RU2684082C1 - Способ получения микрокристаллической целлюлозы - Google Patents
Способ получения микрокристаллической целлюлозы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2684082C1 RU2684082C1 RU2018113167A RU2018113167A RU2684082C1 RU 2684082 C1 RU2684082 C1 RU 2684082C1 RU 2018113167 A RU2018113167 A RU 2018113167A RU 2018113167 A RU2018113167 A RU 2018113167A RU 2684082 C1 RU2684082 C1 RU 2684082C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cellulose
- filtered
- washed
- distilled water
- water
- Prior art date
Links
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 title claims abstract description 9
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 title claims abstract description 9
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 title claims abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 65
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 31
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims abstract description 16
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 claims abstract description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 17
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 4
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 abstract description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000011265 semifinished product Substances 0.000 abstract 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 40
- 229920005610 lignin Polymers 0.000 description 26
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid group Chemical class S(O)(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 16
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 14
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 14
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 13
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 13
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 8
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 7
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011122 softwood Substances 0.000 description 6
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 5
- 239000012978 lignocellulosic material Substances 0.000 description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 229920003124 powdered cellulose Polymers 0.000 description 3
- 235000019814 powdered cellulose Nutrition 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002841 Lewis acid Substances 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 2
- 150000007517 lewis acids Chemical class 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- 235000012766 Cannabis sativa ssp. sativa var. sativa Nutrition 0.000 description 1
- 235000012765 Cannabis sativa ssp. sativa var. spontanea Nutrition 0.000 description 1
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 1
- 240000006240 Linum usitatissimum Species 0.000 description 1
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 235000009120 camo Nutrition 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 235000005607 chanvre indien Nutrition 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000004426 flaxseed Nutrition 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000011121 hardwood Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011487 hemp Substances 0.000 description 1
- 239000003295 industrial effluent Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000010902 straw Substances 0.000 description 1
- 231100000701 toxic element Toxicity 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/04—Pulping cellulose-containing materials with acids, acid salts or acid anhydrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения микрокристаллической целлюлозы - тонкодисперсного целлюлозного материала - из различных видов лигноцеллюлозных материалов, получаемых из древесных полуфабрикатов в процессе их переработки на целлюлозно-бумажных предприятиях, товарной целлюлозы, полученной из растительного, в том числе и древесного сырья, однолетних и многолетних недревесных культур, включая хлопок. Способ получения микрокристаллической целлюлозы осуществляют путем деструкции целлюлозного сырья воздействием раствором кислоты, полученный продукт промывают и сушат. При этом, перед процессом деструкции распускают целлюлозное сырье в воде, перемешивают с обеспечением его диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают, промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его с применением вакуума до удаления из него свободной воды. Изобретение позволяет обеспечить удаление основной массы примесей, содержащихся в сырье, и получение продукта с высокой степенью чистоты. 3 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к области получения микрокристаллической целлюлозы - тонкодисперсного целлюлозного материала - из различных видов лигноцеллюлозных материалов, получаемых из древесных полуфабрикатов в процессе их переработки на целлюлозно-бумажных предприятиях, товарной целлюлозы, полученной из растительного, в том числе и древесного сырья, однолетних и многолетних не древесных культур, включая хлопок. Изобретение может быть использовано в аналитической химии, косметической и фармацевтической промышленности, технике, для модификации целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей.
Известен способ деструкции лигноцеллюлозных материалов (RU 2478664) кислотой Льюиса в присутствии органического растворителя. Этим методом получают порошковую целлюлозу, которая отличается меньшей химической чистотой и не имеет регулируемого химического состава. К тому же данный метод не позволяет получить материал высокой белизны. К недостаткам данного метода относятся: применение кислоты Льюиса в присутствии органического растворителя, что приводит к необходимости установки дополнительного технологического оборудования по регенерации химикатов и очистке промышленных стоков и газовых выбросов на производстве.
Известен также способ получения микрокристаллической целлюлозы (RU 2395636) из измельченного древесного сырья, включающий автогидролиз, делигнификацию, отбелку и гидролиз аморфной части лигноуглеводного комплекса. Недостатками данного метода являются применение аппаратуры, работающей под давлением, высокая температура процесса (180-240°С), применение экстрагирования обработанного сырья большим количеством горячей воды, последующую отбелку и гидролиз с применением водного раствора из смеси уксусной и серной кислот, пероксида водорода.
Наиболее близким к предложенному является способ получения порошковой целлюлозы, включающий жидкостной гидролиз исходной целлюлозы в растворе серной кислоты, промывку полученного продукта, его нейтрализацию и затем одновременно измельчение и сушку в тонком слое в лопастном смесителе (RU 2152401 С1, опуб. 10.07.2000). Недостатком данного способа является наличие в полученном продукте примесей, содержащихся в исходном сырье, что приводит к накоплению в конечном продукте мелких частиц растительной ткани не волокнистого характера, смол и жиров, тяжелых металлов.
Технической проблемой, решаемой предложенным изобретением, является получение продукта с высокой степенью чистоты.
Технический результат, достигаемый в предложенном способе, заключается в обеспечении удаления основной массы примесей, содержащихся в сырье.
Технический результат достигается способом получения микрокристаллической целлюлозы, по которому осуществляют деструкцию целлюлозного сырья путем воздействия раствором кислоты, полученный продукт промывают и сушат, отличающийся тем, что перед процессом деструкции перемешивают целлюлозное сырье с водой с обеспечением его диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают, промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его и удаляют из него воду с последующим воздействием на него раствора кислоты.
В качестве целлюлозного сырья предпочтительно используют товарную древесную целлюлозу, а также могут использовать целлюлозу растительного происхождения или растительное сырье.
Используемые в настоящее время способы получения как микрокристаллической, так и порошковой целлюлозы не имеют стадии предварительного роспуска, диспергирования и промывки. Стадия предварительной очистки и диспергирования перед ступенью деструкции целлюлозного сырья позволяет удалить основную массу примесей, содержащихся в сырье и, тем самым получить конечный продукт с высокой степенью чистоты.
Для установления оптимальных условий получения микрокристаллической целлюлозы варьируют величину концентрации кислоты, жидкостной модуль, температуру и продолжительность обработки лигноцеллюлозного материала деструктирующим раствором, интенсивность перемешивания, а также условия сушки получаемого продукта деструкции.
Первая ступень процесса получения конечного продукта включает в себя следующие этапы. Емкость для роспуска наполняют водой, включают мешалку и загружают необходимое количество целлюлозного сырья. Перемешивание и дальнейшее диспергирование целлюлозного сырья проводят до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию переносят на фильтр и проводят обезвоживание. Массу на фильтре дополнительно промывают обессоленной водой. Данная операция позволяет удалить водорастворимую фракцию и мелочь не целлюлозного характера, которые вносят основной вклад в загрязнение конечного продукта -микрокристаллическую (порошковую) целлюлозу.
Полученная в результате микрокристаллическая (порошковая) целлюлоза обладает повышенной химической реакционной способностью и может быть использована в аналитической химии, косметической и фармацевтической промышленности, для модификации целлюлозных и лигноцеллюлозных материалов и при получении их производных для специальных целей.
Пример 1. Навеску воздушно-сухой небеленой древесной целлюлозы массой 5,0 г (масса абсолютно сухого образца 4,75 г) с начальной СПср 1200 (средняя степень полимеризации), содержанием лигнина 6,2% масс, заливают 150 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 12-15% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 1,5% масс. СПср 250.
Пример 2. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из смеси лиственных пород древесины массой 4,0 г (масса абсолютно сухого образца 3,76 г) с начальной СПср 650, содержанием лигнина 0,2% масс, заливают 120 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 35-40 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 10-12% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 1%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СПср 320.
Пример 3. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 13-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 100 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,1%, СПср 240.
Пример 4. Навеску воздушно-сухой льняного волокна массой 5,0 г (масса абсолютно сухого образца 4,8 г) с начальной СПср 550, содержанием лигнина 2,2% масс, заливают 150 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 10-11% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение ПО мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,3%, СПср 200.
Пример 5. Навеску воздушно-сухой хлопковой целлюлозы массой 5,0 г (масса абсолютно сухого образца 4,85 г) с начальной СПср 2200, содержанием лигнина 0,0% заливают 150 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 60-65 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 14-15% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 1%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СПср 310.
Пример 6. Навеску воздушно-сухой целлюлозного материала из конопли массой 4,0 г (масса абсолютно сухого образца 3,76 г) с начальной СПср 1800, содержанием лигнина 1,2% масс. заливают 120 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 70-75 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 150 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок желтоватого оттенка, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 1,5%, СПср 320.
Пример 7. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 13-14% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора из смеси пероксида водорода и серной кислоты концентрацией 3% и 10%, соответственно. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СД р 180.
Пример 8. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СДР 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 210 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 13-14% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора фосфорной кислоты концентрацией 5%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 120 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СПср 220.
Пример 9. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора соляной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 110 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,1%, СД р 250.
Пример 10. Навеску воздушно-сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 14-15% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 210 мл свежеприготовленного раствора муравьиной кислоты концентрацией 9%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 90 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,0%, СДР 200.
Пример 11. Навеску воздушно- сухой беленой сульфатной целлюлозы из хвойной древесины массой 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,72 г) с начальной СПср 1400, содержанием лигнина 0,5% масс, заливают 175 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 25:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 50-55 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 210 мл свежеприготовленного раствора уксусной кислоты концентрацией 12%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 120 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,2%, СПср 290.
Пример 12. Навеску воздушно-сухой соломы злаковых культур 7,0 г (масса абсолютно сухого образца 6,79 г) с начальной СПср 450, содержанием лигнина 5,5% заливают 210 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 40-45 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 15-16% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 175 мл свежеприготовленного раствора из смеси пероксида водорода и серной кислоты концентрацией 3% и 10%, соответственно. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 120 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Полученную пробу переносят в реактор и обработку повторяют.По окончании обработки продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой, и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок белого цвета, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,8%, СПср 60.
Пример 13. Навеску воздушно-сухой древесной полуцеллюлозы из смеси лиственных пород древесины массой 10,0 г (масса абсолютно сухого образца 9,50 г) с начальной СПср 750, содержанием лигнина 12,5% масс, заливают 300 мл дистиллированной воды (жидкостный модуль 30:1) и включают мешалку. Перемешивание и последующее диспергирование сырья проводят в течение 70-75 минут до полного удаления сгустков и комочков. Полученную суспензию отфильтровывают на сетке фильтра и проводят дополнительную промывку дистиллированной водой. Суспензию отфильтровывают на сетке нутч-фильтра до максимально полного удаления свободной воды с применением вакуума. Содержание сухого вещества составляет 10-11% масс. Полученную массу переносят в реактор с нагревом и заливают 210 мл свежеприготовленного раствора серной кислоты концентрацией 10%. Смесь нагревают до температуры 95-97°С и выдерживают в течение 150 мин. После окончания реакции деструкции полученный продукт переносят на нутч-фильтр, промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и сушат. Продукт деструкции - тонкодисперсный порошок желтоватого оттенка, без запаха, отличается сыпучестью без дополнительного размола. Содержание остаточного лигнина 0,1%, СПср 170.
Результаты испытаний полученных образцов по показателю «токсичные элементы» представлены в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ с использованием стадии предварительного роспуска, диспергирования и промывки позволяет получать тонкодисперсную микрокристаллическую (порошковую) целлюлозу, отличающуюся низким значением степени полимеризации (60÷320), повышенной химической реакционной способностью и высокой химической чистотой из любых видов растительного сырья.
Claims (4)
1. Способ получения микрокристаллической целлюлозы, по которому перемешивают целлюлозное сырье с водой с обеспечением его диспергирования, полученную суспензию отфильтровывают, осуществляют деструкцию целлюлозного сырья путем воздействия раствором кислоты, полученный продукт промывают и сушат, отличающийся тем, что после фильтрования суспензии промывают полученный осадок водой, повторно отфильтровывают его с применением вакуума до удаления из него свободной воды с последующим воздействием на него раствора кислоты, после чего при промывании отфильтровывают полученный продукт с последующей сушкой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозного сырья используют товарную древесную целлюлозу.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозного сырья используют целлюлозу растительного происхождения.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве целлюлозного сырья используют растительное сырье.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018113167A RU2684082C1 (ru) | 2018-04-11 | 2018-04-11 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018113167A RU2684082C1 (ru) | 2018-04-11 | 2018-04-11 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2684082C1 true RU2684082C1 (ru) | 2019-04-03 |
Family
ID=66089735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018113167A RU2684082C1 (ru) | 2018-04-11 | 2018-04-11 | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2684082C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2815209C1 (ru) * | 2023-04-20 | 2024-03-12 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Био-Селл Тек" | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU897812A1 (ru) * | 1979-11-29 | 1982-01-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт кровельных и гидроизоляционных материалов и изделий | Кровельный и гидроизол ционный материал |
| RU2119986C1 (ru) * | 1997-07-14 | 1998-10-10 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
| RU2501810C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2013-12-20 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения микроцеллюлозы |
| US9469695B2 (en) * | 2010-06-07 | 2016-10-18 | Aalto University Foundation | Method to product microcellulose |
| US9587038B2 (en) * | 2010-06-07 | 2017-03-07 | Kemira Oyj | Manufacturing of microcellulose |
-
2018
- 2018-04-11 RU RU2018113167A patent/RU2684082C1/ru active IP Right Revival
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU897812A1 (ru) * | 1979-11-29 | 1982-01-15 | Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт кровельных и гидроизоляционных материалов и изделий | Кровельный и гидроизол ционный материал |
| RU2119986C1 (ru) * | 1997-07-14 | 1998-10-10 | Институт химии Коми научного центра Уральского отделения РАН | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
| US9469695B2 (en) * | 2010-06-07 | 2016-10-18 | Aalto University Foundation | Method to product microcellulose |
| US9587038B2 (en) * | 2010-06-07 | 2017-03-07 | Kemira Oyj | Manufacturing of microcellulose |
| RU2501810C1 (ru) * | 2012-07-31 | 2013-12-20 | Закрытое акционерное общество "Инновационный центр "Бирюч" (ЗАО "ИЦ "Бирюч") | Способ получения микроцеллюлозы |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SU 897912 (Иностранное предприятие ДСО "Фармхим" (НРБ)), 15.01.1982. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2815209C1 (ru) * | 2023-04-20 | 2024-03-12 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Био-Селл Тек" | Способ получения микрокристаллической целлюлозы |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Konduri et al. | Production of carboxymethylated lignin and its application as a dispersant | |
| JP5301237B2 (ja) | 可溶化リグニン、糖類原料および単糖類原料の製造方法 | |
| RU2580746C2 (ru) | Способ получения микроцеллюлозы | |
| SU1194282A3 (ru) | Способ разложени лигноцеллюлозного материала | |
| CA2801987C (en) | Process for producing microcellulose | |
| US9469695B2 (en) | Method to product microcellulose | |
| CA2800859C (en) | Process for the separation of lignins and sugars from an extraction liquor | |
| US20210062231A1 (en) | Method and an apparatus for treating plant based raw material with an enzymatic hydrolysis | |
| US20050269048A1 (en) | Novel catalytic reactor process for the production of commercial grade pulp, native lignin & unicellular protein | |
| JP2005530937A (ja) | セルロース含有混合物の還元剤処理方法 | |
| CN101223314A (zh) | 综合森林生物精炼厂的新产品和方法 | |
| JP2024063115A (ja) | 架橋パルプ、それから作製されたセルロースエーテル生成物、ならびにパルプおよびセルロースエーテル生成物を作製する関連方法 | |
| RU2684082C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
| RU2688377C1 (ru) | Способ облагораживания целлюлозы | |
| Wang et al. | Efficient preparation of high-purity cellulose from moso bamboo by p-toluenesulfonic acid pretreatment | |
| RU2745988C2 (ru) | Способ и устройство для ферментативного гидролиза | |
| RU2395636C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы из автогидролизованной древесины | |
| JPWO2020152178A5 (ru) | ||
| CN110128555B (zh) | 纤维素纳米晶体的制备方法 | |
| RU2620551C1 (ru) | Способ комплексной переработки древесины березы | |
| RU2822575C2 (ru) | Сшитые целлюлозные массы, полученные из них продукты на основе простых эфиров целлюлозы и соответствующие способы получения целлюлозных масс и продуктов на основе простых эфиров целлюлозы | |
| JP2018070665A (ja) | セルロースの製造方法 | |
| RU2815209C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
| RU2493169C1 (ru) | Способ получения титансодержащих целлюлозных материалов | |
| RU2556115C1 (ru) | Способ получения целлюлозы из бурых морских водорослей |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200412 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20201105 |