RU2690931C1 - Method of producing hydroxylamine sulphate - Google Patents
Method of producing hydroxylamine sulphate Download PDFInfo
- Publication number
- RU2690931C1 RU2690931C1 RU2018146328A RU2018146328A RU2690931C1 RU 2690931 C1 RU2690931 C1 RU 2690931C1 RU 2018146328 A RU2018146328 A RU 2018146328A RU 2018146328 A RU2018146328 A RU 2018146328A RU 2690931 C1 RU2690931 C1 RU 2690931C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cascade
- sulfuric acid
- reactors
- catalyst
- hydrogen
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/082—Compounds containing nitrogen and non-metals and optionally metals
- C01B21/14—Hydroxylamine; Salts thereof
Abstract
Description
Настоящее изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС) - (NH2OH)2⋅H2SO4, используемого в качестве одного из основных реагентов в производстве капролактама.The present invention relates to the chemical industry, namely to a method for producing hydroxylamine sulfate (HAS) - (NH 2 OH) 2 .H 2 SO 4 used as one of the main reagents in the production of caprolactam.
Синтез ГАС основан на каталитическом восстановлении NO водородом в серной кислоте. В промышленности (на ПАО «КуйбышевАзот») процесс проводят при температуре 35-45°С, избыточном давлении 0,45-0,60 атм. и объемном (мольном) соотношении Н2:NO равном (1,7-1,8):1. В качестве катализатора используют платину, нанесенную на мелкодисперсный графит («платина на электрографите»). Процесс проводят в каскаде реакторов смешения (обычно 4-6 реакторов в каскаде). Синтез-газ (NO+Н2) получают смешиванием NO и Н2 в смесителе при указанных соотношениях и давлении и направляют в реакторы каскада [В.И. Герасименко, А.А. Огарков, С.В. Ардамаков, И.В. Лукьянов, А.В. Артемов. Технологические аспекты синтеза гидроксиламинсульфата. // Российский химический журнал, 2006, т. 50, №3, с. 64-71]. Основной реакцией получения ГАС является:Synthesis of gas is based on the catalytic reduction of NO by hydrogen in sulfuric acid. In industry (at PJSC KuibyshevAzot), the process is carried out at a temperature of 35-45 ° C, an overpressure of 0.45-0.60 atm. and the volume (molar) ratio of H 2 : NO equal to (1.7-1.8): 1. Platinum supported on fine graphite (“platinum on electrographite”) is used as a catalyst. The process is carried out in a cascade of mixing reactors (usually 4-6 reactors in a cascade). Synthesis gas (NO + H 2 ) is produced by mixing NO and H 2 in a mixer at the specified ratios and pressures and sent to the cascade reactors [V.I. Gerasimenko, A.A. Ogarkov, S.V. Ardamakov, I.V. Lukyanov, A.V. Artyomov. Technological aspects of the synthesis of hydroxylamine sulfate. // Russian chemical journal, 2006, t. 50, No. 3, p. 64-71]. The main reaction to receive gas is:
2NO+Н2+H2SO4→(NH2OH)2H2SO4 2NO + H 2 + H 2 SO 4 → (NH 2 OH) 2 H 2 SO 4
Известен способ получения ГАС [Патент Украины №14329 МПК7 C01B 21/14], в соответствии с которым процесс проводят при избыточном давлении путем смешения в реакционной зоне нитрозного газа, водорода, смеси серной кислоты и воды и катализатора «платина на электрографите». Водный раствор серной кислоты вводят одним потоком в среднюю часть реакционной зоны. Перемешивание в реакционной зоне осуществляют расположенной в центральной зоне мешалкой без дополнительной турбулизации смеси в центральной части реакционной зоны. Процесс проводят в нескольких реакционных зонах (каскаде из 5-6 реакторов смешения). Контроль за ходом процесса осуществляют по остаточному содержанию NO в хвостовых газах. Увеличение остаточного содержания NO в хвостовых газах свидетельствует о частичной дезактивации катализатора за счет отравления его активных центров примесями, присутствующими в реакционной системе, прежде всего соединениями железа. Частично дезактивированный катализатор выводят из системы и регенерируют с использованием известных приемов. В среднем рабочий "пробег" катализатора до стадии его регенерации составляет 14-21 суток (2-3 недели). Недостатком этого известного способа является малый межрегенерационный период работы катализатора.A known method of producing gas [Patent of Ukraine No. 14329 IPC 7 C01B 21/14], in accordance with which the process is carried out at an overpressure by mixing in the reaction zone nitrous gas, hydrogen, a mixture of sulfuric acid and water and the catalyst "platinum on electrographite". An aqueous solution of sulfuric acid is injected in one stream into the middle part of the reaction zone. Mixing in the reaction zone is carried out with a stirrer located in the central zone without additional turbulization of the mixture in the central part of the reaction zone. The process is carried out in several reaction zones (a cascade of 5-6 mixing reactors). Monitoring the progress of the process carried out on the residual content of NO in the tail gas. An increase in the residual NO content in the tail gas indicates a partial deactivation of the catalyst due to the poisoning of its active centers by impurities present in the reaction system, primarily iron compounds. Partially deactivated catalyst is removed from the system and regenerated using known techniques. On average, the working "mileage" of the catalyst to the stage of its regeneration is 14-21 days (2-3 weeks). The disadvantage of this known method is the small interregenerative period of operation of the catalyst.
Известен также способ получения ГАС при избыточном давлении путем смешения в реакционном объеме синтез-газа, состоящего из оксида азота (II) и водорода, смеси серной кислоты и воды и катализатора «платина на электрографите» с последующей регенерацией катализатора (в соответствии с приведенными примерами избыточное давление в этом известном способе составляет 0,3-0,6 атм.). Процесс проводят в присутствии 2-30%-ного водного раствора комплексообразующей смеси состава:There is also known a method of producing gas with excess pressure by mixing in the reaction volume a synthesis gas consisting of nitric oxide (II) and hydrogen, a mixture of sulfuric acid and water, and a platinum on electrographite catalyst, followed by catalyst regeneration (in accordance with the examples given, pressure in this known method is 0.3-0.6 atm.). The process is carried out in the presence of a 2-30% aqueous solution of the complexing mixture of the composition:
(1) Гидроксиэтилиден-1,1-дифосфоновая кислота формулы(1) Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid of the formula
СН3-С(ОН)=[Р(O)(ОН)2]2,CH 3 -C (OH) = [P (O) (OH) 2 ] 2 ,
(2) Циклический комплекс формулы(2) Cyclic complex of formula
где А есть =Р(O)СН3ОН, при мольном отношении (1):(2) равном 1:1 при массовом отношении водного раствора комплексообразующей смеси и железа, содержащегося в реакционной системе, равном 100-500 ppm на 1 ppm Fe [Патент РФ 2287481 МПК С01В 21/14, 2005]. Недостатком этого известного способа является использование в ходе процесса труднодоступного комплексообразователя и необходимость дополнительной очистки от комплексообразователя на стадии выделения целевого продукта - ГАС.where A is = P (O) CH 3 OH, with a molar ratio (1) :( 2) equal to 1: 1 with a mass ratio of an aqueous solution of the complexing mixture and iron contained in the reaction system equal to 100-500 ppm per 1 ppm Fe [Patent of the Russian Federation 2287481 IPC C01B 21/14, 2005]. The disadvantage of this known method is the use during the process of hard-to-reach complexing agents and the need for additional purification from complexing agents at the stage of selection of the target product - HAS.
Известен также способ получения гидроксиламинсульата (ГАС) при избыточном давлении путем смешения в реакционной зоне смеси оксида азота (II) и водорода, смеси серной кислоты и воды и катализатора «платина на электрографите» (в соответствии с приведенными примерами избыточное давление в этом известном способе составляет 0,3-0,6 атм.). Процесс проводят с образованием в реакционной зоне пено-газового слоя (ПГС) при дополнительном введении в реакционную зону над образовавшимся ПГС раствора серной кислоты с концентрацией 18-25% масс, и дополнительной турбулизацией смеси в реакционной зоне [Патент РФ 2287482 МПК С01В 21/14, 2005]. Недостатками этого известного способа является образование ПГС и функционирование реактора в режиме флотации - концентрированием частиц катализатора в ПГС. Это приводит к неравномерному распределению катализатора в реакционной зоне и, в конечном счете, к снижению эффективности процесса.There is also known a method of producing hydroxylamine sulfate (HAS) at an overpressure by mixing a mixture of nitric oxide (II) and hydrogen, a mixture of sulfuric acid and water and a platinum on electrographite catalyst in the reaction zone (according to the examples given, the excess pressure in this known method is 0.3-0.6 atm.). The process is carried out with the formation in the reaction zone of the foam-gas layer (PGS) with the additional introduction of sulfuric acid solution with a concentration of 18-25% by weight into the reaction zone and the additional turbulization of the mixture in the reaction zone [RF Patent 2287482 IPC СВВ 21/14 , 2005]. The disadvantages of this known method is the formation of the ASG and the operation of the reactor in the flotation mode — by concentrating the catalyst particles in the ASG. This leads to an uneven distribution of the catalyst in the reaction zone and, ultimately, to a decrease in the efficiency of the process.
Наиболее близким решением (прототипом) поставленной технической задачи является способ получения гидроксиламинсульфата из оксида азота (II), водорода и серной кислоты при избыточном давлении 0,3-0,6 атм. в присутствии катализатора «платина на электрографите» в каскаде реакторов смешения подачей смеси оксида азота (II) и водорода (синтез-газа) в нижнюю часть каждого из реакторов каскада, подачей водного раствора 18-25%-ной серной кислоты в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада и подачей суспензии катализатора в водном растворе 18-25%-ой серной кислоты в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада. Процесс проводят при объемном соотношении Н2 : NO равном (1,7-1,8):1. Процесс проводят с дополнительной подачей водного раствора 18-25%-ной серной кислоты в каждый из реакторов каскада и дополнительной подачей суспензии катализатора в растворе 18-25%-ной серной кислоты в каждый из реакторов каскада таким образом, чтобы концентрация катализатора в каждом реакторе каскада составляла 30-50 г/л [Патент РФ 2305657 МПК С01В 21/14, 2006]. Принципиальная технологическая схема по способу-прототипу приведена на фиг. 1. Несмотря на то, что известный способ позволяет стабилизировать концентрацию катализатора на уровне 30-50 г/л, максимальная концентрация ГАС в конечном продукте не превышает 275 г/л, что является недостатком этого способа. Кроме того этот способ из-за проблем с взрывобезопасностью (о чем будет сказано ниже) не позволяет проводить процесс синтеза ГАС в более широких интервалах мольных отношений Н2 : NO и избыточного давления.The closest solution (prototype) of the technical problem is a method of producing hydroxylamine sulfate from nitric oxide (II), hydrogen and sulfuric acid at an overpressure of 0.3-0.6 atm. in the presence of catalyst "platinum on electrographite" in a cascade of mixing reactors by feeding a mixture of nitrogen oxide (II) and hydrogen (synthesis gas) to the bottom of each of the reactors of the cascade, feeding an aqueous solution of 18-25% sulfuric acid in the first course of travel. liquid flow cascade reactor and the flow of catalyst suspension in an aqueous solution of 18-25% sulfuric acid in the first in the direction of the liquid flow reactor of the cascade. The process is carried out at a volume ratio of H 2 : NO equal to (1.7-1.8): 1. The process is carried out with the additional supply of an aqueous solution of 18-25% sulfuric acid in each of the cascade reactors and the additional supply of a suspension of the catalyst in a solution of 18-25% sulfuric acid in each of the cascade reactors so that the concentration of catalyst in each reactor of the cascade was 30-50 g / l [RF Patent 2305657 IPC СВВ 21/14, 2006]. A schematic flow diagram of the prototype method is shown in FIG. 1. Despite the fact that the known method allows to stabilize the concentration of the catalyst at the level of 30-50 g / l, the maximum concentration of gas in the final product does not exceed 275 g / l, which is a disadvantage of this method. In addition, this method due to problems with explosion (as will be discussed below) does not allow the process of synthesis of GUS in a wider intervals of the molar ratio of H 2 : NO and overpressure.
Целью настоящего изобретения является увеличение выхода ГАС - повышенного содержания ГАС в целевом продукте, улучшение безопасности процесса и упрощение технологии процесса за счет расширения интервалов технологических границ основных параметров процесса - соотношения Н2 : NO в синтез-газе и избыточного давления синтез-газа на стадиях смешения и синтеза.The aim of the present invention is to increase the yield of gas - increased gas content in the target product, improving process safety and simplifying the process technology by expanding the technological process intervals of the main process parameters - H 2 : NO ratio in synthesis gas and synthesis gas overpressure during mixing stages and synthesis.
В соответствии с основной реакцией получения ГАСIn accordance with the main reaction of obtaining gas
2NO+Н2+H2SO4→(NH2OH)2⋅H2SO4 2NO + H 2 + H 2 SO 4 → (NH 2 OH) 2 ⋅H 2 SO 4
увеличение выхода ГАС возможно при увеличении давления в системе и увеличении концентрации серной кислоты. Однако, увеличение давления на стадии приготовления синтез-газа (NO+Н2) может привести к взрывоопасному режиму ведения процесса, как это показано на фиг. 2. Область технологических параметров Н, S, Р (Н - объемная доля водорода в синтез-газе, S - объемное (мольное) отношение Н2 : NO в синтез-газе, Р - избыточное давление) для прототипа и технологического регламента, обеспечивающая взрывобезопасное протекание процесса на фиг. 2, обозначена как I. Для безопасного ведения процесса получения ГАС в области избыточного давления (Р) 0,7-3,0 атм. необходимо изменить состав синтез-газа и увеличить в нем содержание водорода (Н) до 0,73 и мольное соотношение (S) до 2,70. Эта область технологических параметров обозначена на фиг. 2 как II. Однако, такой состав синтез-газа неприемлем из-за низкого содержания в нем NO, что неизбежно приведет к снижению выхода ГАС. Для того, чтобы устранить отрицательное влияние низкого содержания NO в синтез-газе при проведении процесса в области избыточного давления 0,7-3,0 атм. необходимо:an increase in the yield of gas is possible with increasing pressure in the system and increasing the concentration of sulfuric acid. However, an increase in pressure at the stage of synthesis gas preparation (NO + H 2 ) can lead to an explosive mode of process control, as shown in FIG. 2. The area of technological parameters H, S, P (H is the volume fraction of hydrogen in the synthesis gas, S is the volumetric (molar) ratio H 2 : NO in the synthesis gas, P is the overpressure) for the prototype and process regulations, providing explosion-proof the flow of the process in FIG. 2, designated as I. For the safe management of the process of obtaining gas in the area of overpressure (P) 0.7-3.0 atm. it is necessary to change the composition of the synthesis gas and increase the hydrogen content (H) to 0.73 and the molar ratio (S) to 2.70. This process parameter area is indicated in FIG. 2 as II. However, such a composition of synthesis gas is unacceptable due to the low content of NO in it, which will inevitably lead to a decrease in the yield of gas. In order to eliminate the negative effect of low NO content in the synthesis gas when carrying out the process in the overpressure region of 0.7-3.0 atm. it is necessary:
1) дополнительно вводить NO в каждый реактор каскада в таком количестве, чтобы в реакторах это соотношение достигало оптимальной величины (1,7-1,8):1, как это предусмотрено технологическим регламентом получения ГАС;1) additionally introduce NO into each reactor of the cascade in such an amount that in the reactors this ratio reaches the optimum value (1.7-1.8): 1, as stipulated by the technological procedure for obtaining HAS;
2) увеличить концентрацию серной кислоты до 26-45% на всех этапах технологического цикла производства;2) increase the concentration of sulfuric acid to 26-45% at all stages of the production process cycle;
3) при проведении процесса в области избыточного давления 0,7-3,0 атм. необходимо контролировать содержание водорода в синтез-газе, чтобы предотвратить взрывоопасную ситуацию на стадиях получения синтез-газа в смесителе и подачи синтез-газа в реакторы каскада.3) when carrying out the process in the area of overpressure 0.7-3.0 atm. it is necessary to control the hydrogen content in the synthesis gas in order to prevent an explosive situation at the stages of synthesis gas production in the mixer and supply of synthesis gas to the cascade reactors.
При анализе зависимости, описывающей границу взрывоопасной области ведения процесса, приведенной на фиг. 2, было установлено, что эта зависимость в интервале значений избыточного давления Р=0,25-3,0 атм. может быть преобразована к линейному виду (lnP):When analyzing the dependency describing the boundary of the explosive process area shown in FIG. 2, it was found that this dependence in the range of overpressure P = 0.25-3.0 atm. can be converted to a linear form (lnP):
Н=а+b⋅lnP,H = a + b⋅lnP,
где Н - объемная доля водорода в синтез-газе, что иллюстрируется данными, приведенными в таблице 1 и на фиг. 3.where H is the volume fraction of hydrogen in the synthesis gas, which is illustrated by the data given in Table 1 and in FIG. 3
Обработка приведенных в табл. 1 данных позволила рассчитать коэффициенты а и b в приведенном выше уравнении: а=0,66; b=0,0714.Processing given in table. 1 data allowed us to calculate the coefficients a and b in the above equation: a = 0.66; b = 0,0714.
Таким образом, уравнение, описывающее границу взрывобезопасной области ведения процесса, имеет вид:Thus, the equation describing the boundary of the explosion-proof process area has the form:
Н=0,66+0,074⋅lnP,H = 0.66 + 0.074⋅lnP,
а условием взрывобезопасного ведения процесса является соотношениеand the condition of the explosion-proof process is the ratio
Линейный характер полученной зависимости является более приемлемым для целей взрывобезопасного ведения процесса.The linear nature of the resulting dependence is more acceptable for the purposes of the explosion-proof process.
В соответствии с вышеизложенным поставленная цель достигается способом получения гидроксиламинсульфата из оксида азота (II), водорода и серной кислоты при избыточном давлении в присутствии катализатора «платина на электрографите» в каскаде реакторов смешения подачей смеси оксида азота (II) и водорода (синтез-газа) в нижнюю часть каждого из реакторов каскада, подачей водного раствора серной кислоты в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада, подачей суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада, дополнительной подачей водного раствора серной кислоты в реакторы каскада и дополнительной подачей суспензии катализатора в водном растворе серной кислоты при концентрации катализатора в реакторах каскада равной 30-50 г/л.In accordance with the foregoing, the goal is achieved by a method of producing hydroxylamine sulfate from nitric oxide (II), hydrogen and sulfuric acid at an overpressure in the presence of a platinum on electrographite catalyst in a cascade of mixing reactors by feeding a mixture of nitrogen (II) and hydrogen (synthesis gas) in the lower part of each of the cascade reactors, feeding an aqueous solution of sulfuric acid into the first cascade reactor along the liquid flow path, feeding the catalyst slurry in an aqueous solution of sulfuric acid into the first one movement of liquid flow stage reactor further supplying an aqueous solution of sulfuric acid in the reactor cascade and further supplying catalyst slurry in an aqueous solution of sulfuric acid at a catalyst concentration in the reactor cascade equal to 30-50 g / l.
Отличительными особенностями предлагаемого способа являются:Distinctive features of the proposed method are:
1) использование 26-45%-ной концентрации серной кислоты при ее подаче во все реакторы каскада;1) the use of 26-45% concentration of sulfuric acid when it is fed into all reactors of the cascade;
2) использование 26-45%-ной концентрации водного раствора серной кислоты в суспензии катализатора при ее подаче во все реакторы каскада;2) the use of 26-45% concentration of an aqueous solution of sulfuric acid in the catalyst suspension when it is fed to all reactors of the cascade;
3) проведение процесса при объемной доле (Н) водорода в синтез-газе и избыточном давлении (Р, атм.), удовлетворяющих соотношению3) carrying out the process with a volume fraction (H) of hydrogen in synthesis gas and an overpressure (P, atm.) Satisfying the ratio
4) проведение процесса при избыточном давлении 0,7-3,0 атм.4) carrying out the process at an overpressure of 0.7-3.0 atm.
5) дополнительная подача N0 в каждый из реакторов каскада для получения объемного соотношения водорода и оксида азота (II) равного (1,7-1,8):1.5) additional supply of N0 into each of the reactors of the cascade to obtain the volume ratio of hydrogen and nitrogen oxide (II) equal to (1.7-1.8): 1.
Фиг. 4 иллюстрирует принципиальную технологическую схему ведения процесса по заявленному способу.FIG. 4 illustrates the process flow diagram for the claimed method.
При использовании заявленного способа получения ГАС:When using the inventive method of obtaining gas:
1) повышается содержание ГАС в конечном продукте до 450 г/л, что, в конечном счете, приводит к увеличению выхода капролактама;1) increases the content of GAS in the final product to 450 g / l, which ultimately leads to an increase in the yield of caprolactam;
2) возрастает безопасность проведения процесса за счет возможности регулирования состава синтез-газа в зависимости от избыточного давления, обеспечивающего взрывобезопасный режим процесса;2) increases the safety of the process due to the possibility of regulating the composition of the synthesis gas, depending on the excessive pressure, ensuring the explosion-proof mode of the process;
3) упрощается технология процесса за счет расширения интервалов технологических границ основных параметров процесса - соотношения Н2 : NO в синтез-газе и избыточного давления синтез-газа на стадиях смешения и синтеза.3) the process technology is simplified by expanding the intervals of the technological boundaries of the main process parameters — the H 2 : NO ratio in the synthesis gas and the excess pressure of the synthesis gas at the stages of mixing and synthesis.
Способ иллюстрируется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Проведение процесса в условиях прототипа (см. фиг. 1). Смесь оксида азота (II) и водорода (синтез-газ) через распределительное устройство подают в каждый из реакторов каскада (1-6). Реакционная смесь самотеком перетекает из одного реактора каскада в другой. Процесс проводят при избыточном давлении 0,3-0,6 атм. В присутствии катализатора «платина на электрографите». Соотношение смеси оксида азота (II) и водорода, подаваемых в нижнюю часть каждого из реакторов каскада регулируют. Осуществляют регулирование подачи водного раствора 18-25%-ной серной кислоты в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада (см. поз. 7 на схеме фиг. 1). Осуществляют также регулирование подачи суспензии катализатора в водном растворе 18-25%-ной серной кислоты, подаваемой в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада (см. поз. 8 на схеме фиг. 1). Дополнительно осуществляют регулируемую подачу водного раствора 18-25%-ной серной кислоты в каждый из реакторов каскада (см. поз. 9, 10, 11, 12, 13 и 14 на схеме фиг. 1). Дополнительно осуществляют регулируемую подачу суспензии катализатора в растворе серной кислоты в каждый из реакторов каскада (см. поз. 15, 16, 17, 18 и 19 на схеме фиг. 1).Example 1. The process in the conditions of the prototype (see Fig. 1). A mixture of nitric oxide (II) and hydrogen (synthesis gas) is fed through a switchgear to each of the reactors of the cascade (1-6). The reaction mixture flows by gravity from one reactor cascade to another. The process is carried out at an overpressure of 0.3-0.6 atm. In the presence of a catalyst "platinum on electrograph." The ratio of a mixture of nitric oxide (II) and hydrogen fed to the bottom of each of the cascade reactors is controlled. Regulate the flow of aqueous solution of 18-25% sulfuric acid in the first in the direction of the liquid flow reactor of the cascade (see pos. 7 in the diagram of Fig. 1). Regulation of the supply of the catalyst suspension in an aqueous solution of 18–25% sulfuric acid supplied to the first cascade reactor as it flows through the liquid stream is also carried out (see pos. 8 in the diagram of FIG. 1). Additionally, a controlled supply of an aqueous solution of 18–25% sulfuric acid to each of the cascade reactors is carried out (see pos. 9, 10, 11, 12, 13, and 14 in the diagram of FIG. 1). Additionally, a controlled supply of a suspension of the catalyst in a solution of sulfuric acid to each of the reactors of the cascade is carried out (see pos. 15, 16, 17, 18 and 19 in the diagram of Fig. 1).
Дополнительные подачи осуществляют таким образом, чтобы концентрация катализатора в каждом реакторе каскада составляла 30-50 г/л. Синтез ГАС проводят при интенсивном перемешивании жалюзийной мешалкой. Верхняя зона реактора снабжена жалюзийным пеногасителем для ликвидации образования пено-газового слоя (ПГС). Отходящие (хвостовые) газы стадии синтеза ГАС направляют на сжигание. Продукты синтеза направляют в продуктовую секцию (на схеме не показана). Результаты ведения процесса приведены в таблице 2.Additional feeds are carried out in such a way that the concentration of catalyst in each reactor of the cascade is 30-50 g / l. Synthesis of gas is carried out with vigorous stirring with a louvre mixer. The upper zone of the reactor is equipped with a louvered antifoam to eliminate the formation of the foam-gas layer (CBC). Exhaust (tail) gases of the synthesis stage GUS sent for incineration. Synthesis products are sent to the product section (not shown in the diagram). The results of the process are shown in table 2.
Примеры 2-14. Процесс проводят также, как и в примере 1, за исключением того, что (см. фиг. 4):Examples 2-14. The process is carried out as in example 1, except that (see Fig. 4):
1) процесс проводят при избыточном давлении Р=0,7-3,0 атм.;1) the process is carried out at an overpressure of P = 0.7-3.0 atm .;
2) регулируют состав синтез-газа, подаваемого в нижнюю часть каждого из реакторов каскада (1-6) таким образом, чтобы для объемной доли водорода (Н) в синтез-газе выполнялось условие2) regulate the composition of the synthesis gas supplied to the lower part of each of the reactors of the cascade (1-6) so that the condition for the volume fraction of hydrogen (H) in the synthesis gas is
3) осуществляют регулированную (см. поз. 8, 10, 11, 12, 13, 14 на фиг. 4) подачу водного раствора 26-45%-ной серной кислоты в каждый из реакторов каскада;3) carry out regulated (see POS. 8, 10, 11, 12, 13, 14 in Fig. 4) the supply of an aqueous solution of 26-45% sulfuric acid in each of the cascade reactors;
4) осуществляют регулированную (см. поз. 7, 15, 16, 17, 18, 19 на фиг. 4) подачу суспензии катализатора в водном растворе 26-45%-ной кислоты в каждом из реакторов каскада;4) carry out regulated (see POS. 7, 15, 16, 17, 18, 19 in Fig. 4) the supply of a suspension of catalyst in an aqueous solution of 26-45% acid in each of the reactors of the cascade;
5) осуществляют дополнительную регулированную (см. поз. 20, 21, 22, 23, 24, 25) подачу оксида азота (II) в каждый из реакторов каскада для получения объемного соотношения водорода и оксида азота (II) равного (1,7-1,8):1. Условия ведения процесса и полученные результаты приведены в таблице 2.5) provide additional regulated (see POS. 20, 21, 22, 23, 24, 25) the supply of nitric oxide (II) in each of the reactors of the cascade to obtain the volume ratio of hydrogen and nitric oxide (II) equal to (1.7- 1.8): 1. The conditions of the process and the results are shown in table 2.
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018146328A RU2690931C1 (en) | 2018-12-24 | 2018-12-24 | Method of producing hydroxylamine sulphate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018146328A RU2690931C1 (en) | 2018-12-24 | 2018-12-24 | Method of producing hydroxylamine sulphate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2690931C1 true RU2690931C1 (en) | 2019-06-06 |
Family
ID=67037971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018146328A RU2690931C1 (en) | 2018-12-24 | 2018-12-24 | Method of producing hydroxylamine sulphate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2690931C1 (en) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5120699A (en) * | 1990-07-18 | 1992-06-09 | Basf Aktiengesellschaft | Platinum-on-graphite catalysts and the use thereof |
| RU2045471C1 (en) * | 1991-08-07 | 1995-10-10 | Украинский государственный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза | Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate |
| RU2241662C2 (en) * | 2002-05-17 | 2004-12-10 | Украинский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза | Hydroxylamine sulfate production process |
| RU2257340C1 (en) * | 2003-01-20 | 2005-07-27 | Украинский государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза (УкрГИАП) | Hydroxylamine sulfate preparation process |
| RU2257339C1 (en) * | 2002-12-03 | 2005-07-27 | Украинский государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза (УкрГИАП) | Hydroxylamine sulfate preparation process |
| RU2287481C1 (en) * | 2005-09-27 | 2006-11-20 | Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" (ОАО "КуйбышевАзот") | Hydroxylamine sulfate production process |
| RU2305657C1 (en) * | 2006-01-10 | 2007-09-10 | Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" (ОАО "КуйбышевАзот" | Method of control of hydroxylamine sulfate production process |
-
2018
- 2018-12-24 RU RU2018146328A patent/RU2690931C1/en active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5120699A (en) * | 1990-07-18 | 1992-06-09 | Basf Aktiengesellschaft | Platinum-on-graphite catalysts and the use thereof |
| RU2045471C1 (en) * | 1991-08-07 | 1995-10-10 | Украинский государственный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза | Method and apparatus for obtaining hydroxilamine sulfate |
| RU2241662C2 (en) * | 2002-05-17 | 2004-12-10 | Украинский Государственный Научно-Исследовательский И Проектный Институт Азотной Промышленности И Продуктов Органического Синтеза | Hydroxylamine sulfate production process |
| RU2257339C1 (en) * | 2002-12-03 | 2005-07-27 | Украинский государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза (УкрГИАП) | Hydroxylamine sulfate preparation process |
| RU2257340C1 (en) * | 2003-01-20 | 2005-07-27 | Украинский государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза (УкрГИАП) | Hydroxylamine sulfate preparation process |
| RU2287481C1 (en) * | 2005-09-27 | 2006-11-20 | Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" (ОАО "КуйбышевАзот") | Hydroxylamine sulfate production process |
| RU2305657C1 (en) * | 2006-01-10 | 2007-09-10 | Открытое акционерное общество "КуйбышевАзот" (ОАО "КуйбышевАзот" | Method of control of hydroxylamine sulfate production process |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3313595A (en) | Continuous production of hydroxyl-ammonium salts | |
| US6041272A (en) | Desulfurization process for flue gases | |
| US20070172407A1 (en) | Method for producing hydroxylammonium salts | |
| RU2690931C1 (en) | Method of producing hydroxylamine sulphate | |
| EP1721895A1 (en) | Process for production of cumene hydroperoxide | |
| CN105348145A (en) | Method for producing by-product cyclohexanone-oxime through flue gas desulphurization by ammonia method | |
| US8263036B2 (en) | Method for manufacturing nitric acid | |
| EP1186571A1 (en) | Process for the selective oxidation of hydrogen sulphide to elemental sulphur | |
| RU2305657C1 (en) | Method of control of hydroxylamine sulfate production process | |
| FI71290B (en) | FREQUENCY REQUIREMENTS FOR CONTAINER FRAMSTERING WITH CHLORIOXIDES | |
| WO2005075347A2 (en) | Concurrent packed tower manufacture of hypochlorite | |
| RU2702575C1 (en) | Method of controlling hydroxylamine sulphate synthesis | |
| RU2127222C1 (en) | Method of controlling the process of production of concentrated nitric oxide | |
| CN204911448U (en) | Anti - system of cyclohexanone an wosuan amino peptidasesization with feeding filtering capability | |
| BG107859A (en) | Method for continuously producing hydroxylammonium salts | |
| TWI813796B (en) | An improved process for the production of oximes | |
| CN102753474A (en) | Process for the recovery of sulphur from gaseous streams rich in ammonia, from acid gas and sulphur dioxide streams | |
| RU2287482C1 (en) | Hydroxylamine sulfate production process | |
| RU2193526C2 (en) | Cryolite production process | |
| SU745897A1 (en) | Method of preparing thiourea | |
| SU1599302A1 (en) | Method of producing hydroxysilaminesulphate | |
| SU1518295A1 (en) | Method of automatic control of process of catalytic purification of waste gases in production of unconcentrated nitric acid | |
| SU1043107A1 (en) | Method for prepaing ammonium imidosulfonate | |
| JPH10287406A (en) | Retention of purity of ozone gas in ozone pipeline system | |
| RU2191746C2 (en) | Hydrogen cyanide production process |