799318C1 (en) Device for carrying out chemical reactions in cold plasma
RU2404120C2 (en) Method of producing metal oxide nanoparticles in plasma upflows
JP7266181B2 (en) Microparticle manufacturing apparatus and microparticle manufacturing method
RU2139776C1 (en) Method for production of powders
JPH05339699A (en) Plasma thermal spraying method