RU2651480C1 - Method for producing rectified alcohol - Google Patents

Abstract

FIELD: chemistry.

SUBSTANCE: method involves the use of a brew rectification plant including a boiling and brew columns and a pre-treatment column operating at atmospheric pressure, a first epuration column operating at elevated pressure, and also a second epuration column, an alcohol column, a final purification column, and a methanol concentration column and head contaminants operating at a pressure below atmospheric pressure. Heating of the brew, first epuration and boiling columns is carried out with a sharp steam through their boilers. Pre-purification column is fed and heated by feeding into its cube a water-alcohol vapor that is not condensed in the brew preheater. To heat the second epuration column, the vapor streams from the upper plate of the lower zone of the concentration part and from the top plate of the first epuration column in the evaporator reflux evaporators of the second epuration column, where, due to the condensation heat of said streams, the bottom liquid is evaporated to form a secondary heating steam, which is fed into the cube of the second epuration column. Heating of the alcohol column, the final purification column and the methanol concentration column and the head impurities are carried out by secondary vapor from their reflux condensers, for production of which the bottoms of these columns are evaporated due to the heat of the condensation of steam from the upper plates of the boiling and brew columns and the self-discharge of epurate from the first and second epuration columns and the bottoms of the methanol concentration column and head impurities. Decoction column is fed by feeding to the upper plate of the bottom liquid of the alcohol column heated with its Luther from the boiling column. Epuration of the water-alcohol vapor from the brew heater of the brew column and the first reflux condenser-evaporator is carried out at an elevated pressure in the first epuration column by feeding the hydro-selective water to its upper plate. Condensation of the water-alcohol vapor from the second reflux condenser-column of the final purification together with the liquids from the cube of the pre-treatment column and the alcohol trap of the dirty epaulettes is epurated at a reduced pressure in the second epuration column, with supply of hydroselective water to its upper plate. Initial brew is heated in the brew heaters of the alcohol and brew columns with the heat of partial condensation of the water-alcohol vapor from their upper plates.

EFFECT: invention allows to reduce the total steam consumption for brew rectification and to improve the quality of the final product due to separate epuration of two parts of the brew distillate, differing in content of the accompanying impurities of ethyl alcohol and pressure in the first and second diagram columns.

1 cl, 1 dwg, 2 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта из пищевого сырья.The invention relates to the alcohol industry, in particular to methods for producing rectified alcohol from food raw materials.

Известен способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне, эпюрации бражного дистиллята по методу гидроселекции в эпюрационной колонне, содержащей отгонную, выварную и концентрационные части, с отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части и хвостовых примесей с лютером из ее куба, с концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части и их отбором с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны, с выводом эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок выварной части и его ректификацией в выварной и спиртовой колоннах с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, с отбором ректификованного спирта из жидкой фазы тарелок верхней части спиртовой колонны и последующей очисткой его от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне окончательной очистки, с обогревом работающих при пониженном давлении спиртовой колонны и колонны окончательной очистки водно-спиртовым паром из колонн с повышенным давлением (В.М. Перелыгин, С.В. Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2346048 по заявке №2007117695/13, 14.05.2007 г., опубл. 10.02.2009 г. Бюлл. №4).A known method of producing rectified alcohol by digesting alcohol from a mash in a brew column, epulating the distillate distillate by hydroselection in an erection column containing distillation, boiled and concentration parts, with the selection of fusel oil fraction from the vapor phase of the middle zone plates of the distant portion and tailings impurities from its cube, with the concentration of head and intermediate impurities with an increased specific consumption of hydroselective water in the upper zone of the concentration part and their selection with a fraction and h condenser of the scrubbing column, with the withdrawal of the epuret from the liquid phase of the lower plates of the boiled portion and its rectification in the boiled and alcohol columns with the selection of fractions of fusel oil, fusel alcohol and unpasteurized alcohol, with the selection of rectified alcohol from the liquid phase of the plates of the upper part of the alcohol column and the subsequent it from methanol, acetic aldehyde and other head impurities in the final purification column, with heating of the alcohol column and the final purification column working under reduced pressure water-alcohol steam from columns with high pressure (V.M. Perelygin, S.V. Perelygin. The method of producing rectified alcohol. RF patent No. 2346048 by application No. 2007117695/13, 05/14/2007, publ. 02/10/2009 Bull. No. 4).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода ректификованного спирта из-за неполного выделения уксусного альдегида, изопропилового спирта и других примесей в эпюрационной колонне.However, this method does not provide the opportunity to improve the quality and yield of rectified alcohol due to the incomplete isolation of acetic aldehyde, isopropyl alcohol and other impurities in the scrubbing column.

Кроме того, в этом способе отсутствуют рациональные технологические приемы использования тепловой энергии лютера и конденсата греющего пара для подогрева бражки и умягченной воды, что ограничивает возможности снижения энергозатрат на брагоректификацию.In addition, in this method there are no rational technological methods for using the thermal energy of the luther and condensate of heating steam to heat the mash and softened water, which limits the possibility of reducing energy costs for the correction.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта в брагоректификационной установке, включающей работающие под атмосферным давлением и обогреваемые острым паром через кипятильники бражную, эпюрационную, выварную колонны и обогреваемые вторичным паром спиртовую колонну, колонны окончательной очистки и концентрирования метанола и головных примесей, работающие под разрежением. При этом водно-спиртовый пар с верхней тарелки бражной колонны направляют в дефлегматор-испаритель колонны окончательной очистки, вторичным паром из которого обогревают эту колонну, а несконденсированным в дефлегматоре-испарителе паром подогревают исходную бражку в первом бражном подогревателе. Окончательный подогрев бражки до температуры 85-88°С осуществляют во втором бражном подогревателе теплом конденсата греющего пара из кипятильников бражной, эпюрационной, выварной колонн. Подачей несконденсированного водно-спиртового пара из первого бражного подогревателя в паровое пространство куба колонны предварительной очистки питают и обогревают эту колонну и дополнительно питают ее вводом в среднюю зону конденсата из конденсатора сепаратора диоксида углерода. На тарелках колонны предварительной очистки и в ее дефлегматоре концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны, объединяют с фракцией из конденсатора колонны концентрирования метанола и головных примесей и выводят из брагоректификационной установки в качестве фракции концентрата головных примесей (КГП).Closest to the proposed one is a method for producing rectified alcohol in a distillation unit, which includes atmospheric pressure and heated with direct steam through boilers, distillation, distillation, boiled columns and secondary columns heated by secondary steam, columns for the final purification and concentration of methanol and head impurities operating under dilution . At the same time, water-alcohol steam from the top plate of the brew column is sent to the reflux condenser of the final cleaning column, from which the column is heated by second steam, and the initial brew is heated in the first brew heater with non-condensed steam in the reflux condenser. The final heating of the mash to a temperature of 85-88 ° C is carried out in the second mash heater by the heat of condensate of the heating steam from the boilers of the mash, epure, boiled columns. By supplying non-condensed water-alcohol steam from the first preheater to the cube steam space, the pre-treatment columns feed and heat this column and additionally feed it by introducing it into the middle condensate zone from the condenser of the carbon dioxide separator. Methanol, acetic aldehyde and other head impurities are concentrated on the plates of the pre-treatment column and in its reflux condenser, the concentrate fraction of which is taken from the condenser of this column, combined with the fraction from the condenser of the methanol concentration column and head impurities and removed from the recovery unit as a fraction of head impurities concentrate (CGP).

Кубовую жидкость колонны предварительной очистки совместно с конденсатом пара из дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки, первого подогревателя бражки и спиртоловушки грязных погонов направляют на тарелку питания эпюрационной колонны, которая имеет отгонную, выварную и концентрационную части, работает с подачей на верхнюю тарелку гидроселекционной воды и обеспечивает глубокую очистку эпюрата от промежуточных, головных и хвостовых примесей. Гидроселекционную воду готовят путем подогрева умягченной воды до 95-97°С теплом конденсации пара в первом дефлегматоре эпюрационной колонны и в теплообменниках теплом лютера из выварной и эпюрационной колонн.The bottom liquid of the pre-treatment column together with the steam condensate from the reflux condenser of the final cleaning column, the first mash heater and the dirty trap alcohol trap is sent to the power plate of the scrub column, which has distant, boiled and concentration parts, works with the supply of hydroselective water to the upper plate and provides deep cleaning of the epuret from intermediate, head and tail impurities. Hydro-selective water is prepared by heating softened water to 95-97 ° C with heat of condensation of steam in the first reflux condenser of the epilation column and in heat exchangers with the heat of a luther from the boiled and epilation columns.

Спиртовую колонну обогревают и питают подачей в ее куб водно-спиртового пара с верхней тарелки выварной колонны, эпюрата из эпюрационной колонны и кубовой жидкости из колонны концентрирования метанола и головных примесей, а выварную колонну питают подачей на верхнюю тарелку кубовой жидкости спиртовой колонны с подогревом ее в теплообменнике теплом лютера из выварной колонны. В спиртовой колонне концентрируют спирт и очищают его отбором фракций сивушного спирта и непастеризованного спирта, после чего подают в колонну окончательной очистки, где проводят очистку от метанола и головных примесей и осуществляют вывод из куба этой колонны конечного продукта повышенного качества (В.М. Перелыгин, А.В. Торшин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ №2579943 по заявке №2015111617/10 от 31.03.2015 г. Бюлл. изобр. №10, 10.04.2016 г.).The alcohol column is heated and fed with the supply of water-alcohol steam into its cube from the upper plate of the boiled column, the epuret from the scrubbing column and bottoms from the concentration column of methanol and head impurities, and the boiled column is fed with the supply to the upper plate of bottled liquid of an alcohol column with its heating in heat exchanger with luther heat from the digested column. Alcohol is concentrated in the alcohol column and purified by selecting fractions of fusel alcohol and unpasteurized alcohol, and then it is fed to the final purification column, where methanol and head impurities are purified and the final product of high quality is removed from the cube of this column (V.M. Perelygin, A.V. Torshin, Method for the production of rectified alcohol, RF Patent No. 2579943, Application No. 2015111617/10 dated March 31, 2015, Bull. Inventory No. 10, 04/10/2016).

Однако этот способ не позволяет глубоко очистить этиловый спирт от изопропилового спирта, кротонового альдегида и других трудновыделяемых примесей при снижении энергозатрат на получение конечного продукта.However, this method does not allow deep purification of ethyl alcohol from isopropyl alcohol, crotonaldehyde, and other difficult to separate impurities while reducing energy costs for the final product.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества при пониженных затратах на его производство.The objective of the invention is to obtain rectified alcohol of high quality at reduced cost of its production.

Указанная задача достигается тем, что получение ректификованного спирта из бражки проводят в брагоректификационной установке, включающей выварную и бражную колонны и колонну предварительной очистки, работающие под атмосферным давлением, первую эпюрационную колонну, работающую при повышенном давлении, а также вторую эпюрационную колонну, спиртовую колонну, колонну окончательной очистки и колонну концентрирования метанола и головных примесей, работающие при давлении ниже атмосферного, при этом обогрев бражной, первой эпюрационной и выварной колонн осуществляют острым паром через их кипятильники, колонну предварительной очистки питают и обогревают подачей в ее куб несконденсированного в бражном подогревателе водно-спиртового пара, для обогрева второй эпюрационной колонны конденсируют потоки пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки первой эпюрационной колонны в дефлегматорах-испарителях второй эпюрационной колонны, где за счет тепла конденсации указанных потоков испаряют кубовую жидкость с образованием вторичного греющего пара, который подают в куб второй эпюрационной колонны, обогрев спиртовой колонны, колонны окончательной очистки и колонны концентрирования метанола и головных примесей осуществляют вторичным паром из их дефлегматоров-испарителей, для получения которого испаряют кубовые жидкости этих колонн за счет тепла конденсации пара с верхних тарелок выварной и бражной колонн и пара самоиспарения эпюрата из первой и второй эпюрационных колонн и кубовой жидкости колонны концентрирования метанола и головных примесей, выварную колонну питают подачей на верхнюю тарелку кубовой жидкости спиртовой колонны с подогревом ее лютером из выварной колонны, при этом эпюрацию конденсата водно-спиртового пара из бражного подогревателя бражной колонны и первого дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки проводят при повышенном давлении 1,79-2,09 атм в первой эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 108-110°С, а конденсат водно-спиртового пара из второго дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки совместно с жидкостями из куба колонны предварительной очистки и спиртоловушки грязных погонов эпюрируют при пониженном давлении 0,33-0,63 атм во второй эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 65-66°С, исходную бражку подогревают в бражных подогревателях спиртовой и бражной колонн теплом частичной конденсации водно-спиртового пара с их верхних тарелок, причем подогрев умягченной воды осуществляют теплом конденсации пара в первом дефлегматоре второй эпюрационной колонны и в теплообменниках теплом конденсата греющего пара из кипятильников выварной, первой эпюрационной и бражной колонн и теплом лютера из выварной и первой эпюрационной колонн.This task is achieved by the fact that the production of rectified alcohol from the mash is carried out in a distillation unit, including a boiled and mash column and a pre-treatment column operating under atmospheric pressure, a first emulsion column operating at elevated pressure, as well as a second emulsion column, alcohol column, column final purification and a column for the concentration of methanol and head impurities, operating at a pressure below atmospheric, while heating the beer, the first epuration and steam columns are carried out with hot steam through their boilers, the pre-treatment column is fed and heated by supplying water-alcohol steam non-condensed in the preheater into its cube, steam flows from the upper plate of the lower zone of the concentration section and from the upper plate of the first epilation column are condensed to heat the second epilation column in reflux condensers of the second epilation column, where, due to the heat of condensation of these streams, bottoms are evaporated to form a secondary heating Ara, which is fed into the cube of the second scrubbing column, heating the alcohol column, the final purification column and the column for concentrating methanol and head impurities is carried out with second steam from their reflux condensers, to obtain which the bottoms of these columns are evaporated due to the heat of condensation of steam from the upper plates of the boiled and mash columns and a vapor of self-evaporation of the epureate from the first and second epuretion columns and bottoms from the column for concentrating methanol and head impurities, the boiled column is fed with feeds th on the upper plate of bottoms liquid of the alcohol column with its luther heating from the boiled column, while the condensation of water-alcohol steam from the mash heater of the mash column and the first reflux condenser-evaporator of the final cleaning column is carried out at an elevated pressure of 1.79-2.09 atm the first epilation column with the supply of hydroselective water at a temperature of 108-110 ° С to its upper plate, and the condensate of water-alcohol vapor from the second reflux condenser-evaporator of the final cleaning column together with liquids from the cube and pre-treatment columns and dirty traps alcohol traps are circulated at a reduced pressure of 0.33-0.63 atm in a second epilation column with hydroselective water at a temperature of 65-66 ° C supplied to its upper plate, the initial mash is heated in mash heaters of alcohol and mash columns the heat of partial condensation of water-alcohol steam from their upper plates, and the softened water is heated by the heat of steam condensation in the first reflux condenser of the second epilation column and in heat exchangers by the heat of the condensate heating a pair of boiled boilers, the first epuration and brew columns and the heat of the luther from the boiled and first epuration columns.

В результате осуществления предлагаемого способа снижают энергетические затраты на брагоректификацию, повышают качество конечного продукта и увеличивают его выход.As a result of the implementation of the proposed method, reduce the energy costs of the correction, increase the quality of the final product and increase its yield.

Снижение энергетических затрат получают повторным использованием водно-спиртового пара с верхних тарелок выварной, бражной, первой эпюрационной колонн для обогрева спиртовой, второй эпюрационной колонн и колонн окончательной и предварительной очистки, концентрирования метанола и головных примесей.Reducing energy costs is obtained by reuse of water-alcohol steam from the upper plates of the boiled, macerated, first epilation columns for heating alcohol, the second epilation columns and columns for final and preliminary treatment, concentration of methanol and head impurities.

Существенную роль при этом играет использование тепла конденсации пара самоиспарения конденсата из первого кипятильника спиртовой колонны и эпюрата из первой и второй эпюрационной колонн для получения вторичного пара во втором кипятильнике спиртовой колонны и применения его для обогрева этой колонны.An essential role is played by using the heat of condensation of the self-evaporation condensate vapor from the first boiler of the alcohol column and the epuret from the first and second epilation columns to obtain secondary steam in the second boiler of the alcohol column and using it to heat this column.

Значительный вклад в экономию энергозатрат вносят подогрев исходной бражки в бражных подогревателях спиртовой и бражной колонн теплом частичной конденсации пара с их верхних тарелок, а также подогрев умягченной воды теплом конденсации пара в первом дефлегматоре второй эпюрационной колонны, а также в теплообменниках теплом конденсата греющего пара из кипятильников выварной, первой эпюрационной, бражной колонн и теплом лютера из выварной и первой эпюрационной колонн.A significant contribution to saving energy is made by heating the original mash in the masonry heaters of the alcohol and mash columns with the heat of partial condensation of steam from their upper plates, as well as the heating of softened water with the heat of condensation of steam in the first reflux condenser of the second epilation column, as well as in the heat exchangers by the heat of condensing heating steam from boilers boiled, first epuration, brew columns and the heat of the luther from the boiled and first epuration columns.

Для повышения качества конечного продукта проводят раздельную эпюрацию двух частей бражного дистиллята, различающихся по содержанию сопутствующих примесей этилового спирта и давлению в первой и второй эпюрационных колоннах. Очистку спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют при пониженном давлении в спиртовой колонне и колоннах окончательной очистки и концентрирования метанола и головных примесей, что повышает коэффициенты испарения этих примесей и улучшает очистку от них ректификованного спирта.To improve the quality of the final product, two parts of the distillate distillate are separated separately, differing in the content of accompanying impurities of ethyl alcohol and the pressure in the first and second epilation columns. Purification of alcohol from methanol, acetic aldehyde and other head impurities is carried out under reduced pressure in an alcohol column and columns for the final purification and concentration of methanol and head impurities, which increases the evaporation rates of these impurities and improves the purification of rectified alcohol from them.

Увеличение выхода конечного продукта достигают снижением содержания этилового спирта в фракциях примесей из конденсаторов первой и второй эпюрационной колонн в результате применения раздельной эпюрации двух частей бражного дистиллята, а также в фракциях концентрата метанола и головных примесей из конденсаторов колонн предварительной очистки и концентрирования метанола и головных примесей.An increase in the yield of the final product is achieved by reducing the ethyl alcohol content in the impurity fractions from the condensers of the first and second epilation columns as a result of using separate epure of the two parts of the distillate, as well as in the fractions of the methanol concentrate and head impurities from the condensers of the pre-treatment and concentration of methanol and head impurities.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ. По этому способу процессы брагоректификации проводят в брагоректификационной установке (БРУ), включающей первую эпюрационную колонну 10, давление в которой выше атмосферного, работающие под атмосферным давлением бражную 1, выварную 25 колонны, колонну предварительной очистки 6, а также спиртовую колонну 12, колонны окончательной очистки 19, концентрирования метанола и головных примесей 30, давление в которых ниже атмосферного.The drawing shows a process flow chart rectification, explaining the proposed method. According to this method, the process of rectification is carried out in a distillation installation (BRU), which includes the first epilation column 10, the pressure of which is higher than atmospheric, barrage 1 working under atmospheric pressure, 25 boiled columns, pre-treatment column 6, as well as an alcohol column 12, final cleaning columns 19, concentration of methanol and head impurities 30, the pressure in which is below atmospheric.

Один из вариантов распределения давления и температуры между колоннами БРУ, который обеспечивает повторное использование энергии острого пара, подаваемого в бражную 1, первую эпюрационную 10, выварную 25 колонны, приведен в таблице 1.One of the options for the distribution of pressure and temperature between the columns of the BRU, which ensures the reuse of the energy of the hot steam supplied to the brew 1, the first epuretion 10, boiled 25 columns, are shown in table 1.

Разрежение в колоннах 7, 12, 19, 30 создают вакуум-насосом 42. Соединение колонн 7, 12, 19, 30 с вакуум-насосом 42 осуществляют через их конденсаторы 27, 16, 21, 32, спиртоловушку 33 и барометрический конденсатор 43 с сепаратором 44. В барометрический конденсатор 43 подают холодную воду для улавливания паров этилового спирта из отсасываемых газов. Образующуюся при этом водно-спиртовую жидкость направляют в сборник 35, из которого подают в бражку.The vacuum in the columns 7, 12, 19, 30 is created by a vacuum pump 42. The columns 7, 12, 19, 30 are connected to the vacuum pump 42 through their capacitors 27, 16, 21, 32, an alcohol trap 33 and a barometric condenser 43 with a separator 44. Cold water is supplied to the barometric condenser 43 to trap ethyl alcohol vapor from the suction gases. The resulting aqueous-alcoholic liquid is sent to a collector 35, from which it is fed into the mash.

Исходную бражку подогревают до температуры 85-88°С в первом бражном подогревателе 13 и во втором бражном подогревателе 4 теплом частичной конденсации водно-спиртового пара с верхних тарелок спиртовой 12 и бражной 1 колонн, после чего бражку подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из БРУ, а образовавшийся конденсат, содержащий значительные количества метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, направляют в колонну предварительной очистки 6. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, которую обогревают острым паром через кипятильник 46 с использованием для парообразования лютера из выварной колонны 25. На тарелках колонны 1 из бражки вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Водно-спиртовый пар из парового пространства верхней тарелки колонны 1 направляют во второй бражный подогреватель 4, где теплом его частичной конденсации подогревают бражку. Несконденсированный в теплообменнике 4 пар подают в первый дефлегматор-испаритель 22 колонны окончательной очистки 19, где конденсируют в таком количестве, чтобы этиловый спирт в образующемся конденсате совместно со спиртом конденсата пара из теплообменника 4 составлял 50% от его содержания в водно-спиртовом паре с верхней тарелки бражной колонны 1. За счет тепла конденсации пара в дефлегматоре-испарителе 22 испаряют кубовую жидкость колонны 19 и образующимся вторичным паром частично ее обогревают. Конденсат пара из дефлегматора-испарителя 22 и второго бражного подогревателя 4 является первой частью бражного дистиллята, который направляют на тарелку питания первой эпюрационной колонны 10 и эпюрируют под давлением 1,79-2,09 атм с подачей на верхнюю тарелку этой колонны гидроселекционной воды с температурой 108-110°С.The initial mash is heated to a temperature of 85-88 ° C in the first mash heater 13 and in the second mash heater 4 by the heat of partial condensation of water-alcohol steam from the upper plates of alcohol 12 and mash 1 columns, after which the mash is fed to the separator 2, where it is separated carbon dioxide containing vapors of mash. Carbon dioxide is purified by condensation of vapor in the condenser 3 and removed from the BRU, and the condensate formed, containing significant amounts of methanol, esters, aldehydes, fusel oil and other impurities, is sent to the pre-treatment column 6. The separated mash is fed to the top plate of the mash column 1, which is heated with hot steam through a boiler 46 using luther from the boiled column 25 for vaporization. Ethanol and volatile impurities are boiled on the plates of column 1 from the mash. Water-alcohol steam from the steam space of the upper plate of the column 1 is sent to the second brew heater 4, where the mash is heated by the heat of its partial condensation. 4 non-condensed steam in the heat exchanger is fed to the first reflux condenser 22 of the final purification column 19, where it is condensed in such a quantity that the ethanol in the condensate formed together with the condensate alcohol from the heat exchanger 4 is 50% of its content in the water-alcohol pair with the upper plates of the cooker column 1. Due to the heat of condensation of the steam in the reflux condenser-evaporator 22, the bottoms of the column 19 are evaporated and the secondary steam is partially heated. The steam condensate from the reflux condenser 22 and the second preheater 4 is the first part of the pre-distillate, which is sent to the power plate of the first epilation column 10 and is circulated at a pressure of 1.79-2.09 atm with the supply of hydroselective water with temperature to the upper plate of this column 108-110 ° C.

Несконденсированный пар из первого дефлегматора-испарителя 22 подают во второй дефлегматор-испаритель 49 колонны 19, где конденсируют в таком количестве, которое позволяет за счет тепла конденсации получать дополнительно вторичный пар, обеспечивающий нормальную работу колонны 19.Uncondensed steam from the first reflux condenser-evaporator 22 is supplied to the second reflux condenser-evaporator 49 of the column 19, where it is condensed in such an amount that additional secondary steam is obtained due to the heat of condensation, which ensures the normal operation of the column 19.

Подачей несконденсированного водно-спиртового пара из дефлегматора-испарителя 49 в паровое пространство куба колонны предварительной очистки 6 питают и обогревают эту колонну и дополнительно питают ее вводом в среднюю зону конденсата из конденсатора сепаратора диоксида углерода 3. На тарелках колонны предварительной очистки 6 концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси. Пар с верхней тарелки колонны 6 направляют в дефлегматор-испаритель 29 колонны концентрирования метанола и головных примесей 30, где за счет тепла его частичной конденсации испаряют кубовую жидкость колонны 30 с образованием вторичного пара на ее обогрев. В процессе конденсации пара с верхней тарелки колонны 6 имеет место дополнительное укрепление его метанолом, уксусным альдегидом и другими головными примесями. Эти примеси отводят с несконденсированным паром из дефлегматора-испарителя 29, направляют в конденсатор 28, из которого отбирают фракцию их концентрата и выводят из брагоректификационной установки. Кубовая жидкость колонны 6 совместно с конденсатом водно-спиртового пара из дефлегматора-испарителя 49 и жидкостью из спиртоловушки грязных погонов 34 содержит 50% этилового спирта от его количества в паре с верхней тарелки колонны 1 и составляет вторую часть бражного дистиллята, который подают на тарелку питания второй эпюрационной колонны 7 и эпюрируют под давлением 0,33-0,63 атм с подачей из бака 23 на верхнюю тарелку этой колонны гидроселекционной воды с температурой 65-66°С. При этом первую эпюрационную колонну 10 обогревают острым паром через кипятильник 37, а для обогрева второй эпюрационной колонны 7 используют тепло конденсации пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки колонны 10 в дефлегматорах-испарителях 47 и 5, где испаряют кубовую жидкость колонны 7 с образованием вторичного греющего пара под давлением 0,63 атм, что существенно снижает общий расход пара на брагоректификацию.The supply of non-condensed water-alcohol steam from the reflux condenser 49 to the vapor space of the cube of the pre-treatment column 6 feeds and heats this column and additionally feeds it into the middle condensate zone from the condenser of the carbon dioxide separator 3. On the plates of the pre-treatment column 6, methanol is concentrated, vinegar aldehyde and other head impurities. Steam from the upper plate of column 6 is sent to a reflux condenser 29 of the column for concentrating methanol and head impurities 30, where, due to the heat of its partial condensation, the bottom liquid of the column 30 is evaporated to form secondary steam for heating it. In the process of condensation of steam from the upper plate of column 6, there is an additional strengthening of it with methanol, acetic aldehyde and other head impurities. These impurities are discharged with non-condensed vapor from the reflux condenser 29, sent to a condenser 28, from which a fraction of their concentrate is taken and removed from the recovery unit. The bottoms liquid of column 6, together with condensate of water-alcohol vapor from a reflux condenser 49 and liquid from an alcohol trap of dirty shoulder straps 34, contains 50% ethyl alcohol of its amount paired with the top plate of column 1 and makes up the second part of the distillate that is fed to the food plate the second epilation column 7 and epureat under a pressure of 0.33-0.63 atm with the supply from the tank 23 to the upper plate of this column of hydroselective water with a temperature of 65-66 ° C. In this case, the first epilation column 10 is heated with hot steam through a boiler 37, and to heat the second epilation column 7, steam condensation heat is used from the upper plate of the lower zone of the concentration part and from the upper plate of column 10 in reflux condensers 47 and 5, where the column liquid is evaporated 7 with the formation of a secondary heating steam under a pressure of 0.63 atm, which significantly reduces the total consumption of steam for fractions.

В основу очистки этилового спирта от сопутствующих примесей в эпюрационных колоннах 10 и 7 положено использование метода гидроселекции. Каждая из этих колонн имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части.The basis for the purification of ethyl alcohol from related impurities in the scrub columns 10 and 7 is the use of the hydroselection method. Each of these columns incorporates distillation, boiled and concentration parts.

На тарелках отгонных частей колонн 10, 7 осуществляют очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые выводят с лютером из кубов колонн 7, 10, а также от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракциями сивушного масла из паровой фазы их 5-12-й тарелок и направляют в конденсаторы 15, 17.On plates of distant parts of columns 10, 7, ethanol is purified from organic acids and other tailings, which are removed with luther from cubes of columns 7, 10, as well as from fusel oil components and other intermediate impurities, which are taken with fusel oil fractions from steam phase of their 5-12th plates and sent to the capacitors 15, 17.

Процесс вываривания головных и промежуточных примесей в выварных частях колонн 10 и 7, лимитирующий очистку эпюрата от этих примесей, регулируют расходом гидроселекционной воды и отбором фракций их концентрата из конденсаторов 45 и 27. На тарелках нижних зон выварных частей эпюрационных колонн 10, 7 проводят укрепление этиловым спиртом глубоко очищенного от примесей эпюрата, который отбирают из жидкой фазы этих тарелок и подают в кипятильник 36 колонны 12.The process of digestion of head and intermediate impurities in the boiled parts of columns 10 and 7, which limits the purification of the epuret from these impurities, is regulated by the flow of hydroselective water and the selection of fractions of their concentrate from condensers 45 and 27. Ethyl strengthening is carried out on the plates of the lower zones of the boiled parts of the epilation columns 10, 7 alcohol deeply purified from impurities of the epureate, which is selected from the liquid phase of these plates and served in the boiler 36 of the column 12.

Концентрационные части эпюрационных колонн 10 и 7 разделены на верхнюю и нижнюю зоны горизонтальными перегородками 48, 24, оборудованными сливными стаканами, но не имеющими отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхних тарелок нижних зон через боковые патрубки и вводят в дефлегматор-испаритель 47 колонны 10 и в первый дефлегматор 8 колонны 7, где осуществляют их частичную конденсацию. Образовавшийся конденсат из теплообменников 47 и 8 направляют на верхние тарелки нижних зон концентрационных частей колонн 10 и 7, а несконденсированный пар подают в паровое пространство над перегородками 48, 24 и обогревают им тарелки верхних зон концентрационных частей колонн 10, 7, что значительно повышает эффекты концентрирования промежуточных и головных примесей, фракции которых отбирают из конденсаторов 45 и 27. При этом очистку спирта от компонентов сивушного масла усиливают отбором фракций из паровой фазы 5-12-й тарелок колонн 25, 10, 7 с их подачей в сивушные конденсаторы 15, 17, жидкость из которых направляют в декантатор 18 и расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей. Этот слой объединяют с фракциями из конденсаторов 45, 27 и выводят из системы брагоректификации в виде фракции концентрата головных и промежуточных примесей (ФГПП), а нижний водный слой жидкости из декантатора 18 подают в зону отбора фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок отгонной части эпюрационной колонны 7.The concentration parts of the epilation columns 10 and 7 are divided into upper and lower zones by horizontal partitions 48, 24, equipped with drain cups, but without openings for steam passage, which are removed from the steam space of the upper plates of the lower zones through the side pipes and introduced into the reflux condenser 47 columns 10 and into the first reflux condenser 8 of column 7, where they are partially condensed. The condensate formed from the heat exchangers 47 and 8 is sent to the upper plates of the lower zones of the concentration parts of the columns 10 and 7, and the non-condensed steam is fed into the steam space above the partitions 48, 24 and they are heated by the plates of the upper zones of the concentration parts of the columns 10, 7, which significantly increases the effects of concentration intermediate and head impurities, the fractions of which are taken from capacitors 45 and 27. In this case, the purification of alcohol from the components of fusel oil is enhanced by selecting fractions from the vapor phase of the 5-12th plate of columns 25, 10, 7 with their in cottage fusel capacitors 15, 17, the liquid from which is sent to a decanter 18 and stratify into two liquid phases. The upper liquid layer in the decanter 18 contains a large number of components of fusel oil, other intermediate and head impurities. This layer is combined with fractions from capacitors 45, 27 and removed from the fractions rectification system in the form of a fraction of head and intermediate impurities concentrate (FGPP), and the lower aqueous layer of liquid from the decanter 18 is fed into the selection zone of the fusel oil fraction from the vapor phase of the plates of the distant column distillation column 7.

Спиртовую колонну 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 обогревают и питают подачей водно-спиртового пара с верхней тарелки выварной колонны 25 в ее первый кипятильник 41 и эпюрата из колонн 10, 7, кубовой жидкости из колонны 30, конденсата пара из кипятильника 41 во второй кипятильник 36 этой колонны. За счет тепла конденсации пара с верхней тарелки колонны 25 в кипятильнике 41 и пара самоиспарения эпюрата из колонн 7, 10 и конденсата пара из кипятильника 41, подаваемых в кипятильник 36, протекает процесс образования вторичного пара под давлением 0,63 атм, которым обогревают колонну 12. При этом кубовой жидкостью из спиртовой колонны 12 питают выварную колонну 25 с подогревом питания лютером из первой эпюрационной колонны 10 в теплообменнике 38.The alcohol column 12 with the reflux condenser drums 13, 14, the condenser 16 is heated and fed with the supply of water-alcohol steam from the upper plate of the boiled column 25 into its first boiler 41 and epuret from the columns 10, 7, bottoms from the column 30, steam condensate from the boiler 41 in the second boiler 36 of this column. Due to the heat of condensation of steam from the upper plate of the column 25 in the boiler 41 and the self-evaporation of the epureate from the columns 7, 10 and the condensate of the steam from the boiler 41 supplied to the boiler 36, the process of formation of the secondary steam under the pressure of 0.63 atm, which heats the column 12 At the same time, bottoms liquid from the alcohol column 12 is fed to the boiled-off column 25 with heating by Luther feed from the first epilation column 10 in the heat exchanger 38.

В спиртовой колонне 12 осуществляют концентрирование спирта и его очистку от промежуточных примесей отбором фракции сивушного спирта из жидкой фазы нижних тарелок этой колонны, которую подают на одну из верхних тарелок второй эпюрационной колонны 7. Из конденсатора 16 колонны 12 отбирают фракцию непастеризованного спирта и направляют на питательную тарелку колонны концентрирования метанола и головных примесей 30, а из жидкой фазы верхних тарелок спиртовой колонны 12 выводят глубоко очищенный от примесей ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19. Понижение давления в колоннах 19 и 30 увеличивает коэффициенты испарения метанола и головных примесей, повышает эффекты их вываривания и концентрирования на тарелках этих колонн, в дефлегматоре 31 и обеспечивает эффективный отбор из конденсатора 32 в виде фракции головных примесей, которую объединяют с фракцией из конденсатора 28 и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции концентрата головных примесей (КГП).In the alcohol column 12, alcohol is concentrated and purified from intermediate impurities by selection of fusel alcohol fraction from the liquid phase of the lower plates of this column, which is fed to one of the upper plates of the second epilation column 7. A fraction of unpasteurized alcohol is taken from the condenser 16 of column 12 and sent to nutritious a plate of a column for concentrating methanol and head impurities 30, and from the liquid phase of the upper plates of the alcohol column 12, rectified alcohol deeply purified from impurities is removed and fed to final cleaning 19. 19. The decrease in pressure in columns 19 and 30 increases the evaporation rates of methanol and head impurities, increases the effects of their digestion and concentration on the plates of these columns, in the reflux condenser 31 and provides effective selection from the condenser 32 in the form of a fraction of head impurities, which is combined with fraction from the condenser 28 and removed from the rectification installation in the form of a fraction of the concentrate of head impurities (CGP).

Конечный продукт отбирают из куба колонны 19 и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.The final product is taken from the cube of the column 19 and served through an alcohol refrigerator in the alcohol reception compartment.

По известному способу эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, работающей под атмосферным давлением, что сокращает возможности использования влияния изменений внешнего давления на коэффициенты испарения промежуточных и головных примесей и углубление очистки от них ректификованного спирта.According to the known method, the distillate distillate is epured in an atmospheric pressure scrubbing column, which reduces the possibility of using the influence of changes in external pressure on the evaporation coefficients of intermediate and head impurities and deepening the purification of rectified alcohol from them.

По предлагаемому способу в первой эпюрационной колонне осуществляют при повышенном давлении 1,79-2,09 атм эпюрацию первой части бражного дистиллята с увеличением коэффициентов испарения и степени извлечения из спирта изоамилового, изобутилового спиртов и других промежуточных примесей, а во второй эпюрационной колонне эпюрируют при пониженном давлении 0,33-0,63 атм вторую часть бражного дистиллята с увеличением коэффициентов испарения и степени очистки спирта от изопропилового спирта, этилацетата, уксусного альдегида, кротонового альдегида и других головных и промежуточных примесей, что повышает качество конечного продукта по сравнению с известным способом.According to the proposed method, the first part of the distillate is epured at an increased pressure of 1.79-2.09 atm at a high pressure column with an increase in the evaporation coefficients and the degree of extraction of isoamyl alcohol, isobutyl alcohol and other intermediate impurities from the alcohol, and the second epuration column is circulated at a reduced a pressure of 0.33-0.63 atm the second part of the distillate with increasing evaporation rates and the degree of purification of alcohol from isopropyl alcohol, ethyl acetate, acetic aldehyde, crotonic aldehyde and other head and intermediate impurities, which improves the quality of the final product as compared with the known method.

По известному способу эпюрацию бражного дистиллята проводят в работающей по методу гидроселекции эпюрационной колонне под атмосферным давлением с удельным расходом греющего пара 12 кг/дал, что сокращает возможности снижения энергозатрат на получение ректификованного спирта.According to the known method, the distillate distillate is epured in an atmospheric pressure-operated epilation column using a hydroselection method with a specific consumption of heating steam of 12 kg / dal, which reduces the possibility of reducing energy consumption for producing rectified alcohol.

По предлагаемому способу острым паром обогревают только работающую при повышенном давлении первую эпюрационную колонну. Обогрев второй эпюрационной колонны, давление в которой ниже атмосферного, осуществляют вторичным паром, получаемым за счет тепла конденсации паровых потоков с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки первой эпюрационной колонны в дефлегматорах-испарителях второй эпюрационной колонны. Суммарный удельный расход греющего пара на эпюрацию в этом случае сокращается с 12 кг/дал до 6 кг/дал, что существенно снижает общие затраты тепла на получение ректификованного спирта повышенного качества по сравнению с известным способом.According to the proposed method, only the first epilation column operating at elevated pressure is heated with hot steam. The second epilation column, the pressure of which is lower than atmospheric pressure, is heated by secondary steam, obtained from the heat of condensation of steam flows from the upper plate of the lower zone of the concentration part and from the upper plate of the first epilation column in reflux condensers of the second epilation column. The total specific consumption of heating steam for epuration in this case is reduced from 12 kg / dal to 6 kg / dal, which significantly reduces the total heat consumption for producing rectified alcohol of higher quality in comparison with the known method.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице 2.Comparative indicators of the process of obtaining rectified alcohol according to the prototype and the proposed method are reflected in examples 1, 2 and are presented in table 2.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.Example 1. Rectified alcohol is obtained according to the prototype.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.Example 2. Rectified alcohol is obtained according to the proposed method.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.As follows from the above examples, the proposed method allows to remove more impurities from the system of rectification, to obtain rectified alcohol of better quality and at lower cost compared to the known method.

Claims (1)

Способ получения ректификованного спирта из бражки, характеризующийся тем, что предусматривает использование брагоректификационной установки, включающей выварную и бражную колонны и колонну предварительной очистки, работающие под атмосферным давлением, первую эпюрационную колонну, работающую при повышенном давлении, а также вторую эпюрационную колонну, спиртовую колонну, колонну окончательной очистки и колонну концентрирования метанола и головных примесей, работающие при давлении ниже атмосферного, при этом обогрев бражной, первой эпюрационной и выварной колонн осуществляют острым паром через их кипятильники, колонну предварительной очистки питают и обогревают подачей в ее куб несконденсированного в бражном подогревателе водно-спиртового пара, для обогрева второй эпюрационной колонны конденсируют потоки пара с верхней тарелки нижней зоны концентрационной части и с верхней тарелки первой эпюрационной колонны в дефлегматорах-испарителях второй эпюрационной колонны, где за счет тепла конденсации указанных потоков испаряют кубовую жидкость с образованием вторичного греющего пара, который подают в куб второй эпюрационной колонны, обогрев спиртовой колонны, колонны окончательной очистки и колонны концентрирования метанола и головных примесей осуществляют вторичным паром из их дефлегматоров-испарителей, для получения которого испаряют кубовые жидкости этих колонн за счет тепла конденсации пара с верхних тарелок выварной и бражной колонн и пара самоиспарения эпюрата из первой и второй эпюрационных колонн и кубовой жидкости колонны концентрирования метанола и головных примесей, выварную колонну питают подачей на верхнюю тарелку кубовой жидкости спиртовой колонны с подогревом ее лютером из выварной колонны, при этом эпюрацию конденсата водно-спиртового пара из бражного подогревателя бражной колонны и первого дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки проводят при повышенном давлении 1,79-2,09 атм в первой эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 108-110°С, а конденсат водно-спиртового пара из второго дефлегматора-испарителя колонны окончательной очистки совместно с жидкостями из куба колонны предварительной очистки и спиртоловушки грязных погонов эпюрируют при пониженном давлении 0,33-0,63 атм во второй эпюрационной колонне с подачей на ее верхнюю тарелку гидроселекционной воды с температурой 65-66°С, исходную бражку подогревают в бражных подогревателях спиртовой и бражной колонн теплом частичной конденсации водно-спиртового пара с их верхних тарелок, причем подогрев умягченной воды осуществляют теплом конденсации пара в первом дефлегматоре второй эпюрационной колонны и в теплообменниках теплом конденсата греющего пара из кипятильников выварной, первой эпюрационной и бражной колонн и теплом лютера из выварной и первой эпюрационной колонн.A method of producing rectified alcohol from a mash, characterized in that it involves the use of a distillation unit, including a boiled and mash column and a pre-treatment column operating under atmospheric pressure, a first pressure column operating at elevated pressure, as well as a second pressure column, alcohol column, column final purification and a column for the concentration of methanol and head impurities, operating at a pressure below atmospheric, while heating the bath, first epuration and boiled-off columns are carried out with hot steam through their boilers, the pre-treatment column is fed and heated by supplying water-alcohol steam non-condensed in the preheater into its cube, steam flows are condensed from the upper plate of the lower zone of the concentration section and from the upper plate of the first epilation columns in reflux evaporators of the second epilation columns, where bottoms are evaporated due to the heat of condensation of these streams to form second egg heating steam, which is fed into the cube of the second scrubbing column, heating the alcohol column, the final cleaning column and the column for concentrating methanol and head impurities is carried out with second steam from their reflux condensers, to obtain which the bottoms of these columns are evaporated due to the heat of vapor condensation from the upper plates boiled and mash columns and a pair of self-evaporation of the epuret from the first and second epuretion columns and bottoms liquid columns concentration of methanol and head impurities, boiled NNU is fed with an alcohol column fed to the upper plate of bottled liquid with its luther heating from the boiled column, while the condensation of water-alcohol steam from the mash heater of the beer column and the first reflux condenser of the final cleaning column is carried out at an increased pressure of 1.79-2.09 atm in the first epilation column with the supply of hydroselective water at a temperature of 108-110 ° C to its upper plate, and the condensate of water-alcohol vapor from the second reflux condenser of the final cleaning column together with liquids from the cube of the pre-treatment column and the dirty trap alcohol trap are circulated under reduced pressure of 0.33-0.63 atm in the second epilation column with the supply of hydroselective water at a temperature of 65-66 ° C to its upper plate, the initial mash is heated in the brew heaters of alcohol and of dough columns by the heat of partial condensation of water-alcohol steam from their upper plates, and the softened water is heated by the heat of steam condensation in the first reflux condenser of the second epilation column and in heat exchangers with heat heating steam condensate from boilers vyvarnoy, first Epuration and brazhnoy columns and warmth of Luther and the first vyvarnoy Epuration column.

Images