RU2627707C1 - Method of producing pressed metal-alloy palladium-barium cathode - Google Patents

Method of producing pressed metal-alloy palladium-barium cathode Download PDF

Info

Publication number
RU2627707C1
RU2627707C1 RU2016131657A RU2016131657A RU2627707C1 RU 2627707 C1 RU2627707 C1 RU 2627707C1 RU 2016131657 A RU2016131657 A RU 2016131657A RU 2016131657 A RU2016131657 A RU 2016131657A RU 2627707 C1 RU2627707 C1 RU 2627707C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
powder
alloy
minutes
temperature
cathode
Prior art date
Application number
RU2016131657A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Дмитриевич Калошкин
Владимир Григорьевич Костишин
Назар Дмитриевич Урсуляк
Алексей Григорьевич Налогин
Артем Юрьевич Адамцов
Владислав Юрьевич Задорожный
Евгений Константинович Горский
Галина Васильевна Дровенкова
Максим Николаевич Хабачев
Алексей Николаевич Пашков
Original Assignee
Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина") filed Critical Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина")
Priority to RU2016131657A priority Critical patent/RU2627707C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2627707C1 publication Critical patent/RU2627707C1/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12Both compacting and sintering
    • B22F3/16Both compacting and sintering in successive or repeated steps
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C5/00Alloys based on noble metals
    • C22C5/04Alloys based on a platinum group metal
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J1/00Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J1/02Main electrodes
    • H01J1/13Solid thermionic cathodes
    • H01J1/14Solid thermionic cathodes characterised by the material
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J1/00Details of electrodes, of magnetic control means, of screens, or of the mounting or spacing thereof, common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J1/02Main electrodes
    • H01J1/32Secondary-electron-emitting electrodes
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/04Manufacture of electrodes or electrode systems of thermionic cathodes

Abstract

FIELD: metallurgy.
SUBSTANCE: intermetallide Pd5Ba is produced by melting, is ground in an atmosphere of inert gas or CO2 to obtain a powder, the resulting powder is mixed with palladium powder and mechanically activated by the planetary or vibrator mill for 5-15 minutes. The powder obtained after mechanoactivation is compressed, and the compact is sintered in an argon atmosphere in a beam of fast electrons at a temperature of (700-800)°C for 25-40 minutes.
EFFECT: increasing the coefficient of secondary electron emission of the pressed metal-alloy cathodes Pd-Ba.
2 tbl, 2 ex

Description

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторично-эмиссионных металлосплавных катодов для мощных приборов СВЧ-электроники (ламп бегущей волны, магнетронов и т.п.).The invention relates to electronic equipment and can be used for the manufacture of effective thermo- and secondary-emission metal alloy cathodes for high-power microwave electronics (traveling wave tubes, magnetrons, etc.).

Среди металлосплавных катодов наибольший интерес представляют катоды на основе сплава палладия с барием, поскольку им присуще уникальное свойство - устойчивость к воздействию ионной и электронной бомбардировки.Among metal alloy cathodes, the most interesting are cathodes based on an alloy of palladium with barium, since they have a unique property - resistance to ion and electron bombardment.

Существует способ получения катодных материалов на основе металла платиновой группы и бария методом аргонно-дуговой плавки с нерасходуемым вольфрамовым электродом (см.: Н.П. Есаулов. Методы электроплавки при разработке спецсплавов для радиоэлектроники. Электрометаллургия. 2011, №4. - С. 30-33). Указанный способ состоит в следующем. Для проведения процесса плавки используется дуговая вакуумная печь (ДВП). Печь включает форвакуумный насос ВН-2, вакуумный агрегат ВА-0,5; вакуумную камеру, водоохлаждаемый медный кристаллизатор, нерасходуемый вольфрамовый электрод, баллон аргона марки А. Перед плавкой порошок Pd или Pt компактируют (прессуют), а с поверхности бария удаляют парафин и масло, а также слой оксидов. Очищенный барий помещают непосредственно на дно лунки медного водоохлаждаемого кристаллизатора, а сверху на него загружают металл в компактном виде. Рабочую камеру откачивают, напускают аргон. Подают питание на электрод. Происходит расплавление металлов с образованием сплава.There is a method for producing cathode materials based on platinum group metal and barium by argon-arc melting with a non-consumable tungsten electrode (see: NP Esaulov. Methods of electric melting in the development of special alloys for radio electronics. Electrometallurgy. 2011, No. 4. - P. 30 -33). The specified method is as follows. To conduct the melting process, an arc vacuum furnace (DVP) is used. The furnace includes a fore-vacuum pump VN-2, a vacuum unit VA-0.5; vacuum chamber, water-cooled copper crystallizer, non-consumable tungsten electrode, grade A argon cylinder. Before melting, Pd or Pt powder is compacted (pressed), and paraffin and oil are removed from the barium surface, as well as an oxide layer. The purified barium is placed directly on the bottom of the well of a copper water-cooled crystallizer, and metal is loaded in a compact form on top of it. The working chamber is pumped out, argon is introduced. They supply power to the electrode. The metal melts to form an alloy.

Полученный сплав является двухфазным и представляет собою матрицу тугоплавкого металла (Pd, Pt) с включениями интерметаллического соединения (Pd5Ba; Pt5Ba).The resulting alloy is two-phase and represents a matrix of a refractory metal (Pd, Pt) with inclusions of an intermetallic compound (Pd 5 Ba; Pt 5 Ba).

Основной недостаток настоящего способа - сильно неравномерное распределение фазы интерметаллида в матрице металла платиновой группы. Данный факт приводит к понижению коэффициента вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ) сплава, понижению к.п.д. электровакуумных приборов (ЭВП) на его основе и уменьшению процента выхода годных.The main disadvantage of this method is the highly uneven distribution of the intermetallic phase in the metal matrix of the platinum group. This fact leads to a decrease in the secondary electron emission coefficient (CEEE) of the alloy, and a decrease in the efficiency electrovacuum devices (EEC) based on it and reducing the percentage of yield.

Наиболее близким к предлагаемому способу (прототипом) является способ получения катодных материалов на основе металла платиновой группы и бария, позволяющий добиться более равномерного распределения интерметаллида в (см.: Н.П. Есаулов. Методы электроплавки при разработке спецсплавов для радиоэлектроники. Электрометаллургия. 2011, №4. - С. 30-33). Указанный способ состоит в следующем. Описанным выше методом аргонно-дуговой плавки выплавляется интерметаллид палладия и бария - Pd5Ba. Этот сплав размалывают в атмосфере инертных газов или углекислого газа, смешивают с таким количеством благородного металла, которое необходимо для получения сплава с заданным составом, прессуют и спекают.Closest to the proposed method (prototype) is a method for producing cathode materials based on platinum group metal and barium, which allows to achieve a more uniform distribution of intermetallic in (see: NP Esaulov. Methods of electric melting in the development of special alloys for radio electronics. Electrometallurgy. 2011, No. 4. - S. 30-33). The specified method is as follows. The argon-arc melting method described above melts the intermetallic compound of palladium and barium - Pd 5 Ba. This alloy is milled in an atmosphere of inert gases or carbon dioxide, mixed with such an amount of a noble metal, which is necessary to obtain an alloy with a given composition, pressed and sintered.

Недостаток настоящего способа - недостаточная однородность распределения интерметаллида в матрице благородного металла, высокая энергоемкость процесса спекания.The disadvantage of this method is the lack of homogeneity of the distribution of intermetallic in the matrix of a noble metal, the high energy intensity of the sintering process.

Технический результат настоящего изобретения - повышение КВЭЭ катода, к.п.д. и процента выхода годных приборов с использованием катодов Pd-Ba, понижение энергоемкости процесса спекания.The technical result of the present invention is the increase of the EEE of the cathode, efficiency and the percentage of yield of devices using Pd-Ba cathodes, lowering the energy intensity of the sintering process.

Указанный технический результат достигается тем, что перед проведением операции компактирования (прессования) смеси порошков, состоящей из порошка палладия и порошка интерметаллида, проводят механоактивацию смеси в течение 5-15 минут. После этого полученную смесь прессуют, после чего проводят спекание в атмосфере аргона в пучке быстрых электронов при температуре на (5-10)% меньше температуры эвтектики интерметаллида.The specified technical result is achieved by the fact that before the operation of compacting (pressing) a powder mixture consisting of palladium powder and intermetallic powder, the mixture is mechanically activated for 5-15 minutes. After that, the resulting mixture is pressed, after which sintering in an argon atmosphere is carried out in a beam of fast electrons at a temperature of (5-10)% less than the temperature of the eutectic of the intermetallic compound.

Сущность изобретения состоит в следующем. Механоактивация смеси порошков металла платиновой группы и интерметаллида приводит к уменьшению среднего размера частиц более чем в 2 раза после 5 мин активации и в 10 раз после 15 мин активации, уменьшению в несколько раз среднемассового размера и повышению в несколько раз удельной поверхности частиц порошка. Кроме этого процесс механоактивации приводит к увеличению дефектности и энергонасыщенности активируемых материалов за счет пластического деформирования и дробления.The invention consists in the following. The mechanical activation of a mixture of powders of a platinum group metal and an intermetallic compound leads to a decrease in the average particle size by more than 2 times after 5 min of activation and 10 times after 15 min of activation, a several-fold decrease in the mass-average size and a several-fold increase in the specific surface of the powder particles. In addition, the process of mechanical activation leads to an increase in the defectiveness and energy saturation of activated materials due to plastic deformation and crushing.

Совместная механоактивация основных составляющих катодного материала (порошка матрицы и порошка интерметаллида) уже до стадии прессования позволяет получить равномерное распределение интерметаллида в матрице и повысить активность взаимодействующих порошков в процессе спекания.Joint mechanical activation of the main components of the cathode material (matrix powder and intermetallic powder) already before the pressing stage allows to obtain a uniform distribution of intermetallic in the matrix and increase the activity of interacting powders during sintering.

Значительно меньшие размеры частиц порошка металла платиновой группы и интерметаллида после процесса механоактивации, высокие значения удельной поверхности частиц, а также его повышенная активность еще и за счет выделения в технологическом процессе запасенной энергии позволяют добиться более равномерного распределения интерметаллида Pd5Ba в матрице Pd и за счет этого повысить КВЭЭ катода, к.п.д. и процента выхода годных приборов на основе данного катода.The significantly smaller particle sizes of the platinum group metal powder and the intermetallic compound after the mechanical activation process, the high specific surface area of the particles, as well as its increased activity due to the release of stored energy in the technological process, allow for a more uniform distribution of the Pd 5 Ba intermetallic compound in the Pd matrix and due to this increase the cEEE of the cathode, efficiency and the percentage of suitable devices based on this cathode.

Замена обычного термического спекания на радиационно-термическое (РТС) в пучке быстрых электронов обусловлено существенно низшей энергоемкостью последнего и более высоким качеством спекания (см.: 1).The replacement of conventional thermal sintering by radiation thermal (RTS) in a fast electron beam is due to the substantially lower energy intensity of the latter and higher sintering quality (see: 1).

При РТС кроме фактора температуры действует также такой существенный фактор, как радиационно-стимулированная диффузия. За счет этого спекание происходит и при более низких температурах, и за более короткое время.In RTS, in addition to the temperature factor, such an important factor as radiation-stimulated diffusion also acts. Due to this, sintering occurs both at lower temperatures and in a shorter time.

Пример 1. Методом аргонно-дуговой плавки получали стехиометрический сплав Pd5Ba (20,51% мас. содержания Ва). Полученный сплав дробили в чугунной ступке для достижения среднего размера частиц 500-600 мкм.Example 1. By the method of argon arc melting, a stoichiometric alloy Pd 5 Ba was obtained (20.51% by weight of Ba content). The resulting alloy was crushed in a cast-iron mortar to achieve an average particle size of 500-600 microns.

После этой процедуры 6,5 г полученного порошка сплава Pd5Ba смешивали на смесителе с 29,63 г порошка Pd марки ППд1 ПдАП-1 СТО 00195200 - 040-2008 (для получения в итоге соединения Pd-Ba с содержанием 4,5% мас. содержания Ва).After this procedure, 6.5 g of the obtained Pd 5 Ba alloy powder was mixed on a mixer with 29.63 g of Pd powder of the PPd1 grade PdAP-1 STO 00195200 - 040-2008 (to obtain a Pd-Ba compound containing 4.5% wt. . content of Ba).

Полученную смесь порошков прессовали в штабик под давлением 5,0 т/см2. Далее прессовку смеси (Pd-Pd5Ba) помещали в печку. Производили откачку рабочей камеры установки дуговой плавки до давления 10-2 Па. После чего напускали аргон до давления 1,5 атм. Далее печку нагревали до температуры 800°С и проводили спекание прессовки при данной температуре в течение 2,5 час.The resulting mixture of powders was pressed into a staff under a pressure of 5.0 t / cm 2 . Next, pressing the mixture (Pd-Pd 5 Ba) was placed in the oven. The pump chamber of the arc melting unit was pumped out to a pressure of 10 -2 Pa. Then argon was injected to a pressure of 1.5 atm. Next, the stove was heated to a temperature of 800 ° C and the pressing was sintered at this temperature for 2.5 hours.

Из образовавшегося материала Pd-Ba вырезали образцы толщиной h=500-1000 мкм. Из разных частей полученного образца было изготовлено пять катодов для магнетронов. Так были приготовлены образцы в соответствии с прототипом. Для каждого катода измеряли КВЭЭ. Полученные результаты усредняли и таким образом получали значение КВЭЭ образца, приготовленного в соответствии с прототипом.Samples with a thickness of h = 500-1000 μm were cut from the resulting Pd-Ba material. Five cathodes for magnetrons were made from different parts of the obtained sample. So the samples were prepared in accordance with the prototype. For each cathode, the HEEE was measured. The results were averaged and thus obtained the value of the EEE of the sample prepared in accordance with the prototype.

Далее готовили образцы в соответствии с предлагаемым способом. Методом аргонно-дуговой плавки получали стехиометрический сплав Pd5Ba (20,51% мас. содержания Ва). Полученный сплав дробили в чугунной ступке для достижения среднего размера частиц 500-600 мкм.Next, samples were prepared in accordance with the proposed method. A stoichiometric Pd 5 Ba alloy (20.51% wt. Ba content) was obtained by argon arc melting. The resulting alloy was crushed in a cast-iron mortar to achieve an average particle size of 500-600 microns.

После этой процедуры 6,5 г полученного порошка сплава Pd5Ba смешивали на смесителе с 29,63 г порошка Pd марки ППд1 ПдАП-1 СТО 00195200 - 040-2008 (для получения в итоге соединения Pd-Ba с содержанием 4,5% мас. содержания Ва). Полученную смесь порошков загружали в планетарную мельницу АГО-2С и проводили механоактивацию в течение 8 минут. Процесс механоактивации проводился с использованием стальных шаров и стального барабана.After this procedure, 6.5 g of the obtained Pd 5 Ba alloy powder was mixed on a mixer with 29.63 g of Pd powder of the PPd1 grade PdAP-1 STO 00195200 - 040-2008 (to obtain a Pd-Ba compound containing 4.5% wt. . content of Ba). The resulting mixture of powders was loaded into an AGO-2C planetary mill and mechanically activated for 8 minutes. The mechanical activation process was carried out using steel balls and a steel drum.

После механоактивации полученную смесь прессовали в штабик под давлением 5,0 т/см2. Полученную прессовку порошков (Pd-Pd5Ba) помещали в специально сконструированную ячейку для РТС, соединенную с выходным окном ускорителя электронов. Из ячейки откачивали воздух до давления 10-2 Па, после чего напускали аргон до давления 1,5 атм. Далее включали электронный ускоритель ИЛУ-6 (энергия пучка Е=2,5 МэВ) и следили за температурой образца. Температура образцов в процессе радиационной обработки контролировалась термопарой Pt-Pt/Rh. С целью устранения в термопаре наводок от пучка электронов использовался третий платиновый электрод, один конец которого был приварен к рабочему спаю, а противоположный заземлялся. В течение 20 минут работы ускорителя была достигнута температура 800°С. Такая температура образца выдерживалась за счет работы ускорителя в течение 30 минут. После этого ускоритель выключался, и образец естественно охлаждался до комнатной температуры.After mechanical activation, the resulting mixture was pressed into a staff under a pressure of 5.0 t / cm 2 . The resulting powder compact (Pd-Pd 5 Ba) was placed in a specially designed cell for PTC, connected to the output window of the electron accelerator. Air was pumped out of the cell to a pressure of 10 -2 Pa, after which argon was injected to a pressure of 1.5 atm. Then, the ILU-6 electron accelerator was switched on (beam energy E = 2.5 MeV) and the sample temperature was monitored. The temperature of the samples during the radiation treatment was controlled by a Pt-Pt / Rh thermocouple. In order to eliminate interference from the electron beam in the thermocouple, a third platinum electrode was used, one end of which was welded to the working junction, and the opposite one was grounded. Within 20 minutes of operation of the accelerator, a temperature of 800 ° C was reached. This sample temperature was maintained due to the operation of the accelerator for 30 minutes. After this, the accelerator was turned off, and the sample was naturally cooled to room temperature.

Из образовавшегося спеченного материала Pd-Ba вырезали образцы толщиной h=500-1000 мкм. Из разных частей полученного образца было изготовлено восемь катодов для магнетронов. Для каждого катода измеряли КВЭЭ. Полученные результаты сравнивали с результатами испытаний катодов и магнетронов, полученных по технологии прототипа. Результаты представлены в табл. 1.Samples with a thickness of h = 500-1000 μm were cut out from the resulting sintered Pd-Ba material. Eight cathodes for magnetrons were made from different parts of the obtained sample. For each cathode, the HEEE was measured. The results were compared with the test results of the cathodes and magnetrons obtained by the technology of the prototype. The results are presented in table. one.

Figure 00000001
Figure 00000001

Пример 2. Методом аргонно-дуговой плавки получали стехиометрический сплав Pd5Ba (20,51% мас. содержания Ва). Полученный сплав дробили в чугунной ступке для достижения среднего размера частиц 500-600 мкм.Example 2. By the method of argon arc melting, a stoichiometric alloy Pd 5 Ba was obtained (20.51% wt. Of the content of Ba). The resulting alloy was crushed in a cast-iron mortar to achieve an average particle size of 500-600 microns.

После этой процедуры 3,0 г полученного порошка сплава Pd5Ba смешивали на смесителе с 29,37 г порошка Pd марки ППд1 ПдАП-1 СТО 00195200 - 040-2008 (для получения в итоге соединения Pd-Ba с содержанием 1,9% мас. содержания Ва). Полученную смесь порошков загружали в планетарную мельницу АГО-2С и проводили механоактивацию в течение 12 минут. Процесс механоактивации проводился с использованием стальных шаров и стального барабана.After this procedure, 3.0 g of the obtained Pd 5 Ba alloy powder was mixed with a mixer with 29.37 g of Pd powder of the PPd1 grade PdAP-1 STO 00195200 - 040-2008 (to obtain a Pd-Ba compound with a content of 1.9% wt. . content of Ba). The resulting mixture of powders was loaded into an AGO-2C planetary mill and mechanical activation was performed for 12 minutes. The mechanical activation process was carried out using steel balls and a steel drum.

После механоактивации полученную смесь прессовали в штабик под давлением 5,0 т/см2. Полученную прессовку порошков (Pd-Pd5Ba) помещали в специально сконструированную ячейку для РТС, соединенную с выходным окном ускорителя электронов. Из ячейки откачивали воздух до давления 10-2 Па, после чего напускали аргон до давления 1,5 атм. Далее включали электронный ускоритель ИЛУ-6 (энергия пучка Е=2,5 МэВ) и следили за температурой образца. Температура образцов в процессе радиационной обработки контролировалась термопарой Pt-Pt/Rh. С целью устранения в термопаре наводок от пучка электронов использовался третий платиновый электрод, один конец которого был приварен к рабочему спаю, а противоположный заземлялся. В течение 25 минут работы ускорителя была достигнута температура 850°С. Такая температура образца выдерживалась за счет работы ускорителя в течение 37 минут. По истечение 37 минут ускоритель выключался и образец естественно охлаждался до комнатной температуры.After mechanical activation, the resulting mixture was pressed into a staff under a pressure of 5.0 t / cm 2 . The resulting powder compact (Pd-Pd 5 Ba) was placed in a specially designed cell for PTC, connected to the output window of the electron accelerator. Air was pumped out of the cell to a pressure of 10 -2 Pa, after which argon was injected to a pressure of 1.5 atm. Then, the ILU-6 electron accelerator was switched on (beam energy E = 2.5 MeV) and the sample temperature was monitored. The temperature of the samples during the radiation treatment was controlled by a Pt-Pt / Rh thermocouple. In order to eliminate interference from the electron beam in the thermocouple, a third platinum electrode was used, one end of which was welded to the working junction, and the opposite one was grounded. Within 25 minutes of operation of the accelerator, a temperature of 850 ° C was reached. This sample temperature was maintained due to the operation of the accelerator for 37 minutes. After 37 minutes, the accelerator turned off and the sample naturally cooled to room temperature.

Из образовавшегося спеченного материала Pd-Ba вырезали образцы толщиной h=500-1000 мкм. Из разных частей полученного образца было изготовлено восемь катодов для магнетронов. Для каждого катода измеряли КВЭЭ. Полученные результаты сравнивали с результатами испытаний катодов и магнетронов, полученных по технологии прототипа. Результаты представлены в табл. 2.Samples with a thickness of h = 500-1000 μm were cut out from the resulting sintered Pd-Ba material. Eight cathodes for magnetrons were made from different parts of the obtained sample. For each cathode, HECE was measured. The results were compared with the test results of the cathodes and magnetrons obtained by the technology of the prototype. The results are presented in table. 2.

Figure 00000002
Figure 00000002

Как видно из табл. 1 и табл. 2, операция механоактивации смеси порошков палладия и интерметаллида на его основе и бария существенно влияет на характеристики катодов на их основе. КВЭЭ прессованных металлосплавных катодов, полученных с использованием предлагаемого способа, - на 15-17% выше КВЭЭ катодов, полученных по технологии прототипа.As can be seen from the table. 1 and table 2, the operation of mechanical activation of a mixture of powders of palladium and intermetallic based on it and barium significantly affects the characteristics of the cathodes based on them. HEEE of pressed metal alloy cathodes obtained using the proposed method is 15-17% higher than HEEE of cathodes obtained by the technology of the prototype.

Ограничения по количеству времени механоактивации выбраны исходя из следующих соображений. При механоактивации порошка исходной навески меньше 5 мин эффект от омеханоактивации не дает заметного результата. В то же время, когда время механоактивации больше 15 мин, дальнейшего качественного роста свойств катодного сплава не наблюдается, но начинает сказываться появление в катоде материала намола (материала барабана и мелющих тел).Limitations on the amount of time for mechanical activation are selected based on the following considerations. When mechanically activating the powder of the initial sample for less than 5 min, the effect of omechanical activation does not give a noticeable result. At the same time, when the mechanical activation time is more than 15 minutes, no further qualitative increase in the properties of the cathode alloy is observed, but the appearance of grinding material (drum material and grinding media) in the cathode begins to affect.

Ограничения по времени РТС выбраны из следующих соображений. При длительности РТС прессовки меньше 25 минут эффект увеличения КВЭЭ полученного сплава - незначителен. Длительность РТС больше 40 минут приводит к падению КВЭЭ.RTS time limits are selected from the following considerations. When the duration of the RTS pressing is less than 25 minutes, the effect of increasing the QEE of the obtained alloy is insignificant. The duration of the RTS for more than 40 minutes leads to a drop in HEEE.

Ограничения по температуре радиационно-термического спекания выбраны из следующих соображений. При температуре РТС меньше 700°С получаемый эффект является не достаточным. В то же время, проведение РТС при температуре больше 800°С приводит к уменьшению эффекта за счет испарения части бария из прессовки.Limitations on the temperature of radiation-thermal sintering are selected from the following considerations. When the temperature of the PTC is less than 700 ° C, the resulting effect is not sufficient. At the same time, conducting RTS at temperatures above 800 ° C leads to a decrease in the effect due to the evaporation of part of barium from the compact.

ИсточникиSources

1). Суржиков А.П., Притулов A.M. Радиационно-термическое спекание ферритовой керамики. - Москва: Энергоатомиздат, 1998. - 217 с.one). Surzhikov A.P., Pritulov A.M. Radiation-thermal sintering of ferrite ceramics. - Moscow: Energoatomizdat, 1998 .-- 217 p.

2). Костишин В.Г., Коровушкин В.В., Панина Л.В. и др. Магнитная структура и свойства MnZn-ферритов, полученных методом радиационно-термического спекания. Неорганические материалы. 2014, т. 50, №12. - С. 1352-1356.2). Kostishin V.G., Korovushkin V.V., Panina L.V. et al. Magnetic structure and properties of MnZn ferrites obtained by radiation thermal sintering. Inorganic materials. 2014, t. 50, No. 12. - S. 1352-1356.

3). Костишин В.Г., Андреев В.Г., Коровушкин В.В. и др. Получение радиационно-термической керамики марки 2000НН методом радиационно-термического спекания по полной и короткой технологическим схемам. Неорганические материалы. 2014, т. 50, №12. - С. 1387-1392.3). Kostishin V.G., Andreev V.G., Korovushkin V.V. and others. Obtaining radiation-thermal ceramics of the brand 2000НН by the method of radiation-thermal sintering according to the complete and short technological schemes. Inorganic materials. 2014, t. 50, No. 12. - S. 1387-1392.

4). Киселев Б.Г., Костишин В.Г., Комлев А.С. Обоснование экономических преимуществ технологии радиационно-термического спекания ферритовой керамики. Цветные металлы. 2015, №4. - С. 7-11.four). Kiselev B.G., Kostishin V.G., Komlev A.S. Substantiation of economic advantages of radiation thermal sintering technology of ferrite ceramics. Non-ferrous metals. 2015, No4. - S. 7-11.

Claims (1)

Способ получения прессованного металлосплавного палладий-бариевого катода, включающий получение методом плавки интерметаллида Pd5Ba, его размол в атмосфере инертных газов или CO2, смешивание с заданным количеством порошка палладия для получения материала Pd-Ba с заданной концентрацией бария, прессование и спекание в атмосфере инертного газа, отличающийся тем, что перед операцией прессования и спекания проводят механоактивацию полученной смеси порошка в течение 5-15 минут, а спекание осуществляют в пучке быстрых электронов в течение 25-40 минут при температуре 700-800°C.A method for producing a pressed metal-alloy palladium-barium cathode, including the production of a Pd 5 Ba intermetallic smelting method, its grinding in an inert gas or CO 2 atmosphere, mixing with a given amount of palladium powder to obtain Pd-Ba material with a given barium concentration, pressing and sintering in the atmosphere inert gas, characterized in that before the pressing and sintering operation, the resulting powder mixture is mechanically activated for 5-15 minutes, and sintering is carried out in a beam of fast electrons for 25-40 minutes ut at a temperature of 700-800 ° C.
RU2016131657A 2016-08-02 2016-08-02 Method of producing pressed metal-alloy palladium-barium cathode RU2627707C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016131657A RU2627707C1 (en) 2016-08-02 2016-08-02 Method of producing pressed metal-alloy palladium-barium cathode

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016131657A RU2627707C1 (en) 2016-08-02 2016-08-02 Method of producing pressed metal-alloy palladium-barium cathode

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2627707C1 true RU2627707C1 (en) 2017-08-10

Family

ID=59632680

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016131657A RU2627707C1 (en) 2016-08-02 2016-08-02 Method of producing pressed metal-alloy palladium-barium cathode

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2627707C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2741940C1 (en) * 2019-10-02 2021-01-29 Алексей Пантелеевич Коржавый Method of producing fine powder of intermetallide pd5ba

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4752713A (en) * 1983-09-30 1988-06-21 Bbc Brown, Boveri & Company Limited Thermionic cathode of high emissive power for an electric tube, and process for its manufacture
RU2380784C1 (en) * 2008-10-24 2010-01-27 Открытое акционерное общество "Плутон" (ОАО "Плутон") Magnetron with non-filament cathode
RU132613U1 (en) * 2013-02-15 2013-09-20 Открытое акционерное общество "Тантал" (ОАО "Тантал") SECONDARY-ELECTRONIC EMITTER OF UNKNOWN CATHODE
RU2581151C1 (en) * 2014-11-26 2016-04-20 Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина") Method of producing emission-active cathode alloy

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4752713A (en) * 1983-09-30 1988-06-21 Bbc Brown, Boveri & Company Limited Thermionic cathode of high emissive power for an electric tube, and process for its manufacture
RU2380784C1 (en) * 2008-10-24 2010-01-27 Открытое акционерное общество "Плутон" (ОАО "Плутон") Magnetron with non-filament cathode
RU132613U1 (en) * 2013-02-15 2013-09-20 Открытое акционерное общество "Тантал" (ОАО "Тантал") SECONDARY-ELECTRONIC EMITTER OF UNKNOWN CATHODE
RU2581151C1 (en) * 2014-11-26 2016-04-20 Акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Исток" имени А.И. Шокина" (АО "НПП "Исток" им. Шокина") Method of producing emission-active cathode alloy

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ЕСАУЛОВ Н.П. Методы электроплавки при разработке спецсплавов для радиоэлектроники. Электрометаллургия, 2011, N 4, с.30-33. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2741940C1 (en) * 2019-10-02 2021-01-29 Алексей Пантелеевич Коржавый Method of producing fine powder of intermetallide pd5ba

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101757309B1 (en) Electron emitting material and process for preparing the same
CN101660066A (en) Making method of tungsten or molybdenum composite material containing lanthanum
RU2627707C1 (en) Method of producing pressed metal-alloy palladium-barium cathode
CN103987864B (en) Tungsten alloy and the tungsten alloy part using this tungsten alloy, discharge lamp, transmitting tube and magnetron
CN106191479B (en) A kind of non-consumable electric arc melting preparation method of tungsten alloy
RU2380784C1 (en) Magnetron with non-filament cathode
RU2646654C2 (en) Method for producing cathode material based on metal of platinum group and barium
JP5516838B2 (en) Method for producing ZnO vapor deposition material
RU2647388C2 (en) Pressed metal-alloy palladium-barium cathode and method of its obtaining
JP4648527B2 (en) Method for manufacturing cathode
RU2104600C1 (en) Filamentary cathode manufacturing process
KR101857550B1 (en) Low work function electron emitting material and process for preparing the same
JP6648161B2 (en) Zirconium boride and method for producing the same
RU2627709C1 (en) Method for producing cathode alloy based on metal of platinum group and barium
Budin et al. Effect of sintering atmosphere on the mechanical properties of sintered tungsten carbide
Kuehster Processing of mayenite electride and its composites in spark plasma sintering
WO2020166380A1 (en) Sputtering target material
RU2769344C1 (en) Material for arc-quenching and breaking electrical contacts based on copper and method of its production
JP2001261440A (en) Oxidation-resistant hafnium carbide sintered body and oxidation-resistant hafnium carbide-lanthanum boride sintered body, their production processes and electrode for plasma generation, made by using the same
JP5028962B2 (en) Sputtering target for forming EL light emitting layer and manufacturing method thereof
WO2012157462A1 (en) Method for producing member containing conductive mayenite compound
US2899299A (en) Method of manufacturing sintered
US4246682A (en) Method of making cathode support nickel strip
Li et al. Application of hydrogen vacuum treatment of palladium powders for production of efficient metal alloy cathodes of self-heated magnetron
Wang et al. Effect of high content nano-thoria addition on the properties of tungsten electrode