RU2684381C1 - Method of producing titanium boride powder - Google Patents
Method of producing titanium boride powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2684381C1 RU2684381C1 RU2018100505A RU2018100505A RU2684381C1 RU 2684381 C1 RU2684381 C1 RU 2684381C1 RU 2018100505 A RU2018100505 A RU 2018100505A RU 2018100505 A RU2018100505 A RU 2018100505A RU 2684381 C1 RU2684381 C1 RU 2684381C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- titanium
- titanium dioxide
- reaction mixture
- containing components
- titanium diboride
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B35/00—Boron; Compounds thereof
- C01B35/02—Boron; Borides
- C01B35/04—Metal borides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
Abstract
Description
Изобретение относится к металлургии тугоплавких соединений, в частности к получению диборида титана, и может быть использовано в качестве керамики и защитного покрытия в высокотемпературных агрегатах.The invention relates to the metallurgy of refractory compounds, in particular to the production of titanium diboride, and can be used as ceramics and a protective coating in high-temperature aggregates.
Способ включает приготовление мокрой реакционной смеси исходных компонентов в виде тетрахлорида титана, борной кислоты и восстановительного агента в виде сахарозы, сушку реакционной смеси и последующее карботермическое восстановление смеси при нагреве. Карботермическое восстановление реакционной смеси ведут при нагреве до температуры 950-1000°C с выдержкой в атмосфере динамического вакуума после проведения операции модифицирования. Обеспечивается повышение эффективности производства порошка диборида титана, упрощение технологического процесса получения порошка диборида титана и снижение температуры синтеза.The method includes preparing a wet reaction mixture of the starting components in the form of titanium tetrachloride, boric acid and a reducing agent in the form of sucrose, drying the reaction mixture and subsequent carbothermic reduction of the mixture by heating. Carbothermic reduction of the reaction mixture is carried out by heating to a temperature of 950-1000 ° C with exposure to a dynamic vacuum in an atmosphere after the modification operation. EFFECT: increasing the production efficiency of titanium diboride powder, simplifying the technological process for producing titanium diboride powder and lowering the synthesis temperature.
Известен карботермический способ получения диборида титана (Самсонов Г.В., Серебрякова Т.И., Неронов В.А. Бориды. М.: Атомиздат, 1975, 376 с.), позволяющий получать конгломераты конечного продукта с размером зерна 50-100 мкм.Known carbothermic method for producing titanium diboride (Samsonov G.V., Serebryakova T.I., Neronov V.A. Borida. M .: Atomizdat, 1975, 376 p.), Which allows to obtain conglomerates of the final product with a grain size of 50-100 microns .
Недостатком способа является необходимость предварительного получения дисперсных порошков оксида титана и карбида бора, что требует организации сложного многостадийного технологического цикла, и как следствие усложнение способа получения порошка диборида титана.The disadvantage of this method is the need for preliminary production of dispersed powders of titanium oxide and boron carbide, which requires the organization of a complex multi-stage technological cycle, and as a consequence, the complexity of the method of producing powder of titanium diboride.
В способе получения диборида титана (патент США №2 973247, опубл. 28.02.1961 г.) увеличение реакционной поверхности компонентов решают диспергированием субмикронного порошка оксида титана (пигмента) и сажи в растворе борной кислоты в расчетных стехиометрических или нестехиометрических количествах. После сушки водной дисперсии и удаления связанной воды при 150-200°С процесс синтеза диборида титана осуществляют в инертной атмосфере при температурах 1200-1500°С в течение 3-4 часов. Сообщается о высоком выходе целевого продукта 93-95% (остальное TiC/TiO) с частицами порошка размером до 5-15 мкм в неагрегированной форме.In the method for producing titanium diboride (US patent No. 2 973247, publ. 02.28.1961), the increase in the reaction surface of the components is solved by dispersing a submicron powder of titanium oxide (pigment) and carbon black in a solution of boric acid in calculated stoichiometric or non-stoichiometric amounts. After drying the aqueous dispersion and removing bound water at 150-200 ° C, the synthesis of titanium diboride is carried out in an inert atmosphere at temperatures of 1200-1500 ° C for 3-4 hours. A high yield of the target product of 93-95% (the rest is TiC / TiO) with powder particles up to 5-15 microns in non-aggregated form is reported.
Недостатком способа является высокая температура процесса, необходимость использования труднодоступного субмикронного порошка оксида титана, а также значительное количество примесей в конечном продукте.The disadvantage of this method is the high process temperature, the need to use hard-to-reach submicron titanium oxide powder, as well as a significant amount of impurities in the final product.
Известен способ синтеза диборида титана (патент США №8216536, опубл. 10.07.2012 г.), в котором, после предварительного приготовления водной дисперсионной смеси оксида титана, борной кислоты и углерода, и последующей распылительной сушки суспензии, получение порошка диборида титана целевого размера и морфологии достигается проведением карботермического процесса при температурах 1300-1700°С в течение 0,5-4,0 часов и с регулировкой потока аргона в реакционной зоне в пределах от 0,25 до 3 л/мин.A known method for the synthesis of titanium diboride (US patent No. 8216536, publ. July 10, 2012), in which, after preliminary preparation of an aqueous dispersion mixture of titanium oxide, boric acid and carbon, and subsequent spray drying of the suspension, obtaining titanium diboride powder of the target size and morphology is achieved by carrying out a carbothermic process at temperatures of 1300-1700 ° C for 0.5-4.0 hours and with the adjustment of the argon flow in the reaction zone in the range from 0.25 to 3 l / min.
Недостатками способа являются высокая температура процесса и необходимость регулировки потока аргона в реакционной зоне, что усложняет аппаратурное оформление и технологическое ведение процесса синтеза.The disadvantages of the method are the high temperature of the process and the need to adjust the argon flow in the reaction zone, which complicates the hardware design and technological management of the synthesis process.
Известен способ синтеза диборида титана (патент США №5160698, опубл. 03.11.1992 г.), в котором водную дисперсию реакционной смеси двуокиси титана, борной кислоты и ацетиленовой сажи подают через специальное распылительное устройство в сушилку с температурой на входе 290°С и на выходе 104°С с получением частиц от 5 до 25 микрон. Далее субмикронный порошок оксидов с углеродом нагревается в инертной атмосфере в тигле или в трубчатом реакторе при температурах от 1200 до 2500°С (предпочтительные температуры 1500-2500°С) с выдержкой в течение от 1 секунды до 5 минут для преобразования в диборид титана. Средняя крупность частиц TiB2 в диапазоне 10-150 мкм.A known method for the synthesis of titanium diboride (US patent No. 5160698, publ. 11/03/1992), in which an aqueous dispersion of the reaction mixture of titanium dioxide, boric acid and acetylene black is fed through a special spray device to a dryer with an inlet temperature of 290 ° C and a yield of 104 ° C. to obtain particles of 5 to 25 microns. Submicron powder of oxides with carbon is then heated in an inert atmosphere in a crucible or in a tubular reactor at temperatures from 1200 to 2500 ° C (preferred temperatures of 1500-2500 ° C) with exposure for 1 second to 5 minutes to convert to titanium diboride. The average particle size of TiB 2 in the range of 10-150 microns.
Недостатками способа являются высокая температура процесса, относительно большая крупность частиц диборида титана, необходимость использования сложного специального распылительного устройства для подачи реагентов в сушильную камеру.The disadvantages of the method are the high process temperature, the relatively large particle size of the titanium diboride particles, the need to use a complex special spray device for feeding reagents to the drying chamber.
Известен патент на способ получения порошка диборида титана (патент РФ №2603407, опубл. 28.11.2016), принятый за прототип, который включает приготовление мокрой реакционной смеси исходных титансодержащих, борсодержащих компонентов и восстановителя в виде углеродсодержащих компонентов, сушку смеси и карботермическое восстановление в реакционной смеси при нагреве. В качестве титансодержащих компонентов применяют диоксид титана в форме анатаза или прекурсоры диоксида титана, подвергнутые гидролизу и модифицированию фторид-анионом. Карботермическое восстановление в реакционной смеси ведут при нагреве до температуры 1000÷1050°C с выдержкой в атмосфере динамического вакуума. В качестве прекурсоров диоксида титана могут быть использованы гидратированный диоксид титана, тетрахлорид титана, сульфат титанила и гексафторотитанат аммония. В качестве углеродсодержащих компонентов могут быть использованы активные формы углерода в виде сажи, или содержащиеся в патоке, сахарозе, лимонной кислоте.A patent is known for a method for producing titanium diboride powder (RF patent No. 2603340, publ. 11/28/2016), adopted as a prototype, which includes preparing a wet reaction mixture of initial titanium-containing, boron-containing components and a reducing agent in the form of carbon-containing components, drying the mixture and carbothermic reduction in the reaction mixtures when heated. As titanium-containing components, titanium dioxide in the form of anatase or precursors of titanium dioxide, subjected to hydrolysis and modification with a fluoride anion, are used. Carbothermic reduction in the reaction mixture is carried out by heating to a temperature of 1000 ÷ 1050 ° C with exposure to a dynamic vacuum atmosphere. As titanium dioxide precursors, hydrated titanium dioxide, titanium tetrachloride, titanyl sulfate and ammonium hexafluorotitanate can be used. As carbon-containing components, active carbon forms in the form of soot, or those contained in molasses, sucrose, citric acid, can be used.
Недостатком способа является введение дополнительного агента для модифицирования титансодержащего компонента - плавиковой кислоты, незначительно выше температура синтеза, а также проведения дополнительных операций в случае использования тетрахлорида титана для получения метатитановой кислоты, что снижает эффективность и производительность синтеза.The disadvantage of this method is the introduction of an additional agent for modifying the titanium-containing component - hydrofluoric acid, the synthesis temperature is slightly higher, as well as performing additional operations in the case of using titanium tetrachloride to obtain metatitanic acid, which reduces the efficiency and productivity of the synthesis.
Техническим результатом изобретения является упрощение технологического процесса получения порошка диборида титана и снижение температуры синтеза.The technical result of the invention is to simplify the process for producing titanium diboride powder and lower the synthesis temperature.
Технический результат достигается тем, что приготовление мокрой смеси осуществляется путем гидролиза тетрахлорида титана в дистиллированной воде при постоянном перемешивании с получением гидратированного диоксида титана и соляной кислоты при регулировке кислотности добавлением гидроксида аммония NH4OH до рН от 7 до 8, далее гидратированного диоксида титана модифицируется хлором с получением модифицированной хлором комплекса метатитановой кислоты, после чего при постоянном перемешивании добавляют борсодержащие компоненты, в качестве которых используют борную кислоту и углеродсодержащие компоненты, в качестве которых используют сахарозу, в количествах, обеспечивающих сверхстехиометрическое соотношение С/TiO2+B2O3 около 0,5 по массе, карботермическое восстановление реакционной смеси проводят при нагреве до температур от 950 до 1000°С с выдержкой в атмосфере динамического вакуума в течении от 3 до 4 часов.The technical result is achieved by the fact that the preparation of the wet mixture is carried out by hydrolysis of titanium tetrachloride in distilled water with constant stirring to obtain hydrated titanium dioxide and hydrochloric acid while adjusting the acidity by adding ammonium hydroxide NH4OH to a pH of 7 to 8, then hydrated titanium dioxide is modified with chlorine to give chlorine modified with chlorine complex of metatitanic acid, after which boron-containing components are added with constant stirring, as which use boric acid and carbon-containing components, which use sucrose, in amounts that provide a superstoichiometric C / TiO2 + B2O3 ratio of about 0.5 by weight, the carbothermic reduction of the reaction mixture is carried out by heating to temperatures from 950 to 1000 ° C with exposure to atmosphere of dynamic vacuum for 3 to 4 hours.
Способ осуществляется следующим образом. Начальной стадией синтеза диборида титана является процесс приготовления мокрой реакционной смеси путем добавления тетрахлорида титана в дистиллированную воду, при постоянном перемешивании, регулировку кислотности раствора осуществляют добавкой гидроксида аммония NH4OH до рН от 7 до 8. В результате взаимодействия образуется гидратированный диоксид титана и соляная кислота. Для активации процесса модифицирования добавляется гидроксид аммония до рН от 4 до 5. Операция приготовления мокрой реакционной смеси проводится при постоянном перемешивании на магнитной мешалке в течение 1 часа. Процесс модифицирования оксида титана хлор-ионом происходит на молекулярном уровне и представляет самый близкий уровень ассоциации с хлором. Таким образом, достигается стабилизация анатаза до температур синтеза и повышение реакционной активности исходных веществ.The method is as follows. The initial stage of the synthesis of titanium diboride is the process of preparing a wet reaction mixture by adding titanium tetrachloride to distilled water, with constant stirring, the acidity of the solution is adjusted by adding ammonium hydroxide NH 4 OH to a pH of 7 to 8. As a result of the interaction, hydrated titanium dioxide and hydrochloric acid are formed . To activate the modification process, ammonium hydroxide is added to a pH of 4 to 5. The operation of preparing a wet reaction mixture is carried out with constant stirring on a magnetic stirrer for 1 hour. The process of titanium oxide modification with chlorine ion occurs at the molecular level and represents the closest level of association with chlorine. Thus, stabilization of anatase to synthesis temperatures and an increase in the reactivity of the starting materials are achieved.
Далее в гелеобразный раствор последовательно при постоянном добавляются борсодержащие компоненты, в качестве которых используется борная кислота и углеродсодержащие компоненты, в качестве которых используется сахароза в количествах, обеспечивающих сверхстехиометрическое соотношение С/TiO2+B2O3 около 0,5 по массе. Готовая смесь сушится при температуре от 90 до 100°С в сушильном шкафу. Полученный агломерированный композит нагревается в герметичной ячейке в атмосфере динамического вакуума до температуры от 950 до 1000°С. С разогревом смеси происходит последовательное удаление воды. Гидратированный диоксид титана, содержащий в своей структуре ион хлора, остается стабильным при нагреве до интервала температуры от 900 до 1050°С, в котором происходит трансформация анатаза в рутил с перестройкой кристаллической решетки и параллельно идущим синтезом диборида титана. Завершение этого процесса происходит в вакууме с выдержкой в течение от 3 до 4 ч.Further, boron-containing components are sequentially added continuously to the gel-like solution, boric acid and carbon-containing components are used, which are used as sucrose in amounts providing a superstoichiometric C / TiO2 + B2O3 ratio of about 0.5 by weight. The finished mixture is dried at a temperature of 90 to 100 ° C in an oven. The resulting agglomerated composite is heated in a sealed cell in a dynamic vacuum atmosphere to a temperature of from 950 to 1000 ° C. When the mixture is heated, water is sequentially removed. Hydrated titanium dioxide, containing chlorine ion in its structure, remains stable when heated to a temperature range from 900 to 1050 ° C, in which the anatase is transformed into rutile with a crystal lattice rearrangement and parallel synthesis of titanium diboride. The completion of this process occurs in a vacuum with exposure for 3 to 4 hours.
Таким образом, при корректном составлении исходной реакционной смеси, учитывающей стехиометрию карботермической реакции, продуктом синтеза является чистый неагломерированный порошок диборида титана TiB2.Thus, with the correct preparation of the initial reaction mixture, taking into account the stoichiometry of the carbothermic reaction, the synthesis product is pure non-agglomerated titanium diboride powder TiB 2 .
Способ поясняется следующими примерами.The method is illustrated by the following examples.
Пример 1. В 50 мл дистиллированной воды при перемешивании вводят 15 мл TiCl4, и осуществляют регулировку кислотности раствора добавкой гидроксида аммония NH4OH до рН=7-8. При этом наблюдается образование гелеобразного раствора белого цвета модифицированной хлором метатитановой кислоты TiO(OH)2-xClx. Далее последовательно при постоянном перемешивании добавляются борная кислота и сахароза в количествах, обеспечивающих сверхстехиометрическое соотношение С/TiO2+В2О3 около 0,5 по массе. Готовая смесь подвергается сушке на воздухе, затем при 90-100°С в сушильном шкафу, при этом цвет смеси меняется с белого на черный. Полученный гелеобразный композит нагревается в ячейке в атмосфере динамического вакуума до температур синтеза диборида титана 900°С с выдержкой. После выдержки в течение 60 мин производится нагрев до 1000°С с выдержкой 3-4 часа. Затем образец охлаждается в печи до комнатной температуры, извлекается и отправляет на РФА. Результаты синтеза приведены в таблице 1.Example 1. In 50 ml of distilled water, 15 ml of TiCl 4 are introduced with stirring, and the acidity of the solution is adjusted by adding ammonium hydroxide NH 4 OH to pH = 7-8. In this case, the formation of a white gelled solution of chlorine-modified metatitanic acid TiO (OH) 2-x Cl x is observed. Then, boric acid and sucrose are added sequentially with constant stirring in amounts that provide a superstoichiometric C / TiO 2 + B 2 O 3 ratio of about 0.5 by weight. The finished mixture is dried in air, then at 90-100 ° C in an oven, while the color of the mixture changes from white to black. The obtained gel-like composite is heated in a cell in a dynamic vacuum atmosphere to a temperature of titanium diboride synthesis of 900 ° C with exposure. After holding for 60 minutes, heating is carried out to 1000 ° C with a holding time of 3-4 hours. Then the sample is cooled in an oven to room temperature, removed and sent to XRF. The synthesis results are shown in table 1.
Пример 2. В 50 мл дистиллированной воды при перемешивании вводят 15 мл TiCl4, и осуществляют регулировку кислотности раствора добавкой гидроксида аммония NH4OH до рН=7-8. При этом наблюдается образование гелеобразного раствора белого цвета модифицированной хлором метатитановой кислоты TiO(OH)2-xClx. Далее последовательно при постоянном перемешивании добавляются борная кислота и сахароза в количествах, обеспечивающих сверхстехиометрическое соотношение С/TiO2+В2О3 около 0,5 по массе. Готовая смесь подвергается сушке на воздухе, затем при 90-100°С в сушильном шкафу, при этом цвет смеси меняется с белого на черный. Полученный гелеобразный композит нагревается в ячейке в атмосфере динамического вакуума до температур синтеза диборида титана 900°С с выдержкой. После выдержки в течение 60 мин производится нагрев до 950°С с выдержкой 3-4 часа. Затем образец охлаждается в печи до комнатной температуры, извлекается и отправляет на РФА. Результаты синтеза приведены в таблице 1.Example 2. In 50 ml of distilled water, 15 ml of TiCl 4 are added with stirring, and the acidity of the solution is adjusted by adding ammonium hydroxide NH 4 OH to pH = 7-8. In this case, the formation of a white gelled solution of chlorine-modified metatitanic acid TiO (OH) 2-x Cl x is observed. Then, boric acid and sucrose are added sequentially with constant stirring in amounts that provide a superstoichiometric C / TiO 2 + B 2 O 3 ratio of about 0.5 by weight. The finished mixture is dried in air, then at 90-100 ° C in an oven, while the color of the mixture changes from white to black. The obtained gel-like composite is heated in a cell in a dynamic vacuum atmosphere to a temperature of titanium diboride synthesis of 900 ° C with exposure. After holding for 60 minutes, heating is carried out to 950 ° C with a holding time of 3-4 hours. Then the sample is cooled in an oven to room temperature, removed and sent to XRF. The synthesis results are shown in table 1.
Пример 3. В 50 мл дистиллированной воды при перемешивании вводят 15 мл TiCl4, и осуществляют регулировку кислотности раствора добавкой гидроксида аммония NH4OH до рН=7-8. При этом наблюдается образование гелеобразного раствора белого цвета модифицированной хлором метатитановой кислоты TiO(OH)2-xClx. Далее последовательно при постоянном перемешивании добавляются борная кислота и сахароза в количествах, обеспечивающих сверхстехиометрическое соотношение С/TiO2+В2О3 около 0,5 по массе. Готовая смесь подвергается сушке на воздухе, затем при 90-100°С в сушильном шкафу, при этом цвет смеси меняется с белого на черный. Полученный гелеобразный композит нагревается в ячейке в атмосфере динамического вакуума до температур синтеза диборида титана 900°С с выдержкой. После выдержки в течение 60 мин производится нагрев до 1050°С с выдержкой 3-4 часа. Затем образец охлаждается в печи до комнатной температуры, извлекается и отправляет на РФА. Результаты синтеза приведены в таблице 1.Example 3. In 50 ml of distilled water, 15 ml of TiCl 4 are added with stirring, and the acidity of the solution is adjusted by adding ammonium hydroxide NH 4 OH to pH = 7-8. In this case, the formation of a white gelled solution of chlorine-modified metatitanic acid TiO (OH) 2-x Cl x is observed. Then, boric acid and sucrose are added sequentially with constant stirring in amounts that provide a superstoichiometric C / TiO 2 + B 2 O 3 ratio of about 0.5 by weight. The finished mixture is dried in air, then at 90-100 ° C in an oven, while the color of the mixture changes from white to black. The obtained gel-like composite is heated in a cell in a dynamic vacuum atmosphere to a temperature of titanium diboride synthesis of 900 ° C with exposure. After exposure for 60 minutes, heating is carried out to 1050 ° C with an exposure of 3-4 hours. Then the sample is cooled in an oven to room temperature, removed and sent to XRF. The synthesis results are shown in table 1.
Пример 4. В 50 мл дистиллированной воды при перемешивании вводят 15 мл TiCl4, и осуществляют регулировку кислотности раствора добавкой гидроксида аммония NH4OH до рН=3-4. При этом наблюдается образование гелеобразного раствора белого цвета модифицированной хлором метатитановой кислоты TiO(OH)2-xClx. Далее последовательно при постоянном перемешивании добавляются борная кислота и сахароза в количествах, обеспечивающих сверхстехиометрическое соотношение С/TiO2+В2О3 около 0,5 по массе. Готовая смесь подвергается сушке на воздухе, затем при 90-100°С в сушильном шкафу, при этом цвет смеси меняется с белого на черный. Полученный гелеобразный композит нагревается в ячейке в атмосфере динамического вакуума до температур синтеза диборида титана 900°С с выдержкой. После выдержки в течение 60 мин производится нагрев до 1000°С с выдержкой 3-4 часа. Затем образец охлаждается в печи до комнатной температуры, извлекается и отправляет на РФА. Результаты синтеза приведены в таблице 1.Example 4. In 50 ml of distilled water, 15 ml of TiCl 4 are added with stirring, and the acidity of the solution is adjusted by adding ammonium hydroxide NH 4 OH to pH = 3-4. In this case, the formation of a white gelled solution of chlorine-modified metatitanic acid TiO (OH) 2-x Cl x is observed. Then, boric acid and sucrose are added sequentially with constant stirring in amounts that provide a superstoichiometric C / TiO 2 + B 2 O 3 ratio of about 0.5 by weight. The finished mixture is dried in air, then at 90-100 ° C in an oven, while the color of the mixture changes from white to black. The obtained gel-like composite is heated in a cell in a dynamic vacuum atmosphere to a temperature of titanium diboride synthesis of 900 ° C with exposure. After holding for 60 minutes, heating is carried out to 1000 ° C with a holding time of 3-4 hours. Then the sample is cooled in an oven to room temperature, removed and sent to XRF. The synthesis results are shown in table 1.
Пример 5. В 50 мл дистиллированной воды при перемешивании вводят 15 мл TiCl4, и осуществляют регулировку кислотности раствора добавкой гидроксида аммония NH4OH до рН=7-8. При этом наблюдается образование гелеобразного раствора белого цвета модифицированной хлором метатитановой кислоты TiO(OH)2-xClx. Далее последовательно при постоянном перемешивании добавляются борная кислота и сахароза в количестве С/TiO2+В2О3 около 0,2 по массе. Готовая смесь подвергается сушке на воздухе, затем при 90-100°С в сушильном шкафу, при этом цвет смеси меняется с белого на черный. Полученный гелеобразный композит нагревается в ячейке в атмосфере динамического вакуума до температур синтеза диборида титана 900°С с выдержкой. После выдержки в течение 60 мин производится нагрев до 1000°С с выдержкой 3-4 часа. Затем образец охлаждается в печи до комнатной температуры, извлекается и отправляет на РФА. Результаты синтеза приведены в таблице 1.Example 5. In 50 ml of distilled water, 15 ml of TiCl 4 are added with stirring, and the acidity of the solution is adjusted by adding ammonium hydroxide NH 4 OH to pH = 7-8. In this case, the formation of a white gelled solution of chlorine-modified metatitanic acid TiO (OH) 2-x Cl x is observed. Further, boric acid and sucrose are added successively with constant stirring in an amount of C / TiO 2 + B 2 O 3 of about 0.2 by weight. The finished mixture is dried in air, then at 90-100 ° C in an oven, while the color of the mixture changes from white to black. The obtained gel-like composite is heated in a cell in a dynamic vacuum atmosphere to a temperature of titanium diboride synthesis of 900 ° C with exposure. After holding for 60 minutes, heating is carried out to 1000 ° C with a holding time of 3-4 hours. Then the sample is cooled in an oven to room temperature, removed and sent to XRF. The synthesis results are shown in table 1.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018100505A RU2684381C1 (en) | 2018-01-09 | 2018-01-09 | Method of producing titanium boride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018100505A RU2684381C1 (en) | 2018-01-09 | 2018-01-09 | Method of producing titanium boride powder |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2684381C1 true RU2684381C1 (en) | 2019-04-08 |
Family
ID=66089888
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018100505A RU2684381C1 (en) | 2018-01-09 | 2018-01-09 | Method of producing titanium boride powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2684381C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2723859C1 (en) * | 2019-09-13 | 2020-06-17 | Евгений Сергеевич Горланов | Method for low-temperature synthesis of titanium diboride |
| CN113353947A (en) * | 2021-06-15 | 2021-09-07 | 江苏大学 | Method for preparing high-activity titanium boride ceramic powder by low-temperature microwave carbothermic reduction |
| RU2805065C1 (en) * | 2022-12-20 | 2023-10-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for producing titanium diboride powder |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4503021A (en) * | 1983-04-26 | 1985-03-05 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Preparation of titanium diboride powder |
| US20110104033A1 (en) * | 2009-10-30 | 2011-05-05 | Alcoa Inc. | Methods of making titanium diboride powders |
| RU2603407C1 (en) * | 2015-04-30 | 2016-11-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Эксперт-Ал" (ООО "Эксперт-Ал") | Method of producing titanium boride powder |
-
2018
- 2018-01-09 RU RU2018100505A patent/RU2684381C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4503021A (en) * | 1983-04-26 | 1985-03-05 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Preparation of titanium diboride powder |
| US20110104033A1 (en) * | 2009-10-30 | 2011-05-05 | Alcoa Inc. | Methods of making titanium diboride powders |
| RU2603407C1 (en) * | 2015-04-30 | 2016-11-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Эксперт-Ал" (ООО "Эксперт-Ал") | Method of producing titanium boride powder |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2723859C1 (en) * | 2019-09-13 | 2020-06-17 | Евгений Сергеевич Горланов | Method for low-temperature synthesis of titanium diboride |
| CN113353947A (en) * | 2021-06-15 | 2021-09-07 | 江苏大学 | Method for preparing high-activity titanium boride ceramic powder by low-temperature microwave carbothermic reduction |
| CN113353947B (en) * | 2021-06-15 | 2023-09-01 | 江苏大学 | Method for preparing high-activity titanium boride ceramic powder by low-temperature microwave carbothermal reduction |
| RU2805065C1 (en) * | 2022-12-20 | 2023-10-11 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Method for producing titanium diboride powder |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101233703B1 (en) | Titanium oxide sol and process for producing same, ultrafine particulate titanium oxide, process for producing same, and uses of same | |
| Matsui et al. | Formation mechanism of hydrous‐zirconia particles produced by hydrolysis of ZrOCl2 solutions | |
| JP5835860B2 (en) | Heat ray shielding composition and method for producing the same | |
| RU2684381C1 (en) | Method of producing titanium boride powder | |
| EP0016583A2 (en) | Process for producing rutile TiO2 by oxidation of TiCl4 in the presence of PCl3 and AlCl3 and titanium dioxide pigment obtained by this process | |
| JP3993956B2 (en) | Method for producing spherical titanium oxide fine particles | |
| US8268203B2 (en) | Method for producing microcrystalline titanium oxide | |
| JPS61106414A (en) | Fine powder of electroconductive titanium oxide of low oxidation state and its preparation | |
| KR102061677B1 (en) | Method for Preparing Powdered Composite Carbide of Tungsten and Titanium | |
| JP4177920B2 (en) | Method for producing high-purity titanium oxide powder | |
| JP2011063494A (en) | Cylindrical indium tin oxide powder and method for producing the same | |
| JP4182669B2 (en) | Manufacturing method of granular hematite particle powder | |
| JPS6197134A (en) | Powder of zirconia agglomerated particle and preparation thereof | |
| WO2022025270A1 (en) | Colored titanium dioxide particles, production method for same, and titanium dioxide particle mixture | |
| CA1153155A (en) | Process for post-treatment of titanium dioxide | |
| JP3787254B2 (en) | Method for producing titanium oxide fine particles | |
| RU2281913C2 (en) | Titanium dioxide production process | |
| CN1267339C (en) | Method for preparing nano-sized nitride by inorganic double salt aminolysis method | |
| RU2776575C1 (en) | Method for obtaining zircon | |
| TW201942063A (en) | Titanium oxide particles and method for producing same | |
| JP3265368B2 (en) | Method for producing zirconium oxide powder | |
| RU2723859C1 (en) | Method for low-temperature synthesis of titanium diboride | |
| JP5486752B2 (en) | Heat ray shielding composition containing rod-shaped indium tin oxide powder and method for producing the same | |
| Bai et al. | Synthesis and atmospheric instability of well crystallized rod-shaped V2O4• 2H2O powders prepared in an aqueous solution | |
| JPH072598A (en) | Production of acicular titanium oxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200110 |