RU2638487C2

RU2638487C2 - Method for manufacturing agglomerates and reduced iron

Info

Publication number: RU2638487C2
Application number: RU2016102002A
Authority: RU
Inventors: Осаму Цутия; Хидетоси ТАНАКА
Original assignee: Кабусики Кайся Кобе Сейко Се (Кобе Стил,Лтд.)
Priority date: 2013-07-25
Filing date: 2014-05-26
Publication date: 2017-12-13
Also published as: JP5827648B2; JP2015025164A; US20160168654A1; AU2014294413A1; CN105452496A; EP3026129A4; EP3026129A1; PH12016500149A1; RU2016102002A; AU2014294413B2; WO2015011981A1; PH12016500149B1

Abstract

FIELD: metallurgy.

SUBSTANCE: method for manufacturing agglomerates comprises the stage of heat treatment of a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diametre of 2 mcm or less at a heating temperature of 900-1200 °C to obtain a heat-treated powder, 50% of the particles of which has a diametre of 4 mcm or more, and the stage of granulating the resulting heat-treated powder to form agglomerates. The granulation is carried out by rolling granulation. The heat treatment is carried out for a heating period of 30 minutes or more preferably when rolling a powder containing iron oxide. It is possible to use an enrichment rejects which represent a precipitate remaining after the recovery of Ni from the nickel-containing ore as a powder containing iron oxide.

EFFECT: obtaining agglomerate with high physical properties.

6 cl, 5 dwg, 2 tbl, 1 ex

Description

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИFIELD OF TECHNOLOGY

[0001] Изобретение относится к технологии для эффективного применения мелкодисперсного порошка, содержащего оксид железа, имеющего 50% частиц с диаметром 2 мкм или меньше, в качестве источника железа.[0001] The invention relates to a technology for the effective use of a fine powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less, as a source of iron.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИBACKGROUND

[0002] В качестве способа производства восстановленного железа из вещества, содержащего оксид железа, такого как железная руда, например, используют метод восстановления газом, в котором, как известно, применяют природный газ. Способы производства восстановленного железа, которые были разработаны в последние годы, включают в себя такие примеры, как способ FASTMET, в котором агломераты полученные путем смешивания вещества, содержащего оксид железа, с углеродосодержащим восстановителем, к примеру, углеродистый материал, нагревают при высокой температуре 1300°C или выше для производства восстановленных агломератов, и ITmk3 способ, в котором восстановленные агломераты дополнительно нагревают и расплавляют, и расплав разделяют на восстановленное железо и шлак для производства гранулированного восстановленного железа.[0002] As a method for producing reduced iron from a substance containing iron oxide, such as iron ore, for example, a gas reduction method is used in which it is known to use natural gas. Methods for the production of reduced iron that have been developed in recent years include examples such as the FASTMET method, in which agglomerates obtained by mixing a substance containing iron oxide with a carbon-containing reducing agent, for example a carbonaceous material, are heated at a temperature of 1300 ° C. C or higher for the production of reduced agglomerates, and ITmk3 a method in which the reduced agglomerates are further heated and melted, and the melt is separated into reduced iron and slag to produce odstva granular reduced iron.

[0003] Для производства восставленного железа из вещества, содержащего оксид железа, по способу, описанному выше, заготовку агломераты, имеющие диаметр 13-18 мм, получают путем смешивания вещества, содержащего оксид железа, в качестве сырьевого материала, с водой и связующим в смесителе и гранулированием смеси в грануляторе.[0003] For the production of reduced iron from a substance containing iron oxide, according to the method described above, preform agglomerates having a diameter of 13-18 mm are obtained by mixing the substance containing iron oxide as a raw material with water and a binder in a mixer and granulating the mixture in a granulator.

[0004] В качестве методов агломерации порошка известны метод окомкования и метод спекания. Были описаны методы грануляции, пригодные в качестве предварительных обработок частиц порошка в определенном диапазоне размеров (например, непатентный Документ 1). В частности, 50% частиц с диаметром 4 мкм или более, рекомендован для метода вальцовой грануляции, в качестве одного из примеров метода окомкования, и 50% частиц с диаметром около 0,11-3 мм рекомендовано для метода спекания.[0004] Pelletizing and sintering methods are known as powder agglomeration methods. Granulation methods have been described that are suitable as pretreatments of powder particles in a specific size range (e.g. non-patent Document 1). In particular, 50% of particles with a diameter of 4 μm or more are recommended for the roll granulation method, as one example of a pelletizing method, and 50% of particles with a diameter of about 0.11-3 mm are recommended for the sintering method.

[0005] Между тем, примеры других ценных металлов, кроме железа, включают в себя Ni, Al, Ti, и т.д. Эти ценные металлы в настоящее время отделяют и извлекают, такие как Ni, Al, и Ti из никельсодержащих руд, таких как сапролит, алюминийсодержащих руд, таких как красный шлам, титансодержащих руд, таких как ильменит и т.д. Например, способ кислотного выщелачивания при высоком давлении (HPAL) известен как способ для отделения и извлечения Ni из никельсодержащих руд. В этом способе Ni может быть экстрагирован и извлечен посредством стабильного взаимодействия никельсодержащей руды с серной кислотой при поддержании высокой температуры и высокого давления. После экстракции и извлечения Ni, продукт седиментационного отделения выходит в виде осадка. Этот осадок содержит оксиды железа в большом количестве, и эти оксиды образованы главным образом за счет гематита (Fe₂O₃). Этот осадок имеет содержание воды 20% или выше, в грязном состоянии, и имеет 50% частиц с диаметром около 0,6 мкм.[0005] Meanwhile, examples of other valuable metals other than iron include Ni, Al, Ti, etc. These valuable metals are currently separated and recovered, such as Ni, Al, and Ti, from nickel-containing ores such as saprolite, aluminum-containing ores such as red mud, titanium-containing ores such as ilmenite, etc. For example, a high pressure acid leach (HPAL) method is known as a method for separating and recovering Ni from nickel-containing ores. In this method, Ni can be extracted and recovered through the stable interaction of nickel-containing ore with sulfuric acid while maintaining high temperature and high pressure. After extraction and extraction of Ni, the product of sedimentation separation comes out in the form of a precipitate. This precipitate contains large amounts of iron oxides, and these oxides are formed mainly due to hematite (Fe ₂ O ₃ ). This precipitate has a water content of 20% or higher, in a dirty state, and has 50% particles with a diameter of about 0.6 microns.

ДОКУМЕНТЫ ПРЕДШЕСТВУЮЩЕГО УРОВНЯ ТЕХНИКИ BACKGROUND OF THE INVENTION

НЕПАТЕНТНЫЙ ДОКУМЕНТNON-PATENT DOCUMENT

[0006] Непатентный документ 1: "Tetsutohagane", Relation between Ore-Grindability and Optimum Size for Pelletizing Nihon Tekko Kyokai-shi, 49th year (1963), No.3, pp.346-348[0006] Non-Patent Document 1: "Tetsutohagane", Relation between Ore-Grindability and Optimum Size for Pelletizing Nihon Tekko Kyokai-shi, 49th year (1963), No.3, pp.346-348

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯSUMMARY OF THE INVENTION

ПРОБЛЕМЫ, КОТОРЫЕ РЕШАЕТ ИЗОБРЕТЕНИЕPROBLEMS TO BE SOLVED BY THE INVENTION

[0007] Известны случаи, когда остатки (далее часто упоминается как отходы обогащения), которые остались после извлечения желаемых компонентов посредством обогатительных операций, содержат оксиды железа, такие как гематит, в большом количестве, как сказано выше. Соответственно, предполагается, что оксиды железа, содержащиеся в отходах обогащения, восстанавливаются, то есть применяются в качестве источника железа. Однако поскольку отходы обогащения, как правило, чрезвычайно мелкодисперсные, поэтому трудно агломерировать отходы обогащения посредством метода вальцовой грануляции для получения гранул пригодных для использования в качестве сырья для производства железа. Причина этого заключается в следующем. В случае когда частицы являются чрезвычайно мелкодисперсными, частицы легко прилипают друг к другу во время перемешивания внутри смесителя, с образованием псевдо-частиц. После грануляции в грануляторе эти псевдо-частицы связываются друг с другом и растут, тем самым образуя гранулы с выступами на поверхности как компейто. Гранулы такой формы неравномерны по внутренней структуре, имеют низкую прочность и, следовательно, не могут быть использованы в качестве сырья для производства железа. Поэтому трудно эффективно применять отходы обогащения в качестве источника железа посредством агломерации отходов обогащения, чтобы получить сырье для производства железа.[0007] There are cases when residues (often referred to as enrichment waste) that remained after the desired components were recovered through enrichment operations contain large amounts of iron oxides, such as hematite, as described above. Accordingly, it is assumed that the iron oxides contained in the enrichment waste are reduced, that is, used as a source of iron. However, since enrichment wastes are generally extremely fine, it is therefore difficult to agglomerate enrichment wastes using a roller granulation method to obtain granules suitable for use as raw materials for iron production. The reason for this is as follows. In the case where the particles are extremely finely dispersed, the particles easily adhere to each other during mixing inside the mixer, with the formation of pseudo-particles. After granulation in a granulator, these pseudo-particles bind to each other and grow, thereby forming granules with protrusions on the surface like a compute. Granules of this form are not uniform in internal structure, have low strength and, therefore, cannot be used as raw materials for the production of iron. Therefore, it is difficult to efficiently use the enrichment waste as a source of iron through the agglomeration of enrichment waste to obtain raw materials for iron production.

[0008] Настоящее изобретение было создано с учетом указанных обстоятельств. Цель заключается в том, чтобы обеспечить способ производства агломератов посредством грануляции мелкодисперсного порошка, содержащего оксид железа, имеющего 50% частиц с диаметром 2 мкм или меньше, для производства агломератов, пригодных для использования в качестве сырья для производства железа. Другой задачей настоящего изобретения является обеспечение технологии производства восстановленного железа из агломератов, полученных при помощи агломерации.[0008] The present invention has been made in the light of these circumstances. The aim is to provide a method for the production of agglomerates by granulation of a fine powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less, for the production of agglomerates suitable for use as raw materials for the production of iron. Another objective of the present invention is the provision of technology for the production of reduced iron from agglomerates obtained by agglomeration.

СРЕДСТВА ДЛЯ РЕШЕНИЯ ПРОБЛЕМMEANS FOR SOLVING PROBLEMS

[0009] Авторы настоящего изобретения тщательно провели исследования для того, чтобы агломерировать мелкодисперсный порошок, содержащий оксид железа, и использовать агломераты в качестве сырья для производства железа. В результате авторы настоящего изобретения обнаружили, что, когда порошок, содержащий оксид железа, имеющий 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, подвергают термообработке при определенной температуре, частицы укрупняются за счет спекания друг с другом и, таким образом, становится возможным их агломерировать для получения агломератов. Таким образом, было создано настоящее изобретение.[0009] The inventors of the present invention have carefully conducted research in order to agglomerate a fine powder containing iron oxide and use agglomerates as raw materials for the production of iron. As a result, the inventors of the present invention have found that when a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less is subjected to heat treatment at a certain temperature, the particles are enlarged by sintering with each other and, thus, it becomes possible to agglomerate them to obtain agglomerates. Thus, the present invention was created.

[0010] А именно, способ производства агломератов, который может решить вышеописанные проблемы в настоящем изобретении включает в себя: этап термообработки порошка, содержащего оксид железа, имеющего 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, при температуре нагрева 900-1200°C и этап гранулирования полученного термообработанного порошка в качестве сырья, тем самым получая агломераты.[0010] Namely, a method for producing agglomerates that can solve the above problems in the present invention includes: a step of heat treating a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less at a heating temperature of 900-1200 ° C and granulation step of the obtained heat-treated powder as a raw material, thereby obtaining agglomerates.

[0011] Гранулирование можно проводить с помощью метода вальцовой грануляции.[0011] Granulation can be carried out using a roll granulation method.

[0012] Термообработка может быть проведена таким образом, что термообработанный порошок имеет 50% частиц с диаметром 4 мкм или более. Например, термообработка может быть проведена в течение периода нагрева около 30 минут или дольше. Термообработку предпочтительно проводить при вальцевании порошка, содержащего оксид железа.[0012] Heat treatment can be carried out so that the heat-treated powder has 50% of particles with a diameter of 4 μm or more. For example, heat treatment can be carried out during a heating period of about 30 minutes or longer. Heat treatment is preferably carried out by rolling a powder containing iron oxide.

[0013] Отходы обогащения могут быть использованы в качестве порошка, содержащего оксид железа. Осадок, который остается после восстановления Ni из никельсодержащей руды, может быть использован в качестве отходов обогащения.[0013] Enrichment waste can be used as a powder containing iron oxide. The precipitate that remains after the reduction of Ni from the nickel ore can be used as an enrichment waste.

[0014] Настоящее изобретение включает способ производства восстановленного железа, в котором агломераты, полученные вышеуказанным способом, нагревают, в результате чего получают восстановленное железо. Агломераты также дополнительно могут содержать углеродосодержащий восстановитель.[0014] The present invention includes a method for producing reduced iron, in which the agglomerates obtained by the above method are heated, whereby reduced iron is obtained. The agglomerates may also optionally contain a carbon-containing reducing agent.

ЭФФЕКТЫ ИЗОБРЕТЕНИЯEFFECTS OF THE INVENTION

[0015] В соответствии с настоящим изобретением, подвергая термообработке при температуре нагрева 900-1200°C порошок, содержащий оксид железа, имеющий 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, частицы можно укрупнять. Результирующие частицы можно агломерировать обычными методами, и могут быть произведены сферические агломераты. Полученные агломераты могут быть применены в качестве сырья для производства железа.[0015] In accordance with the present invention, by heat-treating at a heating temperature of 900-1200 ° C. a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less, the particles can be coarsened. The resulting particles can be agglomerated by conventional methods, and spherical agglomerates can be produced. The resulting agglomerates can be used as raw materials for the production of iron.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

[0016] Фиг. 1 представляет собой фотографию в качестве изображения термообработанного порошка, полученного при термообработке, проводимой при температуре нагрева 400°C.[0016] FIG. 1 is a photograph as an image of a heat-treated powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 400 ° C.

Фиг. 2 представляет собой фотографию в качестве изображения термообработанного порошка, полученного при термообработке, проводимой при температуре нагрева 1200°C.FIG. 2 is a photograph as an image of a heat-treated powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 1200 ° C.

Фиг. 3 представляет график, показывающий распределение по размерам частиц термообработанного порошка.FIG. 3 is a graph showing particle size distribution of the heat-treated powder.

Фиг. 4 представляет собой фотографию в качестве изображения агломератов, полученных из термообработанных порошков, полученных при термообработке при температуре нагрева 400°C, путем дезагрегирования термообработанного порошка в шаровой мельнице, а затем гранулирования частиц.FIG. 4 is a photograph as an image of agglomerates obtained from heat-treated powders obtained by heat treatment at a heating temperature of 400 ° C., by disaggregating the heat-treated powder in a ball mill and then granulating the particles.

Фиг. 5 представляет собой фотографию в качестве изображения агломератов полученных из термообработанных порошков, полученных при термообработке при температуре нагрева 1200°C, путем измельчения термообработанного порошка в шаровой мельнице, а затем гранулирования частиц.FIG. 5 is a photograph as an image of agglomerates obtained from heat-treated powders obtained by heat treatment at a heating temperature of 1200 ° C., by grinding the heat-treated powder in a ball mill and then granulating the particles.

ВАРИАНТЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯMODES FOR CARRYING OUT THE INVENTION

[0017] Способ в настоящем изобретении включает в себя[0017] The method of the present invention includes

этап термообработки порошка, содержащего оксид железа, имеющего 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, при температуре нагрева 900-1200°C (далее часто упоминается как стадия термообработки) иa heat treatment step for a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less at a heating temperature of 900-1200 ° C (hereinafter often referred to as a heat treatment step) and

этап гранулирования полученного термообработанного порошка, в качестве сырья, тем самым производя агломераты (далее часто упоминается как стадия агломерации).a granulation step of the obtained heat-treated powder as a raw material, thereby producing agglomerates (hereinafter often referred to as an agglomeration step).

Каждый шаг объясняется более подробно ниже.Each step is explained in more detail below.

[0018] СТАДИЯ ТЕРМООБРАБОТКИ[0018] HEAT TREATMENT STAGE

В способе настоящего изобретения важно использовать порошок, содержащий оксид железа, имеющий 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее. Этот способ предназначен для использования при гранулировании такого мелкодисперсного порошка, содержащего оксид железа, чтобы получить агломераты и эффективно применять агломераты в качестве источника железа.In the method of the present invention, it is important to use a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less. This method is intended for use in the granulation of such a fine powder containing iron oxide in order to obtain agglomerates and effectively use agglomerates as a source of iron.

[0019] Отходы обогащения могут быть использованы в качестве порошка, содержащего оксид железа, имеющего 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее. Термин «отход(ы) обогащения» означает остаток, который остается после того, как желаемые компоненты были извлечены посредством операции обогащения, и вид руды, подвергаемой обогащению, конкретно не ограничивается. Примеры отходов обогащения включают в себя остатки от обогащения железной руды, остаток, который остается после восстановления Al из алюминийсодержащей руды, осадок, который остается после извлечения Ti из титансодержащей руды, осадок, который остается после извлечения Ni из никельсодержащей руды, или тому подобное.[0019] Enrichment waste can be used as a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less. The term "beneficiation waste (s)" means the residue that remains after the desired components have been recovered through the beneficiation operation, and the type of ore to be refined is not particularly limited. Examples of enrichment wastes include iron ore enrichment residues, a residue that remains after reduction of Al from an aluminum ore, a precipitate that remains after extraction of Ti from a titanium ore, a precipitate that remains after extraction of Ni from nickel ore, or the like.

[0020] Красный шлам используется в качестве алюминийсодержащей руды, ильменит - в качестве титансодержащей руды, сапролит - в качестве никельсодержащей руды, или тому подобное. К примеру, описанный выше HPAL способ также известен, как способ извлечения Ni из никельсодержащей руды, и осадок, который остался после разделения и извлечения Ni, имеет 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее.[0020] Red mud is used as an aluminum ore, ilmenite as a titanium ore, saprolite as a nickel ore, or the like. For example, the HPAL method described above is also known as a method for extracting Ni from a nickel-containing ore, and the precipitate that remains after the separation and extraction of Ni has 50% of particles with a diameter of 2 μm or less.

[0021] На стадии термообработки порошок, содержащий оксид железа, имеющий 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, подвергают термообработке при температуре нагрева 900-1200°C. При термообработке мелкодисперсного порошка, содержащего оксид железа, при температуре в пределах этого диапазона, порошок, содержащий оксид железа, окисляется и укрупняется путем спекания. В результате частицы могут быть выращены до такого размера, что укрупненные частицы можно агломерировать на стадии, которая будет описана ниже. В случае когда температура нагрева ниже чем 900°C, эффект увеличения не достигается и полученные в результате частицы не могут быть агломерированы или могут быть агломерированы только для того, чтобы получить агломераты, которые не имеют сферическую форму. Следовательно, температура нагрева составляет 900°C или выше, предпочтительно 950°C или выше, более предпочтительно 1000°C или выше. Однако в случае когда температура нагрева превышает 1200°C, возникает проблема в том, что образуются крупные агломераты или агломераты прилипают к поверхности устройства для термообработки. Следовательно, температура нагрева составляет 1200°C или ниже, предпочтительно 1150°C или ниже, более предпочтительно 1100°C или ниже.[0021] In the heat treatment step, a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less is heat treated at a heating temperature of 900-1200 ° C. When heat treating a finely divided powder containing iron oxide at a temperature within this range, the powder containing iron oxide is oxidized and coarsened. As a result, the particles can be grown to such a size that the coarse particles can be agglomerated in a step that will be described below. In the case where the heating temperature is lower than 900 ° C, an increase effect is not achieved and the resulting particles cannot be agglomerated or can only be agglomerated in order to obtain agglomerates that do not have a spherical shape. Therefore, the heating temperature is 900 ° C or higher, preferably 950 ° C or higher, more preferably 1000 ° C or higher. However, in the case when the heating temperature exceeds 1200 ° C, a problem arises that large agglomerates are formed or agglomerates adhere to the surface of the heat treatment device. Therefore, the heating temperature is 1200 ° C or lower, preferably 1150 ° C or lower, more preferably 1100 ° C or lower.

[0022] Температура нагрева может контролироваться при помощи введенной в печь термопары, чтобы измерить температуру атмосферы в центре печи, а регулирования температуры нагрева можно проводить исходя из измеренной температуры.[0022] The heating temperature can be controlled using a thermocouple inserted in the furnace to measure the temperature of the atmosphere in the center of the furnace, and the heating temperature can be controlled based on the measured temperature.

[0023] При термообработке период нагрева можно контролировать, учитывая температуру нагрева, так что результирующий термообработанный порошок имеет 50% частиц с диаметром 4 мкм или более. Предпочтительно, чтобы период нагрева был, например, 30 минут или дольше. Период нагрева более предпочтительно составляет 40 минут или дольше, еще более предпочтительно 50 минут или более. Не существует конкретного верхнего предела периода нагрева. Тем не менее, даже тогда, когда период нагрева продлевается, не только эффект увеличения диаметра частиц больше не увеличивается, но производительность уменьшается. Из-за этого период нагрева может составлять, например, 60 минут или менее.[0023] In the heat treatment, the heating period can be controlled taking into account the heating temperature, so that the resulting heat-treated powder has 50% of particles with a diameter of 4 μm or more. Preferably, the heating period is, for example, 30 minutes or longer. The heating period is more preferably 40 minutes or longer, even more preferably 50 minutes or more. There is no specific upper limit to the heating period. However, even when the heating period is extended, not only the effect of increasing the particle diameter does not increase anymore, but productivity decreases. Because of this, the heating period may be, for example, 60 minutes or less.

[0024] Термообработка может быть проведена в окислительной атмосфере. Например, обработка может быть проведена на воздухе.[0024] Heat treatment may be carried out in an oxidizing atmosphere. For example, processing may be carried out in air.

[0025] Предпочтительно, чтобы термообработка проводилась при вальцовке порошка, содержащего оксид железа, для того, чтобы равномерно нагреть порошок. В качестве печи для термообработки может быть использована вращающаяся печь нагрева. Термин «вращающаяся печь нагрева» означает печь с поверхностью печи, поверхность нагрева которой вращается вокруг оси вращения, и эта ось вращения расположена под меньшим углом по горизонтали, чем по вертикали.[0025] Preferably, the heat treatment is carried out by rolling the powder containing iron oxide in order to uniformly heat the powder. As a heat treatment furnace, a rotary heating furnace can be used. The term "rotary heating furnace" means a furnace with a furnace surface, the heating surface of which rotates around an axis of rotation, and this axis of rotation is located at a smaller angle horizontally than vertically.

[0026] ЭТАП АГЛОМЕРАЦИИ[0026] STAGE OF Agglomeration

На этапе агломерации термообработанный порошок, полученный на этапе термообработки, используют в качестве исходного материала, и этот термообработанный порошок агломерируют с получением агломератов.In the agglomeration step, the heat-treated powder obtained in the heat-treatment step is used as a starting material, and this heat-treated powder is agglomerated to produce agglomerates.

[0027] Примеры методов грануляции термообработанного порошка включают в себя метод грануляции вальцеванием.[0027] Examples of granulation methods for heat-treated powder include a rolling granulation method.

[0028] Предпочтительно агломерировать термообработанный порошок так, чтобы агломераты имели диаметр частиц, например, 10-16 мм.[0028] It is preferable to agglomerate the heat-treated powder so that the agglomerates have a particle diameter of, for example, 10-16 mm.

[0029] Перед началом гранулирования термообработанный порошок может быть дезагрегирован или измельчен. В качестве аппарата дезагрегации или измельчителя могут быть использованы известные средства. Например, можно использовать шаровую мельницу, валковую мельницу, валковую дробилку или тому подобное.[0029] Before starting the granulation, the heat-treated powder may be disaggregated or ground. Known means may be used as a disaggregation apparatus or chopper. For example, a ball mill, a roller mill, a roller mill, or the like can be used.

[0030] ПРОЧЕЕ[0030] MISCELLANEOUS

Агломераты, полученные на стадии агломерации, могут быть использованы в качестве сырья при производстве железа. Например, полученные агломераты подвергают термическому упрочнению, а затем вводят в доменную печь. В качестве альтернативы, термически упрочненные агломераты, полученные посредством термического упрочнения, дополнительно нагревают в восстановительной газовой атмосфере. Таким образом, оксид железа может быть восстановлен с получением восстановленного железа.Agglomerates obtained in the agglomeration stage can be used as raw materials in the production of iron. For example, the resulting agglomerates are subjected to thermal hardening, and then introduced into a blast furnace. Alternatively, thermally hardened agglomerates obtained by thermal hardening are further heated in a reducing gas atmosphere. Thus, iron oxide can be reduced to produce reduced iron.

[0031] Восстановленное железо может быть также произведено путем дополнительного добавления углеродосодержащего восстановителя, связующего и т.д. к термообработанному порошку, образуя смесь в агломераты и нагревая агломераты в печи нагрева.[0031] Reduced iron can also be produced by the addition of a carbon-containing reducing agent, a binder, etc. to heat-treated powder, forming a mixture in agglomerates and heating the agglomerates in a heating furnace.

[0032] Как описано выше, в соответствии с настоящим изобретением диаметр частиц порошка, содержащего оксид железа, имеющего 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, может быть укрупнен до диаметра частиц, при котором становится возможным гранулирование посредством термообработки порошка при температуре в пределах заданного диапазона. Следовательно, когда термообработанный порошок, полученный посредством термообработки, агломерируют в качестве сырья, частицы термообработанного порошка растут с быстро возрастающей скоростью и могут быть получены агломераты, имеющие равномерную структуру.[0032] As described above, in accordance with the present invention, the particle diameter of the iron oxide-containing powder having 50% of the particles with a diameter of 2 μm or less can be enlarged to a particle diameter at which granulation becomes possible by heat treatment of the powder at a temperature within given range. Therefore, when the heat-treated powder obtained by heat treatment is agglomerated as a raw material, the particles of the heat-treated powder grow at a rapidly increasing rate and agglomerates having a uniform structure can be obtained.

[0033] Эта заявка испрашивает право приоритета на основе Японской Патентной Заявки № 2013-154793, поданной 25 июля 2013. Полное содержание описания Японской Патентной Заявки № 2013-154793 включено в настоящее описание посредством ссылки.[0033] This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2013-154793, filed July 25, 2013. The full contents of the description of Japanese Patent Application No. 2013-154793 are incorporated herein by reference.

[0034] Настоящее изобретение будет описано ниже более подробно со ссылкой на пример. Вместе с тем, настоящее изобретение не следует рассматривать как ограниченное только следующим примером, и, конечно, могут быть предприняты модификации до тех пор, пока они не отклоняются от сущности, которая была описана выше или будет описана ниже. Такие модификации включены в технический диапазон настоящего изобретения.[0034] The present invention will be described in more detail below with reference to an example. However, the present invention should not be construed as limited only by the following example, and, of course, modifications can be made until they deviate from the essence that was described above or will be described below. Such modifications are included in the technical range of the present invention.

ПРИМЕРEXAMPLE

[0035] Порошок, содержащий оксид железа, имеющий 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, был подвергнут термообработке, и полученный термообработанный порошок был агломерирован для производства агломератов. Подробное объяснение его приведено ниже.[0035] A powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less was heat treated, and the obtained heat treated powder was agglomerated to produce agglomerates. A detailed explanation of it is given below.

[0036] В качестве порошка, содержащего оксид железа, имеющего 50% частиц с диаметром 2 мкм и менее, может быть использован осадок, который остается после извлечения Ni из никельсодержащей руды. Этот осадок был отходом обогащения и имел в своем содержании воды около 27%. Компонентный состав осадка, который остался после извлечения Ni, показан в Таблице 1 ниже. В Таблице 1 ППП означает потери при прокаливании.[0036] As a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less, a precipitate can be used which remains after extraction of Ni from nickel-containing ore. This sediment was a waste of enrichment and had about 27% in its water content. The component composition of the precipitate that remained after the extraction of Ni is shown in Table 1 below. In Table 1, RFP means loss on ignition.

[0037] Отходы обогащения были размещены на открытом воздухе и под воздействием солнечного света, чтобы уменьшить содержание воды до 19%. Отходы обогащения, имеющие регулируемое содержание воды до около 19%, были красновато-коричневыми. Их часть в 2 кг была введена во вращающаяся печь для нагрева. Отходы обогащения были термообработаны и, будучи подвергнутыми вальцовке, высушены и спечены. Для термообработки были использованы температуры нагрева 400°C, 800°C, 1100°C или 1200°C, как показано в Таблице 2. Период нагрева составлял около 60 минут в том случае, когда температура нагрева была 400°C, и около 30 минут в том случае, когда температура нагрева была 800°C, 1100°C или 1200°C, как показано в Таблице 2. В части атмосферы нагрева, термообработка проводилась в потоке воздуха.[0037] Enrichment waste was placed outdoors and exposed to sunlight to reduce the water content by 19%. Enrichment waste having a controlled water content of up to about 19% was reddish brown. A part of them of 2 kg was introduced into the rotary kiln for heating. The enrichment waste was heat treated and, after being rolled, dried and sintered. For heat treatment, heating temperatures of 400 ° C, 800 ° C, 1100 ° C or 1200 ° C were used, as shown in Table 2. The heating period was about 60 minutes when the heating temperature was 400 ° C, and about 30 minutes in the case when the heating temperature was 800 ° C, 1100 ° C or 1200 ° C, as shown in Table 2. In the part of the heating atmosphere, the heat treatment was carried out in an air stream.

[0038] Порошок, полученный посредством термообработки, оставался красновато-коричневым в случае, когда температура нагрева составляла 400°C, 800°C или 1100°C. Тем не менее, порошок менял цвет на черно-коричневый в случае, когда температура составляла 1200°C. Для справки, фотография полученного порошка посредством термообработки при температуре нагрева 400°C показана в качестве изображения на Фиг. 1. Фотография порошка, полученного посредством термообработки при температуре 1200°C, показана в качестве изображения на Фиг. 2.[0038] The powder obtained by heat treatment remained reddish brown when the heating temperature was 400 ° C, 800 ° C or 1100 ° C. However, the powder changed color to black-brown when the temperature was 1200 ° C. For reference, a photograph of the obtained powder by heat treatment at a heating temperature of 400 ° C is shown as the image in FIG. 1. A photograph of the powder obtained by heat treatment at a temperature of 1200 ° C is shown as the image in FIG. 2.

[0039] Далее, после термообработки, каждый термообработанный порошок охлаждали до комнатной температуры, дезагрегировали и измельчали в шаровой мельнице, чтобы получить образец для агломерирования. В отношении термообработанных порошков, полученных путем термообработки при температуре нагрева 400°C, 800°C или 1100°C, каждый порошок был дезагрегирован в шаровой мельнице в течение около 30 секунд. Между тем, термообработанный порошок, полученный путем термообработки при температуре нагрева 1200°C, измельчали в шаровой мельнице в течение 20 минут.[0039] Next, after heat treatment, each heat-treated powder was cooled to room temperature, disaggregated, and ground in a ball mill to obtain an agglomeration sample. For heat-treated powders obtained by heat treatment at a heating temperature of 400 ° C, 800 ° C or 1100 ° C, each powder was disaggregated in a ball mill for about 30 seconds. Meanwhile, the heat-treated powder obtained by heat treatment at a heating temperature of 1200 ° C, was crushed in a ball mill for 20 minutes.

[0040] Гранулометрический состав каждого термообработанного порошка был измерен, и полученные результаты представлены на Фиг.3. По оси абсцисс на Фиг.3 указан диаметр частиц (мкм), в то время как по их оси ординат указана суммарная масса частиц, прошедших через сито (масс.%).[0040] The particle size distribution of each heat-treated powder was measured, and the results are shown in FIG. 3. The particle diameter (μm) is indicated on the abscissa axis in FIG. 3, while the total mass of particles passing through the sieve (mass%) is indicated on their ordinate axis.

Как показано на Фиг. 3, когда гранулометрический состав определяется по размерам термообработанного порошка, когда массу всего порошка принимают за 100%, диаметр частиц, соответствующий точке, где суммарная масса частиц, прошедших через сито, достигает 50%, называют диаметр 50% частиц.As shown in FIG. 3, when the particle size distribution is determined by the size of the heat-treated powder, when the mass of the whole powder is taken as 100%, the particle diameter corresponding to the point where the total mass of the particles passing through the sieve reaches 50% is called the diameter of 50% of the particles.

[0041] Диаметр 50% частиц (мкм), суммарная масса частиц, прошедших через сито, имеющих диаметр частиц менее чем 1 мкм (масс.%), и суммарная масса частиц, прошедших через сито, имеющих диаметр частиц менее 10 мкм (масс.%), были рассчитаны, и их результаты представлены ниже, в Таблице 2.[0041] The diameter of 50% of the particles (μm), the total mass of particles passing through a sieve having a particle diameter of less than 1 μm (wt.%), And the total mass of particles passing through a sieve having a particle diameter of less than 10 μm (mass. %), were calculated, and their results are presented below in Table 2.

[0042] Как видно из Фиг. 3 и из Таблицы 2, порошки, полученные посредством термообработки, осуществляемой при температуре нагрева 400°C или 800°C, по существу, каждый из них имел один и тот же диаметр 50% частиц в качестве порошка сырья, который не был термообработан, и суммарной массы частиц, прошедших через сито, имеющих диаметр частиц менее 1 мкм, по существу, такой же, как у порошка сырья. Таким образом, было найдено, что порошок сырья, полученный с помощью термообработки, проводимой при температуре нагрева 400°C или 800°C, каждый имел диаметр частиц менее чем 10 мкм и, по существу, имел такую же конфигурацию частиц по размерам. В отличие от этого порошок, полученный путем термообработки, проводимой при температуре нагрева 1100°C, имел диаметр 50% частиц примерно в 8,6 раза больше, чем порошок сырья, который не был термообработан, показывая, что частицы укрупняются за счет термообработки. Между тем, порошок, полученный путем термообработки, проводимой при температуре нагрева 1200°C, имел диаметр 50% частиц, который был примерно в 53,5 раз больше, чем порошок исходного материала, который не был термообработан, и суммарная масса частиц, прошедших через сито, имеющих диаметр частиц менее чем 1 мкм, смогла быть снижена до 4,4 масс.%. Таким образом установлено, что частицы укрупняются за счет термообработки.[0042] As can be seen from FIG. 3 and from Table 2, powders obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 400 ° C or 800 ° C, essentially each of them had the same diameter of 50% of the particles as a raw material powder that was not heat treated, and the total mass of particles passing through a sieve having a particle diameter of less than 1 μm is essentially the same as that of a raw material powder. Thus, it was found that the raw material powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 400 ° C or 800 ° C, each had a particle diameter of less than 10 μm and essentially had the same particle size configuration. In contrast, the powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 1100 ° C had a diameter of 50% of the particles about 8.6 times larger than the powder of the raw material, which was not heat-treated, showing that the particles are enlarged due to heat treatment. Meanwhile, the powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 1200 ° C had a particle diameter of 50%, which was approximately 53.5 times larger than the powder of the starting material, which was not heat treated, and the total mass of particles passing through a sieve having a particle diameter of less than 1 μm could be reduced to 4.4 wt.%. Thus, it was found that the particles are enlarged due to heat treatment.

[0043] Укрупнение частиц может быть видно не только из результатов, касающихся суммарной массы частиц, прошедших через сито, имеющих диаметр частиц менее, чем 1 мкм, но и результатов, касающихся суммарной массы частиц, прошедших через сито, имеющих диаметр частиц менее чем 10 мкм. А именно, порошок сырья, полученный при помощи термообработки, проводимой при температуре нагрева 400°C или 800°C, каждый состоял только из частиц, имеющих диаметр частиц менее чем 10 мкм, в то время как термообработка, проводимая при температуре нагрева 1200°C, смогла уменьшить долю частиц, имеющих диаметр частиц менее 10 мкм до 20,9% и увеличить долю крупных частиц, имеющих диаметр частиц 10 мкм и более, до около 80%.[0043] Particle enlargement can be seen not only from the results regarding the total mass of particles passing through a sieve having a particle diameter of less than 1 μm, but also the results regarding the total mass of particles passing through a sieve having a particle diameter of less than 10 microns. Namely, the raw material powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 400 ° C or 800 ° C, each consisted only of particles having a particle diameter of less than 10 μm, while the heat treatment carried out at a heating temperature of 1200 ° C , was able to reduce the proportion of particles having a particle diameter of less than 10 microns to 20.9% and to increase the proportion of large particles having a particle diameter of 10 microns or more, up to about 80%.

[0044] Далее, удельная поверхность (см²/г) каждого термообработанного порошка была определена путем вычисления на основе значений их гранулометрического состава для соответствующего диапазона размера частиц при допущении, что каждый диаметр частицы был сферический. Эти результаты показаны в Таблице 2, приведенной ниже.[0044] Further, the specific surface area (cm ² / g) of each heat-treated powder was determined by calculating based on the values of their particle size distribution for the corresponding particle size range, assuming that each particle diameter was spherical. These results are shown in Table 2 below.

[0045] Как видно из Таблицы 2, порошки, полученные путем термообработки, проводимой при температуре нагрева 400°C или 800°C, каждый имел удельную поверхность (вычисленное значение) 27400-29380 см²/г. В отличие от этого порошок, полученный путем термообработки, проводимой при температуре нагрева 1100°C, имел удельную поверхность (вычисленное значение) 8520 см²/г, и порошок, полученный путем термообработки, проводимой при температуре нагрева 1200°C, имел удельную поверхность (вычисленное значение) 1920 см²/г. Из этих результатов может быть найдено, что при повышении температуры нагрева удельная поверхность стала меньше и частицы стали крупнее.[0045] As can be seen from Table 2, the powders obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 400 ° C or 800 ° C, each had a specific surface area (calculated value) of 27400-29380 cm ² / g In contrast, the powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 1100 ° C had a specific surface area (calculated value) of 8520 cm ² / g, and the powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 1200 ° C had a specific surface ( calculated value) 1920 cm ² / g. From these results, it can be found that with increasing heating temperature, the specific surface becomes smaller and the particles become larger.

[0046] Далее, каждый термообработанный порошок был введен в гранулятор, изготовленный из резиновой шины, имеющей диаметр около 35 см, куда добавляют соответствующее количество воды для проведения гранулирования. В результате, в том случае когда был использован порошок, который получен путем дезагрегирования термообработанного порошка, полученного посредством термообработки при температуре нагрева 400°C или 800°C, полученные гранулы не имеют сферическую форму и имеют поверхностные выступы, как компэйто. Фотография агломератов, произведенных путем гранулирования порошка, полученного посредством дезагрегирования термообработанного порошка, который получен посредством термообработки при температуре нагрева 400°C, показана на Фиг. 4.[0046] Next, each heat-treated powder was introduced into a granulator made of a rubber tire having a diameter of about 35 cm, to which an appropriate amount of water was added to conduct granulation. As a result, in the case where a powder was used, which was obtained by disaggregating the heat-treated powder obtained by heat treatment at a heating temperature of 400 ° C or 800 ° C, the obtained granules did not have a spherical shape and have surface protrusions, like compite. A photograph of the agglomerates produced by granulating the powder obtained by disaggregating the heat-treated powder, which was obtained by heat treatment at a heating temperature of 400 ° C, is shown in FIG. four.

[0047] В отличие от этого в том случае, когда был использован порошок, который получен путем измельчения термообработанного порошка, полученного посредством термообработки при температуре нагрева 1100°C или 1200°C, результирующие гранулы имеют сферическую форму. Фотография агломератов, произведенных путем гранулирования порошка, полученного посредством измельчения термообработанного порошка, который получен посредством термообработки при температуре нагрева 1200°C, показана на Фиг. 5.[0047] In contrast, in the case where a powder was used, which was obtained by grinding a heat-treated powder obtained by heat treatment at a heating temperature of 1100 ° C or 1200 ° C, the resulting granules have a spherical shape. A photograph of agglomerates produced by granulating a powder obtained by grinding a heat-treated powder, which was obtained by heat treatment at a heating temperature of 1200 ° C, is shown in FIG. 5.

[0048] Далее, гранулы, полученные путем гранулирования термообработанного порошка, полученного путем термообработки, проводимой при температуре нагрева 1100°C или 1200°C, были исследованы на содержание воды (%), прочность при раздавливании (кг) на гранулу и пористость (%).[0048] Further, granules obtained by granulating a heat-treated powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 1100 ° C or 1200 ° C were examined for water content (%), crushing strength (kg) per granule and porosity (% )

[0049] Определение прочности при раздавливании было определено путем размещения одной гранулы между двумя плоскими пластинами, приложение нагрузки к плоским пластинам было произведено так, чтобы сжать гранулу и измерить нагрузку в момент, когда гранула даст трещину (далее по тексту также называют раздавливающая нагрузка; единица измерения - кг) при помощи прибора для испытания на прочность. Измерение раздавливающей нагрузки было сделано на 10 образцах, и было определено его среднее значение. Данные результаты представлены в Таблице 2.[0049] The determination of crushing strength was determined by placing one granule between two flat plates, the load was applied to the flat plates so as to compress the granule and measure the load at the moment the granule cracked (hereinafter also referred to as crushing load; unit measurements - kg) using a strength tester. A crush load measurement was made on 10 samples, and its mean value was determined. These results are presented in Table 2.

[0050] Пористость (%) была определена путем вычисления из значения кажущейся удельной плотности, которая была определена на основе плавучести гранулы при погружении в ртуть, и из истинного значения удельной плотности смешанного порошка сырья. Данные результаты показаны в Таблице 2.[0050] Porosity (%) was determined by calculating from the apparent specific gravity, which was determined based on the buoyancy of the granule when immersed in mercury, and from the true specific gravity of the mixed raw material powder. These results are shown in Table 2.

[0051] Удалось установить, что в случае когда термообработанный порошок, полученный путем термообработки, проводимой при температуре нагрева 1100°C или 1200°C, был агломерирован, полученные гранулы имели, по существу, такое же содержание воды, прочность при раздавливании и пористость, как у сырых окатышей, произведенных в обычных линиях окомкования/грануляции.[0051] It was found that in the case where the heat-treated powder obtained by heat treatment carried out at a heating temperature of 1100 ° C or 1200 ° C, was agglomerated, the obtained granules had essentially the same water content, crushing strength and porosity, like raw pellets produced in conventional pelletizing / granulation lines.

[0052] Подвергая эти гранулы термической закалке с последующим нагреванием гранул, например, восстановленное железо может быть произведено в газовой восстановительной атмосфере. Восстановленное железо может быть произведено путем добавления углеродосодержащего восстановителя, связующего и т.д. к термообработанному порошку для приготовления гранул и нагрева гранул.[0052] By subjecting these granules to heat quenching, followed by heating the granules, for example, reduced iron can be produced in a gas reducing atmosphere. Reduced iron can be produced by adding a carbon-containing reducing agent, a binder, etc. to heat-treated powder for the preparation of granules and heating of granules.

[0053] Как было описано выше, в соответствии с настоящим изобретением порошок, содержащий оксид железа, имеющий 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, может быть изготовлен с получением размера частиц, который делает возможной грануляцию, при помощи термообработки порошка при температуре нагрева 900-1200°C, и из него могут быть произведены агломераты. Эти агломераты могут эффективно применяться в качестве источника железа.[0053] As described above, in accordance with the present invention, a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less can be made to obtain a particle size that allows granulation by heat treatment of the powder at a heating temperature 900-1200 ° C, and agglomerates can be produced from it. These agglomerates can be effectively used as a source of iron.

[0054][0054]

ТАБЛИЦА 1TABLE 1 Состав композиции (масс. %)The composition (wt.%) Feобщ.Feot. FeOFeO CaOCao SiO₂ SiO ₂ Al₂O₃ Al ₂ O ₃ SS CrCr NiNi ПППRFP 62,0262.02 0,060.06 0,010.01 2,652.65 0,620.62 1,051.05 1,461.46 0,020.02 4,824.82

ТАБЛИЦА 2TABLE 2 NN Температура термообработки (ºС)Heat Treatment Temperature (ºС) Период термообработки (мин)Heat Treatment Period (min) Диаметр 50% частиц (мкм)Diameter 50% of particles (microns) Менее 1 мкм (масс.%)Less than 1 μm (wt.%) Менее 10 мкм (масс.%)Less than 10 microns (wt.%) Удельная поверхность (см²/г)Specific surface (cm ² / g) Форма агломератовAgglomerate form Свойства влажных гранулProperties of wet granules Содержание воды (%)Water content (%) Прочность при раздавливании (кг)Crushing strength (kg) Пористость (%)Porosity (%) 1one СырьеRaw materials -- 0,60.6 98,898.8 100one hundred -- -- -- 22 400400 6060 0,50.5 95,795.7 100one hundred 2740027400 форма компейтоcompute form -- 33 800800 30thirty 0,40.4 98,898.8 100one hundred 2938029380 форма компейтоcompute form -- 4four 11001100 30thirty 5,25.2 25,625.6 52,752.7 85208520 СферическаяSpherical 16,516.5 2,02.0 38,438,4 55 12001200 30thirty 32,132.1 4,44.4 20,920.9 19201920 СферическаяSpherical 10,210,2 2,52.5 32,832.8

Claims

1. Способ производства агломератов, включающий1. The method of production of agglomerates, including

этап термообработки порошка, содержащего оксид железа, имеющий 50% частиц с диаметром 2 мкм или менее, при температуре нагрева 900-1200°C с получением термообработанного порошка, 50% частиц которого имеют диаметр 4 мкм или более, a step of heat treating a powder containing iron oxide having 50% of particles with a diameter of 2 μm or less, at a heating temperature of 900-1200 ° C to obtain a heat-treated powder, 50% of whose particles have a diameter of 4 μm or more,

и этап гранулирования полученного термообработанного порошка с получением агломератов.and a granulating step of the obtained heat-treated powder to obtain agglomerates.

2. Способ по п. 1, в котором гранулирование проводят методом грануляции вальцеванием.2. The method according to p. 1, in which the granulation is carried out by granulation by rolling.

3. Способ по п. 1 или 2, в котором термообработку проводят в течение периода нагрева 30 минут или более.3. The method according to p. 1 or 2, in which the heat treatment is carried out during a heating period of 30 minutes or more.

4. Способ по п. 1 или 2, в котором термообработку проводят при вальцевании порошка, содержащего оксид железа.4. The method according to p. 1 or 2, in which the heat treatment is carried out by rolling a powder containing iron oxide.

5. Способ по п. 1 или 2, в котором порошок, содержащий оксид железа, является отходом обогащения.5. The method according to p. 1 or 2, in which the powder containing iron oxide is an enrichment waste.

6. Способ по п. 5, в котором отход обогащения представляет собой осадок, который остается после извлечения Ni из никельсодержащей руды.6. The method according to p. 5, in which the enrichment waste is a precipitate that remains after the extraction of Ni from Nickel-containing ore.