JP7234712B2 - Powder agglomerate and method for producing powder agglomerate - Google Patents

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Description

本発明は、粉体塊成物および粉体塊成物の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a powder agglomerate and a method for producing a powder agglomerate.

製鉄プロセスの副産物として、ダストやスラッジ、スケール、地金等の鉄分を多量に含有する鉄含有物が発生する。これら副産物は、資源の有効利用の観点から、製鉄工程で再利用される事が多いが、粉体のままでは再利用が難しいため、ペレットやブリケットに造粒処理した後に再利用される事が多い。 Iron-containing materials such as dust, sludge, scale, and ingots containing a large amount of iron are generated as by-products of the iron-making process. These by-products are often reused in the iron manufacturing process from the viewpoint of effective use of resources, but since it is difficult to reuse them in powder form, they are often reused after being granulated into pellets or briquettes. many.

鉄含有物の一種として、酸洗ラインの酸回収装置で発生する細粒の酸化鉄がある。酸回収装置では、発生した熱延スケールを培焼することにより、塩酸とともに純度の高い酸化鉄が回収される。回収された酸化鉄は、粒子が細かく、かつ、低水分なため、ハンドリング時等において発塵や着色等が問題となる。 One type of iron-containing material is fine-grained iron oxide generated in the acid recovery unit of the pickling line. In the acid recovery apparatus, by calcining the generated hot-rolled scale, highly pure iron oxide is recovered together with hydrochloric acid. Since the recovered iron oxide has fine particles and a low moisture content, it causes problems such as dust generation and coloration during handling.

鉄含有物の造粒処理方法として、引用文献1には、ダスト等の原料の含水率や塊成化後の養生方法を制御することで、高強度の造粒物を製造する方法について開示されている。 As a method for granulating iron-containing materials, Cited Document 1 discloses a method for producing high-strength granules by controlling the moisture content of raw materials such as dust and the curing method after agglomeration. ing.

特開2011-149095号公報(2011年8月4日公開)Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-149095 (published on August 4, 2011)

しかしながら、特許文献1の方法は、金属鉄の酸化にともなう発熱反応を利用して高強度化するため、金属鉄を含有する原料に限定される。また、造粒後に数日程度養生した後の強度に着目しているため、造粒直後の湿潤状態での強度については不明である。 However, the method of Patent Document 1 is limited to raw materials containing metallic iron because the exothermic reaction accompanying the oxidation of metallic iron is used to increase the strength. In addition, since the focus is on the strength after curing for several days after granulation, the strength in a wet state immediately after granulation is unknown.

本発明の一態様は、ハンドリング性が良好な粉体塊成物を実現することを目的とする。 An object of one aspect of the present invention is to realize a powder agglomerate having good handleability.

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る粉体塊成物は、メジアン粒子径が5μm以下、かつ、ブレーン法で求まる比表面積が0.8m/g以上である鉄含有物を含む原料を造粒することにより得られる粉体塊成物であって、湿潤状態における粒子径が1mm以下の粉末の割合が5質量%未満、かつ、湿潤状態における圧潰強度が200kPa以上である。 In order to solve the above problems, a powder agglomerate according to one aspect of the present invention has a median particle size of 5 μm or less and a specific surface area determined by the Blaine method of 0.8 m 2 /g or more. A powder agglomerate obtained by granulating a raw material containing a substance, wherein the proportion of powder having a particle diameter of 1 mm or less in a wet state is less than 5% by mass, and the crushing strength in a wet state is 200 kPa or more be.

本発明の一態様によれば、発塵および着色が抑制されたハンドリング性が良好な粉体塊成物を実現することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to one aspect of the present invention, it is possible to realize a powder agglomerate with good handleability in which dust generation and coloration are suppressed.

本発明の実施形態に係る粉体塊成物に用いる鉄含有物の粒度分布の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the particle size distribution of the iron-containing material used for the powder agglomerate according to the embodiment of the present invention. 本発明の実施例に係る粉体塊成物の外観を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing the appearance of a powder agglomerate according to an example of the present invention; 本発明の実施例に係る粉体塊成物の粒度分布を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing the particle size distribution of a powder agglomerate according to an example of the present invention; 本発明の実施例に係る粉体塊成物の圧潰強度を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the crushing strength of powder agglomerates according to examples of the present invention.

〔実施形態〕
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。
[Embodiment]
An embodiment of the present invention will be described in detail below.

〔粉体塊成物〕
本実施形態に係る粉体塊成物は、鉄含有物を含む。鉄含有物は、製鉄過程における、酸洗ラインの酸回収装置などで発生する熱延スケールを培焼することにより得られる。
[Powder agglomerates]
The powder agglomerate according to this embodiment contains an iron-containing material. The iron-containing material is obtained by calcining hot-rolled scale generated in an acid recovery device of a pickling line or the like in the iron manufacturing process.

粉体塊成物全体の質量に対する、粒子径が1mm以下の湿潤状態の粉体塊成物の質量の割合が、5質量%未満であることが好ましい。粒子径が1mm以下の湿潤状態の粉体塊成物の質量の割合が5質量%未満であることにより、ハンドリング時の発塵または着色を抑制できる。なお、本実施形態において、湿潤状態の粉体塊成物とは、鉄含有物を造粒した粉体塊成物であって、乾燥を行っていない粉体塊成物である。 It is preferable that the weight ratio of wet powder agglomerates having a particle diameter of 1 mm or less to the total weight of the powder agglomerates is less than 5% by mass. When the mass ratio of the wet powder agglomerates having a particle size of 1 mm or less is less than 5% by mass, dusting or coloring during handling can be suppressed. In the present embodiment, the wet powder agglomerate is a powder agglomerate obtained by granulating an iron-containing material, and is a powder agglomerate that has not been dried.

粉体塊成物の湿潤状態における圧潰強度は、200kPa以上であることが好ましい。粉体塊成物の湿潤状態における圧潰強度が200kPa以上であることにより、ハンドリング時などに粉体塊成物が粉化することを抑制できる。なお、湿潤状態の粉体塊成物の圧潰強度の測定は、粒子径が6~8mmの粉体塊成物に対して、JIS M 8718:200に準拠して評価した。 The crushing strength of the powder agglomerate in a wet state is preferably 200 kPa or more. When the crushing strength of the powder agglomerate in a wet state is 200 kPa or more, pulverization of the powder agglomerate during handling can be suppressed. The crushing strength of the wet powder agglomerate was measured in accordance with JIS M 8718: 2009 for a powder agglomerate having a particle size of 6 to 8 mm.

粉体塊成物はバインダを含んでもよく、バインダを含まなくてもよい。粉体塊成物の作製においてバインダを用いないことにより、粉体塊成物を作製するために必要な原材料のコストを低減することができる。なお、本実施形態に係る粉体塊成物は、バインダを用いずに作製した。また、バインダを用いて粉体塊成物を作製する場合では、でんぷん、パルプ廃液、糖蜜、水飴、またはカルボキシメチルセルロース(CMC)などから1種または2種以上を用いてもよい。なお、バインダを用いて粉体塊成物を作製することにより、粉体塊成物の圧潰強度を上げることができる。 The powder agglomerate may or may not contain a binder. By not using a binder in producing the powder agglomerate, the cost of raw materials required for producing the powder agglomerate can be reduced. The powder agglomerate according to this embodiment was produced without using a binder. In addition, when a powder agglomerate is produced using a binder, one or more of starch, pulp waste liquid, molasses, starch syrup, carboxymethyl cellulose (CMC) and the like may be used. In addition, the crushing strength of the powder agglomerate can be increased by producing the powder agglomerate using a binder.

(鉄含有物)
鉄含有物は、酸化鉄を主成分とし、SiO、Crなどを含んでもよく、例えば、熱延スケールを焙焼して得られる細粒の酸化鉄などである。
(Iron-containing material)
The iron-containing material contains iron oxide as a main component and may contain SiO 2 , Cr 2 O 3 and the like, and is, for example, fine-grained iron oxide obtained by roasting hot-rolled scale.

鉄含有物は、メジアン粒子径が5μm以下、かつブレーン法により求まる比表面積が0.8m/g以上である。そのため、比表面積が大きく、かつメジアン粒子径が小さいことから、発塵等の問題を有する。なお、メジアン粒子径は、平均粒子径であり、D50とも称する。 The iron-containing material has a median particle size of 5 μm or less and a specific surface area of 0.8 m 2 /g or more as determined by the Blaine method. Therefore, since the specific surface area is large and the median particle size is small, there are problems such as dust generation. The median particle size is the average particle size and is also called D50.

〔粉体塊成物の作製方法〕
(造粒工程)
粉体塊成物の作製方法として、造粒工程を含む。造粒工程は、鉄含有物を原料として造粒することにより粉体塊成物を作製する工程である。
[Method for producing powder agglomerate]
(Granulation process)
A granulation step is included as a method for producing a powder agglomerate. The granulation step is a step of producing a powder agglomerate by granulating an iron-containing material as a raw material.

粉体塊成物の造粒方法は、内部に撹拌部材が設置された転動型造粒機を用いる。内部に撹拌部材が設置された転動型造粒機を鉄含有物の造粒に用いることにより、撹拌部材の圧縮、剪断、および挟み込み作用により、粒子径の小さな鉄含有物を強固かつ大きな粒子に造粒できる。具体的には、湿潤状態における粒子径が1mm以下の粉体塊成物の重量が、5質量%未満となる。また、湿潤状態における圧潰強度が200kPa以上となる。撹拌部材は、撹拌翼または撹拌棒等であってよく、さらに撹拌棒は、パドルまたはロッドを備えてよい。 A tumbling granulator in which a stirring member is installed is used for granulating the powder agglomerates. By using a tumbling granulator equipped with a stirring member inside to granulate the iron-containing material, the compression, shearing, and pinching action of the stirring member allows the iron-containing material with a small particle size to be turned into strong and large particles. can be granulated to Specifically, the weight of powder agglomerates having a particle size of 1 mm or less in a wet state is less than 5% by mass. Moreover, the crushing strength in a wet state is 200 kPa or more. The stirring member may be a stirring blade, a stirring bar, or the like, and the stirring bar may further comprise a paddle or a rod.

鉄含有物を造粒する機構は、例えば、主に撹拌棒に形成されるパドルまたはロッドの剪断力により粉体塊成物を造粒する転動型造粒機であってよく、主に撹拌棒に形成されるパドルに挟まれた鉄含有物を圧縮することにより造粒する転動型造粒機であってよい。さらに、造粒工程の前に内部にパドルやロッドが設置された混練機で原料を混練してもよい。混練と造粒を組み合わせる事で、原料の圧密効果がさらに高まり、より高強度の造粒物を作製することができる。または、造粒において添加する水の量を減らすことができる。 The mechanism for granulating the iron-containing material may be, for example, a tumbling granulator that granulates the powder agglomerates mainly by the shearing force of the paddles or rods formed in the stirring bar. It may be a tumbling granulator that granulates by compressing the iron-containing material sandwiched between paddles formed in rods. Further, the raw materials may be kneaded in a kneader equipped with paddles or rods inside before the granulation step. By combining kneading and granulation, the effect of consolidating the raw material is further enhanced, and granules with higher strength can be produced. Alternatively, the amount of water added in granulation can be reduced.

なお、粉体塊成物の作製方法において、内部に撹拌部材が設置された機構の転動型造粒機であれば、下記の条件に限定されず、適宜容積および造粒の機構に応じて変更できる。 In addition, in the method for producing powder agglomerates, as long as it is a rolling granulator having a mechanism in which a stirring member is installed, it is not limited to the following conditions, and may be adjusted according to the volume and granulation mechanism as appropriate. can be changed.

(転動型造粒機による粉体塊成物の作製方法)
粉体塊成物の作製方法の一例として、撹拌棒にパドルまたはロッドが形成されており、主に撹拌棒に形成されるパドルに挟まれた鉄含有物を圧縮することにより造粒する機構の転動型造粒機による粉体塊成物の作製条件について以下に示す。
(Method for producing powder agglomerate by tumbling granulator)
As an example of a method for producing a powder agglomerate, paddles or rods are formed on a stirring bar, and a mechanism that granulates by compressing an iron-containing material sandwiched between the paddles formed on the stirring bar. The conditions for producing powder agglomerates by the tumbling granulator are shown below.

本発明の一態様における転動型造粒機は、撹拌棒を2つ備えた転動型造粒機であって、撹拌棒は軸のように転動型造粒機の内部に並行に設置される。2つの軸には、ピン、ロッド、またはパドルなどの突起物が、回転時に互いの軸に備えた突起物と衝突しないように設置される。転動型造粒機は、突起物を備えた2つの軸が回転することにより発生する、突起物による、鉄含有物に対する圧縮、せん断、挟み込み、および衝撃作用により粉体塊成物を作製する。 A tumbling granulator in one aspect of the present invention is a tumbling granulator equipped with two stirring rods, and the stirring rods are installed in parallel inside the tumbling granulator like shafts. be done. Protrusions such as pins, rods, or paddles are installed on the two shafts so as not to collide with the protrusions provided on the other shafts during rotation. A tumbling granulator produces powder agglomerates by the compression, shearing, pinching, and impact action of the protrusions on the iron-bearing material caused by the rotation of two shafts with the protrusions. .

転動型造粒機の軸回転数は、100~150回転/分であることが好ましい。軸回転数が100回転/分以上であることにより、転動型造粒機に投入される鉄含有物を十分に撹拌することができる。また、軸回転数が150回転/分以下であることにより、作製される粉体塊成物が、転動型造粒機の軸に備えた突起物により高く跳ね上げられることを抑制できる。それにより、粉体塊成物が高く跳ね上げられることによる落下の衝撃が小さくなるので、圧密効果の低下を抑制できる。 The shaft rotation speed of the tumbling type granulator is preferably 100 to 150 revolutions/minute. When the shaft rotation speed is 100 revolutions/minute or more, the iron-containing material charged into the tumbling granulator can be sufficiently stirred. In addition, since the shaft rotation speed is 150 rpm or less, it is possible to prevent the produced powder agglomerate from being thrown up high by the projections provided on the shaft of the tumbling granulator. As a result, the impact of falling caused by the powder agglomerate being bounced up high becomes small, so that the deterioration of the consolidation effect can be suppressed.

転動型造粒機において添加する水の量は、添加する鉄含有物の質量に対して15.5質量%以上であることが好ましく、より好ましくは16.0質量%以上18.0質量%以下である。添加する水の量が16.0質量%以上であることにより、1mm以下の微細な粉体塊成物の発生を抑制できる。また、添加する水の量が18.0質量%以下であることにより、粉体塊成物がスラリー状とならず、ハンドリング性が良好な粉体塊成物が得られる。 The amount of water added in the tumbling granulator is preferably 15.5% by mass or more, more preferably 16.0% by mass or more and 18.0% by mass with respect to the mass of the iron-containing material to be added. It is below. When the amount of water to be added is 16.0% by mass or more, generation of fine powder agglomerates of 1 mm or less can be suppressed. Further, when the amount of water to be added is 18.0% by mass or less, the powder agglomerate does not turn into a slurry and a powder agglomerate having good handleability can be obtained.

鉄含有物の転動型造粒機への投入方法は、特に限定されず、ベルトコンベアなどを用いて連続的に鉄含有物を投入してよい。 The method of charging the iron-containing material into the tumbling granulator is not particularly limited, and the iron-containing material may be continuously added using a belt conveyor or the like.

転動型造粒機の2つの軸が回転する速さは、互いの軸を異なった速度の比(不等速比とも称する)であることが好ましい。不等速比で2つの軸が回転することにより、互いの軸に設置された突起物により軸に付着した、鉄含有物を含む原料をまんべんなく掻き落とすことができる。 The speed at which the two shafts of the tumbling granulator rotate is preferably a speed ratio (also referred to as nonuniform speed ratio) that differs between the shafts. By rotating the two shafts at a non-uniform speed ratio, it is possible to evenly scrape off the raw material containing iron-containing material adhering to the shafts by the protrusions installed on the shafts.

(転動型造粒機と混練機との組合せによる粉体塊成物の製造条件)
粉体塊成物の製造方法の別の一例として、造粒機同様、内部にパドルまたはロッドが設置された撹拌棒を2つ有する混練機にて混練を行った後、主に撹拌棒に形成されるパドルに挟まれた鉄含有物を圧縮することにより造粒する機構の転動型造粒機を用いて造粒する場合における粉体塊成物の製造方法について以下に示す。なお、本実施形態では、水は、混練機を用いた混練工程で添加する。また、主に撹拌棒に形成されるパドルに挟まれた鉄含有物を圧縮することにより造粒する機構の転動型造粒機は、上述の製造方法と同じであるため、記載を省略する。
(Conditions for manufacturing powder agglomerate by combination of tumbling granulator and kneader)
As another example of a method for producing a powder agglomerate, similar to a granulator, kneading is carried out in a kneader having two stirring bars in which paddles or rods are installed. A method for producing a powder agglomerate in the case of granulating using a tumbling granulator having a mechanism of granulating by compressing an iron-containing material sandwiched between paddles will be described below. In addition, in this embodiment, water is added in the kneading process using a kneader. In addition, the tumbling type granulator having a mechanism of granulating by compressing the iron-containing material sandwiched between the paddles formed mainly on the stirring rod is the same as the above-mentioned manufacturing method, so the description is omitted. .

内部に撹拌棒を有する混練機では、軸回転数は30~50回転/分であることが好ましい。軸回転数が30回転/分以上であることにより、投入される鉄含有物を十分に撹拌することができる。また、軸回転数が50回転/分以下であることにより、作製される粉体塊成物が突起物により高く跳ね上げられることを抑制できる。それにより、粉体塊成物が高く跳ね上げられることによる落下の衝撃が小さくなるので、圧密効果の低下を抑制できる。 For a kneader having an internal stirrer, the shaft rotation speed is preferably 30 to 50 revolutions/minute. When the shaft rotation speed is 30 revolutions/minute or more, the iron-containing material to be charged can be sufficiently stirred. In addition, since the rotation speed of the shaft is 50 revolutions/minute or less, it is possible to prevent the powder agglomerates to be produced from being thrown up high by the projections. As a result, the impact of falling caused by the powder agglomerate being bounced up high becomes small, so that the deterioration of the consolidation effect can be suppressed.

混練機と造粒機とを組み合わせて粉体塊成物を製造する場合において、添加する水の量の割合は、添加する鉄含有物の質量に対して13.5質量%以上であることが好ましく、より好ましくは14.0質量%以上16.0質量%以下である。添加する水の量が14.0質量%以上であることにより、1mm以下の微細な粉体塊成物の発生を抑制できる。また、添加する水の量が16.0質量%以下であることにより、粉体塊成物がスラリー状とならず、ハンドリングしやすい粉体塊成物が得られる。 In the case of producing a powder agglomerate by combining a kneader and a granulator, the ratio of the amount of water to be added is 13.5% by mass or more with respect to the mass of the iron-containing material to be added. It is preferably 14.0% by mass or more and 16.0% by mass or less. When the amount of water to be added is 14.0% by mass or more, generation of fine powder agglomerates of 1 mm or less can be suppressed. Further, when the amount of water to be added is 16.0% by mass or less, the powder agglomerate does not become a slurry, and a powder agglomerate that is easy to handle can be obtained.

混練機における鉄含有物の滞留時間は、1~3分であることが好ましい。鉄含有物の滞留時間が1分未満であることにより、パドルまたはロッドの剪断力により造粒する機構の転動型造粒機における混合による圧密効果が小さく、作製した粉体塊成物の圧潰強度が低くなる。また、作製された粉体塊成物の水分のばらつきが大きくなる。鉄含有物の滞留時間が3分以上であることにより、パドルまたはロッドの剪断力により造粒する機構の転動型造粒機の羽根等の摩耗の度合いが大きくなり、装置の負荷が増大する。 The residence time of the iron-containing material in the kneader is preferably 1 to 3 minutes. Since the residence time of the iron-containing material is less than 1 minute, the compaction effect due to mixing in a tumbling granulator having a mechanism of granulating by the shear force of the paddle or rod is small, and the powder agglomerate produced is crushed. lower strength. In addition, variation in the water content of the produced powder agglomerates increases. When the retention time of the iron-containing substance is 3 minutes or more, the degree of wear of the blades of the tumbling granulator, which is a mechanism that granulates by the shear force of the paddle or rod, increases, and the load on the device increases. .

(粉体塊成物の作製方法におけるその他の工程)
粉体塊成物を作製するその他の工程として、乾燥工程を含んでよい。乾燥工程は、作製した粉体塊成物を乾燥する工程であり、乾燥方法は特に限定されない。粉体塊成物の乾燥方法として、例えば、減圧環境下に粉体塊成物を設置し、粉体塊成物に含まれる水分を蒸発させることにより粉体塊成物を乾燥させてよい。また、粉体塊成物に熱を加えて粉体塊成物に含まれる水分を蒸発させることにより粉体塊成物を乾燥させてよい。
(Other Steps in Method for Producing Powder Agglomerate)
A drying step may be included as another step for producing the powder agglomerate. The drying step is a step of drying the produced powder agglomerate, and the drying method is not particularly limited. As a method for drying the powder agglomerate, for example, the powder agglomerate may be dried by placing the powder agglomerate under a reduced pressure environment and evaporating water contained in the powder agglomerate. Alternatively, the powder agglomerate may be dried by applying heat to the powder agglomerate to evaporate the moisture contained in the powder agglomerate.

〔付記事項〕
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。
[Additional notes]
The present invention is not limited to the above-described embodiments, but can be modified in various ways within the scope of the claims, and can be obtained by appropriately combining technical means disclosed in different embodiments. is also included in the technical scope of the present invention. Furthermore, new technical features can be formed by combining the technical means disclosed in each embodiment.

本発明の実施例について以下に説明する。 Examples of the present invention are described below.

(細粒酸化鉄)
本発明の実施例に係る原料(鉄含有物)としての、酸洗ラインで発生する細粒酸化鉄の粒度分布および組成の一例について図1および表1に示す。

Figure 0007234712000001
(fine iron oxide)
FIG. 1 and Table 1 show an example of the particle size distribution and composition of fine-grained iron oxide generated in a pickling line as a raw material (iron-containing material) according to an embodiment of the present invention.
Figure 0007234712000001

図1に示す様に、本実施例において用いた細粒酸化鉄の粒度分布におけるD50(メジアン粒子径)は、4.3μmである。また、図1に示す鉄含有物は、表1に示す様に、Feをおよそ95質量%以上含み、Fe以外の組成である、SiO、Cr、およびAlは1質量%未満である。 As shown in FIG. 1, the D50 (median particle diameter) in the particle size distribution of the fine iron oxide particles used in this example is 4.3 μm. Further, as shown in Table 1, the iron-containing material shown in FIG. 1 contains about 95% by mass or more of Fe 2 O 3 and has a composition other than Fe 2 O 3 , SiO 2 , Cr 2 O 3 and Al 2 O 3 is less than 1% by weight.

〔原料および造粒方法について〕
図1および表1に示す細粒酸化鉄、ダスト、および地金について、造粒に用いる転動型造粒機を変更し粉体塊成物を作製した。作製した粉体塊成物について、造粒性および湿潤状態における圧潰強度について評価した。なお、ここで、細粒酸化鉄は、製鉄過程における、酸洗ラインの酸回収装置などで発生する熱延スケールを培焼することにより得た。ダストは、製鋼の集塵機より回収した鉄含有物、地金は転炉鍋に付着した地金を破砕・分級して得られた鉄含有物である。
[Raw materials and granulation method]
For fine-grained iron oxide, dust, and bare metal shown in FIG. The produced powder agglomerates were evaluated for granulation properties and crushing strength in a wet state. Here, the fine-grained iron oxide was obtained by calcining hot-rolled scale generated in an acid recovery device of a pickling line or the like in the iron manufacturing process. Dust is an iron-containing material collected from a dust collector in steelmaking, and metal is an iron-containing material obtained by crushing and classifying the metal adhering to a converter ladle.

原料として用いた細粒酸化鉄、ダスト、および地金のD50、および比表面積を表2に示す。そして細粒酸化鉄、ダスト、および地金を用いて造粒方法を変更し、粉体塊成物の造粒性および湿潤状態における粉体塊成物の圧潰強度から、作製した粉体塊成物を評価した。評価した結果を表3に示す。

Figure 0007234712000002
Figure 0007234712000003
Table 2 shows the D50 and specific surface area of the fine iron oxide, dust, and base metal used as raw materials. Then, by changing the granulation method using fine-grained iron oxide, dust, and base metal, the produced powder agglomerate evaluated things. Table 3 shows the evaluation results.
Figure 0007234712000002
Figure 0007234712000003

なお、造粒性は、湿潤状態における1mm以下の粒子径の粉体塊成物の質量が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%未満の場合を「○」、湿潤状態における1mm以下の粒子径の粉体塊成物の質量が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%以上の場合を「×」として示した。また、粉体塊成物の圧潰強度は、湿潤状態における粉体塊成物の圧潰強度が200kPa以上の場合を「○」、湿潤状態における粉体塊成物の圧潰強度が200kPa未満の場合を「×」として示した。なお、湿潤状態の粉体塊成物の圧潰強度の測定は、粒子径が6~8mmの粉体塊成物に対して、JIS M 8718:200に準拠して評価した。 In addition, the granulation property is "○" when the mass of the powder agglomerate with a particle size of 1 mm or less in the wet state is less than 5% by mass with respect to the total mass of the powder agglomerate, and in the wet state The case where the mass of the powder agglomerate with a particle diameter of 1 mm or less was 5% by mass or more relative to the mass of the entire powder agglomerate was indicated by "x". In addition, the crushing strength of the powder agglomerate is "○" when the crushing strength of the powder agglomerate in the wet state is 200 kPa or more, and when the crushing strength of the powder agglomerate in the wet state is less than 200 kPa. Indicated as "x". The crushing strength of the wet powder agglomerate was measured in accordance with JIS M 8718: 2009 for a powder agglomerate having a particle size of 6 to 8 mm.

(粉体塊成物の作製方法)
粉体塊成物の作製方法として、表2に示す原料(細粒酸化鉄、ダスト、または地金)を用い表3に示す造粒方法により粉体塊成物を作製した。
(Method for producing powder agglomerate)
As a method for producing powder agglomerates, powder agglomerates were produced by the granulation method shown in Table 3 using the raw materials (fine iron oxide, dust, or base metal) shown in Table 2.

No.1では、原料として細粒酸化鉄を用い、ダウミキサ(新日南製、登録商標)を用いて混練した後、ダウペレタイザ(新日南製、登録商標)において造粒することにより粉体塊成物を作製した。ダウミキサでは、軸回転数が33rpm、パドル配列がPX、滞留時間が2分、不等速比が5:4、水を細粒酸化鉄の質量に対して14質量%添加し造粒した。そして、造粒した細粒酸化鉄をダウペレタイザにて、軸回転数が150rpm、傾斜角5°、不等速比9:8にてさらに造粒することにより粉体塊成物を作製した。 No. In 1, fine grain iron oxide is used as a raw material, kneaded using a Dow mixer (manufactured by Shin-Nichinan, registered trademark), and then granulated in a Dow pelletizer (manufactured by Shin-Nichinan, registered trademark) to produce a powder agglomerate. was made. In the Dow mixer, the shaft rotation speed was 33 rpm, the paddle arrangement was PX, the residence time was 2 minutes, the non-uniform velocity ratio was 5:4, and 14% by mass of water was added to the mass of the fine iron oxide to granulate. Then, the granulated fine iron oxide particles were further granulated with a Dow pelletizer at a shaft rotation speed of 150 rpm, an inclination angle of 5°, and a nonuniform velocity ratio of 9:8 to prepare a powder agglomerate.

No.2では、原料として細粒酸化鉄を用い、直径が1mのパンペレタイザ(登録商標)を用いて粉体塊成物を作製した。パンペレタイザの稼働条件として、パンの回転数を12rpm、傾斜角を40°とした。なお、パンペレタイザは、撹拌部材を備えない転動型造粒機である。 No. In 2, fine grain iron oxide was used as a raw material, and a powder agglomerate was produced using a Pan Pelletizer (registered trademark) with a diameter of 1 m. As operating conditions of the pan pelletizer, the rotation speed of the pan was 12 rpm and the tilt angle was 40°. The pan pelletizer is a tumbling granulator that does not have a stirring member.

No.3では、原料として細粒酸化鉄を用い、ブリケットマシンを用いて粉体塊成物を作製した。ブリケットマシンのロールは、径が228mm、幅が76mm、ポケットサイズが28×26×6.5mmであり、ロール回転速度を6rpm、線圧を0.4kN/cmとした。なお、ブリケットマシンは、ロール型圧縮成形機である。 No. In 3, fine grain iron oxide was used as a raw material, and a powder agglomerate was produced using a briquette machine. The roll of the briquette machine had a diameter of 228 mm, a width of 76 mm, and a pocket size of 28×26×6.5 mm. The briquette machine is a roll compression molding machine.

No.4では、原料としてダストを用い、No.1と同じ条件にてダウミキサおよびダウペレタイザを用いて粉体塊成物を作製した。 No. In No. 4, dust was used as a raw material. A powder agglomerate was produced using a Dow mixer and a Dow pelletizer under the same conditions as in 1.

No.5では原料として地金を用い、No.1と同じ条件にてダウミキサおよびダウペレタイザを用いて粉体塊成物を作製した。 No. No. 5 uses base metal as a raw material, and No. 5 uses bare metal as a raw material. A powder agglomerate was produced using a Dow mixer and a Dow pelletizer under the same conditions as in 1.

(結果)
まず、粉体塊成物を作製するために、原料として細粒酸化鉄、ダスト、および地金を用いた場合(No.1、4、および5)において、粉体塊成物の造粒性および粉体塊成物の圧潰強度を評価した。
(result)
First, in order to produce a powder agglomerate, when fine grain iron oxide, dust, and base metal are used as raw materials (No. 1, 4, and 5), the granulation properties of the powder agglomerate and the crushing strength of powder agglomerates were evaluated.

表3に示すように、細粒酸化鉄を用いて作製した粉体塊成物の造粒性および粉体塊成物の圧潰強度はともに良好であった。一方、ダストおよび地金を用いて作製した粉体塊成物(No.4および5)では、粉体塊成物の造粒性は良好であったが、湿潤状態の粉体塊成物の圧潰強度が200kPa以下となった。これは、表2に示すように、ダストおよび地金の比表面積が細粒酸化鉄に比べて小さく、水による粉体同士の結合力が小さくなったためであると考えられる。 As shown in Table 3, both the granulation properties of the powder agglomerate produced using fine iron oxide and the crushing strength of the powder agglomerate were good. On the other hand, in the powder agglomerates (Nos. 4 and 5) produced using dust and base metal, the granulation properties of the powder agglomerates were good, but the wet state powder agglomerates The crushing strength became 200 kPa or less. This is probably because, as shown in Table 2, the specific surface area of the dust and base metal is smaller than that of the fine-grained iron oxide, and the binding force between the powders due to water is reduced.

次に、粉体塊成物を作製するために細粒酸化鉄を用い、粉体塊成物を作製する装置を変更した場合(No.1、2、および3)において、作製した粉体塊成物の造粒性および粉体塊成物の圧潰強度を評価した。 Next, when fine grain iron oxide is used to produce the powder agglomerate and the apparatus for producing the powder agglomerate is changed (Nos. 1, 2, and 3), the produced powder agglomerate The granulation properties of the product and the crushing strength of the powder agglomerate were evaluated.

ダウミキサおよびダウペレタイザを用いて作製した粉体塊成物は、造粒性および粉体塊成物の圧潰強度がともに良好であった。 The powder agglomerates produced using the Dow mixer and Dow pelletizer had good granulability and crushing strength of the powder agglomerates.

一方、パンペレタイザを用いて作製した粉体塊成物(No.2)は、造粒性は良好であったが、湿潤状態の粉体塊成物の圧潰強度が200kPa以下となった。これは、撹拌部材を備えない転動型造粒機を用いることにより、粉体塊成物に対して造粒時に加えられる力が低下し、気孔率の大きい粉体塊成物が作製されたためと考えられる。 On the other hand, the powder agglomerate (No. 2) produced using the pan pelletizer had good granulation properties, but the crushing strength of the wet powder agglomerate was 200 kPa or less. This is because the use of a tumbling type granulator without a stirring member reduces the force applied to the powder agglomerate during granulation, resulting in a powder agglomerate with a large porosity. it is conceivable that.

また、ブリケットマシンを用いて作製した粉体塊成物(No.3)では、湿潤状態の粉体塊成物において、1mm以下の粒子径の粉体塊成物が、粉体塊成物の質量全体に対して5質量%以上であり、かつ、湿潤状態の粉体塊成物の圧潰強度が200kPa以下であった。 In addition, in the powder agglomerate (No. 3) produced using a briquette machine, in the powder agglomerate in a wet state, the powder agglomerate with a particle diameter of 1 mm or less is the powder agglomerate. The crushing strength of the powder agglomerates in a wet state was 200 kPa or less.

このように細粒酸化鉄を用いて作製する粉体塊成物は、ダウミキサおよびダウペレタイザを用いて粉体塊成物を作製することにより、造粒性および粉体塊成物の圧潰強度がともに良好な粉体塊成物が得られた。 The powder agglomerate produced using the fine grain iron oxide in this way has both granulation properties and crushing strength of the powder agglomerate by producing the powder agglomerate using a Dow mixer and a Dow pelletizer. A good powder agglomerate was obtained.

〔水の量について〕
粉体塊成物の作製方法における水の量の、造粒性および粉体塊成物の圧潰強度に与える影響について評価した。

Figure 0007234712000004
[Regarding the amount of water]
The effect of the amount of water in the powder agglomerate production method on the granulability and the crushing strength of the powder agglomerate was evaluated.
Figure 0007234712000004

表4に示すように、No.6~9は、ダウペレタイザのみを用いて粉体塊成物を作製した。また、No.10~12は、ダウミキサとダウペレタイザとを用いて粉体塊成物を作製した。なお、ダウミキサは、原料の投入方向から排出方向に向かって延伸する軸方向において、撹拌棒は原料の進行方向に向かってパドルが広がるように設置されたパドル(「正方向のパドル」と称する)と、原料の進行方向に向かってパドルが狭まるように設置されたパドル(「逆方向のパドル」と称する)と、を備える。そして、ダウミキサにおけるパドル配列のPXとは、正方向のパドルが2つ連続し、正方向のパドルの両端それぞれに対して1つの逆方向のパドルが形成されたパドルの配列である。 As shown in Table 4, No. 6 to 9 produced powder agglomerates using only the Dow pelletizer. Also, No. Nos. 10 to 12 produced powder agglomerates using a Dow mixer and a Dow pelletizer. In addition, the dow mixer is a paddle installed so that the paddle expands in the direction of movement of the raw material in the axial direction extending from the charging direction of the raw material to the discharging direction (referred to as "positive paddle"). and a paddle installed so that the paddle narrows in the direction of movement of the raw material (referred to as a “reverse paddle”). The paddle arrangement PX in the dow mixer is a paddle arrangement in which two paddles in the forward direction are continuous and one paddle in the opposite direction is formed at each end of the paddle in the forward direction.

(結果)
ダウペレタイザのみを用いて粉体塊成物を作製したNo.6~9の方法では、添加する水の量を15.2質量%から19.0質量%まで変更した。また、ダウミキサとダウペレタイザと用いて粉体塊成物を作製したNo.10~12の方法では、添加する水の量を13.1質量%から15.0質量%まで変更した。作製した粉体塊成物の外観を図2に示す。また、作製した粉体塊成物の粒度分布を図3に示す。そして、作製した粉体塊成物の湿潤状態および乾燥状態の圧潰強度を図4に示す。
(result)
No. 1, in which powder agglomerates were produced using only the Dow pelletizer. In methods 6 to 9, the amount of water added was changed from 15.2% by mass to 19.0% by mass. In addition, No. 1 produced a powder agglomerate using a Dow mixer and a Dow pelletizer. In methods 10 to 12, the amount of water added was changed from 13.1% by mass to 15.0% by mass. FIG. 2 shows the appearance of the produced powder agglomerate. FIG. 3 shows the particle size distribution of the produced powder agglomerates. FIG. 4 shows the crushing strength of the produced powder agglomerate in wet and dry conditions.

図2の(a)は、No.6の方法により作製された粉体塊成物の外観の図であり、図2の(b)は、No.7の方法により作製された粉体塊成物の外観の図であり、図2の(c)は、No.9の方法により作製された粉体塊成物の外観の図であり、図2の(d)は、No.11の方法により作製された粉体塊成物の外観の図である。図3の(a)は、No.6~8の方法にて作製した粉体含有塊成物の粒度分布を示し、図3の(b)は、No.10~12の方法にて作製した粉体塊成物の粒度分布を示す。図4は、No.6~8、およびNo.10~12の方法にて作製した粉体塊成物の湿潤状態における圧潰強度と、乾燥状態における圧潰強度と、を示す。また、図4では、対照として、No.2の方法にて水を粉体塊成物に対して22.0質量%含むよう作製した粉体塊成物の湿潤状態における圧潰強度と、乾燥状態における圧潰強度と、を示す。乾燥状態の圧潰強度は、湿潤状態の粉体塊成物を乾燥機で105℃において12時間以上乾燥させて水分を除去した後測定した。 (a) of FIG. 6 is a view of the appearance of the powder agglomerate produced by the method No. 6, and (b) of FIG. 7 is a view of the appearance of the powder agglomerate produced by the method of No. 7, and (c) of FIG. Fig. 2(d) shows the appearance of the powder agglomerate produced by the method No. 9; 11 is a diagram of the appearance of a powder agglomerate produced by the method of No. 11. FIG. (a) of FIG. The particle size distribution of the powder-containing agglomerates produced by the methods of No. 6 to 8 is shown, and (b) of FIG. 1 shows the particle size distribution of powder agglomerates produced by methods 10 to 12. FIG. 6-8, and no. 10 to 12 shows the crushing strength in a wet state and the crushing strength in a dry state of powder agglomerates produced by methods 10 to 12. FIG. Moreover, in FIG. 4, as a control, No. 2 shows the crushing strength in a wet state and the crushing strength in a dry state of a powder agglomerate prepared by Method 2 so as to contain 22.0% by mass of water relative to the powder agglomerate. The dry crush strength was measured after drying the wet powder agglomerate in a dryer at 105° C. for 12 hours or longer to remove moisture.

表4のNo.6~9ではダウペレタイザのみを用いて粉体塊成物を作製した。図2にNo.6、7、および9の方法により作製した粉体塊成物の外観の図を示し、図3の(a)にNo.6、7および8の方法により作製した粉体塊成物の粒度分布を示す。また、図4にNo.6、7、および8の方法により作製した粉体塊成物の湿潤状態における圧潰強度と、乾燥状態における圧潰強度と、を示す。 No. in Table 4. In 6 to 9, powder agglomerates were produced using only the Dow pelletizer. No. in FIG. 6, 7, and 9 showing the external appearance of the powder agglomerates, and FIG. 6 shows the particle size distribution of powder agglomerates produced by methods 6, 7 and 8. FIG. Also, in FIG. FIG. 6 shows wet and dry crush strengths of powder agglomerates made by methods 6, 7, and 8. FIG.

No.6の方法により作製した粉体塊成物は、図2の(a)および図3の(a)に示すように、湿潤状態における1mm以下の粒子径である粉体塊成物が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%以上含む。そのため、微粉が多く、ハンドリング性に劣る粉体塊成物が得られた。 No. As shown in FIGS. 2A and 3A, the powder agglomerate produced by the method of No. 6 has a particle diameter of 1 mm or less in a wet state. It contains 5% by mass or more with respect to the mass of the entire agglomerate. As a result, a powder agglomerate containing a large amount of fine powder and having poor handleability was obtained.

No.7の方法により作製した粉体塊成物は、図2の(b)および図3の(a)に示すように、湿潤状態における1mm以下の粒子径である粉体塊成物が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%以下である。 No. The powder agglomerate produced by the method of 7 is a powder agglomerate having a particle diameter of 1 mm or less in a wet state as shown in FIG. It is 5 mass % or less with respect to the mass of the whole agglomerate.

No.8の方法により作製した粉体塊成物は、図3の(a)に示すように、湿潤状態における1mm以下の粒子径の粉体塊成物が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%以下である。 No. The powder agglomerate produced by the method of No. 8 has a particle diameter of 1 mm or less in a wet state, as shown in (a) of FIG. is 5% by mass or less.

No.9の方法により作製した粉体塊成物は、図2の(c)に示すように添加した水が多く、スラリーを形成した。そのため、粒度分布を測定できなかった。また、圧潰強度についても測定できなかった。 No. The powder agglomerate produced by method 9 had a large amount of added water as shown in FIG. 2(c) and formed a slurry. Therefore, the particle size distribution could not be measured. Also, the crushing strength could not be measured.

以上のようにNo.6~9に示すようにダウペレタイザのみを用いて粉体塊成物を作製することにより、添加する水を16.0質量%~18.0質量%とすることにより、粉体塊成物の粒度分布および湿潤状態における粉体塊成物の圧潰強度が200kPa以上となり、ハンドリング性の良好な粉体塊成物が作製できた。 As mentioned above, No. By producing a powder agglomerate using only the Dow pelletizer as shown in 6 to 9, the particle size of the powder agglomerate is adjusted by adding 16.0% to 18.0% by mass of water. The crushing strength of the powder agglomerate in the distribution and wet state was 200 kPa or more, and a powder agglomerate with good handleability was produced.

また、表4のNo.10~12では、ダウミキサとダウペレタイザとを用いて粉体塊成物を作製した。 In addition, No. in Table 4. 10-12, powder agglomerates were produced using a Dow mixer and a Dow pelletizer.

No.10の方法により作製した粉体塊成物は、図3の(b)に示すように湿潤状態における1mm以下の粒子径の粉体塊成物が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%以上含む。そのため、微粉が多く、ハンドリング性に劣る粉体塊成物が得られた。 No. As for the powder agglomerates produced by the method of 10, as shown in FIG. Contains 5% by mass or more. As a result, a powder agglomerate containing a large amount of fine powder and having poor handleability was obtained.

No.11の方法により作製した粉体塊成物は、図2の(d)および図3の(b)に示すように、湿潤状態における1mm以下の粒子径の粉体塊成物が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%以下である。 No. 2(d) and 3(b), the powder agglomerate produced by the method of No. 11 has a particle diameter of 1 mm or less in a wet state. It is 5% by mass or less with respect to the mass of the entire composition.

No.12の方法により作製した粉体塊成物は、図3の(b)に示すように、湿潤状態における1mm以下の粒子径の粉体塊成物が、粉体塊成物全体の質量に対して5質量%以下である。 No. As for the powder agglomerate produced by the method of 12, as shown in FIG. is 5% by mass or less.

以上のようにNo.10~12に示すようにダウミキサとダウペレタイザとを連続して用いて粉体塊成物を作製することにより、添加する水を14.0質量%~15.0質量%とすることにより、粉体塊成物の粒度分布および湿潤状態における粉体塊成物の圧潰強度が200kPa以上となり、ハンドリング性の良好な粉体塊成物が作製できた。 As mentioned above, No. 10 to 12, by continuously using a Dow mixer and a Dow pelletizer to produce a powder agglomerate, the water to be added is 14.0% by mass to 15.0% by mass. The particle size distribution of the agglomerate and the crushing strength of the powder agglomerate in a wet state were 200 kPa or more, and a powder agglomerate with good handleability was produced.

また、No.6~8、および10~12の方法により作製した粉体塊成物は、図4に示すように、湿潤状態における粉体塊成物の圧潰強度は、200kPaを超え、ハンドリング時などに粉化しにくい粉体塊成物が得られた。なお、No.2の方法により作製した粉体塊成物は、湿潤状態における圧潰強度が100kPaであった。 Also, No. As shown in FIG. 4, the powder agglomerates produced by methods 6 to 8 and 10 to 12 had a crushing strength of more than 200 kPa in a wet state, and were pulverized during handling. A hard powder agglomerate was obtained. In addition, No. The powder agglomerate produced by method 2 had a crushing strength of 100 kPa in a wet state.

Claims (5)

メジアン粒子径が5μm以下、かつ、ブレーン法で求まる比表面積が0.8m/g以上である鉄含有物を原料とする粉体塊成物であって、
湿潤状態における粒子径が1mm以下の粉末の割合が5質量%未満、かつ、湿潤状態における圧潰強度が200kPa以上である、粉体塊成物。
A powder agglomerate made from an iron-containing material having a median particle size of 5 μm or less and a specific surface area of 0.8 m 2 /g or more as determined by the Blaine method,
A powder agglomerate containing less than 5% by mass of powder having a particle diameter of 1 mm or less in a wet state and having a crushing strength of 200 kPa or more in a wet state.
前記鉄含有物が酸洗ラインで発生する酸化鉄を培焼して得られる酸化鉄を含む、請求項1に記載の粉体塊成物。 The powder agglomerate according to claim 1, wherein the iron-containing material includes iron oxide obtained by calcining iron oxide generated in the pickling line. バインダを含む、請求項1または2に記載の粉体塊成物。 3. The powder agglomerate according to claim 1, comprising a binder. 前記バインダは、でんぷん、パルプ廃液、糖蜜、水飴、またはカルボキシメチルセルロースからなる群より選択される1種または2種以上のバインダが含まれる、請求項3に記載の粉体塊成物。 4. The powder agglomerate according to claim 3, wherein the binder contains one or more binders selected from the group consisting of starch, waste pulp liquid, molasses, starch syrup, and carboxymethyl cellulose. メジアン粒子径が5μm以下、かつ、ブレーン法で求まる比表面積が0.8m/g以上である鉄含有物を含む原料を、内部に撹拌部材が設置された転動型造粒機を用いて鉄含有物を造粒する造粒工程を含む、粉体塊成物の製造方法。 A raw material containing an iron-containing material having a median particle size of 5 μm or less and a specific surface area determined by the Blaine method of 0.8 m 2 /g or more is processed using a tumbling granulator equipped with a stirring member inside. A method for producing a powder agglomerate, comprising a granulation step of granulating an iron-containing material.
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