RU2664110C2 - Method of preparing steel powder - Google Patents
Method of preparing steel powder Download PDFInfo
- Publication number
- RU2664110C2 RU2664110C2 RU2016149521A RU2016149521A RU2664110C2 RU 2664110 C2 RU2664110 C2 RU 2664110C2 RU 2016149521 A RU2016149521 A RU 2016149521A RU 2016149521 A RU2016149521 A RU 2016149521A RU 2664110 C2 RU2664110 C2 RU 2664110C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melt
- steel
- powder
- powders
- fluorine
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
Abstract
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно к способам изготовления легированных порошков сталей методом восстановления галогенидов металлов в расплавах солей.The invention relates to the field of powder metallurgy, and in particular to methods of manufacturing alloyed steel powders by the method of reduction of metal halides in molten salts.
Легированные порошки сталей широко используются при изготовлении коррозионностойких и износостойких изделий методами традиционной порошковой металлургии, 3D печати, МИМ-технологий.Alloyed steel powders are widely used in the manufacture of corrosion-resistant and wear-resistant products by the methods of traditional powder metallurgy, 3D printing, and MIM technologies.
В процессе получения легированных порошков методом восстановления в расплавах солей существует проблема неполного усвоения и неравномерного распределения легирующих компонентов в порошках, что затрудняет гарантированное получение требуемых свойств сталей. В большинстве случаев неполнота и неравномерность легирования обусловлена физико-химическими свойствами самих легирующих компонентов. Например, причиной неполного усвоения легирующих компонентов может стать их повышенная летучесть, в результате чего они быстро испаряются из зоны реакции, не успевая восстановиться до металла. В расплавах хлоридов щелочных металлов высокой летучестью обладают хлориды Ti, Si, Mo, Nb, V и, напротив, крайне низкую летучесть имеют хлориды Fe, Cr, Ni, Cu, Со, La, Zr, Mn.In the process of obtaining alloyed powders by the method of reduction in molten salts, there is a problem of incomplete absorption and uneven distribution of alloying components in powders, which makes it difficult to guarantee the required properties of steels. In most cases, the incompleteness and unevenness of alloying is due to the physicochemical properties of the alloying components themselves. For example, the reason for the incomplete assimilation of alloying components may be their increased volatility, as a result of which they quickly evaporate from the reaction zone, not having time to recover to metal. In melts of alkali metal chlorides, Ti, Si, Mo, Nb, V chlorides are highly volatile, and, conversely, Fe, Cr, Ni, Cu, Co, La, Zr, Mn chlorides have extremely low volatility.
Актуален поиск путей стабилизации химического состава легированных порошков.The search for ways to stabilize the chemical composition of doped powders is relevant.
Известен способ получения порошков металлов (сплавов, сталей) [Ru №2423557 от 18.03.2009], включающий электрохимическое растворение металлических анодов - прутков металлов (сплавов, сталей) и восстановление образующихся хлоридов металлов в объеме электролита эквивалентным количеством генерируемого на катоде восстановителя - металла электролита, охлаждение расплава, отмывку порошка от электролита водой, сушку порошка. При получении данным методом порошков стали 12Х18Н10Т процесс электрохимического растворения и восстановления проводят в расплавах хлоридов щелочных или щелочноземельных металлов при 800°С в течение 0,6 ч.A known method of producing powders of metals (alloys, steels) [En No. 2423557 of 03/18/2009], including the electrochemical dissolution of metal anodes - metal rods (alloys, steels) and the recovery of metal chlorides in the electrolyte volume with an equivalent amount of the reducing agent generated at the cathode - electrolyte metal , cooling the melt, washing the powder from the electrolyte with water, drying the powder. When using this method to obtain powders of steel 12Kh18N10T, the process of electrochemical dissolution and reduction is carried out in molten chlorides of alkali or alkaline earth metals at 800 ° C for 0.6 h.
Недостатком способа является невозможность получения порошков сталей с требуемым химическим составом, что связано с испарением из расплава летучих хлоридов Ti и Si, так как процесс восстановления проводят при высокой температуре 800°С в течение достаточно длительного времени -0,6 ч.The disadvantage of this method is the impossibility of obtaining powders of steels with the required chemical composition, which is associated with the evaporation of volatile Ti and Si chlorides from the melt, since the reduction process is carried out at a high temperature of 800 ° C for a rather long time of -0.6 hours.
Известен способ получения порошков редких металлов и их сплавов [RU №2416493 от 15.12.2009], включающий приготовление шихты из комплексных солей хлоридов редких металлов и хлорида калия, нагрев и плавление шихты при 750-800°С, единовременное магниетермическое восстановление хлоридов редких металлов, выдержку расплава в изотермических условиях в течение 15±5 минут, охлаждение расплава, отделение порошка от плава промывкой кислотой и водой, сушку порошка. При получении данным методом порошков сплава Zr-5% 1Nb процесс восстановления проводят при 750°С.A known method of producing powders of rare metals and their alloys [RU No. 2416493 from 15.12.2009], including the preparation of a mixture of complex salts of rare metal chlorides and potassium chloride, heating and melting the mixture at 750-800 ° C, a one-time magnetothermic reduction of rare metal chlorides, holding the melt under isothermal conditions for 15 ± 5 minutes, cooling the melt, separating the powder from the melt by washing with acid and water, drying the powder. Upon receipt of Zr-5% 1Nb alloy powders by this method, the reduction process is carried out at 750 ° C.
Недостатком способа является проблематичность получения порошков сплавов Zr-Nb с точным химическим составом из-за испарения хлоридов Nb в процессе плавления шихты при 750°С. В зависимости от продолжительности операции плавления шихты изменяется количество испаренного ниобия, а значит и состав порошка сплава.The disadvantage of this method is the difficulty of obtaining powders of Zr-Nb alloys with the exact chemical composition due to the evaporation of Nb chlorides during the melting of the mixture at 750 ° C. Depending on the duration of the melting operation of the charge, the amount of vaporized niobium changes, and hence the composition of the alloy powder.
Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому изобретению является принятая за прототип технология получения порошков стали 12Х18Н10Т, основанная на кальциетермическом восстановлении смеси хлоридов металлов в расплаве хлорида калия [«Новая технология получения порошков нержавеющих сталей, пригодных для использования в аддитивных технологиях» /А.В. Ивакин, О.А. Аржаткина, А.В. Самохин, О.В. Токарева, В.Д. Федоров [Электронный ресурс]: II международная конференция «Аддитивные технологии: настоящее и будущее»: ВИАМ, 16.03.2016. - Режим доступа к сборнику трудов: [email protected]]. Технология включает хлорирование отходов стали 12Х18Н10Т (состав, %: 17-19 Cr, 8-13 Ni, 0,4-1,0 Ti, 0,2-0,8 Si) в расплаве хлорида калия при 850°С, кальциетермическое восстановление хлоридов металлов в расплаве при 800-850°С, охлаждение расплава, отмывку порошка стали, сушку порошка.Closest to the technical essence of the present invention is the technology adopted for the prototype for producing powders of steel 12X18H10T, based on the calcium thermal reduction of a mixture of metal chlorides in a potassium chloride melt ["A New Technology for the Preparation of Stainless Steel Powders Suitable for Use in Additive Technologies" / А.В. Ivakin, O.A. Arzhatkina, A.V. Samokhin, O.V. Tokareva, V.D. Fedorov [Electronic resource]: II international conference “Additive technologies: present and future”: VIAM, 03.16.2016. - Access mode to the collection of works: [email protected]] . The technology includes the chlorination of steel waste 12Kh18N10T (composition,%: 17-19 Cr, 8-13 Ni, 0.4-1.0 Ti, 0.2-0.8 Si) in a potassium chloride melt at 850 ° C, calcium thermal reduction metal chlorides in the melt at 800-850 ° С, melt cooling, steel powder washing, powder drying.
Недостатком данной технологии получения порошка является утрата легирующих компонентов Ti и Si на стадии хлорирования отходов стали из-за их испарения в виде летучих хлоридов.The disadvantage of this technology for producing powder is the loss of alloying components Ti and Si at the stage of chlorination of steel wastes due to their evaporation in the form of volatile chlorides.
Техническим результатом предложенного способа является получение порошков сталей с заданным содержанием легирующих компонентов и достижение равномерного распределение этих компонентов в восстановленных порошках.The technical result of the proposed method is to obtain powders of steels with a given content of alloying components and achieving a uniform distribution of these components in the recovered powders.
Технический результат достигается тем, что в способе получения порошка стали, включающем хлорирование отходов стали в расплаве хлорида калия, кальциетермическое восстановление хлоридов металлов в расплаве при перемешивании, охлаждение расплава, отмывку порошка стали, сушку порошка, согласно изобретению перед восстановлением в расплав вводят легирующие металлы в виде фторсодержащих солей.The technical result is achieved by the fact that in the method for producing steel powder, including chlorination of steel wastes in a potassium chloride melt, calcium thermal reduction of metal chlorides in the melt with stirring, cooling of the melt, washing of the steel powder, drying of the powder, according to the invention, alloying metals are introduced into the melt before reduction form of fluorine salts.
Технический результат достигается и тем, что введение фторсодержащих солей в расплав осуществляют единовременно. Достижению технического результата способствует введение фторсодержащих солей в расплав при температуре 780-800°С и перемешивании со скоростью 300-360 об/мин, а также выдержка расплава в изотермических условиях при перемешивании в течение 10-20 минут.The technical result is achieved by the fact that the introduction of fluorine salts into the melt is carried out at a time. The achievement of the technical result is facilitated by the introduction of fluorine-containing salts into the melt at a temperature of 780-800 ° C and stirring at a speed of 300-360 rpm, as well as holding the melt under isothermal conditions with stirring for 10-20 minutes.
Сущность способа заключается в совокупности отличительных признаков проведения процесса введения легирующих металлов в расплав солей.The essence of the method lies in the combination of distinctive features of the process of introducing alloying metals into molten salts.
Первым существенным отличием является введение в расплав легирующих металлов в виде комплексных фторсодержащих солей типа K2TiF6, K2SiF6, или фторидов низших валентностей MoF3, VF3 в количестве, соответствующем марке стали. Данные фторсодержащие соли, с одной стороны, растворимы в расплаве хлорида калия, а с другой стороны, не испаряются из расплава, что обеспечивает равномерное распределение всех легирующих компонентов в расплаве, а значит и в получаемом порошке.The first significant difference is the introduction of alloying metals into the melt in the form of complex fluorine-containing salts of the type K 2 TiF 6 , K 2 SiF 6 , or fluorides of lower valencies MoF 3 , VF 3 in an amount corresponding to the steel grade. These fluorine-containing salts, on the one hand, are soluble in the potassium chloride melt, and, on the other hand, do not evaporate from the melt, which ensures uniform distribution of all alloying components in the melt, and hence in the resulting powder.
Вторым существенным отличием является введение фторсодержащих солей в расплав при температуре 780-800°С. Указанной температуры достаточно, чтобы завершился процесс растворения фторсодержащих солей легирующих металлов в расплаве хлорида калия. Уменьшение температуры менее 780°С приводит к кристаллизации расплава хлорида калия и торможению процесса растворения фторсодержащих солей. Увеличение температуры процесса выше 800°С провоцирует нежелательный процесс анионного обмена между реагентами, а именно между фторидами легирующих металлов и хлоридом калия с образование летучих хлоридов легирующих компонентов, что описывается реакциями:The second significant difference is the introduction of fluorine-containing salts into the melt at a temperature of 780-800 ° C. The indicated temperature is sufficient to complete the dissolution of the fluorine-containing salts of the alloying metals in the molten potassium chloride. A decrease in temperature below 780 ° C leads to crystallization of the potassium chloride melt and inhibition of the dissolution of fluorine-containing salts. An increase in the process temperature above 800 ° C provokes an undesirable process of anion exchange between reagents, namely between alloying metal fluorides and potassium chloride, with the formation of volatile chlorides of alloying components, which is described by the reactions:
K2TiF6 + 4KCl = 6KF + TiCl4↑K 2 TiF 6 + 4KCl = 6KF + TiCl 4 ↑
K2SiF6 + 4KCl = 6KF + SiCl4↑K 2 SiF 6 + 4KCl = 6KF + SiCl 4 ↑
Испарение из расплава легирующих компонентов приводит к уменьшению их содержания в порошке стали.The evaporation of alloying components from the melt leads to a decrease in their content in the steel powder.
Третьим существенным отличием является единовременный ввод фторсодержащих солей с последующей выдержкой расплава в течение 10-20 минут при перемешивании в изотермических условиях. Указанного времени достаточно, чтобы завершился процесс растворения фторсодержащих солей.The third significant difference is the simultaneous introduction of fluorine-containing salts, followed by exposure of the melt for 10-20 minutes with stirring under isothermal conditions. The indicated time is sufficient to complete the dissolution of fluorine-containing salts.
Уменьшение времени выдержки менее 10 минут приводит к неполноте растворения фторсодержащих солей и, как следствие, к неравномерному распределению легирующих компонентов в расплаве, что отрицательно сказывается на однородности химического состава получаемых порошков. Увеличение времени высокотемпературной выдержки расплава более 20 минут стимулирует протекание обменных реакций с образованием летучих хлоридов металлов, что приводит к снижению содержания этих металлов в порошке стали. Единовременный ввод фторсодержащих солей создает одинаковые временные условия для растворения всех вводимых легирующих компонентов. Последовательный ввод солей приводит к нежелательному увеличению времени пребывания в реакционной системе компонентов, введенных первыми, что стимулирует у них протекание обменных реакций с образованием летучих хлоридов.Reducing the exposure time of less than 10 minutes leads to incomplete dissolution of fluorine-containing salts and, as a result, to an uneven distribution of alloying components in the melt, which negatively affects the uniformity of the chemical composition of the obtained powders. An increase in the high-temperature exposure time of the melt for more than 20 minutes stimulates the course of exchange reactions with the formation of volatile metal chlorides, which leads to a decrease in the content of these metals in the steel powder. The simultaneous introduction of fluorine-containing salts creates the same temporary conditions for the dissolution of all introduced alloying components. The sequential introduction of salts leads to an undesirable increase in the residence time of the components introduced first, which stimulates the occurrence of metabolic reactions in them with the formation of volatile chlorides.
Четвертым существенным отличием является перемешивание расплава со скоростью 300-360 об/мин. Данной скорости перемешивания достаточно для обеспечения хорошей гомогенизации расплава, равномерного распределения в его объеме фторсодержащих солей и получения порошка стали с однородным химическим составом. Снижение скорости перемешивания менее 300 об/мин приводит к недостаточной гомогенизации фторсодержащих солей в расплаве, а повышение скорости перемешивания более 360 об/мин - к разбрызгиванию расплава.The fourth significant difference is the mixing of the melt at a speed of 300-360 rpm This mixing speed is sufficient to ensure good homogenization of the melt, uniform distribution of fluorine-containing salts in its volume, and to obtain a steel powder with a uniform chemical composition. A decrease in the mixing speed of less than 300 rpm leads to insufficient homogenization of fluorine-containing salts in the melt, and an increase in the mixing speed of more than 360 rpm leads to spraying of the melt.
Процесс введения легирующих компонентов в виде фторсодержащих солей прост в аппаратурном оформлении. Введение легирующих металлов в расплав непосредственно перед операцией восстановления позволяет не только точно корректировать состав порошков, но и создавать порошки с новыми составами.The process of introducing alloying components in the form of fluorine-containing salts is simple in hardware design. The introduction of alloying metals into the melt immediately before the reduction operation allows not only to accurately adjust the composition of the powders, but also to create powders with new compositions.
В общем случае способ получения порошка легированной стали согласно изобретению осуществляется следующим образом.In the General case, the method of producing a powder of alloy steel according to the invention is as follows.
Обезжиренные отходы стали в виде стружки размером 1×0,5×0,5 мм и осушенный хлористый калий загружают в кварцевую реторту, оснащенную герметичной крышкой с газоходами, мешалкой и сифоном. Реторту устанавливают в охранный металлический стакан и помещают электрообогреваемую плавильную печь. Разогревают реторту до температуры 800-850°С, при которой происходит плавление хлорида калия. Включают мешалку. Через расплав барботируют газообразный хлор в течение 2 часов для хлорирования стальной стружки. В процессе хлорирования в расплаве накапливаются нелетучие хлориды (FeCl3, CrCl3, NiCl2 и пр.), а летучие хлориды (TiCl4, SiCl4 и пр.) испаряются из расплава и удаляются в вентиляционную систему. Полученный расплав сливают вакуумным сифоном в тигель-реактор из карбида кремния, оснащенный мешалкой и герметичной крышкой из нержавеющей стали, установленный в шахтную электрообогреваемую плавильную печь. Температуру расплава поддерживают на уровне 780-800°С. Скорость перемешивания расплава 300-360 об/мин. В расплав вводят единовременно «залпом» те легирующие компоненты, которые испарялись при хлорировании, причем их вводят в виде фторсодержащих солей (например, K2TiF6 и K2SiF6). Расплав выдерживают в течение 10-20 минут при перемешивании со скоростью 300-360 об/мин. Затем в расплав вводят восстановитель - металлический кальций для восстановления хлоридов металлов. Расплав выдерживают при перемешивании в изотермических условиях в течение 15±5 минут и выливают с помощью вакуумного сифона в приемник для охлаждения. Остывший плав извлекают из приемника, дробят и обрабатывают раствором 0,1-0,3 молярной соляной кислоты и водой. Полученный порошок стали сушат при температуре не более 40°С. Анализ содержания компонентов в порошке осуществляют атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой на приборе «Vista-Pro» фирмы «Varian».Fat-free steel waste in the form of chips 1 × 0.5 × 0.5 mm in size and dried potassium chloride are loaded into a quartz retort equipped with a sealed lid with gas ducts, a stirrer and a siphon. The retort is installed in a protective metal glass and an electric-heated melting furnace is placed. The retort is heated to a temperature of 800-850 ° C, at which potassium chloride melts. Turn on the stirrer. Chlorine gas was bubbled through the melt for 2 hours to chlorinate the steel chips. During chlorination, non-volatile chlorides (FeCl 3 , CrCl 3 , NiCl 2 , etc.) accumulate in the melt, and volatile chlorides (TiCl 4 , SiCl 4 , etc.) evaporate from the melt and are removed to the ventilation system. The resulting melt is drained by a vacuum siphon into a silicon carbide crucible reactor equipped with a stirrer and a sealed stainless steel lid, mounted in a shaft electrically heated melting furnace. The melt temperature is maintained at 780-800 ° C. The melt mixing rate is 300-360 rpm. Those alloying components that were vaporized during chlorination are introduced into the melt in one gulp at the same time, and they are introduced in the form of fluorine-containing salts (for example, K 2 TiF 6 and K 2 SiF 6 ). The melt is maintained for 10-20 minutes with stirring at a speed of 300-360 rpm. Then, a reducing agent, metallic calcium, is introduced into the melt to reduce metal chlorides. The melt is kept under stirring under isothermal conditions for 15 ± 5 minutes and poured using a vacuum siphon into a receiver for cooling. The cooled melt is removed from the receiver, crushed and treated with a solution of 0.1-0.3 molar hydrochloric acid and water. The resulting steel powder is dried at a temperature of not more than 40 ° C. The analysis of the content of the components in the powder is carried out by the atomic emission method with inductively coupled plasma on a Vista-Pro instrument from Varian.
Заявленное изобретение иллюстрируется примерами.The claimed invention is illustrated by examples.
Пример 1. В хлоратор загружают обезжиренные отходы стали 12Х18Н10Т (состав, %: Cr - 18, Ni - 11, Ti - 0,8, Si - 0,5) в виде стружки размером 1×0,5×0,5 мм, массой 0,1 кг и осушенный хлористый калий в количестве 0,8 кг. Хлорирование стружки проводят при 800°С в течение 2 часов. Расплав переливают сифоном из хлоратора в тигель-реактор печи восстановления. Температуру расплава в тигле-реакторе устанавливают на уровне 800°С. Скорость перемешивания расплава 300 об/мин. В расплав вводят единовременно «залпом» 0,004 г K2TiF6 и 0,0039 г K2SiF6. Расплав выдерживают при перемешивании в изотермических условиях в течение 10 мин. Затем в расплав вводят восстановитель - металлический кальций в количестве 0,12 кг (из расчета 110% на восстановление хлоридов и фторидов металлов). Температура расплава поднимается на 30°С до 830°С за счет теплового эффекта реакции восстановления. Расплав выдерживают при перемешивании в течение 10 мин, после чего сливают вакуумным сифоном в приемник. Охлаждают расплав в приемнике до комнатной температуры. Плав извлекают из приемника, дробят до кусков размером 5-10 мм и обрабатывают раствором соляной кислоты и водой для отмывки от избытка восстановителя и солей CaCl2, CaF2, KCl. Порошок сушат на воздухе. Определенный состав порошка составляет, %: Cr - 18, Ni - 11, Ti - 0,8, Si - 0,5. Состав порошка стали соответствует марке 12Х18Н10Т.Example 1. Fat-free wastes of steel 12Kh18N10T (composition,%: Cr - 18, Ni - 11, Ti - 0.8, Si - 0.5) are loaded into the chlorinator in the form of chips with a size of 1 × 0.5 × 0.5 mm, weighing 0.1 kg and dried potassium chloride in an amount of 0.8 kg Chlorination of the chips is carried out at 800 ° C for 2 hours. The melt is transferred via a siphon from the chlorinator to the crucible reactor of the reduction furnace. The melt temperature in the crucible reactor is set at 800 ° C. The melt mixing speed is 300 rpm. 0.004 g of K 2 TiF 6 and 0.0039 g of K 2 SiF 6 are introduced into the melt at once. The melt is kept under stirring under isothermal conditions for 10 minutes Then, a reducing agent — metallic calcium in the amount of 0.12 kg (based on 110% reduction of metal chlorides and fluorides) is introduced into the melt. The melt temperature rises by 30 ° C to 830 ° C due to the thermal effect of the reduction reaction. The melt is kept under stirring for 10 minutes, after which it is drained by a vacuum siphon into a receiver. Cool the melt in the receiver to room temperature. The melt is removed from the receiver, crushed to pieces with a size of 5-10 mm and treated with hydrochloric acid and water to wash off excess reductant and CaCl 2 , CaF 2 , KCl salts. The powder is dried in air. The specific composition of the powder is,%: Cr - 18, Ni - 11, Ti - 0.8, Si - 0.5. The composition of the steel powder corresponds to the grade 12X18H10T.
Пример 2. В данном примере процесс получения порошка стали из отходов (стружки) стали марки 08Х17Н15М3Т (состав, %: Cr - 17, Ni - 14, Mo - 3,3, Ti - 0,5) аналогичен процессу, описанному в примере 1. Отличие заключается в том, что операцию хлорирования стружки проводят при 850°С, а введение легирующих компонентов и кальциетермическое восстановление при 780 и 810°С соответственно. Скорость перемешивания расплава 360 об/мин. Легирующие компоненты вводят в виде 0,0025 г K2TiF6 и 0,0053 г MoF3. Расплав выдерживают при перемешивании в изотермических условиях в течение 20 мин. Затем в расплав вводят восстановитель - металлический кальций в количестве 0,13 кг (из расчета 120% на восстановление хлоридов и фторидов металлов). Расплав выдерживают при перемешивании в течение 10 мин, после чего сливают вакуумным сифоном в приемник и охлаждают. Плав извлекают из приемника, дробят, обрабатывают раствором соляной кислоты и водой. Полученный порошок сушат на воздухе. Определенный состав порошка составляет, %: Cr - 17, Ni - 14, Mo - 3,4, Ti - 0,6. Состав порошка стали соответствует марке 08Х17Н15М3Т.Example 2. In this example, the process of obtaining steel powder from the waste (shavings) of steel grade 08X17H15M3T (composition,%: Cr - 17, Ni - 14, Mo - 3.3, Ti - 0.5) is similar to the process described in example 1 The difference lies in the fact that the operation of chlorination of the chips is carried out at 850 ° C, and the introduction of alloying components and calcium thermal reduction at 780 and 810 ° C, respectively. The melt mixing speed is 360 rpm. Alloying components are introduced as 0.0025 g K 2 TiF 6 and 0.0053 g MoF 3 . The melt is kept under stirring under isothermal conditions for 20 minutes Then, a reducing agent is introduced into the melt — metal calcium in an amount of 0.13 kg (at the rate of 120% for the reduction of metal chlorides and fluorides). The melt is kept under stirring for 10 minutes, after which it is drained with a vacuum siphon into a receiver and cooled. The melt is removed from the receiver, crushed, treated with a solution of hydrochloric acid and water. The resulting powder is dried in air. The specific composition of the powder is,%: Cr - 17, Ni - 14, Mo - 3.4, Ti - 0.6. The composition of the steel powder corresponds to the grade 08X17H15M3T.
Пример 3. В данном примере показана возможность изменения марки стального порошка от 12Х18Н10Т до 09Х16Н15М3Б. Процесс получения порошка аналогичен процессу, описанному в примере 1 и 2. В данном примере операцию хлорирования стружки проводят при 800°С, а введение легирующих компонентов и кальциетермическое восстановление при 800 и 830°С соответственно. Скорость перемешивания расплава 300 об/мин. Перед кальциетермическим восстановлением в расплав вводят единовременно «залпом» 0,0049 г NiF2, 0,0053 г MoF3 и 0,0021 г K2NbF6. Расплав выдерживают при перемешивании в изотермических условиях в течение 15 мин. Затем в расплав вводят восстановитель - металлический кальций в количестве 0,13 кг (из расчета 120% на восстановление хлоридов и фторидов металлов). Расплав выдерживают при перемешивании в течение 10 мин, после чего сливают вакуумным сифоном в приемник и охлаждают. Плав извлекают из приемника, дробят и обрабатывают раствором соляной кислоты и водой. Порошок сушат на воздухе. Определенный состав порошка составляет, %: Cr - 16, Ni - 14, Mo - 2,7, Nb - 0,7. Состав порошка стали соответствует марке 09Х16Н15М3Б.Example 3. This example shows the possibility of changing the grade of steel powder from 12X18H10T to 09X16H15M3B. The process for producing the powder is similar to the process described in examples 1 and 2. In this example, the operation of chlorination of the chips is carried out at 800 ° C, and the introduction of alloying components and calcium thermal reduction at 800 and 830 ° C, respectively. The melt mixing speed is 300 rpm. Before calcium-thermal reduction, 0.0049 g of NiF is simultaneously introduced into the melt in one gulp.20.0053 g MoF3 and 0.0021 g K2Nbf6. The melt is kept under stirring under isothermal conditions for 15 minutes. Then, a reducing agent is introduced into the melt — metal calcium in an amount of 0.13 kg (based on 120% for the recovery of metal chlorides and fluorides). The melt is kept under stirring for 10 minutes, after which it is drained with a vacuum siphon into a receiver and cooled. The melt is removed from the receiver, crushed and treated with a solution of hydrochloric acid and water. The powder is dried in air. The specific composition of the powder is,%: Cr - 16, Ni - 14, Mo - 2.7, Nb - 0.7. The composition of the steel powder corresponds to the brand 09X16H15M3B.
Анализируя данные примеров, видно, что предложенный способ позволяет получать порошки стали с заданным составом, в то время как при использовании известной технологии получаются порошки без части легирующих компонентов. Дополнительным преимуществом является возможность изменения состава порошков стали путем введения дополнительных легирующих компонентов.Analyzing the data of examples, it is seen that the proposed method allows to obtain powders of steel with a given composition, while using the known technology, powders are obtained without a part of the alloying components. An additional advantage is the ability to change the composition of the powders of steel by introducing additional alloying components.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016149521A RU2664110C2 (en) | 2016-12-16 | 2016-12-16 | Method of preparing steel powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2016149521A RU2664110C2 (en) | 2016-12-16 | 2016-12-16 | Method of preparing steel powder |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2016149521A3 RU2016149521A3 (en) | 2018-06-20 |
| RU2016149521A RU2016149521A (en) | 2018-06-20 |
| RU2664110C2 true RU2664110C2 (en) | 2018-08-15 |
Family
ID=62619423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016149521A RU2664110C2 (en) | 2016-12-16 | 2016-12-16 | Method of preparing steel powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2664110C2 (en) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4787934A (en) * | 1988-01-04 | 1988-11-29 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders utilizing spherical powder and elemental oxidizable species |
| SU1275845A1 (en) * | 1984-10-31 | 1990-10-30 | Предприятие П/Я Р-6543 | Method of producing steel powder from slurry waste |
| US5114471A (en) * | 1988-01-04 | 1992-05-19 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders |
| RU2423557C2 (en) * | 2009-03-18 | 2011-07-10 | Учреждение Российской академии наук Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Procedure for production of high and nano dispersed powder of metals or alloys |
| CN105014082A (en) * | 2014-04-25 | 2015-11-04 | 河北工程大学 | Method for preparing prealloyed powder for dispersion strengthening iron-base alloy by means of low-temperature crystallization vacuum dehydration method |
-
2016
- 2016-12-16 RU RU2016149521A patent/RU2664110C2/en active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1275845A1 (en) * | 1984-10-31 | 1990-10-30 | Предприятие П/Я Р-6543 | Method of producing steel powder from slurry waste |
| US4787934A (en) * | 1988-01-04 | 1988-11-29 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing spherical maraging steel powders utilizing spherical powder and elemental oxidizable species |
| US5114471A (en) * | 1988-01-04 | 1992-05-19 | Gte Products Corporation | Hydrometallurgical process for producing finely divided spherical maraging steel powders |
| RU2423557C2 (en) * | 2009-03-18 | 2011-07-10 | Учреждение Российской академии наук Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения РАН | Procedure for production of high and nano dispersed powder of metals or alloys |
| CN105014082A (en) * | 2014-04-25 | 2015-11-04 | 河北工程大学 | Method for preparing prealloyed powder for dispersion strengthening iron-base alloy by means of low-temperature crystallization vacuum dehydration method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2016149521A3 (en) | 2018-06-20 |
| RU2016149521A (en) | 2018-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1799380B1 (en) | Magnesium removal from magnesium reduced metal powders | |
| CN106517097B (en) | Molten salt deoxidation method and deoxidized molten salt | |
| EP2584055B1 (en) | Method for removal of copper ions from copper-containing nickel chloride solution, and process for production of electrolytic nickel | |
| KR101148573B1 (en) | A method and apparatus for the production of metal compounds | |
| US11478851B2 (en) | Producing titanium alloy materials through reduction of titanium tetrachloride | |
| BR112012002571B1 (en) | TREATMENT OF TITANIUM ORE | |
| US20140144786A1 (en) | Eco-Friendly Smelting Process for Reactor-Grade Zirconium Using Raw Ore Metal Reduction and Electrolytic Refining Integrated Process | |
| Zhang et al. | A perspective on thermochemical and electrochemical processes for titanium metal production | |
| Yuan et al. | A critical review on extraction and refining of vanadium metal | |
| Li et al. | Nuclear-grade zirconium prepared by combining combustion synthesis with molten-salt electrorefining technique | |
| CN103911514A (en) | Waste hard alloy grinding material recovery treatment method | |
| RU2664110C2 (en) | Method of preparing steel powder | |
| CN103979567A (en) | Method for preparing CrB or CrB2 powder at low temperature | |
| CN111099659B (en) | Preparation method and application of pentavalent uranium | |
| KR102376746B1 (en) | A method for manufacuring tantalum powder using metallothermic reduction | |
| Mukhachev et al. | Nuclear zirconium–the basis of alloys with improved neutron-physical, radiation, and corrosion properties | |
| RU2538794C1 (en) | Production of composite powders of refractory and rare-earth metals | |
| KR101811856B1 (en) | Pretreatment method for enhancement of leaching reaction of ni-based heat resistat alloy and recovering method of valuable metal applied thereby | |
| Withers et al. | The production of titanium alloy powder | |
| Karelin et al. | FLUORINATION OF RUTILE, ELECTROCHEMICAL REDUCTION OF TITANIUM FLUORIDE TO TITANIUM, AND ITS SEPARATION FROM THE ELECTROLYTE SALTS MELT. | |
| Kosov et al. | Effect of the technological parameters of the aluminothermic reduction of erbium oxide in chloride–fluoride melts on the transition of erbium to a master alloy | |
| Vetrova et al. | Charge transfer kinetics of the Ti (IV)/Ti (III) redox couple in the cesium chloride-cesium fluoride melt with addition of alkaline earth metal cations | |
| JP6444058B2 (en) | Recovery method of dysprosium by molten salt electrolysis using lithium halide | |
| Kawecki | The Production of Beryllium Compounds, Metal and Alloys | |
| JP6362000B1 (en) | Complete recycling of diluents in tantalum production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner |