RU2697556C1 - Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов - Google Patents

Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов Download PDF

Info

Publication number
RU2697556C1
RU2697556C1 RU2018110087A RU2018110087A RU2697556C1 RU 2697556 C1 RU2697556 C1 RU 2697556C1 RU 2018110087 A RU2018110087 A RU 2018110087A RU 2018110087 A RU2018110087 A RU 2018110087A RU 2697556 C1 RU2697556 C1 RU 2697556C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
diamond
cvd
layer
polycrystalline
cvd diamond
Prior art date
Application number
RU2018110087A
Other languages
English (en)
Inventor
Кристофер Джон Ховард УОРТ
Дэниэл Джеймс ТВИТЧЕН
Джон Ллойд КОЛЛИНЗ
Original Assignee
Элемент Сикс Текнолоджиз Лимитед
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Элемент Сикс Текнолоджиз Лимитед filed Critical Элемент Сикс Текнолоджиз Лимитед
Application granted granted Critical
Publication of RU2697556C1 publication Critical patent/RU2697556C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/25—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/274—Diamond only using microwave discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/279—Diamond only control of diamond crystallography
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/183—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being provided with a buffer layer, e.g. a lattice matching layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/186—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being specially pre-treated by, e.g. chemical or physical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/20—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate the substrate being of the same materials as the epitaxial layer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/22—Sandwich processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B28/00—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B28/12—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state
    • C30B28/14—Production of homogeneous polycrystalline material with defined structure directly from the gas state by chemical reaction of reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения монокристаллических CVD алмазов, которые могут быть использованы для производства линз, призм, частей механического инструмента или драгоценных камней для ювелирных применений. Способ изготовления множества монокристаллических CVD алмазов включает покрытие несущей подложки 10 слоем поликристаллического CVD алмазного материала 16, присоединение множества монокристаллических алмазных подложек 20 к слою поликристаллического CVD алмазного материала 16 на несущей подложке 10, выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек 20 с образованием множества монокристаллических CVD алмазов 22 и отделение множества монокристаллических CVD алмазов 22 от слоя поликристаллического CVD алмазного материала 16 на несущей подложке 10 и любого поликристаллического CVD алмазного материала 24, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов 22 с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов 22. Изобретение обеспечивает получение равномерного по толщине и однородного монокристаллического алмазного материала при высоких уровнях выхода продукта в соответствии с заданной спецификацией. 15 з.п. ф-лы, 1 ил.

Description

Область изобретения
Варианты реализации настоящего изобретения относятся к способу изготовления множества монокристаллических CVD (полученных химическим осаждением из газовой фазы) синтетических алмазов.
Предпосылки изобретения
Процессы CVD для синтеза алмазного материала уже хорошо известны в данной области техники. Основная полезная информация, относящаяся к химическому осаждению из газовой фазы алмазных материалов, может быть найдена в специальном выпуске журнала Journal of Physics: Condensed Matter, Vol. 21, No 36 (2009), который посвящен связанной с алмазом технологии. Например, обзорная статья R.S.Balmer и др. дает всесторонний обзор CVD алмазных материалов, их технологии и приложений (см. "Химическое осаждение из газовой фазы синтетического алмаза: материалы, технология и приложения" J. Phys.: Condensed Matter, Vol. 21, No 36 (2009) 364221).
Проходя в области, где алмаз метастабилен по сравнению с графитом, синтез алмаза в условиях CVD определяется кинетикой на поверхности, а не термодинамикой в объеме. Синтез алмаза посредством CVD обычно выполняется с использованием малой доли углерода (обычно <5%), обычно в форме метана, хотя могут быть использованы и другие углеродсодержащие газы, при избытке молекулярного водорода. Если молекулярный водород нагревается до температур выше 2000 K, то имеет место значительная диссоциация на атомный водород. Имеются различные способы нагревания углеродсодержащих газовых веществ и молекулярного водорода для того, чтобы создать реакционноспособные углеродсодержащие радикалы и атомный водород для выращивания CVD синтетического алмаза, включая плазменную дугу, нить накала, дугу постоянного тока, ацетиленокислородное пламя и микроволновую плазму. Различные аспекты активизируемого микроволновой плазмой реактора CVD, приспособленного для синтеза алмаза, описаны в патентной литературе, включая WO 2012/084657, WO 2012/084655, WO 2012/084658, WO 2012/084659, WO 2012/084660 и WO 2012/084661.
При наличии подходящего материала подложки CVD синтетический алмазный материал может быть осажден. Поликристаллический CVD алмазный материал может быть сформирован на неалмазной подложке, обычно выполненной из карбидообразующего материала, такого как кремний, карбид кремния, или из тугоплавких металлов, таких как молибден, вольфрам, титан, и т.д. Монокристаллический синтетический CVD алмазный материал может быть сформирован гомоэпитаксиальным выращиванием на монокристаллической алмазной подложке. У монокристаллического CVD алмазного материала имеется несколько преимуществ для некоторых приложений вследствие исключения границ зерен, например, более высокая теплопроводность для приложений с необходимостью распространения тепла и меньшее рассеяние света для некоторых оптических приложений. Однако до настоящего времени монокристаллический CVD алмазный материал доступен только с относительно небольшими размерами, а значит, для многих приложений компоненты из поликристаллического CVD алмаза все же предпочтительны, например, для оптических окон большой площади и теплоотводов. Было также предложено скомбинировать наилучшие характеристики монокристаллического CVD алмазного материала с большой площадью поликристаллических CVD алмазных пластин, предоставляя композитные пластины, содержащие множество монокристаллических алмазных подложек, присоединенных к поликристаллической CVD алмазной несущей пластине. Такие композитные подложки описаны в WO 2005/010245 и содержат поликристаллический CVD алмазный опорный слой и множество монокристаллических алмазных подложек, закрепленных на поликристаллическом CVD алмазном опорном слое. На этом множестве монокристаллических алмазных подложек могут быть затем изготовлены приборные структуры. В WO 2005/010245 описаны различные способы присоединения монокристаллических алмазных подложек к поликристаллическому CVD алмазному опорному слою, включая использование адгезивов, таких как склейка или высокотемпературная пайка. В WO 2005/010245 также указывается, что предпочтительный способ присоединения - это непосредственное связывание алмаза с алмазом наращиванием поликристаллического CVD алмазного опорного слоя непосредственно на матрицу монокристаллических алмазных подложек. Например, в WO 2005/010245 предполагается, что монокристаллические алмазные подложки могут быть прикреплены высокотемпературной пайкой к опорной пластине, такой как кремний, вольфрам или поликристаллический алмаз, а затем на них выращивается слой поликристаллического CVD алмаза. Впоследствии опорная пластина может быть сохранена или удалена, например, с обеспечением поликристаллической CVD алмазной пластины, в которой множество монокристаллических алмазных подложек расположены с открытыми обеими поверхностями монокристаллических алмазных подложек, например, для предоставления оптических окон.
Учитывая рост монокристаллического CVD алмаза, оказывается коммерчески выгодным синтезировать множество монокристаллических CVD алмазов в едином цикле выращивания. Множество монокристаллических CVD синтетических алмазов может быть изготовлено в едином цикле выращивания CVD за счет обеспечения множества монокристаллических алмазных подложек на несущей подложке. Несущая подложка обычно выполнена из карбидообразующего материала, такого как кремний, карбид кремния, или из тугоплавких металлов, таких как молибден, вольфрам, титан, и т.д. Например, подложки могут быть помещены на несущую подложку из тугоплавкого металла или присоединены к ней высокотемпературной или низкотемпературной пайкой. Одна из проблем в связи с этим подходом к синтезу множества монокристаллических CVD алмазов заключается в однородности и выходе. Могут существовать неоднородности в связи с кристаллической морфологией, скоростью роста, растрескиванием и содержанием и распределением примеси. Например, как описано в WO2013/087697, даже если химический состав при росте CVD алмаза тщательно контролируется, неоднородный захват примесей может все же происходить вследствие вариаций температуры у поверхности роста, которые влияют на скорость захвата примеси. Вариации температуры также приводят к вариациям кристаллической морфологии, вариациям скорости роста и к проблемам растрескивания. Эти вариации температуры могут возникать в боковом направлении относительно направления роста в конкретной точке в цикле выращивания (пространственно распределенные) или могут быть параллельны направлению роста вследствие вариаций температуры в течение цикла выращивания (распределенные во времени). Вариации могут возникать в пределах одного CVD алмазного камня, а также от камня к камню в процессе синтеза множественных камней. Также, в технологии синтеза множественных камней только часть производимых в едином цикле выращивания алмазных камней может удовлетворить заданной спецификации. В связи с этим, в WO2013/087697 рассматривается высокотемпературная пайка монокристаллических подложек к несущей подложке из тугоплавкого металла и некоторые подходящие припои для получения хорошей адгезии и теплового контакта между монокристаллическими алмазными подложками и нижележащей несущей подложкой из тугоплавкого металла для улучшения однородности и выхода продукта - монокристаллического синтетического CVD алмаза.
В дополнение к вышесказанному, загрязнение камней продукта монокристаллического CVD алмаза может происходить в результате того, что материал стравливается с несущей подложки и оказывается включенным в монокристаллический CVD алмазный материал во время роста. В связи с этим, следует отметить, что примеси в процессах CVD оказывают решающее значение на тип получаемого алмазного материала. Например, различные примеси могут быть преднамеренно введены в технологические газы процесса CVD или преднамеренно исключены из технологических газов процесса CVD для того, чтобы разработать CVD синтетический алмазный материал для конкретного приложения. Кроме того, характер материала подложки и условия выращивания могут влиять на тип и распределение дефектов, вводимых в CVD синтетический алмазный материал во время выращивания. Патентная литература, описывающая различные типы монокристаллического CVD алмазного материала и способы его изготовления, включает WO01/096633, WO01/096634, WO2004/046427, WO2007/066215, WO 2010010344, WO 2010010352, WO03/052174, WO2003/052177, WO2011/076643 и WO2013/087697.
Таким образом, в свете вышесказанного ясно, что эффективное терморегулирование и контроль примесей являются главными факторами для достижения однородности монокристаллического CVD алмазного материала при высоких уровнях выхода продукта в соответствии с заданной спецификацией. Цель вариантов реализации настоящего изобретения заключается в решении этих задач и в предоставлении улучшенного способа выращивания монокристаллического CVD алмаза.
Сущность изобретения
Как описано в разделе «Предпосылки изобретения», уровень техники, например WO 2013/087697, предлагает способ выращивания монокристаллического CVD алмаза, в котором монокристаллические подложки прикрепляют высокотемпературной пайкой к несущей подложке из тугоплавкого металла. На монокристаллических алмазных подложках выращивают монокристаллический CVD алмазный материал, а затем монокристаллические CVD алмазы удаляют с несущей подложки. Указывается также, что важно терморегулирование, и раскрыты подходящие припои для получения хорошей адгезии и хорошего теплового контакта между монокристаллическими алмазными подложками и нижележащей несущей подложкой из тугоплавкого металла.
Как описано также в разделе «Предпосылки изобретения», в WO 2005/010245 предполагается, что композитные подложки, содержащие и поликристаллический, и монокристаллический алмаз, могут быть изготовлены присоединением монокристаллических алмазных подложек к опорной пластине, такой как кремний, вольфрам или поликристаллический алмаз, и выращиванием на ней слоя поликристаллического CVD алмаза. В WO 2005/010245 также отмечается, что в таком процессе монокристаллический алмазный материал может расти поверх монокристаллических алмазных подложек с растущим между ними поликристаллическим алмазным материалом, соединяющим их между собой. Предполагается, что условия роста могут контролироваться так, чтобы обеспечить монокристаллический алмаз на передних гранях монокристаллических алмазных подложек, что совместимо с конечным применением композитной пластины. Альтернативно, предполагается, что монокристаллический алмазный материал, выращенный на монокристаллических алмазных подложках, может быть удален полировкой, или же рост монокристаллического алмаза может быть подавлен маскированием монокристаллических алмазных подложек во время нарастания CVD алмаза, так что между монокристаллическими алмазными подложками растет только поликристаллический CVD алмаз.
Хотя в WO 2005/010245 описывается присоединение монокристаллических алмазных подложек к поликристаллической алмазной опорной пластине и затем наращивание алмазного материала с образованием композитной пластины, содержащей и поликристаллический, и монокристаллический алмаз, настоящее изобретение связано с обнаружением того, что наличие поликристаллического CVD алмазного опорного слоя в процессе изготовления множества отдельных монокристаллических CVD алмазов имеет большое преимущество. То есть, вместо присоединения монокристаллических алмазных подложек к несущей подложке из тугоплавкого металла в процессе выращивания монокристаллического CVD алмаза, как описано, например, в WO2013/087697, монокристаллические алмазные подложки присоединяют к поликристаллическому CVD алмазному опорному слою, подобно подходу, раскрытому в WO 2005/010245. Однако, в противоположность WO 2005/010245, такой подход используется в таком процессе синтеза монокристаллического CVD алмаза, в котором монокристаллические CVD алмазы отделяют от слоя поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке и любого поликристаллического CVD алмазного материала, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов, с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов. С учетом этого, казалось бы противоречащим здравому смыслу предусматривать слой поликристаллического CVD алмаза, который полностью отбрасывается во время заключительных этапов изготовления. Однако было установлено, что наличие слоя поликристаллического CVD алмаза, к которому присоединены монокристаллические алмазные подложки, обеспечивает лучшее терморегулирование монокристаллического CVD алмазного материала, выращиваемого на подложках в процессе роста монокристаллического CVD алмаза. Кроме того, было установлено, что наличие покрытия из поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке способствует предотвращению загрязнения монокристаллического CVD алмазного материала материалом из несущей подложки во время выращивания. По сути, после отделения монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала, получается множество отдельных монокристаллических CVD алмазов, которые имеют более высокую степень однородности в соответствии с желаемой заданной спецификацией по сравнению с описанными ранее подходами. Кроме того, после выращивания монокристаллического синтетического CVD алмазного материала на подложках, слой поликристаллического CVD алмазного материала может быть сделан отслаивающимся от нижележащей несущей подложки, что позволяет осуществить более простое извлечение монокристаллического CVD синтетического алмазного продукта, а также позволяет многократно использовать несущую подложку.
Таким образом, здесь описывается способ изготовления множества монокристаллических CVD алмазов, который содержит:
покрытие несущей подложки слоем поликристаллического CVD алмазного материала;
присоединение множества монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке;
выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек с образованием множества монокристаллических CVD алмазов; и
отделение множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке и любого поликристаллического CVD алмазного материала, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов, с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов.
Слой поликристаллического CVD алмазного материала может быть нанесен на несущую подложку прямым выращиванием CVD алмаза на несущей подложке. Множество монокристаллических алмазных подложек может быть присоединено к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке посредством высокотемпературной пайки. Припой выбирают для обеспечения сочетания хорошей адгезии монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала и хорошего теплового контакта между монокристаллическими алмазными подложками и слоем поликристаллического CVD алмазного материала.
Выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек преимущественно контролируют так, что скорость вертикального роста монокристаллического CVD алмазного материала на монокристаллических алмазных подложках выше, чем скорость вертикального роста поликристаллического CVD алмазного материала, растущего на слое поликристаллического CVD алмаза, открытом между монокристаллическими алмазными подложками. В противоположность WO 2005/010245, в соответствии с вариантами реализации настоящего изобретения химический состав при синтезе CVD алмазов выбирают для достижения высоких скоростей роста монокристаллического CVD алмаза на монокристаллических алмазных подложках, в отличие от выбора такого химического состава при синтезе CVD алмазов, при котором достигаются высокие скорости роста поликристаллического алмаза, выращиваемого между монокристаллическими алмазными подложками. С учетом этого, в данной области техники известен широкий диапазон химических составов при синтезе монокристаллических CVD алмазов для различных типов монокристаллического CVD алмазного материала, как указано, например, в цитированных источниках в разделе «Предпосылки изобретения» данного описания. Предложенная методология синтеза применима к этому диапазону химических составов при синтезе монокристаллического CVD алмаза. Специалист в данной области техники сможет выбрать подходящие условия для выращивания начального слоя поликристаллического CVD алмаза и для выращивания монокристаллического CVD алмаза с гарантией того, что поликристаллический алмазный материал не перерастет монокристаллические CVD алмазы во время стадии роста монокристаллического CVD алмаза.
Шероховатость поверхности несущей подложки и толщину и текстуру слоя поликристаллического CVD алмаза, к которому присоединяются монокристаллические алмазные подложки, выбирают и контролируют для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза сцепленным с несущей подложкой и после изготовления, и до адгезии монокристаллической подложки, а также во время выращивания монокристаллического CVD алмаза. Шероховатость поверхности несущей подложки и толщину и текстуру слоя поликристаллического CVD алмаза можно также выбирать и контролировать для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза будет легко удален с несущей подложки после выращивания монокристаллического CVD алмаза, например, посредством самопроизвольного отслаивания во время этапа охлаждения после выращивания монокристаллического CVD алмаза. Это позволяет осуществить более простое извлечение множества монокристаллических CVD алмазных камней из слоя поликристаллического алмаза. Кроме того, это позволяет повторно использовать несущую подложку, необязательно с этапом повторной обработки между использованиями или сериями использований. Кроме того, толщина слоя поликристаллического CVD алмаза, к которому присоединяются монокристаллические алмазные подложки, преимущественно поддерживается относительно малой для минимизации дополнительного времени и затрат на выращивание этого слоя, который затем удаляется как отработанный материал, когда монокристаллические CVD алмазы отделяют после выращивания. В то же самое время, поликристаллический CVD алмаз должен быть сделан достаточно толстым для обеспечения эффективного распространения тепла и терморегулирования присоединенного к нему монокристаллического алмазного материала.
Краткое описание чертежей
Для лучшего понимания настоящего изобретения и демонстрации того, как оно может быть осуществлено на практике, варианты реализации настоящего изобретения описываются ниже лишь в качестве примера со ссылкой на сопровождающие чертежи, на которых:
Фигуры 1(a)-(g) иллюстрируют этапы способа изготовления множества монокристаллических CVD алмазов в соответствии с вариантом реализации настоящего изобретения.
Подробное описание
В качестве начального этапа в данном процессе синтеза монокристаллического CVD алмаза обеспечивают (берут) несущую подложку 10, как показано на фигуре 1(a). Подходящие материалы для несущей подложки включают карбидообразующие материалы, такие как кремний, карбид кремния, или тугоплавкие металлы, такие как молибден, вольфрам, титан и т.д. Несущая подложка обычно находится в виде цилиндрического диска, который обработан до высокой степени плоскостности и параллелизма между противоположными главными гранями 12, 14 диска. Грань 14 роста несущей подложки обработана до контролируемой шероховатости поверхности. Типичные для несущей подложки параметры включают один, несколько или все из следующих:
диаметр в интервале от 30 мм до 200 мм, необязательно от 50 мм до 120 мм;
толщина в интервале от 1,5 мм до 20 мм, от 3 мм до 20 мм, необязательно от 5 мм до 10 мм (толщина обычно масштабируется с диаметром, например, несущая подложка диаметром 50 мм может иметь толщину приблизительно 5 мм, тогда как несущая подложка диаметром 120 мм может иметь толщину приблизительно 10 мм);
шероховатость поверхности Ra обычно меньше, чем 5 мкм, 2 мкм или 1 мкм, а более типично - в пределах от 0,05 мкм до 0,3 мкм, необязательно от 0,1 мкм до 0,2 мкм; и
плоскостность поверхности с вариацией высоты не более чем 20 мкм, необязательно - не более чем 10 мкм или не более чем 5 мкм (снова она обычно масштабируется с диаметром несущей подложки).
В качестве альтернативы использованию плоской несущей подложки, несущая подложка может иметь поверхность с углублением, изогнутую поверхность (например, частично куполообразную с плоскими участками для монтажа на ней монокристаллических алмазных подложек), или содержать пьедестал.
После ее приготовления подходящим образом несущая подложка монтируется в реакторе CVD и выращивается слой поликристаллического CVD алмазного материала 16 на грани роста несущей подложки 10, как показано на фигуре 1(b). Шероховатость поверхности несущей подложки в сочетании с условиями выращивания, используемыми для формирования покрытия из поликристаллического CVD алмазного материала, важны для гарантии правильной степени адгезии между несущей подложкой и слоем поликристаллического CVD алмазного материала. В частности, шероховатость поверхности несущей подложки наряду с толщиной и текстурой слоя поликристаллического CVD алмазного материала, выращиваемого на ней, выбирают и контролируют для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза остается сцепленным с несущей подложкой при охлаждении после изготовления слоя поликристаллического CVD алмаза, а также во время последующего выращивания монокристаллического CVD алмаза, как описано ниже. Кроме того, соединение между несущей подложкой и поликристаллическим CVD алмазным слоем преимущественно достаточно слабое, чтобы при охлаждении после процесса выращивания монокристаллического CVD алмаза слой поликристаллического CVD алмаза отслаивался от несущей подложки. Типичные параметры для слоя поликристаллического CVD алмазного материала включают толщину в интервале от 20 мкм до 200 мкм, необязательно от 50 мкм до 100 мкм, или от 50 мкм до 80 мкм. Выращивание более толстого слоя также приведет к большему размеру зерна на поверхности. Однородность толщины также должна контролироваться, например, путем обеспечения однородной плазмы по площади поверхности роста с использованием технологии синтеза, как описано в разделе «Предпосылки изобретения» данного описания.
Факторы, относящиеся к поликристаллическому CVD алмазному слою, включают следующие:
i. Температура выращивания выше, чем температура выращивания, используемая для последующего выращивания монокристаллического CVD алмаза, для способствования уменьшению термически обусловленного напряжения при охлаждении и повторном нагревании для стадии выращивания монокристаллического CVD алмаза.
ii. Слой поликристаллического CVD алмаза особенно важен, когда используется травление монокристаллической алмазной подложки перед выращиванием монокристаллического CVD алмаза.
iii. Температура выращивания поликристаллического CVD алмаза в идеале превышает или близка к температуре присоединения (высокотемпературной пайки) монокристаллического алмаза по той же самой причине, что и (i), т.е. для минимизации термически обусловленного напряжения.
iv. Текстура поликристаллического CVD алмаза в идеале не аналогична альфа (фактически 1/альфа) морфологии монокристаллического CVD алмаза для минимизации конкуренции поликристаллического алмаза и деформации в растущем монокристаллическом CVD алмазном материале.
v. Толщина слоя поликристаллического алмаза (и припоя) отчасти способствует контролю рассогласования коэффициентов теплового расширения (КТР) между несущей подложкой и монокристаллическим CVD алмазным материалом для исключения термически обусловленной механической деформации и для обеспечения возможности использования более тонких монокристаллических алмазных подложек без значительного растрескивания.
vi. Верхний предел толщины слоя поликристаллического CVD алмаза определяется:
1. шероховатостью поверхности несущей подложки - если слой поликристаллического алмаза выращивается слишком толстым для данной шероховатости несущей подложки, то внутренние напряжения в поликристаллическом алмазе могут привести к отслаиванию слоя поликристаллического алмаза от несущей подложки;
2. стоимостью и временем.
Слой поликристаллического CVD алмаза может также быть обработан по поверхности после выращивания.
Примером подходящих условий выращивания для изготовления слоя поликристаллического CVD алмаза являются следующие:
H2 = 500-4000 sccm (стандартных кубических сантиметров в минуту);
CH4 = 20-100 sccm;
Ar = 10-50 sccm;
Температура подложки = 1000-1200°C;
Мощность микроволн = 3-30 кВт;
Давление = 100-300 торр (13-40 кПа); и
Диаметр несущей подложки = от 30 мм до 200 мм.
После выращивания слоя поликристаллического CVD алмаза покрытую алмазом несущую подложку вынимают из реактора CVD. К слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке присоединяют множество монокристаллических алмазных подложек с использованием припоя для высокотемпературной пайки. Детали процесса монтажа монокристаллических алмазных подложек на покрытой алмазом несущей подложке следующие:
"подушки" из припоя для высокотемпературной пайки (например, в виде фольги, пасты или порошка, обычно квадратной формы и включая составы, содержащие один или более из золота, тантала, палладия и/или титана, такие как TiCuAg, Pd/Au/Ti, Au/Ta или подобные) по отдельности располагают на покрытой поликристаллическим алмазом несущей подложке и помещают монокристаллические алмазные подложки поверх этих подушек из припоя (например, в концентрической конфигурации);
весь этот комплект устанавливают в вакуумной камере и нагревают индукционным нагревом в восстановительной атмосфере (газовая смесь H2/Ar) при давлении ниже атмосферного с использованием пирометра для контроля температуры несущей подложки;
повышением/понижением температуры управляют для гарантии однородности процесса и уменьшения теплового удара вследствие несоответствия коэффициентов теплового расширения между алмазом и припоем;
когда температура превышает точку плавления припоя (1064°C для Au), он плавится и течет таким образом, что образуется равномерный слой материала припоя между слоем поликристаллического алмаза и каждой из монокристаллических алмазных подложек.
Вышеупомянутый процесс гарантирует однородные механические и тепловые свойства слоя припоя. Если припоя слишком много, то он может растекаться/смачивать боковые стороны подложки и поверхность роста. Чистота припоя также важна для достижения хорошей однородности пайки.
Получаемая структура показана на фигуре 1(c) и содержит несущую подложку 10, покрытие 16 из поликристаллического CVD алмаза и множество монокристаллических алмазных подложек 20, присоединенных к покрытию 16 из поликристаллического CVD алмаза посредством паяных соединений 18. Соединение между монокристаллическими алмазными подложками и слоем поликристаллического CVD алмазного материала имеет однородные механические и тепловые свойства для последующего выращивания монокристаллического CVD алмаза поверх подложек. Кроме того, с использованием этой конфигурации оказывается возможным присоединить большое число монокристаллических алмазных подложек, например, >5, >10, >20, >50, >90, >100 или >150, необязательно менее чем 500, и/или так, что монокристаллические алмазные подложки покрывают по меньшей мере 10, 20, 30, 40, 50, 60 или 70% верхней поверхности несущей подложки, необязательно менее чем 90%.
После приготовления такой составной структуры с подложками, как показано на фигуре 1(c), составную структуру с подложками перезагружают в реактор CVD и подвергают процессу выращивания монокристаллического CVD алмаза. В данной области техники известен широкий диапазон монокристаллических CVD алмазных материалов и соответствующих условий их выращивания, включая процессы высокой чистоты, процессы легирования азотом, процессы легирования бором, процессы совместного легирования и процессы выращивания слоистого монокристаллического CVD алмаза. После выращивания монокристаллического CVD алмаза образуется проиллюстрированная на фигуре 1(d) структура, которая содержит несущую подложку 10, покрытие 16 из поликристаллического CVD алмаза, множество монокристаллических алмазных подложек 20, присоединенных к покрытию 16 из поликристаллического CVD алмаза посредством паяных соединений 18, и множество монокристаллических CVD алмазов 22, расположенных на монокристаллических алмазных подложках 20. Процессы выращивания монокристаллического CVD алмаза обычно используют параметры выращивания методом CVD, которые способствуют росту монокристаллического CVD алмаза. По сути, выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек контролируют в этом процессе так, что вертикальный рост монокристаллического CVD алмазного материала на монокристаллических алмазных подложках выше, чем вертикальный рост поликристаллического CVD алмазного материала, растущего на слое поликристаллического CVD алмаза, открытом между монокристаллическими алмазными подложками. Неизбежно, в некоторой степени будет происходить рост поликристаллического CVD алмаза 24 между монокристаллическими алмазными подложками. Однако условия выращивания могут быть подобраны с гарантией того, что поликристаллический CVD алмазный материал не перерастает монокристаллический CVD алмазный материал или иным образом не конкурирует с ростом монокристаллического CVD алмаза. Например, в соответствии с некоторыми примерами, слой поликристаллического CVD алмаза выращивают при температуре свыше 1000°C, а монокристаллические CVD алмазы выращивают при температуре ниже 1000°C. Использование различных режимов выращивания слоя поликристаллического CVD алмаза и монокристаллических CVD алмазов способствует обеспечению того, что поликристаллический CVD алмазный материал не будет чрезмерно конкурировать с ростом монокристаллического CVD алмаза.
Хотя преимущественны такие условия выращивания, при которых скорость вертикального роста монокристаллического CVD алмазного материала выше, чем у поликристаллического CVD алмазного материала, для некоторых медленно растущих монокристаллических CVD алмазных материалов скорость роста монокристаллического CVD алмаза может быть незначительно ниже, чем у поликристаллического CVD алмазного материала. Это допустимо, поскольку монокристаллические алмазные подложки, установленные на слое поликристаллического CVD алмаза, гарантируют, что выращиваемый на них монокристаллический CVD алмазный материал изначально расположен выше, чем слой поликристаллического CVD алмаза. По сути, на них может быть выращен тонкий слой монокристаллического CVD алмаза, который имеет меньшую скорость роста, чем поликристаллический CVD алмазный материал, до того, как поликристаллический CVD алмазный материал догонит монокристаллический CVD алмаз. Например, отношение скорости роста монокристаллического CVD алмаза к скорости роста поликристаллического CVD алмаза может быть >0,5, >0,75, >1,0, >1,5, >1,75 или >2.
После выращивания монокристаллических CVD алмазов 22 цикл выращивания заканчивается. Преимущественно, проиллюстрированную на фигуре 1(d) составную структуру охлаждают со скоростью, которая достаточна для самопроизвольного отслаивания слоя 16 поликристаллического CVD алмаза от несущей подложки 10 с образованием самостоятельной алмазной составной структуры, показанной на фигуре 1(e). Если самопроизвольное расслаивание не происходит, то несущая подложка 10 может быть отделена подходящими механическими средствами.
Преимущественно, что имеется некоторый уровень роста поликристаллического CVD алмаза между подложками во время выращивания монокристаллического CVD алмаза на подложках, поскольку это может помочь достижению самопроизвольного отслаивания слоя поликристаллического CVD алмаза от нижележащей несущей подложки во время охлаждения после этапа выращивания монокристаллического CVD алмаза. Например:
обеспечивается подходящая шероховатость несущей подложки, и слой поликристаллического CVD алмаза выращивается на ней до такой подходящей начальной толщины, что слой остается сцепленным с несущей подложкой при охлаждении, т.е. термически обусловленное напряжение при охлаждении оказывается относительно низким из-за наличия относительно тонкого слоя, и поэтому остается сцепленным;
затем, во время этапа выращивания монокристаллического CVD алмаза, слой поликристаллического CVD алмаза становится толще, но остается сцепленным с несущей подложкой вследствие выбранной шероховатости несущей подложки; и
наконец, во время охлаждения после этапа выращивания монокристаллов, более толстый слой поликристаллического CVD алмаза создает более высокую степень термически обусловленного напряжения, чем начальный тонкий слой поликристаллического CVD алмаза, и приводит к самопроизвольному отслаиванию слоя поликристаллического CVD алмаза от несущей подложки при охлаждении после этапа выращивания монокристаллов.
Преимущественно, паяные соединения 18 также самопроизвольно разламываются при охлаждении, так что монокристаллические CVD алмазы 22 могут быть просто сняты со слоя поликристаллического CVD алмаза. Альтернативно, монокристаллические CVD алмазы могут быть извлечены механическими средствами или лазерной резкой после удаления несущей подложки 10. Слой поликристаллического CVD алмазного материала 22 обычно удаляют с несущей подложки 10 перед отделением множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала. Несущая подложка 10 может тогда быть заново приготовлена к дальнейшему использованию и возвращена на этап (a), как показано пунктирной линией на фигуре 1.
После извлечения монокристаллов CVD алмазов 22 с ними все еще сцеплены монокристаллические алмазные подложки 20, как показано на фигуре 1(f). Монокристаллические алмазные подложки 20 могут быть сохранены на монокристаллах CVD алмазов 22 для некоторых приложений. Для других приложений, если весь монокристаллический алмаз должен быть типа, образованного монокристаллическим CVD алмазным материалом, то подложки 20 могут быть удалены, например, лазерной резкой, с получением монокристаллических CVD алмазов 22, как показано на фигуре 1(g). Они могут быть затем дополнительно обработаны в соответствии с желаемым конечным применением. Например, монокристаллические CVD алмазы могут быть нарезаны на пластинки, обработаны в линзы, призмы или части механического инструмента, или огранены в драгоценные камни для ювелирных применений.
Ключевое преимущество предложенной методологии синтеза заключается в том, что получающиеся монокристаллические CVD алмазы очень однородны в отношении таких параметров, как параметр роста α, равномерность по толщине и однородность качества материала. Например, множество отдельных монокристаллических CVD алмазов может иметь вариацию параметра роста α <1, <0,5, <0,3, <0,2 или <0,1.
Хотя это изобретение было продемонстрировано и описано со ссылкой на конкретные варианты реализации, специалистам в данной области техники должно быть понятно, что могут быть проделаны различные изменения по форме и в деталях без отступления от объема изобретения, определяемого приложенной формулой изобретения.

Claims (20)

1. Способ изготовления множества монокристаллических CVD алмазов, содержащий:
покрытие несущей подложки слоем поликристаллического CVD алмазного материала;
присоединение множества монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке;
выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек с образованием множества монокристаллических CVD алмазов; и
отделение множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке и любого поликристаллического CVD алмазного материала, который вырос между множеством монокристаллических CVD алмазов, с получением множества отдельных монокристаллических CVD алмазов.
2. Способ по п.1, причем шероховатость поверхности несущей подложки, и толщину, и текстуру выращиваемого на ней слоя поликристаллического CVD алмазного материала выбирают и контролируют для гарантии того, что слой поликристаллического CVD алмаза остается сцепленным с несущей подложкой при охлаждении после изготовления слоя поликристаллического CVD алмаза, а также во время выращивания монокристаллического CVD алмаза после присоединения множества монокристаллических алмазных подложек к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке.
3. Способ по п.1, причем несущая подложка выполнена из карбидообразующего материала.
4. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет диаметр в интервале от 30 мм до 200 мм.
5. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет толщину в интервале от 3 мм до 20 мм.
6. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет шероховатость поверхности в интервале от 0,05 мкм до 0,3 мкм.
7. Способ по п.1, причем несущая подложка имеет плоскостность поверхности с вариацией высоты не более 20 мкм.
8. Способ по п.1, причем сформированный на несущей подложке слой поликристаллического CVD алмаза имеет толщину в интервале от 20 мкм до 200 мкм.
9. Способ по п.8, причем толщина сформированного на несущей подложке слоя поликристаллического CVD алмаза находится в интервале от 50 мкм до 100 мкм.
10. Способ по п.1, причем множество монокристаллических алмазных подложек присоединяют к слою поликристаллического CVD алмазного материала на несущей подложке посредством высокотемпературной пайки или низкотемпературной пайки с использованием соответствующего припоя.
11. Способ по п.10, причем соединения между монокристаллическими алмазными подложками и слоем поликристаллического CVD алмазного материала добиваются нагреванием в восстановительной атмосфере.
12. Способ по п.11, причем нагревания добиваются индукционным нагревом.
13. Способ по п.1, причем выращивание монокристаллического CVD алмазного материала на множестве монокристаллических алмазных подложек контролируют так, что отношение скорости роста монокристаллического CVD алмаза к скорости роста поликристаллического CVD алмаза составляет >0,5, >0,75, >1,0, >1.5, >1,75 или >2.
14. Способ по п.1, причем множество отдельных монокристаллических CVD алмазов имеет вариацию параметра роста α <1, <0,5, <0,3, <0,2 или <0,1.
15. Способ по п.1, причем слой поликристаллического CVD алмазного материала выращивают при температуре свыше 1000°C, а монокристаллические CVD алмазы выращивают при температуре ниже 1000°C.
16. Способ по п.1, причем слой поликристаллического CVD алмазного материала удаляют с несущей подложки перед отделением множества монокристаллических CVD алмазов от слоя поликристаллического CVD алмазного материала.
RU2018110087A 2015-09-23 2016-09-14 Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов RU2697556C1 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB1516814.9A GB201516814D0 (en) 2015-09-23 2015-09-23 Method of fabricating a plurality of single crystal CVD synthetic diamonds
GB1516814.9 2015-09-23
PCT/EP2016/071721 WO2017050620A1 (en) 2015-09-23 2016-09-14 Method of fabricating a plurality of single crystal cvd synthetic diamonds

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2697556C1 true RU2697556C1 (ru) 2019-08-15

Family

ID=54544657

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018110087A RU2697556C1 (ru) 2015-09-23 2016-09-14 Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов

Country Status (10)

Country Link
US (1) US10590563B2 (ru)
EP (1) EP3353340B1 (ru)
JP (1) JP6752884B2 (ru)
CN (2) CN108291326A (ru)
CA (1) CA2999527C (ru)
GB (2) GB201516814D0 (ru)
HK (1) HK1252231A1 (ru)
IL (1) IL258263B (ru)
RU (1) RU2697556C1 (ru)
WO (1) WO2017050620A1 (ru)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3373052A1 (de) * 2017-03-06 2018-09-12 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Halbzeug, verfahren zu dessen herstellung und damit hergestellte komponente
CN109355702B (zh) * 2018-12-19 2022-03-18 长沙新材料产业研究院有限公司 一种用于降低cvd合成金刚石杂质含量的方法
GB201904434D0 (en) * 2019-03-29 2019-05-15 Element Six Tech Ltd Polycrystalline synthetic diamond material
CN110042464A (zh) * 2019-04-02 2019-07-23 西安电子科技大学 一种多片单晶金刚石同时扩径生长的方法
CA3163682C (en) * 2019-12-08 2024-01-02 Plasmability, Llc Method of growing single crystal diamond assisted by polycrystalline diamond growth
GB201918883D0 (en) * 2019-12-19 2020-02-05 Element Six Tech Ltd Method for producing chemical vapour deposition diamond
CN113186597B (zh) * 2020-01-14 2024-04-30 宁波材料所杭州湾研究院 一种低成本、大尺寸、高品质单晶金刚石及其制备方法和应用
US11961837B2 (en) * 2021-01-08 2024-04-16 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University Semiconductor apparatuses and methods involving diamond and GaN-based FET structures
GB2614521A (en) 2021-10-19 2023-07-12 Element Six Tech Ltd CVD single crystal diamond
CN114525582B (zh) * 2022-01-05 2023-08-04 西安电子科技大学 一种单晶金刚石及制备方法
CN114318531A (zh) * 2022-01-06 2022-04-12 济南金刚石科技有限公司 一种应用于mpcvd大尺寸金刚石多晶的剥离方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991014572A1 (en) * 1990-03-20 1991-10-03 Diamonex, Incorporated Diamond-on-a-substrate for electronic applications
GB2492661A (en) * 2011-07-14 2013-01-09 Element Six Ltd Single crystal diamond substrates for synthesis of single crystal diamond material
RU2489532C1 (ru) * 2012-03-23 2013-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза
WO2014105085A1 (en) * 2012-12-31 2014-07-03 Diamond Innovations, Inc. Multi-crystal diamond body

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0458342A1 (en) * 1990-05-25 1991-11-27 Idemitsu Petrochemical Company Limited Method for preparation of diamond film-coated body
JPH05201795A (ja) 1992-01-27 1993-08-10 Kubota Corp 単結晶粒製造方法
DE60135653D1 (de) 2000-06-15 2008-10-16 Element Six Pty Ltd Einkristalldiamant hergestellt durch cvd
IL153381A0 (en) 2000-06-15 2003-07-06 Element Six Pty Ltd Thick single cyrstal diamond layer, method for making it and gemstones produced from the layer
GB0130004D0 (en) 2001-12-14 2002-02-06 Diamanx Products Ltd Coloured diamond
GB0130005D0 (en) 2001-12-14 2002-02-06 Diamanx Products Ltd Boron doped diamond
GB0227261D0 (en) 2002-11-21 2002-12-31 Element Six Ltd Optical quality diamond material
WO2005010245A1 (en) 2003-07-30 2005-02-03 Element Six Limited Method of manufacturing diamond substrates
GB0317854D0 (en) * 2003-07-30 2003-09-03 Element Six Ltd Method of manufacturing diamond substrates
US9133566B2 (en) 2005-12-09 2015-09-15 Element Six Technologies Limited High crystalline quality synthetic diamond
GB0813491D0 (en) 2008-07-23 2008-08-27 Element Six Ltd Diamond Material
GB0813490D0 (en) 2008-07-23 2008-08-27 Element Six Ltd Solid state material
JP5377212B2 (ja) * 2009-10-13 2013-12-25 信越化学工業株式会社 単結晶ダイヤモンド基板の製造方法
GB2476478A (en) 2009-12-22 2011-06-29 Element Six Ltd Chemical vapour deposition diamond synthesis
GB201021853D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
GB201021870D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
GB201021855D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd Microwave power delivery system for plasma reactors
GB201021860D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for diamond synthesis
GB201021913D0 (en) * 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd Microwave plasma reactors and substrates for synthetic diamond manufacture
GB201021865D0 (en) 2010-12-23 2011-02-02 Element Six Ltd A microwave plasma reactor for manufacturing synthetic diamond material
GB201121642D0 (en) 2011-12-16 2012-01-25 Element Six Ltd Single crtstal cvd synthetic diamond material
US20140097159A1 (en) * 2012-10-04 2014-04-10 Smith International, Inc. System and method for brazing tsp materials to substrates

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1991014572A1 (en) * 1990-03-20 1991-10-03 Diamonex, Incorporated Diamond-on-a-substrate for electronic applications
GB2492661A (en) * 2011-07-14 2013-01-09 Element Six Ltd Single crystal diamond substrates for synthesis of single crystal diamond material
RU2489532C1 (ru) * 2012-03-23 2013-08-10 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное предприятие "Исток" (ФГУП "НПП "Исток") Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза
WO2014105085A1 (en) * 2012-12-31 2014-07-03 Diamond Innovations, Inc. Multi-crystal diamond body

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHIN-SHIUE YAN et al., Very high growth rate chemical vapor deposition of single-crystal diamond, "PNAS", 2002, Vol.99, No.20, pp.12523-12525. *

Also Published As

Publication number Publication date
GB2543923B (en) 2020-04-15
JP2018535908A (ja) 2018-12-06
IL258263A (en) 2018-05-31
JP6752884B2 (ja) 2020-09-09
EP3353340A1 (en) 2018-08-01
GB201516814D0 (en) 2015-11-04
CA2999527A1 (en) 2017-03-30
CN116926668A (zh) 2023-10-24
GB201615630D0 (en) 2016-10-26
WO2017050620A1 (en) 2017-03-30
CN108291326A (zh) 2018-07-17
GB2543923A (en) 2017-05-03
EP3353340B1 (en) 2023-06-21
US10590563B2 (en) 2020-03-17
HK1252231A1 (zh) 2019-05-24
CA2999527C (en) 2019-06-04
IL258263B (en) 2022-01-01
US20180266013A1 (en) 2018-09-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2697556C1 (ru) Способ изготовления множества монокристаллических cvd синтетических алмазов
US20080003447A1 (en) Materials and methods for the manufacture of large crystal diamonds
US20060266279A1 (en) Method of producing single crystal
JP2014503458A (ja) 合成ダイヤモンド製造のためのマイクロ波プラズマ反応器及び基板
RU2489532C1 (ru) Способ получения пластины комбинированного поликристаллического и монокристаллического алмаза
TW200303580A (en) Production method of sic monitor wafer
JP2006117512A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法とその方法によって成長した炭化珪素単結晶、単結晶インゴットおよび炭化珪素単結晶ウエーハ
US20230272551A1 (en) Method of manufacture of single crystal synthetic diamond material
US20150329989A1 (en) Multi-crystal diamond body
JP2009209028A (ja) ダイヤモンド多結晶基板の製造方法及びダイヤモンド多結晶基板
JPH0948694A (ja) 単結晶ダイヤモンド膜の形成方法
US20090004093A1 (en) Materials and methods for the manufacture of large crystal diamonds
JP2005239496A (ja) 炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料と炭化珪素単結晶及びその製造方法
WO2015012190A1 (ja) ＳｉＣ基板の製造方法
JP2023086900A (ja) 多結晶ダイヤモンド成長によって支援される、単結晶ダイヤモンドを成長させる方法
JP5333363B2 (ja) 炭化珪素単結晶育成用炭化珪素原料及びそれを用いた炭化珪素単結晶の製造方法
TWM566720U (zh) 改良型石墨盤表層結構
JP2002053395A (ja) α−ＳｉＣウェハの製造方法
JP2006103997A (ja) 半導体結晶の製造方法
KR101966857B1 (ko) 다이아몬드 박막과 cBN 박막의 적층체 및 그 제조방법
JP2022527098A (ja) 多結晶合成ダイヤモンド材料
JP2000026199A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法および炭化珪素単結晶
WO2021158140A1 (ru) Функциональный элемент полупроводникового прибора
JPH0920592A (ja) 多結晶ダイヤモンド板の製造方法
JP2020200194A (ja) ダイヤモンド基板の製造方法