RU2639824C1 - Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия - Google Patents

Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия Download PDF

Info

Publication number
RU2639824C1
RU2639824C1 RU2017101420A RU2017101420A RU2639824C1 RU 2639824 C1 RU2639824 C1 RU 2639824C1 RU 2017101420 A RU2017101420 A RU 2017101420A RU 2017101420 A RU2017101420 A RU 2017101420A RU 2639824 C1 RU2639824 C1 RU 2639824C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
sample
noble metals
stage
platinum
Prior art date
Application number
RU2017101420A
Other languages
English (en)
Inventor
Андрей Викторович Подгаецкий
Дмитрий Борисович Петренко
Original Assignee
Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран) filed Critical Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Проблем Комплексного Освоения Недр Им. Академика Н.В. Мельникова Российской Академии Наук (Ипкон Ран)
Priority to RU2017101420A priority Critical patent/RU2639824C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2639824C1 publication Critical patent/RU2639824C1/ru

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области анализа химического состава полезных ископаемых, в частности к выбору способа подготовки проб углеродистых пород к определению благородных металлов различными аналитическими методами, в частности атомно-абсорбционным и масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме. Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия состоит в подготовке проб углеродистых пород путем разложения смесью кислот в автоклаве под действием микроволнового излучения с последующим концентрированием благородных металлов соосаждением на теллуре и переводом концентрата в раствор. Подготовку ведут в два этапа, на первом этапе проводят растворение образца, а на втором этапе производят концентрирование благородных металлов. 1 пр.

Description

Изобретение относится к области анализа химического состава полезных ископаемых, в частности, к выбору способа подготовки проб углеродистых пород к определению благородных металлов различными аналитическими методами, в частности атомно-абсорбционным и масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме.
Известен способ подготовки пород, руд, почв и донных отложений к определению золота, платины и палладия, включающий вскрытие пробы, по схеме, включающей обжиг, кислотное разложение и спекание нерастворимого остатка после кислотного разложения со смесью перманганата калия, оксида магния и карбоната натрия. Из полученного в ходе разложения солянокислого раствора выделяют Au, Pt и Pd соосаждением на теллуре [Методика НСAM 353-Х. Определение платины и палладия в горных породах, рудах и продуктах их переработки атомно-абсорбционным методом с пламенной и электротермической атомизацией. М., ВИМС, 2010, 20 с.].
Недостатком способа является то, что он неприменим для проб, содержащих графит.
Наиболее близким по технической сущности к достигаемому результату является способ разложения, заключающийся в обработке пробы трифторидом брома (BrF3), последующем действии на нерастворимый остаток 8-10-кратным количеством тетрафторбромата калия (KBrF4) при 350-400°С в течение 2-4 часов и переведении получившихся фторидов в хлориды действием 2-4 М HCl. Из полученного солянокислого раствора извлекают благородные металлы методом экстракции и измеряют их содержание в экстракте методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии [Mitkin V.N., Galitsky А.А., Korda Т.М. Application of fluoroxidants for the decomposition and analysis of platinum metals and gold in black shale ores Fresenius J Anal Chem (1999) V. 365, P. 374-376 (прототип)].
Недостатком данного способа является необходимость использования высокотоксичных, взрывоопасных и труднодоступных фторсодержащих реагентов.
Технической задачей является подготовка проб углеродистых пород для аналитического определения элементов группы платины и золота, обеспечивающего количественное разложение углеродистой матрицы проб и отделение мешающих проведению анализа компонентов без использования взрывоопасных и малодоступных реагентов.
Технический результат, получаемый при реализации изобретения, состоит в подготовке проб углеродистых путем разложения смесью кислот в автоклаве печи для разложения под действием микроволнового излучения с последующим концентрированием благородных металлов соосаждением на теллуре и переводе концентрата в раствор.
Способ реализуется следующим образом.
На первом этапе проводят растворение образца. Навеску пробы обрабатывают смесью серной, азотной и соляной кислоты при нагревании в автоклаве под действием микроволнового разложения. Содержимое автоклава после его остывания переносят в стеклоуглеродный стакан с дистиллированной водой и добавляют плавиковую кислоту. Стакан нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Затем остужают, постепенно добавляют дистиллированную воду и вновь нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Содержимое стакана разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу и доводят до метки дистиллированной водой.
На втором этапе производят концентрирование благородных металлов. В стеклянный стакан помешают аликвотную часть раствора из мерной колбы, добавляют раствор соляной кислоты, раствор дихлорида олова и раствор Te(VI). Содержимое стакана нагревают до образования скоагулированного черного осадка. Затем осадок отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его раствором соляной кислоты. Осадок на фильтре растворяют в царской водке и промывают фильтр раствором соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды упаривают, количественно переносят в мерную пробирку и разбавляют дистиллированной водой. Полученный раствор пригоден для определения благородных металлов различными аналитическими методами (атомно-абсорбционным, масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме, спектрофотометрическим и др.).
Пример. Навеску пробы массой 150-250 мг, измельченной до 0,074 мм, помещают в тефлоновый автоклав, приливают 10 см3 серной кислоты, 5 см3 азотной кислоты и (строго по каплям!) 1 см3 соляной кислоты. Автоклав герметично закрывают, помещают в печь для микроволнового разложения и нагревают до 230°С за 15 мин, выдерживают при этой температуре 1 час, затем в течение 15 мин повышают температуру до 280°С и выдерживают при этой температуре еще 1 час. Затем автоклав остужают, открывают и проводят визуальный контроль. Если видны неразложившиеся темные частички, повторяют разложение при тех же условиях, добавляя к содержимому автоклава 3 см3 азотной кислоты и 1 см3 соляной кислоты.
Содержимое автоклава после его остывания медленно по каплям (!) выливают в стеклоуглеродный стакан (объем 250 см3), содержащий 100 см3 воды, автоклав промывают дистиллированной водой, присоединяют промывные воды к содержимому стакана и добавляют 10 см3 плавиковой кислоты. Стакан нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Затем остужают, постепенно добавляют 50 см3 дистиллированной воды и вновь нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Содержимое стакана разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Концентрирование благородных металлов выполняют следующим способом.
В стеклянный стакан объемом 250 см3 помешают аликвотную часть раствора из мерной колбы 25 см3, добавляют 200 см3 раствора соляной кислоты (2 моль/дм3), 10 см3 10%-ного раствора дихлорида олова и 2,5 см3 раствора Te(VI) с концентрацией 2 мг/см3. Раствор нагревают 30-40 мин до образования скоагулированного черного осадка. Затем осадок отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3). Осадок на фильтре растворяют в 10 см3 свежеприготовленной царской водки и промывают фильтр 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3). Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, осторожно упаривают до объема ≈2-3 см3, количественно переносят в мерную пробирку, и разбавляют дистиллированной водой до объема 15 см3. Полученный раствор пригоден для определения благородных металлов различными аналитическими методами (атомно-абсорбционным, масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме, спектрофотометрическим и др.).

Claims (1)

  1. Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия путем их обработки смесью кислот в автоклаве под действием микроволнового излучения, последующего концентрирования благородных металлов соосаждением на теллуре и перевода концентрата в раствор, отличающийся тем, что подготовку ведут в два этапа, на первом этапе проводят растворение образца, при этом навеску пробы обрабатывают смесью серной, азотной и соляной кислот 10:5:1 по объему в автоклаве, нагревая его содержимое до 230°C за 15 мин, выдерживая при этой температуре 1 час, затем в течение 15 мин повышают температуру до 280°C, выдерживая при этой температуре еще 1 час, содержимое автоклава обрабатывают плавиковой кислотой и переносят в мерную посуду, на втором этапе производят концентрирование благородных металлов, добавляя к аликвотной части раствора, полученного на первом этапе, соляную кислоту (2 моль/дм3), 10%-ный раствор дихлорида олова и раствор, содержащий 5 мг Te(VI), нагревают полученную смесь 30-40 мин до образования скоагулированного черного осадка, который отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3), осадок на фильтре растворяют в 10 см3 свежеприготовленной царской водки и промывают фильтр 10 см3 соляной кислоты (2 моль/дм3), фильтрат и промывные воды упаривают до объема ≈ 2-3 см3, количественно переносят в мерную пробирку и разбавляют дистиллированной водой, получая раствор, пригодный для определения благородных металлов аналитическими методами.
RU2017101420A 2017-01-17 2017-01-17 Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия RU2639824C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017101420A RU2639824C1 (ru) 2017-01-17 2017-01-17 Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017101420A RU2639824C1 (ru) 2017-01-17 2017-01-17 Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2639824C1 true RU2639824C1 (ru) 2017-12-22

Family

ID=63857342

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017101420A RU2639824C1 (ru) 2017-01-17 2017-01-17 Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2639824C1 (ru)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112378899A (zh) * 2020-10-27 2021-02-19 西北矿冶研究院 一种低温分离icp-aes法测定粗铅样品中金的方法
CN113848245A (zh) * 2021-09-18 2021-12-28 河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院 一种icp-ms测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用
CN118225532A (zh) * 2024-05-21 2024-06-21 贵研检测科技(云南)有限公司 一种金属铱粉试样的快速溶解方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2354967C1 (ru) * 2007-09-18 2009-05-10 Закрытое Акционерное Общество "Уралкалий-Технология" Способ качественного и количественного определения органических соединений благородных металлов в породах различного состава
RU2409810C1 (ru) * 2010-03-10 2011-01-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Способ разложения проб при определении благородных металлов в углеродистых породах

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2354967C1 (ru) * 2007-09-18 2009-05-10 Закрытое Акционерное Общество "Уралкалий-Технология" Способ качественного и количественного определения органических соединений благородных металлов в породах различного состава
RU2409810C1 (ru) * 2010-03-10 2011-01-20 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Оренбургский государственный университет" Способ разложения проб при определении благородных металлов в углеродистых породах

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
И.Е. Васильева и др. Сорбционно-атомно-эмиссионное определение золота, платины и палладия в горных породах и рудах с использованием сорбента ПСТМ-ЗТ. Аналитика и контроль, 2010, т. 14, N 1, стр. 16-24. *
И.Е. Васильева и др. Сорбционно-атомно-эмиссионное определение золота, платины и палладия в горных породах и рудах с использованием сорбента ПСТМ-ЗТ. Аналитика и контроль, 2010, т. 14, N 1, стр. 16-24. С.В.Воробьева. Лабораторные методы определения благородных металлов в рудах, продуктах горно-металлургического производства и сплавах. Методическое руководство. Оренбург, 2004. *
С.В.Воробьева. Лабораторные методы определения благородных металлов в рудах, продуктах горно-металлургического производства и сплавах. Методическое руководство. Оренбург, 2004. *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112378899A (zh) * 2020-10-27 2021-02-19 西北矿冶研究院 一种低温分离icp-aes法测定粗铅样品中金的方法
CN113848245A (zh) * 2021-09-18 2021-12-28 河南省地质矿产勘查开发局第一地质矿产调查院 一种icp-ms测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用
CN118225532A (zh) * 2024-05-21 2024-06-21 贵研检测科技(云南)有限公司 一种金属铱粉试样的快速溶解方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2639824C1 (ru) Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия
Helaluddin et al. Main analytical techniques used for elemental analysis in various matrices
Verlinden et al. The determination of selenium by atomic-absorption spectrometry: A review
Hassler et al. Rapid determination of Os isotopic composition by sparging OsO4 into a magnetic-sector ICP-MS
Flores et al. Determination of mercury in mineral coal using cold vapor generation directly from slurries, trapping in a graphite tube, and electrothermal atomization
Atia et al. Microwave chloride leaching of valuable elements from spent automotive catalysts: Understanding the role of hydrogen peroxide
Juvonen et al. Determination of precious metals in rocks by inductively coupled plasma mass spectrometry using nickel sulfide concentration. Comparison with other pre-treatment methods
Shekhar et al. Determination of thallium at trace levels by electrolyte cathode discharge atomic emission spectrometry with improved sensitivity
CN101424635A (zh) 冶炼物料中金元素的分析检测方法
Picoloto et al. Determination of inorganic pollutants in soil after volatilization using microwave-induced combustion
CN107014766A (zh) 一种铜阳极泥湿法处理工艺的脱铜渣中金、钯的测定方法
CN103884769A (zh) 火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法
Chen et al. Flow injection hydride generation for on-atomizer trapping: Highly sensitive determination of cadmium by tungsten coil atomic absorption spectrometry
Liu et al. Inorganic arsenic speciation analysis of water samples by trapping arsine on tungsten coil for atomic fluorescence spectrometric determination
Zeng et al. Chemical vapor generation of bismuth in non-aqueous phase based on cloud point extraction coupled with thermospray flame furnace atomic absorption spectrometric determination
CN105784827A (zh) 电热板消解/icp-ms法测定甘蔗汁中9种重金属含量的方法
Mitkin et al. Some Observations on the Determination of Gold and the Platinum‐Group Elements in Black Shales
Itagaki et al. Determination of trace amounts of gold and silver in high-purity iron and steel by electrothermal atomic absorption spectrometry after reductive coprecipitation
EP2625516A1 (en) Method of assaying noble metals
Jankowski et al. Determination of precious metals in geological samples by continuous powder introduction microwave induced plasma atomic emission spectrometry after preconcentration on activated carbon
Hill et al. Advances in atomic emission, absorption and fluorescence spectrometry, and related techniques
Lund et al. Flame-atomic absorption analysis for trace metals after electrochemical preconcentration on a wire filament
CN107421898A (zh) 一种铜阳极泥湿法处理工艺的氯化渣中金、钯的测定方法
Perry et al. Dry-chlorination inductively coupled plasma mass spectrometric method for the determination of platinum group elements in rocks
Cooley et al. Analysis for the platinum group metals and gold by fire-assay emission spectrography

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20190118