CN103884769A - 火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法，通过采用还原作用的轻质氧化镁和碳化硅作覆盖剂，从而实现了岩矿样品中一次分离-测定8个贵金属元素的分析方法，本发明的方法能够准确、高效并适用于各类岩矿样品中贵金属元素分析测试工作的技术。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域，具体而言，涉及火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法。
背景技术
贵金属共八个元素，由于其金属具高熔点、高沸点、低蒸气压及优越的抗腐蚀性、抗风化的能力等，已被广泛应用于国民经济各部门。其中银含量相对较高，一般不需要富集。其它七元素分别是金（Au）、铂（Pt）、钯（Pd）、钌（Ru）、铑（Rh）、锇（Os）、铱（Ir）。在地壳中含量稀少，肉眼难辨，是迄今人们对其地球化学分布了解最少的一组化学元素；是现今公认的最难分析的元素。这是因为：①地质样品基体复杂，干扰因素多；②元素的含量低，通常在ng/g级以下；③样品均匀性差，有些样品的贵金属元素以单质金属或合质金属形态出现，可能有颗粒效应。因此必须对样品进行分离富集的前处理工作，即：贵金属元素的分析一般包括分离富集与分析测定两个基本步骤。目前国内外常用的分离富集方法包括火试金法、酸消解法与熔融法等，其中火试金法是一种能够将大量试样进行有效分离富集的方法，以适用范围广、定量精度高而著称，其种类有铅试金，锍镍试金，锑试金，铜铁镍试金、铋试金等，经过实践的不断检验，国内外分析工作者主要使用铅试金和锍镍试金。铅作为传统的火试金法对钯、铂、金有很高的富集效率和良好的分析再现性，但对于贵金属元素中的钌、锇及铱捕收效果差；且铅试金法中所使用的铅毒性大、对人体和环境造成严重污染，所以在应用上受到很大的限制。锍镍试金法对铂族元素的定量富集方面具有很大优势，是目前普遍使用的一种方法。但是，所用的覆盖剂都为碳酸钠、硼砂及其混合物。
发明内容
本发明的目的是提供一种火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法，为了实现本发明的目的，拟采用如下技术方案：
本发明一方面涉及一种火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
制备覆盖剂：将过0.074mm筛的轻质氧化镁和过0.074mm筛的碳化硅按质量比1-2：1-2比例混匀，备用；
火试金配料:将碳酸钠、碳酸钾、硼砂、锡粉、二氧化硅、面粉以质量比2-4:2-4:2-4:1-2:1-2:1混匀，制得火试金混合熔剂；
将待测岩矿样品进行粉碎处理过0.074mm筛，得到贵金属元素分析试样；将贵金属元素分析试样与火试金混合熔剂按照质量比1:2～4充分混合，混匀的试样倒入加热的试金坩埚中，并均匀添加覆盖剂适量，并迅速将试金坩埚放入1100-1200℃的高温炉内，熔炼至熔融体平静，倒入铁磨具中，待熔融体冷却后，敲碎玻璃体熔渣，取出锡扣；
将锡扣压扁，放入容器中中，加入浓HC1在电热板上微沸分解至溶液清亮，用蒸馏水稀释一倍，用滤膜过滤；将沉淀物放入原磨口锥形瓶中，加上冷凝回流装置，用王水分解至溶液澄清，冷却后定量加入蒸馏水；以Lu为内标元素，用ICP-MS法测定Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir和/或Os的含量。
在本发明的一个优选实施方式中，本发明的方法检出限为AuPd0.11ng/gPt0.08ng/gAg0.03μg/gIrRh0.018ng/gRu0.019ng/gOs0.020ng/g。
在本发明的一个优选实施方式中，用ICP-MS法同时测定Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir和Os的含量。
在本发明的另一个优选实施方式中，所述的待测岩矿为铬铁矿或黑色岩。
（1）本发明首次采用锡作捕集剂，实现对全部贵金属8元素的定量捕收。
（2）本发明首次采用带还原剂的轻质氧化镁做覆盖剂、加入还原剂解决了高温熔融过程锇、钌的挥发问题；通过采用加有分冷管的锥形瓶溶解贵金属滤渣，有效解决了王水溶解过程中锇、钌的挥发问题，不需要采用锇同位素（只有美国独家生产，且昂贵、有毒）稀释剂，准确捕集及测定锇的问题。
（3）本发明通过共沉淀、还原沉淀，解决了部分铱钌銠贵金属被溶解回收不完全问题。
（4）本发明适用于岩矿样品中痕量贵金属元素的分析测定，检出限低，灵敏度高。测定全流程空白值，计算方法检出限分别为：AuPd0.11ng/gPt0.08ng/gAg0.03μg/gIrRh0.018ng/gRu0.019ng/gOs0.020ng/g。
（5）分析仪器选用ICP-MS，其在继承了ICP-OES高样品通量的基础上兼具与GFAAS接近的检出限，且仅需对消解液进行一定稀释处理即可上机分析；
（6）与当前国内外同类技术比较，本方法一次所测贵金属最多、无毒、环保、成本低、效率高，突破了传统的分析方法，且适用于各种岩石矿物（包括难溶的铬铁矿及黑色岩样品）中。
具体实施方式：
覆盖剂制备：将粉碎0.074mm的轻质氧化镁和碳化硅按1：1比例混匀，备用。
火试金配料:将碳酸钠、碳酸钾、硼砂、锡粉、二氧化硅、面粉以质量比4:4:4:2:2:1混匀，制得火试金混合熔剂。
将岩矿样品进行粉碎处理至过0.074mm筛，得到贵金属元素分析试样。将贵金属元素分析试样与火试金混合熔剂按照质量比1:2～4充分混合，混匀的试样倒入加热的试金坩埚中，并均匀添加覆盖剂适量，并迅速将试金坩埚放入1125℃的高温炉内，熔炼至熔融体平静，倒入铁磨具中，待熔融体冷却后，敲碎玻璃体熔渣，取出锡扣。
将锡扣压扁，放入磨口锥形瓶中，加入20mL浓HC1在电热板上微沸分解至溶液清亮，用蒸馏水稀释一倍，用滤膜过滤。将沉淀物放入原磨口锥形瓶中，加上冷凝回流装置，用5mL王水分解至溶液澄清，冷却后定量加入50mL蒸馏水。以Lu为内标元素，用ICP-MS法测定Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Os的含量。
测定结果：
1、试金过程中不同覆盖剂的影响
样品在熔融过程中，硫、碳、有机质氧化产生气流，易于使超细的铂族元素颗粒随气流而逃逸损失。对不同覆盖剂进行了探索和研究，对GPT-2样品用不同覆盖剂平行两份分析结果见表1。
表1不同的覆盖剂对易挥发元素Ru、Os的影响
可见不同覆盖剂影响很大，轻质氧化镁+碳化硅作为覆盖剂对铂族元素的测定是最好的。双份样平行结果一致。当试样溶融时，轻质氧化镁悬浮在溶融体上方，有效避免了试样随气流的挥发损失，对捕集贵金属元素起到了保护作用。更主要的是碳化硅在高温易分解为碳离子和硅离子，碳、硅离子与炉子内的氧结合，使得整个熔融在还原气氛中进行，有效避免了锇的挥发损失。
2、测定结果的精密度、准确度
用火试金法测定标准样品GBW07290，GBW07291,GBW07293各测定12次，分别统计平均值，并用标准样品的推荐值统计准确度△lgC和RE%以及精密度RSD%。见表2。
表2 标准物质测定结果
表3 银标准物质测定结果
2、不同样品中贵金属测定结果
表4黑色岩系中贵金属含量分布表单位：Ag10-6 其它 10-9
| HN-H-3 | 1.63 | 2.03 | 74.62 | 11.67 | 0.46 | 46.63 | 157.2 | 0.90 |
| HN-H-4 | 1.07 | 0.37 | 19.06 | 1.84 | 0.12 | 9.59 | 107.6 | 0.22 |
| HN-H-5 | 0.83 | 0.15 | 9.46 | 0.73 | 0.07 | 3.93 | 96.1 | 0.22 |
| HN-H-6 | 11.47 | 18.86 | 436.86 | 59.86 | 1.19 | 438.35 | 380.8 | 2.25 |
| HN-H-7 | 1.15 | 0.18 | 6.30 | 1.03 | 0.07 | 4.50 | 130.3 | 0.46 |
| HN-H-8 | 2.02 | 4.44 | 60.60 | 1.90 | 4.47 | 62.59 | 130.1 | 0.10 |
| HN-H-9 | 1.25 | 0.58 | 12.42 | 1.76 | 0.12 | 8.26 | 116.3 | 0.18 |
| HN-H-10 | 2.74 | 1.95 | 73.30 | 15.82 | 0.27 | 39.20 | 147.4 | 0.52 |
| HN-H-11 | 2.06 | 0.48 | 19.56 | 2.90 | 0.13 | 14.98 | 108.8 | 0.29 |
| HN-H-12 | 1.44 | 1.13 | 36.77 | 4.54 | 0.29 | 26.47 | 138.5 | 0.27 |
| HN-H-13 | 12.48 | 23.84 | 387.66 | 102.84 | 2.35 | 208.56 | 378.7 | 0.68 |
| HN-H-27 | 12.30 | 23.33 | 377.58 | 111.36 | 2.62 | 201.30 | 365.2 | 0.60 |
| HN-H-14 | 6.79 | 13.00 | 273.78 | 72.60 | 1.22 | 266.86 | 235.2 | 0.47 |
| HN-H-15 | 5.40 | 6.01 | 158.94 | 25.38 | 1.25 | 144.32 | 236.9 | 0.35 |
| HN-H-16 | 14.59 | 25.50 | 551.34 | 17.28 | 29.07 | 352.22 | 160 | 0.11 |
| HN-H-17 | 2.21 | 1.92 | 51.71 | 9.57 | 0.32 | 42.36 | 156.6 | 0.72 |
| HN-H-18 | 1.52 | 0.24 | 11.03 | 1.63 | 0.06 | 4.23 | 115.6 | 0.31 |
| HN-H-19 | 1.49 | 1.24 | 13.63 | 1.62 | 0.10 | 4.60 | 124 | 0.26 |
| HN-H-28 | 1.39 | 0.64 | 12.70 | 1.26 | 0.07 | 3.84 | 116.3 | 0.22 |
| HN-H-20 | 1.27 | 0.31 | 10.65 | 1.57 | 0.14 | 4.18 | 122.3 | 0.20 |
| HN-H-21 | 2.62 | 2.69 | 108.76 | 16.94 | 0.29 | 56.73 | 167.2 | 0.77 |
| HN-H-22 | 2.28 | 1.02 | 67.80 | 12.74 | 0.14 | 17.14 | 137.1 | 0.40 |
| HN-H-23 | 2.58 | 1.46 | 39.60 | 12.47 | 0.27 | 30.12 | 156.8 | 0.49 |
| HN-H-24 | 1.72 | 0.67 | 15.36 | 1.69 | 0.51 | 11.98 | 117.4 | 0.27 |
| HN-H-26 | 1.39 | 0.28 | 6.45 | 1.84 | 0.08 | 4.69 | 80.77 | 0.11 |
| HN-H-27 | 12.30 | 23.33 | 377.58 | 111.36 | 2.62 | 201.30 | 365.2 | 0.60 |
| HN-H-28 | 1.39 | 0.64 | 12.70 | 1.26 | 0.07 | 3.84 | 116.3 | 0.22 |
| HN-H-29 | 83.84 | 11.12 | 423.30 | 30.20 | 1.63 | 412.50 | 344.6 | 2.22 |
| HN-H-30 | 30.18 | 13.84 | 744.06 | 23.85 | 1.05 | 638.99 | 727.5 | 2.51 |
| HN-H-31 | 12.22 | 12.73 | 785.46 | 18.69 | 52.38 | 803.22 | 222.2 | 0.10 |
3、全流程加标回收率试验
实验样品选取湖南三岔HN-H-1号样，按15.0g试样的火试金配方，加入3种不同浓度的铂族元素标准混合液，按上述条件试金，测定其回收率，结果见表3。Au、Pt、Pd、RhIrRuOs回收率分别在90%—111%之间。
所述电感耦合等离子体质谱法测定的工作条件如下：
仪器：XseriesII型ICP-MS
ICP-MS工作条件：RF功率1300W；冷却气13.0L/min；雾化气流量0.90L/min；辅助气流量0.85L/min；入射功率1250W；反射功率2W；采样深度150mm；扫描方式为跳峰；用标准XT锥口。
标准系列的配制：
铂标准储备液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱99.99%纯铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO3，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
钯标准储备液ρ(Pd)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱99.99%纯钯丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO3，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
铑标准溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL称取35.93mg光谱纯氯铑酸铵[(NH4)3RhCl6]，置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mLHCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
铱标准溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵[(NH4)2IrCl6]，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mLHCl，温热使其溶解，取下冷却；移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
钌标准溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL称取82.23mg光谱纯氯钌酸铵[(NH4)2Ru(H2O)Cl5]，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]、5mL(1+1)H2SO4，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟；取下冷却；用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/LH2SO4移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；
锇标准溶液ρ(Os)=100.0μg/mL称取0.1154g光谱纯氯锇酸铵[(NH4)2Os(H2O)Cl5]置于200mL烧杯中，加入0.5mg硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]和25mL水，待盐类溶解后，加25mLH2SO4，在电热板上加热至微冒白烟，再继续5min；取下冷却，用水稀释至500mL；
组合元素标准储备液ρ(B)=10.0μg/mL由铂、钯、铑、铱、钌、锇的单元素标准储备液
组合稀释配制，介质(1+9)王水；
组合元素标准工作溶液ρ(B)=10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL，介质(1+9)王水，以组合元素标准储备液配制；
内标选用：配制10ng/mL的Iu溶液作为内标；
用ICP-MS按照设定好的工作条件和测定选用分析线用内标校正基体干扰和漂移，依次测定标准系列和样品溶液，测定结果减去空白后即为实际样品的分析结果。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种火试金法测定岩矿中贵金属含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
制备覆盖剂：将过0.074mm筛的轻质氧化镁和碳化硅按质量比1-2：1-2（优选1:1）比例混匀，备用；
火试金配料:将碳酸钠、碳酸钾、硼砂、锡粉、二氧化硅、面粉以质量比2-4:2-4:2-4:1-2:1-2:1混匀，制得火试金混合熔剂；
将待测岩矿样品进行粉碎处理过0.074mm筛，得到贵金属元素分析试样；将贵金属元素分析试样与火试金混合熔剂按照质量比1:2～4充分混合，混匀的试样倒入加热的试金坩埚中，并均匀添加覆盖剂适量，并迅速将试金坩埚放入1100-1200℃的高温炉内，熔炼至熔融体平静，倒入铁磨具中，待熔融体冷却后，敲碎玻璃体熔渣，取出锡扣；
将锡扣压扁，放入容器中，加入浓HC1在电热板上微沸分解至溶液清亮，用蒸馏水稀释一倍，用滤膜过滤；将沉淀物放入原磨口锥形瓶中，加上冷凝回流装置，用王水分解至溶液澄清，冷却后定量加入蒸馏水；以Lu为内标元素，用ICP-MS法测定Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir和/或Os的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的方法检出限为AuPd0.11ng/gPt0.08ng/gAg0.03μg/gIrRh0.018ng/gRu0.019ng/gOs0.020ng/g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于用ICP-MS法同时测定Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ru、Ir和Os的含量。
4.根据权利要求1所述的方法，所述的待测岩矿为铬铁矿或黑色岩。
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