RU2705958C1 - Apparatus for producing silicon nanopowders by monosilane adiabatic compression - Google Patents

Apparatus for producing silicon nanopowders by monosilane adiabatic compression Download PDF

Info

Publication number
RU2705958C1
RU2705958C1 RU2018142944A RU2018142944A RU2705958C1 RU 2705958 C1 RU2705958 C1 RU 2705958C1 RU 2018142944 A RU2018142944 A RU 2018142944A RU 2018142944 A RU2018142944 A RU 2018142944A RU 2705958 C1 RU2705958 C1 RU 2705958C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
piston
volume
reaction
nanopowders
reaction volume
Prior art date
Application number
RU2018142944A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Владимир Николаевич Яковлев
Original Assignee
Общество с ограниченной ответственностью "АС-Графен"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Общество с ограниченной ответственностью "АС-Графен" filed Critical Общество с ограниченной ответственностью "АС-Графен"
Priority to RU2018142944A priority Critical patent/RU2705958C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2705958C1 publication Critical patent/RU2705958C1/en

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
    • B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
    • B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0004—Apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of nanostructural devices or systems or methods for manufacturing the same
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/029—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of monosilane

Abstract

FIELD: manufacturing technology.
SUBSTANCE: invention relates to devices for implementation of adiabatic gas compression method and is intended for production of nanopowders of silicon. Device for producing silicon nanopowders by way of adiospective compression of monosilane comprises cylindrical housing 4 with heated reaction volume of 20, sealed cover 18 and piston 14 of reaction volume 20 with possibility of reciprocal movement, as well as channels of input of reaction mixtures 15 and power supply unit in form of pneumatic cylinder with power piston 7, connected by rod 28 with piston 14 of reaction volume 20, wherein the device is equipped with sealed volume 21 for collecting powders and removing gaseous reaction products, and external rod 2 is mounted on the power-accelerating pneumatic piston 7, which enables to control the rate and compression ratio of the reaction mixture during the working process.
EFFECT: device enables to obtain chemically pure silicon nanopowders in a wide range of initial pressures and temperatures of initial mixtures with the possibility of more accurate control of the rate and compression ratio of the initial gas mixture and thereby synthesis conditions of nanopowders, determining their morphological properties and allowing, besides, collection and accumulation of produced powders in medium of neutral gases by their removal from reaction volume through sluice excluding contact of powders with air.
1 cl, 2 dwg

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Изобретение относится к устройствам импульсного сжатия газовых смесей для инициирования в них химических реакций, реализующихся при высоких температурах. Заявляемое устройство позволяет получать химически чистые нанопорошки кремния в ходе гетерогенной реакции расщепления моносилана при температурах 400-600 С°.The invention relates to devices for pulsed compression of gas mixtures to initiate chemical reactions that occur at high temperatures. The inventive device allows to obtain chemically pure silicon nanopowders during the heterogeneous reaction of the splitting of monosilane at temperatures of 400-600 ° C.

Уровень техникиState of the art

Известны устройства для реализации метода адиабатического сжатия [1] со свободным поршнем [2-4]. Поршень разделяет замкнутый объем в одну часть которого подается сжатый газ, разгоняющий поршень. В другой части сжимается реакционный газ. Поршень перемещается исключительно под действием сил давления газов, которые определяют динамические и кинематические характеристики его движения. Поршень в этом случае не имеет механической связи с другими частями установки.Known devices for implementing the adiabatic compression method [1] with a free piston [2-4]. The piston divides the closed volume into one part of which compressed gas is supplied, which accelerates the piston. In another part, the reaction gas is compressed. The piston moves exclusively under the action of gas pressure forces, which determine the dynamic and kinematic characteristics of its movement. The piston in this case has no mechanical connection with other parts of the installation.

Известны устройства, в которых поршень не свободен, а связан жесткой связью с двигателем, приводящим поршень в движение [5-7]. Такие устройства в принципе позволяют проводить и эндотермические реакции в циклическом режиме.Devices are known in which the piston is not free, but connected by a rigid connection with the engine, which drives the piston [5-7]. Such devices, in principle, make it possible to carry out endothermic reactions in a cyclic mode.

Однако, все упомянутые выше устройства, своим назначением имели проведение гомогенных реакций пиролиза углеводородов, при которых продуктами реакции являются газы, а не твердые порошки.However, all the devices mentioned above, their purpose was to conduct homogeneous pyrolysis of hydrocarbons, in which the reaction products are gases, not solid powders.

Кроме того, недостатком перечисленных устройств является невозможность изменения кинематических характеристик движения поршня, связанных с наличием жесткой связи поршня с кривошипно-шатунным механизмом в случае несвободных поршней, или с независимыми динамическими характеристиками условий движения поршня для свободнопоршневых устройств, что сужает возможность регулирования режимов и условий протекания целевых химических реакций.In addition, the disadvantage of these devices is the impossibility of changing the kinematic characteristics of the piston motion associated with the presence of a rigid connection between the piston and the crank mechanism in the case of non-free pistons, or with independent dynamic characteristics of the conditions of movement of the piston for free-piston devices, which narrows the possibility of regulating the flow conditions and conditions targeted chemical reactions.

Известно устройство, являющееся прототипом предлагаемому устройству [8], в котором поршень, сжимающий реакционную смесь, перемещается соосно с поршнем силового цилиндра.A device is known which is a prototype of the proposed device [8], in which the piston compressing the reaction mixture is moved coaxially with the piston of the power cylinder.

Устройство [8], взятое за прототип, предназначено для научных исследований гетерогенных реакций в газовых смесях силана и аргона, и доказало практическую возможность получения монодисперсных нанопорошков кремния методом адиабатического сжатия смеси силана с аргоном.The device [8], taken as a prototype, is intended for scientific studies of heterogeneous reactions in gas mixtures of silane and argon, and has proved the practical feasibility of producing monodispersed silicon nanopowders by adiabatic compression of a mixture of silane and argon.

Недостатком прототипа является низкая производительность, невозможность полного удаления получаемых порошков посредством продува нейтральными газами, и, как следствие, необходимость разборки химического объема для его очистки, при котором полученный порошок кремния контактирует с воздухом, что приводит к появлению оксидной пленки на поверхности порошков.The disadvantage of the prototype is the low productivity, the impossibility of complete removal of the obtained powders by blowing with neutral gases, and, as a consequence, the need to disassemble the chemical volume for its purification, in which the obtained silicon powder is in contact with air, which leads to the appearance of an oxide film on the surface of the powders.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задачей изобретения является создание устройства для производства химически чистых нанопорошков кремния из моносилана в широком диапазоне начальных давлений и температур исходных смесей с возможностью более точного регулирования темпа и степени сжатия исходной газовой смеси и, тем самым, условий синтеза порошков, определяющих их морфологические свойства, и позволяющим, кроме того, сбор и накопление получаемых порошков в среде нейтральных газов путем удаления их из реакционного объема через шлюз, исключающий контакт порошков с воздухом.The objective of the invention is to provide a device for the production of chemically pure silicon nanopowders from monosilane in a wide range of initial pressures and temperatures of the initial mixtures with the possibility of more precise control of the rate and degree of compression of the initial gas mixture and, thereby, the conditions for the synthesis of powders, determining their morphological properties, and allowing in addition, the collection and accumulation of the obtained powders in a neutral gas environment by removing them from the reaction volume through a sluice, eliminating the contact of the powders with air ohm

Отличительными признаками изобретения, обеспечивающими положительный эффект, является включение в конструкцию внешнего штока силового цилиндра, что дает возможность более точного контроля и регулирования скорости и степени сжатия реакционной смеси на любом этапе рабочего цикла, а также включения в конструкцию газового шлюза и системы удаления порошков из реакционного объема, позволяющего исключить контакт получаемых порошков с воздухом и увеличить производительность устройства по сравнению с прототипом. Описание чертежейThe distinguishing features of the invention, which provide a positive effect, is the inclusion of an external cylinder of the power cylinder in the design, which makes it possible to more accurately control and regulate the speed and degree of compression of the reaction mixture at any stage of the working cycle, as well as the inclusion of a gas lock and a powder removal system volume, which allows to exclude contact of the obtained powders with air and increase the productivity of the device compared to the prototype. Description of drawings

На Рис. 1 показана схема и основные части устройства.In Fig. 1 shows a diagram and the main parts of the device.

На Рис. 2 показан фрагмент конструкции в фазе удаления из реакционного объема синтезированных порошков через герметичный шлюз и сбора порошков в изолированном объеме. Осуществление изобретенияIn Fig. Figure 2 shows a fragment of the structure in the phase of removing synthesized powders from the reaction volume through an airtight lock and collecting powders in an isolated volume. The implementation of the invention

Устройство для получения нанопорошков кремния методом адиабатического сжатия моносилана содержит:A device for producing silicon nanopowders by adiabatic compression of monosilane contains:

1 - замок стартового механизма;1 - lock of the starting mechanism;

2 - внешний шток силового поршня;2 - external rod of the power piston;

3 - стопорящее устройство фиксации положения внешнего тока в задаваемом положении;3 - locking device for fixing the position of the external current in the set position;

4 - внешний цилиндрический корпус всего устройства;4 - external cylindrical body of the entire device;

5 - газовые трассы подвода сжатого воздуха для разгона системы поршней и штоков 2, 7, 28, 14;5 - gas routes for supplying compressed air to disperse the system of pistons and rods 2, 7, 28, 14;

6 - объем для заполнения сжатым воздухом;6 - volume for filling with compressed air;

7 - силовой (разгонный, пневматический) поршень;7 - power (accelerating, pneumatic) piston;

8 - корпус разгонного силового цилиндра;8 - housing accelerating power cylinder;

9 - ограничитель хода системы штоков и поршней 2, 7, 28, 14 вправо;9 - the stroke limiter of the system of rods and pistons 2, 7, 28, 14 to the right;

10 - уплотнение штока 28 химического поршня 14;10 - seal rod 28 of the chemical piston 14;

11 - буферный объем нейтрального газа;11 - buffer volume of neutral gas;

12 - газовые трассы для заполнения буферного объема 11;12 - gas routes to fill the buffer volume 11;

13 - цилиндрический корпус реакционного объема;13 - cylindrical body of the reaction volume;

14 - поршень реакционного объема;14 - piston of the reaction volume;

15 - газовые трассы для заполнения реакционного объема;15 - gas routes to fill the reaction volume;

16 - гидроцилиндр привода устройства перемещения порошка из реакционного объема 20 в объем сбора порошка 21;16 - a hydraulic cylinder of the device for moving powder from the reaction volume 20 to the powder collection volume 21;

17 - устройство перемещения порошка в объем 21 и очистки торцов поршней реакционного объема 14 и запирающей крышки (поршня) 18;17 - a device for moving the powder into the volume 21 and cleaning the ends of the pistons of the reaction volume 14 and the locking cover (piston) 18;

18 - запирающая крышка (поршень) реакционного объема;18 - locking cap (piston) of the reaction volume;

19 - гидроцилиндр привода запирающей крышки реакционного объема 18;19 is a hydraulic cylinder drive locking cap of the reaction volume 18;

20 - реакционный объем, образуемый цилиндрическими корпусом 13 и торцами поршней реакционного объема 14 и запирающей крышки (поршня) 18;20 - the reaction volume formed by the cylindrical body 13 and the ends of the pistons of the reaction volume 14 and the locking cover (piston) 18;

21 - объем сбора порошков;21 - the amount of collection of powders;

22 - корпус сборника порошков;22 - the case of the collection of powders;

23 - фильтр для сбора порошков;23 - filter for collecting powders;

24 - газовые трассы откачки газообразных продуктов реакции из реакционного объема 20 и объема сбора порошков 21;24 - gas paths for pumping gaseous reaction products from the reaction volume 20 and the collection volume of the powders 21;

25 - газовые трассы для вакуумирования объема 26;25 - gas routes for evacuation of volume 26;

26 - пространство между корпусом реакционного объема 13 и наружным корпусом всего устройства 4;26 - the space between the housing of the reaction volume 13 and the outer case of the entire device 4;

27 - омический нагреватель корпуса реакционного объема;27 - ohmic heater of the body of the reaction volume;

28 - шток, соединяющий силовой (разгонный) поршень 7 и поршень реакционного объема 14;28 - a rod connecting the power (accelerating) piston 7 and the piston of the reaction volume 14;

29 - ограничитель хода системы штоков и поршней 2, 7, 28, 14 влево;29 - the limiter of the stroke of the system of rods and pistons 2, 7, 28, 14 to the left;

30 - газовые или гидро-трассы заполнения объема 31 перед силовым поршнем 7 для перемещения системы штоков и поршней 2, 7,28,14 влево;30 - gas or hydro-routes of filling volume 31 in front of the power piston 7 to move the system of rods and pistons 2, 7,28,14 to the left;

31 - объем перед силовым поршнем 7;31 - volume in front of the power piston 7;

32 - уплотнение внешнего штока силового поршня;32 - seal of the outer stem of the power piston;

33 - система крепления замка стартового механизма 1, устройства фиксации 3 и датчика положения внешнего штока силового цилиндра;33 - mounting system of the lock of the starting mechanism 1, the locking device 3 and the position sensor of the outer rod of the power cylinder;

34 - датчик положения внешнего штока силового цилиндра.34 - position sensor of the outer rod of the power cylinder.

Реакторный объем, в котором происходит синтез порошков образуется корпусом 13 и торцами поршня 14 и запирающей крышки 18.The reactor volume in which the synthesis of powders occurs is formed by the housing 13 and the ends of the piston 14 and the locking cover 18.

На корпусе реакторного объема установлен омический нагреватель 27. Нагреватель 27 позволяет задавать начальную температуру реакционной смеси, что позволяет получать необходимую температуры смеси при меньших степенях сжатия. Вакуумирование объема 26 через трассы 25 минимизирует потери тепла в окружающую среду и уменьшает до безопасной для персонала температуру внешнего корпуса 4 устройства.An ohmic heater 27 is installed on the reactor vessel body. Heater 27 allows you to set the initial temperature of the reaction mixture, which allows you to obtain the required temperature of the mixture at lower degrees of compression. Evacuation of volume 26 through routes 25 minimizes heat loss to the environment and reduces the temperature of the external housing 4 of the device to be safe for personnel.

Реакционные газы подаются в объем 20 по трассам 15 (на Рис. 1, показана одна), включающим измерители давлений, расходов, клапаны и другую стандартную арматуру (на Рис. 1, не показаны). Газовые трассы 15 снабжены игольчатыми клапанами (на Рис. 1, не показаны) на входе в реакционный объем для отсечки трасс в процессе сжатия смеси.Reaction gases are supplied to volume 20 along routes 15 (in Figure 1, one is shown), including pressure, flow, pressure, valves and other standard valves (not shown in Figure 1). Gas lines 15 are equipped with needle valves (Fig. 1, not shown) at the entrance to the reaction volume to cut off the routes during compression of the mixture.

В процессе сжатия запирающая герметично уплотненная крышка 18 остается неподвижной, а реакционная смесь сжимается перемещением поршня 14 (слева-направо на Рис. 1.), который имеет кольцевое уплотнение с корпусом 13 (на Рис. 1, не оказано). Поршень 14 штоком 28 связан с силовым (разгонным) поршнем 7, на который действует давление сжатого воздуха, запасенного в объеме 6. Силовой поршень 7 начинает свое движение после открытия замка стартового механизма 1, первоначально удерживавшего через внешний шток 2 всю систему поршней и штоков 2,7,28,14. Поршень 7 также имеет кольцевое уплотнение по внутренней поверхности корпуса 8 (на Рис. 1 не показано).During compression, the locking hermetically sealed cover 18 remains stationary, and the reaction mixture is compressed by moving the piston 14 (from left to right in Fig. 1.), which has an annular seal with a housing 13 (not shown in Fig. 1). The piston 14 is connected by a rod 28 to a power (accelerating) piston 7, which is affected by the pressure of compressed air stored in the volume 6. The power piston 7 starts its movement after opening the lock of the starting mechanism 1, initially holding the entire system of pistons and rods 2 through the external rod 2 7.28.14. The piston 7 also has a ring seal on the inner surface of the housing 8 (not shown in Fig. 1).

Фиксатор 3 внешнего штока силового цилиндра 7 позволяет удерживать задаваемое значение реакционного объема 20 в процессе сжатия и, тем самым, заданные значения параметров реакционной смеси или продуктов реакции, если это требуется.The latch 3 of the outer rod of the actuating cylinder 7 allows you to hold the set value of the reaction volume 20 during compression and, thus, the set values of the parameters of the reaction mixture or reaction products, if necessary.

Объем 11 слева от поршня 14 заполняется нейтральным газом под повышенным давлением для предотвращения попадания в реакционный объем 20 воздуха и реакционных газов в окружающую среду. Повышенное давление газа в объеме 11 служит также для разгона системы поршней и штоков 2,7,28,14, а измерение давления в нем служит контролем отсутствия перетекания реакционного газа из объема 20 через уплотнения поршня 14, то есть исправности установки.The volume 11 to the left of the piston 14 is filled with neutral gas under increased pressure to prevent air and reaction gases from entering the reaction volume 20 into the environment. The increased gas pressure in the volume 11 also serves to accelerate the system of pistons and rods 2,7,28,14, and measuring the pressure in it serves to control the absence of flow of the reaction gas from the volume 20 through the piston seals 14, that is, the serviceability of the installation.

Устройство работает следующим образом.The device operates as follows.

Исходная позиция для начала очередного рабочего цикла приведена на Рис. 1. Запирающая крышка (поршень) реакционного объема герметично закрывает его справа (на Рис. 1). Химический объем, из которого предварительно удалены воздух (в самом первом цикле) или продукты реакции (в последующих циклах) заполняется через трассы 15 смесью силана и аргона. Аргон используется для повышения показателя адиабаты смеси. Под действием давления сжатого воздуха при пневматическом управлении или жидкости (при гидравлическом), подаваемым в объем 31 по трассам 30 система штоков и поршней 2,7,28,14 перемещается влево до момента, когда замок стартового механизма 1 зафиксирует шток 2, а с ним и всю систему 2,7,28,14 в стартовом положении. При этом в реакционный объем продолжает закачиваться реакционная смесь, которая нагревается от стенок 13 цилиндрического корпуса реакционного объема, задаваемая температура которых поддерживается нагревателем 27. Заданное начальное давление сжатого воздуха в объеме 6 контролируется, и, при необходимости, регулируется через трассы 15.The starting position for the start of the next work cycle is shown in Fig. 1. The locking cap (piston) of the reaction volume hermetically closes it to the right (in Fig. 1). The chemical volume from which air has been previously removed (in the very first cycle) or reaction products (in subsequent cycles) is filled through routes 15 with a mixture of silane and argon. Argon is used to increase the adiabatic index of the mixture. Under the action of compressed air pressure with pneumatic control or fluid (with hydraulic) supplied to volume 31 along routes 30, the rod and piston system 2,7,28,14 moves to the left until the lock of the starting mechanism 1 locks the rod 2, and with it and the whole system 2,7,28,14 in the starting position. In this case, the reaction mixture continues to be pumped into the reaction volume, which is heated from the walls 13 of the cylindrical body of the reaction volume, the set temperature of which is maintained by the heater 27. The predetermined initial pressure of the compressed air in the volume 6 is controlled, and, if necessary, is regulated through the routes 15.

Во время прогрева реакционной смеси газ или жидкость из объема 31 эвакуируется. После этого стартовый механизм освобождает систему штоков и поршней 2,7,28,14, которая разгоняется под действием высокого давления в объемах 6 и 11, быстро сжимает реакционную смесь в объеме 20. Быстрое сжатие смеси в объеме 20 вызывает ее адиабатический разогрев до температур, когда силан разлагается на кремний и водород, с последующей конденсацией кремния в твердой фазе. Сжатый в объеме 20 газ заставляет затем систему штоков и поршней 2,7,28,14 двигаться влево, увеличивая объем 20 и снижая в нем температуру смеси газов. Это, в свою очередь, приводит к тому, что конденсат кремния получается в виде нанопорошков с практически монодисперсным размером частиц во всем объеме.During the heating of the reaction mixture, gas or liquid is evacuated from volume 31. After that, the starting mechanism releases the system of rods and pistons 2,7,28,14, which accelerates under the action of high pressure in volumes 6 and 11, quickly compresses the reaction mixture in volume 20. Rapid compression of the mixture in volume 20 causes its adiabatic heating to temperatures, when the silane decomposes into silicon and hydrogen, followed by condensation of silicon in the solid phase. The gas compressed in a volume of 20 then causes the system of rods and pistons 2,7,28,14 to move to the left, increasing the volume of 20 and lowering the temperature of the gas mixture in it. This, in turn, leads to the fact that silicon condensate is obtained in the form of nanopowders with an almost monodisperse particle size in the entire volume.

После прохождения таким образом реакции синтеза порошка происходит его удаление через герметичный шлюз в объем 21. Крышка-поршень 18 реакционного объема смещается приводом от гидроцилиндра 19 вправо (на Рис. 1), останавливаясь в положении, указанном на Рис. 2. Устройство 17 (щетка), с приводом от гидроцилиндра 16 очищает реакционный объем 20 и торцы поршней 14 и 18 от порошков. Система штоков и поршней 2,7,28,14 приводится в положение, показанное на Рис. 2 посредством регулирования давления в объеме 31. Порошки накапливаются в объеме 21, оседая на фильтре 23. Газообразные продукты реакции удаляются через трассы 24. После удаления порошков и газов, система штоков и поршней 2,7,28,14 приводится в состояние, показанное на Рис. 1. Реакционный объем через трассы 15 начинает заполняться новой порцией реакционной смеси, и очередной рабочий цикл проходит так, как описано выше.After the synthesis of the powder has thus passed, it is removed through the airtight lock to the volume 21. The piston cap 18 of the reaction volume is displaced by the drive from the hydraulic cylinder 19 to the right (in Fig. 1), stopping in the position indicated in Fig. 2. The device 17 (brush), driven by a hydraulic cylinder 16, cleans the reaction volume 20 and the ends of the pistons 14 and 18 of powders. The system of rods and pistons 2,7,28,14 is brought to the position shown in Fig. 2 by adjusting the pressure in volume 31. Powders accumulate in volume 21, settling on the filter 23. Gaseous reaction products are removed through paths 24. After removing the powders and gases, the rod and piston system 2,7,28,14 is brought to the state shown in Fig. 1. The reaction volume through paths 15 begins to be filled with a new portion of the reaction mixture, and the next working cycle proceeds as described above.

Источники информации:Information sources:

1. Колбановский Ю.А., Щипачев B.C., Черняк Н.Я. и др. Импульсное сжатие газов в химии и технологии. 1982. 240 с.1. Kolbanovsky Yu.A., Schipachev B.C., Chernyak N.Ya. etc. Pulse compression of gases in chemistry and technology. 1982.240 s.

2. Патент РФ RU 2097121, МПК B01J 2/00, 27.11.1997, Устройство для импульсного сжатия газов.2. RF patent RU 2097121, IPC B01J 2/00, 11/27/1997, Device for pulse compression of gases.

3. Патент РФ RU 2115467, МПК B01J 12/00, 20.07.1998, Устройство для импульсного сжатия газов.3. RF patent RU 2115467, IPC B01J 12/00, 07/20/1998, Device for pulse compression of gases.

4. Патент РФ RU 2142844, МПК B01J 2/00, 20.12.1999, Устройство для импульсного сжатия газов.4. RF patent RU 2142844, IPC B01J 2/00, 12.20.1999, Device for pulse compression of gases.

5. Патент РФ RU 2299175, МПК С01В 3/34, F02B 43/12, F02B 47/02, 12.02.2006, Способ получения синтез-газа и установка для его реализации.5. RF patent RU 2299175, IPC СВВ 3/34, F02B 43/12, F02B 47/02, 02/12/2006, Method for producing synthesis gas and installation for its implementation.

6. Патент РФ RU 2317250, МПК С01В 3/34, F02B43/12, 12.07.2006, Способ получения синтез-газа.6. RF patent RU 2317250, IPC СВВ 3/34, F02B43 / 12, 07/12/2006, Method for producing synthesis gas.

7. Патент РФ RU 2129462, МПК B01J 7/00, С01В 3/36, С01В 3/32, С01В 3/34, 27.04.1999, Химический реактор сжатия для получения синтез-газа.7. RF patent RU 2129462, IPC B01J 7/00, С01В 3/36, С01В 3/32, СВВ 3/34, 04/27/1999, Chemical compression reactor for producing synthesis gas.

8. Патент РФ RU 2536500, B01J 3/08, B01J 12/00, 29.01.2014, Устройство адиабатического сжатия (Adiabatic Compression Device) - прототип.8. RF patent RU 2536500, B01J 3/08, B01J 12/00, 01/29/2014, Adiabatic Compression Device - prototype.

Claims (1)

Устройство для получения нанопорошков кремния методом адиабатического сжатия моносилана, содержащее цилиндрический корпус с нагреваемым реакционным объемом, герметичной крышкой и поршнем реакционного объема с возможностью возвратно-поступательного движения, а также каналами ввода реакционных смесей и узлом подвода энергии в виде пневмоцилиндра с силовым поршнем, связанного штоком с поршнем реакционного объема, отличающееся тем, что устройство снабжено герметичным объемом для сбора порошков и удаления газообразных продуктов реакции, а на силовом-разгонном пневматическом поршне смонтирован внешний шток, позволяющий управлять скоростью и степенью сжатия реакционной смеси во время рабочего процесса.A device for producing silicon nanopowders by adiabatic compression of monosilane containing a cylindrical body with a heated reaction volume, a sealed cap and a piston of the reaction volume with the possibility of reciprocating motion, as well as input channels for the reaction mixtures and an energy supply unit in the form of a pneumatic cylinder with a power piston connected by a rod with a piston of the reaction volume, characterized in that the device is equipped with a sealed volume for collecting powders and removing gaseous reaction products and, while the power-boost pneumatic piston mounted external rod, allowing to control the speed and degree of compression of the reaction mixture during the working process.
RU2018142944A 2018-12-04 2018-12-04 Apparatus for producing silicon nanopowders by monosilane adiabatic compression RU2705958C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018142944A RU2705958C1 (en) 2018-12-04 2018-12-04 Apparatus for producing silicon nanopowders by monosilane adiabatic compression

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018142944A RU2705958C1 (en) 2018-12-04 2018-12-04 Apparatus for producing silicon nanopowders by monosilane adiabatic compression

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2705958C1 true RU2705958C1 (en) 2019-11-12

Family

ID=68579853

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018142944A RU2705958C1 (en) 2018-12-04 2018-12-04 Apparatus for producing silicon nanopowders by monosilane adiabatic compression

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2705958C1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2536500C2 (en) * 2013-01-29 2014-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича Сибирского отделения Российской академии наук (ИТПМ СО РАН) Device of adiabatic-compression (versions)
RU2547016C2 (en) * 2013-06-03 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Method of producing nanosize silicon structures
RU2565182C1 (en) * 2014-07-01 2015-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Method of producing nanosized powder of silicon compounds

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2536500C2 (en) * 2013-01-29 2014-12-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теоретической и прикладной механики им. С.А. Христиановича Сибирского отделения Российской академии наук (ИТПМ СО РАН) Device of adiabatic-compression (versions)
RU2547016C2 (en) * 2013-06-03 2015-04-10 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Method of producing nanosize silicon structures
RU2565182C1 (en) * 2014-07-01 2015-10-20 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения Российской академии наук Method of producing nanosized powder of silicon compounds

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100743679B1 (en) Method and apparatus for manufacturing carbon nano tube
CN1730118A (en) Chemical reaction gas pressure type microcapsule medicine release method and apparatus thereof
RU2705958C1 (en) Apparatus for producing silicon nanopowders by monosilane adiabatic compression
RU2729251C2 (en) Methods and apparatus for producing granular solid carbon dioxide (versions)
US11925923B2 (en) Pulsed compression reactors and methods for their operation
Janardhanraj et al. Development of a novel miniature detonation-driven shock tube assembly that uses in situ generated oxyhydrogen mixture
CN105241902B (en) A kind of test device that the in-situ synchronization radiation X ray diffraction for putting hydrogen process is inhaled for hydrogen bearing alloy
CN104016312B (en) A kind of synthetic method of IIB-VIA compounds of group powder
RU2455061C2 (en) Method of producing nanodisperse powders in microwave discharge plasma and device to this end
CN211425973U (en) Simple and convenient swift reation kettle material sampling device
CN203842576U (en) Enamel reaction kettle suitable for producing vitamin E
RU2536500C2 (en) Device of adiabatic-compression (versions)
US20220065752A1 (en) Rapid compression machine with electrical drive and methods for use thereof
CN114225859B (en) Low-loss silicone oil processing system
CN203621457U (en) Die-casting die
CN212070395U (en) Preparation device for high-purity low-oxygen titanium powder and low-oxygen titanium alloy powder
Ortega et al. Kinetical study of the thermolysis of kaolinite between− 30 and 1000 C by controlled rate evolved gas analysis
KR101319768B1 (en) Vacuum evacuating head
AU2017319402B2 (en) A device for generating compressed fluids
CN109078941A (en) A kind of superconducting cyclotron vacuum chamber cleaning equipment and cleaning method
JP4051668B2 (en) Hydrogen production equipment
US20050092062A1 (en) Device and method for determining the gas content of a liquid
Kume et al. Generation of high pressure oxygen and synthesis of CoCrO4 with CrVO4 type structure
CN204973856U (en) Prepare microwave plasma reaction unit of material fast
CN108483424A (en) A kind of fullerene electrical heating synthesizer

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20201205