RU2701005C1 - Method of producing electroconductive films from a graphene oxide dispersion - Google Patents

Method of producing electroconductive films from a graphene oxide dispersion Download PDF

Info

Publication number
RU2701005C1
RU2701005C1 RU2019111647A RU2019111647A RU2701005C1 RU 2701005 C1 RU2701005 C1 RU 2701005C1 RU 2019111647 A RU2019111647 A RU 2019111647A RU 2019111647 A RU2019111647 A RU 2019111647A RU 2701005 C1 RU2701005 C1 RU 2701005C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
graphene oxide
films
dispersion
film
producing
Prior art date
Application number
RU2019111647A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Денис Юрьевич Корнилов
Сергей Павлович Губин
Original Assignee
Чеглаков Андрей Валерьевич
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Чеглаков Андрей Валерьевич filed Critical Чеглаков Андрей Валерьевич
Priority to RU2019111647A priority Critical patent/RU2701005C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2701005C1 publication Critical patent/RU2701005C1/en

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182Graphene
    • C01B32/198Graphene oxide
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01BCABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B1/00Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors
    • H01B1/06Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances
    • H01B1/08Conductors or conductive bodies characterised by the conductive materials; Selection of materials as conductors mainly consisting of other non-metallic substances oxides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

FIELD: electrical equipment; nanotechnology.
SUBSTANCE: invention relates to the field of electrical engineering and nanotechnology, specifically to conductive thin-film films from reduced graphene oxide and to a method for production thereof. Method of producing film involves directed thermal treatment of surface of aqueous dispersion of graphene oxide with air stream heated to 120–300 °C, as a result of which a thin, electroconductive, hydrophobic film based on the reduced graphene oxide is formed on the surface of the dispersion of graphene oxide, which can be transferred to any substrate and used as an electroconductive coating.
EFFECT: invention makes it possible to obtain films from reduced graphene oxide of specified thickness and electric conductivity.
4 cl, 5 dwg, 3 ex

Description

Область техники, к которой относится изобретениеFIELD OF THE INVENTION

Изобретение относится к области электротехнической промышленности и нанотехнологии, а именно к электропроводным пленкам на основе углеродных наноматериалов, конкретно к способу получения тонкослойных пленок из восстановленного оксида графена. The invention relates to the field of the electrical industry and nanotechnology, namely to conductive films based on carbon nanomaterials, and specifically to a method for producing thin-layer films from reduced graphene oxide.

Уровень техникиState of the art

Одним из самых первых способов получения графеновых пленок был предложен нобелевскими лауреатами по физике за 2010 год Андреем Геймом и Константином Новоселовым. Способ заключался в последовательном отщеплении чешуек графена с поверхности высокоориентированного пиролитического графита скотчем, подробное описание способа представлено в статье Губин С. П., Ткачев С. В. Графен и материалы на его основе // Радиоэлектроника. Наносистемы. Информационные технологии. 2010. № 2. С. 99-137.One of the very first methods for producing graphene films was proposed by Nobel laureates in physics for 2010 by Andrei Geim and Konstantin Novoselov. The method consisted in sequential cleavage of graphene flakes from the surface of highly oriented pyrolytic graphite with adhesive tape, a detailed description of the method is presented in the article by Gubin S.P., Tkachev S.V. Grafen and materials based on it // Radioelectronics. Nanosystems. Information Technology. 2010. No. 2. S. 99-137.

Основной недостаток данного метода получения пленок графена – это невозможность стабильного получения пленок одинаковых размеров и толщин.The main disadvantage of this method of producing graphene films is the inability to stably produce films of the same size and thickness.

Широкое применение обрел способ получения графеновых пленок методом CVD (Chemical Vapor Deposition) представленный в статье Muñoz R., Gómez-Aleixandre C. Review of CVD Synthesis of Graphene // Chemical Vapor Deposition. 2013. Vol. 19. P. 297-322. DOI:10.1002/cvde.201300051. Суть способа заключается в том, в CVD реакторе при высоких температурах (700-1000°C) над подложкой (чаще всего из переходного металла) пропускается углеродсодержащая газовая смесь (обычно аргон, водород и метан или ацетилен). При таких температурах в результате распада углеродсодержащего газа происходит рост графена на поверхности подложки. При этом толщина пленки графена зависит, главным образом, от времени проведения процесса и может достигать десятков нанометров и более. После получения графеновой пленки на металле осуществляется ее перенос на другую подложку. Для этого применяется стандартный метод с использованием полиметилметакрилата (ПММА) подробно описанный в статье Li X., Zhu Y., Cai W., Borysiak M., Han B., Chen D., Piner R. D., Colombo L., Ruoff R. S. Transfer of Large-Area Graphene Films for High-Performance Transparent Conductive Electrodes // Nano Letters. 2009. Vol. 9. P. 4359-4363. DOI:10.1021/nl902623y. Метод заключается в том, что на поверхность металла с графеном наносится раствор ПММА с последующей сушкой. Затем металл стравливают (например, в FeCl3 для меди и никеля), при этом графен остается на ПММА. Далее пленку ПММА с графеном переносят на требуемую подложку, после чего растворяют ПММА в подходящем растворителе.The method for producing graphene films by CVD (Chemical Vapor Deposition) method presented in the article Muñoz R., Gómez-Aleixandre C. Review of CVD Synthesis of Graphene // Chemical Vapor Deposition. 2013. Vol. 19. P. 297-322. DOI: 10.1002 / cvde.201300051. The essence of the method is that in a CVD reactor at high temperatures (700-1000 ° C) a carbon-containing gas mixture (usually argon, hydrogen and methane or acetylene) is passed over a substrate (most often from a transition metal). At such temperatures, as a result of the decomposition of a carbon-containing gas, graphene grows on the surface of the substrate. In this case, the thickness of the graphene film depends mainly on the time of the process and can reach tens of nanometers or more. After obtaining a graphene film on a metal, it is transferred to another substrate. For this, the standard method using polymethyl methacrylate (PMMA) is used, which is described in detail in the article Li X., Zhu Y., Cai W., Borysiak M., Han B., Chen D., Piner RD, Colombo L., Ruoff RS Transfer of Large-Area Graphene Films for High-Performance Transparent Conductive Electrodes // Nano Letters. 2009. Vol. 9. P. 4359-4363. DOI: 10.1021 / nl902623y. The method consists in applying a PMMA solution to the surface of a metal with graphene, followed by drying. Then the metal is etched (for example, in FeCl 3 for copper and nickel), while graphene remains on PMMA. The PMMA film with graphene is then transferred onto the desired substrate, after which the PMMA is dissolved in a suitable solvent.

Еще одним известным способом получения пленок графена является эпитаксиальный рост графена на поверхности карбида кремния описанный в статье Губин С. П., Ткачев С. В. Графен и материалы на его основе // Радиоэлектроника. Наносистемы. Информационные технологии. 2010. № 2. С. 99–137). В котором образование пленки графена происходит на определенной грани кристалла карбида кремния при сублимации кремния в вакууме и температуре более 1000 °C. Another well-known method for producing graphene films is the epitaxial growth of graphene on the surface of silicon carbide described in the article by Gubin S.P., Tkachev S.V. Grafen and materials based on it // Radioelectronics. Nanosystems. Information Technology. 2010. No. 2. P. 99–137). In which the formation of a graphene film occurs on a certain face of a silicon carbide crystal upon sublimation of silicon in vacuum and a temperature of more than 1000 ° C.

Главными недостатками двух вышеописанных способов являются сложность и длительность процесса получения пленок графена, а также трудность в получении пленок микронных толщин.The main disadvantages of the two methods described above are the complexity and duration of the process for producing graphene films, as well as the difficulty in obtaining films of micron thicknesses.

Известен способ получения пленок из чешуек восстановленного оксида графена заключающийся в нанесении гелеобразной пасты представляющей собой высококонцентрированную водную дисперсию оксида графена с концентрацией оксида графена более 2 мг/мл на поверхность тефлона с последующей сушкой нанесенного слоя. Подробно данный способ получения пленок представлен в статье Hua C., Shang Y., Li X., Hu X., Wang Y., Wang X., Cao A. Helical graphene oxide fibers as a stretchable sensor and electrocapillary sucker // Nanoscale. 2016. Vol. 8. P. 10659-10668. DOI:10.1039/c6nr02111eA known method of producing films from flakes of reduced graphene oxide is to apply a gel-like paste representing a highly concentrated aqueous dispersion of graphene oxide with a concentration of graphene oxide of more than 2 mg / ml on the teflon surface, followed by drying of the applied layer. Details of this method of producing films are presented in the article by Hua C., Shang Y., Li X., Hu X., Wang Y., Wang X., Cao A. Helical graphene oxide fibers as a stretchable sensor and electrocapillary sucker // Nanoscale. 2016. Vol. 8. P. 10659-10668. DOI: 10.1039 / c6nr02111e

Недостатком данного способа получения пленок оксида графена является необходимость использования высококонцентрированной дисперсии оксида графена, синтез которой связан с затратами времени на центрифугирование.The disadvantage of this method of producing graphene oxide films is the need to use a highly concentrated dispersion of graphene oxide, the synthesis of which is associated with the time spent on centrifugation.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является является способ получения графеновых пленок, раскрытый в патенте RU 2648920 C1 (кл. МПК C01B 32/168, C01B 32/194, C01B 32/198, B82B 3/00, B82Y 40/00, опубл. 28.03.2018), заключающийся в том, что в суспензию содержащую углеродные наноматериалы (такие как графен, оксид графена, восстановленный оксид графена, однослойные углеродные нанотрубки, двухслойные углеродные нанотрубки, многослойные углеродные нанотрубки или их смеси) в этиленгликоле, обработанную ультразвуком, и нагретую до 95 °С по каплям добавляют органический растворитель с температурой кипения ниже температуры кипения этиленгликоля, (этанол, изопропанол, ацетон и др.). В результате чего на поверхности дисперсионной среды образуется пленка углеродного наноматериала, которую можно отделить и перенести на требуемую подложку с последующей сушкой. The closest analogue of the claimed invention is a method for producing graphene films disclosed in patent RU 2648920 C1 (CL IPC C01B 32/168, C01B 32/194, C01B 32/198, B82B 3/00, B82Y 40/00, publ. 28.03 .2018), which consists in the fact that the suspension contains carbon nanomaterials (such as graphene, graphene oxide, reduced graphene oxide, single-layer carbon nanotubes, double-layer carbon nanotubes, multilayer carbon nanotubes or mixtures thereof) in ultrasonicated ethylene glycol and heated to 95 ° C is added dropwise organically second solvent having a boiling point below the boiling temperature of ethylene glycol (ethanol, isopropanol, acetone, etc.). As a result, a film of carbon nanomaterial is formed on the surface of the dispersion medium, which can be separated and transferred to the desired substrate with subsequent drying.

Недостатком данного способа получения пленок графена является отсутствие возможности синтеза пленок из водной дисперсии.The disadvantage of this method of producing graphene films is the inability to synthesize films from an aqueous dispersion.

Краткое описание чертежейBrief Description of the Drawings

На фиг. 1 представлены этапы получения пленок из восстановленного оксида графена (ВОГ): а) – направленный нагрев горячим воздухом дисперсии оксида графена (ОГ); б) – образование пленки ВОГ; в) – снятие пленки ВОГ.In FIG. Figure 1 shows the steps for producing films from reduced graphene oxide (FOG): a) - directed heating of the graphene oxide (OG) dispersion with hot air; b) - formation of a VOG film; c) - VOG film removal.

На фиг. 2 представлен типичный спектр комбинационного рассеяния света (КРС) для образцов многослойных пленок из восстановленного оксида графена, образованных при термообработке в течении 30 минут.In FIG. Figure 2 shows a typical Raman spectrum (Raman) for samples of multilayer films of reduced graphene oxide formed by heat treatment for 30 minutes.

На фиг. 3 представлены СЭМ микрофотографии структуры поверхности и поперечного среза многослойных пленок ВОГ: a, б) – многослойная пленка ВОГ, образованная при термообработке в течении 5 минут; в, г) – многослойная пленка ВОГ, образованная при термообработке в течении 20 минут; д, е) – многослойная пленка ВОГ, образованная при термообработке в течении 30 минут.In FIG. 3 shows SEM micrographs of the surface structure and cross section of VOG multilayer films: a, b) a VOG multilayer film formed by heat treatment for 5 minutes; c, d) - a multilayer VOG film formed during heat treatment for 20 minutes; d, f) is a VOG multilayer film formed by heat treatment for 30 minutes.

На фиг. 4-5 представлены СЭМ микрофотографии поперечного среза многослойной пленки ВОГ.In FIG. Figures 4-5 show SEM micrographs of a cross section of a multilayer VOG film.

Раскрытие изобретенияDisclosure of invention

Задачей заявленного изобретения является получение тонких электропроводных пленок на основе восстановленного оксида графена.The objective of the claimed invention is to obtain thin conductive films based on reduced graphene oxide.

Техническим результатом изобретения является получение однородных по структуре тонких пленок на основе восстановленного оксида графена с заданной толщиной и электрическим сопротивлением.The technical result of the invention is to obtain uniform in structure thin films based on reduced graphene oxide with a given thickness and electrical resistance.

Указанный технический результат достигается за счет того, что способ получения электропроводных пленок из дисперсии оксида графена осуществляется путем направленной термообработки поверхности водной дисперсии оксида графена потоком нагретого до 120-300°С воздуха, в результате которой на поверхности дисперсии оксида графена образуется гидрофобная пленка на основе ВОГ, которую можно перенести на любую подложку и использовать в качестве электропроводного покрытия.The specified technical result is achieved due to the fact that the method for producing electrically conductive films from a graphene oxide dispersion is carried out by directed heat treatment of the surface of an aqueous dispersion of graphene oxide with a stream of air heated to 120-300 ° C, as a result of which a VOG-based hydrophobic film is formed on the surface of the graphene oxide dispersion which can be transferred to any substrate and used as an electrically conductive coating.

Концентрация оксида графена в водной дисперсии оксида графена может составлять от 0,5 до 1,7 мг/мл.The concentration of graphene oxide in the aqueous dispersion of graphene oxide can be from 0.5 to 1.7 mg / ml.

Направленную термообработку возможно осуществлять с помощью термофена с функцией контроля температуры и потока нагретого воздуха, который устанавливается на расстоянии к поверхности водной дисперсии оксида графена от 5 до 10 см.Directed heat treatment can be carried out using a hot air gun with the function of controlling the temperature and flow of heated air, which is set at a distance from the surface of the aqueous dispersion of graphene oxide from 5 to 10 cm.

Время термообработки поверхности дисперсии оксида графена может составлять не менее 5 минут.The heat treatment time of the surface of the graphene oxide dispersion can be at least 5 minutes.

Осуществление изобретенияThe implementation of the invention

Практическая осуществимость заявленного изобретения демонстрируется следующими типичными примерами.The feasibility of the claimed invention is demonstrated by the following typical examples.

Пример 1. Example 1

Способ получения пленок на основе ВОГ осуществлялся следующим образом: чашка Петри на ½ ее объема заполнялась водной дисперсией оксида графена с концентрацией ОГ 1 мг/мл. Далее над чашкой Петри на расстоянии 10 см устанавливался термофен с функцией контроля температуры и потока нагретого воздуха направленный к поверхности водной дисперсии ОГ (фиг. 1а), после чего производится его пуск. По достижении заданной температуры (150°С), через 5 мин на поверхности образовывалась многослойная пленка (фиг. 1б) из восстановленного оксида графена (фиг. 2), которую извлекали при помощи пинцета (фиг. 1в) и переносили на предметное стекло. Толщина полученной пленки увеличивалась пропорционально времени термообработки (фиг. 3), от 1 мкм при поверхностной термообработке на протяжении 5 минут до 12,25 мкм при поверхностной термообработке на протяжении 30 минут, при этом пропорционально увеличению толщины пленки снижалось удельное электрическое поверхностное сопротивление от 11,3×106 до 1,45×106 Ом/квадрат. Методом спектроскопии комбинационного рассеяния света (КРС) было установлено (фиг. 2), что полученная пленка содержат основные полосы, присущие материалам на основе углерода – D при 1338 см-1 и G при 1582 см-1. По оценке соотношения ID/IG видно, что образованные пленки представляют собой многослойную структуру. В спектрах образцов имеется характерный 2D-пик, что характерно восстановленному оксиду графена.The method for producing VOG-based films was carried out as follows: a Petri dish ½ of its volume was filled with an aqueous dispersion of graphene oxide with an exhaust gas concentration of 1 mg / ml. Next, a hot air gun was installed over a Petri dish at a distance of 10 cm with the function of controlling the temperature and flow of heated air directed to the surface of the water dispersion of the exhaust gas (Fig. 1a), after which it was launched. Upon reaching the set temperature (150 ° C), after 5 min a multilayer film was formed on the surface (Fig. 1b) from reduced graphene oxide (Fig. 2), which was removed with tweezers (Fig. 1c) and transferred onto a glass slide. The thickness of the obtained film increased in proportion to the heat treatment time (Fig. 3), from 1 μm for surface heat treatment for 5 minutes to 12.25 μm for surface heat treatment for 30 minutes, while the specific electrical surface resistance decreased from 11, in proportion to the increase in film thickness 3 × 10 6 to 1.45 × 10 6 Ohm / square. Using Raman spectroscopy (Raman) spectroscopy, it was found (Fig. 2) that the resulting film contains the main bands inherent to carbon-based materials - D at 1338 cm -1 and G at 1582 cm -1 . According to the evaluation of the ratio I D / I G it is seen that the formed films are a multilayer structure. The spectra of the samples contain a characteristic 2D peak, which is characteristic of reduced graphene oxide.

Пример 2. Example 2

Способ получения пленок на основе ВОГ осуществлялся следующим образом: чашка Петри на ½ ее объема заполнялась водной дисперсией оксида графена с концентрацией ОГ 0,5 мг/мл. Далее над чашкой Петри на расстоянии 5 см устанавливался термофен с функцией контроля температуры и потока нагретого воздуха направленный к поверхности водной дисперсии ОГ, после чего производится его пуск. По достижении заданной температуры (300°С), через 5 мин на поверхности дисперсии образовывалась многослойная пленка из восстановленного оксида графена, которую извлекали при помощи пинцета и переносили на предметное стекло. Толщина полученной пленки составляла 10,69 мкм (фиг. 4) а удельное электрическое поверхностное сопротивление составляло 3,7×106 Ом/квадрат.The method for producing VOG-based films was carried out as follows: a Petri dish ½ of its volume was filled with an aqueous dispersion of graphene oxide with an exhaust gas concentration of 0.5 mg / ml. Next, a hot air gun was installed over a Petri dish at a distance of 5 cm with the function of controlling the temperature and flow of heated air directed to the surface of the aqueous dispersion of the exhaust gas, after which it was launched. Upon reaching the set temperature (300 ° C), after 5 min, a multilayer film of reduced graphene oxide formed on the dispersion surface, which was removed with tweezers and transferred onto a glass slide. The thickness of the obtained film was 10.69 μm (Fig. 4) and the specific electric surface resistance was 3.7 × 10 6 Ω / square.

Пример 3. Example 3

Способ получения пленок на основе ВОГ осуществлялся следующим образом: чашка Петри на ½ ее объема заполняется водной дисперсией оксида графена с концентрацией ОГ 1,7 мг/мл. Далее над чашкой Петри на расстоянии 10 см устанавливался термофен с функцией контроля температуры и потока нагретого воздуха направленный к поверхности водной дисперсии ОГ, после чего производится его пуск. По достижении заданной температуры (120°С), через 5 мин на поверхности образовывалась многослойная пленка (фиг. 5) из восстановленного оксида графена, которую извлекали при помощи пинцета и переносили на предметное стекло. Толщина полученной пленки составляла 4 мкм а удельное электрическое поверхностное сопротивление составляло 9,6×106 Ом/квадрат.The method for producing VOG-based films was carried out as follows: a Petri dish ½ of its volume is filled with an aqueous dispersion of graphene oxide with an exhaust gas concentration of 1.7 mg / ml. Next, a hot air gun was installed over a Petri dish at a distance of 10 cm with the function of controlling the temperature and flow of heated air directed to the surface of the aqueous dispersion of the exhaust gas, after which it was launched. Upon reaching the set temperature (120 ° C), after 5 min a multilayer film was formed on the surface (Fig. 5) from reduced graphene oxide, which was removed with tweezers and transferred to a glass slide. The thickness of the obtained film was 4 μm and the specific electrical surface resistance was 9.6 × 10 6 Ohm / square.

Сопоставительный анализ заявляемого изобретения показал, что совокупность существенных признаков заявленного комплекса не известна из уровня техники и, значит, соответствует условию патентоспособности «Новизна».A comparative analysis of the claimed invention showed that the set of essential features of the claimed complex is not known from the prior art and, therefore, meets the condition of patentability “Novelty”.

В уровне техники не было выявлено признаков, совпадающих с отличительными признаками заявленного изобретения и влияющих на достижение заявленного технического результата, поэтому заявленное изобретение соответствует условию патентоспособности «Изобретательский уровень».In the prior art there were no signs that coincided with the distinguishing features of the claimed invention and affecting the achievement of the claimed technical result, therefore, the claimed invention meets the patentability condition "Inventive step".

Приведенные сведения подтверждают возможность применения заявляемого изобретения в электротехнике для создания тонких электропроводных покрытий, и поэтому заявленное изобретение соответствует условию патентоспособности «Промышленная применимость».The above information confirms the possibility of using the claimed invention in electrical engineering to create thin conductive coatings, and therefore, the claimed invention meets the patentability condition "Industrial Applicability".

Claims (4)

1. Способ получения электропроводных пленок из дисперсии оксида графена, заключающийся в том, что гидрофобную пленку на основе восстановленного оксида графена получают путем направленной термообработки поверхности водной дисперсии оксида графена потоком нагретого до 120-300°С воздуха.1. A method of producing electrically conductive films from a graphene oxide dispersion, namely, that a hydrophobic film based on reduced graphene oxide is obtained by directed heat treatment of the surface of an aqueous dispersion of graphene oxide by a stream of air heated to 120-300 ° C. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрация оксида графена в водной дисперсии оксида графена составляет от 0,5 до 1,7 мг/мл.2. The method according to p. 1, characterized in that the concentration of graphene oxide in the aqueous dispersion of graphene oxide is from 0.5 to 1.7 mg / ml 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что направленную термообработку осуществляют с помощью термофена с функцией контроля температуры и потока нагретого воздуха, который устанавливается на расстоянии к поверхности водной дисперсии оксида графена от 5 до 10 см.3. The method according to p. 1, characterized in that the directed heat treatment is carried out using a hot air gun with the function of controlling the temperature and flow of heated air, which is set at a distance from the surface of the aqueous dispersion of graphene oxide from 5 to 10 cm 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что время термообработки поверхности дисперсии оксида графена составляет не менее 5 минут. 4. The method according to p. 1, characterized in that the heat treatment time of the surface of the dispersion of graphene oxide is at least 5 minutes.
RU2019111647A 2019-04-17 2019-04-17 Method of producing electroconductive films from a graphene oxide dispersion RU2701005C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019111647A RU2701005C1 (en) 2019-04-17 2019-04-17 Method of producing electroconductive films from a graphene oxide dispersion

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019111647A RU2701005C1 (en) 2019-04-17 2019-04-17 Method of producing electroconductive films from a graphene oxide dispersion

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2701005C1 true RU2701005C1 (en) 2019-09-24

Family

ID=68063359

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019111647A RU2701005C1 (en) 2019-04-17 2019-04-17 Method of producing electroconductive films from a graphene oxide dispersion

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2701005C1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2746728C1 (en) * 2019-12-31 2021-04-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Method for increasing the stability and reproducibility of the electro-physical characteristics of a biological sensor
RU224254U1 (en) * 2023-12-16 2024-03-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кемеровский государственный университет" INSTALLATION FOR VAPOR PHASE RECOVERY OF GRAPHENE OXIDE DISPERSIONS

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013040636A1 (en) * 2011-09-19 2013-03-28 University Of Wollongong Reduced graphene oxide and method of producing same
US9057639B2 (en) * 2008-03-20 2015-06-16 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Reduced graphene oxide film
US9236156B2 (en) * 2013-10-18 2016-01-12 Snu R&Db Foundation Preparing method of reduced graphene oxide film using a chemical reduction method and a pressure-assisted thermal reduction method, reduced graphene oxide film prepared by the same, and graphene electrode including the reduced graphene oxide film
RU2682259C1 (en) * 2018-06-01 2019-03-18 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К.Аммосова" Method of making thin-film humidity sensor

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9057639B2 (en) * 2008-03-20 2015-06-16 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy Reduced graphene oxide film
WO2013040636A1 (en) * 2011-09-19 2013-03-28 University Of Wollongong Reduced graphene oxide and method of producing same
US9236156B2 (en) * 2013-10-18 2016-01-12 Snu R&Db Foundation Preparing method of reduced graphene oxide film using a chemical reduction method and a pressure-assisted thermal reduction method, reduced graphene oxide film prepared by the same, and graphene electrode including the reduced graphene oxide film
RU2682259C1 (en) * 2018-06-01 2019-03-18 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северо-Восточный федеральный университет имени М.К.Аммосова" Method of making thin-film humidity sensor

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
H.B.Sun, Materials Technology: Advanced Performance Materials, 2014, vol.29, No.1, pp.14-20. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2746728C1 (en) * 2019-12-31 2021-04-19 федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный технический университет имени Н.Э. Баумана (национальный исследовательский университет)" (МГТУ им. Н.Э. Баумана) Method for increasing the stability and reproducibility of the electro-physical characteristics of a biological sensor
RU224254U1 (en) * 2023-12-16 2024-03-19 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кемеровский государственный университет" INSTALLATION FOR VAPOR PHASE RECOVERY OF GRAPHENE OXIDE DISPERSIONS

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102344131B (en) Method for manufacturing graphene film on molybdenum-based substrate
CN103265018B (en) A kind of dielectric base is directly prepared the method for Graphene
CN102220566A (en) Method for preparing single-layer or multi-layer graphene through chemical vapor deposition
JP5477037B2 (en) Method for producing graphene film
CN104619632A (en) Covalently-bonded graphene coating and its applications thereof
US20140166496A1 (en) Method for producing shaped graphene sheets
Das et al. Facile synthesis of multi-layer graphene by electrochemical exfoliation using organic solvent
JP2011168448A (en) Method for manufacturing graphene film
CN107107561B (en) Graphene and polymer-free method for transferring CVD grown graphene to hydrophobic substrates
JP2009143799A (en) Single crystal graphene sheet and method for producing the same
Zheng et al. Langmuir-Blodgett assembly of ultra-large graphene oxide films for transparent electrodes
Ishikawa et al. Electrophoretic deposition of high quality transparent conductive graphene films on insulating glass substrates
Das et al. Graphene synthesis
Han et al. A highly efficient synthetic process of graphene films with tunable optical properties
RU2701005C1 (en) Method of producing electroconductive films from a graphene oxide dispersion
Gao et al. Conductive nano-carbon coating on silica by pyrolysis of polyethylene
Hussain et al. Study of CNTs structural evolution during water assisted growth and transfer methodology for electrochemical applications
Campos et al. Surface treatment of polyimide substrates for the transfer and multitransfer of graphene films
Arkhipov et al. Optimization of parameters of graphene synthesis on copper foil at low methan pressure
Zhang et al. Millimeter-long multilayer graphene nanoribbons prepared by wet chemical processing
CN105129786A (en) Preparing method for massive single-layer graphene
Kampars et al. Thermal deoxygenation of graphite oxide at low temperature
Rusakov et al. Chemical vapor deposition of graphene on copper foils
TWI621588B (en) Method for making artificial graphite
CN112919453B (en) Method for preparing graphene powder material

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20210418