RU2697203C1 - Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах - Google Patents

Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах Download PDF

Info

Publication number
RU2697203C1
RU2697203C1 RU2018139998A RU2018139998A RU2697203C1 RU 2697203 C1 RU2697203 C1 RU 2697203C1 RU 2018139998 A RU2018139998 A RU 2018139998A RU 2018139998 A RU2018139998 A RU 2018139998A RU 2697203 C1 RU2697203 C1 RU 2697203C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
minutes
precipitate
carrageenan
cooled
Prior art date
Application number
RU2018139998A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Дмитриевич Конвай
Михаил Васильевич Заболотных
Иван Григорьевич Серёгин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный аграрный университет имени П.А. Столыпина" (ФГБОУ ВО Омский ГАУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный аграрный университет имени П.А. Столыпина" (ФГБОУ ВО Омский ГАУ) filed Critical Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Омский государственный аграрный университет имени П.А. Столыпина" (ФГБОУ ВО Омский ГАУ)
Priority to RU2018139998A priority Critical patent/RU2697203C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2697203C1 publication Critical patent/RU2697203C1/ru

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/02Food
    • G01N33/12Meat; Fish

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)

Abstract

Способ относится к области ветеринарно-санитарной экспертизы продуктов животноводства и представляет собой способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах, включающий отбор пробы, отличающийся тем, что отбирают пробу исследуемого продукта, равную 0,2 г, помещают в пробирку с 2 мл 10% раствора гидроксида калия, нагревают на кипящей водяной бане при 100°С в течение 30 мин при периодическом перемешивании, охлаждают до комнатной температуры, вносят 8 мл охлажденного 95° этилового спирта, интенсивно перемешивают и помещают в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 1 час, центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин, осадок высушивают в сушильном шкафу при 50-60°С, растворяют при 100°С в 1 мл дистиллированной воды, раствор охлаждается до комнатной температуры, приливают 1 мл 50% раствора свежеполученной цельной слюны человека, жидкости перемешивают и доводят рН до 7,3, раствор инкубируется при 37°С в течение 15 мин, повторно добавляется 8 мл 95° этилового спирта, помещают в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 60 мин, осадок центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин, надосадочную жидкость декантируют, пробирку высушивают в сушильном шкафу при 50-60°С, осадок каррагинана отделяют от дна пробирки и взвешивают, количество каррагинана пересчитывают на 100 г мясного продукта. Использование заявленного способа позволяет снизить трудоемкость, энергоемкость и длительность проведения исследований, повысить точность результатов исследований.

Description

Способ относится к ветеринарно-санитарной экспертизе продуктов животноводства и может быть использован для контроля качества мясных продуктов как в процессе их производства, так и готового продукта.
Известен способ определения содержания каррагинана в молоке и молочных продуктах методом газовой хроматографии включающий, отбор проб, добавление к пробе продукта смесь ацетонитрил-дихлорметан в соотношении 1:1 (по объему), перемешивание и центрифугирование при 5000 об/мин в течение 30 мин. После разделения смеси верхнюю жировую фракцию декантируют. Если содержание крахмала в продукте превышает 0,5%, проводят его ферментативное разложение. Затем добавляют сульфосалициловую кислоту и фильтруют через мембранный фильтр, добавляют этиловый спирт, оставляют на 2 ч. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40±2°С. Далее проводят гидролиз осадка. К сухому остатку добавляют раствор соляной кислоты в метаноле в соотношении 1:1 (по объему), выдерживают в течение 4 ч при температуре (100±2)°С. Растворители отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 100°С. Сухой остаток растворяют в пиридине, добавляют гексаметилдисилазан и триметилхлорсилан. Выдерживают в течение 10 мин при комнатной температуре. Если анализируемая проба плохо растворяется, нагревают до температуры (80±2)°С и выдерживают на водяной бане в течение 2-3 мин. Далее проводят упаривание пиридина из реакционной смеси. Используют ротационный испаритель при температуре водяной бани (40±2)°С и остаточном давлении 0,5-1 кПа в течение 10 мин. Остаток растворяется в этой же колбе в гексане. С помощью вакуумного насоса проводят дегазацию растворенного в пробе воздуха или с применением ультразвукового дезинтегратора обрабатывают его ультразвуком в течение 30 сек при комнатной температуре. По возможности избегают вспенивания и выплескивания. Проводят подготовку хроматографа, градуировку хроматографа, проведение измерений [ГОСТ 131503-2012. Молоко и молочная продукция. Определение содержания стабилизаторов методом газовой хроматографии. - М.: Стандартинформ, 2014. - С2-4].
Недостатками данного способа являются большая трудоемкость, низкая точность, длительность проведения, высокая себестоимость анализа.
Наиболее близким по техническому результату к заявляемому способу является способ определения содержания каррагинана в молоке и молочных продуктах, включающий отбор проб, добавление 0,01% раствора фермента амилазы, ферментирование при температуре 48±2°С в течение 5 мин, добавление 50% раствора трихлоруксусной кислоты, центрифугирование, добавление этилового спирта в надосадочную безбелковую фракцию, выдержку полученной суспензии в течение 1 ч при температуре от минус 18°С до минус 15°С, повторное центрифугирование, растворение осадка каррагинана в бидистиллированной воде с температурой 100°С, добавление концентрированной серной кислоты, нагревание раствора при температуре водяной бани 100±2°С, охлаждение до комнатной температуры, измерение оптической плотности раствора на фотоэлектроколориметре, определение содержание каррагинана по градуировочному графику [Патент №2597770].
Недостатки данного способа являются высокая трудоемкость и продолжительность проведения исследований, низкая точность результатов анализа, высокая себестоимость.
Техническим результатом заявляемого способа является снижение трудоемкости, энергоемкости, длительности проведения исследований, повышении е точности результатов исследований, снижение себестоимости.
Технический результат достигается те, что способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах включающий отбор пробы, добавление 0,01% раствора фермента амилазы, ферментирование при температуре 48±2°С в течение 5 мин, центрифугирование, добавление этилового спирта, выдержку полученной суспензии в течение 1 ч при температуре от минус 15°С до минус 18°С, повторное центрифугирование, растворение осадка каррагинана в бидистиллированной воде с температурой 100±2°С, нагревание раствора при температуре водяной бани 100±2°С, охлаждение до комнатной температуры, растворение пробы мясного продукта проводят без предварительного ее измельчения в нагретом 10% растворе гидроксида калия, гравиометрическое определение массы осадка, проводят растворением в 50% растворе слюны в 0,1 М фосфатном буферном р-ре, рН 7,3, осаждение каррагинана из раствора проводят охлажденным 95° этиловым спиртом, определение массы осадка проводится гравиометрическим способом.
Растворение пробы мясного продукта в нагретом 10% растворе гидроксида калия проводят целым «куском», без измельчения, что приводит к снижению трудоемкости и длительности проведения исследований.
Определение массы осадка гравиометрическим способом исключает использование дорогостоящего оборудования приводит к снижению себестоимости исследований.
Использование для определения массы осадка 50% раствора слюны в 0,1 М фосфатном буферном р-ре позволяет исключить опасную в использовании нагретую концентрированную серную кислоту, что снижает себестоимость исследований, а также делает их боле безопасными.
Способ осуществляется следующим образом: Отбирают пробу исследуемого продукта равную 0,2 г и помещают в коническую стеклянную центрифужную пробирку объемом 12 мл, в которой уже содержится 2 мл 10% раствора гидроксида калия, в котором гидролизуются мешающие анализу вещества белки и липиды, но не гидролизуется каррагинан, а также крахмал и гликоген. Пробирка закрывается стеклянной или резиновой пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой (чтоб не испарялся 10% раствора гидроксида калия) и нагревается на кипящей водяной бане при 100°С в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Пробирка вынимается из водяной бани, охлаждается до комнатной температуры. В нее вносят 8 мл охлажденного 95° этилового спирта. Раствор интенсивно перемешивают и помещают в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 1 час. Отправляют на центрифугирование при 3000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочная жидкость декантируется. Остатки ее удаляются помещением пробирки вверх дном в наклонном положении на 10-15 мин. Выпавший осадок, содержащий каррагинан, а также гликоген и крахмал высушивают в сушильном шкафу при 50-60°С. Осадок каррагинана, гликогена и крахмала отделяется от дна пробирки и взвешивается, растворяется при 100°С в 1 мл дистиллированной воды, раствор охлаждается до комнатной температур. К нему приливается 1 мл 50% раствора свежеполученной цельной слюны человека. Жидкости перемешиваются, проверяется их рН. Если он выше 7,3, смесь аккуратно нейтрализуется 5н р-ром хлористоводородной кислоты. Раствор инкубируется при 37°С в течение 15 мин для гидролиза крахмала и гликогена. В пробирку повторно добавляется 8 мл 95° этилового спирта, помещается в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 60 мин.
Выпавший осадок, содержащий только каррагинан, осаждается центрифугированием при 3000 об/мин в течение 10 мин. Надосадочная жидкость декантируется. Остатки ее удаляются помещением пробирки вверх дном в наклонном положении на 10-15 мин. Пробирка высушивается в сушильном шкафу при 50-60°С. Осадок каррагинана отделяется от дна пробирки и взвешивается. Количество каррагинана пересчитывается на 100 г мясного продукта, делается вывод о допустимом, в соответствии с ГОСТом, его содержании в исследуемом мясном продукте.
Использование заявляемого способа определения содержания каррагинана в мясных продуктах позволяет снизить на 40% трудоемкость и длительность процесса исследований за счет растворение пробы мясного продукта в нагретом 10% растворе гидроксида калия без измельчения, а также снизить себестоимость исследований за счет определения массы осадка гравиометрическим способом и замены дорогостоящей концентрированной серной кислоты на 50%) раствора слюны в 0,1 М фосфатном буферном растворе. Определив заявленным способом количественное содержание каррагинана в исследуемом образце также можно определить количественное содержание гликогена и крахмала.
Заявляемый способа определения содержания каррагинана в мясных продуктах был апробирован в лаборатории кафедры ветеринарно-санитарной экспертизы продуктов животноводства и гигиены сельскохозяйственных животных.

Claims (1)

  1. Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах, включающий отбор пробы, отличающийся тем, что отбирают пробу исследуемого продукта, равную 0,2 г, помещают в пробирку с 2 мл 10% раствора гидроксида калия, нагревают на кипящей водяной бане при 100°С в течение 30 мин при периодическом перемешивании, охлаждают до комнатной температуры, вносят 8 мл охлажденного 95° этилового спирта, интенсивно перемешивают и помещают в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 1 час, центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин, осадок высушивают в сушильном шкафу при 50-60°С, растворяют при 100°С в 1 мл дистиллированной воды, раствор охлаждается до комнатной температуры, приливают 1 мл 50% раствора свежеполученной цельной слюны человека, жидкости перемешивают и доводят рН до 7,3, раствор инкубируется при 37°С в течение 15 мин, повторно добавляется 8 мл 95° этилового спирта, помещают в морозильную камеру при -10°С - -20°С на 60 мин, осадок центрифугируют при 3000 об/мин в течение 10 мин, надосадочную жидкость декантируют, пробирку высушивают в сушильном шкафу при 50-60°С, осадок каррагинана отделяют от дна пробирки и взвешивают, количество каррагинана пересчитывают на 100 г мясного продукта.
RU2018139998A 2018-11-12 2018-11-12 Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах RU2697203C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018139998A RU2697203C1 (ru) 2018-11-12 2018-11-12 Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2018139998A RU2697203C1 (ru) 2018-11-12 2018-11-12 Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2697203C1 true RU2697203C1 (ru) 2019-08-13

Family

ID=67640507

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2018139998A RU2697203C1 (ru) 2018-11-12 2018-11-12 Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2697203C1 (ru)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2271535C1 (ru) * 2004-09-02 2006-03-10 Государственное научное учреждение Сибирский научно-исследовательский и проектно-технологический институт животноводства (ГНУ СибНИПТИЖ) Способ определения качества мяса
CN103983707A (zh) * 2014-04-30 2014-08-13 北京华都肉鸡公司 一种用于检测肉品中药物残留的方法及其试剂盒

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2271535C1 (ru) * 2004-09-02 2006-03-10 Государственное научное учреждение Сибирский научно-исследовательский и проектно-технологический институт животноводства (ГНУ СибНИПТИЖ) Способ определения качества мяса
CN103983707A (zh) * 2014-04-30 2014-08-13 北京华都肉鸡公司 一种用于检测肉品中药物残留的方法及其试剂盒

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ПАНИНА О.В., КОНВАЙ В.Д. Сравнительная оценка способов определения содержания каррагинана в вареной колбасе// Материалы Всероссийской научно-практической конференции с международным участием, посвященной памяти ПРОФЕССОРА САПРЫГИНА ГЕОРГИЯ ПЕТРОВИЧА. 13-14 апреля 2017 года. Омск. 2017, с.404-406. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
da Silva et al. Physical and functional properties of cheese powders affected by sweet whey powder addition before or after spray drying
US8501430B2 (en) Determination of biological material ingredients
CN107314980B (zh) 动物源性食品中多种抗生素残留检测试剂盒及检测方法
RU2697203C1 (ru) Способ определения содержания каррагинана в мясных продуктах
CN106353309B (zh) 一种检测调制乳中酵母β-葡聚糖含量的方法
Kodicek Estimation of nicotinic acid in animal tissues, blood and certain foodstuffs: Applications1
Caprita et al. Determination of lactose concentration in milk serum by refractometry and polarimetry
RU2597770C1 (ru) Способ определения содержания каррагинана в молоке и молочных продуктах
RU2633013C2 (ru) Способ определения левомицетина в кормах животного происхождения с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии
Collip OSMOTIC PRESSURE OF SERUM AND ERYTHROCYTES IN VARIOUS VERTEBRATE TYPES AS DETERMINED BY THE CRYOSCOPIC METHOD: WITH A NOTE ON THE EFFECT OF FREEZING ON THE ARTERIAL BLOOD OF THE RAT
USSING On the partition of certain amino acids between blood and tissues
Crăciun et al. Research regarding the biological value of meat protein from sheep.
Szczubial et al. Assessment of lipid and protein peroxidation markers in non-pregnant and pregnant female dogs
Kopytov et al. The method of complex determining of biochemical composition of microalgae
RU2442160C1 (ru) Способ определения свободного жира в жидких продуктах на молочной основе
RU2453849C1 (ru) Способ определения метаболитов углеводного обмена в биологических тканях
RU2783284C1 (ru) Способ определения остаточных количеств авиламицина в биологических тканях животного происхождения
CN109680035B (zh) 一种肌醇缺陷型菌株的筛选方法及其应用
CN109959650A (zh) 磺胺类药物定性检测杯
Cvjetković et al. The effect of the duration of separation and wavelengths of absorbance's measurement on the effectiveness of electrophoretic separation of gliadins by GCE.
KR920001198B1 (ko) 가수분해된 단백질 분리물 및 그 제조방법
Oladokun et al. Comparative Analysis of Fermented Cow and Goat Milk with their Nutritional Con-tent in Gusau, Nigeria
CN115044679A (zh) 一种测定人体细胞在动物体内分布的方法
CN114134101A (zh) 一种模拟大鼠胃肠环境的液态乳体外静态消化及肠道细胞培养的方法
Horner et al. Determination of the Gelation Mechanism of Freeze–Thawed Hen Egg Yolk