RU2663570C1 - Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов - Google Patents
Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2663570C1 RU2663570C1 RU2017121251A RU2017121251A RU2663570C1 RU 2663570 C1 RU2663570 C1 RU 2663570C1 RU 2017121251 A RU2017121251 A RU 2017121251A RU 2017121251 A RU2017121251 A RU 2017121251A RU 2663570 C1 RU2663570 C1 RU 2663570C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- precipitate
- sodium hydroxide
- filtered
- low
- Prior art date
Links
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 44
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 42
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 17
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 5
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims abstract 2
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims abstract 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 abstract description 6
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004021 humic acid Substances 0.000 description 6
- PUKLDDOGISCFCP-JSQCKWNTSA-N 21-Deoxycortisone Chemical compound C1CC2=CC(=O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@@](C(=O)C)(O)[C@@]1(C)CC2=O PUKLDDOGISCFCP-JSQCKWNTSA-N 0.000 description 5
- FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N Fulvic acid Natural products O1C2=CC(O)=C(O)C(C(O)=O)=C2C(=O)C2=C1CC(C)(O)OC2 FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 5
- 229940095100 fulvic acid Drugs 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 230000002491 angiogenic effect Effects 0.000 description 2
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 2
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 2
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000001225 therapeutic effect Effects 0.000 description 2
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical compound [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 description 1
- 239000002260 anti-inflammatory agent Substances 0.000 description 1
- 230000003110 anti-inflammatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000008033 biological extinction Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229940088623 biologically active substance Drugs 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 1
- 239000003324 growth hormone secretagogue Substances 0.000 description 1
- 239000003864 humus Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002427 irreversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 230000008635 plant growth Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 206010039073 rheumatoid arthritis Diseases 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 239000003357 wound healing promoting agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/33—Heterocyclic compounds
- A61K31/335—Heterocyclic compounds having oxygen as the only ring hetero atom, e.g. fungichromin
- A61K31/35—Heterocyclic compounds having oxygen as the only ring hetero atom, e.g. fungichromin having six-membered rings with one oxygen as the only ring hetero atom
- A61K31/352—Heterocyclic compounds having oxygen as the only ring hetero atom, e.g. fungichromin having six-membered rings with one oxygen as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings, e.g. methantheline
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
Abstract
Изобретение относится химико-фармацевтической промышленности и представляет собой способ получения низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов, включающий щелочное извлечение, подкисление, отделение осадка, фильтрование экстракта, адсорбцию целевого продукта на активированном угле, элюирование раствором щелочи, пропускание через катионит, растворение в растворе натрия гидроксида, отличающийся тем, что низкоминерализованные иловые сульфидные грязи трехкратно обрабатывают 1 моль/л раствором хлорной кислоты в масс. объемном соотношении «осадок:раствор кислоты» 1:3, осадок промывают водой, трехкратно обрабатывают раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида в масс. объемном соотношении «осадок:раствор щелочи» 1:3, отстаивают экстракты в течение 12 часов, фильтруют через рыхлый бумажный фильтр, осаждают 30%-ной серной кислотой, фильтруют, фильтрат пропускают через колонку с активированным углем, обрабатывают 90%-ным водным раствором ацетона до обесцвечивания элюента, промывают дистиллированной водой до исчезновения запаха ацетона, элюируют с угля раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида, раствор пропускают через колонку с катионитом КУ-2 до постоянного значения кислотности, высушивают на воздухе при температуре 20-25°C, воздушно-сухой образец растворяют в минимальном объеме 0,001 моль/л раствора натрия гидроксида, фильтруют через бумажный фильтр, высушивают в тонком слое с принудительной вентиляцией при 20-25°C. Изобретение позволяет усовершенствовать получение низкоминерализированной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов за счет использования хлорной кислоты на стадии декальцинирования и десульфирования. 1 ил., 4 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения природной биологически активной субстанции - фульвовые кислоты - из низкоминерализованных иловых сульфидных грязей.
В настоящее время известно, что фульвовые кислоты (ФК) различного происхождения обладают биологической активностью и их используют в качестве ангиогенного, противовоспалительного и ранозаживляющего средства (1-2). В значительном количестве источников (3-8) приводятся способы получения ФК в комбинации с гуминовыми кислотами, которые извлекаются из различных природных ископаемых, в большинстве случаев, из карналлитов. ФК находят применение в сельском хозяйстве как адаптогенный стимулятор роста растений (3), как препарат для детоксикации и рекультивации деградированных и загрязненных почв (4), как биологически активные добавки в корм животным (5).
Наиболее близким по технической сущности по достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения фульвовых кислот пелоидов (9), в котором нативную грязь декальцировали и десульфировали 2 моль/л раствором хлороводородной кислоты, ежесуточно производя замену растворителя до отрицательной реакции на ионы кальция и железа (III), после чего осадок промывали горячей водой с последующей декантацией и обработкой на фильтре дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлорид-ионы. Для выделения гумусовых кислот экстракцию проводили 0,5 моль/л раствором натрия гидроксида в соотношении пелоид - растворитель 1:10 не более трех раз. К полученному экстракту прибавляли раствор 50% серной кислоты до рН 1,0 и оставляли на 18-20 часов для достижения полноты осаждения. Жидкость с осадка декантировали, фильтровали и переводили в адсорбированное состояние на активированном угле. Фракцию ФК снимали с угля раствором 0,5 моль/л раствора натрия гидроксида и переводили в Н-форму с использованием катионита КУ-2. Полученный раствор высушивали при температуре не превышающей 35°С.
В описанном способе (9) субстанцию получают из пелоидов с использованием хлороводородной кислоты высокой концентрации, что может оказывать негативное действие на нативную структуру фульвокислот кислот, вызывая необратимые изменения строения макромолекул. Высокая, по сравнению с гуминовыми и гиматомелановыми кислотами, растворимость, а также значительное количество кислотных групп, обуславливающее способность ФК к связыванию катионов различной природы, определяет зольность препарата. Получение ФК способом, предложенным авторами (9), характеризуются значением зольности в интервале 10-12% (масс.).
Цель изобретения - получение низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов.
Поставленная цель достигается тем, что декальцинирование и десульфирование проводят с помощью раствора 1 моль/л хлорной кислоты, осадок обрабатывают раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида, осаждают 30% серной кислотой, раствор фильтруют, пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, уголь промывают дистиллированной водой до нейтрального значения кислотности, обрабатывают 90% водным раствором ацетона до обесцвечивания элюента, промывают дистиллированной водой до исчезновения запаха ацетона, снимают с угля раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида, раствор пропускают через колонку с катионитом КУ-2 до постоянного значения кислотности, высушивают на воздухе при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией. Воздушно-сухой образец растворяют в минимальном объеме раствора 0,001 моль/л натрия гидроксида, фильтруют через бумажный фильтр, высушивают в тонком слое с принудительной вентиляцией 20-25°С.
Использование хлорной кислоты на стадии декальцинирования и десульфирования представляется оптимальным, так как хлорная кислота не вступает во взаимодействие с ненасыщенными фрагментами макромолекул и в указанных концентрациях не проявляет окислительных свойств. Замена хлороводородной кислоты на хлорную позволяет сохранить нативную структуру ФК и уменьшить степень ее деструкции в процессе получения. Время пробоподготовки нативной грязи для извлечения ФК при использовании хлорной кислоты уменьшается в 1,5 раза. Переосаждение раствора ФК на последней стадии извлечения позволяет понизить зольность препарата до 2,0-2,5% (масс.)
Способ получение низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов иллюстрируется примером.
Пример: 1 кг нативной низкоминерализованной иловой сульфидной грязи заливают 3 дм3 раствора 1 моль/л хлорной кислоты в емкости объемом 5 дм3. Содержимое перемешивают до прекращения интенсивного пенообразования и оставляют на 12 часов. Жидкость с осадка декантируют, осадок вновь заливают 3 дм3 раствора 1 моль/л хлорной кислоты и оставляют на 12 часов. После декантации осадок еще раз заливают 3 дм раствора 1 моль/л хлорной кислоты и оставляют на 12 часов. После декантации раствора осадок заливают водой, перемешивают и отстаивают в течение 1 часа, операцию повторяют до отрицательной реакции на ионы кальция (проба с оксалатом аммония) и ионы железа (III) (проба с тиоцианатом аммония). Освобожденный от растворимых минеральных примесей осадок переносят в емкость на 5 дм3, заливают 3,0 дм3 раствора 0,5 моль/л натрия гидроксида, плотно закрывают для предотвращения контакта с оксидом углерода (IV) воздуха и оставляют на 4 часа, жидкость с осадка декантируют в приемник, плотно укупоривают с целью предотвращения контакта с оксидом углерода (IV) воздуха. Операцию повторяют трехкратно.
Щелочной раствор, представляющий собой темноокрашенную жидкость, отстаивают 12 часов и фильтруют. К фильтрату небольшими порциями прибавляют раствор 30%-ной серной кислоты до значения кислотности 1 и оставляют на 24 часа. Жидкость декантируют с осадка, фильтруют через рыхлый бумажный фильтр (белая лента). Раствор повторно фильтруют через плотный бумажный фильтр (синяя лента). ФК из полученного раствора адсорбируют в колонке на активированном угле марки БАУ. Для освобождения от неспецифических органических веществ уголь промывают дистиллированной водой до нейтрального значения кислотности, после чего обрабатывают 90%-ным водным раствором ацетона до обесцвечивания. Уголь промывают водой до удаления остатков ацетона. ФК элюируют с угля раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида. Для перевода в Н-форму щелочной раствор фульвата натрия пропускают через колонки с катионитом марки КУ-2 до постоянного значения кислотности. Раствор фульвовых кислот высушивают при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией. Полученное сухое вещество желто-коричневого цвета растворяют в минимальном объеме раствора 0,001 моль/л натрия гидроксида. Полученный раствор интенсивно желтого цвета фильтруют через бумажный фильтр и высушивают на воздухе при температуре 20-25°С с принудительной вентиляцией до воздушно-сухого состояния.
Готовый продукт представляют собой вытянутые блестящие желто-коричневые чешуйчатые кристаллы со слабым специфическим запахом, зольность препарата составляет 2,0-2,5% (масс.). Препарат следует хранить в бюксах с притертой пробкой в защищенном от света месте.
Идентификация выделенного препарата и отнесение его к фульвовым кислотам проводилась в соответствии с общепринятыми диагностическими признаками (6), (Приложение 1, таблица 1), к которым относят элементный состав в массовых и мольных процентах, степень окисленности, степень ароматичности, интенсивности окраски 0,001%-ного раствора натрия фульвата при 475 нм, толщине кюветы 1 см, характер ИК-спектров. Результаты исследования приведены в Приложениях 1-3.
Содержание углерода и водорода определяли по методу Коршун-Климовой (Климова В.А. 1975 г.), азота - микрометодом Кьельдаля (Черонис Н.Д. 1973 г.). Степень окисленности, ароматичности и коэффициент цветности Е4/Е6 рассчитывали по общепринятой методике (Орлов Д.С., 1990). Спектры поглощения препарата получены на спектрофотометре ИК-Фурье Spectrum 100 (Perkin Elmer), условия записи: интервал длин волн 4000-400 см-1, подавление сигналов Н2О и СО2, спектры записаны относительно воздуха. Результаты всех приведенных экспериментов обрабатывались методом вариационной статистики с использованием коэффициента Стьюдента на персональном компьютере. Зольность полученного образца составляет 2,0-2,5%.
Результате проведенных физико-химических экспериментов приведены в таблице 2 и 3. Содержание элементов и таких характеристик, как степень ароматичности, коэффициент экстинкции полученных образцов фульвовых кислот находится в том же интервале значений, которые характерны для фульвовых кислот пелоидов. На фигуре 1 приведен ИК-спектр фульвокислот, а в таблице 4 приведено отнесение полос пропускания. Интерпретация полос пропускания в области 1400-1052 см-1 не является однозначной, так как в ней проявляются деформационные колебания большого числа структурных фрагментов.
Таким образом, заявляемый способ может быть применен для получения низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов в химической, фармацевтической промышленности.
ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ:
1. Ангиогенное лекарственное средство и способ его получения. Патент РФ RU №2404783 от 27.11.2010.
2. Способ лечения ревматоидного артрита. Патент РФ №2504410 от 20.01.2014.
3. Способ получения биостимулятора роста и развития растений из гумусосодержащих веществ. Патент РФ RU №2553641 от 10.06.2005.
4. Гуминово-минеральный реагент, способ его получения и способ его использования для очистки загрязненных грунтов. Патент РФ RU №2522616 от 20.07.2014.
5. Биологически активная кормовая добавка для крупного рогатого скота и способ ее получения. РФ RU №2352137 от 20.04.2009.
6. Способ получения гумусовых кислот с заданным групповым соотношением гуминовых и фульвокислот из каустобиолитов угольного ряда. Патент РФ RU №2536444 от 27.12.2014.
7. Способ получения солей гуминовых кислот. Патент Евразийское патентное ведомство №006824.
8. Комбинация фульвовой кислоты для лечения различных состояний и болезней. Патент РФ RU №2535037 от 10.12.2014.
9. Аввакумова Н.П. Биохимические аспекты терапевтической эффективности гумусовых кислот лечебных грязей: Монография. - Самара: ГП «Перспектива»; СамГМУ, 2002. - 124 с.
Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов
Приложение 1
Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов
Приложение 2
Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов
Приложение 3
Claims (1)
- Способ получения низкоминерализованной субстанции на основе фульвовых кислот пелоидов, включающий щелочное извлечение, подкисление, отделение осадка, фильтрование экстракта, адсорбцию целевого продукта на активированном угле, элюирование раствором щелочи, пропускание через катионит, растворение в растворе натрия гидроксида, отличающийся тем, что низкоминерализованные иловые сульфидные грязи трехкратно обрабатывают 1 моль/л раствором хлорной кислоты в масс. объемном соотношении «осадок:раствор кислоты» 1:3, осадок промывают водой, трехкратно обрабатывают раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида в масс. объемном соотношении «осадок:раствор щелочи» 1:3, отстаивают экстракты в течение 12 часов, фильтруют через рыхлый бумажный фильтр, осаждают 30%-ной серной кислотой, фильтруют, фильтрат пропускают через колонку с активированным углем, обрабатывают 90%-ным водным раствором ацетона до обесцвечивания элюента, промывают дистиллированной водой до исчезновения запаха ацетона, элюируют с угля раствором 0,5 моль/л натрия гидроксида, раствор пропускают через колонку с катионитом КУ-2 до постоянного значения кислотности, высушивают на воздухе при температуре 20-25°C, воздушно-сухой образец растворяют в минимальном объеме 0,001 моль/л раствора натрия гидроксида, фильтруют через бумажный фильтр, высушивают в тонком слое с принудительной вентиляцией при 20-25°C.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121251A RU2663570C1 (ru) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017121251A RU2663570C1 (ru) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2663570C1 true RU2663570C1 (ru) | 2018-08-07 |
Family
ID=63142487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017121251A RU2663570C1 (ru) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2663570C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2744469C1 (ru) * | 2020-09-21 | 2021-03-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ получения гуминовых кислот из некондиционных пелоидов |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1797190A1 (en) * | 2004-06-23 | 2007-06-20 | Bioz Agri Products Inc. | Method for extracting fulvic acid molecules |
| RU2442578C2 (ru) * | 2006-05-02 | 2012-02-20 | Пфайнсмит С.А. (Пти) Лтд | Кислотная композиция |
| US20170129820A1 (en) * | 2015-11-05 | 2017-05-11 | Shandong Tralin Paper Co., Ltd. | Humic acid composition and application thereof |
-
2017
- 2017-06-16 RU RU2017121251A patent/RU2663570C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1797190A1 (en) * | 2004-06-23 | 2007-06-20 | Bioz Agri Products Inc. | Method for extracting fulvic acid molecules |
| RU2442578C2 (ru) * | 2006-05-02 | 2012-02-20 | Пфайнсмит С.А. (Пти) Лтд | Кислотная композиция |
| US20170129820A1 (en) * | 2015-11-05 | 2017-05-11 | Shandong Tralin Paper Co., Ltd. | Humic acid composition and application thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Н.П. Аввакумова, М.А. Кривопалова, А.В. Жданова, М.Н. Глубокова, И.В. Фомин, Е.Е. Катунина. ПРИРОДА ЗАЩИТНОГО ДЕЙСТВИЯ ГУМИНОВЫХ ВЕЩЕСТВ РАЗЛИЧНОГО ГЕНЕЗА // Известия Самарского научного центра Российской академии наук, том 14, N 1(8), 2012. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2744469C1 (ru) * | 2020-09-21 | 2021-03-09 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Самарский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации | Способ получения гуминовых кислот из некондиционных пелоидов |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Manskaya et al. | Geochemistry of Organic Substances: International Series of Monographs in Earth Sciences | |
| El Gaayda et al. | Optimization of turbidity and dye removal from synthetic wastewater using response surface methodology: Effectiveness of Moringa oleifera seed powder as a green coagulant | |
| Kumari et al. | Biosorption studies on shelled Moringa oleifera Lamarck seed powder: removal and recovery of arsenic from aqueous system | |
| Irma et al. | Evaluation of Aloe vera leaf gel as a natural flocculant: phytochemical screening and turbidity removal trials of water by coagulation flocculation | |
| EP3681851A1 (de) | Verfahren zur produktion von huminstoffen aus biomasse wie holz, rinde, getreidestroh, blättern, krautigen pflanzen sowie baumpilzen, klärschlamm und anderen organischen abfällen | |
| DE1517398A1 (de) | Reinigung von Frisch- und Abwasser | |
| DE3905265A1 (de) | Verfahren zur veredelung von guelle | |
| RU2663570C1 (ru) | Способ получения низкоминерализованного препарата на основе фульвовых кислот пелоидов | |
| EP3371102B1 (de) | Phosphatgewinnung aus wertstoffhaltigen rohstoffen | |
| Vijayaraghavan et al. | Efficacy of alginate extracted from marine brown algae (Sargassum sp.) as a coagulant for removal of direct blue2 dye from aqueous solution | |
| Vasanthy et al. | Treatment of coffee cherry pulping wastewater by using lectin protein isolated from Ricinus communis L. seed | |
| US9694343B2 (en) | Cellulose phosphate powder product and process for manufacture thereof, and application to removal of contaminants from aqueous solutions | |
| Adamu et al. | A comparative study of the use of cassava species and alum in waste water treatment | |
| RU2122414C1 (ru) | Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей для физиотерапии | |
| Klavina et al. | Freshwater Sapropel: Biologically Active Components and Methods of Extraction | |
| EP0341490B1 (de) | Verfahren zur Chromausfällung aus Gerbereiabwässern | |
| RU2641046C1 (ru) | Способ получения препарата на основе гиматомелановых кислот низкоминерализованных иловых сульфидных грязей | |
| RU2043107C1 (ru) | Способ получения препарата для физиотерапии | |
| CN110697858A (zh) | 一种用于处理生活污水的净化剂及其制备方法 | |
| RU2378329C2 (ru) | Способ отбелки растительных масел | |
| RU2744469C1 (ru) | Способ получения гуминовых кислот из некондиционных пелоидов | |
| RU2200424C2 (ru) | Способ получения пектинсодержащего продукта из морских трав семейства zosteraceae | |
| DE102013010007A1 (de) | Verfahren zur Auftrennung einer Suspension und danach hergestellte Produkte | |
| DE102011016327A1 (de) | Verfahren zur Erzeugung von Biogasen | |
| RU2252768C1 (ru) | Способ получения водного экстракта лечебной грязи |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20190617 |